Summary
L'objectif de l'étude était d'élaborer des protocoles pour préparer des spécimens cohérents pour des essais mécaniques précis d'aramides à haute résistance ou de matériaux composites unidirectionnels flexibles à base de polyéthylène à très haute masse molaire et de décrire protocoles pour effectuer le vieillissement artificiel sur ces matériaux.
Abstract
De nombreux gilets pare-balles intègrent des stratifiés unidirectionnels (UD). Les stratifiés UD sont construits à partir de couches minces (0,05 mm) de fils de haute performance, où les fils de chaque couche sont orientés parallèlement les uns aux autres et maintenus en place à l'aide de résines de liant et de fines pellicules de polymères. L'armure est construite en empilant les couches unidirectionnelles dans différentes orientations. À ce jour, seuls des travaux très préliminaires ont été effectués pour caractériser le vieillissement des résines de liant utilisées dans les stratifiés unidirectionnels et les effets sur leur performance. Par exemple, lors de l'élaboration du protocole de conditionnement utilisé dans le National Institute of Justice Standard-0101.06, les stratifiés UD ont montré des signes visuels de délamination et de réduction de V50, qui est la vitesse à laquelle la moitié des projectiles devraient perforer l'armure, après le vieillissement. Une meilleure compréhension des changements de propriété matérielle dans les stratifiés UD est nécessaire pour comprendre la performance à long terme des armures construites à partir de ces matériaux. Aucune norme actuelle n'est recommandée pour l'interrogatoire mécanique des matériaux stratifiés unidirectionnels (UD). Cette étude explore les méthodes et les meilleures pratiques pour tester avec précision les propriétés mécaniques de ces matériaux et propose une nouvelle méthodologie d'essai pour ces matériaux. Les meilleures pratiques pour le vieillissement de ces matériaux sont également décrites.
Introduction
Le National Institute of Standards and Technology (NIST) aide les organismes d'application de la loi et de justice pénale à s'assurer que l'équipement qu'ils achètent et les technologies qu'ils utilisent sont sécuritaires, fiables et très efficaces grâce à un programme de recherche. la stabilité à long terme des fibres à haute résistance utilisées dans les gilets pare-balles. Le travail antérieur1,2a porté sur l'échec sur le terrain d'une armure de corps faite à partir du matériel poly (p-phénylène-2,6-benzobisoxazole), ou DPB, qui a conduit à une révision majeure de la norme de l'Institut national de la justice (NIJ) armure de corps 3. Depuis la publication de cette norme révisée, les travaux se sont poursuivis au NIST pour examiner les mécanismes du vieillissement dans d'autres fibres couramment utilisées telles que le polyéthylène à très haute masse molaire (UHMMPE)4 et le poly (p-phénylène terephthalamide), ou PPTA, communément connu sous le nom d'aramide. Cependant, tout ce travail a porté sur le vieillissement des fils et des fibres simples, ce qui est le plus pertinent pour les tissus tissés. Cependant, de nombreux modèles d'armures incorporent des stratifiés UD. Les stratifiés UD sont construits à partir de couches de fibres minces (lt;0,05 mm) où les fibres de chaque couche sont parallèles les unes aux autres5,6,7 et l'armure est construite en empilant les feuilles minces en alternance, comme indiqué dans la figure 1a supplémentaire. Cette conception repose fortement sur une résine de liant pour maintenir les fibres dans chaque couche généralement parallèle, comme on le voit dans la figure 1b supplémentaire, et maintenir l'orientation nominalement 0 /90 degrés des tissus empilés. Comme les tissus tissés, les stratifiés UD sont généralement construits à partir de deux grandes variations de fibres : l'aramide ou l'UHMMPE. Les stratifiés UD offrent plusieurs avantages aux concepteurs d'armures de corps : ils permettent un système d'armure de poids inférieur comparé à ceux utilisant des tissus tissés (en raison de la perte de force pendant le tissage), éliminent le besoin de construction tissée, et utilisent des fibres de plus petit diamètre pour fournir une performance similaire aux tissus tissés, mais à un poids inférieur. Il a déjà été démontré que le PPTA était résistant à la dégradation causée par la température et l'humidité1,2, mais le liant peut jouer un rôle important dans la performance du stratifié UD. Ainsi, les effets globaux de l'environnement d'utilisation sur l'armure basée sur PPTA sont inconnus8.
À ce jour, seuls des travaux très préliminaires ont été effectués pour caractériser le vieillissement des résines de liant utilisées dans ces stratifiés UD et les effets du vieillissement de liant sur la performance balistique du stratifié UD. Par exemple, lors de l'élaboration du protocole de conditionnement utilisé dans NIJ Standard-0101.06, les stratifiés UD ont montré des signes visuels de délamination et de réductions en V50 après le vieillissement1,2,8. Ces résultats démontrent la nécessité d'une compréhension approfondie des propriétés matérielles avec le vieillissement, afin d'évaluer la performance structurelle à long terme du matériau. Cela, à son tour, nécessite le développement de méthodes normalisées pour interroger les propriétés de défaillance de ces matériaux. Les principaux objectifs de ces travaux sont d'explorer les méthodes et les meilleures pratiques pour tester avec précision les propriétés mécaniques des matériaux stratifiés UD et de proposer une nouvelle méthodologie d'essai pour ces matériaux. Les meilleures pratiques pour le vieillissement des matériaux stratifiés UD sont également décrites dans ce travail.
La littérature contient plusieurs exemples d'essai des propriétés mécaniques des stratifiés d'UD après avoir pressé à chaud plusieurs couches dans un échantillon dur9,10,11. Pour les stratifiés composites rigides, ASTM D303912 peut être utilisé; cependant, dans cette étude, le matériau est d'environ 0,1 mm d'épaisseur et non rigide. Certains matériaux stratifiés UD sont utilisés comme précurseurs pour fabriquer des articles de protection balistique rigides tels que des casques ou des plaques résistantes à la balistique. Cependant, le stratifié UD mince et flexible peut également être utilisé pour faire des gilets pare-balles9,13.
L'objectif de ce travail est de développer des méthodes pour explorer la performance des matériaux en armure souple, de sorte que les méthodes impliquant pressage à chaud n'ont pas été explorés parce qu'ils ne sont pas représentatifs de la façon dont le matériel est utilisé dans l'armure douce. ASTM International a plusieurs normes de méthode d'essai relatives aux bandes de tissu d'essai, y compris ASTM D5034-0914 Méthode d'essai standard pour la résistance de rupture et l'allongement des tissus textiles (test de capture), ASTM D5035-1115 Test standard Méthode pour briser la force et l'allongement des tissus textiles (méthode de bande), ASTM D6775-1316 Méthode d'essai standard pour briser la force et l'allongement de la sangle textile, du ruban adhésif et du matériau tressé, et ASTM D395017 Spécification standard pour Strapping, Nonmetallic (et Méthodes d'assemblage). Ces normes comportent plusieurs différences importantes en ce qui concerne les poignées d'essai utilisées et la taille des spécimens, comme mentionné ci-dessous.
Les méthodes décrites dans ASTM D5034-0914 et ASTM D5035-1115 sont très similaires et se concentrent sur l'essai de tissus standard plutôt que de composites à haute résistance. Pour les tests effectués dans ces deux normes, les faces de la mâchoire des poignées sont lisses et plates, bien que des modifications soient autorisées pour les spécimens dont le stress de défaillance est supérieur à 100 N/cm afin de minimiser le rôle de l'échec à base de glissement de bâton. Les modifications suggérées pour éviter les glissades sont de tamponner les mâchoires, enrober le tissu sous les mâchoires, et modifier le visage de la mâchoire. Dans le cas de cette étude, le stress d'échec de l'échantillon est d'environ 1 000 N/cm, et donc, ce type de poignées entraîne un glissement excessif de l'échantillon. ASTM D6775-1316 et ASTM D395017 sont destinés à des matériaux beaucoup plus solides, et les deux s'appuient sur des poignées capstan. Ainsi, cette étude s'est concentrée sur l'utilisation des poignées de capstan.
De plus, la taille des spécimens varie considérablement d'une norme ASTM à l'autre. Les normes de sangle et de sangle, ASTM D6775-1316 et ASTM D395017, spécifient pour tester toute la largeur du matériau. ASTM D677516 spécifie une largeur maximale de 90 mm. En revanche, les normes de tissu14,15 s'attendent à ce que le spécimen soit coupé dans le sens de la largeur et spécifient soit une largeur de 25 mm ou 50 mm. La longueur globale du spécimen varie entre 40 cm et 305 cm, et la longueur de la jauge varie entre 75 mm et 250 mm selon ces normes ASTM. Étant donné que les normes ASTM varient considérablement en ce qui concerne la taille des spécimens, trois largeurs et trois longueurs différentes ont été prises en considération pour cette étude.
