Summary
発表は、陽極酸化アルミニウム フィルターを用いて作製したナノファイバーを集約することによって機能性表面のナノ ・ マイクロ スケール構造を作製する簡単な方法です。
Abstract
マルチ スケール表面構造は、表面にいくつかの潜在的なアプリケーションのための関心の高まりを集めています。ただし、フィールドの既存の挑戦は安易な低コスト、および高スループット法を用いたハイブリッド マイクロ ・ ナノ構造の作製です。これらの課題を克服するためには、今回は、アルミニウムの陽極酸化 (AAO) フィルターとインプリント プロセスのみとナノファイバーの蒸発の自己凝集過程を用いたマルチ スケール構造を作製するためのプロトコルを提案します。ナノファイバーをまっすぐに目指した以前の試みとは異なり高アスペクト比のスケールの集約されたナノファイバーの独特な製作法を紹介します。さらに、表面形態とさまざまな液体にこれらの構造体の濡れ性は多機能表面での使用を容易にするために調べた。
Introduction
ナノスケール テクスチャ構造ナノ粒子・ カーボンナノ チューブ、ナノファイバーは、科学界で注目を集めているなど、電気、医療、光学、表面を含むさまざまなアプリケーションにユニークな特性を実証1,2,3,4,5,6,7、8をエンジニア リングします。特に、ナノファイバー、伸縮自在かつ透明な電極9、ウェアラブル センサー10,11、配線12,13, ナノ光学アプリケーションで広く14. 自己ゾル-ゲル法などのナノスケール構造体を作製、リソグラフィとレプリケーション15,16,17,18、さまざまな方法の中で 19、20テンプレートを使用して直接レプリケーション現在考えられている有望な方法それは簡単な費用効率、および様々 な硬化材料21,22に該当するので,23,24,25,26。
多数のナノ細孔とマイクロ スケールの高さを持つマルチ スケール構造により AAO として広く利用されて、テンプレート ナノファイバー ・高アスペクト比27,28,29とナノチューブの作製,30します。 ただし、このような高アスペクト比で表面張力のためナノファイバーは、31,32,33を簡単に集計する傾向が。既存研究は、集計33,34せず個別に分離比 5:1 未満を有するものがある一方、アスペクト比 15:1 より大きいを有するナノファイバーが直立せずは、代わりに、集計を証明しています。毛管力と表面張力によるエッチング、ナノファイバー作製中にプロセスの 1 つであるアルミナの除去時に重要な役割を果たします。アスペクト比が増加すると、ナノファイバーの表面張力集計を引き起こして、互いに近い方のそれらを引く傾向があります。いくつかの研究は、高分子・金属ナノファイバーで特に観察される集計35にそのようなを防止する方法に焦点を当てています。これらのうち、ナノファイバーの表面の水和は液体は、ナノファイバーの間のスペースを占めている、表面張力が低下するため、集積を減らすことができます。さらに、凍結乾燥法はナノファイバーの表面張力を減少させることによってまた集計を減らす可能性があります。しかし、様々 な努力にもかかわらず挑戦のまま高アスペクト比を有するナノファイバーの矯正です。
このためには、肯定的な方法で凝集現象を利用してもつれたナノファイバーのマルチ スケール構造を製造するユニークな方法を報告します。ここ、ナノファイバー構造は AAO フィルターとポリウレタン アクリル (PUA) を使用して刻印される-257.4 の粘度の樹脂を型 cP。UV ナノインプリントリソグラフィ (UV-NIL) が実行された後、金型は NaOH 溶液でエッチングされています。提案のマルチ スケール構造を特徴付ける、自己組織化単分子膜のコーティングなど適切な表面処理、UV オゾン処理後集計ナノファイバーと表面濡れ性のサンプルのパターン行動を調査します。.さらに、マルチ スケールの多孔性の表面を潤滑剤注入プロセスを使用して滑りやすい表面に単に変換できることを提案します。
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Protocol
1. AAO フィルター (図 1) を用いたナノ ・ マイクロ スケールの構造面の製作
- 細孔径、高さ、および 200 nm、60 μ m、25 mm の直径を持つ AAO フィルターをそれぞれ購入します。
- 1.2. 5 分間 99.8% と 99.9% のイソプロピル アルコール (IPA) アセトンを使用する 100 μ m の厚さを有するポリエチレン ポリエチレンテレフタ レート (PET) フィルムの表面をきれいに、3 分間空気銃を使用して完全に乾いて。
- 汚染物質がなく平らな表面に PET フィルムを置き、UV 硬化型ポリウレタン アクリル酸 (PUA) の 0.1 mL のドロップを追加-樹脂表面に 257.4 cPs の粘度を入力します。
- 樹脂に AAO フィルターを置き、ゴム製ローラーを使用して、32 mm の直径を均一に、押します。ローラ プッシュする必要が繰り返し、慎重に押したとき、樹脂の広がりは目視です。
