Summary
Målet med undersøgelsen var at udvikle protokoller til at forberede ensartede prøver til nøjagtig mekanisk afprøvning af højstyrke aramid eller ultra-high-Molar-masse polyethylen-baserede fleksible ensrettede komposit laminat materialer og til at beskrive protokoller for at udføre kunstig aldring på disse materialer.
Abstract
Mange krop panser designs indarbejde ensrettede (UD) laminater. UD laminater er konstrueret af tynde (< 0,05 mm) lag af højtydende garn, hvor garn i hvert lag er orienteret parallelt med hinanden og holdes på plads ved hjælp af binde harpiks og tynde polymer film. Rustningen er konstrueret ved stabling af ensrettede lag i forskellige retninger. Til dato er der kun udført meget indledende arbejde for at karakterisere aldringen af bindemiddel harpiks anvendes i ensrettede laminater og virkningerne på deres præstationer. F. eks. viste UD-laminater under udviklingen af den konditionerings protokol, der anvendes i National Institute of Justice standard-0101,06, visuelle tegn på delaminering og reduktioner i V50, som er den hastighed, hvormed halvdelen af projektiler forventes at perforere panser, efter aldring. En bedre forståelse af de materielle egenskaber ændringer i ud laminater er nødvendig for at forstå den langsigtede præstation af rustninger konstrueret af disse materialer. Der er ingen aktuelle standarder anbefales til mekanisk forhør ensrettede (UD) laminat materialer. Denne undersøgelse udforsker metoder og bedste praksis for præcis afprøvning af de mekaniske egenskaber af disse materialer og foreslår en ny test metodologi for disse materialer. Bedste praksis for aldring af disse materialer er også beskrevet.
Introduction
National Institute of Standards and Technology (NIST) hjælper retshåndhævende og strafferetlige agenturer sikre, at det udstyr, de køber, og de teknologier, de bruger, er sikre, pålidelige og yderst effektive, gennem et forskningsprogram tackle den langsigtede stabilitet af høj styrke fibre, der anvendes i kroppen rustning. Tidligere arbejde1,2har fokuseret på felt svigt af en krop rustning fremstillet af materialet poly (p-phenylen-2, 6-benzobisoxazol), eller PBO, som førte til en større revision til National Institute of Justice 's (nij's) Body Armor standard 3. siden udgivelsen af denne reviderede standard er arbejdet fortsat hos NIST for at undersøge mekanismerne til aldring i andre almindeligt anvendte fibre såsom ultra-high-Molar-Mass polyethylen (UHMMPE)4 og poly (p-phenylen terephthalamid) eller ppta, almindeligt kendt som aramid. Men alt dette arbejde har fokuseret på aldring af garn og enkeltfibre, som er mest relevant for vævet stof. Men, mange krop panser designs indarbejde UD laminater. UD laminater er konstrueret af tynde fiber lag (< 0,05 mm), hvor fibrene i hvert lag er parallelle med hinanden5,6,7 og Rustningen er konstrueret ved stabling af tynde ark i vekslende retninger, som beskrevet i supplerende figur 1a. Dette design er stærkt afhængig af en bindemiddel harpiks til at holde fibrene i hvert lag generelt parallel, som det ses i supplerende figur 1b, og opretholde nominelt 0 °/90 ° orientering af de stablede stoffer. Ligesom vævet stof, UD laminater er typisk konstrueret ud af to store fiber variationer: aramid eller UHMMPE. UD laminater giver flere fordele til kroppen rustning designere: de giver mulighed for en lavere vægt panser system i forhold til dem, der bruger vævet stof (på grund af styrke tab under vævning), eliminere behovet for vævet konstruktion, og udnytte mindre diameter fibre at give en lignende ydeevne til vævet stof, men med en lavere vægt. Ppta har tidligere vist sig at være modstandsdygtig over for nedbrydning forårsaget af temperatur og fugtighed1,2, men bindemidlet kan spille en væsentlig rolle i udførelsen af ud laminat. Således, de samlede virkninger af brugen miljøet på PPTA-baserede rustning er ukendt8.
Til dato, kun meget indledende arbejde er blevet udført for at karakterisere aldringen af bindemiddel harpiks anvendes i disse UD laminater og virkningerne af bindemiddel ældning på ballistiske præstationer af UD laminat. For eksempel, under udviklingen af konditionerings protokollen anvendes i NIJ standard-0101,06, ud laminater viste visuelle tegn på delaminering og reduktioner i V50 efter aldring1,2,8. Disse resultater viser behovet for en grundig forståelse af de materielle egenskaber med aldring med henblik på at evaluere materialets langsigtede strukturelle præstation. Dette, til gengæld, nødvendiggør udvikling af standardiserede metoder til at afhøre de svigt egenskaber af disse materialer. De primære mål for dette arbejde er at udforske metoder og bedste praksis for præcist at teste de mekaniske egenskaber af UD laminat materialer og til at foreslå en ny test metodologi for disse materialer. Bedste praksis for aldring UD laminat materialer er også beskrevet i dette arbejde.
Litteraturen indeholder flere eksempler på afprøvning af de mekaniske egenskaber af ud laminater efter varmpresning af flere lag i en hård prøve9,10,11. For stive komposit laminater kan ASTM D303912 anvendes; men i denne undersøgelse, materialet er ca. 0,1 mm tyk og ikke stiv. Nogle UD laminat materialer bruges som prækursorer til at gøre stive ballistiske beskyttende artikler såsom hjelme eller ballistiske-resistente plader. Men den tynde, fleksible ud laminat kan også bruges til at gøre kroppen rustning9,13.
Formålet med dette arbejde er at udvikle metoder til at udforske udførelsen af materialer i bløde krop rustning, så metoder, der involverer varmpresning blev ikke udforsket, fordi de ikke er repræsentative for den måde, materialet bruges i bløde krop rustning. ASTM International har flere test-metode standarder vedrørende afprøvning strimler af stof, herunder ASTM D5034-0914 standard testmetode til brudstyrke og forlængelse af tekstilstoffer (grab test), ASTM D5035-1115 standard test Metode til at Brydekraft og forlængelse af tekstilstoffer (Strip metode), ASTM D6775-1316 standard test metode til brudstyrke og forlængelse af tekstil-webbing, tape og flettet materiale, og ASTM D395017 standard specifikation for Strapping, ikke-metalliske (og fælles metoder). Disse standarder har flere væsentlige forskelle med hensyn til de anvendte test greb og Prøvestørrelsen som nævnt nedenfor.
Metoderne beskrevet i ASTM D5034-0914 og ASTM D5035-1115 er meget ens og fokuserer på test af standard stoffer i stedet for højstyrke kompositter. For testene i disse to standarder, kæben ansigter af greb er glatte og flade, selv om ændringer er tilladt for enheder med en fejl stress større end 100 N/cm for at minimere rollen som stick-slip-baseret fiasko. Foreslåede ændringer for at forhindre glider er at pad kæberne, pels stoffet under kæberne, og ændre kæbe ansigtet. I tilfælde af denne undersøgelse, prøven svigt stress er ca. 1.000 N/cm, og dermed, denne stil af håndtag resulterer i overdreven prøve glidning. ASTM D6775-1316 og ASTM D395017 er beregnet til meget stærkere materialer, og begge stole på capstan håndtag. Denne undersøgelse fokuserede således på brugen af capstan-greb.
Desuden varierer Prøvestørrelsen betydeligt mellem disse fire ASTM-standarder. Standarderne for gjord og strapping, ASTM D6775-1316 og ASTM D395017, angiver, at materialets fulde bredde skal testes. ASTM D677516 angiver en maksimal bredde på 90 mm. I modsætning hertil, stof standarder14,15 forventer, at prøven skal skæres på midten og angive enten en 25 mm eller 50 mm bredde. Prøvens samlede længde varierer mellem 40 cm og 305 cm, og måler længden varierer mellem 75 mm og 250 mm på tværs af disse ASTM-standarder. Da ASTM-standarderne varierer betydeligt med hensyn til prøvestørrelse, blev der taget hensyn til tre forskellige bredder og tre forskellige længder for denne undersøgelse.
Den terminologi, der henviser til præparat forberedelse i protokollen, er som følger: bolt > forløber materiale > materiale > prøve, hvor udtrykket bolt refererer til en rulle af UD laminat, forløber materiale refererer til en usåret mængde UD stof stadig vedhæftet til Bolt, materiale refererer til et adskilt stykke af UD laminat, og prøve refererer til en individuel brik, der skal testes.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. skæring procedure for Warp-retning prøver, der er skåret vinkelret på aksen af rullen
- Identificer en bolt af ensrettede materiale, der skal testes.
