Summary
El objetivo del estudio fue desarrollar protocolos para preparar muestras consistentes para pruebas mecánicas precisas de aramida de alta resistencia o materiales laminados compuestos unidireccionales flexibles basados en polietileno de masa ultra alta molar y para describir protocolos para realizar el envejecimiento artificial de estos materiales.
Abstract
Muchos diseños de armaduras de carrocería incorporan laminados unidireccionales (UD). Los laminados UD están construidos de capas delgadas (<0.05 mm) de hilos de alto rendimiento, donde los hilos en cada capa se orientan paralelamente entre sí y se mantienen en su lugar utilizando resinas aglutinantes y películas de polímero delgado. La armadura se construye apilando las capas unidireccionales en diferentes orientaciones. Hasta la fecha, sólo se han realizado trabajos muy preliminares para caracterizar el envejecimiento de las resinas aglutinantes utilizadas en laminados unidireccionales y los efectos en su rendimiento. Por ejemplo, durante el desarrollo del protocolo de acondicionamiento utilizado en la Norma Del Instituto Nacional de Justicia-0101.06, los laminados UD mostraron signos visuales de delaminación y reducciones en V50,que es la velocidad a la que la mitad de los proyectiles se espera que perforar la armadura, después de envejecer. Una mejor comprensión de los cambios en la propiedad del material en los laminados UD es necesaria para comprender el rendimiento a largo plazo de las armaduras construidas a partir de estos materiales. No hay normas actuales recomendadas para interrogar mecánicamente materiales laminados unidireccionales (UD). Este estudio explora métodos y mejores prácticas para probar con precisión las propiedades mecánicas de estos materiales y propone una nueva metodología de prueba para estos materiales. También se describen las mejores prácticas para el envejecimiento de estos materiales.
Introduction
El Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST) ayuda a las agencias policiales y de justicia penal a garantizar que los equipos que compran y las tecnologías que utilizan sean seguros, confiables y altamente efectivos, a través de un programa de investigación abordar la estabilidad a largo plazo de las fibras de alta resistencia utilizadas en el blindaje corporal. El trabajo previo1,2se ha centrado en el fallo de campo de una armadura de cuerpo hecha del material de poli(p-fenileno-2,6-benzobisoxazol), o PBO, que condujo a una revisión importante del estándar de armadura corporal del Instituto Nacional de Justicia (NIJ) 3. Desde la publicación de esta norma revisada, el NIST ha continuado trabajando para examinar los mecanismos de envejecimiento en otras fibras de uso común como el polietileno de masa ultramolar (UHMMPE)4 y el poli(p-fenileno tereftalalamida), o PPTA, comúnmente conocido como aramida. Sin embargo, todo este trabajo se ha centrado en el envejecimiento de hilos y fibras individuales, lo que es más relevante para los tejidos. Sin embargo, muchos diseños de armaduras de carrocería incorporan laminados UD. Los laminados UD están construidos de finas capas de fibra (<0.05 mm) donde las fibras en cada capa son paralelas entre sí5,6,7 y el blindaje se construye apilando las láminas delgadas en orientaciones alternas, como se muestra en la Figura Suplementaria 1a. Este diseño se basa en gran medida en una resina aglutinante para sostener las fibras en cada capa generalmente paralela, como se ve en la Figura Suplementaria 1b,y mantener la orientación nominalmente de 0o/90o de los tejidos apilados. Al igual que los tejidos, los laminados UD se construyen típicamente a partir de dos variaciones de fibra principales: aramida o UHMMPE. Los laminados UD proporcionan varias ventajas a los diseñadores de armaduras corporales: permiten un sistema de blindaje de menor peso en comparación con aquellos que utilizan tejidos (debido a la pérdida de fuerza durante el tejido), eliminan la necesidad de construcción tejida y utilizan fibras de diámetro más pequeño para proporcionar un rendimiento similar a los tejidos, pero con un peso más bajo. PPTA ha demostrado anteriormente ser resistente a la degradación causada por la temperatura y la humedad1,2, pero el aglutinante puede desempeñar un papel importante en el rendimiento del laminado UD. Por lo tanto, los efectos generales del entorno de uso en el blindaje basado en PPTA son desconocidos8.
Hasta la fecha, sólo se han realizado trabajos muy preliminares para caracterizar el envejecimiento de las resinas aglutinantes utilizadas en estos laminados UD y los efectos del envejecimiento del aglutinante en el rendimiento balístico del laminado UD. Por ejemplo, durante el desarrollo del protocolo de acondicionamiento utilizado en NIJ Standard-0101.06, los laminados UD mostraron signos visuales de delaminación y reducciones en V50 después de la crianza1,2,8. Estos resultados demuestran la necesidad de una comprensión exhaustiva de las propiedades materiales con el envejecimiento, con el fin de evaluar el rendimiento estructural a largo plazo del material. Esto, a su vez, requiere el desarrollo de métodos estandarizados para interrogar las propiedades de falla de estos materiales. Los objetivos principales de este trabajo son explorar métodos y mejores prácticas para probar con precisión las propiedades mecánicas de los materiales laminados UD y proponer una nueva metodología de prueba para estos materiales. Las prácticas recomendadas para el envejecimiento de los materiales laminados UD también se describen en este trabajo.
La literatura contiene varios ejemplos de pruebas de las propiedades mecánicas de los laminados UD después de prensar en caliente varias capas en una muestra dura9,10,11. Para laminados compuestos rígidos, se puede utilizar ASTM D303912; sin embargo, en este estudio, el material es de aproximadamente 0,1 mm de espesor y no rígido. Algunos materiales laminados UD se utilizan como precursores para fabricar artículos de protección balístico rígidos como cascos o placas resistentes a la balística. Sin embargo, el laminado UD delgado y flexible también se puede utilizar para hacer armaduracorporal 9,13.
El objetivo de este trabajo es desarrollar métodos para explorar el rendimiento de los materiales en armadura de cuerpo suave, por lo que los métodos que implican prensado en caliente no fueron explorados porque no son representativos de la forma en que el material se utiliza en la armadura de cuerpo blando. ASTM International tiene varias normas de método de prueba relacionadas con la prueba de tiras de tela, incluyendo ASTM D5034-0914 Método de prueba estándar para la resistencia a la rotura y el alargamiento de tejidos textiles (prueba de agarre), ASTM D5035-1115 Standard Test Test Método para romper la fuerza y el alargamiento de tejidos textiles (método de tira), ASTM D6775-1316 Método de prueba estándar para la resistencia a la rotura y el alargamiento de las correas textiles, cinta y material trenzado, y la especificación estándar ASTM D3950 17 para la especificación estándar ASTM D3950 17 para la especificación estándar ASTM D3950 17 para la especificación estándar ASTM D3950 17 para la especificación estándar ASTM D3950 17 para la especificación estándar ASTM D3950 17 para la especificación estándar ASTM D3950 17 para la especificación estándar ASTM D3950 17 para la especificación estándar ASTM D395017 para la Correa, No metálico (y Métodos de unión). Estas normas tienen varias diferencias clave en términos de las empuñaduras de prueba utilizadas y el tamaño de la muestra, como se menciona a continuación.
Los métodos descritos en ASTM D5034-0914 y ASTM D5035-1115 son muy similares y se centran en probar tejidos estándar en lugar de compuestos de alta resistencia. Para las pruebas en estos dos estándares, las caras de la mandíbula de las empuñaduras son lisas y planas, aunque se permiten modificaciones para las muestras con una tensión de falla superior a 100 N/cm para minimizar el papel de la falla basada en stick-slip. Las modificaciones sugeridas para evitar resbalones son amarre las mandíbulas, recubrir la tela debajo de las mandíbulas y modificar la cara de la mandíbula. En el caso de este estudio, la tensión de falla de la muestra es de aproximadamente 1.000 N/cm, y por lo tanto, este estilo de agarres da como resultado un deslizamiento excesivo de la muestra. ASTM D6775-1316 y ASTM D395017 están diseñados para materiales mucho más resistentes, y ambos dependen de las empuñaduras capstan. Por lo tanto, este estudio se centró en el uso de agarres capstan.
