Summary
연구의 목표는 고강도 아라미드 또는 초고강도 아라미드 또는 초고어치 질량 폴리에틸렌 기반의 유연한 단방향 복합 라미네이트 재료의 정확한 기계적 테스트를 위해 일관된 표본을 준비하는 프로토콜을 개발하고 설명하는 것이었습니다. 이러한 물질에 인공 노화를 수행하기위한 프로토콜.
Abstract
많은 갑옷 디자인은 단방향 (UD) 라미네이트를 통합합니다. UD 라미네이트는 각 층의 원사를 서로 평행하게 향하고 바인더 수지와 얇은 폴리머 필름을 사용하여 제자리에 유지되는 고성능 원사의 얇은 층 (&0.05 mm)으로 구성됩니다. 갑옷은 서로 다른 방향으로 단방향 레이어를 적층하여 구성됩니다. 현재까지 단방향 라미네이트에 사용되는 바인더 수지의 노화와 성능에 미치는 영향을 특성화하기 위한 매우 예비적인 작업만 수행되었습니다. 예를 들어, 국립 사법 연구소 표준-0101.06에서 사용되는 컨디셔닝 프로토콜을 개발하는 동안 UD 라미네이트는 발사체의 절반이 되는 속도인 V50의박리 및 감소의 시각적 징후를 보였습니다. 노화 후 갑옷을 천수할 것으로 예상됩니다. UD 라미네이트의 재료 특성 변화에 대한 더 나은 이해는 이러한 재료로 구성된 장갑의 장기적인 성능을 이해하는 데 필요합니다. 기계적으로 단방향(UD) 라미네이트 재료를 심문하는 데 권장되는 표준은 없습니다. 이 연구는 이러한 재료의 기계적 특성을 정확하게 테스트하기 위한 방법과 모범 사례를 살펴보고 이러한 재료에 대한 새로운 테스트 방법론을 제안합니다. 이러한 재료의 노화를 위한 모범 사례도 설명되어 있습니다.
Introduction
국립 표준 기술 연구소 (NIST)는 법 집행 기관 및 형사 사법 기관이 구매한 장비와 사용하는 기술이 연구 프로그램을 통해 안전하고 신뢰할 수 있으며 매우 효과적이도록 보장합니다. 바디 갑옷에 사용되는 고강도 섬유의 장기적인 안정성을 해결합니다. 이전작업 1,2재료 폴리 (p-페닐렌-2,6-벤조비옥사졸) 또는 PBO로 만든 갑옷의 필드 실패에 초점을 맞추고있다, 이는 국립 사법 연구소의 (NIJ의) 신체 갑옷 표준에 대한 주요 개정을 주도 3. 이 개정 된 표준의 출시 이후, 작업은 초고어금 질량 폴리에틸렌 (UHMMPE)4 및 폴리 (p-페닐렌 테레프탈라미드) 또는 PPTA와 같은 다른 일반적으로 사용되는 섬유에서 노화의 메커니즘을 검사하기 위해 NIST에서 계속되었습니다. 일반적으로 아라미드로 알려져 있습니다. 그러나이 모든 작업은 짠 직물과 가장 관련이있는 원사와 단일 섬유의 노화에 초점을 맞추고 있습니다. 그러나, 많은 갑옷 디자인은 UD 라미네이트를 통합. UD 라미네이트는 각 층의 섬유가 서로 평행한 얇은 섬유 층 (&0.05mm)으로 구성되며 갑옷은 얇은 시트를 교대 방향으로 적층하여 구성됩니다. 보충 그림 1a에 설명된 바와 같이. 이 디자인은 결합체 수지에 크게 의존하여 각 층의 섬유를 일반적으로 평행하게 고정하고, 보충 그림 1b에서볼 수 있듯이, 적층 직물의 명목상 0°/90° 방향을 유지합니다. 직조 된 직물과 마찬가지로 UD 라미네이트는 일반적으로 아라미드 또는 UHMMPE의 두 가지 주요 섬유 변형으로 구성됩니다. UD 라미네이트는 갑옷 디자이너에게 몇 가지 장점을 제공합니다 : 그들은 직조 직물을 사용하는 것과 비교하여 낮은 무게의 갑옷 시스템을 허용 (직조 시 강도 손실로 인해), 짠 건설의 필요성을 제거하고, 작은 직경의 섬유를 활용 직조 된 직물과 비슷한 성능을 제공하지만 무게가 낮습니다. PPTA는 이전에 온도 및 습도1,2에의한 열화에 내성이 있는 것으로 나타났지만, 바인더는 UD 라미네이트의 성능에 중요한 역할을 할 수 있다. 따라서, PPTA 기반 갑옷에 사용 환경의 전반적인 효과 알 수 없습니다8.
현재까지, 이러한 UD 라미네이트에 사용되는 바인더 수지의 노화및 UD 라미네이트의 탄도 성능에 대한 바인더 노화의 효과를 특성화하기 위한 매우 예비적인 작업만이 수행되었다. 예를 들어, NIJ Standard-0101.06에 사용되는 컨디셔닝 프로토콜의 개발 동안, UD 라미네이트는 1,2,8노화후 V50에서 박하 및 감소의 시각적 징후를 보였다. 이러한 결과는 재료의 장기적인 구조적 성능을 평가하기 위해 노화가 있는 재료 특성에 대한 철저한 이해가 필요하다는 것을 보여줍니다. 따라서 이러한 재료의 고장 특성을 심문하기 위해 표준화된 방법의 개발이 필요합니다. 이 작업의 주요 목표는 UD 라미네이트 재료의 기계적 특성을 정확하게 테스트하기 위한 방법과 모범 사례를 탐구하고 이러한 재료에 대한 새로운 테스트 방법론을 제안하는 것입니다. UD 라미네이트 재료의 노화에 대한 모범 사례도 이 작업에 설명되어 있습니다.
문헌은 하드 샘플9,10,11로다중 층을 고온 압착 한 후 UD 라미네이트의 기계적 특성을 테스트하는 몇 가지 예를 포함합니다. 경질 복합 라미네이트의 경우 ASTM D303912를 사용할 수 있습니다. 그러나 이 연구에서 는 재료두께가 약 0.1mm이며 단단하지 않습니다. 일부 UD 라미네이트 재료는 헬멧이나 탄도 방지 플레이트와 같은 견고한 탄도 보호 물품을 만들기 위해 전구체로 사용됩니다. 그러나, 얇고 유연한 UD 라미네이트는 또한 갑옷9,13을만들기 위해 사용될 수있다.
이 작업의 목적은 부드러운 갑옷의 재료의 성능을 탐구하는 방법을 개발하는 것입니다, 그래서 그들은 재료가 부드러운 갑옷에 사용되는 방식을 대표하지 않기 때문에 뜨거운 가압을 포함하는 방법을 탐구하지 않았다. ASTM 인터내셔널은 섬유 직물의 강도 및 연신을 깨는 ASTM D5034-0914 표준 테스트 방법 (그랩 테스트), ASTM D5035-1115 표준 시험을 포함하여 직물의 테스트 스트립에 관한 몇 가지 테스트 방법 표준을 가지고 섬유 직물의 파괴력 및 연신법 (스트립 방법), 섬유 웨빙, 테이프 및 편조 재료의 강도 및 연신을 깨는 ASTM D6775-1316 표준 테스트 방법 및 ASTM D395017 표준 사양 스트래핑, 비금속 (및 접합 방법). 이러한 표준은 아래에 언급된 바와 같이 사용되는 테스트 그립과 시편 크기면에서 몇 가지 주요 차이점이 있습니다.
ASTM D5034-0914 및 ASTM D5035-1115에 설명된 방법은 매우 유사하며 고강도 복합재료가 아닌 표준 원단 테스트에 중점을 둡니다. 이 두 표준의 테스트에서 그립의 턱 면은 부드럽고 평평하지만, 스틱 슬립 기반 고장의 역할을 최소화하기 위해 고장 응력이 100 N/cm를 초과하는 시편에 는 수정이 허용됩니다. 미끄러짐을 방지하기 위해 제안된 수정은 턱을 채우고, 턱 아래에 직물을 코팅하고, 턱 면을 수정하는 것입니다. 이 연구의 경우, 시편 고장 응력은 약 1,000 N/cm이며, 따라서 이 그립 스타일은 과도한 시료 미끄러짐을 초래합니다. ASTM D6775-1316 및 ASTM D395017은 훨씬 더 강력한 소재를 위한 것이며 둘 다 캡스탄 그립에 의존합니다. 따라서, 이 연구는 capstan 그립의 사용에 초점을 맞추고.