Bemærk: der er ingen Warp (bruges til at beskrive retningen vinkelret på aksen af rullen) og skud (bruges til at beskrive retningen parallelt med aksen af rullen) i den traditionelle tekstil forstand, som det materiale, der anvendes her, er ikke vævet, men disse betingelser er lånt fo r klarhed. - Rul skruen manuelt for at udsætte prækursormaterialet (dvs. det identificerede materiale udviklet fra Bolt, men stadig forbundet til bolt).
Bemærk: bredden af denne bolt bliver materialets totale længde (Se supplerende figur 1b), så for en 300 mm måler længde (svarende til en 600 mm total prøve længde), ved hjælp af proceduren og prøvnings grebene angivet nedenfor, det stykke materiale skåret fra bolt skal være 600 mm bred. Længden af dette stykke materiale vil være, at bredden af den Bolt, som materialet rulles (ca. 1.600 mm, i dette tilfælde). Dette er afbildet i supplerende figur 1b. - Visuelt kontrollere, at den vigtigste fiberretning er parallel med bredden af Bolt, som vist i supplerende figur 1b. Fiberretningen af det øverste lag af materialet (dvs. det, som en seer ser, når man kigger ned på prøven) kaldes den vigtigste fiberretning.
- Skær en lille fane i forstadiet materiale med en skalpel, ca 3 mm bred, med tab længde justeret nominelt parallelt med den vigtigste fiberretning af forstadiet materiale, som vist i supplerende figur 1c.
- Manuelt gribe fanen og trække den op for at rive fanen væk og udsætte fibrene på laget nedenunder, der kører vinkelret på fanen. Fortsæt med at trække på fanen, indtil de to lag er blevet adskilt på tværs af hele længden af prækursormaterialet ( Supplerende figur 1d).
Bemærk: dette trin vil producere en region, hvor kun Kors fibre er synlige, som vist i supplerende figur 1d. - Fjern eventuelle løse fibre nabo de eksponerede Kors fibre tilbage fra kanten af fanen.
Bemærk: i det nuværende UD laminat system, blev det observeret, at fibrene ikke er perfekt parallel (som vist i figur 1), og at de kan krydse over tilstødende fibre. Således, fibre tilstødende dem, der adskilles vil ofte blive adskilt i denne proces. De tilstødende fibre, der bliver løse, kan være så meget som 1 – 2 mm væk fra den forventede sti til den fane, der bruges til adskillelse. - Ved hjælp af en medicinsk skalpel skæres langs de eksponerede Kors fibre, således adskille det stykke af forløber materiale fra bolt.
- Bestem afstanden skåret, der sløver klingen, forårsager en mindre ren snit (dvs. efter 400 cm skæring dette materiale, kan en skalpel blive kedelig og ridset, som vist i supplerende figur 2 og supplerende figur 3). Udskift klingen, før den bliver kedelig, eller hvis den er beskadiget. Undersøg flere skærende instrumenter, når du tester en anden type materiale for at bestemme den bedste.
Forsigtig: der skal udvises forsigtighed med alle skarpe knive eller skærende værktøjer for at undgå skader. Skære bestandige handsker kan bæres i dette trin for at reducere risikoen for tilskadekomst.
- Bestem afstanden skåret, der sløver klingen, forårsager en mindre ren snit (dvs. efter 400 cm skæring dette materiale, kan en skalpel blive kedelig og ridset, som vist i supplerende figur 2 og supplerende figur 3). Udskift klingen, før den bliver kedelig, eller hvis den er beskadiget. Undersøg flere skærende instrumenter, når du tester en anden type materiale for at bestemme den bedste.
- Vend materialet, så den vigtigste fiberretning nu er i fordrejnings retningen.
Bemærk: da den vigtigste fiberretning refererer til det lag, der bliver set (det øverste lag), vender materialet over vil ændre den vigtigste fiberretning fra skud til Warp (Se supplerende figur 1b). - Markér gribe linjerne på det materiale, som er justeret i skud retningen.
Bemærk: disse linjer løber fra fremstillet kant til fremstillet kant, parallelt med de afskårne kanter og 115 mm fra disse afskårne kanter. Disse vil blive yderligere forklaret i trin 4.4.1, men gribe linjerne er linjer, der anvendes ved lastning af prøver (som senere skæres) ind i træk prøve grebene. - Bestem den vigtigste fiberretning for den prøve, der skal skæres fra materialet, ved hjælp af trin 1,3.
Bemærk: Vær opmærksom på, at fiberretningen ikke kan være nøjagtigt vinkelret på den fremstillede kant; i så fald, Følg den nøjagtige fiber linje. Undgå området nær den fremstillede kant, fordi det ikke kan nøjagtigt afspejle bulk materialeegenskaber. - Orienter materialet på en passende selvhelbredende, gitter formet skæremåtte, der er stor nok til at passe til materialets bredde (mellem de afskårne kanter) og en længde (skud retning) på mindst 300 mm som refereret i trin 1,16.
- Juster forsigtigt fiberretningen med gitterlinjerne på skæremåtten. Brug den afskårne kant af materialet som en guide i foring op materialet; Men, justering af fiberretningen af prøven er vigtigst.
- Tape materialet til skæremåtten.
Bemærk: tape bør aldrig placeres hvor som helst i nærheden af midten af prøven; i stedet bør det bruges på, hvad der vil være enderne af de prøver, der skal skæres fra materialet. Enderne vil være i greb, når en prøve testes; Derfor er enhver skade, der forårsages af materialet af båndet, minimeret. Taping kun hjørnerne af det materiale, der er langt fra snittet vil sikre, at materialet ikke vil bevæge sig, og at, når du skærer en prøve, vil klingen ikke også skære tape. Lav-tack tape (f. eks, malertape) fungerer godt, fordi det klæber godt nok til at holde stoffet på plads uden at beskadige materialet, når det er fjernet.
- Skær prøverne fra materialet ved hjælp af bladet og en lige kant. De dannede strimler er prøverne. Lad ikke materialet bevæge sig i denne proces; ellers bestemme fiberretningen på ny og omlægge materialet i overensstemmelse hermed.
- Placer den lige kant på den ønskede placering svarende til den relevante prøve bredde (dvs. 30 mm). Bemærk, at den medicinske skalpel er tynd nok, at ingen forskydning i placeringen af den lige kant er nødvendig for at højde for skæring placering. Juster den lige kant til gitteret på skæremåtten eller en anden bruger etableret referencelinje på skæremåtten.
- Fastgør den lige kant på plads ved at fastspænde på begge ender af den lige kant. Kontroller placeringen af den lige kant efter fastspænding, da den kan være flyttet under klem processen.
- Skær prøven væk fra materialet langs den lige kant ved hjælp af den medicinske skalpel. Sørg for en enkelt, ren, glat snit, med en konstant hastighed og tryk.
Bemærk: nogle tryk kan påføres af klingen mod den lige kant for at holde kniven skære præcist på kanten af den lige kant.
Forsigtig: der skal udvises forsigtighed for at undgå skader, så det er tilrådeligt at bære skære resistente handsker, når du håndterer den medicinske skalpel. Desuden, da den blødeste cut kan opnås, mens du skærer mod kroppen, iført en cut-resistente forklæde eller lab frakke tilrådes. - Undersøg den afskårne kant af strimlen under mikroskopet. Skift klingen, hvis den afskårne kant har betydeligt mere fremspringende fibre eller andre defekter sammenlignet med et snit lavet med en ny, skarp klinge.
- Unclamp den lige kant, idet man sørger for, at materialet ikke bevæger sig i processen. Hvis materialet bevæges, skal du genbestemme fiberretningen og omorientere materialet korrekt.
- Gentag trin 1.12 – 1.15, indtil det maksimale antal eksemplarer, der kan skæres fra 300 mm materiale, er opnået.
Bemærk: for prøver med en bredde på 30 mm svarer 300 mm materiale til 10 prøver, mens det for enheder med en bredde på 70 mm svarer til 4 prøver. Denne 300 mm grænse har været fast besluttet på at fungere godt for ensrettede laminat undersøgt her, men kan variere for andre laminater. - Gentag trin 1.10-1.11 efter behov (dvs. genbestem den primære fiberretning og drej materialet igen, før du fortsætter med at skære flere prøver).
Bemærk: protokollen kan sættes på pause her. Hvis prøverne ikke skal anvendes med det samme, opbevares de i en mørk, omgivende placering.