Además, el tamaño de la muestra varía considerablemente entre estos cuatro estándares ASTM. Los estándares de correa y flejado, ASTM D6775-1316 y ASTM D395017,especifican para probar la anchura completa del material. ASTM D677516 especifica una anchura máxima de 90 mm. Por el contrario, los estándares de tela14,15 esperan que la muestra se corte en sentido ancho y especifica una anchura de 25 mm o 50 mm. La longitud total de la muestra varía entre 40 cm y 305 cm, y la longitud del calibre varía entre 75 mm y 250 mm a través de estos estándares ASTM. Dado que las normas ASTM varían considerablemente en relación con el tamaño de la muestra, se consideraron tres anchos diferentes y tres longitudes diferentes para este estudio.
La terminología que se refiere a la preparación de muestras en el protocolo es la siguiente: perno > material precursor > material > espécimen, donde el término perno se refiere a un rollo de laminado UD, material precursor se refiere a una cantidad de tela UD todavía unida al perno, el material se refiere a una pieza separada de laminado UD, y la muestra se refiere a una pieza individual a probar.
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Protocol
1. Procedimiento de corte para muestras de dirección warp que se cortan perpendicularmente al eje del rollo
- Identifique un perno de material unidireccional que se va a probar.
NOTA: No hay deformación (utilizada para describir la dirección perpendicular al eje del rollo) y la trama (utilizada para describir la dirección paralela al eje del rollo) en el sentido textil tradicional, ya que el material utilizado aquí no está tejido, pero estos términos se toman prestados fo r claridad. - Desenrolle manualmente el perno para exponer el material precursor (es decir, el material identificado desenrollado del perno pero todavía conectado al perno).
NOTA: La anchura de este perno se convertirá en la longitud total del material (consulte la Figura Suplementaria 1b),por lo que para una longitud de calibre de 300 mm (correspondiente a una longitud total de la muestra de 600 mm), utilizando el procedimiento y las pinzas de prueba especificadas a continuación, la pieza de el material cortado del perno debe tener 600 mm de ancho. La longitud de esta pieza de material será la de la anchura del perno sobre el que se enrolla el material (aproximadamente 1.600 mm, en este caso). Esto se describe en la Figura suplementaria 1b. - Compruebe visualmente que la dirección de la fibra principal es paralela a la anchura del perno, como se muestra en la Figura suplementaria 1b. La dirección de la fibra de la capa superior del material (es decir, la que un espectador ve al mirar hacia abajo en la muestra) se denomina dirección de fibra principal.
- Corte una pequeña pestaña en el material precursor con un bisturí, de aproximadamente 3 mm de ancho, con la longitud de la pestaña alineada nominalmente paralela a la dirección principal de la fibra del material precursor, como se muestra en la Figura Suplementaria 1c.
- Sujete manualmente la pestaña y tire hacia arriba para arrancar la pestaña y exponer las fibras en la capa debajo, corriendo perpendicular a la pestaña. Siga tirando de la pestaña hasta que las dos capas se hayan separado a lo largo de toda la longitud del material precursor ( Figura suplementaria 1d).
NOTA: Este paso producirá una región donde solo las fibras cruzadas son visibles, como se muestra en la Figura Suplementaria 1d. - Retire las fibras sueltas que se avecinan a las fibras cruzadas expuestas que quedan del borde de la pestaña.
NOTA: En el sistema de laminado UD actual, se observó que las fibras no son perfectamente paralelas (como se muestra en la Figura1) y que pueden cruzar sobre las fibras vecinas. Por lo tanto, las fibras vecinas de los que se están separando con frecuencia se separarán en este proceso. Las fibras vecinas que se aflojan pueden estar a 1–2 mm de distancia de la ruta esperada de la pestaña utilizada para la separación. - Usando un bisturí médico, corte a lo largo de las fibras cruzadas expuestas, separando así la pieza de material precursor del perno.
- Determinar el corte de distancia que aburre la hoja, causando un corte menos limpio (es decir, después de 400 cm de corte de este material, un bisturí podría volverse apagado y rayado, como se muestra en la Figura Suplementaria 2 y la Figura Suplementaria 3). Reemplace la cuchilla antes de que se aburra, o si está dañada. Examine varios instrumentos de corte al probar un tipo diferente de material para determinar el mejor.
ADVERTENCIA: Se debe tener cuidado con todas las cuchillas afiladas o herramientas de corte para evitar lesiones. En este paso se pueden usar guantes resistentes a cortes para reducir el riesgo de lesiones.
- Determinar el corte de distancia que aburre la hoja, causando un corte menos limpio (es decir, después de 400 cm de corte de este material, un bisturí podría volverse apagado y rayado, como se muestra en la Figura Suplementaria 2 y la Figura Suplementaria 3). Reemplace la cuchilla antes de que se aburra, o si está dañada. Examine varios instrumentos de corte al probar un tipo diferente de material para determinar el mejor.
- Gire el material, de modo que ahora, la dirección principal de la fibra está en la dirección warp.
NOTA: Dado que la dirección de la fibra principal se refiere a la capa que se está viendo (la capa superior), al girar el material cambiará la dirección de la fibra principal de trama a deformación (consulte la Figura suplementaria 1b). - Marque las líneas de agarre en el material alineado en la dirección de la trama.
NOTA: Estas líneas van desde el borde fabricado hasta el borde fabricado, paralelo a los bordes de corte y 115 mm de estos bordes de corte. Estos se explicarán más detalladamente en el paso 4.4.1, pero las líneas de agarre son líneas utilizadas al cargar muestras (que se cortan más tarde) en las empuñaduras de prueba de tracción. - Determine la dirección principal de la fibra para la muestra que se va a cortar del material, utilizando el paso 1.3.
NOTA: Tenga en cuenta que la orientación de la fibra puede no ser exactamente perpendicular al borde fabricado; en ese caso, siga la línea exacta de fibra. Evite el área cerca del borde fabricado porque puede no reflejar con precisión las propiedades del material a granel. - Oriente el material sobre una alfombrilla de corte cuadriculado autocurante adecuada que sea lo suficientemente grande como para ajustarse a la anchura del material (entre los bordes de corte) y a una longitud (dirección de trama) de al menos 300 mm, como se hace referencia en el paso 1.16.
- Alinee cuidadosamente la dirección de la fibra con las líneas de rejilla de la alfombra de corte. Utilice el borde de corte del material como guía para alinear el material; sin embargo, alinear la dirección de la fibra de la muestra es lo más importante.
- Pegue el material a la alfombra de corte.
NOTA: La cinta nunca debe colocarse en ningún lugar cerca del centro de la muestra; en su lugar, se debe utilizar en lo que serán los extremos de los especímenes a cortar del material. Los extremos estarán en las empuñaduras cuando se pruebe una muestra; por lo tanto, cualquier daño causado al material por la cinta se minimiza. Al tocar sólo las esquinas del material que están lejos del corte se asegurará de que el material no se mueva y que, al cortar una muestra, la hoja no también estará cortando cinta. La cinta adhesiva de baja adherencia (por ejemplo, la cinta del pintor) funciona bien porque se adhiere lo suficientemente bien como para mantener la tela en su lugar sin dañar el material cuando se retira.
- Corte las muestras del material usando la hoja y un borde recto. Las tiras formadas son los especímenes. No deje que el material se mueva en este proceso; de lo contrario, determinar la dirección de la fibra de nuevo y reorientar el material en consecuencia.
- Coloque el borde recto en la ubicación deseada correspondiente a la anchura de muestra adecuada (es decir, 30 mm). Tenga en cuenta que el bisturí médico es lo suficientemente delgado como para que no sea necesario compensar la colocación del borde recto para tener en cuenta la ubicación de corte. Alinee el borde recto con la rejilla de la alfombra de corte o de cualquier otra línea de referencia establecida por el usuario en la alfombra de corte.
