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Engineering

Estruturas de múltipla escala agregadas por nanofibras impressos para superfícies funcionais

Published: September 11, 2018 doi: 10.3791/58356
* These authors contributed equally

Summary

Apresentado é um método fácil para fabricar estruturas de múltipla escala nano-micro, para superfícies funcionais, agregando nanofibras fabricadas usando um filtro de óxido de alumínio anódico.

Abstract

Estruturas de superfície múltipla escala têm atraído interesse crescente devido a vários potenciais aplicações em dispositivos de superfície. No entanto, um desafio existente no campo é a fabricação de estruturas de micro-nano híbrido usando um método fácil, baixo custo e alta produtividade. Para superar estes desafios, este trabalho propõe um protocolo para fabricar estruturas de múltipla escala usando somente um processo de impressão com um filtro de óxido de alumínio anódico (AAO) e um processo de evaporação auto-agregação de nanofibras. Ao contrário das tentativas anteriores que apontam para endireitar nanofibras, vamos demonstrar um método de fabricação exclusivo para múltipla escala nanofibras agregados com altas proporções. Além disso, a morfologia superficial e molhabilidade destas estruturas em vários líquidos foram investigados para facilitar a sua utilização em superfícies multifuncionais.

Introduction

Nanoescala texturizado estruturas tais como nanopartículas, nanotubos e nanofibras têm atraído a atenção da comunidade científica, como eles demonstram características únicas em várias aplicações, incluindo elétrica, biomédicas, óptica e superfície 1,2,3,4,5,6,7,8de engenharia. Em particular, Nanofibras são amplamente utilizadas em eletrodos stretchable e transparente9, wearable sensores10,11, interconexões12,13e aplicações de nano-óptica 14. entre os vários métodos de fabricação de estruturas em nanoescala, tais como métodos sol-gel, auto-montagem, litografia e replicação15,16,17,18, 19,20, replicação direta usando um modelo atualmente é considerado um método promissor porque é simples, econômico e aplicável a diversos materiais curável21,22 , 23 , 24 , 25 , 26.

Devido à sua estrutura múltipla escala tendo um grande número de poros de nano-escala e altura de micro escala, AAO é amplamente utilizado como modelo para a fabricação de nanofibras e nanotubos com uma alta proporção de27,28,29 , 30. no entanto, por causa da tensão superficial em uma alta proporção, nanofibras tendem facilmente agregar31,32,33. Pesquisa existente provou que nanofibras tendo uma proporção maior do que 15:1 não fica em pé mas ao invés de agregação, Considerando que aqueles que têm uma relação de menos de 5:1 são individualmente isolados sem agregação33,34. Força capilar e tensão superficial desempenham um papel importante após a remoção de alumina, usando um ácido, que é um dos processos durante a fabricação de nanofibras. Quando aumenta a taxa de proporção, a tensão superficial entre nanofibras tende a puxá-los mais perto um ao outro, causando a agregação. Vários estudos têm incidido sobre métodos para evitar tal agregação35, que é particularmente observado em polímero e nanofibras metálicas. Entre estes, hidratação da superfície de nanofibras pode reduzir a aglomeração, porque quando um líquido ocupa os espaços entre nanofibras, diminui a tensão superficial. Além disso, o método de liofilização também pode reduzir a agregação, diminuindo a tensão superficial entre nanofibras. No entanto, apesar de vários esforços, o endireitamento de nanofibras com uma alta proporção permanece um desafio.

Para este fim, nós relatamos um método exclusivo para a fabricação de estruturas de múltipla escala de nanofibras emaranhada, explorando o fenômeno de agregação em uma maneira positiva. Aqui, a estrutura de nanofibras é impresso usando um filtro AAO e poliuretano-acrilato (PUA)-tipo de resinas com uma viscosidade de 257,4 cP. Após a litografia de impressão UV nano (UV-zero), o molde é gravado com uma solução de NaOH. Para caracterizar as estruturas de múltipla escala propostas, investigamos os comportamentos padrão da amostra com nanofibras agregadas e a molhabilidade da superfície após tratamentos de superfície apropriados como o revestimento com uma monocamada auto montado e tratamento de ozônio UV . Além disso, propomos que a superfície porosa múltipla escala pode ser convertida simplesmente em uma superfície escorregadia, usando um processo de lubrificante-infundido.