2. skæring procedure for WEFT-retning prøver, der skæres langs aksen af rullen
Bemærk: der er ingen fordrejning og skud i den traditionelle tekstil forstand, da det materiale, der anvendes her, ikke er vævet, men disse udtryk er lånt for klarhed.
- Bestem bredden og længden af det ønskede materiale i forhold til antallet og størrelsen af de enheder, der skal skæres.
Bemærk: for denne envejs laminat og for prøver med en måler længde på ca. 300 mm, kan to eksemplarer placeret ende til ende skæres langs bredden af bolt. Således kan et sæt af 40 prøver skæres ud i to kolonner af 20 prøver hver, som vist i supplerende figur 4, før du skærer materialet fra rullen. Hvis prøvens bredde er 30 mm, skal materialet skæres ved 20x objekternes bredde (da der er 20 eksemplarer pr. kolonne) med lidt ekstra plads (dvs. 610 mm).- Bestem fiberretningen langs skud for bredden af interesse, følge instruktionerne fra trin 1.4 – 1.6.
- Skær de eksponerede Kors fibre (dvs. på tværs af Warp fibrene) ved hjælp af en klinge, således adskille forstadiet materiale fra bolt.
Forsigtig: der skal udvises forsigtighed med alle skarpe knive eller skærende værktøjer for at undgå skader. Skære bestandige handsker kan bæres i dette trin for at reducere risikoen for tilskadekomst.
- Forbered til at afskære længder, der matcher den ønskede prøve længde (dvs. skåret i fordrejnings retningen på prøvens længde af interesse). For at opnå en 300 mm måler længde (svarende til en 600 mm total prøve længde), ved hjælp af proceduren og prøvnings greb angivet nedenfor, Husk på, at materialet nu skal være 600 mm x 610 mm.
- Følg trin 1.9 – 1.17 for at klippe de ønskede prøver ud.
Bemærk: protokollen kan sættes på pause her. Hvis prøverne ikke skal anvendes med det samme, opbevares de i en mørk, omgivende placering.
3. analyse af skære metoder ved scanning af elektronmikroskopi
- Forbered prøverne til en analyse ved at scanne elektronmikroskopi (SEM) ved at skære firkanter på ca. 5 mm i længde og bredde og bevare mindst to kanter af firkanten fra den skærende teknik af interesse. Disse bevarede kanter skal identificeres og er de kanter, der vil blive evalueret under mikroskopet.
- Monter prøverne på SEM-prøveholderen ved at klæbe dem med pincet på passende dobbeltsidet Carbon tape.
- Stikprøverne med et tyndt (5 nm) lag af ledende materiale, såsom Gold Palladium (AU/PD), for at afbøde overflade opladnings effekter under scannings elektronmikroskop.
- Læg prøverne i et scannings elektronmikroskop og billede dem på omkring 2 kV accelererende spænding og med en 50 – 100 pA elektron strøm. Anvend opladnings neutraliserings indstillinger til at imødegå opladnings effekter, hvor det er nødvendigt.
4. trækprøvning af UD laminat prøver
- Mål grebene for at bestemme forskellen mellem den oprindelige placeringsværdi for hovedet og afstanden mellem, hvor prøven kontakter de øverste og nederste håndtag under minimal spænding. Læs hovedet-placeringen fra test softwaren. Beregn en effektiv måler længde ud fra dette ved at måle den effektive måler længde på denne krydsende placering. Tilføj forskydningen (forskydnings mængden) til krydsfeltet for at bestemme den effektive måler længde (den målte længde på den effektive måler minus den krydsende placering).
- Antal enheder, der er fremstillet i henhold til punkt 1 og 2, med en permanent markør med blød spids, så den rækkefølge, de er fremstillet i, er klar. Markér også andre oplysninger, såsom datoen for klargøring og orientering.
Bemærk: de anvendte enheder har dimensioner på 30 mm x 400 mm — men prøve dimensionerne kan variere for andre materialer — og blev opnået ved at følge enten punkt 1 eller 2. Hvis prøverne ikke skal anvendes med det samme, opbevares de i en mørk, omgivende placering. - Hvis stammen vil blive målt ved hjælp af en video extensometer, manuelt markere måler punkter med en permanent markør, ved hjælp af en skabelon for konsistens, som vist i supplerende figur 5a, at give point for video extensometer at spore og dermed måle Stamme. Hvis stammen beregnes ud fra forskydningen af hovedet, skal du springe dette trin over.
- Læg prøven i midten af kapstan grebene.
- Indsæt enden af prøven gennem hullet i kapstan og Placer enden af prøven på grebet linje trukket i trin 1,9, som vist i supplerende figur 5b. Vær forsigtig med at centrere prøven på kapstan grebene ved at justere midten af prøven inden for ca. 1 mm fra midten af capstan grebene.
- Drej kapstan til den ønskede position, og sørg for at holde præparatet centreret. Brug en spænde anordning — for eksempel en magnet placeret på prøven, hvis grebet er magnetisk — for forsigtigt at holde prøven på plads, og lås kapstan på plads med låse benene.
- Gentag trin 4.4.1 og 4.4.2 for den anden ende af prøven.
- Påfør en preload på 2 N, eller en anden passende lille belastning.
- Optag Cross shead-forskydning/faktisk måler længde.
- Programmer instrumentet til at udføre træk testen, med en konstant hastighed på 10 mm/min, ved hjælp af video extensometer eller hovedet forskydning for at registrere stammen, og tryk på Start for at begynde testen.
- Overvåg displayet og stop testen, når prøven er brudt, som det fremgår af et tab på 90% i den observerede belastning på displayet. Optag den maksimale stress, som er den samme som den manglende stress på grund af arten af materialet, og den tilsvarende svigt stamme. Gentag trin 4.3-4.8 for de resterende prøver.
- Gem de ødelagte eksemplarer til yderligere analyse.
- Kontrollere for stress ved svigt som en funktion af prøve nummer og oprindelige præparat placering i materialet, samt andre indikationer af problematiske data, for eksempel, datapunkter, der afviger meget fra Weibull18 distribution, og Undersøg mulige årsager, såsom prøver beskadiget under tilberedning eller håndtering, før du fortsætter.
5. forberedelse af prøver til ældningsforsøg
-
Start af et ældnings eksperiment
- Beregn den samlede mængde materiale, der er nødvendig for studiet pr. miljømæssig stand og baseret på en prøve udsugnings plan for hver måned i 12 måneder.
Bemærk: i denne undersøgelse blev der anvendt 40 prøver pr. ekstraktion og i alt 12 ekstraktioner til planlægningsformål. - Skær den samlede mængde materiale, der er nødvendig for hver betingelse. Skær hver strimmel bredt nok til at rumme det nødvendige antal eksemplarer plus mindst 10 mm.
Bemærk: en ekstra 5 mm materiale vil blive trimmet fra hver side af prøven, før udførelse af trækprøvning. Det ekstramateriale anvendes, fordi kanterne af prøverne kan blive beskadiget på grund af håndtering under aldrings protokollen. - Anbring de snit aldrende strimler i bakker, der skal anbringes i miljøkammeret som vist i supplerende figur 5c. De bakker, der anvendes i denne undersøgelse, kan hver holde ca. 120 strimler.
- Vælg eksponeringsbetingelser for miljøundersøgelsen baseret på det forventede anvendelses-og opbevarings miljø for materialet2.
Bemærk: i dette studie blev der anvendt nominelt 70 °C ved 76% relativ luftfugtighed (RH). - Program et miljøkammer til tørre, stuetemperatur betingelser (f. eks omkring 25 °C ved 25% RH). Lad kammeret stabilisere sig på disse betingelser, og Placer derefter prøve bakken på et stativ i kammeret, væk fra væggene og alle steder i kammeret, der synes at tiltrække kondens.
- Program miljøkammeret til den ønskede temperatur som bestemt i trin 5.1.4, efterlader fugtigheden omkring 25% RH.
- Når kammeret har stabiliseret sig ved måltemperaturen fra trin 5.1.4, skal du programmere fugtigheden til det ønskede niveau som bestemt i trin 5.1.4.
- Kontroller kamrene dagligt for at sikre, at vandforsyningen og filtrering er tilstrækkelige, og Bemærk Når out-of-tolerance betingelser er observeret. Registrering af afvigelser og afbrydelser i en log på forsiden af hvert kammer eller i en nærliggende notesbog er en god praksis.
- Gentag trin 5.1.5-5.1.8 for alle andre enheder af interesse.
