Summary
Présenté est une méthode simple pour fabriquer des nano-micro structures multi-échelles pour les surfaces fonctionnelles, en agrégeant les nanofibres fabriquées à l’aide d’un filtre d’oxyde d’aluminium anodique.
Abstract
Les structures de surface multi-échelles ont attiré un intérêt croissant en raison de plusieurs applications potentielles dans des dispositifs de surface. Toutefois, un défi existant dans le domaine est la fabrication de structures de micro-nano hybride en utilisant une méthode facile, rentable et haut débit. Pour surmonter ces défis, ce livre propose un protocole pour fabriquer des structures multi-échelles en utilisant seulement un processus d’empreinte avec un filtre en oxyde d’aluminium anodique (AAO) et un processus d’évaporation auto-agrégation de nanofibres. Contrairement aux tentatives précédentes visant à redresser les nanofibres, nous démontrons un procédé de fabrication unique pour multi-échelles nanofibres agrégées avec allongements élevés. En outre, la morphologie de la surface et la mouillabilité de ces structures sur divers liquides ont été étudiés pour faciliter leur utilisation multifonctionnelle de surfaces.
Introduction
Nanoscale texturé structures telles que les nanoparticules, les nanotubes et nanofibres ont attiré l’attention de la communauté scientifique, car ils montrent des caractéristiques uniques dans diverses applications, notamment électriques, biomédical, optique et surface 1,2,3,4,5,6,7,8de l’ingénierie. En particulier, nanofibres sont largement utilisés dans les électrodes extensible et transparente9, capteurs portables10,11, interconnexions12,13et demandes de nano-optique 14. parmi les différents procédés de fabrication des structures nanométriques, telles que les méthodes sol-gel, auto-assemblage, lithographie et réplication15,16,17,18, 19,20, réplication directe à l’aide d’un modèle est actuellement considérée comme une méthode prometteuse parce que c’est simple, rentable et applicable à divers matériaux DURCISSABLES21,22 , 23 , 24 , 25 , 26.
Grâce à sa structure multi-échelle ayant un grand nombre de pores nanométriques et de la hauteur de l’échelle microscopique, AAO est employé couramment comme modèle pour la fabrication de nanofibres et de nanotubes avec un fort allongement27,28,29 , 30. Toutefois, en raison de la tension superficielle à tel un grand allongement, nanofibres tendent à agréger facilement31,32,,33. Des recherches existantes ont prouvé que les nanofibres ayant un allongement supérieur à 15:1 ne pas se tenir debout mais plutôt agréger, tandis que ceux ayant un ratio inférieur à 5:1 sont individuellement isolées sans agrégation33,34. Force capillaire et tension de surface jouent un rôle important lors de la suppression de l’alumine, à l’aide d’un gel de mordançage, qui est l’un des processus au cours de la fabrication de nanofibres. Quand allongement augmente, la tension superficielle entre nanofibres tend à tirer les rapprocher les uns des autres, causant l’agrégation. Plusieurs études ont mis l’accent sur les méthodes pour empêcher cette agrégation35, qui est particulièrement observée en polymère et en nanofibres métalliques. Parmi ceux-ci, hydratation de la surface de nanofibres peut-être réduire l’agglomération parce que quand un liquide occupe les espaces entre les nanofibres, tension superficielle diminue. En outre, la méthode lyophilisation peut également réduire l’agrégation en diminuant la tension superficielle entre nanofibres. Toutefois, malgré les efforts divers, le redressage de nanofibres avec un haut rapport d’aspect demeure un défi.
À cette fin, nous présentons une méthode unique pour fabriquer des structures multi-échelles de nanofibres enchevêtrés en exploitant le phénomène d’agrégation d’une manière positive. Ici, la structure de nanofibres est imprimée à l’aide d’un filtre de l’AAO et polyuréthane-acrylate d’éthyle (PUA)-tapez résines ayant une viscosité de 257.4 cP. Après que lithographie de mentions légales nano UV (UV-NIL) est effectuée, le moule est gravé avec une solution de NaOH. Afin de caractériser les structures proposées multi-échelles, nous étudions les comportements de modèle de l’échantillon avec nanofibres agrégées et la mouillabilité surface après des traitements de surface appropriés tels qu’enduit avec un monocouches auto-assemblées et traitement à l’ozone UV . En outre, nous proposons que la surface poreuse multi-échelles peut être convertie simplement sur une surface glissante utilisant un processus infusé de lubrifiant.
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Protocol
1. fabrication de Nano-Micro Structure multi-échelle de Surface à l’aide d’un filtre AAO (Figure 1)
- Acheter un filtre AAO avec une taille de pore, hauteur et diamètre de 200 nm, 60 µm et 25 mm, respectivement.
- 1.2. Nettoyez la surface de la pellicule de polyéthylène téréphtalate (PET) ayant une épaisseur de 100 μm d’utiliser de l’acétone avec 99,8 % et l’alcool isopropylique (IPA) avec 99,9 % pendant 5 min et complètement sec pendant 3 min à l’aide d’un pistolet à air.
