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Engineering

Multiskalen Strukturen aggregiert nach aufgedruckten Nanofasern für funktionale Oberflächen

Published: September 11, 2018 doi: 10.3791/58356
* These authors contributed equally

Summary

Dargestellt ist eine einfache Methode, Nano-Micro Multiskalen Strukturen, für funktionale Oberflächen durch Aggregation Nanofasern hergestellt unter Verwendung eines anodischen Aluminiumoxid-Filters zu fabrizieren.

Abstract

Multiskalen Oberflächenstrukturen haben zunehmende Interesse aufgrund mehrere Anwendungsmöglichkeiten im Surface-Geräte. Allerdings ist eine bestehende Herausforderung auf dem Gebiet der Herstellung von Hybrid-Mikro-Nano-Strukturen mit einer einfache, kostengünstige und Hochdurchsatz-Methode. Um diese Herausforderungen zu bewältigen, schlägt dieses Papier ein Protokoll zur Multiskalen Strukturen mit nur ein Abdruck-Verfahren mit einem anodische Aluminiumoxid (AAO)-Filter und eine Verdunstung selbst-Aggregation-Prozess von Nanofasern zu fabrizieren. Im Gegensatz zu früheren versuchen, die Nanofasern Begradigen ausgerichtet haben, zeigen wir Ihnen eine einzigartige Herstellungsverfahren für Multiskalen aggregierten Nanofasern mit hohen Seitenverhältnisse. Darüber hinaus wurden die Oberflächenmorphologie und Benetzbarkeit dieser Strukturen auf verschiedenen Flüssigkeiten untersucht, um ihre Verwendung in multifunktionale Flächen zu erleichtern.

Introduction

Nanoskaligen texturiert Strukturen wie Nanopartikel, Nanoröhren und Nanofasern in der wissenschaftlichen Gemeinschaft aufgefallen sind, wie sie einzigartige Eigenschaften in verschiedene Anwendungen einschließlich elektrische, Biomedizinische Optik und Oberfläche zeigen Engineering-1,2,3,4,5,6,7,8. Insbesondere sind die Nanofasern verbreitet in dehnbar und transparente Elektroden9, tragbare Sensoren10,11, Verbindungsleitungen12,13und Nano-Optik-Anwendungen 14. unter den verschiedenen Methoden der Herstellung von nanoskaligen Strukturen, wie Sol-Gel-Verfahren, Selbstmontage, Lithographie und Replikation15,16,17,18, 19,20, direkten Replikation mithilfe einer Vorlage gilt derzeit eine vielversprechende Methode, weil es einfach, kostengünstig und für verschiedene heilbar Materialien21,22 ist , 23 , 24 , 25 , 26.

Aufgrund der Multiskalen Struktur mit einer großen Anzahl von nanoskalige Poren und Mikromaßstab Höhe ist AAO als Vorlage für die Herstellung von Nanofasern und Nanoröhren mit ein hohes Aspektverhältnis27,28,29 verbreitet , 30. jedoch aufgrund der Oberflächenspannung auf solch eine hohe Streckung, Nanofasern neigen dazu, leicht zu aggregieren,31,32,33. Bisherige Forschung hat bewiesen, dass Nanofasern mit einem Seitenverhältnis größer als 15:1 nicht aufrecht stehen aber stattdessen aggregieren, während diejenigen, die ein Verhältnis weniger als 5:1 ohne Aggregation33,34einzeln isoliert sind. Kapillare Kraft und Oberflächenspannung spielen eine wichtige Rolle bei der Entfernung von Tonerde mit einem Ätzmittel, ist einer der Prozesse während der Nanofaser Herstellung. Wenn Seitenverhältnis erhöht, tendenziell Oberflächenspannung unter Nanofasern ziehen sie näher zueinander, wodurch Aggregation. Mehrere Studien konzentrierten sich auf Methoden, solche Aggregation35, zu verhindern, vor allem in Polymer und metallischen Nanofasern beobachtet wird. Unter diesen kann Hydratation der Nanofaser Oberfläche die Agglomeration verringern, weil wenn eine Flüssigkeit die Zwischenräume Nanofasern einnimmt, Oberflächenspannung verringert. Darüber hinaus kann die Gefriertrocknung Methode auch Aggregation durch eine Verringerung der Oberflächenspannung zwischen Nanofasern verringern. Dennoch, trotz verschiedener Bemühungen, die Begradigung von Nanofasern mit einem hohen Seitenverhältnis bleibt eine Herausforderung.