- Beregn den samlede mængde materiale, der er nødvendig for studiet pr. miljømæssig stand og baseret på en prøve udsugnings plan for hver måned i 12 måneder.
-
Udvinding af gamle materiale strimler til analyse
- Når du er klar til at udtrække de gamle materiale strimler fra et miljøkammer til analyse, skal du først programmere kammeret for at reducere den relative luftfugtighed til ca. 25% RH.
- Efter at miljøkammeret har stabiliseret sig ved lav-luftfugtighed tilstand, programmere temperaturen til at falde til, ca, stuetemperatur eller 25 °C. Dette trin forebygger kondens, når kammer lågen åbnes.
- Når miljøkammeret har stabiliseret sig ved betingelserne i trin 5.1.5, skal du åbne kammeret, fjerne bakken, der indeholder de gamle materiale strimler af interesse, tage de ønskede strimler ud og placere dem i en mærket beholder.
- Vend bakken tilbage til miljøkammeret.
- Efter proceduren i trin 5.1.6 og 5.1.7, returnere kammeret til de betingelser for interesse, hvis fortsætte aldrings undersøgelsen. Hvis ikke, så kan det forblive i den nominelt omgivende tilstand.
- Optag ekstraktionen på kammer loggen, hvis man bliver brugt.
- Skær de gamle prøver fra de gamle materiale strimler efter trin 1.7 – 1.17.
- Test prøverne som beskrevet i punkt 4.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Mange iterationer af skæring og testning blev udført for at undersøge flere forskellige variabler. Nogle af de variabler, der blev undersøgt, omfatter skære teknikken og skære instrumentet, prøvningshastigheden, prøve dimensionen og grebene. Et kritisk fund var vigtigheden af at tilpasse prøverne til fiberretningen. Data analyseprocedurer (konsistens analyse, Weibullteknikker, afvigende bestemmelse osv.) drøftes nedenfor, og det samme er overvejelser om aldring.
C Utting teknik/instrument
Skære instrumentet kan påvirke den målte fejl stress på grund af de forskellige præcisionsniveauer, der er forbundet med hver type skære instrument. De eksemplarer, der refereres til i figur 2, figur 3, og figur 4 blev alle skåret med en elektrisk drevet stof cutter. I modsætning hertil blev alle andre enheder skåret ved hjælp af den procedure, der er beskrevet ovenfor i punkt 1 i protokollen, og resultaterne for disse prøver er præsenteret i figur 8 og figur 10. De prøver, der blev skåret med den drevne stof fræser, havde en gennemsnitlig fejlbelastning på 872 MPa (standardafvigelse på 46 MPa, 102 prøver), mens tilsvarende størrelser, der blev skåret med en medicinsk skalpel, havde et gennemsnitligt svigt af 909 MPa (standardafvigelse på 40 MPa, 40 prøver). Disse resultater er ikke overraskende, som en nærmere undersøgelse af kanterne af prøverne viser, at den drevne stof cutter sav skaber en langt mere takkede kant end skalpel, som det ses i figur 5, effektivt indsnævre bredden af prøven.
Forskellen i mekanisk ydeevne mellem prøver skåret ved hjælp af disse to skærende værktøjer førte til en struktureret undersøgelse af forskellige skærende værktøjer. Prøver blev skåret ved hjælp af hvert værktøj og derefter imaged. Figur 6, figur 7, og supplerende figur 7 viser de resulterende kanter ved høj forstørrelse, og supplerende figur 8 ved lavere forstørrelse, for a) en elektrisk drevet stof cutter, b) en keramisk kniv, c) a præcisions keramik skærer, d) en roterende klinge, e) en Utility kniv, og f) en medicinsk skalpel.
Der synes at være både lokaliseret områder af skader og bredere områder af skader udstillet i disse billeder. De mest lokaliserede skader observeres, når fibrene stikker ud fra de flossede fiber kanter eller kanten af fibrene bøjes og flades af bladet som i figur 6a. De bredere områder af skader er observeret som klipning og potentielle debonding, der forekommer i Kors fibre.
Figur 6 og figur 7 viser, at brugen af skalpel giver det reneste snit med de mest lokaliserede skader, som figur 6F og figur 7F skildrer renere snit end set i de andre paneler i figur 6 og Figur 7. Kors fibrene viser ingen tegn på fibrenes klipning på grund af snittet, og skaderne i slutningen af Kors fibrene er begrænset til ca. halvdelen af fiber diameteren. Utility Knife skaber en lidt større beskadiget zone; men de resulterende fiber tværsnit er renere end dem, der udnytter skære metoder andre end skalpel. Alle de andre skære metoder skaber lokaliseret skade i et omfang større end en fiberdiameter. Både skalpel og Utility kniv er skarpe nok til at opdele en fiber langs dens længde og kan resultere i en lidt ujævn kant, som det ses i figur 5F, g. Dette er i modsætning til supplerende figur 7d, hvor den præcisions keramiske fræser beskadiger kant fibrene ved at fladere dem i stedet for at skære igennem dem. Udskæring gennem Edge fiber resulterer ikke i en stor beskadiget zone i hovedparten af prøven, som ville blive oprettet, hvis en kant fiber skulle trækkes ud.
Figur 5, figur 6a, og supplerende figur 7b viser typiske skader på grund af den elektrisk drevne stof fræser. Det skaber en ekstremt flosset kant på en rækkelængde skalaer. Den keramiske nytte kniv skærer i små sektioner, forårsager storstilet delaminering og forskydning i grupper af fibre, som det kan ses i figur 6b og figur 7c. Dette er mindre udbredt med den præcision keramiske cutter, selv om disse resultater ikke er blottet for ujævn snit og flossede fibre, som det ses i supplerende figur 8E. Udskæringer lavet med den roterende klinge er ikke så lige som de andre skære metoder (som det ses i supplerende figur 7e, supplerende figur 8F, g, og figur 7a, b) og kan have storstilet fiber udtræks (supplerende Figur 7e). Billederne af nedskæringer foretaget af Utility kniv og medicinsk skalpel viser lidt tegn på storstilet forskydning, delaminering, eller fiber pullout, som det ses i figur 6e, f, figur 7e, f, og supplerende figur 7G, h. Sammenligning af supplerende figur 8h med supplerende figur 8i, den medicinske skalpel resulterer i en bedre kant end Utility kniv, med færre flosset fibre stikker ud, selv for begge metoder, sådanne fibre er kun observeret Lejlighedsvis.
Når du skærer præcisions prøver til en undersøgelse af SEM, giver skalpel den bedste præstation. Den keramiske Utility kniv trækker på fibrene i begyndelsen og enderne af nedskæringer, ligesom præcisions keramik fræseren. Metal Utility Knife introducerer maksimal fiber trækker i begyndelsen af et snit. Skæring af mindre prøve stykker med enten den drevne stof fræser eller dreje bladene kan være udfordrende og upraktisk.
Den medicinske skalpel er den mest præcise i skæring tættest på den lige kant. Den præcisions keramiske skærer har en stor forskydning fra den lige kant, i modsætning, hvilket fører til flere fejl i skæring af en præcis bredde af prøven. Den roterende stof skærer ikke altid skære materialet, men i stedet, folder det på det punkt af bladet. Den elektriske stof cutter kan ikke bruges mod en lige kant, så det er svært at foretage en perfekt lige skåret med dette værktøj. Således har den medicinske skalpel tendens til at give den glatte prøve skåret tættest på den lige kant. Det anbefales også, at skærebladet udskiftes, hvis det bliver spinalis eller beskadiget, eller hvis de afskårne kanter på prøverne ikke længere forekommer glatte, når de sammenlignes under et mikroskop til kanterne skåret med en frisk klinge.
Vigtigheden af at justere prøverne med fiberretningen
Et tidligt sæt af tests bestod af 40 prøver, der blev skåret ved hjælp af den elektriske stof cutter og havde en bredde på 25 mm og en måler længde på 150 mm. Disse prøver blev testet ved en forskydnings hastighed på 40 mm/min, ved hjælp af det ikke-optimerede indledende Grip design. Testen viste, at prøverne 1 til 20 var godt afstemt med fiberretningen, mens prøverne 21 til 40 ved et uheld var forkert justeret med mindre end 2 ° (dvs. at fiberretningen ikke var parallel med prøvens hoved længderetning). Når et præparat er forkert justeret, observeres en karakteristisk opførsel under testen. Den ene side af prøven vil vride opad, mens den modsatte side går nedad, således at en linje, der blev trukket lige på tværs af prøven før testning, ikke længere er lige. Dette er afbildet i supplerende figur 6 og skyldes, at Edge Fibers ikke er i begge capstans.