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Protocol

1. fabricação de estrutura de múltipla escala Nano-Micro superfície usando um filtro AAO (Figura 1)

  1. Compre um filtro AAO com um tamanho de poro, altura e diâmetro de 200 nm, 60 µm e 25 mm, respectivamente.
  2. 1.2. Limpe a superfície do filme polietileno tereftalato (PET) com uma espessura de 100 μm usar acetona com 99,8% e álcool isopropílico (IPA), com 99,9% por 5 min e completamente seco para 3 min usando uma pistola de ar.
  3. Coloque o filme PET sobre uma superfície plana, sem contaminantes e adicionar uma gota de 0,1 mL de UV-curable poliuretano-acrilato (PUA)-tipo de resina com uma viscosidade de 257,4 cPs para a superfície.
  4. Coloque o filtro AAO na resina e pressione uniformemente, usando um rolo de borracha com diâmetro de 32 mm. A propagação da resina é confirmada visualmente, então o rolo deve ser cuidadosamente e repetidamente empurrado ao pressionar.
    Atenção: O filtro da AAO é frágil e pode quebrar se aplicar força excessiva.
  5. Após a laminagem, expor a amostra feita com o filtro de PET e AAO (usando a resina em anexo) para UV luz com um comprimento de onda de 365 nm por 30 s a cura da resina.
  6. Mergulhe o espécime curado em 100 mL de solução de NaOH 2 M por 10 min para dissolver o filtro.
    Nota: As imagens SEM mostram a seção transversal e a superfície da estrutura (Figura 2).
  7. Limpar a amostra com água e, em seguida, seque-o completamente para 3 min usando uma pistola de ar.
    Nota: Análise EDX confirmou que ND e Al não foram detectados e foram completamente gravado (Figura 3).

2. superfície tratamentos

  1. Tratamento de ozônio UV
  2. Limpe o espécime com estruturas de múltipla escala nano-micro usando IPA e DI água por 5 min e, em seguida, seque-o com uma pistola de ar por 3 min.
  3. Irradiar o lado das estruturas de múltipla escala da amostra (o lado com estruturas de múltipla escala) usando raios UV (comprimento de onda de 185-254 nm) para 60 min.
    Nota: Os equipamentos de ozônio UV tem uma intensidade de 25 mW/cm2.
  4. Octadecyltrichlorosilane (OTS) Self-assembly
  5. Coloque um prato quente dentro da caixa de luva e manter um ambiente de2 N para um processo de deposição de vapor.
  6. Corrigi a borda da amostra em um vidro ou placa plana usando fita adesiva. Certifique-se de que o tamanho do vidro ou placa é grande o suficiente para cobrir o topo de um copo (com 8 mm de diâmetro e 13 mm de altura).
  7. Colocar o copo sobre a chapa com 5 "x 7" e adicionar 2 mL de solução de OTS para o copo com uma pipeta.
  8. Cobrir o béquer com vidro ou placa no rosto, com o espécime virada para baixo para o copo.
  9. Processo para 60 min a 100 ° C e, em seguida, remova a amostra da caixa de luva.
    Nota: Após o processo de OTS-revestimento, o recipiente e luvas devem ser limpos.

3. fabricação de superfície funcional através da injeção de lubrificantes

  1. Depósito de cerca de 0,2 mL de Perfluorocarboneto (PFC) líquido sobre o OTS-revestido agregados Self assembly de nanofibras.
  2. Observe o processo de umectação de PFC usando um microscópio óptico com uma lente objetiva em 5 X de X-20.
  3. Remova o excesso de líquido PFC, colocando as amostras na posição vertical por algumas horas.

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Representative Results

Demonstrámos um método rápido e simples para a fabricação de estruturas de múltipla escala nano-micro híbrido usando um filtro AAO como um molde de impressão. Todo o processo levou 30 min (Figura 4). Observou-se que, depois de ser submetido a processo de decapagem com NaOH, a superfície resultante exibiu uma cor opaca e semelhante ao original filtro AAO, devido o assembly de nanofibras agregados causado por tensão superficial. Além disso, os resultados da análise EDX confirmaram que o filtro AAO foi completamente removido por decapagem química úmida (Figura 3).

As características de superfície foram determinadas medindo o ângulo de contacto por cair sobre a superfície da amostra 5 μL de gotículas de água. Porque os materiais utilizados no processo de impressão AAO-filtro-mediada apresentam superhydrophilicity, e as estruturas de múltipla escala fabricadas tem redes altamente porosas devido à auto agregadas nanofibras, as gotas de água tendem a ser instantaneamente absorvidos os substratos. No entanto, a Hidrofilia pode ser modificada a hidrofobicidade usando tratamentos de superfície adequados. Demonstrámos que, como mostrado na Figura 5, que a superfície das estruturas de múltipla escala impressos foi modificada para uma superfície hidrofóbica com um ângulo de contato de aproximadamente 117 ° após o revestimento de OTS. Além disso, o tratamento de ozônio UV pode aumentar ainda mais o ângulo de contato da superfície por cerca de 10° (Figura 6). Depois de executar sequencialmente OTS revestimento e tratamento de ozônio UV sobre a superfície impressa, confirmou-se que o ângulo de contato resultante aumentado para 134° (Figura 7).