- Sujete el borde recto en su lugar sujetando cada extremo del borde recto. Compruebe el posicionamiento del borde recto después de la sujeción, ya que puede haberse movido durante el proceso de sujeción.
- Corte la muestra lejos del material a lo largo del borde recto, utilizando el bisturí médico. Asegurar un corte único, limpio y suave, con una velocidad y presión constantes.
NOTA: La cuchilla puede aplicar cierta presión contra el borde recto para mantener la cuchilla cortando con precisión en el borde del borde recto.
ADVERTENCIA: Se debe tener cuidado para evitar lesiones, por lo que es aconsejable usar guantes resistentes a cortes al manipular el bisturí médico. Además, ya que el corte más suave se puede obtener durante el corte hacia el cuerpo, se recomienda usar un delantal resistente al corte o una capa de laboratorio. - Examine el borde de corte de la tira bajo el microscopio. Cambie la hoja si el borde de corte tiene fibras significativamente más sobresalientes u otros defectos en comparación con un corte hecho con una hoja nueva y afilada.
- Desenganche el borde recto, teniendo cuidado de que el material no se mueva en el proceso. Si el material se movió, vuelva a determinar la dirección de la fibra y reoriente el material adecuadamente.
- Repita los pasos 1.12–1.15 hasta que se haya obtenido el número máximo de muestras que se pueden cortar a partir de 300 mm de material.
NOTA: Para especímenes con una anchura de 30 mm, 300 mm de material equivale n.o a 10 especímenes, mientras que para las muestras con una anchura de 70 mm, esto equivale a 4 especímenes. Este límite de 300 mm se ha determinado para funcionar bien para el laminado unidireccional estudiado aquí, pero puede variar para otros laminados. - Repita los pasos 1.10–1.11 según sea necesario (es decir, redetermine la dirección principal de la fibra y reoriente el material antes de continuar cortando más muestras).
NOTA: El protocolo se puede pausar aquí. Si los especímenes no se van a utilizar inmediatamente, guárdelos en un lugar oscuro y ambiental.
2. Procedimiento de corte para muestras de dirección de trama que se cortan a lo largo del eje del rollo
NOTA: No hay urdimbre y trama en el sentido textil tradicional, ya que el material utilizado aquí no está tejido, pero estos términos se toman prestados para mayor claridad.
- Determinar la anchura y la longitud del material deseado de acuerdo con el número y tamaño de las muestras a cortar.
NOTA: Para este laminado unidireccional y para muestras con una longitud de calibre de aproximadamente 300 mm, se pueden cortar dos muestras colocadas de extremo a extremo a lo largo de la anchura del perno. Por lo tanto, un conjunto de 40 especímenes puede ser cortado en dos columnas de 20 especímenes cada uno, como se muestra en la Figura Suplementaria4, antes de cortar el material del rollo. Si la anchura de las muestras es de 30 mm, el material debe cortarse a 20 veces la anchura de la muestra (ya que hay 20 especímenes por columna) con un poco de espacio adicional (es decir, 610 mm).- Determine la dirección de la fibra a lo largo de la trama para el ancho de interés, siguiendo las instrucciones de los pasos 1.4–1.6.
- Corte las fibras cruzadas expuestas (es decir, a través de las fibras warp) usando una cuchilla, separando así el material precursor del perno.
ADVERTENCIA: Se debe tener cuidado con todas las cuchillas afiladas o herramientas de corte, para evitar lesiones. En este paso se pueden usar guantes resistentes a cortes para reducir el riesgo de lesiones.
- Prepárese para cortar longitudes que coincidan con la longitud de muestra deseada (es decir, cortar en la dirección de deformación a la longitud de interés de la muestra). Para obtener una longitud de calibre de 300 mm (correspondiente a una longitud total de la muestra de 600 mm), utilizando el procedimiento y las pinzas de prueba especificadas a continuación, tenga en cuenta que el material debe ser ahora de 600 mm x 610 mm.
- Siga los pasos 1.9–1.17 para cortar los especímenes deseados.
NOTA: El protocolo se puede pausar aquí. Si los especímenes no deben utilizarse inmediatamente, guárdelos en un lugar oscuro y ambiental.
3. Análisis de métodos de corte mediante el barrido de microscopía electrónica
- Preparar las muestras para un análisis mediante el escaneo de microscopía electrónica (SEM) cortando cuadrados de aproximadamente 5 mm de longitud y anchura, conservando al menos dos bordes del cuadrado de la técnica de corte de interés. Estos bordes conservados deben ser identificados y son los bordes que serán evaluados bajo el microscopio.
- Monte las muestras en el soporte de muestras SEM adhiriéndolos con pinzas en cinta de carbono de doble cara adecuada.
- Recubrir las muestras con una capa delgada (5 nm) de material conductor, como el paladio dorado (Au/Pd), para mitigar los efectos de carga superficial bajo el microscopio electrónico de barrido.
- Cargue las muestras en un microscopio electrónico de barrido y fíjeles a aproximadamente 2 kV de voltaje de aceleración y con una corriente de electrones de 50-100 pA. Aplique los ajustes de neutralización de carga para contrarrestar los efectos de carga cuando sea necesario.
4. Pruebas de tracción de especímenes laminados UD
- Mida las empuñaduras para determinar la diferencia entre el valor de ubicación inicial de la cruz y la distancia entre donde la muestra entra en contacto con las empuñaduras superior e inferior bajo una tensión mínima. Lea la ubicación del punto de cruce del software de prueba. Calcule una longitud de medidor efectiva a partir de esto midiendo la longitud efectiva del medidor en esta ubicación de la cruz. Agregue el desfase (cantidad de desplazamiento) a la ubicación del punto de cruce para determinar la longitud efectiva del medidor (la longitud del medidor efectiva medida menos la ubicación del punto de cruce).
- Numerar los especímenes preparados de acuerdo con las secciones 1 y 2 con un marcador permanente de punta blanda para que el orden en que fueron preparados sea claro. Marque también otra información, como la fecha de preparación y orientación.
NOTA: Las muestras utilizadas en este documento tienen dimensiones de 30 mm x 400 mm, pero las dimensiones de la muestra pueden variar para otros materiales, y se obtuvieron siguiendo la sección 1 o la sección 2. Si los especímenes no deben utilizarse inmediatamente, guárdelos en un lugar oscuro y ambiental. - Si la tensión se medirá utilizando un extensómetro de vídeo, marque manualmente los puntos del medidor con un marcador permanente, utilizando una plantilla de consistencia, como se muestra en la Figura Suplementaria 5a,para dar puntos para que el extensor de vídeo realice un seguimiento y, por lo tanto, mida Cepa. Si la deformación unitaria se calculará a partir del desplazamiento de la cruz, omita este paso.
- Cargue la muestra en el centro de las empuñaduras capstan.
- Inserte el extremo de la muestra a través del hueco en el capstan y coloque el extremo de la muestra en la línea de agarre dibujada en el paso 1.9, como se muestra en la Figura Suplementaria 5b. Tenga cuidado de centrar la muestra en las empuñaduras capstan alineando el centro de la muestra dentro de aproximadamente 1 mm del centro de las empuñaduras capstan.
- Gire el capstan a la posición deseada, asegurándose de mantener la muestra centrada. Utilice un dispositivo de tensión (por ejemplo, un imán colocado en la muestra si las empuñaduras son magnéticas) para mantener suavemente la muestra en su lugar y bloquear el capstan en su lugar con los pasadores de bloqueo.
- Repita los pasos 4.4.1 y 4.4.2 para el otro extremo de la muestra.
- Aplique una precarga de 2 N, o alguna otra carga convenientemente pequeña.
- Registre el desplazamiento de la cruz/la longitud real del medidor.