På grund af den manglende justering af prøverne 21 til 40 er der en tydelig forskel mellem den maksimale belastning (der opstår ved svigt) af prøverne fra 1 til 20 sammenlignet med prøverne 21 til 40, som det fremgår af figur 2. Figur 2a præsenterer den maksimale belastning (forekommer ved svigt) som en funktion af prøve nummeret for de forkert justerede prøver. En homogen population med maksimal stress vil være jævnt fordelt over hele området, som i figur 2b. I figur 2aer der dog ingen data i første og tredje kvadranter, bortset fra en outlier i kvadrant 3, markeret som prøve nummer 13. Figur 2c er et Weibull plot af de to grupper og omfatter 99% konfidensgrænser for de associerede Weibull distributioner. Fordelingerne fra de første 20 prøver, gruppe 1, og de anden 20 prøver, gruppe 2, er igen forskellige, med prøver fra 1 til 20 udviser en højere stress-til-fiasko end prøver 21 til 40. Denne observation præciseres yderligere i figur 2D, hvor outlier-prøven, nummer 13, er blevet fjernet. I figur 2Doverlapper kun ét datapunkt næppe de 99% konfidensgrænser for den anden gruppe; ellers er der ingen overlapning i dataene.
En forskydning af prøven med fiberretningen af materialet har vist sig at give bedragerisk svagere resultater, da misjusteringen effektivt indsnævrer prøve bredden. Dette kan undgås ved hyppigt at bestemme fiberretningen under skæring, idet man sørger for at forhindre, at materialet skifter, og måler fra et fast punkt på skæremåtten (sammenlignet med prøve kanten), når prøverne skæres. En forskydning kan observeres eksperimentelt under afprøvning gennem sit karakteristiske forvrængnings mønster, som vist i supplerende figur 6. Hvis enhederne alle er lige så fejljusterede, vil effekten hovedsagelig være i Weibull-skaleringsparametrene. Hvis prøverne derimod er tilfældigt justeret, påvirkes både Weibull-formen og skaleringsparametrene.
Teori
Når testet i spændinger langs fiberretningen, UD laminater kan antages at opføre sig på samme måde som en fiber tow, består af parallelle fibre i en matrix. Når en fiber bryder, vil det omfordele sin belastning over tilstødende fibre over nogle bredde og længde, og en nyttig model kunne bygges op omkring begrebet en kæde af små bundter af filamenter, hvor de overlevende filamenter deler belastningen ligeligt. Så uundgåeligt, fiber styrke egenskaber og strip egenskaber er relateret, som beskrevet af Coleman19 – 23. En detaljeret drøftelse af gældende teori kan også findes i Phoenix og Beyerlein24, og de tidsafhængige egenskaber af fibre blev behandlet af Phoenix og Newman25, 26. Denne teori udvikler en Weibull fiasko fordeling startende fra den antagelse, at forekomsten af naturlige, iboende fejl langs en fiber er godt beskrevet af en Poisson-Weibull model. Fra dette, en størrelse effekt naturligt falder ud. Kort sagt, jo større volumen af materiale, jo lavere fejl stress. Dette skyldes det faktum, at i en større mængde af materiale, der er en højere sandsynlighed for, at de naturlige, iboende fejl i fibrene vil collocate, skabe et svagt punkt, og dermed sænke svigt stress.
T esting rate
Tabel 1 viser en sammenligning af resultaterne med tre forskellige belastnings rater. Som belastningsgraden stiger, den manglende stress også stiger. Der synes ikke at være en effekt på den manglende stamme, så modulus synes også at stige med en stigende belastning sats.
Fordelen ved testning ved forskellige belastnings hastigheder er, at testene afhører forskellige aspekter af komposit. Langsomme tests er mere afhængige af matrix egenskaberne, især matrix forskydnings krybning, mens hurtige tests primært udforsker fiber svigt-stress25, 26. Det er vigtigt at vælge en loading sats til at vælge en, der fanger adfærd af interesse.
S pecimen, bredde
Tabel 2 viser effekten af at forøge prøve bredden. Ved at øge prøve bredden bør kanteffekterne fra skæring blive mindre vigtige, da de tager mindre af prøve bredden. Også, eventuelle unøjagtigheder i at måle bredden af prøverne bliver mindre vigtigt. Den øgede konsistens med øget prøve bredde observeres i reduktionen af standardafvigelsen af fejl stress. Ved en bredde på 10 mm er den gennemsnitlige fejl stress lavere, og standardafvigelsen er højere end for bredere prøver, hvilket tyder på, at smalle prøver kan lide af betydelige kanteffekter. Den manglende stamme falder med stigende bredde, måske også på grund af den formindskede virkning af kanteffekter.
Jo bredere prøven bredde, jo mindre påvirkning vil være fra kanteffekter og derfor den øgede konsistens af prøverne. Således giver bredere eksemplarer bedre resultater. Men der er en trade-off i form af materielle udgifter og omkostningerne ved håndtag til at teste bredere, og dermed stærkere, prøver.
Som beskrevet ovenfor, teori forudser et fald i svigt stress med stigende bredde24. Dette bemærkes ved sammenligning af de enheder, der er 30 mm med de 70 mm brede prøver. Den store nedgang i svigt stress af de 10 mm brede eksemplarer er sandsynligvis på grund af den øgede betydning af kanteffekter ved sådanne smalle bredder.
S pecimen længde
Som tidligere diskuteret, teorien forudser et fald i svigt stress med stigende længde24. Resultaterne i tabel 3 viser dette, men er også forvirret af, at laste hastigheden er konstant på 10 mm/min, i stedet for at holde stamme hastigheden konstant. Faldende stamme hastighed (som det sker med en fast laste hastighed på 10 mm/min og en stigende måler længde) også forårsager et fald i svigt stress. Standardafvigelsen for svigt stress stiger mere end blot kan forklares ved de forskellige stamme satser. Dette fænomen kan være fordi længere prøver er vanskeligere at skære, og kant fibre uvægerligt få skåret et sted langs kanten længde, effektivt at reducere bredden af prøven i en tilfældig måde. Prøver, der er længere end længden af fræseren, er særligt vanskelige, da det ikke længere bliver muligt at klippe dem med en enkelt glat udskæring med konstant hastighed. Faldet i svigt stamme som længden stiger indikerer, at ikke alle faldet i svigt stress skyldes den langsommere stamme sats for længere prøver.
Prøver, der er testet til fejl med en måler længde på 100 mm, viser typisk delaminering i hele prøve målerens længde. Prøver, der er testet til fejl med en måler længde på 900 mm, udviser delaminering kun i en region (typisk nær midten) af måleren, hvilket efterlader en betydelig del af prøven intakt, som det kunne forventes fra en kæde-af-bundter model.
Greb
Grebene skal være i capstan stil. Roterende kapstans giver mere lethed i lastning, og kun fire låsepositioner for capstan hjælper med at sikre konsistens. Capstan håndtag, der lukker og klemmer på materialet kan bruges på overordentlig høj styrke glatte materialer. Men den faste åbnings kapstans anvendes i denne undersøgelse arbejde for både UHMMPE og aramids.
En undersøgelse blev udført sammenligne to forskellige typer af capstan håndtag, ved hjælp af et andet materiale. For det første sæt, var capstan fast, og præparatet var ikke justeret med belastningscellen, men i stedet, opvejes af halvdelen af bredden af capstan. Det andet sæt bestod af roterende anker med stifter for at låse dem på plads under testen. Desuden blev disse anker forskudt for at justere prøven med belastningscellen og dermed forhindre et øjeblik på belastningscellen under lastning. De manglende belastnings fordelinger var meget ens for disse håndtag, som vist i figur 8. De roterende håndtag kan give en marginalt svagere fordeling end de faste håndtag, sandsynligvis på grund af deres bredere radius capstan og dermed længere belastnings overførings længde. Desuden kan de faste håndtag have en marginalt større varians end de roterende håndtag, da der er større sandsynlighed for at beskadige prøven under lastning, når kapstans er fastgjort på grund af vanskelighederne ved at indpakke prøven omkring kapstans. Forskellen mellem disse håndtag er tydelig, når man sammenligner belastning vs. udvidelse plots. Resultaterne fra ti repræsentative prøver er vist i figur 9 for de faste og roterende håndtag. Kurverne for de roterende håndtag er glatte og konsekvente, mens de faste Grip kurver ofte viser, at prøverne er ved at glide. Når kapstans er fastgjort på plads, bliver det udfordrende at stramme ned på materialet, da flere wraps er nødvendige for at forhindre, at præparatet glider gennem grebet helt.
