Summary
È presentato un metodo facile per fabbricare strutture multiscala nano-micro, per superfici funzionali, aggregando le nanofibre fabbricate utilizzando un filtro di ossido di alluminio anodico.
Abstract
Multiscala strutture superficiali hanno attirato un interesse crescente a causa di diverse applicazioni in dispositivi di superficie. Tuttavia, una sfida esistente nel campo è la fabbricazione di strutture di micro-nano ibrida utilizzando un metodo facile, conveniente e ad alta velocità. Per superare queste sfide, questo libro propone un protocollo per fabbricare strutture multiscala utilizzando solo un processo di stampa con un filtro di ossido di alluminio anodico (AAO) e un processo evaporativo auto-aggregazione di nanofibre. A differenza dei precedenti tentativi che hanno lo scopo di raddrizzare le nanofibre, dimostriamo un metodo di fabbricazione unico per aggregati multiscala nanofibre con elevati rapporti di aspetto. Inoltre, la morfologia superficiale e bagnabilità di queste strutture su vari liquidi sono stati studiati per facilitarne l'uso in superfici multifunzionali.
Introduction
Su scala nanometrica martellata strutture come le nanoparticelle, nanotubi e nanofibre hanno attirato l'attenzione della comunità scientifica, come dimostrano le caratteristiche uniche in varie applicazioni tra cui elettrici, biomedica, ottico e superficie 1,2,3,4,5,6,7,8di ingegneria. In particolare, le nanofibre sono ampiamente usate in elettrodi estensibile e trasparente9, sensori indossabili10,11, interconnessioni12,13e applicazioni di nano-ottica 14. tra i vari metodi di fabbricazione di strutture su scala nanometrica, quali metodi di sol-gel, auto-assemblaggio, Litografia e replica15,16,17,18, 19,20, utilizzando un modello di replica diretti attualmente è considerato un metodo promettente perché è semplice, conveniente e applicabile a vari materiali curabile21,22 , 23 , 24 , 25 , 26.
Grazie alla sua struttura multiscala avendo un gran numero di pori su scala nano e micro-scala altezza, AAO è ampiamente utilizzato come modello per la fabbricazione di nanofibre e nanotubi con un alto allungamento27,28,29 , 30. Tuttavia, a causa della tensione superficiale a un alto allungamento, nanofibre tendono ad aggregare facilmente31,32,33. Ricerca esistente ha dimostrato che le nanofibre avendo un allungamento maggiore di 15:1 non stare in piedi ma invece aggregare, mentre quelli che hanno un rapporto meno di 5:1 sono singolarmente isolati senza aggregazione33,34. Forza capillare e tensione superficiale gioca un ruolo importante dopo la rimozione di allumina utilizzando un mordenzante, che è uno dei processi durante la fabbricazione di nanofibra. Quando aumenta di proporzioni, tensione superficiale tra le nanofibre tende a tirare più vicini uno a altro, causando l'aggregazione. Diversi studi si sono concentrati sui metodi per prevenire tale aggregazione35, che è osservata specialmente in polimero e nanofibre metalliche. Tra questi, idratazione della superficie nanofibra può ridurre l'agglomerazione perché quando un liquido occupa gli spazi tra le nanofibre, tensione superficiale diminuisce. Inoltre, il metodo liofilizzazione può anche ridurre l'aggregazione facendo diminuire la tensione superficiale tra le nanofibre. Tuttavia, nonostante i vari sforzi, il raddrizzamento di nanofibre con un alto allungamento rimane una sfida.
A tal fine, segnaliamo un metodo unico per la realizzazione di strutture multiscala di nanofibra aggrovigliato sfruttando il fenomeno di aggregazione in un modo positivo. Qui, la struttura di nanofibra è impresso utilizzando un filtro AAO e poliuretano-acrilato (PUA)-tipo di resine con una viscosità di 257.4 cP. Dopo Litografia di impronta nano UV (UV-NIL) viene eseguita, la muffa è inciso con una soluzione di NaOH. Per caratterizzare le strutture proposte multiscala, studiamo i comportamenti di modello del campione con nanofibre aggregate e la bagnabilità superficiale dopo opportuni trattamenti superficiali quali rivestimento con un monostrato auto-assemblato e trattamento con ozono UV . Inoltre, proponiamo che la superficie porosa multiscala può essere convertita semplicemente in una superficie scivolosa utilizza un processo di lubrificante-infuso.
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Protocol
1. fabbricazione della superficie di Nano-Micro multiscala struttura utilizzando un filtro AAO (Figura 1)
- Acquistare un filtro AAO con una dimensione dei pori, altezza e diametro di 200 nm, 60 µm e 25 mm, rispettivamente.
- 1.2. pulire la superficie del film di polietilene tereftalato (PET) con uno spessore di 100 μm per l'uso di acetone con 99,8% e alcool isopropilico (IPA) con 99,9% per 5 min e completamente asciutto per 3 minuti utilizzando una pistola ad aria.