- Programe el instrumento para realizar la prueba de tracción, a una velocidad constante de extensión de 10 mm/min, utilizando el extensor de vídeo o el desplazamiento de cruceta para grabar la tensión, y pulse start para comenzar la prueba.
- Supervise la pantalla y detenga la prueba cuando la muestra se haya roto, como lo demuestra una pérdida del 90% en la carga observada en la pantalla. Registre la tensión máxima, que es la misma que la tensión de fallo debido a la naturaleza del material, y la tensión de fallo correspondiente. Repita los pasos 4.3–4.8 para los especímenes restantes.
- Guarde los especímenes rotos para su posterior análisis.
- Compruebe si hay tensión en el fallo en función del número de muestras y la colocación original de la muestra en el material, así como otras indicaciones de datos problemáticos, por ejemplo, puntos de datos que se desvían extremadamente de la distribución de Weibull18, y investigar posibles causas, como muestras dañadas durante la preparación o manipulación, antes de continuar.
5. Preparación de especímenes para experimentos de envejecimiento
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Comenzando un experimento de envejecimiento
- Calcular la cantidad total de material necesario para el estudio por condición ambiental y sobre la base de un plan de extracción de muestras de cada mes durante 12 meses.
NOTA: Para este estudio, se utilizaron 40 especímenes por extracción y un total de 12 extracciones con fines de planificación. - Corte la cantidad total de material necesario para cada condición. Corte cada tira lo suficientemente ancha como para acomodar el número requerido de especímenes más al menos 10 mm.
NOTA: Se recortarán 5 mm adicionales de material a cada lado de la muestra antes de realizar pruebas de tracción. El material adicional se utiliza porque los bordes de las muestras pueden dañarse debido a la manipulación durante el protocolo de envejecimiento. - Coloque las tiras de envejecimiento cortadas en las bandejas que se colocarán en la cámara ambiental como se muestra en la Figura suplementaria 5c. Las bandejas utilizadas en este estudio podrían contener aproximadamente 120 tiras.
- Seleccionar las condiciones de exposición para el estudio ambientalen función del entorno de uso y almacenamiento previsto del material 2.
NOTA: En este estudio, se utilizaron nominalmente 70 oC a 76% de humedad relativa (RH). - Programe una cámara ambiental para condiciones de temperatura ambiente seca (por ejemplo, alrededor de 25 oC a 25% de humedad relativa). Deje que la cámara se estabilice en estas condiciones y, a continuación, coloque la bandeja de muestra en un estante de la cámara, lejos de las paredes y de cualquier lugar de la cámara que parezca atraer condensación.
- Programe la cámara ambiental a la temperatura deseada según se determine en el paso 5.1.4, dejando la humedad alrededor del 25% de humedad relativa.
- Una vez que la cámara se haya estabilizado a la temperatura objetivo desde el paso 5.1.4, programe la cámara para aumentar la humedad al nivel deseado según se determine en el paso 5.1.4.
- Compruebe las cámaras diariamente para asegurarse de que el suministro de agua y la filtración son adecuados, y tenga en cuenta cuando se observan condiciones fuera de tolerancia. Registrar desviaciones e interrupciones en un tronco en la parte delantera de cada cámara o en un cuaderno cercano es una buena práctica.
- Repita los pasos 5.1.5–5.1.8 para todos los demás especímenes de interés.
- Calcular la cantidad total de material necesario para el estudio por condición ambiental y sobre la base de un plan de extracción de muestras de cada mes durante 12 meses.
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Extracción de tiras de materialenvejecidas para su análisis
- Cuando esté listo para extraer las tiras de material envejecido de una cámara ambiental para su análisis, primero programe la cámara para disminuir la humedad relativa a aproximadamente 25% de humedad relativa.
- Después de que la cámara ambiental se haya estabilizado en la condición de baja humedad, programe la temperatura para bajar a, aproximadamente, la temperatura ambiente o 25 oC. Este paso evita la condensación cuando se abre la puerta de la cámara.
- Una vez que la cámara ambiental se haya estabilizado en las condiciones del paso 5.1.5, abra la cámara, retire la bandeja que contiene las tiras de material envejecido de interés, saque las tiras deseadas y colóquelas en un recipiente etiquetado.
- Vuelva a colocar la bandeja en la cámara ambiental.
- Siguiendo el procedimiento indicado en los pasos 5.1.6 y 5.1.7, devolver la cámara a las condiciones de interés, si continúa el estudio de envejecimiento. Si no es así, entonces puede permanecer en el estado nominalmente ambiente.
- Registre la extracción en el registro de la cámara, si se está utilizando uno.
- Cortar los especímenes envejecidos de las tiras de material envejecido, siguiendo los pasos 1.7–1.17.
- Pruebe las muestras como se describe en la sección 4.
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Representative Results
Se realizaron muchas iteraciones de corte y pruebas para investigar varias variables diferentes. Algunas variables que se examinaron incluyen la técnica de corte y el instrumento de corte, la tasa de ensayo, la dimensión de la muestra y las empuñaduras. Un hallazgo crítico fue la importancia de alinear las muestras con la dirección de la fibra. Los procedimientos de análisis de datos (análisis de consistencia, técnicas de Weibull, determinación de valores atípicos, etc.) se discuten a continuación, al igual que las consideraciones para el envejecimiento.
C técnica/instrumento de utting
El instrumento de corte puede influir en la tensión de fallo medida debido a los distintos niveles de precisión asociados con cada tipo de instrumento de corte. Los especímenes a los que se hace referencia en la Figura2, la Figura 3y la Figura 4 fueron cortados con un cortador de tela accionado eléctricamente. Por el contrario, todos los demás especímenes se cortaron utilizando el procedimiento descrito anteriormente en la sección 1 del protocolo, y los resultados de estos especímenes se presentan en la Figura 8 y la Figura 10. Los especímenes cortados con el cortador de tela accionado tenían una tensión de falla promedio de 872 MPa (desviación estándar de 46 MPa, 102 especímenes), mientras que los especímenes de tamaño similar cortados con un bisturí médico tenían una tensión de falla promedio de 909 MPa (desviación estándar de 40 MPa, 40 especímenes). Estos resultados no son sorprendentes, ya que un examen más detallado de los bordes de las muestras muestra que la sierra de corte de tela accionada crea un borde mucho más irregular que el bisturí, como se ve en la Figura5, estrechando eficazmente el ancho de la muestra.
La diferencia en el rendimiento mecánico entre las muestras cortadas con estas dos herramientas de corte llevó a una investigación estructurada de varias herramientas de corte. Los especímenes se cortaron con cada herramienta y luego se crearon imágenes. Figura 6, Figura 7y Figura suplementaria 7 muestran los bordes resultantes con alto aumento, y Figura Suplementaria 8 en aumento más bajo, para a) un cortador de tela alimentado eléctricamente, b) un cuchillo de cerámica, c) un cortador de cerámica de precisión, d) una hoja giratoria, e) un cuchillo de utilidad, y f) un bisturí médico.
Parece haber áreas localizadas de daño y regiones más amplias de daño exhibidas en estas imágenes. El daño más localizado se observa cuando las fibras sobresalen de los bordes de fibra deshilachado o el borde de la fibra es doblado y aplanado por la hoja como en la Figura 6a. Las regiones más amplias de daño se observan como cizallamiento y posible desvinculación, que se producen en las fibras cruzadas.
La Figura 6 y la Figura 7 muestran que el uso del bisturí proporciona el corte más limpio con el daño más localizado, ya que la Figura 6f y la Figura 7f representan cortes más limpios que los vistos en los otros paneles de la Figura 6 y Figura 7. Las fibras cruzadas no muestran evidencia de la cizalladura de las fibras debido al corte, y el daño al final de las fibras cruzadas está restringido a aproximadamente la mitad del diámetro de la fibra. El cuchillo de utilidad crea una zona dañada ligeramente más grande; sin embargo, las secciones transversales de fibra resultantes son más limpias que las que utilizan métodos de corte distintos del bisturí. Todos los demás métodos de corte crean daños localizados hasta una extensión mayor que un diámetro de fibra. Tanto el bisturí como el cuchillo utilitario son lo suficientemente afilados como para dividir una fibra a lo largo de su longitud y pueden resultar en un borde ligeramente desigual, como se ve en la Figura 5f,g. Esto contrasta con la Figura Suplementaria 7d,donde el cortador cerámico de precisión daña las fibras de borde aplanandolas en lugar de cortarlas. Cortar a través de la fibra de borde no resulta en una gran zona dañada en la mayor parte de la muestra, que se crearía si se extraiera una fibra de borde.