La terminologie se référant à la préparation des spécimens dans le protocole est la suivante: boulon 'gt; matériel précurseur 'gt; matériel 'gt; spécimen, où le terme boulon se réfère à un rouleau de stratifié UD, matériau précurseur se réfère à une quantité non enroulée de tissu UD encore attaché au boulon, le matériau se réfère à un morceau séparé de stratifié UD, et le spécimen se réfère à une pièce individuelle à tester.
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Protocol
1. Procédure de découpage pour les spécimens de distorsion-direction qui sont coupés perpendiculairement à l'axe du rouleau
- Identifier un boulon de matériau unidirectionnel à tester.
REMARQUE: Il n'y a pas de chaîne (utilisée pour décrire la direction perpendiculaire à l'axe du rouleau) et la trame (utilisé pour décrire la direction parallèle à l'axe du rouleau) dans le sens textile traditionnel, comme le matériau utilisé ici n'est pas tissé, mais ces termes sont empruntés fo r clarté. - Déroulez manuellement le boulon pour exposer le matériau précurseur (c.-à-d. le matériau identifié dénoué du boulon mais toujours relié au boulon).
REMARQUE : La largeur de ce boulon deviendra la longueur totale du matériau (voir la figure supplémentaire 1b),donc pour une longueur de jauge de 300 mm (correspondant à une longueur totale du spécimen de 600 mm), en utilisant la procédure et les poignées d'essai spécifiées ci-dessous, le morceau de le matériau coupé du boulon doit avoir une largeur de 600 mm. La longueur de ce matériau sera celle de la largeur du boulon sur lequel le matériau est roulé (environ 1 600 mm, dans ce cas). Ceci est représenté dans la figure supplémentaire 1b. - Vérifier visuellement que la direction principale de la fibre est parallèle à la largeur du boulon, comme le montre la figure supplémentaire 1b. La direction de fibre de la couche supérieure du matériau (c.-à-d., ce qu'un spectateur voit en regardant vers le bas sur le spécimen) est appelée la direction principale de fibre.
- Couper un petit onglet dans le matériau précurseur avec un scalpel, d'environ 3 mm de large, avec la longueur de l'onglet aligné nominalement parallèle avec la direction principale de la fibre du matériau précurseur, comme le montre la figure supplémentaire 1c.
- Saisissez manuellement l'onglet et tirez-le vers le haut pour déchirer l'onglet et exposer les fibres sur la couche en dessous, en cours d'exécution perpendiculaire à l'onglet. Continuez à tirer sur l'onglet jusqu'à ce que les deux couches ont été séparées sur toute la longueur du matériau précurseur ( Figure supplémentaire 1d).
REMARQUE: Cette étape produira une région où seules les fibres croisées sont visibles, comme le montre la figure supplémentaire 1d. - Retirez les fibres lâches voisines des fibres croisées exposées restantes du bord de l'onglet.
REMARQUE : Dans le système stratifié UD actuel, on a observé que les fibres ne sont pas parfaitement parallèles (comme le montre la figure 1) et qu'elles peuvent traverser les fibres voisines. Ainsi, les fibres voisines de ceux qui sont séparés seront fréquemment séparés dans ce processus. Les fibres voisines qui deviennent lâches peuvent être jusqu'à 1/2 mm loin de la trajectoire prévue de l'onglet utilisé pour la séparation. - À l'aide d'un scalpel médical, couper le long des fibres croisées exposées, séparant ainsi le morceau de matériau précurseur du boulon.
- Déterminer la coupe de distance qui ternit la lame, ce qui provoque une coupe moins propre (c.-à-d. après 400 cm de coupe de ce matériau, un scalpel pourrait devenir terne et rayé, comme le montre la figure supplémentaire 2 et la figure supplémentaire 3). Remplacez la lame avant qu'elle ne devienne terne ou si elle est endommagée. Examinez plusieurs instruments de coupe lors de l'essai d'un autre type de matériau pour déterminer le meilleur.
CAUTION: Il faut prendre soin de toutes les lames pointues ou des outils de coupe pour éviter les blessures. Des gants résistants peuvent être portés à cette étape pour réduire le risque de blessure.
- Déterminer la coupe de distance qui ternit la lame, ce qui provoque une coupe moins propre (c.-à-d. après 400 cm de coupe de ce matériau, un scalpel pourrait devenir terne et rayé, comme le montre la figure supplémentaire 2 et la figure supplémentaire 3). Remplacez la lame avant qu'elle ne devienne terne ou si elle est endommagée. Examinez plusieurs instruments de coupe lors de l'essai d'un autre type de matériau pour déterminer le meilleur.
- Retournez le matériau, de sorte que maintenant, la direction principale de la fibre est dans la direction de distorsion.
REMARQUE : Étant donné que la direction principale de la fibre fait référence à la couche qui est vue (la couche supérieure), le retournement du matériau changera la direction principale de la fibre de la trame à la chaîne (voir Figure supplémentaire 1b). - Marquez les lignes d'adhérence sur le matériau aligné dans la direction de trame.
REMARQUE : Ces lignes vont du bord fabriqué au bord manufacturé, parallèles aux bords coupés et 115 mm de ces bords coupés. Ceux-ci seront expliqués à l'étape 4.4.1, mais les lignes d'adhérence sont des lignes utilisées lors du chargement des spécimens (qui sont coupés plus tard) dans les poignées d'essai tensiles. - Déterminer la direction principale de la fibre pour le spécimen à couper du matériau, à l'aide de l'étape 1.3.
REMARQUE : Soyez conscient que l'orientation de fibre peut ne pas être exactement perpendiculaire au bord fabriqué ; dans ce cas, suivez la ligne exacte de fibre. Évitez la zone près du bord fabriqué parce qu'il peut ne pas refléter avec précision les propriétés des matériaux en vrac. - Orientez le matériau sur un tapis de coupe quadrillé d'auto-guérison approprié qui est assez grand pour s'adapter à la largeur du matériau (entre les bords de coupe) et une longueur (direction de trame) d'au moins 300 mm, comme mentionné à l'étape 1.16.
- Alignez soigneusement la direction de la fibre avec les lignes de grille sur le tapis de coupe. Utilisez le bord de coupe du matériau comme guide pour aligner le matériau; cependant, aligner la direction de fibre du spécimen est le plus important.
- Ruban adhésif le matériau sur le tapis de coupe.
REMARQUE : La bande ne doit jamais être placée n'importe où près du centre du spécimen ; au lieu de cela, il devrait être utilisé à ce qui sera les extrémités des spécimens à couper de la matière. Les extrémités seront dans les poignées quand un spécimen est testé; par conséquent, tout dommage causé au matériau par la bande est minimisé. L'enregistrement seulement des coins du matériel qui sont loin de la coupe s'assurera que le matériel ne se déplacera pas et que, en coupant un spécimen, la lame ne sera pas également couper le ruban. Le ruban adhésif à faible adhérence (p. ex., le ruban adhésif du peintre) fonctionne bien parce qu'il adhère assez bien pour maintenir le tissu en place sans endommager le matériau lorsqu'il est enlevé.
- Couper les spécimens du matériau à l'aide de la lame et d'un bord droit. Les bandes formées sont les spécimens. Ne laissez pas le matériel se déplacer dans ce processus; sinon, déterminer la direction de fibre à nouveau et réorienter le matériau en conséquence.
- Placez le bord droit à l'endroit désiré correspondant à la largeur du spécimen appropriée (c.-à-d. 30 mm). Notez que le scalpel médical est assez mince qu'aucun décalage dans le placement du bord droit est nécessaire pour tenir compte de l'emplacement de coupe. Alignez le bord droit sur la grille sur le tapis de coupe ou toute autre ligne de référence établie par l'utilisateur sur le tapis de coupe.
- Clamp le bord droit en place en serrant à chaque extrémité du bord droit. Vérifiez le positionnement du bord droit après le serrage, car il peut avoir bougé pendant le processus de serrage.
- Couper le spécimen loin du matériau le long du bord droit, à l'aide du scalpel médical. Assurer une coupe unique, propre et lisse, avec une vitesse et une pression constantes.
REMARQUE: Une certaine pression peut être appliquée par la lame contre le bord droit pour garder la lame de coupe précisément au bord du bord droit.