Data analyse
Der er en vis mængde variation iboende i UD laminat materialer. Målet med skæring/testprocedure præsenteret heri er at minimere den ekstra variation tilføjet i præparat forberedelse og testning. Perifere datapunkter kunne enten henføres til den iboende fordeling af UD laminater eller kunne være en skæring/afprøvning artefakt. De følgende afsnit diskuterer et par teknikker til at adskille artefakter fra distributionerne.
Fejl stress som funktion af prøve nummer
Et plot af svigt stress som en funktion af prøve nummer kan vise generelle tendenser i en gruppe af prøver. Medmindre materialet er variabelt på makro skalaen, bør materialets iboende variabilitet ikke observeres på et sådant plot. Figur 2b viser et eksempel på en gruppe af selv konsistente prøver i modsætning til figur 2a.
Denne manglende konsistens blandt prøverne kan ikke ses i andre analyser. For at vende tilbage til eksemplet med de forkert justerede prøver er forskellen i fejl stress tydelig fra figur 2. Det fremgår imidlertid ikke klart af dataene for prøveeksemplarer 1 til og med 40. Dette er vist i figur 3, et Weibull-plot med 99% konfidensgrænser for prøver 1 til og med 40. Der er ingen tydelig indikation i figur 3 , at skæringen var inkonsekvent. Desuden viser fejl stammerne for de samme enheder, afbildet i figur 4 som en funktion af prøve nummer, heller ikke tegn på forskydning/manglende konsistens, mens fejlen understreger, som vist i figur 2a.
Weibull fordeling og afvigende værdier
I betragtning af karakteren af dette UD laminat materiale, forventes det at have en Weibull fiasko stress fordeling19 – 26. Denne fordeling forventes at have en Shape-parameter, der er betydeligt højere end den tilknyttede form parameter for en enkelt fiber, på grund af belastnings delingen blandt fibrene24 – 26. Der kan udføres standard statistiske tests for at afgøre, om fejl belastningen fra et parti af prøver er godt beskrevet ved en Weibull-fordeling.
Med Weibull-distributionen forventes et vist antal lavstyrke prøver. Dette gør bestemmelsen af afvigende værdier vanskeligere end hvis dataene var fra en normal fordeling. F. eks. synes den prøve, der giver et datum i nederste venstre kvadrant, i figur 9cat være en outlier. Figur 9b præsenterer de samme data, kun uden den potentielle outlier, der er identificeret i figur 9a. Mistænkelige datapunkter bør undersøges, især dem, der falder uden for det maksimale sandsynlighed for konfidensinterval på 95%.
Aldring
Tabel 4 viser aldrings resultaterne for prøver på 30 mm i bredden med en effektiv måler længde på 300 mm, testet med en belastnings hastighed på 10 mm/min. Disse resultater viser ingen virkninger af aldring. PPTA har tidligere vist sig at være modstandsdygtig over for nedbrydning forårsaget af temperatur og fugtighed1,2. Det er således ikke særlig overraskende, at trækprøvning ved denne stamme hastighed, hvor matrixen ikke spiller en væsentlig rolle, ikke udviser betydelig nedbrydning med tiden i den periode, der er tilladt for dette ældnings eksperiment.
Sammenfattende kan skære teknikken spille en stor rolle i den effektive bredde af prøven, så det er vigtigt at vælge en, der giver ensartede resultater med et minimum af prøve skader. En medicinsk skalpel viste sig at fungere bedst i denne undersøgelse. Den type håndtag kan føre til misvisende træk i stress-stamme kurver; således, baseret på denne undersøgelse, roterende anker anbefales. Belastnings hastigheden, prøve bredden og prøve længden påvirker alle den endelige styrke værdi og skal vælges med omhu. Navnlig skal prøve bredden være bred nok til, at eventuelle udsving i skæringen ikke har nogen utilbørlig indflydelse på resultaterne, og prøvens længde skal være tilstrækkelig lang til, at prøven ikke går mellem grebene, men ikke så længe, at den er svær at klippe. Ved at holde alle de ovennævnte konstante, forskerne kan identificere virkningerne af aldring.
Figur 1: SEM billede af ud materiale, med røde og blå linjer efter individuelle overflade fibre til at fremhæve ikke-parallelle fibre. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 2: grunde til manglende stress for justerede og forkert justerede prøver. (a og b) observationsområder for fejl stress i hver prøve som funktion af dets prøve nummer. Panel a består af 40 eksemplarer af hvilke gruppe 1, prøver 1 – 20 og cirkuleret i rødt, er godt justeret og gruppe 2, prøver 21 – 40 og cirklet i blåt, er forkert justeret med fiberretningen. Panel b består af 40 veljusterede prøver. (c og d) parceller af Weibull fordelinger af de to grupper med 99% konfidensgrænser, der viser en minimal overlapning af datapunkter fra gruppe 2 med grænserne for gruppe 1. Panel c viser en outlier. Panel d viser ikke prøve 13, som er en outlier, da det er langt væk fra det maksimale sandsynlighed for beregning af distributionen. Prøverne var omkring 25 mm brede, testet på nominelt 40 mm/min, og skåret med en elektrisk stof cutter. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 3: en Weibull plot af både gruppe 1 og 2 (som beskrevet i figur 2) sammen, viser 99% konfidensgrænser. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 4: et plot af den manglende belastning af hver prøve som funktion af dets prøve nummer, for det samme sæt af enheder som vist i figur 2 og figur 3. Prøverne var omkring 25 mm brede, testet ved en trækstyrke på ca. 40 mm/min, og skåret med en elektrisk stof cutter. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 5: en takkede kant, typisk for et snit lavet med den elektrisk drevne stof cutter. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 6: SEM billeder af kanterne af de tvær skårne fibre med elastiske netindlæg af stereomikroskopet billeder. Snittet blev lavet med (a) en elektrisk drevet stof cutter, (b) en keramisk kniv, (c) en præcisions keramik skærer, (d) en roterende klinge, (e) en Utility kniv, og (f) en medicinsk skalpel. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 7: oversigt over snittet, produceret af SEM billeder af hjørnerne. SEM billeder af hjørnerne, giver et overblik over snittet produceret af (a) en elektrisk drevet stof cutter, (b) en keramisk kniv, (c) en præcision keramisk cutter, (d) en roterende klinge, (e) en Utility kniv, og (f ) en medicinsk skalpel. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 8: Weibull plot, som sammenligner fejl belastningen for to forskellige sæt capstan-greb. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 9: last vs. forlængelses parceller med 10 repræsentative prøver. Test udført ved hjælp af (a) fast og (b) roterende capstan håndtag Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 10: manglende stress fordeling. Manglende stress fordelinger afbildet ved hjælp af Weibull-skalering for enheder med en måler længde på 300 mm, en bredde på 30 mm, lastet med 10 mm/min, og skåret langs ' Warp ' retningen, (a) inklusive en outlier og (b) uden afvigende. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
| Belastnings hastighed (mm/min) | Fejl stress (MPa) | Svigt stamme (%) | Youngs modulus (GPa) |
| 1 | 872 | 2,72 | 32,7 |
| 31 | (0,09) | (0,71) | |
| 10 | 909 | 2,79 | 32,9 |
| (40) | (0,12) | (0,78) | |
| 100 | 913 | 2,67 | 33,7 |
| (45) | (0,13) | (0,67) |
Tabel 1: middelværdier med standardafvigelser i parentes, der viser virkningerne af varierende belastnings hastighed på prøver med en måler længde på 300 mm, 30 mm bred og skåret langs» Warp «-retningen, hvor hvert parti er mindst 35 eksemplarer.
| Bredde (mm) | Fejl stress (MPa) | Svigt stamme (%) | Youngs modulus (GPa) |
| 10 | 874 | 2,80 | 32 |
| (53) | (0,13) | (1,30) | |
| 30 | 909 | 2,79 | 32,9 |
| (40) | (0,12) | (0,80) | |
| 70 | 897 | 2,68 | 33,6 |
| (32) | (0,09) | (0,50) |
Tabel 2: middelværdier med standardafvigelser i parentes, der viser virkningerne af varierende bredde på prøver med en måler længde på 300 mm, en belastnings hastighed på 10 mm/min, og skæres langs ' Warp ' retningen, hvor hvert parti er mindst 35 eksemplarer.