Figura 5, Figura 6a, y Figura Suplementaria 7b muestran daños típicos debido a la cortadora de tela eléctrica. Crea un borde extremadamente deshilachado en una variedad de escalas de longitud. El cuchillo de utilitario cerámico corta en secciones pequeñas, causando delaminación a gran escala y cizallamiento en grupos de fibras, como se puede ver en la Figura 6b y la Figura 7c. Esto es menos frecuente con el cortador cerámico de precisión, aunque esos resultados no están desprovistos de cortes desiguales y fibras deshilachadas, como se ve en la Figura Suplementaria 8e. Los cortes realizados con la hoja giratoria no son tan rectos como los otros métodos de corte (como se ve en la Figura Suplementaria 7e, Figura Suplementaria 8f,g, y Figura 7a,b) y pueden tener extracción de fibra a gran escala (Supplemental Figura 7e). Las imágenes de cortes realizados por el cuchillo de utilidad y el bisturí médico muestran poca evidencia de cizallamiento a gran escala, delaminación o extracción de fibra, como se ve en la Figura 6e,f, Figura 7e,f, y Figura Suplementaria 7g,h. Comparando la Figura Suplementaria 8h con la Figura Suplementaria 8i, el bisturí médico resulta en un mejor borde que el cuchillo de utilidad, con menos fibras deshilachadas sobresaliendo, aunque para ambos métodos, tales fibras sólo se observan Ocasionalmente.
Al cortar muestras de precisión para un examen por SEM, el bisturí ofrece el mejor rendimiento. El cuchillo utilitario cerámico tira de las fibras al principio y a los extremos de los cortes, al igual que el cortador cerámico de precisión. El cuchillo utilitario de metal introduce los tiradores de fibra máximos al principio de un corte. Cortar piezas de muestra más pequeñas con el cortador de tela accionado o las cuchillas giratorias puede ser difícil y no es práctico.
El bisturí médico es el más preciso en el corte más cercano al borde recto. La fresa de cerámica de precisión tiene un gran desplazamiento desde el borde recto, en contraste, lo que conduce a un mayor error en el corte de una anchura precisa de la muestra. El cortador de tela rotativa no siempre corta el material, sino que lo dobla en el punto de la cuchilla. La cortadora de tela eléctrica no se puede utilizar contra un borde recto, por lo que es difícil hacer un corte perfectamente recto con esta herramienta. Por lo tanto, el bisturí médico tiende a dar el corte más recto más cercano al borde recto. También se recomienda que la cuchilla de corte se reemplace si se rasga o daña, o si los bordes cortados en las muestras ya no aparecen lisos cuando se comparan bajo un microscopio con los bordes cortados con una hoja fresca.
Importancia de alinear las muestras con la dirección de la fibra
Un conjunto temprano de pruebas consistió en 40 especímenes que fueron cortados usando la cortadora de tela eléctrica y tenían una anchura de 25 mm y una longitud de calibre de 150 mm. Estas muestras fueron probadas a una velocidad de carga de desplazamiento de 40 mm/min, utilizando el diseño de agarre inicial no optimizado. Las pruebas mostraron que las muestras del 1 al 20 estaban bien alineadas con la dirección de la fibra, mientras que las muestras 21 a 40 fueron desalineadas accidentalmente por menos de 2o (es decir, la dirección de la fibra no era paralela a la dirección de longitud principal de la muestra). Cuando una muestra está desalineada, se observa un comportamiento característico durante la prueba. Un lado de la muestra se cortará hacia arriba mientras que el lado opuesto se encoza hacia abajo, de modo que una línea que fue dibujada directamente a través de la muestra antes de la prueba ya no será recta. Esto se representa en la Figura Suplementaria 6 y se debe a que las fibras de borde no están en ambos capstans.
Debido a la desalineación de los especímenes 21 a 40, hay una diferencia clara entre la tensión máxima (que ocurre en el fallo) de los especímenes 1 a 20 en comparación con los especímenes 21 a 40, como se puede ver en la Figura2. La Figura 2a presenta la tensión máxima (que ocurre en caso de fallo) en función del número de espécimen para los especímenes desalineados. Una población homogénea de máxima tensión se distribuiría uniformemente por toda la zona, como en la Figura 2b. Sin embargo, en la Figura 2a, no hay datos en el primer y tercer cuadrante, excepto un atípico en el cuadrante 3, marcado como número de espécimen 13. La Figura 2c es una gráfica de Weibull de los dos grupos e incluye los límites de confianza del 99% para las distribuciones de Weibull asociadas. Las distribuciones de los primeros 20 especímenes, grupo 1, y los segundos 20 especímenes, grupo 2, son de nuevo diferentes, con los especímenes 1 a 20 presentando una mayor tensión-fallo que los especímenes 21 a 40. Esta observación se aclara más adelante en la Figura 2d,donde se ha eliminado el espécimen atípico, el número 13. En la Figura 2d, solo un punto de datos apenas se superpone con los límites de confianza del 99% del otro grupo; de lo contrario, no hay superposición en los datos.
Se ha demostrado que una desalineación de la muestra con la dirección de la fibra del material da resultados engañosamente más débiles, ya que la desalineación reduce efectivamente el ancho de la muestra. Esto se puede evitar determinando con frecuencia la dirección de la fibra durante el corte, teniendo cuidado de evitar que el material se desplace, y midiendo desde un punto fijo en la estera de corte (en comparación con el borde de la muestra) al cortar las muestras. Una desalineación se puede observar experimentalmente durante las pruebas a través de su patrón de distorsión característica, como se muestra en la Figura Suplementaria6. Si los especímenes están igualmente desalineados, el efecto será mayormente en los parámetros de la escala de Weibull. Por el contrario, si las muestras están aleatoriamente desalineadas, tanto la forma de Weibull como los parámetros de escala se verán afectados.
Teoría
Cuando se prueba en tensión a lo largo de la dirección de la fibra, se puede suponer que los laminados UD se comportan de manera similar a un remolque de fibra, compuesto de fibras paralelas en una matriz. Cuando una fibra se rompe, redistribuirá su carga sobre fibras vecinas sobre algunos anchos y largos, y se podría construir un modelo útil alrededor del concepto de una cadena de pequeños haces de filamentos, donde los filamentos supervivientes comparten la carga por igual. Así que inevitablemente, las propiedades de resistencia a la fibra y las propiedades de la tira están relacionadas, como se describe en Coleman19–23. Una discusión detallada de la teoría aplicable también se puede encontrar en Phoenix y Beyerlein24, y las propiedades dependientes del tiempo de las fibras fueron abordadas por Phoenix y Newman25, 26. Esta teoría desarrolla una distribución de fallas de Weibull a partir de la suposición de que la aparición de defectos naturales e inherentes a lo largo de una fibra está bien descrita por un modelo Poisson-Weibull. A partir de esto, un efecto de tamaño cae naturalmente. En pocas palabras, cuanto mayor sea el volumen de material, menor será la tensión de falla. Esto se debe al hecho de que, en un mayor volumen de material, hay una mayor probabilidad de que los defectos naturales e inherentes en las fibras se cosequen, creando un punto débil, y por lo tanto, reduciendo la tensión de falla.