CAUTION: Il faut prendre soin d'éviter les blessures, il est donc conseillé de porter des gants résistants aux coupures lors de la manipulation du scalpel médical. En outre, puisque la coupe la plus lisse peut être obtenue tout en coupant vers le corps, le port d'un tablier cut-résistant ou d'une blouse de laboratoire est conseillé. - Examiner le bord de coupe de la bande sous le microscope. Changez la lame si le bord de coupe a beaucoup plus de fibres saillantes ou d'autres défauts par rapport à une coupe faite avec une nouvelle lame pointue.
- Déserrer le bord droit, en prenant soin que le matériau ne se déplace pas dans le processus. Si le matériau a bougé, rédéterminez la direction de la fibre et réorientez le matériau de manière appropriée.
- Répéter les étapes 1,12 à 1,15 jusqu'à ce que le nombre maximal de spécimens pouvant être coupés à partir de 300 mm de matière ait été obtenu.
REMARQUE : Pour les spécimens d'une largeur de 30 mm, 300 mm de matière équivaut à 10 spécimens, tandis que pour les spécimens d'une largeur de 70 mm, cela équivaut à 4 spécimens. Cette limite de 300 mm a été déterminée pour fonctionner bien pour le stratifié unidirectionnel étudié ici, mais peut varier pour d'autres stratifiés. - Répétez les étapes 1.10-1.11 au besoin (c.-à-d., rédéterminer la direction principale de fibre et réorienter le matériel avant de continuer à couper plus de spécimens).
REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici. Si les spécimens ne doivent pas être utilisés immédiatement, entreposez-les dans un endroit sombre et ambiant.
2. Procédure de découpage pour les spécimens de trame-direction qui sont coupés le long de l'axe du rouleau
REMARQUE: Il n'y a pas de chaîne et de trame dans le sens textile traditionnel, comme le matériau utilisé ici n'est pas tissé, mais ces termes sont empruntés pour la clarté.
- Déterminer la largeur et la longueur du matériau désiré en fonction du nombre et de la taille des spécimens à couper.
REMARQUE : Pour ce stratifié unidirectionnel et pour les spécimens d'une longueur de jauge d'environ 300 mm, deux spécimens placés d'une bout à l'autre peuvent être coupés le long de la largeur du boulon. Ainsi, un ensemble de 40 spécimens peut être découpé en deux colonnes de 20 spécimens chacun, comme le montre la figure supplémentaire 4, avant de couper le matériau du rouleau. Si la largeur des spécimens est de 30 mm, le matériau doit être coupé à 20 fois la largeur du spécimen (car il y a 20 spécimens par colonne) avec un peu d'espace supplémentaire (c.-à-d. 610 mm).- Déterminez la direction de la fibre le long de la trame pour la largeur de l'intérêt, en suivant les instructions des étapes 1.4-1.6.
- Couper les fibres croisées exposées (c.-à-d. à travers les fibres de distorsion) à l'aide d'une lame, séparant ainsi le matériau précurseur du boulon.
CAUTION: Il faut prendre soin de toutes les lames pointues ou des outils de coupe, afin d'éviter les blessures. Des gants résistants peuvent être portés à cette étape pour réduire le risque de blessure.
- Préparez-vous à couper les longueurs qui correspondent à la longueur du spécimen désirée (c.-à-d. couper dans la direction de distorsion à la longueur d'intérêt du spécimen). Pour obtenir une longueur de jauge de 300 mm (correspondant à une longueur totale de spécimen de 600 mm), en utilisant la procédure et les poignées d'essai spécifiées ci-dessous, gardez à l'esprit que le matériau doit maintenant être de 600 mm x 610 mm.
- Suivez les étapes 1.9-1.17 pour découper les spécimens désirés.
REMARQUE: Le protocole peut être mis en pause ici. Si les spécimens ne doivent pas être utilisés immédiatement, entreposez-les dans un endroit sombre et ambiant.
3. Analyse des méthodes de coupe par balayage de la microscopie électronique
- Préparer les échantillons pour une analyse en scannant la microscopie électronique (SEM) en coupant des carrés d'environ 5 mm de longueur et de largeur, en préservant au moins deux bords du carré de la technique de coupe d'intérêt. Ces bords conservés doivent être identifiés et sont les bords qui seront évalués au microscope.
- Montez les échantillons sur le porte-échantillon SEM en les adhérant à une pince à épiler sur du ruban carbone recto-verso approprié.
- Enrober les échantillons d'une mince couche (5 nm) de matériau conducteur, comme le palladium d'or (Au/Pd), afin d'atténuer les effets de charge de surface sous le microscope électronique à balayage.
- Chargez les échantillons dans un microscope électronique à balayage et imagez-les à environ 2 kV de tension d'accélération et avec un courant électronique de 50 à 100 pA. Appliquer des paramètres de neutralisation de charge pour contrer les effets de charge si nécessaire.
4. Essais tenaces sur des spécimens de stratifiés UD
- Mesurez les poignées pour déterminer la différence entre la valeur de localisation initiale de la tête transversale et la distance entre l'endroit où le spécimen entre le haut et le bas des poignées sous une tension minimale. Lisez l'emplacement de la tête croisée à partir du logiciel de test. Calculez une longueur de jauge efficace à partir de cela en mesurant la longueur effective de la jauge à cet emplacement de tête de croix. Ajouter le décalage (quantité de déplacement) à l'emplacement de la tête transversale pour déterminer la longueur effective de la jauge (la longueur de la jauge effective mesurée moins l'emplacement de la tête transversale).
- Numéroter les spécimens préparés selon les sections 1 et 2 avec un marqueur permanent à pointe molle de sorte que l'ordre dans lequel ils ont été préparés est clair. Marquez également d'autres renseignements, comme la date de préparation et d'orientation.
REMARQUE : Les spécimens utilisés ici ont des dimensions de 30 mm x 400 mm, mais les dimensions de l'échantillon peuvent varier pour d'autres matériaux, et ont été obtenus en suivant la section 1 ou la section 2. Si les spécimens ne doivent pas être utilisés immédiatement, entreposez-les dans un endroit sombre et ambiant. - Si la souche sera mesurée à l'aide d'un extensometer vidéo, marquer manuellement les points de jauge avec un marqueur permanent, en utilisant un modèle de cohérence, comme indiqué dans la figure 5a supplémentaire, pour donner des points pour l'extensometer vidéo de suivre et, par conséquent, mesurer tension. Si la souche est calculée à partir du déplacement de la tête transversale, sautez cette étape.
- Chargez le spécimen au centre des poignées capstan.
- Insérez l'extrémité du spécimen à travers l'espace dans le capstan et placez l'extrémité du spécimen à la ligne d'adhérence tracée à l'étape 1.9, comme le montre la figure 5bsupplémentaire. Prenez soin de centrer le spécimen sur les poignées capstan en alignant le centre du spécimen dans environ 1 mm du centre des poignées capstan.
- Tourner le capstan à la position désirée, en veillant à garder le spécimen centré. Utilisez un dispositif de tension — par exemple, un aimant placé sur le spécimen si les poignées sont magnétiques — pour maintenir doucement le spécimen en place, et verrouiller le capstan en place avec les goupilles de verrouillage.
- Répétez les étapes 4.4.1 et 4.4.2 pour l'autre extrémité du spécimen.
- Appliquer une précharge de 2 N, ou une autre charge convenablement petite.
- Enregistrez le déplacement de la tête transversale/longueur réelle de la jauge.
- Programmez l'instrument pour effectuer le test de tension, à un taux constant d'extension de 10 mm/min, en utilisant l'extenomètre vidéo ou le déplacement de la tête croisée pour enregistrer la souche, et appuyez sur commencer le test.
- Surveillez l'affichage et arrêtez le test lorsque l'échantillon s'est cassé, comme en témoigne une perte de 90 % de la charge observée sur l'écran. Enregistrez le stress maximal, qui est le même que le stress de défaillance en raison de la nature du matériau, et la souche de défaillance correspondante. Répétez les étapes 4.3-4.8 pour les spécimens restants.
- Enregistrer les spécimens cassés pour une analyse plus approfondie.
- Vérifier le stress lors de l'échec en fonction du nombre de spécimens et du placement original du spécimen dans le matériau, ainsi que d'autres indications de données problématiques, par exemple, des points de données qui s'écartent extrêmement de la distribution de Weibull18, et étudier les causes possibles, comme les échantillons endommagés pendant la préparation ou la manipulation, avant de continuer.
5. Préparation de spécimens pour des expériences de vieillissement
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Début d'une expérience sur le vieillissement
- Calculer la quantité totale de matière nécessaire à l'étude par état environnemental et en fonction d'un plan d'extraction des échantillons de chaque mois pendant 12 mois.