또한, 시편 크기는 이 4개의 ASTM 표준 사이에서 상당히 변화합니다. 웨빙 및 스트래핑 표준, ASTM D6775-1316 및 ASTM D395017은재료의 전체 폭을 테스트하도록 지정합니다. ASTM D677516은 최대 너비 90mm를 지정합니다. 대조적으로, 직물 표준14,15는 시편이 폭으로 절단될 것으로 예상하고 25mm 또는 50mm 폭중 하나를 지정합니다. 시편의 전체 길이는 40cm에서 305cm 사이이며 게이지 길이는 이러한 ASTM 표준에서 75mm에서 250mm 사이로 다양합니다. ASTM 표준은 표본 크기에 관하여 상당히 다르기 때문에, 3개의 다른 폭 및 3개의 다른 길이는 이 연구 결과에서 고려되었습니다.
프로토콜에서 시편 제제를 지칭하는 용어는 다음과 같습니다: 볼트 > 전구체 재료 > 재료 > 시편, 여기서 용어 볼트는 UD 라미네이트의 롤을 의미하며, 전구체 재료는 여전히 부착된 UD 직물의 풀린 양을 말합니다. 볼트에, 재료는 UD 라미네이트의 분리 된 조각을 의미하고, 시편은 테스트 할 개별 조각을 의미한다.
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Protocol
1. 롤축에 수직으로 절단되는 워프 방향 시편에 대한 절단 절차
- 테스트할 단방향 재료의 볼트를 식별합니다.
참고 : 전통적인 섬유 의미에서 워프 (롤축에 수직 방향을 설명하는 데 사용)와 씨실 (롤의 축에 평행한 방향을 설명하는 데 사용)이 없습니다, 여기에 사용되는 재료는 짠되지 않습니다,하지만 이러한 용어는 차용fo r 선명도. - 볼트를 수동으로 풀어 전구체 재질을 노출합니다(즉, 확인된 재료는 볼트에서 풀리지만 볼트에 여전히 연결되어 있음).
참고 : 이 볼트의 폭은 재료의 총 길이 (보충 그림 1b참조)가되므로 300mm 게이지 길이 (총 표본 길이 600mm에 해당) 아래에 지정된 절차 및 테스트 그립을 사용하여 볼트에서 절단 재료는 600mm 폭이어야한다. 이 재료의 길이는 재료가 압연되는 볼트 폭의 길이입니다(이 경우 약 1,600mm). 이것은 보충 그림 1b에도시되어 있습니다. - 보조 그림 1b와같이 주 섬유 방향이 볼트 너비와 평행한지 시각적으로 확인합니다. 재료의 최상위 레이어의 섬유 방향(즉, 시편을 내려다볼 때 뷰어가 보는 방향)을 주 섬유 방향이라고 합니다.
- 보조 그림 1c와 같이 탭의 길이가 전구체 재료의 주 섬유 방향과 명목상 평행하게 정렬된 메스로 전구체 재료의 작은 탭을 약 3mm 너비로 자른다.
- 수동으로 탭을 잡고 탭을 떼어 내고 아래 레이어에 섬유를 노출하여 탭에 수직으로 실행합니다. 보충 그림1d).
참고: 이 단계에서는 추가 그림 1d와같이 교차 섬유만 표시되는 영역을 생성합니다. - 탭 가장자리에서 남은 노출된 교차 섬유를 인접한 느슨한 섬유를 제거합니다.
참고: 현재 UD 라미네이트 시스템에서는 섬유가 완벽하게 평행하지 않고(그림 1과 같이) 인접한 섬유를 교차할 수 있음을 관찰했습니다. 따라서, 분리되는 것을 인접한 섬유는 이 과정에서 자주 분리될 것이다. 느슨해지는 인접한 섬유는 분리에 사용되는 탭의 예상 경로에서 1-2mm 정도 떨어져 있을 수 있습니다. - 의료 용 메스를 사용하여 노출 된 교차 섬유를 따라 절단하여 전구체 재료조각을 볼트에서 분리합니다.
- 블레이드가 둔해지는 거리 절단을 결정하여 덜 깨끗한 절단을 일으킵니다(즉, 이 물질을 절단한 후, 보조 그림 2 및 보충 그림3에 나타난 바와 같이 메스가 둔해지고 긁힐 수 있음). 블레이드가 무디어지거나 손상되기 전에 교체하십시오. 다른 유형의 재료를 테스트할 때 여러 절삭 장비를 검사하여 최상의 절삭 장비를 결정합니다.
주의: 부상을 방지하기 위해 모든 날카로운 블레이드 또는 절삭 공구와 함께 주의해야 합니다. 이 단계에서 는 절단 방지 장갑을 착용하여 부상 위험을 줄일 수 있습니다.
- 블레이드가 둔해지는 거리 절단을 결정하여 덜 깨끗한 절단을 일으킵니다(즉, 이 물질을 절단한 후, 보조 그림 2 및 보충 그림3에 나타난 바와 같이 메스가 둔해지고 긁힐 수 있음). 블레이드가 무디어지거나 손상되기 전에 교체하십시오. 다른 유형의 재료를 테스트할 때 여러 절삭 장비를 검사하여 최상의 절삭 장비를 결정합니다.
- 재료를 뒤집어 서 이제 주 섬유 방향이 워프 방향에 있습니다.
참고: 주 섬유 방향은 볼 수 있는 레이어(최상위 레이어)를 나타내므로 재질을 뒤집면 주 섬유 방향이 씨방에서 뒤틀립니다(보충 그림 1b참조). - 면면 방향으로 정렬된 재질의 그립 선을 표시합니다.
주: 이 선은 제조된 에지에서 제조된 모서리까지, 절단 모서리와 평행하고, 이러한 절단 모서리에서 115mm로 실행됩니다. 4.4.1 단계에서 는 더 자세히 설명되지만 그립 선은 시편을 나중에 절단할 때 사용되는 라인입니다. - 1.3단계를 사용하여 시편이 재료에서 절단될 주 섬유 방향을 결정합니다.
참고: 섬유 배향이 제조 된 가장자리에 정확히 수직이지 않을 수 있습니다. 이 경우 정확한 섬유 선을 따르십시오. 벌크 재료 특성을 정확하게 반영하지 못할 수 있으므로 제조 된 모서리 근처의 영역을 피하십시오. - 1.16단계에서 참조한 바와 같이, 재료의 폭(절단 모서리 사이)과 길이(씨실 방향)에 맞을 만큼 충분히 큰 적합한 자가 치유 격자 절단 매트상에 소재를 배향한다.
- 섬유 방향을 절삭 매트의 격자선과 조심스럽게 정렬합니다. 재질의 절단 모서리를 재질을 일렬로 세우는 가이드로 사용하십시오. 그러나 시편의 섬유 방향을 정렬하는 것이 가장 중요합니다.
- 재료를 절단 매트에 테이프로 바입니다.
참고: 테이프는 시편 중앙 근처에 배치해서는 안 됩니다. 대신, 재료에서 절단 할 표본의 끝이 될 것입니다 무엇에 사용되어야한다. 시편을 테스트할 때 끝이 그립에 있습니다. 따라서 테이프에 의한 재료손상이 최소화됩니다. 절단에서 멀리 떨어진 재질의 모서리만 테이핑하면 재료가 움직이지 않고 시편을 절단할 때 블레이드도 테이프를 절단하지 않습니다. 저착 접착제 테이프(예: 화가의 테이프)는 제거할 때 재료를 손상시키지 않고 직물을 제자리에 유지할 수 있을 만큼 잘 부착되기 때문에 잘 작동합니다.
- 블레이드와 직선 가장자리를 사용하여 재료에서 시편을 잘라냅니다. 형성된 스트립은 표본입니다. 이 과정에서 재료가 움직이지 않도록 하십시오. 그렇지 않으면 섬유 방향을 새롭게 결정하고 그에 따라 재료의 방향을 조정합니다.
- 적절한 시편 폭(즉, 30mm)에 해당하는 원하는 위치에 직선 모서리를 놓습니다. 의료용 메스는 절단 위치를 고려할 때 직선 모서리의 배치에서 오프셋이 필요하지 않을 정도로 얇습니다. 절삭 매트 또는 절삭 매트의 다른 사용자가 정한 기준선의 그리드에 직선 모서리를 정렬합니다.
- 직선 모서리의 양쪽 끝을 고정하여 직선 모서리를 제자리에 고정합니다. 클램핑 과정에서 이동했을 수 있으므로 클램핑 후 직선 모서리의 위치를 확인합니다.
- 의료용 메스를 사용하여 직선 가장자리를 따라 재료에서 시편을 잘라냅니다. 일정한 속도와 압력으로 깨끗하고 매끄러운 단일 절단을 보장합니다.
참고: 블레이드가 직선 모서리에 대해 블레이드에 가해질 수 있어 블레이드절단이 직선 가장자리의 가장자리에서 정확하게 절단될 수 있습니다.