- Placez le film PET sur une surface plane sans contaminants et ajouter une goutte de 0,1 mL de polyuréthane DURCISSABLE par UV-acrylate d’éthyle (PUA)-type de résine avec une viscosité de 257,4 cPs sur la surface.
- Placez le filtre AAO sur la résine et appuyez uniformément, à l’aide d’un rouleau en caoutchouc d’un diamètre de 32 mm. La propagation de la résine est confirmée, alors le rouleau doit être soigneusement et à plusieurs reprises poussé lorsque vous appuyez sur.
ATTENTION : Le filtre de l’AAO est fragile et peut se briser si on applique une force excessive. - Après laminage, exposer l’échantillon fait grâce au filtre PET AAO (attaché à l’aide de la résine) aux UV avec une longueur d’onde de 365 nm pour 30 s pour guérir de la résine.
- Immerger le spécimen durci dans 100 mL de solution de NaOH à 2 M pendant 10 minutes pour dissoudre le filtre.
Remarque : Les images de SEM montrent la coupe et la surface de la structure (Figure 2). - Nettoyez l’échantillon avec l’eau distillée, puis séchez-le complètement pendant 3 min à l’aide d’un pistolet à air.
Remarque : L’analyse EDX a confirmé que Na et Al n’ont pas détecté et ont été entièrement gravé à l’eau-forte (Figure 3).
2. les revêtements
- Traitement à l’ozone UV
- Nettoyez le spécimen avec nano-micro multi-échelles structures utilisant des IPA et DI l’eau pendant 5 min, puis séchez-le à l’aide d’un pistolet à air pendant 3 min.
- Irradier du côté des structures multi-échelle de l’échantillon (du côté des structures multiscale) à l’aide de rayons UV (longueur d’onde de 185-254 nm) pendant 60 min.
Remarque : L’équipement de l’ozone UV a une intensité de 25 mW/cm2. - Octadecyltrichlorosilane (OTS) auto-assemblage
- Placer une plaque chauffante à l’intérieur de la boîte à gants et maintenir un environnement de2 N pour un procédé de déposition de vapeur.
- Difficulté au bord de l’échantillon sur un verre ou une assiette plate avec du ruban adhésif. Assurez-vous que la taille de la vitre ou la plaque est assez large pour couvrir le dessus d’un bécher (avec 8 mm de diamètre et 13 mm de hauteur).
- Placer le bécher sur la plaque de cuisson avec 5 "x 7 » et ajouter 2 mL de solution de l’OTS dans le bécher avec une pipette.
- Couvrir le bécher avec le verre ou l’assiette visage-dans, avec l’échantillon vers le bas dans le bécher.
- Pétrissez pendant 60 min à 100 ° C, puis enlevez le spécimen de la boîte à gants.
Remarque : Après le processus de l’OTS-revêtement, le bécher et boîte à gants doivent être nettoyés.
3. fabrication de Surface fonctionnelle en injectant des lubrifiants
- Déposer environ 0,2 mL de perfluorocarbone (PFC) liquide sur l’OTS-enduit Self agrégées Assemblée de nanofibres.
- Observer le processus d’humidification du PFC à l’aide d’un microscope optique avec un objectif à 5 X X-20.
- Enlever l’excès de liquide PFC en plaçant les échantillons en position verticale pendant quelques heures.
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Representative Results
Nous avons démontré une méthode simple et rapide pour la fabrication de structures multi-échelles nano-micro hybride utilisant un filtre AAO comme un moule d’empreinte. L’ensemble du processus a pris 30 min (Figure 4). Il a été noté que, après avoir subi le processus de gravure à l’aide de NaOH, la surface résultante présentait une couleur opaque similaire à l’original AAO filtre, en raison de l’Assemblée de nanofibres agrégées causée par la tension superficielle. En outre, les résultats de l’analyse EDX a confirmé que le filtre de l’AAO a été complètement supprimé par gravure chimique humide (Figure 3).
Les caractéristiques de surface ont été déterminées en mesurant l’angle de contact par une chute à la surface de l’échantillon 5 μL de gouttelettes d’eau. Parce que les matériaux utilisés dans le processus d’empreinte AAO-filtre-mediated pièce superhydrophilicity, et les structures préfabriquées multi-échelles ont des réseaux hautement poreuses en raison de nanofibres autonome groupé, les gouttelettes d’eau ont tendance à être instantanément absorbé dans les substrats. Toutefois, l’hydrophilicité peut être modifiée pour hydrophobicité à l’aide de traitements de surface appropriés. Nous avons démontré, comme illustré à la Figure 5, que la surface des structures multi-échelles imprimés a été modifiée pour une surface hydrophobe avec un angle de contact d’environ 117 ° après revêtement OTS. En outre, traitement à l’ozone UV peut encore augmenter l’angle de contact de la surface d’environ 10° (Figure 6). Après avoir successivement effectué revêtement OTS et traitement à l’ozone UV sur la surface imprimée, il a été confirmé que l’angle de contact qui en résulte est passé à 134° (Figure 7).