- Posizionare la pellicola dell'animale domestico su una superficie piana senza contaminanti e aggiungere una goccia di 0,1 mL di UV-curable poliuretano-acrilato (PUA)-tipo di resina con una viscosità di 257,4 cPs sulla superficie.
- Posizionare il filtro AAO sulla resina e premere uniformemente, utilizzando un rullo di gomma con un diametro di 32 mm. La diffusione della resina è visivamente confermata, così il rullo deve essere spinto, ripetutamente e con attenzione, quando si preme.
Attenzione: Il filtro AAO è fragile e può rompersi se viene applicata una forza eccessiva. - Dopo la laminazione, esporre il campione realizzato con il filtro PET e AAO (fissato con la resina) a luce UV con una lunghezza d'onda di 365 nm per 30 s per curare la resina.
- Immergere il campione polimerizzato in 100 mL di soluzione di NaOH 2m per 10 min per sciogliere il filtro.
Nota: Le immagini di SEM mostrano la sezione e la superficie della struttura (Figura 2). - Pulire l'esemplare con dell'acqua distillata, poi asciugare completamente per 3 minuti utilizzando una pistola ad aria.
Nota: L'analisi EDX ha confermato che Na e Al non sono stati rilevati e sono state completamente inciso (Figura 3).
2. trattamenti di superficie
- Trattamento con ozono UV
- Pulire l'esemplare con nano-micro strutture multiscala con IPA e DI acqua per 5 minuti, quindi asciugare con un fucile ad aria compressa per 3 min.
- Irradiare il lato delle strutture multiscala dell'esemplare (il lato con strutture multiscala) utilizzando i raggi UV (lunghezza d'onda di 185-254 nm) per 60 min.
Nota: L'apparecchiatura di ozono UV ha un'intensità di 25 mW/cm2. - Octadecyltrichlorosilane (OTS) auto-assemblaggio
- Posizionare un piatto caldo all'interno della scatola di guanto e mantenere un ambiente di2 N per un processo di deposizione di vapore.
- Fissare il bordo del provino su un bicchiere o piatto con del nastro adesivo. Assicurarsi che la dimensione del vetro o piastra è abbastanza grande da coprire la parte superiore di un becher (con 8 mm di diametro e 13 mm di altezza).
- Porre il becher su piastra calda con 5 "x 7" e aggiungere 2 mL di soluzione di OTS Becher utilizzando una pipetta.
- Coprire il becher con il bicchiere o piatto faccia-su, con il campione verso il basso nel becher.
- Processo per 60 min a 100 ° C, quindi rimuovere il campione da portaoggetti.
Nota: Dopo il processo di OTS-rivestimento, il becher e portaoggetti devono essere puliti.
3. fabbricazione di superficie funzionale iniettando lubrificanti
- Deposito di circa 0,2 mL di perfluorocarburi (PFC) liquido su OTS-rivestito auto-aggregati nanofibra Assemblea.
- Osservare il processo di bagnatura di PFC utilizzando un microscopio ottico con una lente obiettiva a 5 X-20 X.
- Rimuovere il liquido in eccesso di PFC ponendo i campioni in posizione verticale per un paio d'ore.
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Representative Results
Abbiamo dimostrato un metodo semplice e veloce per la realizzazione di strutture multiscala nano-micro ibrido utilizzando un filtro AAO come uno stampo di imprinting. L'intero processo ha preso 30 min (Figura 4). È stato notato che dopo aver subito il processo di incisione usando NaOH, la superficie risultante ha esibito un colore opaco simile al filtro originale AAO, a causa dell'assembly di aggregati nanofibra causato dalla tensione superficiale. Ulteriormente, i risultati dell'analisi EDX ha confermato che il filtro AAO completamente è stato rimosso da bagnato incisione chimica (Figura 3).
Le caratteristiche di superficie sono state determinate misurando l'angolo di contatto facendo cadere sulla superficie del campione 5 μL di goccioline d'acqua. Perché i materiali utilizzati nel processo di impronta AAO-filtro-mediata esibiscono superhydrophilicity, e le strutture fabbricate multiscala hanno reti altamente porosi a causa di auto-aggregate nanofibre, le goccioline d'acqua tendono ad essere istantaneamente assorbite i substrati. Tuttavia, è possibile modificare l'idrofilia per idrofobicità utilizzando opportuni trattamenti superficiali. Abbiamo dimostrato, come mostrato in Figura 5, che la superficie delle strutture multiscala impresse è stata modificata per una superficie idrofoba con un angolo di contatto di circa 117 ° dopo il rivestimento di OTS. Inoltre, il trattamento con ozono UV può aumentare ulteriormente l'angolo di contatto della superficie di circa 10° (Figura 6). Dopo l'esecuzione in sequenza di rivestimento OTS e trattamento con ozono UV sulla superficie impresso, è stato confermato che l'angolo di contatto risultante aumentato a 134° (Figura 7).