주의: 부상을 피하기 위해 주의를 기울여야 하므로 의료용 메스를 다룰 때는 절단 방지 장갑을 착용하는 것이 좋습니다. 또한, 몸을 향해 절단하는 동안 가장 매끄러운 컷을 얻을 수 있기 때문에, 컷 저항 앞치마 또는 실험실 코트를 착용하는 것이 좋습니다. - 현미경으로 스트립의 절단 가장자리를 검사합니다. 새 날카로운 블레이드로 만든 절단에 비해 절단 가장자리가 훨씬 더 돌출 된 섬유 또는 기타 결함이있는 경우 블레이드를 변경합니다.
- 재료가 과정에서 이동하지 않도록주의, 직선 가장자리를 풀어. 재질이 이동한 경우 섬유 방향을 다시 결정하고 재료의 방향을 적절하게 조정합니다.
- 1.12-1.15단계를 반복하여 300mm의 재료에서 절단할 수 있는 최대 시편 수가 얻어질 때까지 반복합니다.
참고: 폭이 30mm인 시편의 경우 300mm의 재료는 10개의 시편과 동일하지만 폭이 70mm인 표본의 경우 4개의 표본과 동일합니다. 이 300mm 제한은 여기에서 연구된 단방향 라미네이트에 대해 잘 작동하도록 결정되었지만 다른 라미네이트에 따라 다를 수 있습니다. - 필요에 따라 1.10-1.11 단계를 반복합니다(즉, 더 많은 시편을 계속 자르기 전에 주 섬유 방향을 결정하고 재료의 방향을 조정합니다).
참고: 프로토콜은 여기에서 일시 중지할 수 있습니다. 시편을 즉시 사용하지 않는 경우 어둡고 주변 위치에 보관하십시오.
2. 롤의 축을 따라 절단되는 위자 방향 시편에 대한 절단 절차
참고 : 여기에 사용되는 재료가 짠되지 않기 때문에 전통적인 섬유 감각에는 뒤틀릴짐과 실목이 없지만 이러한 용어는 명확성을 위해 차용됩니다.
- 절단할 시편의 수와 크기에 따라 원하는 재료의 폭과 길이를 결정합니다.
참고: 이 단방향 라미네이트와 게이지 길이가 약 300mm인 시편의 경우, 종단에서 끝까지 배치된 두 개의 시편을 볼트 폭을 따라 절단할 수 있습니다. 따라서, 40개의 시편 세트는 롤로부터 물질을 절단하기 전에 보충 도4에 도시된 바와 같이 각각 20개의 표본의 2개의 컬럼으로 절단될 수 있다. 시편의 폭이 30mm이면 재료는 약간의 여분의 공간 (즉, 610mm)으로 시편의 폭 (컬럼 당 20 개의 표본이 있음)의 20 배로 절단해야합니다.- 1.4-1.6단계의 지침에 따라 자실을 따라 섬유 방향을 결정합니다.
- 블레이드를 사용하여 노출된 교차 섬유(즉, 워프 섬유를 가로질러)를 잘라내어 전구체 재료를 볼트에서 분리합니다.
주의: 부상을 방지하기 위해 모든 날카로운 블레이드 또는 절삭 공구와 함께 주의해야 합니다. 이 단계에서 는 절단 방지 장갑을 착용하여 부상 위험을 줄일 수 있습니다.
- 원하는 시편 길이와 일치하는 길이(즉, 관심 있는 시편 길이에서 워프 방향으로 절단)를 차단할 준비를 합니다. 아래 명시된 절차 및 테스트 그립을 사용하여 300mm 게이지 길이(총 시편 길이 600mm에 해당)를 얻으려면 재료가 이제 600mm x 610mm여야 합니다.
- 1.9-1.17 단계를 수행하여 원하는 표본을 잘라냅니다.
참고: 프로토콜은 여기에서 일시 중지할 수 있습니다. 시편을 즉시 사용하지 않는 경우 어둡고 주변 위치에 보관하십시오.
3. 전자 현미경 검사법을 스캔하여 절단 방법의 분석
- 전자 현미경 검사법(SEM)을 약 5mm 길이와 너비의 사각형을 절단하여 분석을 위해 샘플을 준비하고 관심 있는 절단 기술에서 사각형의 적어도 두 개의 가장자리를 보존합니다. 이러한 보존된 가장자리는 식별되어야 하며 현미경으로 평가될 가장자리입니다.
- 핀셋을 적절한 양면 카본 테이프에 고착시켜 SEM 샘플 홀더에 시료를 장착합니다.
- 금 팔라듐 (Au / Pd)과 같은 전도성 물질의 얇은 (5 nm) 층으로 샘플을 코팅하여 주사 전자 현미경하에서 표면 충전 효과를 완화하십시오.
- 샘플을 주사 전자 현미경에 로드하고 가속 전압의 약 2 kV와 50-100 pA 전자 전류로 이미지를 이미지화합니다. 필요한 경우 충전 효과에 대응하기 위해 충전 중화 설정을 적용합니다.
4. UD 라미네이트 표본의 인장 테스트
- 그립을 측정하여 크로스헤드 초기 위치 값과 시편이 최소 장력 하에서 상부 및 하부 그립과 접촉하는 위치 사이의 거리를 결정합니다. 테스트 소프트웨어에서 크로스헤드 위치를 읽습니다. 이 크로스헤드 위치에서 유효 게이지 길이를 측정하여 이로부터 효과적인 게이지 길이를 계산합니다. 간격띄우기(변위 량)를 크로스헤드 위치에 추가하여 유효 게이지 길이(측정된 유효 게이지 길이에서 크로스헤드 위치를 뺀 값)를 결정합니다.
- 섹션 1과 2에 따라 준비된 표본의 번호를 부드러운 기울어진 영구 마커로 하여 준비된 순서가 명확합니다. 준비 날짜와 오리엔테이션 날짜와 같은 다른 정보도 표시합니다.
참고: 본 명세서에서 사용되는 시편은 30mm x 400mm의 치수를 가지지만, 시료 치수는 다른 재료에 따라 다를 수 있으며 섹션 1 또는 섹션 2를 따라 얻어졌습니다. 시편을 즉시 사용하지 않는 경우 어둡고 주변 위치에 보관하십시오. - 스트레인이 비디오 엑텐섬터를 사용하여 측정될 경우, 보조 그림 5a에표시된 대로 일관성을 위해 템플릿을 사용하여 영구 마커로 게이지 포인트를 수동으로 표시하여 비디오 상천계를 추적하고 측정할 수 있는 포인트를 제공합니다. 스트레인. 크로스헤드 변위에서 변형이 계산되는 경우 이 단계를 건너뜁니다.
- 시편을 캡스탄 그립의 중앙에 로드합니다.
- 캡스탄의 틈새를 통해 시편의 단부를 삽입하고 보조 도 5b에나타난 바와 같이 1.9단계에서 그려진 그립 선에 시편의 끝을 놓습니다. 캡스탄 그립의 중심에서 약 1mm 이내에 시편의 중심을 정렬하여 캡스탄 그립에 시편을 중앙에 두십시오.
- 캡스탄을 원하는 위치로 돌려 시편을 가운데에 유지합니다. 예를 들어, 그립이 자성인 경우 시편에 놓인 자석과 같은 장력 장치를 사용하여 시편을 부드럽게 고정하고 잠금 핀으로 캡스탄을 제자리에 고정시면 됩니다.
- 시편의 다른 쪽 끝에 대해 4.4.1 단계와 4.4.2단계를 반복합니다.
- 2 N의 예압 또는 기타 적절한 작은 하중을 적용합니다.
- 크로스 헤드 변위 / 실제 게이지 길이를 기록합니다.
- 계측기를 프로그래밍하여 10mm/min의 일정한 연장 속도로, 비디오 엑텐섬터 또는 크로스헤드 변위를 사용하여 변형을 기록하고 테스트를 시작하기 시작합니다.
- 디스플레이를 모니터링하고 샘플이 고장났을 때 디스플레이의 관찰된 부하가 90% 손실되었음을 입증하여 테스트를 중지합니다. 재료의 특성 및 해당 고장 변형으로 인한 고장 응력과 동일한 최대 응력을 기록합니다. 나머지 시편에 대해 4.3-4.8 단계를 반복합니다.
- 추가 분석을 위해 부서진 시편을 저장합니다.
- 웨이불18 분포에서 극단적으로 벗어난 데이터 점과 같은 문제 데이터의 다른 징후뿐만 아니라 재료의 시편 수 및 원래 표본 배치의 함수로 실패 시 응력 확인 계속하기 전에 준비 또는 취급 중에 손상된 샘플과 같은 가능한 원인을 조사하십시오.
5. 노화 실험을위한 표본의 준비
-
노화 실험 시작
- 환경 조건당 연구에 필요한 재료의 총량을 계산하고 12 개월 동안 매월 표본 추출 계획을 기반으로합니다.
참고: 이 연구를 위해 추출당 40개의 표본과 총 12개의 추출이 계획 목적으로 사용되었습니다. - 각 조건에 필요한 재료의 총량을 잘라냅니다. 필요한 수의 시편과 최소 10mm를 수용할 수 있을 만큼 넓은 각 스트립을 잘라냅니다.