Zu diesem Zweck haben wir eine einzigartige Methode für die Herstellung von Multiskalen Strukturen der verworrenen Nanofaser durch Ausnutzung der Aggregation Phänomen in einer positiven Weise Berichten. Hier prägt die Nanofaser-Struktur mit einem AAO Filter und Polyurethan-Acrylat (PUA)-geben Sie Harze mit einer Viskosität von 257,4 cP. Nach UV-Nano-Imprint Lithografie (UV-NIL) durchgeführt wird, wird die Form mit einer NaOH-Lösung geätzt. Um die vorgeschlagenen Multiskalen Strukturen zu charakterisieren, untersuchen wir die Muster Verhalten der Probe mit aggregierten Nanofasern und die Benetzbarkeit der Oberfläche nach dem richtigen Oberflächenbehandlungen wie Beschichtung mit einem selbst-zusammengebauten monomolekularen Film und UV-Ozon-Behandlung . Darüber hinaus schlagen wir vor, die Multiskalen poröse Oberfläche einfach auf eine glatte Oberfläche mit einem Schmierstoff-infundiert Verfahren umgewandelt werden kann.

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Protocol

1. Herstellung von Nano-Micro Multiskalen-Struktur-Oberfläche mit einem AAO-Filter (Abbildung 1)

  1. Kaufen Sie einen AAO-Filter mit einer Porengröße, Höhe und Durchmesser von 200 nm, 60 µm und 25 mm, bzw..
  2. 1.2. Reinigen Sie die Oberfläche der Polyethylen Polyethylenterephthalat (PET) Folie mit einer Dicke von 100 μm, Aceton mit 99,8 % und Isopropylalkohol (IPA) mit 99,9 % für 5 min, zu verwenden und vollständig trocken für 3 min mit einem Luftgewehr.
  3. PET-Folien auf eine flache Oberfläche ohne Verunreinigungen und einen 0,1 mL Tropfen UV-härtbare Polyurethan-Acrylat (PUA)-Harz mit einer Viskosität von 257,4 cPs auf die Oberfläche geben.
  4. Den AAO-Filter auf dem Harz und drücken Sie gleichmäßig mit einer Gummirolle mit einem Durchmesser von 32 mm. Die Ausbreitung des Harzes wird visuell bestätigt, so dass die Walze wiederholt und sorgfältig muss beim Drücken geschoben werden.
    Achtung: Der AAO-Filter ist spröde und kann brechen, wenn Gewalt angewendet wird.
  5. Nach dem Walzen, aussetzen die Probe gemacht mit dem PET und AAO Filter (verbunden mit dem Harz) mit UV-Licht mit einer Wellenlänge von 365 nm für 30 s, das Harz zu heilen.
  6. Tauchen Sie die ausgehärtete Probe in 100 mL 2 M NaOH-Lösung für 10 min um den Filter zu lösen.
    Hinweis: Die SEM-Bilder zeigen den Querschnitt und die Oberfläche der Struktur (Abbildung 2).
  7. Reinigen Sie die Probe mit VE-Wasser, dann trocknen Sie komplett für 3 min mit Druckluft.
    Hinweis: EDX-Analyse bestätigt, dass Na und Al nicht erkannt wurden und völlig waren geätzt (Abbildung 3).

2. Oberflächenbehandlungen

  1. UV-Ozon-Behandlung
  2. Reinigen Sie die Probe mit Nano-Micro Multiskalen Strukturen mit IPA und DI Wasser für 5 Minuten, dann mit einem Luftgewehr für 3 min trocknen.
  3. Die Seite der Multiskalen Strukturen der Probe (die Seite mit Multiskalen Strukturen) zu bestrahlen mit UV-Bestrahlung (Wellenlänge von 185-254 nm) für 60 Minuten.
    Hinweis: Der UV-Ozon-Anlage hat eine Intensität von 25 mW/cm2.
  4. Octadecyltrichlorosilane (OTS) Selbstmontage
  5. Legen Sie eine heiße Platte in das Handschuhfach und Aufrechterhaltung einer N-2 -Umgebung für eine Dampf-Abscheidung.
  6. Befestigen Sie der Rand der Probe an einem Glas oder einer flachen Platte mit Klebeband. Stellen Sie sicher, dass die Größe des Glases oder Platte groß genug, um einen Becher (mit 8 mm Durchmesser und 13 mm Höhe) bedecken.
  7. Stellen Sie den Becher auf der Heizplatte mit 5 "x 7" und den Becher mit einer Pipette fügen Sie 2 mL OTS-Lösung hinzu.
  8. Decken Sie das Becherglas mit dem Glas oder Gesicht-auf-Platte mit der Probe nach unten in das Becherglas.
  9. Prozess für 60 min bei 100 ° C, dann entfernen Sie das Exemplar aus dem Handschuhfach.
    Hinweis: Nach der OTS-Beschichtungsprozess müssen der Becher und Handschuhfach gereinigt werden.