注意: AAO フィルターは脆性であり、過度の力が加わる場合を破る可能性があります。 - 圧延後、365 の波長の紫外線に (樹脂を使用してアタッチ) ペットと貝割のフィルターで作られた標本を公開 30 nm 樹脂を硬化します。
- フィルターを溶解する 10 分間 2 M NaOH 溶液 100 mL に養生供試体を浸します。
注: SEM 画像表示断面と表面構造 (図 2)。 - DI 水で試料をきれいし、完全に空気銃を使用して 3 分間乾燥します。
注: Na とアルが検出されないと、完全に EDX 分析を確認した (図 3) をエッチングします。
2. 表面処理
- UV オゾン処理
- 3 分間の空気銃を使用してそれを乾燥し、5 分 IPA と DI 水を用いたナノ ・ マイクロ スケール構造を持つ試料をきれい。
- 供試体 (マルチ スケール構造を持つ側) のマルチ スケール構造の側を照射紫外線 (波長 185-254 nm) を用いた 60 分。
メモ: UV オゾン装置 25 mW/cm2の強度があります。 - オクタデシルトリクロロシラン (OTS) 自己集合
- グローブ ボックス内のホット プレートを置き、気相堆積プロセスのための N2環境を維持します。
- ガラスに粘着テープを用いた平板試料の端を修正します。グラスやプレートのサイズが (8 mm 径、高さの 13 mm) でビーカーの上部をカバーするのに十分な大きさであることを確認します。
- 5"x 7"とホット プレートにビーカーを置き、OTS 溶液 2 mL をピペットを使用してビーカーに加えます。
- 試料をビーカーに下向きの顔に、板やガラスのビーカーをカバーします。
- 100 ° C、それから削除グローブ ボックスからの標本で 60 分のためのプロセス。
注: OTS コーティング プロセスの後、ビーカーとグローブ ボックスする必要があります洗浄します。
3. 潤滑剤を注入することによる機能表面の作製
- 預金約 0.2 mL OTS コーティングにパーフルオロ カーボン (PFC) 液体の自己のナノファイバーを集約。
- 光学顕微鏡対物レンズを用いた 5 X-20 X で PFC の湿潤過程を観察します。
- 垂直方向の位置にサンプルを数時間置くことによって余分な PFC の液体を削除します。
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Representative Results
高速でシンプルなインプリント金型として AAO フィルターを用いた多重スケール ナノ ・ マイクロ ハイブリッド構造の作製法を示しました。全体のプロセスは 30 分 (図 4) を取った。これは、水酸化ナトリウムを用いたエッチング プロセスを経て、結果として生じる表面展示集計ナノファイバーの表面張力によって引き起こされるため、元の AAO フィルターと同様に不透明な色を指摘されました。さらに、EDX 分析の結果は、AAO フィルターが湿式化学エッチング (図 3) によって完全に削除されたことを確認しました。
表面特性は、水滴の標本 5 μ の表面上に落下し、接触角を測定することによって求めた。水滴を瞬時にする傾向がある AAO フィルターを介したインプリント プロセスで使用される材料を示す親、捏造マルチ スケール構造自己集計ナノファイバーによる多孔性ネットワークがあるので、基板に吸収されます。ただし、適切な表面処理を用いた疎水性、親水性を変更できます。図 5に示すように刻印のマルチ スケール構造の表面が OTS 塗布後約 117 ° の接触角を持つ疎水性表面に変更されたことと示しました。さらに、UV オゾン処理は約 10 ° (図 6) による表面の接触角をさらに増やすことができます。OTS コーティングと捺印された表面に UV オゾン処理を順番に実行した後結果接触角が 134 ° (図 7) に増加したことが確認されました。
表面と OTS コーティングを施した試験片の断面ディンプル構造に起因するナノ繊維 (図 5) の集計を表示します。サイズとこのディンプル構造の方向は通常;ただし、供試体の表面全体でこの現象が発生しました。それは UV オゾン処理プロセス36を受けた後、供試体の表面がスムースになりました (図 6と図 7)。これはまた、UV オゾン処理後の表面の接触角の増加理由です。この現象はまた、試験片の表面に均一に発生したし、接触角の誤差は 3 ° 以下。