La surface et la section transversale de l’échantillon avec revêtement OTS montrent l’agrégation des nano-fibres (Figure 5), qui se traduit par une structure de fossette. La taille et l’orientation de cette structure de la fossette est irrégulier ; Toutefois, ce phénomène s’est produit tout au long de la totalité de la surface de l’échantillon. La surface de l’échantillon devenue lisse après que celui-ci a été soumis à l’UV ozone traitement processus36 (Figure 6 et Figure 7). C’est aussi pourquoi l’angle de contact de la surface a augmenté après le procédé de traitement de l’ozone UV. Ce phénomène est survenu aussi uniformément sur la surface de l’échantillon, et l’erreur de l’angle de contact est inférieure à 3°.
Figure 1 : procédure de fabrication d’une structure à l’oxyde d’aluminium soluble. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 2 : images de SEM d’une structure multi-échelle de nano-micro après le processus de gravure, montrant la surface et la section transversale. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 3 : résultat de l’analyse EDX après la gravure de nano-micro multi-échelles structures fabriquées à l’aide d’un filtre de l’AAO. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 4 : schéma pour la fabrication d’une structure multi-échelle de nano-micro par agrégation de nanofibres après gravure complète. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 5 : angle de Contact après revêtement OTS sur la surface et la structure de la nano-micro. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 6 : angle de Contact après traitement à l’ozone UV sur la surface et la structure de la nano-micro. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 7 : angle de Contact après avoir exécuté séquentiellement revêtement OTS et traitement à l’ozone UV sur la surface et nano-micro structure. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
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Discussion
L’étape clé dans la fabrication de l’Assemblée de nanofibres Self agrégées est d’assurer que le filtre AAO fragile ne casse pas lors de l’application de la résine avec les rouleaux en caoutchouc. En effet, il convient d’assurer que le filtre de l’AAO ne casse pas à tout moment avant l’étape de gravure. Parce que le filtre de l’AAO est de 25 mm de diamètre, la taille du substrat est d’environ 30 x 30 mm.
L’Assemblée de nanofibres Self agrégées nous permet d’offrir des surfaces fonctionnelles diverses à travers le traitement de surface approprié. Après imprégnation, la surface principale est hydrophile, mais il peut être modifié et devenir hydrophobe en étant soumis aux changements de l’ozone traitement et surface de l’énergie du UV après revêtement OTS. En outre, les structures poreuses multi-échelles proposées peuvent être convertis en une surface glissante grâce au processus de lubrifiant-infusion liquide.
La surface avec nano-micro structures multi-échelles est opaque, peut-être en raison de l’irrégularité de la nanofibres agrégées, et cette caractéristique peut être utilisée dans les applications optiques. Ainsi, dans les études suivantes, nous étudierons les caractéristiques optiques du substrat à l’aide d’un spectromètre UV-Vis-IR. Nous attendons que les propriétés optiques de ces surfaces peuvent être appliquées aux industries qui nécessitent une réflexion diffuse de la lumière.
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Disclosures
Les auteurs n’ont aucun intérêt financier concurrentes de divulguer.
Acknowledgments
Ce matériau est issu des travaux financés par le programme de recherche sciences fondamentales grâce à la Fondation de la recherche nationale de Corée (NRF) financé par le ministère de la Science, TIC et Future planification (FRO-2017R1A2B4008053) et le ministère du commerce, l’industrie et l’énergie ( MOTIE, Corée) sous technologie industrielle Innovation programme no 10052802 et l’Institut de Corée pour l’avancement de la technologie (KIAT) grâce au programme d’Encouragement pour les Industries de la région de la coopération économique (N0002310).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| MINS 511RM | Minuta Tech | UV curable resin | |
| Octadecyltrichlorosilane (OTS) | Aldrich | Surface treatment | |
| Sodium oxidanide | SAMCHUN | Etching solution | |
| Anopore Inoganic Membranes | Whatman | 25mm/0.2µm | |
| MT-UV-A 47 | Meiji Techno | UV curing equipment | |
| UVC-30 | Jaesung Engineering | UVO treatment equipment | |
| Smart Drop Plus | FEMTOFAB | Contact angle measurement | |
| Fluorinert FC-70 | 3M | liquid mixture of completely fluorinated aliphatic compounds | |
| Polyethylene terephthalate film | Sunchem | Substrate | |
| Acetone (99.8%) | Daejung | Cleaning solution | |
| Isopropyl alcohol (99.9%) | Daejung | Cleaning solution | |
| Rubber roller | Hwahong | For application of resin | |
| Corning Stirring Hot Plates | Corning | Hot plate equipment (5" x 7") |
References
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