참고: 인장 테스트를 수행하기 전에 시편의 각 면에서 5mm의 재료가 추가로 다듬어집니다. 추가 재료는 노화 프로토콜 동안 처리로 인해 샘플의 가장자리가 손상 될 수 있기 때문에 사용된다. - 보조 도 5c에도시된 바와 같이 컷 노화 스트립을 트레이에 배치하여 환경 챔버에 배치한다. 이 연구에 사용된 트레이는 각각 약 120개의 스트립을 담을 수 있습니다.
- 재료의 예상 사용 및 저장 환경에 기초하여 환경 연구에대한 노출 조건을 선택2.
참고: 본 연구에서는 76% 상대 습도(RH)에서 명목상 70°C를 사용하였다. - 건조하고 실온 조건(예: 25% RH에서 약 25°C)을 위한 환경 챔버를 프로그래밍합니다. 챔버가 이러한 조건에서 안정화 될 수 있도록하고, 다음, 멀리 벽과 응축을 유치 하는 것으로 보이는 챔버의 모든 위치에서 챔버랙에 샘플 트레이를 배치합니다.
- 5.1.4단계에서 결정된 대로 환경 챔버를 원하는 온도로 프로그래밍하고, 습도를 약 25% RH로 남긴다.
- 챔버가 단계 5.1.4로부터 목표 온도에서 안정화되면, 5.1.4 단계에서 결정된 바와 같이 습도를 원하는 수준으로 증가시키기 위해 챔버를 프로그래밍한다.
- 매일 챔버를 확인하여 물 공급과 여과가 적절한지 확인하고 허용 오차 범위를 벗어난 조건이 관찰되는 시기를 확인하십시오. 각 챔버 의 전면 또는 가까운 노트북에 로그에 편차와 중단을 기록하는 것이 좋습니다.
- 관심 있는 다른 모든 표본에 대해 5.1.5-5.1.8 단계를 반복합니다.
- 환경 조건당 연구에 필요한 재료의 총량을 계산하고 12 개월 동안 매월 표본 추출 계획을 기반으로합니다.
-
해석을 위해 숙성된 재료 스트립 추출
- 분석을 위해 환경 챔버에서 숙성 된 재료 스트립을 추출 할 준비가되면 먼저 상대 습도를 약 25 % RH로 줄이기 위해 챔버를 프로그래밍하십시오.
- 환경 챔버가 낮은 습도 조건에서 안정화된 후, 온도를 약, 실온 또는 25°C로 떨어뜨리도록 프로그래밍한다. 이 단계는 챔버 도어가 열릴 때 응결을 방지합니다.
- 환경 챔버가 단계 5.1.5의 조건에서 안정화되면, 챔버를 열고, 관심의 숙성 재료 스트립을 포함하는 트레이를 제거, 원하는 스트립을 꺼내, 라벨 용기에 배치.
- 트레이를 환경 챔버로 되돌려 놓습니다.
- 5.1.6 단계 및 5.1.7 단계에서 주어진 절차에 따라 노화 연구를 계속하는 경우 챔버를 관심 있는 조건으로 되돌려 놓습니다. 그렇지 않은 경우 명목상 주변 상태로 유지될 수 있습니다.
- 사용 중인 경우 챔버 로그에 추출을 기록합니다.
- 1.7-1.17 단계 다음, 노화 된 재료 스트립에서 세 표본을 잘라.
- 섹션 4에 설명된 대로 표본을 테스트합니다.
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Representative Results
여러 가지 변수를 조사하기 위해 절단 및 테스트의 많은 반복이 수행되었습니다. 조사된 몇 가지 변수에는 절단 기술 및 절삭 계측기, 테스트 속도, 시편 치수 및 그립이 포함됩니다. 한 가지 중요한 발견은 시편을 섬유 방향과 정렬하는 것이 중요하다는 것입니다. 데이터 분석 절차(일관성 분석, Weibull 기술, 이상값 결정 등)는 노화에 대한 고려 사항과 마찬가지로 아래에서 설명합니다.
C (것)에 우팅 기술/계측기
절단 장비는 각 절단 장비 유형과 관련된 다양한 수준의 정밀도로 인해 측정된 고장 응력에 영향을 줄 수 있습니다. 그림2, 그림 3및 그림 4에서 참조된 시편은 모두 전기 구동 직물 커터로 절단되었습니다. 대조적으로, 다른 모든 시편은 프로토콜의 섹션 1에 설명된 절차를 사용하여 절단되었고, 이들 시편에 대한 결과는 도 8 및 도 10에 제시된다. 전동 직물 커터로 절단된 시편은 평균 고장 응력 872MPa(표준 편차 46MPa, 102개 시편)를 가졌고, 의료용 메스로 절단된 유사한 크기의 시편은 평균 고장 응력 909MPa(표준 편차 40MPa, 40의 표준 편차)를 가했습니다. 표본)을 참조하십시오. 이러한 결과는 시편의 가장자리를 면밀히 조사하면 도5에서 볼 수 있듯이 전동 직물 커터가 메스보다 훨씬 더 들쭉날쭉한 가장자리를 생성한다는 것을 보여 주므로 시편의 폭을 효과적으로 좁히는 것은 놀라운 일이 아닙니다.
이 두 절삭 공구를 사용하여 절단된 시편 간의 기계적 성능 차이는 다양한 절삭 공구의 구조화 된 조사로 이어졌습니다. 표본은 각 도구를 사용하여 절단 한 다음 이미지화되었습니다. 도6, 도 7및 보조 도 7은 고배율로 생성된 가장자리를 나타내고, 보조 도 8은 낮은 배율에서, a) 전기구동 원단 커터, b) 세라믹 나이프, c) 정밀 세라믹 커터, d) 회전 블레이드, e) 유틸리티 나이프 및 f) 의료 메스.
이 이미지에는 지역화된 피해 지역과 더 넓은 피해 지역이 있는 것으로 보입니다. 가장 국부적 인 손상은 섬유가 마모 된 섬유 가장자리 또는 섬유의 가장자리에서 돌출 될 때 관찰되며 그림 6a와같이 블레이드에 의해 구부러지고 평평해지됩니다. 손상의 넓은 지역은 교차 섬유에서 발생하는 전단 및 잠재적 인 탈결로 관찰됩니다.
도 6 및 도 7은 도 6과 그림 의 다른 패널에서 볼 수 있는 것보다 더 깨끗한 컷을 나타낸 바와 같이, 도 6과 도 7f는 가장 국부적인 손상으로 가장 깨끗한 컷을 제공한다는 것을 보여주고, 그림 7. 교차 섬유는 절단으로 인한 섬유 전단의 증거를 보여주지 않으며, 교차 섬유의 끝에 있는 손상은 섬유 직경의 약 절반으로 제한됩니다. 유틸리티 나이프는 약간 더 큰 손상된 영역을 만듭니다. 그러나, 생성된 섬유 단면은 메스 이외의 절단 방법을 활용하는 것보다 더 깨끗합니다. 다른 모든 절단 방법은 하나 이상의 섬유 직경까지 국부적 인 손상을 만듭니다. 메스와 유틸리티 나이프 모두 길이를 따라 섬유를 분할 할 만큼 날카롭고 그림 5f,g에서볼 수 있듯이 약간 비정형 가장자리를 초래할 수 있습니다. 이는 정밀 세라믹 커터가 절단 대신 평평하게 하여 가장자리 섬유를 손상시키는 보조 도 7d와는대조적입니다. 가장자리 섬유를 슬라이스하면 시편의 대량에 큰 손상된 영역이 발생하지 않으며, 가장자리 섬유를 뽑아낼 경우 생성됩니다.
도5, 도 6a및 보조 도 7b는 전기구동 원단 커터로 인한 전형적인 손상을 보여준다. 다양한 길이의 스케일에서 극도로 마모된 가장자리를 만듭니다. 세라믹 유틸리티 나이프는 작은 부분에서 절단되어 도 6b 및 도 7c에서볼 수 있듯이 섬유 그룹에서 대규모 박리 및 전단을 일으킵니다. 이것은 정밀 세라믹 커터에 덜 널리 퍼져 있지만, 그 결과는 보충 그림 8e에서볼 수 있듯이 고르지 않은 상처와 마모 된 섬유가 없는 것은 아닙니다. 로터리 블레이드로 만든 컷은 다른 절단 방법만큼 직선이 아니며 (보충 그림 7e, 보충 그림 8f, g및 그림 7a,b)에서 볼 수 있으며 대규모 섬유 풀아웃 (보충 그림7e). 유틸리티 나이프와 의료용 메스에 의한 상처 이미지는 그림 6e, f, 그림 7e, f및 보조 도면 7g,h에서 볼 수 있듯이 대규모 전단, 박리 또는 섬유 풀아웃에 대한 증거를 거의 보여주지 않습니다. 보충 그림 8i와 보충 그림 8h를 비교하면 의료용 메스는 유틸리티 나이프보다 더 나은 가장자리를 초래하며, 마모된 섬유가 적어 지체되지만 두 방법 모두 이러한 섬유는 관찰됩니다. 때때로.