図 1: 可溶性のアルミニウム酸化物の構造のためのプロシージャです。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2: エッチング プロセスの表面や断面を示す後ナノ ・ マイクロ スケールの構造の SEM 画像。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 3: AAO フィルターを使用して作製したナノ ・ マイクロ スケールの構造のエッチング後の EDX 分析結果。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 4: 完全なエッチング後のナノファイバーの集計によるナノ ・ マイクロ スケール構造の作製図。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 5: OTS コーティング後の表面とナノ ・ マイクロ構造体の接触角。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 6: UV オゾン処理後の表面とナノ ・ マイクロ構造体の接触角。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 7: 表面とナノ ・ マイクロ構造の OTS コーティングと UV オゾン処理を順番に実行した後の接触角。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
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Discussion
自己集計のナノファイバーの作製の重要なステップは、ゴムのローラーで樹脂を適用するとき脆性 AAO フィルターは壊れないことを確認することです。実際には、AAO フィルターがエッチングのステップの前に任意の時点で壊れないが確保されなければなりません。AAO フィルターは直径 25 mm、基板のサイズは約 30 × 30 mm です。
自己集計ナノファイバー適切な表面処理を通じて様々 な機能表面を提供することができます。刷り込み後、主の表面は親水性が変更および、OTS コーティング後 UV オゾン処理・表面エネルギー変化にさらされているによって疎水性になることができます。さらに、提案のマルチ スケール多孔質構造は液体潤滑剤注入プロセスを介して滑りやすいサーフェスに変換できます。
ナノ ・ マイクロ スケールの構造を持つ表面は、集計のナノファイバーの不規則性のおかげで可能性が不透明でこの特性は光学用途に用いることができます。したがって、その後の研究では、紫外可視赤外分光計を用いた基板の光学特性を調査します。我々 はそのような表面の光学特性を光の拡散反射を必要とする産業に適用できるを期待します。
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Disclosures
著者は開示する競合金融興味を持ってないです。
Acknowledgments
この資料は基本的な科学研究開発プログラムを通じて、国立研究財団の韓国 (NRF) 科学省、ICT と将来計画 (NRF 2017R1A2B4008053)、エネルギー、産業貿易省 (によって資金を供給によってサポートされる作業に基づいてください。MOTIE、韓国) [産業技術革新プログラム ナンバー 10052802 と経済協力部 (N0002310) 産業奨励プログラムを通じて技術 (KIAT) 振興院。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| MINS 511RM | Minuta Tech | UV curable resin | |
| Octadecyltrichlorosilane (OTS) | Aldrich | Surface treatment | |
| Sodium oxidanide | SAMCHUN | Etching solution | |
| Anopore Inoganic Membranes | Whatman | 25mm/0.2µm | |
| MT-UV-A 47 | Meiji Techno | UV curing equipment | |
| UVC-30 | Jaesung Engineering | UVO treatment equipment | |
| Smart Drop Plus | FEMTOFAB | Contact angle measurement | |
| Fluorinert FC-70 | 3M | liquid mixture of completely fluorinated aliphatic compounds | |
| Polyethylene terephthalate film | Sunchem | Substrate | |
| Acetone (99.8%) | Daejung | Cleaning solution | |
| Isopropyl alcohol (99.9%) | Daejung | Cleaning solution | |
| Rubber roller | Hwahong | For application of resin | |
| Corning Stirring Hot Plates | Corning | Hot plate equipment (5" x 7") |
References
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