La superficie e la sezione trasversale del provino con rivestimento OTS mostrano aggregazione delle nano-fibre (Figura 5), che si traduce in una struttura di fossetta. La dimensione e l'orientamento di questa struttura di fossetta è irregolare; Tuttavia, questo fenomeno si è verificato nel corso di tutta la superficie del campione. La superficie del campione è diventato liscia dopo subì il processo di trattamento dall'ozono di UV36 (Figura 6 e Figura 7). Questo è anche perché l'angolo di contatto di superficie aumentata dopo il processo di trattamento di ozono UV. Questo fenomeno si è verificato in modo uniforme sulla superficie del campione e l'errore di angolo di contatto è inferiore a 3°.
Figura 1: procedura per la realizzazione di una struttura con ossido di alluminio solubile. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2: immagini al SEM di una nano-micro struttura multiscala dopo il processo di incisione, mostrando la superficie e la sezione trasversale. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3: risultato di analisi EDX dopo l'incisione di nano-micro strutture multiscala fabbricato utilizzando un filtro AAO. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4: schema per la realizzazione di un nano-micro struttura multiscala di aggregazione di nanofibre dopo l'incisione completa. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 5: angolo di contatto dopo il rivestimento di OTS sulla superficie e nano-micro struttura. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 6: angolo di contatto dopo il trattamento con ozono UV sulla superficie e nano-micro struttura. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 7: angolo di contatto dopo l'esecuzione in sequenza di rivestimento OTS e trattamento con ozono UV sulla struttura superficiale e nano-micro. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
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Discussion
Il passo chiave nella fabbricazione dell'Assemblea auto-aggregati nanofibra è garantire che il filtro AAO fragile non si rompe quando applicare la resina con i rulli di gomma. Infatti, è indispensabile accertarsi che il filtro AAO non rompere in qualunque momento prima della fase di incisione. Poiché il filtro AAO è di 25 mm di diametro, la dimensione del substrato è circa 30 x 30 mm.
L'Assemblea di auto-aggregati nanofibra ci consente di fornire varie superfici funzionali attraverso il corretto trattamento della superficie. Dopo la stampa, la superficie primaria è idrofila, ma può essere modificato e diventare idrofobo di essere sottoposto a cambiamenti di ozono trattamento e superficie di energia di UV dopo rivestimento OTS. Inoltre, la struttura porosa multiscala proposta può essere convertita in una superficie scivolosa tramite il processo di infusione di lubrificante liquido.
La superficie con nano-micro strutture multiscala è opaca, possibilmente a causa di irregolarità delle nanofibre aggregate, e questa caratteristica può essere impiegata in applicazioni ottiche. Così, negli studi successivi, studieremo le caratteristiche ottiche del substrato utilizzando uno spettrometro UV-Vis-IR. Ci aspettiamo che le proprietà ottiche di tali superfici possono essere applicate alle industrie che richiedono riflessione diffusa della luce.
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Disclosures
Gli autori non hanno nessun concorrenti interessi finanziari di divulgare.
Acknowledgments
Questo materiale si basa su lavori sostenuta dal programma attraverso la nazionale Ricerca Fondazione della Corea (NRF) finanziato dal Ministero della scienza, ICT e futuro pianificazione (NRF-2017R1A2B4008053) e il Ministero di commercio, industria ed energia (ricerca di scienza di base ECONOMIA, Corea del Sud) sotto tecnologia industriale innovazione programma n. 10052802 e l'Istituto di Corea per l'avanzamento della tecnologia (KIAT) attraverso il programma di incoraggiamento per le industrie della regione di cooperazione economica (N0002310).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| MINS 511RM | Minuta Tech | UV curable resin | |
| Octadecyltrichlorosilane (OTS) | Aldrich | Surface treatment | |
| Sodium oxidanide | SAMCHUN | Etching solution | |
| Anopore Inoganic Membranes | Whatman | 25mm/0.2µm | |
| MT-UV-A 47 | Meiji Techno | UV curing equipment | |
| UVC-30 | Jaesung Engineering | UVO treatment equipment | |
| Smart Drop Plus | FEMTOFAB | Contact angle measurement | |
| Fluorinert FC-70 | 3M | liquid mixture of completely fluorinated aliphatic compounds | |
| Polyethylene terephthalate film | Sunchem | Substrate | |
| Acetone (99.8%) | Daejung | Cleaning solution | |
| Isopropyl alcohol (99.9%) | Daejung | Cleaning solution | |
| Rubber roller | Hwahong | For application of resin | |
| Corning Stirring Hot Plates | Corning | Hot plate equipment (5" x 7") |
References
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