REMARQUE : Pour cette étude, 40 spécimens par extraction et un total de 12 extractions ont été utilisés à des fins de planification. - Réduisez la quantité totale de matériel nécessaire pour chaque condition. Couper chaque bande assez large pour accueillir le nombre requis de spécimens plus au moins 10 mm.
REMARQUE : Un matériau supplémentaire de 5 mm sera coupé de chaque côté du spécimen avant d'effectuer des essais de tension. Le matériau supplémentaire est utilisé parce que les bords des échantillons peuvent être endommagés en raison de la manipulation pendant le protocole de vieillissement. - Placez les bandes de vieillissement coupées dans des plateaux à placer dans la chambre environnementale comme le montre la figure 5c. Les plateaux utilisés dans cette étude pouvaient contenir chacun environ 120 bandes.
- Sélectionnez les conditions d'exposition pour l'étude environnementale en fonction de l'environnement d'utilisation et de stockage prévu du matériau2.
REMARQUE : Dans cette étude, on a utilisé nominalement 70 oC à 76 % d'humidité relative (RH). - Programmez une chambre environnementale pour les conditions sèches et de température ambiante (p. ex., environ 25 oC à 25 % de RH). Permettre à la chambre de se stabiliser dans ces conditions et, ensuite, placer le plateau d'échantillon sur un support dans la chambre, loin des murs et de tous les endroits dans la chambre qui semblent attirer la condensation.
- Programmez la chambre environnementale à la température désirée selon l'étape 5.1.4, laissant l'humidité environ 25% RH.
- Une fois que la chambre s'est stabilisée à la température cible à partir de l'étape 5.1.4, programmez la chambre pour augmenter l'humidité au niveau souhaité tel que déterminé à l'étape 5.1.4.
- Vérifiez les chambres tous les jours pour vous assurer que l'approvisionnement en eau et la filtration sont adéquats, et notez quand des conditions hors de tolérance sont observées. Enregistrer les déviations et les interruptions dans un journal à l'avant de chaque chambre ou dans un cahier à proximité est une bonne pratique.
- Répétez les étapes 5.1.5-5.1.8 pour tous les autres spécimens d'intérêt.
- Calculer la quantité totale de matière nécessaire à l'étude par état environnemental et en fonction d'un plan d'extraction des échantillons de chaque mois pendant 12 mois.
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Extraction de bandes de matériaux vieillis pour analyse
- Lorsqu'il est prêt à extraire les bandes de matériaux vieillis d'une chambre environnementale pour analyse, d'abord programmer la chambre pour diminuer l'humidité relative à environ 25% RH.
- Une fois que la chambre environnementale s'est stabilisée à l'état de faible humidité, programmez la température pour qu'elle tombe à, environ, à la température ambiante ou à 25 oC. Cette étape empêche la condensation lorsque la porte de la chambre est ouverte.
- Une fois que la chambre environnementale s'est stabilisée aux conditions de l'étape 5.1.5, ouvrez la chambre, retirez le plateau contenant les bandes d'intérêt du matériel vieilli, sortez les bandes désirées et placez-les dans un contenant étiqueté.
- Remettre le plateau à la chambre de l'environnement.
- Suivant la procédure donnée dans les étapes 5.1.6 et 5.1.7, retournez la chambre aux conditions d'intérêt, si l'étude de vieillissement continue. Si ce n'est pas le cas, il peut rester à l'état nominalement ambiant.
- Enregistrez l'extraction sur le journal de chambre, si l'on est utilisé.
- Couper les spécimens âgés des bandes de matériaux vieillis, en suivant les étapes 1.7-1.17.
- Testez les spécimens tels que décrits à la section 4.
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Representative Results
De nombreuses itérations de coupe et d'essai ont été effectuées pour étudier plusieurs variables différentes. Parmi les variables examinées, mentionnons la technique de coupe et l'instrument de coupe, le taux d'essai, la dimension du spécimen et les poignées. Une conclusion critique était l'importance d'aligner les spécimens avec la direction de fibre. Les procédures d'analyse des données (analyse de la cohérence, techniques Weibull, détermination aberrante, etc.) sont examinées ci-dessous, de même que les considérations relatives au vieillissement.
C (en) technique/instrument d'utting
L'instrument de coupe peut influencer le stress de défaillance mesuré en raison des différents niveaux de précision associés à chaque type d'instrument de coupe. Les spécimens mentionnés dans la figure 2, la figure 3et la figure 4 ont tous été coupés à l'aide d'un coupe-tissu électrique. En revanche, tous les autres spécimens ont été coupés à l'aide de la procédure décrite ci-dessus à la section 1 du protocole, et les résultats de ces spécimens sont présentés à la figure 8 et à la figure 10. Les spécimens coupés avec le coupeur de tissu alimenté ont eu un effort moyen d'échec de 872 MPa (déviation standard de 46 MPa, 102 spécimens), alors que les spécimens de taille similaire coupés avec un scalpel médical ont eu un stress moyen d'échec de 909 MPa (déviation standard de 40 MPa, 40 spécimens). Ces résultats ne sont pas surprenants, car un examen plus approfondi des bords des spécimens montre que la scie à découpe de tissu motorisée crée un bord beaucoup plus déchiqueté que le scalpel, comme on le voit dans la figure 5, réduisant efficacement la largeur du spécimen.
La différence de performance mécanique entre les spécimens coupés à l'aide de ces deux outils de coupe a conduit à une étude structurée de divers outils de coupe. Des spécimens ont été coupés à l'aide de chaque outil, puis représentés. Figure 6, Figure 7, et Figure supplémentaire 7 montrent les bords résultants à un grossissement élevé, et figure supplémentaire 8 au grossissement inférieur, pour a) un coupeur de tissu électrique, b) un couteau en céramique, c) a coupeur de céramique de précision, d) une lame rotative, e) un couteau utilitaire, et f) un scalpel médical.
Il semble y avoir à la fois des zones localisées de dommages et des régions plus larges de dommages exposés dans ces images. Les dommages les plus localisés sont observés lorsque les fibres dépassent des bords de fibres effilochées ou le bord de la fibre est plié et aplati par la lame comme dans la figure 6a. Les régions plus larges des dommages sont observées comme tonte et délier potentiel, qui se produisent dans les fibres croisées.
La figure 6 et la figure 7 montrent que l'utilisation du scalpel procure la coupe la plus propre avec les dommages les plus localisés, car la figure 6f et la figure 7f représentent des coupes plus propres que dans les autres panneaux de la figure 6 et Figure 7. Les fibres croisées ne montrent aucune preuve de la cisaillement des fibres en raison de la coupe, et les dommages à l'extrémité des fibres croisées est limitée à environ la moitié du diamètre de la fibre. Le couteau utilitaire crée une zone endommagée légèrement plus grande; cependant, les sections transversales de fibre résultantes sont plus propres que ceux utilisant des méthodes de coupe autres que le scalpel. Toutes les autres méthodes de coupe créent des dommages localisés dans une mesure supérieure à un diamètre de fibre. Le scalpel et le couteau utilitaire sont assez tranchants pour fendre une fibre le long de sa longueur et peuvent entraîner un bord légèrement déchiqueté, comme on le voit dans la figure 5f,g. Ceci est en contraste avec la figure supplémentaire 7d, où le coupeur de céramique de précision endommage les fibres de bord en les aplatissant au lieu de couper à travers eux. Le découpage à travers la fibre de bord n'entraîne pas une grande zone endommagée dans la majeure partie du spécimen, qui serait créée si une fibre de bord devait être retirée.
Figure 5, Figure 6a, et La figure 7b supplémentaire montrent des dommages typiques dus au coupe-tissu électrique. Il crée un bord extrêmement effiloché à une variété d'échelles de longueur. Le couteau utilitaire en céramique coupe en petites sections, provoquant la délamination à grande échelle et le cisaillement dans les groupes de fibres, comme on peut le voir dans la figure 6b et la figure 7c. Ceci est moins répandu avec le coupeur de céramique de précision, bien que ces résultats ne soient pas dépourvus de coupes inégales et de fibres effilochées, comme on le voit dans la figure 8esupplémentaire. Les coupes faites avec la lame rotative ne sont pas aussi droites que les autres méthodes de coupe (comme on le voit dans la figure supplémentaire 7e, Figure supplémentaire 8f, g, et Figure 7a,b) et peuvent avoir retrait de fibre à grande échelle (Supplément Figure 7e). Les images des coupures faites par le couteau d'utilité et le scalpel médical montrent peu de preuves du cisaillement à grande échelle, de la délamination, ou du retrait de fibre, comme vu dans la figure 6e,f, figure 7e,f,et la figure supplémentaire 7g,h. En comparant la figure supplémentaire 8h avec la figure supplémentaire 8i, le scalpel médical ne se traduisent par un meilleur bord que le couteau utilitaire, avec moins de fibres effilochées qui sortent, bien que pour les deux méthodes, ces fibres ne sont observées à l'occasion.