SEM검사를 위해 정밀 시료를 절단할 때 메스는 최상의 성능을 제공합니다. 세라믹 유틸리티 나이프는 정밀 세라믹 커터와 마찬가지로 절단의 시작과 끝에 섬유를 당깁니다. 금속 유틸리티 나이프는 절단의 시작 부분에 최대 섬유 풀을 소개합니다. 전동 식 패브릭 커터 또는 회전 블레이드로 더 작은 샘플 조각을 절단하는 것은 어려울 수 있으며 비실용적입니다.
의료용 메스는 가장 정확한 절단에서 가장 정확한 절삭을 합니다. 정밀 세라믹 커터는 직선 모서리에서 큰 오프셋을 가지며, 반대로 시편의 정확한 폭을 절단하는 데 더 많은 오류가 발생합니다. 로터리 패브릭 커터는 항상 재료를 절단하지 는 않지만 블레이드 지점에서 접습니다. 전기 패브릭 커터는 직선 모서리에 사용할 수 없으므로이 도구로 완벽하게 직선 절단을하기가 어렵습니다. 따라서, 의료 메스는 직선 가장자리에 가장 가까운 직선 컷을 제공하는 경향이있다. 또한 절단 블레이드가 흠집나거나 손상되거나 시편의 절단 모서리가 현미경으로 비교할 때 더 이상 매끄럽게 나타나지 않는 경우 절단 블레이드를 교체하는 것이좋습니다.
섬유 방향에 시편정렬의 중요성
초기 테스트 세트는 전기 패브릭 커터를 사용하여 절단된 40개의 표본으로 구성되었으며 폭은 25mm이고 게이지 길이는 150mm였습니다. 이 시편은 최적화되지 않은 초기 그립 설계를 사용하여 40mm/min의 변위 하중 속도로 테스트되었습니다. 시험은 시편 1~20개가 섬유 방향과 잘 정렬된 반면, 시편 21~40은 실수로 2° 미만으로 정렬되지 않은 것으로 나타났습니다(즉, 섬유 방향이 시편의 주 길이 방향과 평행하지 않음). 시편이 정렬되지 발생하면 테스트 중에 특성 동작이 관찰됩니다. 시편의 한쪽은 위쪽으로 전단되고 반대쪽은 아래쪽으로 가위가 되어 시험 전에 시편을 가로질러 직선으로 그려진 선이 더 이상 직선이 되지 않습니다. 이는 보충 도 6에 도시되어 있으며 두 캡스탄에 없는 에지 섬유 때문입니다.
도 21~40의 정렬 불량으로 인해, 도2에서 볼 수 있는 바와 같이, 시편 1~20의 최대 응력(실패시 발생)과 구별되는 차이가 있다. 그림 2a는 정렬되지 않은 시편에 대한 시편 수의 함수로서 최대 응력(실패 시 발생)을 제시합니다. 그림2b에서와 같이 최대 응력의 균일한 모집단이 전체 영역에 고르게 분포됩니다. 그러나 그림 2a에서는제1 및 제3 사분면에 표본 번호 13으로 표시된 사분면 3의 이상값을 제외한 데이터가 없습니다. 그림 2c는 두 그룹의 Weibull 플롯이며 관련 Weibull 분포에 대한 99% 신뢰 한계를 포함합니다. 처음 20개의 표본, 그룹 1 및 20개의 표본, 그룹 2의 분포는 다시 상이하며, 시편 1~20개는 21~40개 시편보다 더 높은 응력-고장-실패를 나타낸다. 이 관찰은 도 2d에서더욱 명확해졌으며, 여기서 이상치 표본 인 숫자 13이 제거되었습니다. 그림 2d에서는하나의 데이터 포인트만 다른 그룹의 99% 신뢰 범위와 거의 겹칩니다. 그렇지 않으면 데이터에 겹치지 않습니다.
재료의 섬유 방향과 시편의 정렬 이부속정렬이 효과적으로 시편 폭을 좁히기 때문에 현혹적으로 약한 결과를 제공하는 것으로 나타났습니다. 이는 절단 시 섬유 방향을 자주 결정하고, 재료가 변속되는 것을 방지하고, 시편 을 절단할 때 절단 매트의 고정점에서 측정함으로써 피할 수 있습니다. 보충 도6에 나타난 바와 같이 특성 왜곡 패턴을 통해 테스트하는 동안 불일치를 실험적으로 관찰할 수 있습니다. 시편이 모두 동일하게 정렬되지 않으면 그 효과는 대부분 Weibull 눈금 매개변수에 있습니다. 반대로 시편이 임의로 정렬되지 않으면 Weibull 모양과 배율 매개변수가 모두 영향을 받습니다.
이론
섬유 방향을 따라 장력으로 테스트할 때 UD 라미네이트는 매트릭스에서 병렬 섬유로 구성된 섬유 견인과 유사하게 행동한다고 가정할 수 있습니다. 섬유가 파손되면 주변 섬유에 부하를 일부 너비와 길이에 걸쳐 재분배하고, 생존필라멘트가 부하를 동일하게 공유하는 작은 필라멘트 묶음 체인의 개념을 중심으로 유용한 모델을 구축할 수 있습니다. 그래서 필연적으로, 섬유 강도 특성 및 스트립 특성은 Coleman19-23에의해 설명된 바와 같이 관련이 있습니다. 적용 가능한 이론에 대한 자세한 논의는 피닉스와 베이얼린24에서찾을 수 있으며, 섬유의 시간 의존적 특성은 피닉스와 뉴먼25, 26에의해 해결되었다. 이 이론은 섬유를 따라 자연, 내재 된 결함의 발생이 잘 푸아송 - 웨이 불 모델에 의해 설명된다는 가정에서 시작 웨이 불 실패 분포를 개발한다. 이로부터, 사이즈 효과는 자연스럽게 빠진다. 간단히 말해서, 재료의 부피가 클수록 실패 응력은 낮아집니다. 이것은 재료의 큰 볼륨에서 섬유의 자연적이고 내재된 결함이 대조되어 약한 지점을 생성하여 실패 응력을 낮출 확률이 높기 때문입니다.
T (주) 에팅 속도
표 1은 세 가지 다른 로딩 속도를 사용한 결과의 비교를 보여줍니다. 로딩 속도가 증가하면 실패 응력도 증가합니다. 고장 변형률에 영향을 주는 것으로 보이지 않으므로 적도 증가하여 계수도 증가하는 것으로 보입니다.
서로 다른 로딩 속도로 테스트할 때의 장점은 테스트가 복합체의 다양한 측면을 심문한다는 것입니다. 느린 테스트는 매트릭스 특성, 특히 매트릭스 전단 크리프에 더 의존하는 반면, 빠른 테스트는 주로 섬유 실패 응력25, 26을탐색합니다. 관심 있는 동작을 캡처하는 로딩 속도를 선택하는 것이 중요합니다.
S 페시멘 폭
표 2는 시편 폭을 증가시켜 미치는 효과를 나타낸다. 시편 폭을 늘이면 시편 폭을 적게 차지하기 때문에 절단으로 인한 가장자리 효과가 덜 중요해집니다. 또한 시편 폭을 측정하는 데 부정확한 사항이 덜 중요해집니다. 증가된 시편 폭의 증가된 일관성은 실패 응력의 표준 편차 감소에서 관찰된다. 폭이 10mm인 경우 평균 고장 응력은 낮으며 표준 편차는 넓은 시편보다 높으며, 이는 좁은 시편이 상당한 모서리 효과로 인해 발생할 수 있음을 시사합니다. 에지 효과의 영향이 줄어든 경우 폭이 증가함에 따라 고장 변형이 줄어듭니다.
시편 폭이 넓을수록 에지 효과로 인한 영향이 작아지므로 시편의 일관성이 증가합니다. 따라서, 넓은 표본은 더 나은 결과를 산출한다. 그러나 재료 비용과 그립 비용을 더 넓고 더 강하게 테스트하는 비용면에서 절충이 있습니다.
위에서 설명한 바와 같이, 이론은 폭24증가와함께 실패 응력의 감소를 예측한다. 이것은 70 mm 폭의 표본과 30mm인 표본을 비교할 때 주목됩니다. 10mm 너비의 시편의 고장 응력의 큰 감소는 아마도 좁은 폭에서 에지 효과의 중요성이 증가했기 때문일 것입니다.