T tasa de esting
La Tabla 1 muestra una comparación de los resultados utilizando tres velocidades de carga diferentes. A medida que aumenta la velocidad de carga, también aumenta la tensión de error. No parece haber un efecto en la tensión de fallo, por lo que el módulo también parece aumentar con una tasa de carga creciente.
La ventaja de las pruebas a diferentes velocidades de carga es que las pruebas interrogan diferentes aspectos del compuesto. Las pruebas lentas dependen más de las propiedades de la matriz, particularmente la fluencia de cizallamiento de matriz, mientras que las pruebas rápidas exploran principalmente la tensión de falla de fibra25, 26. Es importante en la elección de una tasa de carga para elegir una que capture el comportamiento de interés.
S ancho pecimen
La Tabla 2 muestra el efecto de aumentar el ancho de la muestra. Al aumentar el ancho de la muestra, los efectos de borde del corte deben ser menos importantes, ya que toman menos de la anchura de la muestra. Además, cualquier imprecisión en la medición de la anchura de las muestras se vuelve menos importante. La mayor consistencia con el aumento de la anchura de la muestra se observa en la disminución de la desviación estándar de la tensión de falla. Con una anchura de 10 mm, la tensión media de falla es menor, y la desviación estándar es mayor que la de las muestras más anchas, lo que sugiere que las muestras estrechas pueden sufrir efectos significativos en los bordes. La tensión de falla disminuye con el aumento de la anchura, tal vez también debido al menor impacto de los efectos de borde.
Cuanto más amplia sea la anchura de la muestra, menor será la influencia de los efectos del borde y, por lo tanto, la mayor consistencia de las muestras. Por lo tanto, los especímenes más anchos producen mejores resultados. Sin embargo, hay una compensación en términos de gasto material y el costo de las empuñaduras para probar muestras más anchas y, por lo tanto, más fuertes.
Como se mencionó anteriormente, la teoría predice una disminución en la tensión de falla con el aumento de la anchura24. Esto se observa al comparar las muestras de 30 mm con las muestras de 70 mm de ancho. La gran disminución de la tensión de falla de las muestras de 10 mm de ancho se debe probablemente a la mayor importancia de los efectos de borde a anchuras tan estrechas.
S longitud del pecimen
Como se discutió anteriormente, la teoría predice una disminución en la tensión de falla con el aumento de la longitud24. Los resultados presentados en el Cuadro 3 muestran esto, pero también se confunden por la velocidad de carga constante en 10 mm/min, en lugar de mantener constante la tasa de tensión. La disminución de la velocidad de deformación unitaria (como sucede con una velocidad de carga fija de 10 mm/min y una longitud de medidor creciente) también provoca una disminución de la tensión de fallo. La desviación estándar para la tensión de falla aumenta más de lo que simplemente puede explicarse por las diferentes tasas de deformación unitaria. Este fenómeno podría deberse a que los especímenes más largos son más difíciles de cortar, y las fibras de borde invariablemente se cortan en algún lugar a lo largo de la longitud del borde, reduciendo efectivamente el ancho de la muestra de una manera aleatoria. Los especímenes más largos que la longitud del brazo de la cortadora son particularmente difíciles, ya que ya no es posible cortarlos con un solo corte suave con velocidad constante. La disminución de la tensión de falla a medida que aumenta la longitud indica que no toda la disminución de la tensión de falla se debe a la tasa de tensión más lenta para las muestras más largas.
Los especímenes probados hasta el fracaso con una longitud de calibre de 100 mm suelen mostrar delaminación a lo largo de toda la longitud del calibre de la muestra. Los especímenes probados hasta el fracaso con una longitud de calibre de 900 mm, exhiben delaminación ocurre sólo en una región (típicamente cerca del centro) del medidor, dejando una porción considerable de la muestra intacta, como cabría esperar de un modelo de cadena de paquetes.
Apretones
Las empuñaduras deben estar en estilo capstan. Los capstans giratorios proporcionan más facilidad en la carga, y solo cuatro posiciones de bloqueo para el capstan ayudan a garantizar la consistencia. Las empuñaduras capstan que se cierran y sujetan al material se pueden utilizar en materiales resbaladizos de alta resistencia. Sin embargo, los capstans de apertura fija utilizados en este trabajo de estudio para UHMMPE y aramida.
Se realizó un estudio comparando dos tipos diferentes de empuñaduras de capstán, utilizando un material diferente. Para el primer conjunto, el capstan fue fijo, y la muestra no se alineó con la célula de carga, sino que, en su lugar, se desfasó por la mitad del ancho del capstan. El segundo conjunto consistía en capstans giratorios con pasadores para bloquearlos en su lugar durante las pruebas. Además, estos capstans fueron desfasados para alinear la muestra con la célula de carga y, por lo tanto, evitar un momento en la célula de carga durante la carga. Las distribuciones de carga de errores eran muy similares para estos pinzamientos, como se muestra en la Figura8. Las empuñaduras giratorias pueden dar una distribución marginalmente más débil que las empuñaduras fijas, probablemente debido a su radio más amplio capstan y, por lo tanto, mayor longitud de transferencia de carga. Además, las empuñaduras fijas pueden tener una varianza marginalmente mayor que las empuñaduras giratorias, ya que hay una mayor probabilidad de dañar la muestra durante la carga cuando los capstans se fijan debido a las dificultades para envolver la muestra alrededor de los capstans. La diferencia entre estos pinzamientos es evidente al comparar la carga frente a las gráficas de extensión. Los resultados de diez muestras representativas se muestran en la Figura 9 para las empuñaduras fijas y giratorias. Las curvas de las empuñaduras giratorias son suaves y consistentes, mientras que, en contraste, las curvas de agarre fijas muestran con frecuencia que las muestras se estaban deslizando. Cuando los capstans se fijan en su lugar, se vuelve difícil apretar el material, ya que se requieren varias envolturas para evitar que la muestra se deslice a través de las empuñaduras por completo.
Análisis de datos
Hay una cierta cantidad de variabilidad inherente a los materiales laminados UD. El objetivo del procedimiento de corte/prueba aquí presentado es minimizar la variabilidad adicional añadida en la preparación y prueba de muestras. Los puntos de datos periféricos podrían atribuirse a la distribución inherente de los laminados UD o podrían ser un artefacto de corte/prueba. En los párrafos siguientes se describen algunas técnicas para separar los artefactos de las distribuciones.
Estrés de fallo en función del número de muestras
Una gráfica de la tensión de falla en función del número de muestras puede mostrar tendencias generales en un grupo de especímenes. A menos que el material sea variable en la escala macro, la variabilidad inherente del material no debe observarse en dicha gráfica. La Figura 2b muestra un ejemplo de un grupo de especímenes autoconsistentes, a diferencia de la Figura 2a.
Esta falta de consistencia entre los especímenes puede no ser evidente en otros análisis. Volviendo al ejemplo de los especímenes desalineados, la diferencia en la tensión de falla es clara en la Figura2. Sin embargo, no está claro al mirar los datos de los especímenes del 1 al 40. Esto se muestra en la Figura3, una parcela de Weibull con límites de confianza del 99% para los especímenes 1 a 40. No hay ninguna indicación obvia en la Figura 3 de que el corte fuera inconsistente. Además, las cepas de falla para estos mismos especímenes, trazadas en la Figura 4 en función del número de especímenes, tampoco muestran evidencia de la desalineación/falta de consistencia, mientras que las tensiones de falla sí, como se muestra en la Figura 2a.
Distribución y valores atípicos de Weibull
Dada la naturaleza de este material laminado UD, se espera que tenga una distribución de tensión de falla Weibull19-26. Se espera que esta distribución tenga un parámetro de forma considerablemente mayor que el parámetro de forma asociado para una sola fibra, debido a la carga compartida entre las fibras24–26. Se pueden realizar pruebas estadísticas estándar para determinar si la tensión de falla de un lote de muestras está bien descrita por una distribución de Weibull.