| Længde (mm) | Fejl stress (MPa) | Svigt stamme (%) | Youngs modulus (GPa) |
| 100 | 920 | 2,86 | 33,0 |
| 25 | (0,09) | (0,7) | |
| 300 | 909 | 2,79 | 32,9 |
| (40) | (0,12) | (0,8) | |
| 900 | 818 | 2,57 | 32,4 |
| (52) | (0,13) | (0,8) |
Tabel 3: middelværdier med standardafvigelser i parentes, der viser virkningerne af varierende længde på prøver med en bredde på 30 mm, en belastnings hastighed på 10 mm/min, og skæres langs "Warp" retningen, hvor hvert parti er mindst 35 prøver.
| Aldrings tidspunkt (dage) | Fejl stress (MPa) | Svigt stamme (%) | Youngs modulus (GPa) |
| 0 | 909 | 2,79 | 32,9 |
| (40) | (0,12) | (0,8) | |
| 30 | 899 | 2,76 | 33,3 |
| (33) | (0,10) | (0,7) | |
| 58 | 898 | 2,76 | 33,1 |
| (46) | (0,08) | (0,9) |
Tabel 4: middelværdier med standardafvigelser i parentes, der viser virkningerne af aldring ved 70 °C med 76% RH på enheder med en måler længde på 300 mm, en bredde på 30 mm, en belastnings hastighed på 10 mm/min, og skæres langs ' Warp ' retningen , hvor hvert parti er mindst 35 eksemplarer.
Supplerende figur 1: Skematisk af ud laminater. (a) fiber (cylindre) orientering i to ensrettede (ud) lag, en med en 0 ° orientering og den anden med en 90 ° orientering. (b) skematisk til skæring af et stykke ud materiale fra sin bolt. Bolt bredden måles langs den røde stiplede linje. For det stykke materiale afskåret, er længden målt langs den røde stiplede linje, og bredden måles vinkelret på længden. Retningen ' Warp ' angives med den blå pil, og retningen ' WEFT ' angives med den røde pil. Den vigtigste fiberretning er defineret som retningen af det øverste lag (dvs. langs den røde pil/skud retningen). Da den vigtigste fiberretning refererer til det lag, der bliver set (det øverste lag), vender materialet over vil ændre den vigtigste fiberretning fra skud til Warp. Bemærk, at der ikke er nogen Warp og skud i den traditionelle tekstil forstand, da det materiale, der anvendes her ikke er vævet. (c) skematisk viser en lille fane af materiale, skåret i forberedelse til adskillelse. (d) ud laminat efter adskillelse af det øverste lag fra ensrettede materiale. Den grønne stiplede linje angiver, hvor man skal skære for at adskille forstadiet materiale fra rullen. Venligst klik her for at downloade denne fil.
Supplerende figur 2: SEM sammenligning. SEM sammenligning blev udført mellem (a) en sidevisning af en ny, skarp skalpel klinge med en unnotched kant, (b) en kant-på baggrund af en ny skalpel klinge, der viser, hvordan klingen kommer til et fint punkt, (c) en sidevisning af en brugt skalpel klinge med en defekt i kanten og ridser langs kanten, og (d) en kant-på baggrund af en brugt skalpel klinge, der viser, at klingen ikke længere har så fin en kant og er nu kedelig. Pilene markerer kniv kanten. Venligst klik her for at downloade denne fil.
Supplerende figur 3: en brugt skalpel klinge, hvor pilen peger mod ridser langs bladets længde. Venligst klik her for at downloade denne fil.
Supplerende figur 4: skæring layout. Prøverne skæres langs skud retningen, hvor den røde pil angiver både den primære fiberretning og skud-retningen, mens den blå pil angiver fordrejnings retningen. Udtrykkene skud og Warp bruges til at referere til standard tekstil retninger, selv om de ikke er strengt anvendelige, da ud-materialet ikke er vævet. Venligst klik her for at downloade denne fil.
Supplerende figur 5: fotografier af præparatet på forskellige forberedelsesstadier. (a) mærkning video extensometer punkter ved hjælp af en skabelon. b) isætningen af prøven, specielt ved at placere enden af prøven på gribelinjen. Vær forsigtig med at centrere prøven på kapstan grebene ved at justere midten af prøven inden for ca. 1 mm fra midten af capstan grebene. c) enheder i miljøkammeret. Venligst klik her for at downloade denne fil.
Supplerende figur 6: skematisk karakteristisk adfærd under indlæsning af en forkert justeret prøve. Der tegnes en vandret streg over den. a) skematisk af den aflæssede prøve. I litrab) indlæses prøven. c) faktisk forkert justeret prøve. De røde pile viser retningen af den anvendte stress. Venligst klik her for at downloade denne fil.
Supplerende figur 7: SEM billeder med fokus på typiske skæreskader på materiale cut. Udskæringerne blev lavet med (a) en kedelig Utility kniv; (b) en elektrisk drevet stof skærer, der viser store mængder af skader parallelt med de afskårne fibre; c) en keramisk kniv, som viser, hvordan kniven skærer i sektioner, samt den store klippe region, der strækker sig godt ind i materialet d) en keramisk fræser med præcision, der viser, hvordan den keramiske klinge ikke skærer gennem fibrene selv (e) en roterende klinge, der viser fiber udtræks samt en bølget skærkant; (f) en Utility kniv, der viser, hvordan en nytte kniv skærer gennem fibrene og kan have en håret kant; (g) en medicinsk skalpel, der viser, hvordan skalpel kan rense skive gennem fibre; (h) en medicinsk skalpel, der viser, at skaden fra snittet er lokaliseret uden større forskydning, delaminering eller fiber pullout. Venligst klik her for at downloade denne fil.
Supplerende figur 8: Stereomicroscope billeder af typiske kant defekter. Snittet blev lavet med (a) en elektrisk drevet stof skærer, der viser storstilet flossede kanter; b) en elektrisk drevet stof skærer, der viser små, flossede kanter c) en keramisk kniv, der viser ujævn skæring d) en keramisk kniv, der viser hyppigt flossede fibre e) en keramisk fræser med en præcision, der viser ujævn skæring og flossede fibre f) en roterende klinge, der viser en renere, men mindre lige kant g) en roterende klinge, der udviser en ret almindelig defekt (h) en hjælpe kniv, (i) en medicinsk skalpel. Venligst klik her for at downloade denne fil.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Korrekt bestemmelse af fiberretningen er kritisk. Fordelen ved metoden beskrevet i trin 1.4 – 1.6 i protokollen er, at der er fuld kontrol over, hvor mange fibre der bruges til at starte separationsprocessen. Dette betyder dog ikke, at der er en fuldstændig kontrol over den endelige adskilte regions bredde, da fibrene ikke er helt parallelle og kan krydse over hinanden. I processen med at adskille et parti af fibre, ofte, fibre tilstødende dem, der adskilles, vil også blive adskilt, på grund af denne crossover. Således for at få en sand læsning på fiberretningen, skal løse tilstødende fibre også fjernes, indtil der er en ren kant uden fremspringende fibre.
Sammenhængen mellem prøverne er også kritisk. I trin 1,9 i protokollen trækkes grebs linjerne, før prøverne skæres, så prøverne har en fælles længde mellem gribelinjer, hvilket bidrager til at sikre en ensartet måler længde på tværs af prøver. Den ideelle afstand fra kanten af prøven til gribelinjen er en funktion af både friktionskoefficienten af selve materialet og grebet, samt de fysiske dimensioner af grebene. Denne afstand er et beløb, der er bedst bestemmes eksperimentelt, afprøvning forskellige afstande til at bestemme en tilstrækkelig kort afstand uden glider opstår under en trækprøvning. I trin 1.12.1 i protokollen er det vigtigt at bruge skæremåtten som en referencevejledning for prøve bredden for at sikre, at enhederne i gennemsnit har den ønskede bredde. Måling fra kanten af materialet kan introducere fejl og vil ikke garantere, at disse fejl er sådan, at den gennemsnitlige prøve bredde er den ønskede bredde. Henvise til de repræsentative resultater for yderligere drøftelse af dette punkt.