Lors de la coupe des échantillons de précision pour un examen par SEM, le scalpel donne la meilleure performance. Le couteau utilitaire en céramique tire sur les fibres au début et aux extrémités des coupes, tout comme le coupeur de céramique de précision. Le couteau utilitaire en métal introduit des tractions de fibre maximales au début d'une coupe. Couper de plus petites pièces d'échantillon avec le coupeur de tissu alimenté ou les lames rotatives peut être difficile et est peu pratique.
Le scalpel médical est le plus précis dans la coupe la plus proche du bord droit. Le coupeur en céramique de précision a un grand décalage du bord droit, en revanche, conduisant à plus d'erreur dans la coupe d'une largeur précise de spécimen. Le coupeur rotatif de tissu ne coupe pas toujours le matériel mais, au lieu de cela, le plie à la pointe de la lame. Le coupeur de tissu électrique ne peut pas être utilisé contre un bord droit, il est donc difficile de faire une coupe parfaitement droite avec cet outil. Ainsi, le scalpel médical a tendance à donner la coupe la plus droite la plus proche du bord droit. Il est également recommandé que la lame de coupe soit remplacée si elle devient entaillée ou endommagée, ou si les bords coupés sur les spécimens ne semblent plus lisses par rapport au microscope aux bords coupés avec une lame fraîche.
Importance d'aligner les spécimens avec la direction des fibres
Une première partie d'essais consistait en 40 spécimens qui ont été coupés à l'aide du coupe-tissu électrique et avaient une largeur de 25 mm et une longueur de jauge de 150 mm. Ces spécimens ont été testés à un taux de chargement de déplacement de 40 mm/min, en utilisant la conception initiale non optimisée de l'adhérence. Les essais ont montré que les spécimens 1 à 20 étaient bien alignés avec la direction de la fibre, tandis que les spécimens 21 à 40 ont été accidentellement mal alignés par moins de 2 degrés (c.-à-d. que la direction de la fibre n'était pas parallèle à la direction de longueur principale du spécimen). Lorsqu'un spécimen est mal aligné, un comportement caractéristique est observé pendant l'essai. Un côté du spécimen se cisaillevers tandis que le côté opposé cisaille vers le bas, de sorte qu'une ligne qui a été tracée directement à travers le spécimen avant l'essai ne sera plus droite. Ceci est représenté dans la figure supplémentaire 6 et est dû aux fibres de bord n'étant pas dans les deux capstans.
En raison du mauvais alignement des spécimens 21 à 40, il y a une différence distincte entre le stress maximal (survenant à l'échec) des spécimens 1 à 20 par rapport aux spécimens 21 à 40, comme on peut le voir dans la figure 2. La figure 2a présente le stress maximal (survenant lors d'une défaillance) en fonction du nombre de spécimens pour les spécimens mal alignés. Une population homogène de stress maximal serait répartie uniformément dans l'ensemble de la région, comme dans la figure 2b. Toutefois, à la figure 2a, il n'y a pas de données dans les premier et troisième quadrants, à l'autre, à l'autre, d'une aberration dans le quadrant 3, marquée comme spécimen numéro 13. Figure 2c est une parcelle Weibull des deux groupes et comprend les limites de confiance de 99% pour les distributions Weibull associées. Les distributions des 20 premiers spécimens, du groupe 1 et des 20 autres, groupe 2, sont à nouveau différentes, les spécimens 1 à 20 présentant un stress à l'échec plus élevé que les spécimens de 21 à 40. Cette observation est encore clarifiée à la figure 2d, où le spécimen aberrant, le numéro 13, a été retiré. Dans la figure 2d, un seul point de données chevauche à peine les limites de confiance de 99 % de l'autre groupe; autrement, il n'y a pas de chevauchement dans les données.
Un mauvais alignement du spécimen avec la direction de fibre du matériel a été montré pour donner des résultats trompeusement plus faibles, car le décalage rétrécit effectivement la largeur du spécimen. Cela peut être évité en déterminant fréquemment la direction de la fibre lors de la coupe, en prenant soin d'empêcher le matériau de se déplacer, et en mesurant à partir d'un point fixe sur le tapis de coupe (par rapport au bord du spécimen) lors de la coupe des spécimens. Un désalignement peut être observé expérimentalement pendant les essais grâce à son modèle de distorsion caractéristique, comme le montre la figure supplémentaire 6. Si les spécimens sont tous également mal alignés, l'effet sera principalement dans les paramètres de l'échelle Weibull. En revanche, si les spécimens sont mal alignés au hasard, la forme et les paramètres d'échelle de Weibull seront affectés.
leur?
Lorsqu'ils sont testés en tension le long de la direction de la fibre, les stratifiés UD peuvent être supposés se comporter de la même façon qu'un remorquage de fibres, composé de fibres parallèles dans une matrice. Quand une fibre se brise, elle redistribue sa charge au-dessus des fibres voisines sur une certaine largeur et longueur, et un modèle utile pourrait être construit autour du concept d'une chaîne de petits faisceaux de filaments, où les filaments survivants partagent la charge également. Donc, inévitablement, les propriétés de force de fibre et les propriétés de bande sont liées, comme décrit par Coleman19-23. Une discussion détaillée de la théorie applicable peut également être trouvée dans Phoenix et Beyerlein24, et les propriétés dépendantes du temps des fibres ont été adressées par Phoenix et Newman25, 26. Cette théorie développe une distribution d'échec weibull à partir de l'hypothèse que l'apparition de défauts naturels et inhérents le long d'une fibre est bien décrite par un modèle Poisson-Weibull. De là, un effet de taille tombe naturellement. Autrement dit, plus le volume de matière est grand, plus le stress de défaillance est faible. Cela est dû au fait que, dans un plus grand volume de matériaux, il ya une plus grande probabilité que les défauts naturels et inhérents dans les fibres se collocate, la création d'un point faible, et donc, en abaissant le stress de défaillance.
T (t) taux d'estisation
Le tableau 1 montre une comparaison des résultats à l'aide de trois taux de chargement différents. À mesure que le taux de chargement augmente, le stress de défaillance augmente également. Il ne semble pas y avoir d'effet sur la souche de défaillance, de sorte que le modulus semble également augmenter avec un taux de chargement croissant.
L'avantage des essais à différents taux de chargement est que les tests interrogent différents aspects du composite. Les tests lents sont plus dépendants des propriétés de matrice, en particulier le fluage de cisaillement de matrice, tandis que les essais rapides explorent principalement le stress de défaillance de fibre25, 26. Il est important de choisir un taux de chargement pour en choisir un qui capture le comportement d'intérêt.
S (en) largeur pecimen
Le tableau 2 montre l'effet de l'augmentation de la largeur du spécimen. En augmentant la largeur du spécimen, les effets de bord de la coupe devraient devenir moins importants car ils prennent moins de la largeur du spécimen. En outre, toute inexactitude dans la mesure de la largeur des spécimens devient moins importante. La consistance accrue avec l'augmentation de la largeur des spécimens est observée dans la diminution de l'écart standard du stress de défaillance. D'une largeur de 10 mm, le stress de défaillance moyen est plus faible, et l'écart type est plus élevé que celui des spécimens plus larges, ce qui suggère que les spécimens étroits peuvent souffrir d'effets de bord significatifs. La souche de défaillance diminue avec l'augmentation de la largeur, peut-être aussi en raison de l'impact moindre des effets de bord.
Plus la largeur du spécimen est large, plus l'influence sera faible à partir des effets de bord et, par conséquent, la consistance accrue des spécimens. Ainsi, des spécimens plus larges donnent de meilleurs résultats. Cependant, il y a un compromis en termes de dépenses matérielles et de coût des poignées pour tester des spécimens plus larges, et donc plus forts.
Comme nous l'avons vu plus haut, la théorie prédit une diminution du stress d'échec avec une largeur croissante24. Ceci est noté en comparant les spécimens qui sont 30 mm avec les spécimens de 70 mm de large. La forte diminution du stress de défaillance des spécimens de 10 mm de large est probablement due à l'importance accrue des effets de bord à des largeurs aussi étroites.