A superfície e a seção transversal da amostra com revestimento de OTS mostram agregação das nano-fibras (Figura 5), que resulta em uma estrutura de covinha. O tamanho e a orientação dessa estrutura covinha é irregular; no entanto, esse fenômeno ocorreu ao longo de toda a superfície da amostra. A superfície da amostra tornou-se liso depois que foi submetido, para o de processo de tratamento de ozônio UV36 (Figura 6 e Figura 7). Isto é também porque o ângulo de contato da superfície aumentou após o processo de tratamento de ozônio UV. Este fenômeno também ocorreu uniformemente sobre a superfície da amostra, e o erro do ângulo de contato foi inferior a 3°.

Figure 1
Figura 1: procedimento para a fabricação de uma estrutura com óxido de alumínio solúvel. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 2
Figura 2: imagens SEM uma estrutura de múltipla escala nano-micro após o processo de gravura, mostrando a superfície e a secção transversal. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 3
Figura 3: resultado da análise EDX após condicionamento da nano-micro estruturas de múltipla escala fabricado usando um filtro AAO. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 4
Figura 4: esquemático para a fabricação de uma estrutura de múltipla escala nano-micro pela agregação de nanofibras após condicionamento completo. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 5
Figura 5: ângulo de contato após o revestimento de OTS na superfície e estrutura de nano-micro. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 6
Figura 6: ângulo de contato após o tratamento de ozônio UV sobre a superfície e a estrutura de nano-micro. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 7
Figura 7: ângulo de contato após executar sequencialmente OTS revestimento e tratamento de ozônio UV sobre a superfície e nano-micro estrutura. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Discussion

A etapa chave na fabricação da Assembleia nanofibras Self agregados é garantir que o filtro AAO frágeis não quebra ao aplicar a resina com os rolos de borracha. Na verdade, deve ser assegurada que o filtro AAO não quebrar a qualquer momento antes da etapa de condicionamento. Porque o filtro AAO é 25 mm de diâmetro, o tamanho do substrato é aproximadamente 30 x 30 mm.

O assembly de nanofibras Self agregados permite-nos fornecer várias superfícies funcionais através do tratamento de superfície adequada. Após a programação, o primário de superfície é hidrofílico, mas pode ser modificado e tornar-se hidrofóbico, sendo submetido a mudança de energia UV ozônio tratamento e superfície após o revestimento de OTS. Além disso, as estruturas porosas múltipla escala propostas podem ser convertidas em uma superfície escorregadia através do processo de infusão-lubrificante líquido.

A superfície com estruturas de múltipla escala nano-micro é opaca, possivelmente devido a irregularidade de nanofibras agregadas, e essa característica pode ser empregada em aplicações ópticas. Assim, em estudos posteriores, nós investigaremos as características óticas do substrato utilizando um espectrómetro de UV-Vis-IR. Esperamos que as propriedades ópticas de tais superfícies podem ser aplicadas às indústrias que exigem reflexão difusa da luz.

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Disclosures

Os autores têm sem interesses financeiros concorrentes para divulgar.

Acknowledgments

Este material é baseado no trabalho de suportado pelo programa de pesquisa de ciência básica através da nacional Research Foundation de Coreia (NRF) financiado pelo Ministério da ciência, TIC e futuro planejamento (NRF-2017R1A2B4008053) e o Ministério do comércio, indústria e energia ( MOTIE, Coreia) sob tecnologia Industrial Inovação programa n º 10052802 e o Instituto de Coreia para o avanço da tecnologia (KIAT) através do programa de incentivo para as indústrias da região de cooperação económica (N0002310).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
MINS 511RM Minuta Tech UV curable resin
Octadecyltrichlorosilane (OTS) Aldrich Surface treatment
Sodium oxidanide SAMCHUN Etching solution
Anopore Inoganic Membranes Whatman 25mm/0.2µm
MT-UV-A 47 Meiji Techno UV curing equipment
UVC-30 Jaesung Engineering UVO treatment equipment
Smart Drop Plus FEMTOFAB Contact angle measurement
Fluorinert FC-70 3M liquid mixture of completely fluorinated aliphatic compounds
Polyethylene terephthalate film Sunchem Substrate
Acetone (99.8%) Daejung Cleaning solution
Isopropyl alcohol (99.9%) Daejung Cleaning solution
Rubber roller Hwahong For application of resin
Corning Stirring Hot Plates Corning Hot plate equipment (5" x 7")

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Jeong, Y., Kim, S., Fang, N. X., Shin, S., Choi, H., Kim, S., Kwon, S., Cho, Y. T. Multiscale Structures Aggregated by Imprinted Nanofibers for Functional Surfaces. J. Vis. Exp. (139), e58356, doi:10.3791/58356 (2018).

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