Summary
발표 nanofibers 양극 산화 알루미늄 필터를 사용 하 여 날조를 집계 하 여 기능성 표면 나노-마이크로 multiscale 구조를 조작 하는 쉬운 방법이 이다.
Abstract
Multiscale 표면 구조는 표면 장치에서 몇 가지 잠재적인 응용 프로그램으로 인하여 증가 관심을 받고 있다. 그러나, 분야에서 기존 도전 손쉬운, 비용 효율적인, 그리고 높은 처리량 방법을 사용 하 여 하이브리드 마이크로-나노 구조체의 제조 이다. 이러한 문제를 해결 하려면이 문서 multiscale 구조 양극 알루미늄 산화물 (AAO) 필터는 인쇄물 프로세스만 nanofibers의 증발 자체 집계 과정을 사용 하 여 조작 하는 프로토콜을 제안 합니다. Nanofibers을 목적으로 해야 하는 이전 시도는 달리 높은 종횡비 multiscale 집계 nanofibers의 독특한 제조 방법을 설명 합니다. 또한, 표면 형태와 이러한 구조의 다양 한 액체에 습윤 다기능 표면에 그들의 사용을 촉진 하기 위하여 조사 되었다.
Introduction
나노 질감 구조와 같은 나노 입자, 나노튜브, 및 nanofibers 과학 사회에서 관심을 받고 있다 그들은 전기, 생물 의학, 광학, 및 표면를 포함 하 여 다양 한 응용 프로그램에 고유한 특성을 보여줍니다. 공학1,2,3,,45,6,7,8. 특히, nanofibers 널리 stretchable 및 투명 전극9, 착용 형 센서10,11, 상호12,13및 나노 광학 응용 프로그램에 사용 되 14. 자기 조립 나노 구조, 졸-겔 방법, 같은 조작, 리소 그래피, 및 복제15,,1617,18, 다양 한 방법 중에서 19,20, 서식 파일을 사용 하 여 직접 복제 현재 여겨진다 유망한 방법 때문에 간단 하 고 비용 효율적인, 다양 한 경화 형 재료21,22 에 적용 , 23 , 24 , 25 , 26.
때문에 나노 세공 및 마이크로 스케일 높이의 큰 숫자가 multiscale 구조, AAO 널리 사용 됩니다 템플릿으로 nanofibers 및 높은 종횡비27,,2829 와 나노튜브의 제조에 , 그러나 30., 이러한 높은 종횡비에 표면 장력으로 인해 nanofibers 경향이 쉽게 집계31,,3233. 기존 연구는 가로 세로 비율 15:1 보다 큰 데 nanofibers 똑바로 서 있지 않지만 대신 집계, 비율 5:1 보다 작은 데 그는 집계33,34없이 개별적으로 고립 된 입증 했다. 모 세관 힘 및 표면 장력 nanofiber 제조 동안 프로세스 중 하나인는 현상를 사용 하 여 알 루미나의 제거에 중요 한 역할을 재생 합니다. 가로 세로 비율 증가, 표면 장력 nanofibers 중 집계를 일으키는, 서로 가까이 그들을 끌어 경향이 있다. 여러 연구 결과 이러한 집계35, 특히 고분자와 금속 nanofibers 관찰을 방지 하는 방법에 집중 했다. 이 중, 액체 nanofibers 사이 공간 차지 하 고, 표면 장력 저하 되므로 nanofiber 표면의 수 분 덩어리를 줄일 수 있습니다. 또한, 동결 방법 또한 nanofibers 사이 표면 장력을 감소 하 여 집합을 줄일 수 있습니다. 그러나, 다양 한 노력에도 불구 하 고 높은 종횡비 nanofibers의 스트레이트 남아 있다 도전.
이 위해, 우리는 긍정적인 방식으로 집계 현상을 이용 하 여 얽힌된 nanofiber multiscale 구조를 조작 하는 독특한 방법을 보고 합니다. 여기, nanofiber 구조는 AAO 필터 및 폴리우레탄 아크릴레이트 (PUA)를 사용 하 여 각 인은-257.4의 점도로 수 지 입력 cP. UV 나노 임 프린트 리소 그래피 (UV-전무)를 수행한 후 NaOH 솔루션 금형 에칭 이다. 제안 된 multiscale 구조 특성, 우리는 자기 조립된 단층 코팅 등 적절 한 표면 처리 및 UV 오존 처리 후 집계 nanofibers와 표면 습윤 샘플의 패턴 동작 조사 . 또한, 우리 multiscale 다공성 표면 윤 활 유 주입 프로세스를 사용 하 여 미 끄 러운 표면에 간단 하 게 변환 될 수 있습니다 제안 합니다.
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Protocol
1. 나노-마이크로 Multiscale 구조 표면 AAO 필터 (그림 1)를 사용 하 여 제조
- 각각 구매는 AAO 필터는 기 공 크기, 높이와 200 nm, 60 µ m, 및 25 mm의 직경.