S (en) longueur pecimen
Comme nous l'avons déjà mentionné, la théorie prédit une diminution du stress d'échec avec une longueur croissante24. Les résultats présentés dans le tableau 3 le montrent, mais ils sont également confondus par le fait que le taux de chargement est constant à 10 mm/min, plutôt que de maintenir le taux de contrainte constant. La diminution du taux de tension (comme c'est le cas avec un taux de charge fixe de 10 mm/min et une longueur de jauge croissante) entraîne également une diminution du stress de défaillance. L'écart type pour le stress de défaillance augmente plus que ne peut simplement être expliqué par les différents taux de tension. Ce phénomène pourrait être parce que les spécimens plus longs sont plus difficiles à couper, et les fibres de bord obtiennent invariablement coupé quelque part le long de la longueur de bord, réduisant effectivement la largeur du spécimen d'une manière aléatoire. Les spécimens plus longs que la longueur du bras du coupeur sont particulièrement difficiles, car il n'est plus possible de les couper avec une seule coupe lisse avec une vitesse constante. La diminution de la souche d'échec à mesure que la longueur augmente indique que la diminution du stress de défaillance n'est pas due au taux de tension plus lent pour les échantillons plus longs.
Les spécimens testés à l'échec avec une longueur de jauge de 100 mm montrent généralement la délamination sur toute la longueur de la jauge du spécimen. Les spécimens testés à l'échec avec une longueur de jauge de 900 mm, la délamination d'exposition se produit seulement dans une région (généralement près du milieu) de la jauge, laissant une partie importante du spécimen intact, comme on pourrait s'y attendre d'un modèle de chaîne de faisceaux.
Poignées
Les poignées doivent être dans le style capstan. Les capstans rotatifs offrent une plus grande facilité de chargement, et seulement quatre positions de verrouillage pour le capstan aident à assurer la cohérence. Les poignées Capstan qui se ferment et s'accrochent au matériau peuvent être utilisées sur des matériaux glissants extrêmement à haute résistance. Cependant, les capstans d'ouverture fixes utilisés dans cette étude fonctionnent pour les deux UHMMPE et aramides.
Une étude a été réalisée en comparant deux types différents de poignées capstan, en utilisant un matériau différent. Pour le premier set, le capstan a été fixé, et le spécimen n'a pas été aligné avec la cellule de charge, mais, au lieu de cela, compensé par la moitié de la largeur du capstan. La deuxième set consistait en des capstans rotatifs avec des broches pour les verrouiller en place pendant les essais. En outre, ces capstans ont été décalés pour aligner le spécimen avec la cellule de chargement et, par conséquent, empêcher un moment sur la cellule de charge pendant le chargement. Les distributions de charge de défaillance étaient très semblables pour ces poignées, comme le montre la figure 8. Les poignées rotatives peuvent donner une distribution légèrement plus faible que les poignées fixes, probablement en raison de leur capstan de rayon plus large et, par conséquent, plus longue longueur de transfert de charge. En outre, les poignées fixes peuvent avoir une variance légèrement plus grande que les poignées rotatives, car il y a une plus grande probabilité d'endommager le spécimen pendant le chargement lorsque les capstans sont fixés en raison des difficultés à enrouler le spécimen autour des capstans. La différence entre ces poignées est évidente lors de la comparaison des parcelles de charge par rapport à l'extension. Les résultats de dix spécimens représentatifs sont présentés à la figure 9 pour les poignées fixes et rotatives. Les courbes pour les poignées rotatives sont lisses et cohérentes, tandis qu'en revanche, les courbes fixes d'adhérence montrent souvent que les spécimens glissaient. Lorsque les capstans sont fixés en place, il devient difficile de serrer vers le bas sur le matériau, comme plusieurs enveloppements sont nécessaires pour empêcher le spécimen de glisser à travers les poignées entièrement.
Analyse des données
Il y a une certaine variabilité inhérente aux matériaux stratifiés UD. L'objectif de la procédure de coupe/test présentée dans les présentes est de minimiser la variabilité supplémentaire ajoutée à la préparation et aux essais des échantillons. Les points de données périphériques pourraient être attribués à la distribution inhérente des stratifiés UD ou pourraient être un artefact de coupe/test. Les paragraphes suivants traitent de quelques techniques pour séparer les artefacts des distributions.
Stress d'échec en fonction du nombre de spécimens
Une parcelle du stress d'échec en fonction du nombre de spécimens peut montrer des tendances générales dans un groupe de spécimens. À moins que le matériau ne soit variable à l'échelle macro, la variabilité inhérente du matériau ne doit pas être observée sur une telle parcelle. La figure 2b montre un exemple d'un groupe de spécimens auto-cohérents, contrairement à la figure 2a.
Ce manque de cohérence entre les spécimens n'est peut-être pas évident dans d'autres analyses. Pour en revenir à l'exemple des spécimens mal alignés, la différence de stress d'échec est claire à partir de la figure 2. Cependant, il n'est pas clair en examinant les données pour les spécimens 1 à 40. Ceci est montré dans la figure 3, une parcelle de Weibull avec 99% de confiance limites pour les spécimens 1 à 40. Rien n'indique clairement à la figure 3 que la coupe était incohérente. De plus, les souches d'échec de ces mêmes spécimens, tracées à la figure 4 en fonction du nombre de spécimens, ne montrent pas non plus de preuve d'un mauvais alignement ou d'un manque de cohérence, tandis que les contraintes d'échec le font, comme le montre la figure 2a.
Distribution Weibull et valeurs aberrantes
Compte tenu de la nature de ce matériau stratifié UD, on s'attend à ce qu'il ait une distribution de stress d'échec de Weibull19-26. Cette distribution devrait avoir un paramètre de forme qui est considérablement plus élevé que le paramètre de forme associé pour une seule fibre, en raison du partage de charge entre les fibres24-26. Des tests statistiques standard peuvent être effectués pour déterminer si le stress d'échec d'un lot de spécimens est bien décrit par une distribution de Weibull.
Avec la distribution de Weibull, on s'attend à un certain nombre de spécimens à faible résistance. Cela rend la détermination des valeurs aberrantes plus difficile que si les données provenaient d'une distribution normale. Par exemple, dans la figure 9c, le spécimen donnant un datum dans le quadrant inférieur gauche semble être une aberration. La figure 9b présente les mêmes données, seulement sans la mesure aberrante potentielle identifiée à la figure 9a. Les points de données suspects devraient faire l'objet d'une enquête, en particulier ceux qui ne sont pas à l'écart de confiance de 95 % de probabilité maximale.
vieillissant
Le tableau 4 présente les résultats de vieillissement des spécimens de 30 mm de large d'une longueur de jauge efficace de 300 mm, testés à un taux de chargement de 10 mm/min. Ces résultats ne montrent aucun effet du vieillissement. Il a déjà été démontré que le PPTA était résistant à la dégradation causée par la température et l'humidité1, 2. Il n'est donc pas particulièrement surprenant que les tests de tension à ce rythme de tension, où la matrice ne joue pas un rôle majeur, ne montrent pas de dégradation significative au fil du temps, pour la période autorisée pour cette expérience de vieillissement.
En résumé, la technique de coupe peut jouer un grand rôle dans la largeur effective du spécimen, il est donc important de choisir celui qui donne des résultats cohérents avec un minimum de dommages spécimen. Un scalpel médical s'est avéré pour fonctionner le mieux dans cette étude. Le type de poignées peut conduire à des caractéristiques trompeuses dans les courbes de contrainte-souche; ainsi, sur la base de cette étude, les capstans rotatifs sont recommandés. Le taux de chargement, la largeur du spécimen et la longueur du spécimen affectent tous la valeur de résistance finale et doivent être choisis avec soin. En particulier, la largeur du spécimen doit être suffisamment large pour que les fluctuations de la coupe n'aient pas d'influence indue sur les résultats, et la longueur du spécimen doit être suffisamment longue pour que le spécimen échoue entre les poignées, mais pas au point de le rendre difficile à couper. En maintenant toutes les constantes ci-dessus, les scientifiques peuvent identifier les effets du vieillissement.