Con la distribución de Weibull, se espera un cierto número de especímenes de baja resistencia. Esto hace que la determinación de valores atípicos sea más difícil que si los datos fueran de una distribución normal. Por ejemplo, en la Figura 9c, la muestra que da un dato en el cuadrante inferior izquierdo parece ser un valor atípico. La Figura 9b presenta los mismos datos, solo sin el posible atípico identificado en la Figura 9a. Se deben investigar los puntos de datos sospechosos, en particular los que están fuera del intervalo de confianza de probabilidad máxima del 95%.
Envejecimiento
La Tabla 4 presenta los resultados de crianza de las muestras de 30 mm de ancho con una longitud de calibre efectiva de 300 mm, probada a una velocidad de carga de 10 mm/min. Estos resultados no muestran efectos del envejecimiento. ANTERIORmente se ha demostrado que PPTA es resistente a la degradación causada por la temperatura y la humedad1, 2. Por lo tanto, no es particularmente sorprendente que las pruebas de tracción a este ritmo de tensión, donde la matriz no juega un papel importante, no muestren una degradación significativa con el tiempo, durante el período permitido para este experimento de envejecimiento.
En resumen, la técnica de corte puede desempeñar un papel importante en la anchura efectiva de la muestra, por lo que es importante elegir uno que dé resultados consistentes con un mínimo de daño de la muestra. Se encontró que un bisturí médico funcionaba mejor en este estudio. El tipo de pinzamientos puede dar lugar a características engañosas en las curvas de tensión-deformación unitaria; por lo tanto, sobre la base de este estudio, se recomiendan los capstanos giratorios. La velocidad de carga, la anchura de la muestra y la longitud de la muestra afectan al valor de resistencia final y deben elegirse con cuidado. En particular, la anchura de la muestra debe ser lo suficientemente ancha para que cualquier fluctuación en el corte no tenga una influencia indebida en los resultados, y la longitud de la muestra debe ser lo suficientemente larga como para que la muestra falle entre las empuñaduras, pero no siempre y cuando sea difícil de cortar. Al mantener constante todo lo anterior, los científicos pueden identificar los efectos del envejecimiento.
Figura 1: Imagen SEM de material UD, con líneas rojas y azules siguiendo fibras superficiales individuales para resaltar fibras no paralelas. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2: Gráficas de tensión de falla para especímenes alineados y desalineados. ( a y b) Parcelas de la tensión de fallo de cada espécimen en función de su número de espécimen. El panel a consta de 40 especímenes de los cuales el grupo 1, los especímenes 1–20 y los círculos en rojo, están bien alineados y el grupo 2, los especímenes 21–40 y los círculos en azul, están desalineados con la dirección de la fibra. El panel b consta de 40 especímenes bien alineados. (c y d) Gráficas de las distribuciones de Weibull de los dos grupos con límites de confianza del 99%, mostrando una superposición mínima de los puntos de datos del grupo 2 con los límites del grupo 1. El panel c muestra un atípico. El Panel d no muestra el espécimen 13, que es un valor atípico, ya que está lejos de la estimación de máxima probabilidad para la distribución. Las muestras tenían unos 25 mm de ancho, se probaron en un valor nominal de 40 mm/min, y se cortaban con un cortador de tela eléctrica. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3: Una gráfica de Weibull de ambos grupos 1 y 2 (como se describe en la Figura 2) juntas, mostrando límites de confianza del 99%. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 4: Una gráfica de la cepa de falla de cada espécimen en función de su número de espécimen, para el mismo conjunto de especímenes como se muestra en la Figura 2 y la Figura 3. Las muestras tenían unos 25 mm de ancho, se probaron a una velocidad de carga de desplazamiento de tracción de aproximadamente 40 mm/min, y se cortaron con un cortador de tela eléctrica. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 5: Un borde irregular, típico de un corte hecho con la cortadora de tela eléctrica. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 6: Imágenes SEM de los bordes de las fibras transversales con recuadros de imágenes de estereomicroscopio. El corte sehizo con ( a ) un cortador de tela eléctrica, (b) un cuchillo de cerámica, (c) un cortador de cerámica de precisión, (d) una hoja giratoria, (e) un cuchillo de utilidad, y (f) un bisturí médico. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 7: Visión general del corte, producido por imágenes SEM de las esquinas. Imágenes SEM de las esquinas, dandouna visión general del corte producido por ( a ) un cortador de tela alimentado eléctricamente, (b) un cuchillo de cerámica, (c) un cortador de cerámica de precisión, (d) una hoja giratoria, (e) un cuchillo de utilidad, y ( f ) un cuchillo de utilidad, y ( f ) un cuchillo de utilidad, y ( f ) un cuchillo de utilidad, y ( f ) un cuchillo de utilidad, y ( f ) ) un bisturí médico. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 8: Gráfica de Weibull comparando la carga de fallos para dos conjuntos diferentes de pinzamientos capstan. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 9: Gráficas de carga frente a extensión de 10 especímenes representativos. Pruebas realizadascon ( a ) pinzas de capstan giratorias y (b) Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 10: Distribuciones de tensión de error. Distribuciones de tensión de fallo trazadas con la escala weibull, para especímenes con una longitud de calibre de 300 mm, unaanchura de 30 mm, cargadas a 10 mm/min, y cortadas a lo largo de la dirección 'warp', ( a ) incluyendo un valor atípico y (b) sin valor atípico. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
| Velocidad de carga (mm/min) | Estrés por fallo (MPa) | Tensión por fallo (%) | Módulo de Young (GPa) |
| 1 | 872 | 2.72 | 32,7 |
| (31) | (0.09) | (0.71) | |
| 10 | 909 | 2.79 | 32.9 |
| (40) | (0.12) | (0.78) | |
| 100 | 913 | 2.67 | 33,7 |
| (45) | (0.13) | (0.67) |
Tabla 1: Valores medios, con desviaciones estándar entre paréntesis, que muestran los efectos de variar la velocidad de carga en las muestras con una longitud de calibre de 300 mm, 30 mm de ancho y cortar a lo largo de la dirección 'warp', donde cada lote es de al menos 35 muestras.
| Ancho (mm) | Estrés por fallo (MPa) | Tensión por fallo (%) | Módulo de Young (GPa) |
| 10 | 874 | 2.80 | 32 |
| (53) | (0.13) | (1.30) | |
| 30 | 909 | 2.79 | 32.9 |
| (40) | (0.12) | (0.80) | |
| 70 | 897 | 2.68 | 33.6 |
| (32) | (0.09) | (0.50) |
Tabla 2: Valores medios, con desviaciones estándar entre paréntesis, que muestran los efectos de variar la anchura en las muestras con una longitud de calibre de 300 mm, una velocidad de carga de 10 mm/min y cortar a lo largo de la dirección 'warp', donde cada lote es de al menos 35 especímenes.
| Longitud (mm) | Estrés por fallo (MPa) | Tensión por fallo (%) | Módulo de Young (GPa) |
| 100 | 920 | 2.86 | 33.0 |
| (25) | (0.09) | (0.7) | |
| 300 | 909 | 2.79 | 32.9 |
| (40) | (0.12) | (0.8) | |
| 900 | 818 | 2.57 | 32.4 |
| (52) | (0.13) | (0.8) |
Tabla 3: Valores medios, con desviaciones estándar entre paréntesis, que muestran los efectos de variar la longitud en las muestras con una anchura de 30 mm, una velocidad de carga de 10 mm/min, y cortar a lo largo de la dirección 'warp', donde cada lote es de al menos 35 especímenes.
| Tiempo de envejecimiento (días) | Estrés por fallo (MPa) | Tensión por fallo (%) | Módulo de Young (GPa) |
| 0 | 909 | 2.79 | 32.9 |
| (40) | (0.12) | (0.8) | |
| 30 | 899 | 2.76 | 33.3 |
| (33) | (0.10) | (0.7) | |
| 58 | 898 | 2.76 | 33.1 |
| (46) | (0.08) | (0.9) |
Tabla 4: Valores medios, con desviaciones estándar entre paréntesis, que muestran los efectos del envejecimiento a 70 oC con 76% de humedad relativa en las muestras con una longitud de calibre de 300 mm, una anchura de 30 mm, una velocidad de carga de 10 mm/min, y se cortan a lo largo de la dirección 'warp' , donde cada lote es de al menos 35 especímenes.