Mulige ændringer af proceduren omfatter justering af prøve bredden, den effektive måler længde, stamme hastigheden, greb, hyppigheden af udskiftning af klingen, afstanden fra enden af prøven til gribelinjen, hvor ofte du skal omlægge materialet til fiberretningen, når du skærer, og værdien for preload, når du tester. Virkningerne af at ændre prøve bredden, den effektive måler længde, stamme hastigheden og grebene diskuteres i de repræsentative resultater. Hvor ofte at omlægge materialet afhænger af konsistensen af fiberretningen i materialet og på fræseren evne til ikke at flytte materialet under skæreprocessen og er også bedst bestemmes eksperimentelt. Skære afstanden, hvorefter en klinge bliver kedelig, vil variere afhængigt af materiale og klinge type. Dette bør bestemmes for hver forskellige kombination af materiale og klinge ved at undersøge kanten af prøven, samt kanten af bladet, under et mikroskop. Afstanden fra enden af prøven til gribelinjen er en funktion af, hvor glat materialet er. Et glat materiale med en lav friktionskoefficient, såsom UHMWPE, vil kræve længere afstand til gribelinjen. Dette bestemmes eksperimentelt ved at ændre denne afstand, indtil præparatet ikke længere glider i grebet, mens testen. Værdien for preload, når testen skal være tilstrækkelig stor til at tage slæk, men ikke for stor. I denne undersøgelse, de 2 N anvendes var i den lave ende, kun knap nok fjerne slæk.
I øjeblikket er der ingen standard testmetoder til måling af de mekaniske egenskaber af sådanne tynde (< 0,25 mm), fleksible UD laminater, og den tilgængelige litteratur til mekanisk afprøvning af disse materialer er fokuseret på UD laminater, der er blevet varm presset ind i en solid komposit blok11 – 14, som ikke altid er repræsentativ for deres anvendelses tilstand. Den metode, der præsenteres i dette papir giver mulighed for trækprøvning af fleksible UD laminater, uden at det er nødvendigt at tilføje yderligere kilder til variation og ændre deres materielle egenskaber ved varmpresning dem forud for afprøvning.
Fremtidige anvendelser af denne metode er for en langsigtet aldring undersøgelse af både aramid-og UHMWPE-baserede laminater. Denne metode vil også blive foreslået som en ASTM standard til at teste UD bløde laminat materialer, der giver mulighed for en mekanisme til at overvåge den manglende stress af disse materialer både efter fremstilling og, potentielt, under brug i kroppen rustning applikationer.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Den fuldstændige beskrivelse af de procedurer, der anvendes i dette dokument, kræver, at visse kommercielle produkter og deres leverandører identificeres. Medtagelsen af sådanne oplysninger bør på ingen måde opfattes som en angivelse af, at sådanne produkter eller leverandører er godkendt af NIST eller anbefales af NIST, eller at de nødvendigvis er de bedste materialer, instrumenter, software eller leverandører til de formål Beskrevet.
Acknowledgments
Forfatterne vil gerne anerkende Stuart Leigh Phoenix for hans nyttige diskussioner, Mike Riley for hans hjælp med den mekaniske test setup, og Honeywell for at donere nogle af materialerne. Der blev ydet støtte til Amy Engelbrecht-Wiggans under Grant 70NANB17H337. Der blev ydet støtte til Ajay Krishnamurthy under Grant 70NANB15H272. Midler til Amanda L. Forster blev leveret fra Forsvarsministeriet gennem interbureau aftale R17-643-0013.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Capstan Grips | Universal grip company | 20kN wrap grips | Capstan grips used in testing |
| Ceramic knife | Slice | 10558 | |
| Ceramic precision blade | Slice | 00116 | |
| Clamp | Irwin | quick grip mini bar clamp | |
| Confocal Microscope | |||
| Cutting Mat | Rotatrim | A0 metric self healing cutting mat | |
| Denton Desktop sputter coater | sputter coater | ||
| FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM | FEI Helios | Scanning electron microscope | |
| Motorized rotary cutter | Chickadee | ||
| Rotary Cutter | Fiskars | 49255A84 | |
| Stereo Microscope | National | DC4-456H | |
| Straight edge | McMaster Carr | 1935A74 | |
| Surgical Scalpel Blade | Sklar Instruments | ||
| Surgical Scalpel Handle | Swann Morton | ||
| Universal Test Machine | Instron | 4482 | Universal test machine |
| Utility knife | Stanley | 99E |
References
- Forster, A. L., et al. Hydrolytic stability of polybenzobisoxazole and polyterephthalamide body armor. Polymer Degradation and Stability. 96 (2), 247-254 (2011).
- Forster, A. L., et al. Development of Soft Armor Conditioning Protocols for {NIJ--0101.06}: Analytical Results. NISTIR 7627. , (2009).
- NIJ Standard 0101.06- Ballistic Resistance of Personal Body Armor. , (2008).
- Forster, A. L., Chin, J., Peng, J. -S., Kang, K. -L., Rice, K., Al-Sheikhly, M. Long term stability of UHMWPE fibers. Conference Proceedings of the Society for Experimental Mechanics Series. 7, (2016).
- Pilato, L. A. Ballistic Resistant Laminate. , (1993).
- Park, A. D. Ballistic Laminate Structure in Sheet Form. , (1999).
- Jacobs, M. J. N., Beugels, J. H. M., Blaauw, M. Process for the manufacture of a ballistic-resistant moulded article. , (2006).
- ASTM E3110-18 Standard Test Method for Collection of Ballistic Limit Data for Ballistic-resistant Torso Body Armor and Shoot Packs. , (2018).
- Russell, B. P., Karthikeyan, K., Deshpande, V. S., Fleck, N. A. The high strain rate response of Ultra High Molecular-weight Polyethylene: From fibre to laminate. International Journal of Impact Engineering. 60, 1-9 (2013).
- Czechowski, L., Jankowski, J., Kubiak, T. Experimental tests of a property of composite material assigned for ballistic products. Fibres and Textiles in Eastern Europe. 92 (3), 61-66 (2012).
- Levi-Sasson, A., et al. Experimental determination of linear and nonlinear mechanical properties of laminated soft composite material system. Composites Part B: Engineering. 57, 96-104 (2014).
- ASTM D3039/D3039M-17 Standard Test Method for Tensile Properties of Polymer Matrix Composite Materials. , (2017).
- Hazzard, M. K., Hallett, S., Curtis, P. T., Iannucci, L., Trask, R. S. Effect of fibre orientation on the low velocity impact response of thin Dyneema®composite laminates. International Journal of Impact Engineering. 100, 35-45 (2017).
- ASTM D5034-09. Standard Test Method for Breaking Strength and Elongation of Textile Fabrics. Annual Book of ASTM Standards. , Reapproved 1-8 (2017).
- ASTM D5035-11. Standard Test Method for Breaking Force and Elongation of Textile Fabrics (Strip Method). Annual Book of ASTM Standards. , Reapproved 1-8 (2015).
- ASTM D6775-13 . Standard Test Method for Breaking Strength and Elongation of Textile Webbing, Tape and Braided Material. Tape and Braided Material.” Annual Book of ASTM Standards. (Reapproved). , Reapproved 1-8 (2017).
- ASTM D3950. Standard Specification for Strapping, Nonmetallic (and Joining Methods). Annual Book of ASTM Standards. , (Reapproved) 1-7 (2017).
- Weibull, W. A Statistical Distribution Function of Wide applicability. Journal of applied mechanics. 18 (4), 293-297 (1951).
- Coleman, B. D. Statistics and time dependence of mechanical breakdown in fibers. Journal of Applied Physics. 29 (6), 968-983 (1958).
- Coleman, B. D. Time dependence of mechanical breakdown phenomena. Journal of Applied Physics. 27 (8), 862-866 (1956).
- Coleman, B. D. Time Dependence of Mechanical Breakdown in Bundles of Fibers. III. The Power Law Breakdown Rule. Journal of Rheology. 2 (1), 195 (1958).
- Coleman, B. D. Application of the theory of absolute reaction rates to the creep failure of polymeric filaments. Journal of Polymer Sciences. 20, 447-455 (1956).
- Coleman, B. D. A stochastic process model for mechanical breakdown. Transaction of the Society of Rheology. 1 (1957), 153-168 (1957).
- Phoenix, S. L., Beyerlein, I. J. Statistical Strength Theory for Fibrous Composite Materials. Comprehensive Composite Materials. , 559-639 (2000).
- Newman, W. I., Phoenix, S. L. Time-dependent fiber bundles with local load sharing. Physical Review E - Statistical Physics, Plasmas, Fluids, and Related Interdisciplinary Topics. 63 (2), 20 (2001).
- Phoenix, S. L., Newman, W. I. Time-dependent fiber bundles with local load sharing. II. General Weibull fibers. Physical Review E - Statistical, Nonlinear, and Soft Matter Physics. 80 (6), 1-14 (2009).