3. Herstellung von funktionalen Oberfläche durch die Injektion von Schmierstoffen

  1. Kaution ca. 0,2 mL Perfluorocarbon (PFC) Flüssigkeit auf die OTS-beschichtete selbst aggregiert Nanofaser-Montage.
  2. Beobachten Sie den Prozess der Benetzung der PFC mit einem optischen Mikroskop mit einem Objektiv 5 x-20 X.
  3. Entfernen Sie die überschüssige Flüssigkeit PFC, indem man die Proben in einer vertikalen Position für ein paar Stunden.

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Representative Results

Wir zeigten eine schnelle und einfache Methode für die Herstellung von Multiskalen Nano-Mikro-Hybrid-Strukturen mit einem AAO-Filter als eine Form der Prägung. Der gesamte Vorgang dauerte 30 min (Abbildung 4). Es wurde festgestellt, dass nach Durchlaufen der Ätzvorgang mit NaOH, die resultierende Oberfläche eine deckende Farbe ähnlich wie die Originalfilter AAO, aufgrund der aggregierten Nanofaser-Versammlung verursacht durch Oberflächenspannung ausgestellt. Darüber hinaus bestätigten die Ergebnisse der EDX-Analyse, dass der AAO-Filter von chemischen Nassätzen (Abbildung 3) vollständig entfernt wurde.

Die Oberflächeneigenschaften wurden bestimmt durch die Messung des Kontaktwinkels durch Ablegen auf die Oberfläche der Probe 5 μL von Wassertropfen. Weil in der AAO-Filter-vermittelten Impressum Prozess verwendeten Materialien Superhydrophilicity zeigen, und fabrizierten Multiskalen Strukturen hochporösen Netzwerke aufgrund selbst aggregierten Nanofasern haben, tendenziell die Wassertröpfchen sofort aufgenommen in der Substrate. Jedoch kann die Hydrophilie, Hydrophobie mit richtigen Oberflächenbehandlungen geändert werden. Wir demonstriert, wie dargestellt in Abbildung 5, dass die Oberfläche der aufgedruckten Multiskalen Strukturen nach der OTS-Beschichtung zu einer hydrophoben Oberfläche mit einem Kontaktwinkel von ca. 117 ° geändert wurde. Darüber hinaus kann UV-Ozonbehandlung der Kontaktwinkel der Oberfläche von ca. 10° (Abbildung 6) weiter steigern. Nach dem sequenziell ausführen OTS-Beschichtung und UV-Ozon-Behandlung auf die bedruckte Oberfläche, bestätigte sich, dass die daraus resultierenden Kontaktwinkel auf 134 ° (Abbildung 7) erhöht.

Die Oberfläche und Querschnitt der Probe mit OTS-Beschichtung zeigen Aggregation der Nano-Fasern (Abbildung 5), die Ergebnisse in einem Grübchen-Struktur. Die Größe und Ausrichtung dieser Grübchen Struktur ist unregelmäßig; Allerdings trat dieses Phänomen überall auf der gesamten Oberfläche der Probe. Die Oberfläche der Probe wurde glatt, nachdem es die UV Ozon Behandlung Prozess36 unterzogen wurde (Abbildung 6 und Abbildung 7). Dies ist auch, warum der Kontaktwinkel der Oberfläche nach der UV-Ozon Behandlungsprozess erhöht. Dieses Phänomen trat auch gleichmäßig auf der Oberfläche der Probe, und der Fehler des Kontaktwinkels war weniger als 3°.