S 페시멘 길이
앞에서 설명한 것처럼 이 이론은 길이가 24가증가하면서 실패 응력의 감소를 예측합니다. 표 3에 제시된 결과는 이를 보여 주지만 변형률을 일정하게 유지하는 대신 로딩 속도가 10mm/min에서 일정하여 혼동됩니다. 변형률(고정 적재율이 10mm/min및 게이지 길이가 증가하는 경우와 같이)을 줄이면 고장 응력도 감소합니다. 고장 응력에 대한 표준 편차는 단순히 다른 변형률로 설명할 수 있는 것보다 더 많이 증가합니다. 이 현상은 더 긴 표본을 절단하기가 더 어렵고 가장자리 섬유가 가장자리 길이를 따라 어딘가에 절단되어 임의의 방법으로 시편의 폭을 효과적으로 줄일 수 있기 때문일 수 있습니다. 커터 암 길이보다 긴 시편은 더 이상 일정한 속도의 단일 매끄러운 절단으로 절단할 수 없게 되기 때문에 특히 어렵습니다. 길이가 증가함에 따라 고장 변형률이 감소하는 것은 실패 응력의 모든 감소가 더 긴 시편에 대한 느린 변형률로 인한 것이 아님을 나타냅니다.
게이지 길이가 100mm인 고장으로 테스트된 시편은 일반적으로 시편의 전체 게이지 길이전체에 걸쳐 미각을 보여줍니다. 게이지 길이가 900mm인 시편은 게이지의 영역(일반적으로 중간 근처)에서만 발생하며, 체인 번들 모델에서 예상할 수 있는 만큼 시편의 상당 부분을 그대로 둡니다.
그립
그립은 캡스탄 스타일이어야 합니다. 회전 캡스탄은 적재가 더 용이하며 캡스탄에 대한 4개의 잠금 위치만이 일관성을 보장하는 데 도움이 됩니다. 소재를 닫고 클램프하는 캡스탄 그립은 매우 고강도 미끄러운 소재에 사용할 수 있습니다. 그러나, UHMMPE와 아라미드 둘 다에 대한 이 연구 작업에 사용되는 고정 개방 캡스탄.
다른 재료를 사용하여 두 가지 유형의 캡스탄 그립을 비교하는 연구가 수행되었습니다. 첫 번째 세트에서는 캡스탄이 고정되고 시편이 로드 셀과 정렬되지 않고 캡스탄 너비의 절반으로 오프셋되었습니다. 두 번째 세트는 테스트 중에 핀을 제자리에 고정하기 위해 핀이 있는 회전 캡스탄으로 구성되었습니다. 또한, 이러한 캡스탄은 시편을 로드 셀과 정렬하도록 오프셋하여 로드 중에 로드 셀에 있는 순간을 방지합니다. 그림8과 같이 이러한 그립에 대해 고장 하중 분포가 매우 유사했습니다. 회전 그립은 고정 그립보다 약간 약한 분포를 줄 수 있으며, 이는 반경 캡스탄의 폭이 넓기 때문에 하중 전달 길이가 길어질 수 있습니다. 또한 고정 그립은 캡스탄을 둘러싸는 데 어려움으로 인해 캡스탄이 고정될 때 로딩 중에 시편을 손상시킬 가능성이 높기 때문에 회전 그립보다 약간 더 큰 분산을 가질 수 있습니다. 하중과 확장 플롯을 비교할 때 이러한 그립 간의 차이가 분명합니다. 10개의 대표 시편의 결과는 고정 및 회전 그립에 대한 그림 9에 나와 있습니다. 회전 그립의 곡선은 부드럽고 일관적이며, 반면에 고정 그립 곡선은 시편이 미끄러졌다는 것을 자주 보여줍니다. 캡스탄이 제자리에 고정되면 시편이 그립을 완전히 통과하지 못하도록 여러 개의 랩이 필요하기 때문에 재료를 단단히 조이기가 어려워집니다.
데이터 분석
UD 라미네이트 재료에 내재된 일정량의 가변성이 있습니다. 본 원에 제시된 절단/시험 절차의 목적은 시편 준비 및 시험에 추가된 추가적인 가변성을 최소화하는 것입니다. 외부 데이터 포인트는 UD 라미네이트의 고유 분포에 기인하거나 절단/테스트 아티팩트일 수 있습니다. 다음 단락에서는 아티팩트를 배포와 구분하는 몇 가지 기술에 대해 설명합니다.
시편 수의 함수로서의 고장 응력
시편 수의 함수로서 실패 응력의 플롯은 시편 그룹에서 일반적인 추세를 표시할 수 있습니다. 재질이 매크로 배율에서 변수가 아니라면 이러한 플롯에서 재료의 고유 가변성을 관찰해서는 안 됩니다. 도 2b는 도 2a와는 대조적으로, 자기 일관된 표본군의 예를 나타낸다.
표본 사이 일관성의 이 부족은 그밖 분석에서 분명하지 않을 수 있습니다. 잘못 정렬된 시편의 예로 돌아가면 실패 응력의 차이는 그림2에서 분명합니다. 그러나, 표본 1~40에 대한 데이터를 살펴보면 명확하지 않다. 이는 도 3,표본 1~40에 대한 99% 신뢰한계를 가진 Weibull 플롯에 나와 있습니다. 도 3에서는 절단이 일치하지 않는다는 명백한 징후가 없습니다. 또한, 도 4에 표본 수의 함수로 플롯된 이러한 동일한 시편에 대한 실패 균주, 또한 실패 응력은 그림 2a와같이, 불일치/일관성 부족의 증거를 보여주지 않는다.
웨이불 분포 및 이상값
이러한 UD 라미네이트 물질의 특성을 감안할 때, 웨이불 고장 응력 분포19-26을가질 것으로 예상된다. 이러한 분포는 섬유24-26간의 부하 공유로 인해 단일 섬유에 대한 관련 형상 파라미터보다 상당히 높은 형상 파라미터를 가질 것으로 예상된다. 표준 통계 테스트는 시편의 배치의 실패 응력이 Weibull 분포에 의해 잘 설명되어 있는지 여부를 결정하기 위해 수행 될 수있다.
Weibull 분포를 통해 일정 수의 저강도 표본이 예상됩니다. 이렇게 하면 데이터가 정규 분포에서 온 경우보다 이상값을 더 어렵게 만듭니다. 예를 들어, 도 9c에서왼쪽 아래 사분면에 데이텀을 주는 시편은 이상치로 나타납니다. 그림 9b는 그림 9a에서식별된 잠재적 이상값 없이동일한 데이터를 제공합니다. 의심스러운 데이터 포인트, 특히 95% 최대 가능성 신뢰 구간을 벗어나는 데이터 포인트를 조사해야 합니다.
노화
표 4는 10mm/min의 적재 속도로 테스트된 300mm의 효과적인 게이지 길이로 30mm 너비의 시편에 대한 노화 결과를 제시합니다. 이러한 결과 노화의 아무 효과 표시. PPTA는 이전에 온도 및 습도1,2로 인한 열화에 강한 것으로 나타났습니다. 따라서, 매트릭스가 중요한 역할을하지 않는이 변형 률에서 인장 테스트가 이 노화 실험에 허용되는 기간 동안 시간이 지남에 따라 상당한 저하를 나타내지 않는다는 것은 특히 놀라운 일이 아닙니다.
요약하자면, 절단 기술은 시편의 유효 폭에 큰 역할을 할 수 있으므로 최소한의 시편 손상으로 일관된 결과를 제공하는 것을 선택하는 것이 중요합니다. 의료 메스는이 연구에서 가장 잘 작동 발견. 그립 유형은 응력 변형 곡선에서 오해의 소지가 있는 피쳐로 이어질 수 있습니다. 따라서,이 연구에 기초하여, 회전 캡스탄을 권장합니다. 하중 속도, 시편 폭 및 시편 길이는 모두 최종 강도 값에 영향을 미치므로 주의하여 선택해야 합니다. 특히, 시편 폭은 절단의 변동이 결과에 과도한 영향을 미치지 않도록 충분히 넓어야 하며, 시편 길이는 그립 사이에 실패할 만큼 충분히 길어야 하지만 절단하기 어렵게 만드는 것은 아닙니다. 위의 모든 상수를 유지함으로써 과학자들은 노화의 효과를 식별 할 수 있습니다.