- 1.2. 데 5 분, 99.8%와 99.9% 이소프로필 알코올 (IPA) 아세톤을 사용 하 여 100 μ m의 두께 폴 리 에틸렌 테 레프 탈 레이트 (PET) 필름의 표면을 청소 하 고 공기 총을 사용 하 여 3 분 동안 완전히 건조.
- 애완 동물 필름, 오염 물질 없이 평평한 표면에 놓고 UV 경화 폴리우레탄 아크릴레이트 (PUA)의 0.1 mL 드롭 추가-입력 화면 257.4 cPs의 점도로 수 지.
- 수 지에 AAO 필터를 배치 하 고 균일 하 게, 32 m m의 직경을 가진 고무 롤러를 사용 하 여 누릅니다. 그래서 롤러 반복적으로 그리고 신중 하 게 푸시 해야 누르면 수 지의 확산은 시각적으로, 확인 된다.
주의: AAO 필터 취 이며 과도 한 힘이 적용 되 면 깰 수 있습니다. - 애완 동물 및 AAO 필터 (수 지를 사용 하 여 연결)로 만든 표본 365의 파장을 가진 자외선 노출, 후 30 nm 수 지 치료 s.
- 필터를 해산 하기 위해 10 분 동안 2m NaOH 솔루션의 100 mL에 치유 견본을 담가.
참고: SEM 이미지 표시 횡단면 및 구조 (그림 2)의 표면. - 디 물 표본 청소 후 완전히 공기 총을 사용 하 여 3 분 동안 그것을 건조.
참고: EDX 분석 확인 Na 및 알 검색 되지 및 완전 하 게 에칭 (그림 3).
2. 표면 처리
- UV 오존 치료
- 나노-마이크로 multiscale 구조 5 분, IPA와 디 물을 사용 하 여 표본을 청소 후 건조 한 공기 총을 사용 하 여 3 분.
- 견본 (multiscale 구조 측면)의 multiscale 구조의 측면을 비추는 60 분에 대 한 자외선 (185-254 nm의 파장)를 사용 하 여.
참고: UV 오존 장비는 25 mW/cm2의 강도. - Octadecyltrichlorosilane (OTS) 자기 조립
- 글러브 박스 안에 뜨거운 접시 놓고 증기 증 착 공정에 대 한 N2 환경을 유지 합니다.
- 유리 또는 접착 테이프를 사용 하 여 플랫 플레이트에는 시료의 가장자리를 수정 합니다. 유리 또는 격판덮개의 크기 (직경 및 높이 13 m m 8 m m)와 비 커의 상단을 충당 하기 위해 충분히 큰 있는지 확인 합니다.
- 5 "x 7" 핫 플레이트에 비 커를 놓고는 피 펫을 사용 하 여 비 커에 OTS 솔루션의 2 개 mL를 추가 합니다.
- 유리 비 커를 커버 또는 얼굴에 비 커에 아래쪽으로 직면 하는 견본 접시.
- 100 ° C, 다음 제거 장갑 상자에서 견본에서 60 분에 대 한 프로세스.
참고: OTS 코팅 과정 후 비 커와 글로브 박스 청소 되어야 한다.
3. 윤 활 유를 주입 하 여 기능성 표면의 제작
- 약 0.2 mL 예금 OTS 코팅에 perfluorocarbon (PFC) 액체의 자체 집계 nanofiber 어셈블리.
- PFC X-20 X 5에는 대물 렌즈와 광학 현미경을 사용 하 여 습윤 과정을 관찰 합니다.
- 몇 시간 동안 수직 위치에서 샘플을 배치 하 여 초과 PFC 액체를 제거 합니다.
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Representative Results
우리가 시연 multiscale 나노-마이크로 하이브리드 구조는 각 인 형으로 AAO 필터를 사용 하 여 제작에 대 한 신속 하 고 간단한 방법. 전체 과정은 30 분 (그림 4) 했다. 그것은 NaOH를 사용 하 여 에칭 프로세스 진행 후 결과 표면 불투명 색상 때문에 표면 장력에 의해 발생 하는 집계 nanofiber 어셈블리 원래 AAO 필터와 유사한 전시를 지적 했다. 또한, EDX 분석 결과 확인 AAO 필터 습식된 화학 에칭 (그림 3)에 의해 완전히 제거 되었다.
표면 특성은 떨어지는 물방울의 견본 5 μ의 표면에 의해 접촉 각을 측정 하 여 결정 했다. 때문에 인쇄물 AAO 필터 중재 하는 과정에서 사용 되는 재료 전시 superhydrophilicity, 조작된 multiscale 구조 자체 집계 nanofibers 인해 높은 다공성 네트워크, 물방울 경향이 즉시 기판에 흡수. 그러나,는 화란 hydrophobicity 사용 하 여 적절 한 표면 처리를 수정할 수 있습니다. 우리는 그림 5에 표시 된 찍힌 multiscale 구조의 표면 OTS 코팅 후 약 117 °의 접촉 각으로 소수 성 표면에 수정 된 시연입니다. 또한, UV 오존 치료 약 10 ° (그림 6)에 의해 표면의 접촉 각을 더욱 높일 수 있습니다. OTS 코팅 및 표면에 찍힌 UV 오존 처리를 순차적으로 수행 후 결과 접촉 각 134 ° (그림 7) 증가 확인 되었다.