Figure 1
Abbildung 1: Verfahren zur Herstellung einer Struktur mit wasserlöslichen Aluminiumoxid. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 2
Abb. 2: REM-Bilder einer Nano-Micro Multiskalen Struktur nach der Ätzvorgang, zeigt die Oberfläche und Querschnitt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 3
Abbildung 3: Ergebnis der EDX-Analyse nach der Radierung von Nano-Micro Multiskalen Strukturen hergestellt unter Verwendung eines Filters AAO. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 4
Abbildung 4: Schematische für die Herstellung einer Nano-Micro Multiskalen Struktur durch Aggregation von Nanofasern nach kompletten Ätzen. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 5
Abbildung 5: Kontakt-Winkel nach der OTS-Beschichtung auf der Oberfläche und Nano-Mikro-Struktur. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 6
Abbildung 6: Kontakt-Winkel nach UV-Ozon-Behandlung auf der Oberfläche und Nano-Mikro-Struktur. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 7
Abbildung 7: Kontakt-Winkel nach dem sequenziell ausführen OTS-Beschichtung und UV-Ozon-Behandlung auf der Oberfläche und Nano-Mikro-Struktur. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Discussion

Der entscheidende Schritt in der Fertigung der Baugruppe selbst aggregierten Nanofaser soll sicherstellen, dass die spröde AAO-Filter nicht bricht, wenn das Harz mit der Gummiwalzen anwenden. In der Tat sollte sichergestellt werden, dass der AAO-Filter nicht zu jedem Zeitpunkt vor dem Ätzen Schritt bricht. Da der AAO-Filter 25 mm im Durchmesser ist, ist die Größe des Substrats ca. 30 x 30 mm.

Selbst aggregierten Nanofaser-Montage ermöglicht es uns, verschiedene funktionale Oberflächen durch die richtige Oberflächenbehandlung. Nach der Prägung, die primäre Oberfläche ist hydrophil, aber geändert und hydrophoben zu werden, indem nach OTS Beschichtung UV Ozon Behandlung und Oberfläche Energiewende unterworfen werden kann. Darüber hinaus können die vorgeschlagenen Multiskalen porösen Strukturen in einer rutschigen Oberfläche über den flüssigen Schmierstoff-Infusion-Prozess konvertiert werden.

Die Oberfläche mit Nano-Micro Multiskalen Strukturen ist undurchsichtig, möglicherweise aufgrund der Unregelmäßigkeit der aggregierten Nanofasern, und dieses Merkmal in optische Anwendungen eingesetzt werden kann. So in späteren Studien untersuchen wir die optischen Eigenschaften des Substrates mit einem UV-Vis-IR-Spektrometer. Wir erwarten, dass die optischen Eigenschaften von solchen Oberflächen auf Branchen angewendet werden können, die diffuse Reflexion des Lichtes zu erfordern.

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Disclosures

Die Autoren haben keine finanziellen Interessenkonflikte offenlegen.

Acknowledgments

Dieses Material basiert auf Arbeit unterstützt durch die grundlegende Wissenschaft Forschungsprogramm durch die National Research Foundation von Korea (NRF) gefördert durch das Ministerium für Wissenschaft, IKT und Zukunft planen (NRF-2017R1A2B4008053) und das Ministerium für Handel, Industrie und Energie ( MOTIE, Korea) unter Industrial Technology Innovation Programm Nr. 10052802 und Korea Institute for the Advancement of Technologie (KIAT) durch die Vergütungsprogramm für die Branchen der Region wirtschaftliche Zusammenarbeit (N0002310).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
MINS 511RM Minuta Tech UV curable resin
Octadecyltrichlorosilane (OTS) Aldrich Surface treatment
Sodium oxidanide SAMCHUN Etching solution
Anopore Inoganic Membranes Whatman 25mm/0.2µm
MT-UV-A 47 Meiji Techno UV curing equipment
UVC-30 Jaesung Engineering UVO treatment equipment
Smart Drop Plus FEMTOFAB Contact angle measurement
Fluorinert FC-70 3M liquid mixture of completely fluorinated aliphatic compounds
Polyethylene terephthalate film Sunchem Substrate
Acetone (99.8%) Daejung Cleaning solution
Isopropyl alcohol (99.9%) Daejung Cleaning solution
Rubber roller Hwahong For application of resin
Corning Stirring Hot Plates Corning Hot plate equipment (5" x 7")

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References

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Jeong, Y., Kim, S., Fang, N. X., Shin, S., Choi, H., Kim, S., Kwon, S., Cho, Y. T. Multiscale Structures Aggregated by Imprinted Nanofibers for Functional Surfaces. J. Vis. Exp. (139), e58356, doi:10.3791/58356 (2018).

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