그림 1: UD 재료의 SEM 이미지, 비평행 섬유를 강조하기 위해 개별 표면 섬유를 따르는 빨간색과 파란색선. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 2: 정렬및 정렬되지 않은 시편에 대한 실패 응력 플롯입니다. (a 및 b)각 시편의 고장 응력의 플롯은 그 표본 수의 함수로서. 패널 a는 그룹 1, 표본 1-20 및 적색 원으로 구성된 40 개의 표본으로 구성되어 있으며, 잘 정렬되고 그룹 2, 표본 21-40 및 파란색 원으로 구성되며 섬유 방향으로 잘못 정렬됩니다. 패널 b는 40개의 잘 정렬된 표본으로 구성됩니다. (c 및 d)신뢰도 한계가 99%인 두 그룹의 Weibull 분포를 플롯하여 그룹 2의 데이터 포인트가 그룹 1의 경계와 최소한 중복을 나타낸다. 패널 c는 이상값을 표시합니다. 패널 d는 분포에 대한 최대 우세 추정치에서 멀리 떨어져 있기 때문에 이상값인 시편(13)을 표시하지 않습니다. 시편은 약 25mm 폭, 명목상 40mm/min에서 테스트하고 전기 패브릭 커터로 절단했습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 3: 그룹 1과 2의 웨이불 플롯(그림 2에 설명된 대로)을 함께 표시하여 99% 신뢰 범위를 보여 주어 있습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도 4: 그림 2 및 그림 3에 표시된 것과 동일한 표본 집합에 대해 각 시편 수의 함수로서 각 시편의 고장 변형률의 플롯입니다. 시편은 약 25mm 폭으로 약 40mm/min의 인장 변위 로딩 속도로 테스트되었으며 전기 패브릭 커터로 절단되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 5: 전기 구동 패브릭 커터로 만든 컷의 전형적인 들쭉날쭉한 가장자리. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 6: 스테레오 현미경 이미지의 inset크로스 컷 섬유의 가장자리의 SEM 이미지. 컷은 (a)전기구동 원단 커터,(b) 세라믹 나이프, (c) 정밀 세라믹 커터, (d) 회전식 블레이드, (e) 유틸리티 나이프 및 (f) 의료용 메스로 만들어졌다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 7: 모서리의 SEM 이미지에 의해 생성된 컷개요. 모서리의 SEM 이미지, (a) 전기 구동직물 커터, (b) 세라믹나이프, (c) 정밀 세라믹 커터, (d) 회전 블레이드, (e) 유틸리티 나이프, (f)에 의해 생성 된 컷의 개요를 제공 ) 의료 메스. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 8: 두 개의 서로 다른 캡스탄 그립 세트의 고장 하중을 비교하는 Weibull 플롯입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 9: 10개의 대표 시편의 하중 대 확장 플롯입니다. (a)고정 및 (b) 회전 캡스탄 그립을 사용하여 수행 된 테스트는이 그림의 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 10: 고장 응력 분포. 웨이불 스케일링을 사용하여 플롯된 고장 응력 분포는 게이지 길이가 300mm, 너비가 30mm이고 10mm/min로 로드된 시편에대해 이상값 및(b)를 포함하여 '워프' 방향을 따라 절단됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
| 적재 속도(mm/min) | 실패 스트레스(MPa) | 실패 변형률(%) | 영의 모듈러스 (GPa) |
| 1개 | 872 | 2.72 | 32.7 |
| (31) | (0.09) | (0.71) | |
| 10개 | 909 | 2.79 | 32.9 |
| (40) | (0.12) | (0.78) | |
| 100개 | 913 | 2.67 | 33.7 |
| (45) | (0.13) | (0.67) |
표 1: 괄호 안에 표준 편차가 있는 평균 값은 게이지 길이가 300mm, 너비30mm인 시편에 대한 로딩 속도를 변화시키고 각 배치가 최소 35개 인 '워프' 방향을 따라 절단하는 효과를 보여 줌입니다.
| 너비(mm) | 실패 스트레스(MPa) | 실패 변형률(%) | 영의 모듈러스 (GPa) |
| 10개 | 874 | 2.80 | 32세 |
| (53) | (0.13) | (1.30) | |
| 30개 | 909 | 2.79 | 32.9 |
| (40) | (0.12) | (0.80) | |
| 70세 | 897 | 2.68 | 33.6 |
| (32) | (0.09) | (0.50) |
표 2: 표준 값, 괄호안에 표준 편차가 있는 값으로 게이지 길이가 300mm, 로딩 속도가 10mm/min인 시편에 대한 폭을 변화시키고 각 배치가 최소 35개 인 '워프' 방향을 따라 절단하는 효과를 보여 줌입니다.
| 길이(mm) | 실패 스트레스(MPa) | 실패 변형률(%) | 영의 모듈러스 (GPa) |
| 100개 | 920 | 2.86 | 33.0 |
| (25) | (0.09) | (0.7) | |
| 300개 | 909 | 2.79 | 32.9 |
| (40) | (0.12) | (0.8) | |
| 900 | 818 | 2.57 | 32.4 |
| (52) | (0.13) | (0.8) |
표 3: 괄호 안에 표준 편차가 있는 평균 값은 폭 30mm, 로딩 속도 10mm/min의 시편에 대한 길이 를 변화시키고 각 배치가 최소 35개 표본인 '워프' 방향을 따라절단하는 효과를 보여 주며,
| 노화 시간(일) | 실패 스트레스(MPa) | 실패 변형률(%) | 영의 모듈러스 (GPa) |
| 0 | 909 | 2.79 | 32.9 |
| (40) | (0.12) | (0.8) | |
| 30개 | 899 | 2.76 | 33.3 |
| (33) | (0.10) | (0.7) | |
| 58세 | 898 | 2.76 | 33.1 |
| (46) | (0.08) | (0.9) |
표 4: 표준 값, 괄호안의 표준 편차가 있는 경우, 게이지 길이 300mm, 너비 30mm, 적재율 10mm/min의 시편에 76% RH로 70°C에서 노화의 효과를 보여주고 '왜곡' 방향을 따라 잘라냅니다. 각 배치는 적어도 35 개의 표본입니다.
추가 그림 1: UD 라미네이트의 회로도. (a) 섬유(실린더) 방향은 두 개의 단방향(UD) 레이어로, 하나는 0° 방향이고 다른 하나는 90° 방향입니다. (b) 볼트에서 UD 재료의 조각을 절단하기위한 회로도. 볼트의 너비는 빨간색 점선을 따라 측정됩니다. 잘라낸 재질의 경우 길이는 빨간색 점선을 따라 측정되고 폭은 길이에 수직으로 측정됩니다. '워프' 방향은 파란색 화살표로 표시되고 '위면' 방향은 빨간색 화살표로 표시됩니다. 주 섬유 방향은 가장 높은 레이어의 방향(예: 빨간색 화살표/씨실 방향을 따라)으로 정의됩니다. 주 섬유 방향은 볼 수 있는 레이어(최상위 레이어)를 나타내므로 재료를 뒤집는 것은 주 섬유 방향을 씨방에서 뒤틀기로 변경합니다. 여기에 사용되는 재료가 짠되지 않기 때문에 전통적인 직물 감각에는 뒤틀린 과 실목이 없습니다. (c) 분리에 대비하여 잘라낸 작은 재료 탭을 보여주는 회로도. (d) UD 라미네이트는 단방향 재료로부터 상부 층을 분리한 후. 녹색 파선은 전구체 재질을 롤에서 분리하기 위해 절단할 위치를 나타냅니다. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
추가 그림 2: SEM 비교. SEM 비교는 (a) 노치가 없는 가장자리가 있는 새롭고 날카로운 메스 블레이드의 측면 뷰를 수행하였으며, (b) 블레이드가 미세한 지점에 어떻게 오는지를 보여주는 새로운 메스 블레이드의 가장자리 면, (c) 사용된 메스 블레이드의 측면 도면과 가장자리에 결함이 있고 가장자리를 따라 긁힌자국, 그리고 (d) 블레이드가 더 이상 미세한 가장자리가 없고 이제 둔하다는 것을 보여주는 사용된 메스 블레이드의 가장자리 보기. 화살표는 블레이드의 가장자리를 표시합니다. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
추가 그림 3: 사용된 메스 블레이드로, 화살표가 블레이드 길이를 따라 긁힌 자국을 가리킵니다. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
추가 그림 4: 절단 레이아웃. 표본은 적색 화살표가 주 섬유 방향과 양면 방향을 모두 나타내는 반면 파란색 화살표는 워프 방향을 나타내는 등 시편이 자실 방향을 따라 절단됩니다. 위실및워프라는 용어는 표준 섬유 방향을 참조하는 데 사용되지만 UD 재료가 직조되지 않았기 때문에 엄격하게 적용되지는 않습니다. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
보충 그림 5: 준비의 다양한 단계에서 표본의 사진. (a) 템플릿을 사용하여 비디오 엑텐섬터 포인트를 표시합니다. (b) 시편을 적재하고, 특히 시편의 끝을 그립 라인에 배치한다. 캡스탄 그립의 중심에서 약 1mm 이내에 시편의 중심을 정렬하여 캡스탄 그립에 시편을 중앙에 두십시오. (c) 환경 챔버의 표본. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
보조 그림 6: 정렬되지 않는 시편을 적재하는 동안 특징적인 거동을 회로도. 가로선이 그려집니다. (a) 언로드된 시편의 개략적. (b)에서 시편이 로드됩니다. (c) 실제 정렬되지 않았습니다. 빨간색 화살표는 적용된 응력의 방향을 표시합니다. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
추가 그림 7: 재료 절단의 일반적인 절단 손상에 초점을 맞춘 SEM 이미지. 상처는 (a)둔한 유틸리티 나이프로 만들어졌습니다. (b) 전기구동 원단 커터로, 절단섬유와 평행한 다량의 손상을 나타내는; (c) 세라믹 나이프, 칼이 절편으로 절단하는 방법을 보여주는, 뿐만 아니라 재료로 잘 확장 큰 전단 영역; (d) 정밀 세라믹 커터, 세라믹 블레이드가 섬유 를 통해 절단되지 않는 방법을 보여주는; (e) 로터리 블레이드, 섬유 풀아웃뿐만 아니라 물결 모양의 절삭 날을 보여주는; (f) 유틸리티 나이프, 유틸리티 나이프가 섬유를 절단하는 방법을 보여주는 털이 가장자리를 가질 수있다; (g) 의료용 메스, 메스가 섬유를 통해 깨끗하게 슬라이스할 수 있는 방법을 보여주는; (h) 의료용 메스로, 절단으로 인한 손상이 더 큰 규모의 전단, 박리 또는 섬유 풀아웃없이 국한되어 있음을 보여준다. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
보조 그림 8: 일반적인 가장자리 결함의 입체 현미경 이미지. 컷은 (a)전기 구동 원단 커터로 만들어졌으며, 대규모 마모 된 가장자리를 보여 주었다. (b) 전기 구동 직물 커터, 작은 규모의 마모 된 가장자리를 보여주는; (c) 세라믹 나이프, 고르지 않은 절단을 보여주는; (d) 세라믹 나이프, 자주 마모 섬유를 보여주는; (e) 정밀 세라믹 커터, 고르지 않은 절단 및 마모 된 섬유를 보여주는; (f) 로터리 블레이드, 깨끗하면서도 덜 직선 가장자리를 보여주는; (g) 로터리 블레이드, 상당히 일반적인 결함을 나타내는; (h) 유틸리티 나이프, (i) 의료 용 메스. 이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.