표면 및 OTS 코팅 견본의 횡단면 보조 개 구조를 나노 섬유 (그림 5)의 집계를 표시 합니다. 크기와 방향을이 보조 개 구조는 일반; 그러나,이 현상은 시료의 표면 전체에 걸쳐 발생 했습니다. UV 오존 치료 과정36 을 복종 된 후는 시료의 표면에 부드러운 되었다 (그림 6 및 그림 7). UV 오존 처리 과정 후 표면의 접촉 각 증가 하는 이유 이기도 합니다. 이 현상 또한는 시료의 표면에 균일 하 게 발생 하 고 접촉 각의 오류 보다 3 ° 이었다.
그림 1: 수용 성 알루미늄 산화물과 구조를 날조를 위한 절차. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2: 나노-마이크로 multiscale 구조 표면 및 단면을 보여주는 에칭 과정 후의 SEM 이미지. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 3: 나노-마이크로 multiscale 구조는 AAO 필터를 사용 하 여 날조의 에칭 후 EDX 분석 결과. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 4: 완전 한 에칭 후 nanofibers의 집계에 의해 나노-마이크로 multiscale 구조의 제조에 대 한 도식. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 5: 표면 및 나노-마이크로 구조에 OTS 코팅 후 접촉 각도. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 6: 표면 및 나노-마이크로 구조에 UV 오존 처리 후 접촉 각도. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 7: 접촉 각도 순차적으로 표면 및 나노-마이크로 구조에 OTS 코팅 및 UV 오존 처리를 수행한 후. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
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Discussion
자체 집계 nanofiber 어셈블리의 제조의 핵심 단계 과민 AAO 필터 고무 롤러와 수 지를 적용 하는 때 휴식 하지 않습니다 보장 하기 위해입니다. 사실, 그것은 AAO 필터 에칭 단계 전에 언제 든 지 휴식 하지 않습니다 보장 되어야 합니다. AAO 필터는 직경에서 25 mm, 때문에 기판의 크기는 약 30 x 30 m m입니다.
자체 집계 nanofiber 어셈블리 적절 한 표면 처리를 통해 다양 한 기능성 표면을 제공 수 있습니다. 각 인, 후 기본 표면 친수성, 하지만 그것은 수정 및 OTS 코팅 후 자외선 오존 처리와 표면 에너지 변화에 복종 되 고에 의해 소수 될 수 있습니다. 또한, 제안 된 multiscale 다공성 구조는 액체 윤 활 유 주입 과정을 통해 미 끄 러운 표면에 변환할 수 있습니다.
나노-마이크로 multiscale 구조와 표면 집계 nanofibers의 불규칙 때문에 가능성이 불투명 이며,이 특성은 광학 응용 프로그램에서 채택 될 수 있다. 따라서, 후속 연구에 우리 UV-Vi-적외선 분 광 계를 사용 하 여 기판의 광학 특성을 조사 하겠습니다. 우리는 이러한 표면의 광학 속성 빛의 확산된 반사를 필요로 하는 산업에 적용할 수 있습니다 기대 합니다.
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Disclosures
저자는 공개 경쟁 금융 관심 없다 있다.
Acknowledgments
이 자료 기본 과학 연구 프로그램을 통해 국가 연구 재단의 한국 (NRF) 과학의 부, 정보 통신 및 미래 계획 (NRF-2017R1A2B4008053)와 사역의 무역, 산업 및 에너지 (에서 지 원하는 작업에 따라 MOTIE, 한국) 산업 기술 혁신 프로그램 번호 10052802 및 경제 협력 지역 (N0002310)의 산업에 대 한 격려 프로그램을 통해 기술 (진흥원)의 발전을 위한 연구원.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| MINS 511RM | Minuta Tech | UV curable resin | |
| Octadecyltrichlorosilane (OTS) | Aldrich | Surface treatment | |
| Sodium oxidanide | SAMCHUN | Etching solution | |
| Anopore Inoganic Membranes | Whatman | 25mm/0.2µm | |
| MT-UV-A 47 | Meiji Techno | UV curing equipment | |
| UVC-30 | Jaesung Engineering | UVO treatment equipment | |
| Smart Drop Plus | FEMTOFAB | Contact angle measurement | |
| Fluorinert FC-70 | 3M | liquid mixture of completely fluorinated aliphatic compounds | |
| Polyethylene terephthalate film | Sunchem | Substrate | |
| Acetone (99.8%) | Daejung | Cleaning solution | |
| Isopropyl alcohol (99.9%) | Daejung | Cleaning solution | |
| Rubber roller | Hwahong | For application of resin | |
| Corning Stirring Hot Plates | Corning | Hot plate equipment (5" x 7") |
References
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