Figure 1 : Image SEM de matériel DU, avec des lignes rouges et bleues suivantles fibres de surface individuelles pour mettre en évidence les fibres non parallèles. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 2 : Parcelles de stress d'échec pour les spécimens alignés et mal alignés. (a et b) Parcelles du stress d'échec de chaque spécimen en fonction de son nombre de spécimens. Le panneau a se compose de 40 spécimens dont le groupe 1, les spécimens 1-20 et encerclés en rouge, sont bien alignés et le groupe 2, les spécimens 21-40 et encerclés en bleu, sont mal alignés avec la direction de la fibre. Le panneau b se compose de 40 spécimens bien alignés. (c et d) Parcelles des distributions Weibull des deux groupes avec des limites de confiance de 99%, montrant un chevauchement minimal des points de données du groupe 2 avec les limites du groupe 1. Le panneau c montre une aberration. Le panneau d ne montre pas le spécimen 13, ce qui est aberrant car il est loin de l'estimation de probabilité maximale pour la distribution. Les spécimens mesuraient environ 25 mm de large, testés à 40 mm/min et coupés à l'aide d'un coupe-tissu électrique. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 3 : Une parcelle de Weibull du groupe 1 et 2 (telle que décrite dans la figure 2) ensemble, montrant des limites de confiance de 99 %. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 4 : Une parcelle de la souche d'échec de chaque spécimen en fonction de son nombre de spécimens, pour le même ensemble de spécimens que celui indiqué à la figure 2 et à la figure 3. Les spécimens mesuraient environ 25 mm de large, étaient testés à un taux de déplacement tendu d'environ 40 mm/min et coupés à l'aide d'un coupe-tissu électrique. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 5 : Un bord dentelé, typique d'une coupe faite avec le coupe-tissu électrique. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 6 : Images SEM des bords des fibres transversales avec des ensembles d'images stéréomicroscope. La coupe a été faite avec (a) un coupeur de tissu électrique, (b) un couteau en céramique, (c) un coupeur de céramique de précision, (d) une lame rotative, (e) un couteau utilitaire, et (f) un scalpel médical. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 7 : Aperçu de la coupe, produit par des images SEM des coins. SEM images des coins, donnant un aperçu de la coupe produite par (a) un coupeur de tissu électrique, (b) un couteau en céramique, (c) un coupeur de céramique de précision, (d) une lame rotative, (e) un couteau utilitaire, et (f ) un scalpel médical. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 8 : Diagramme de Weibull comparant la charge de défaillance pour deux ensembles différents de poignées de capstan. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 9 : Charge contre parcelles d'extension de 10 spécimens représentatifs. Test effectué à l'aide (a) fixe et (b) poignées capstan rotative S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 10 : Distributions de stress d'échec. Répartitions du stress d'échec tracées à l'aide de la mise à l'échelle de Weibull, pour les spécimens d'une longueur de jauge de 300 mm, d'une largeur de 30 mm, chargés à 10 mm/min, et coupés le long de la direction de la « chaîne », (a) comprenant une valeurs aberrante et (b) sans valeurs aberrantes. Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
| Taux de chargement (mm/min) | Stress d'échec (MPa) | Tension d'échec (%) | Modulus de Young (GPa) |
| 1 Fois | 872 Annonces | 2,72 | 32,7 Annonces |
| (31) | (0.09) | (0,71) | |
| 10 Ans et plus | 909, états-unis pour les états- | 2,79 | 32,9 |
| (40) | (0.12) | (0,78) | |
| 100 ans | Le 913, états-unis | 2,67 | 33,7 |
| (45) | (0.13) | (0,67) |
Tableau 1 : Valeurs moyennes, avec des écarts types entre parenthèses, montrant les effets de la variation du taux de chargement sur les spécimens d'une longueur de jauge de 300 mm, 30 mm de large, et coupées le long de la direction de la « chaîne », où chaque lot est d'au moins 35 spécimens.
| Largeur (mm) | Stress d'échec (MPa) | Tension d'échec (%) | Modulus de Young (GPa) |
| 10 Ans et plus | 874 Annonces | 2,80 | 32 Ans, états-unis ( |
| (53) | (0.13) | (1h30) | |
| 30 Ans, états-unis ( | 909, états-unis pour les états- | 2,79 | 32,9 |
| (40) | (0.12) | (0,80) | |
| 70 Ans et plus | 897 Annonces | 2,68 | 33,6 Annonces |
| (32) | (0.09) | (0,50) |
Tableau 2 : Valeurs moyennes, avec des écarts types entre parenthèses, montrant les effets de la variation de la largeur sur les spécimens d'une longueur de jauge de 300 mm, d'un taux de chargement de 10 mm/min, et coupées le long de la direction de la « chaîne », où chaque lot est d'au moins 35 spécimens.
| Longueur (mm) | Stress d'échec (MPa) | Tension d'échec (%) | Modulus de Young (GPa) |
| 100 ans | 920, états-unis | 2,86 | 33,0 |
| (25) | (0.09) | (0,7) | |
| 300 Ans et plus | 909, états-unis pour les états- | 2,79 | 32,9 |
| (40) | (0.12) | (0,8) | |
| 900 , États-Unis | 818 Annonces | 2,57 | 32,4 |
| (52) | (0.13) | (0,8) |
Tableau 3 : Valeurs moyennes, avec des écarts types entre parenthèses, montrant les effets de la variation de la longueur sur les spécimens d'une largeur de 30 mm, d'un taux de chargement de 10 mm/min, et coupées le long de la direction « chaîne », où chaque lot est d'au moins 35 spécimens.
| Temps de vieillissement (jours) | Stress d'échec (MPa) | Tension d'échec (%) | Modulus de Young (GPa) |
| 0 (en) | 909, états-unis pour les états- | 2,79 | 32,9 |
| (40) | (0.12) | (0,8) | |
| 30 Ans, états-unis ( | 899 Annonces | 2,76 | 33,3 |
| (33) | (0,10) | (0,7) | |
| 58 Annonces | 898 Annonces | 2,76 | 33,1 |
| (46) | (0,08) | (0,9) |
Tableau 4 : Valeurs moyennes, avec des écarts types entre parenthèses, montrant les effets du vieillissement à 70 oC avec 76 % de RH sur les spécimens d'une longueur de jauge de 300 mm, d'une largeur de 30 mm, d'un taux de chargement de 10 mm/min, et coupés le long de la direction « distorsion » , où chaque lot est d'au moins 35 spécimens.
Figure supplémentaire 1 : Schéma tique des stratifiés UD. (a) Orientation fibre (cylindres) en deux couches unidirectionnelles (UD), l'une avec une orientation de 0 degrés et l'autre avec une orientation de 90 degrés. (b) Schématique pour couper un morceau de matériau UD de son boulon. La largeur du boulon est mesurée le long de la ligne pointillée rouge. Pour le morceau de matériau coupé, la longueur est mesurée le long de la ligne pointillée rouge, et la largeur est mesurée perpendiculaire à la longueur. La direction de la « chaîne » est indiquée par la flèche bleue, et la direction « trame » est indiquée par la flèche rouge. La direction principale de la fibre est définie comme la direction de la couche supérieure (c.-à-d. le long de la direction de flèche/trame rouge). Étant donné que la direction principale de la fibre se réfère à la couche qui est vue (la couche supérieure), le retournement du matériau changera la direction principale de la fibre de la trame à la chaîne. Notez qu'il n'y a pas de chaîne et de trame dans le sens textile traditionnel, comme le matériau utilisé ici n'est pas tissé. (c) Schéma montrant un petit onglet de matériau, coupé en vue de la séparation. d) Stratifié UD après avoir séparé la couche supérieure du matériau unidirectionnel. La ligne pointillée verte indique où couper pour séparer le matériau précurseur du rouleau. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.
Figure supplémentaire 2 : Comparaison SEM. La comparaison SEM a été réalisée entre (a) une vue latérale d'une nouvelle lame de scalpel pointue avec un bord non notched, (b) un bord sur la vue d'une nouvelle lame de scalpel montrant comment la lame vient à un point fin, (c) une vue latérale d'une lame de scalpel utilisée avec un défaut dans le bord et les égratignures le long du bord, et (d) une vue sur le bord d'une lame de scalpel utilisé montrant que la lame n'a plus un bord aussi fin et est maintenant terne. Des flèches marquent le bord de la lame. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.
Figure supplémentaire 3 : Lame de scalpel usagée, la flèche pointant vers des rayures le long de la longueur de la lame. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.
Figure supplémentaire 4 : Mise en page de coupe. Les spécimens sont coupés le long de la direction de trame, où la flèche rouge indique à la fois la direction principale de la fibre et la direction de la trame, tandis que la flèche bleue indique la direction de la chaîne. Les termes trame et chaîne sont utilisés pour référencer les directions textiles standard, bien qu'ils ne soient pas strictement applicables car le matériau UD n'est pas tissé. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.
Figure supplémentaire 5 : Photographies du spécimen à divers stades de préparation. (a) Marquer les points extenoter vidéo à l'aide d'un modèle. ( b) Chargement du spécimen, positionnant spécifiquement l'extrémité du spécimen à la ligne d'adhérence. Prenez soin de centrer le spécimen sur les poignées capstan en alignant le centre du spécimen dans environ 1 mm du centre des poignées capstan. (c) Specimens dans la chambre de l'environnement. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.