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Discussion
섬유 방향의 적절한 결정은 매우 중요합니다. 프로토콜의 단계 1.4-1.6에 설명된 방법의 장점은 분리 공정을 시작하는 데 사용되는 얼마나 많은 섬유를 완벽하게 제어할 수 있다는 것입니다. 그러나, 이것은 섬유가 완전히 평행하지 않고 서로 교차 할 수 있기 때문에 최종 분리 된 영역의 폭을 완벽하게 제어 할 수 있다는 것을 의미하지는 않습니다. 섬유의 한 배치를 분리하는 과정에서, 자주, 분리되는 것을 인접한 섬유는 또한 이 크로스오버로 인해 분리될 것이다. 따라서, 섬유 방향에 대한 진정한 판독을 얻으려면, 느슨한 이웃 섬유도 돌출 섬유가없는 깨끗한 가장자리가있을 때까지 제거해야합니다.
시편 간의 일관성도 중요합니다. 프로토콜의 1.9단계에서는 시편을 절단하기 전에 그립 선이 그려져 서시편이 그립 라인 사이에 공통 길이가 있으므로 시편 전체에서 일관된 게이지 길이를 보장할 수 있습니다. 시편 모서리에서 그립 선까지의 이상적인 거리는 재료 자체의 마찰 계수와 그립의 마찰 계수및 그립의 물리적 치수 모두의 함수입니다. 이 거리는 인장 테스트 중에 미끄러짐없이 충분히 짧은 거리를 결정하기 위해 서로 다른 거리를 테스트하여 실험적으로 가장 잘 결정되는 양입니다. 프로토콜의 1.12.1 단계에서, 시편이 평균적으로 원하는 폭이되도록 하기 위해 절단 매트를 시편 폭에 대한 참조 가이드로 사용하는 것이 중요합니다. 재료의 가장자리에서 측정하면 오류가 발생할 수 있으며 이러한 오류가 평균 시편 폭이 원하는 폭으로 보장되지 는 않습니다. 이 점에 대한 자세한 내용은 대표 결과 참조를 참조하십시오.
시편 폭, 유효 게이지 길이, 변형률, 그립, 블레이드 변경 빈도, 시편 끝에서 그립 라인까지의 거리, 재료의 방향을 조정하는 빈도 를 조정하는 것이 절차에 대한 잠재적 수정이 포함됩니다. 절단 시 섬유 방향으로, 테스트 시 예압 값을 구비합니다. 시편 폭, 유효 게이지 길이, 변형률 및 그립을 변경하는 효과는 대표적인 결과에서 설명됩니다. 재료의 방향을 재지정하는 빈도는 재료의 섬유 방향의 일관성과 절단기의 능력에 따라 절단 공정 중에 재료를 움직이지 않는 능력에 따라 달라지며 또한 실험적으로 가장 잘 결정됩니다. 소재와 블레이드 종류에 따라 블레이드가 둔해지는 절삭 거리는 달라집니다. 이것은 현미경으로, 견본의 가장자리 및 블레이드의 가장자리를 검토하여 재료와 블레이드의 각각의 다른 조합에 대해 결정되어야합니다. 시편 끝에서 그립 선까지의 거리는 재료가 얼마나 미끄러운지에 대한 함수입니다. UHMWPE와 같이 마찰 계수가 낮은 미끄러운 재질은 그립 라인까지 더 긴 거리가 필요합니다. 이는 시험 하는 동안 시편이 더 이상 그립에서 미끄러지지 않는 때까지 이 거리를 변경하여 실험적으로 결정됩니다. 테스트 시 예압 값은 여유를 차지하기에 충분하지만 너무 크지 않아야 합니다. 본 연구에서, 사용된 2N은 로우 엔드에 있었고, 겨우 여유를 제거했다.
현재, 이러한 얇은 (&0.25 mm), 유연한 UD 라미네이트의 기계적 특성을 측정하기위한 표준 테스트 방법이 없으며, 이러한 물질의 기계적 시험을위한 사용 가능한 문헌은 UD 라미네이트에 초점을 맞추고있다. 고체 복합 블록11-14로핫 프레스를 누르면 항상 최종 사용 조건을 나타내는 것은 아닙니다. 이 백서에 제시된 방법론은 가변성의 추가 소스를 추가하고 테스트 전에 핫 프레스를 통해 재료 특성을 변경할 필요 없이 유연한 UD 라미네이트의 인장 테스트를 가능하게 합니다.
이 방법의 향후 응용 은 아라미드- 및 UHMWPE 기반 라미네이트 모두에 대한 장기 노화 연구를 위한 것이다. 이 방법은 또한 UD 연질 라미네이트 재료를 테스트하기 위한 ASTM 표준으로 제안될 것이며, 제조 후와 잠재적으로 차체 장갑 응용 분야에서 사용 중 이러한 재료의 고장 응력을 모니터링하는 메커니즘을 제공합니다.
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Disclosures
이 백서에 사용된 절차에 대한 전체 설명은 특정 상용 제품 및 공급업체의 식별이 필요합니다. 이러한 정보의 포함은 그러한 제품 이나 공급 업체가 NIST의 승인을 받고 있거나 NIST에서 권장하거나 반드시 목적을 위한 최고의 재료, 도구, 소프트웨어 또는 공급 업체임을 나타내는 것으로 해석되어서는 안됩니다. 설명.
Acknowledgments
저자는 스튜어트 리 피닉스가 도움이 되는 토론을 하고, 마이크 라일리가 기계 테스트 설정에 도움을 주었으며, 하니웰이 일부 자료를 기증한 것에 대해 인정하고 싶습니다. 에이미 엥겔브레히트-위간스에 대한 기금은 보조금 70NANB17H337에 따라 제공되었다. 아제이 크리슈나무르티에 대한 기금은 보조금 70NANB15H272에 따라 제공되었다. 아만다 L. 포스터에 대한 자금은 기관 간 계약 R17-643-0013을 통해 국방부에서 제공되었다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Capstan Grips | Universal grip company | 20kN wrap grips | Capstan grips used in testing |
| Ceramic knife | Slice | 10558 | |
| Ceramic precision blade | Slice | 00116 | |
| Clamp | Irwin | quick grip mini bar clamp | |
| Confocal Microscope | |||
| Cutting Mat | Rotatrim | A0 metric self healing cutting mat | |
| Denton Desktop sputter coater | sputter coater | ||
| FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM | FEI Helios | Scanning electron microscope | |
| Motorized rotary cutter | Chickadee | ||
| Rotary Cutter | Fiskars | 49255A84 | |
| Stereo Microscope | National | DC4-456H | |
| Straight edge | McMaster Carr | 1935A74 | |
| Surgical Scalpel Blade | Sklar Instruments | ||
| Surgical Scalpel Handle | Swann Morton | ||
| Universal Test Machine | Instron | 4482 | Universal test machine |
| Utility knife | Stanley | 99E |
References
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