Figure supplémentaire 6 : Schéma du comportement caractéristique pendant le chargement d'un spécimen mal aligné. Une ligne horizontale est tracée à travers elle. (a) Schématique du spécimen déchargé. Dans (b), le spécimen est chargé. (c) Spécimen désaligné réel. Les flèches rouges montrent la direction du stress appliqué. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.
Figure supplémentaire 7 : Images SEM se concentrant sur les dommages de coupe typiques sur la coupe de matériaux. Les coupes ont été faites avec (a) un couteau utilitaire terne; (b) un coupe-tissu électrique, montrant de grandes quantités de dommages parallèles aux fibres coupées; (c) un couteau en céramique, montrant comment le couteau coupe en sections, ainsi que la grande région cisaison qui s'étend bien dans le matériau; (d) un coupeur de céramique de précision, montrant comment la lame de céramique ne coupe pas les fibres elles-mêmes; (e) une lame rotative, montrant le pull-out de fibre aussi bien qu'un bord ondulé de coupe ; (f) un couteau utilitaire, montrant comment un couteau utilitaire coupe à travers les fibres et peut avoir un bord poilu; (g) un scalpel médical, montrant comment le scalpel peut trancher proprement à travers les fibres; ( h) un scalpel médical, montrant que les dommages de la coupe est localisé e sans cisaillement à plus grande échelle, délamination, ou retrait de fibre. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.
Figure supplémentaire 8 : Images stéréomicroscope des défauts typiques de bord. La coupe a été faite avec (a) un coupeur de tissu électrique, montrant des bords effilochés à grande échelle; b) un coupe-tissu électrique, montrant des bords effilochés à petite échelle; (c) un couteau en céramique, montrant une coupe inégale; (d) un couteau en céramique, montrant des fibres fréquemment effilochées; (e) un coupeur de céramique de précision, montrant une coupe inégale et des fibres effilochées; (f) une lame rotative, montrant un bord plus propre mais moins droit; (g) une lame rotative, montrant un défaut assez commun; (h) un couteau utilitaire, (i) un scalpel médical. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.
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Discussion
Une bonne détermination de la direction de la fibre est essentielle. L'avantage de la méthode décrite dans les étapes 1.4-1.6 du protocole est qu'il y a un contrôle complet sur le nombre de fibres utilisées pour démarrer le processus de séparation. Toutefois, cela ne signifie pas qu'il existe un contrôle complet sur la largeur de la région séparée finale, car les fibres ne sont pas entièrement parallèles et peuvent se croiser les unes sur les autres. Dans le processus de séparation d'un lot de fibres, fréquemment, les fibres voisines de ceux qui sont séparés seront également séparés, en raison de ce croisement. Ainsi, pour obtenir une vraie lecture sur la direction de fibre, les fibres voisines lâches doivent également être enlevées jusqu'à ce qu'il y ait un bord propre sans fibres saillantes.
La cohérence entre les spécimens est également essentielle. À l'étape 1.9 du protocole, les lignes d'adhérence sont tracées avant de couper les spécimens de sorte que les spécimens auront une longueur commune entre les lignes d'adhérence, contribuant ainsi à assurer une longueur de jauge cohérente à travers les spécimens. La distance idéale entre le bord du spécimen et la ligne d'adhérence est fonction à la fois du coefficient de friction du matériau lui-même et de celui des poignées, ainsi que des dimensions physiques des poignées. Cette distance est une quantité mieux déterminée expérimentalement, testant différentes distances pour déterminer une distance suffisamment courte sans glisser se produisant pendant un essai tendu. Dans l'étape 1.12.1 du protocole, il est important d'utiliser le tapis de coupe comme guide de référence pour la largeur du spécimen pour s'assurer que les spécimens, en moyenne, sont la largeur désirée. La mesure à partir du bord du matériau peut introduire des erreurs et ne garantira pas que ces erreurs sont telles que la largeur moyenne du spécimen est la largeur désirée. Se référer aux résultats représentatifs pour une discussion plus approfondie sur ce point.
Les modifications potentielles à la procédure comprennent l'ajustement de la largeur du spécimen, la longueur effective de la jauge, le taux de tension, les poignées, la fréquence du changement de la lame, la distance entre l'extrémité du spécimen et la ligne d'adhérence, la fréquence à réorienter le matériau. dans la direction de la fibre lors de la coupe, et la valeur de précharge lors de l'essai. Les effets de la modification de la largeur du spécimen, de la longueur effective de la jauge, du taux de tension et des poignées sont discutés dans les résultats représentatifs. La fréquence à réorienter le matériau dépend de la consistance de la direction de fibre dans le matériau et de la capacité du coupeur de ne pas déplacer le matériau pendant le processus de coupe et est également mieux déterminé expérimentalement. La distance de coupe après laquelle une lame devient terne varie, selon le matériau et le type de lame. Ceci doit être déterminé pour chaque combinaison différente de matériau et de lame en examinant le bord du spécimen, ainsi que le bord de la lame, sous un microscope. La distance entre l'extrémité du spécimen et la ligne d'adhérence est fonction de la façon dont le matériau est glissant. Un matériau glissant avec un faible coefficient de frottement, comme UHMWPE, nécessitera une plus longue distance à la ligne d'adhérence. Ceci est déterminé expérimentalement en changeant cette distance jusqu'à ce que le spécimen ne glisse plus dans les poignées pendant l'essai. La valeur de précharge lors des essais doit être suffisamment importante pour prendre le relais, mais pas trop grande. Dans cette étude, le 2 N utilisé était à l'extrémité basse, à peine enlever le mou.
À l'heure actuelle, il n'existe pas de méthodes d'essai standard pour mesurer les propriétés mécaniques de ces minces (0,25 mm), des stratifiés UD flexibles, et la documentation disponible pour les essais mécaniques de ces matériaux est axée sur les stratifiés UD qui ont été pressé à chaud dans un bloc composite solide11-14, qui n'est pas toujours représentatif de leur condition d'utilisation de fin. La méthodologie présentée dans ce document permet de tester avec tension les stratifiés UD flexibles, sans avoir à ajouter d'autres sources de variabilité et à modifier leurs propriétés matérielles en les pressant à chaud avant les essais.
Les applications futures de cette méthode sont pour une étude de vieillissement à long terme sur les stratifiés à base d'aramide et uhMWPE. Cette méthode sera également proposée comme norme ASTM pour tester les matériaux en stratifié souple UD, prévoyant un mécanisme pour surveiller le stress de défaillance de ces matériaux à la fois après la fabrication et, potentiellement, lors de l'utilisation dans les applications de gilets pare-balles.
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Disclosures
La description complète des procédures utilisées dans le présent document exige l'identification de certains produits commerciaux et de leurs fournisseurs. L'inclusion de ces renseignements ne doit en aucun cas être interprétée comme indiquant que ces produits ou fournisseurs sont approuvés par le NIST ou sont recommandés par le NIST ou qu'ils sont nécessairement les meilleurs matériaux, instruments, logiciels ou fournisseurs à des fins Décrit.
Acknowledgments
Les auteurs aimeraient remercier Stuart Leigh Phoenix pour ses discussions utiles, Mike Riley pour son aide avec la configuration d'essai mécanique, et Honeywell pour le don de certains des matériaux. Le financement d'Amy Engelbrecht-Wiggans a été accordé dans le cadre de la subvention 70NANB17H337. Le financement d'Ajay Krishnamurthy a été accordé dans le cadre de la subvention 70NANB15H272. Le financement d'Amanda L. Forster a été fourni par le ministère de la Défense par le biais de l'accord interinstitutions R17-643-0013.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Capstan Grips | Universal grip company | 20kN wrap grips | Capstan grips used in testing |
| Ceramic knife | Slice | 10558 | |
| Ceramic precision blade | Slice | 00116 | |
| Clamp | Irwin | quick grip mini bar clamp | |
| Confocal Microscope | |||
| Cutting Mat | Rotatrim | A0 metric self healing cutting mat | |
| Denton Desktop sputter coater | sputter coater | ||
| FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM | FEI Helios | Scanning electron microscope | |
| Motorized rotary cutter | Chickadee | ||
| Rotary Cutter | Fiskars | 49255A84 | |
| Stereo Microscope | National | DC4-456H | |
| Straight edge | McMaster Carr | 1935A74 | |
| Surgical Scalpel Blade | Sklar Instruments | ||
| Surgical Scalpel Handle | Swann Morton | ||
| Universal Test Machine | Instron | 4482 | Universal test machine |
| Utility knife | Stanley | 99E |
References
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