Figura suplementaria 1: Esquema de laminados UD. (a ) Orientación de fibra (cilindros) en dos capas unidireccionales (UD), una con una orientación de 0o y la otra con una orientación de 90o. (b) Esquema para cortar una pieza de material UD de su perno. La anchura del perno se mide a lo largo de la línea de puntos roja. Para la pieza de material cortada, la longitud se mide a lo largo de la línea de puntos roja, y la anchura se mide perpendicular a la longitud. La dirección 'warp' se indica mediante la flecha azul, y la dirección 'weft' se indica mediante la flecha roja. La dirección principal de la fibra se define como la dirección de la capa superior (es decir, a lo largo de la flecha roja/dirección de trama). Dado que la dirección principal de la fibra se refiere a la capa que se está visualizando (la capa superior), al girar el material cambiará la dirección de la fibra principal de trama a deformación. Tenga en cuenta que no hay urdimbre y trama en el sentido textil tradicional, ya que el material utilizado aquí no está tejido. (c) Esquema que muestra una pequeña pestaña de material, cortada en preparación para la separación. (d) laminado UD después de separar la capa superior del material unidireccional. La línea discontinua verde indica dónde cortar para separar el material precursor del rollo. Haga clic aquí para descargar este archivo.
Figura suplementaria 2: Comparación SEM. La comparación SEM se realizó entre (a) una vista lateral de una nueva hoja de bisturí afilado con un borde sin muescas, (b) una vista de borde de una nueva hoja de bisturí que muestra cómo la hoja llega a un punto fino, (c) una vista lateral de una hoja de bisturí usada con una defecto en el borde y arañazos a lo largo del borde, y (d) una vista borde-on de una hoja de bisturí usado que muestra que la hoja ya no tiene un borde tan fino y ahora es aburrido. Las flechas marcan el borde de la hoja. Haga clic aquí para descargar este archivo.
Figura suplementaria 3: Una hoja de bisturí usada, con la flecha apuntando a arañazos a lo largo de la longitud de la hoja. Haga clic aquí para descargar este archivo.
Figura suplementaria 4: Diseño de corte. Los especímenes se cortan a lo largo de la dirección de la trama, donde la flecha roja indica tanto la dirección de la fibra principal como la dirección de la trama, mientras que la flecha azul indica la dirección de deformación. Los términos weft y warp se utilizan para hacer referencia a direcciones textiles estándar, aunque no son estrictamente aplicables ya que el material UD no está tejido. Haga clic aquí para descargar este archivo.
Figura suplementaria 5: Fotografías del espécimen en varias etapas de preparación. (a ) Marcar puntos extensor de vídeo utilizando una plantilla. (b) Carga de la muestra, colocando específicamente el extremo de la muestra en la línea de agarre. Tenga cuidado de centrar la muestra en las empuñaduras capstan alineando el centro de la muestra dentro de aproximadamente 1 mm del centro de las empuñaduras capstan. (c) Especímenes en la cámara ambiental. Haga clic aquí para descargar este archivo.
Figura suplementaria 6: Esquema del comportamiento característico durante la carga de una muestra desalineada. Una línea horizontal se dibuja a través de ella. (a ) Esquema de la muestra descargada. En (b), la muestra se carga. (c) Muestra desalineada real. Las flechas rojas muestran la dirección de la tensión aplicada. Haga clic aquí para descargar este archivo.
Figura suplementaria 7: Imágenes SEM que se centran en daños de corte típicos en el corte del material. Los cortes se hicieron con (a) un cuchillo de utilidad aburrido; (b) un cortador de tela accionado eléctricamente, que muestra grandes cantidades de daño paralelo a las fibras cortadas; (c) un cuchillo de cerámica, que muestra cómo el cuchillo corta en secciones, así como la gran región cizallada que se extiende bien en el material; (d) un cortador cerámico de precisión, que muestra cómo la hoja de cerámica no corta a través de las propias fibras; (e) una hoja giratoria, que muestra la extracción de fibra, así como un filo de corte ondulado; (f) un cuchillo utilitario, que muestra cómo un cuchillo de utilidad corta a través de las fibras y puede tener un borde peludo; (g) un bisturí médico, que muestra cómo el bisturí puede cortar limpiamente a través de las fibras; (h) un bisturí médico, que muestra que el daño del corte está localizado sin cizallamiento a mayor escala, delaminación o extracción de fibra. Haga clic aquí para descargar este archivo.
Figura suplementaria 8: Imágenes de estereomicroscopio de defectos de borde típicos. El corte fue hecho con (a) un cortador de tela eléctrica, mostrando bordes deshilachados a gran escala; (b) un cortador de tela accionado eléctricamente, que muestra bordes deshilachados a pequeña escala; (c) un cuchillo de cerámica, que muestra un corte desigual; (d) un cuchillo de cerámica, que muestra con frecuencia fibras deshilachadas; (e) un cortador cerámico de precisión, que muestra fibras de corte y deshilachado desiguales; (f) una hoja giratoria, mostrando un borde más limpio pero menos recto; (g) una hoja giratoria, mostrando un defecto bastante común; (h) un cuchillo utilitario, (i) un bisturí médico. Haga clic aquí para descargar este archivo.
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Discussion
La determinación adecuada de la dirección de la fibra es crítica. La ventaja del método descrito en los pasos 1.4–1.6 del protocolo es que hay un control completo sobre cuántas fibras se utilizan para iniciar el proceso de separación. Sin embargo, esto no significa que haya un control completo sobre el ancho de la región separada final, ya que las fibras no son completamente paralelas y pueden cruzarse entre sí. En el proceso de separación de un lote de fibras, con frecuencia, las fibras vecinas de las que se están separando también se separarán, debido a este cruce. Por lo tanto, para obtener una verdadera lectura en la dirección de la fibra, las fibras vecinas sueltas también deben ser retiradas hasta que haya un borde limpio sin fibras salientes.
La consistencia entre las muestras también es crítica. En el paso 1.9 del protocolo, las líneas de agarre se dibujan antes de cortar las muestras para que las muestras tengan una longitud común entre las líneas de agarre, ayudando así a garantizar una longitud de calibre consistente a través de las muestras. La distancia ideal desde el borde de la muestra hasta la línea de agarre es una función tanto del coeficiente de fricción del propio material como del de las empuñaduras, así como de las dimensiones físicas de las empuñaduras. Esta distancia es una cantidad mejor determinada experimentalmente, probando diferentes distancias para determinar una distancia suficientemente corta sin resbalones que se produzcan durante una prueba de tracción. En el paso 1.12.1 del protocolo, es importante utilizar la estera de corte como guía de referencia para el ancho de la muestra para asegurarse de que las muestras, en promedio, son la anchura deseada. La medición desde el borde del material puede introducir errores y no garantiza que estos errores sean tales que el ancho medio de la muestra sea el ancho deseado. Consulte los resultados representativos para seguir debatiendo este punto.
Las posibles modificaciones en el procedimiento incluyen el ajuste de la anchura de la muestra, la longitud efectiva del calibre, la velocidad de deformación unitaria, las empuñaduras, la frecuencia de cambio de la hoja, la distancia desde el final de la muestra hasta la línea de agarre, la frecuencia con la que se reorienta el material a la dirección de la fibra al cortar, y el valor de precarga al realizar pruebas. Los efectos de cambiar la anchura de la muestra, la longitud efectiva del calibre, la tasa de deformación unitaria y las empuñaduras se discuten en los resultados representativos. La frecuencia con la que se reorienta el material depende de la consistencia de la dirección de la fibra en el material y de la capacidad de la fresa para no mover el material durante el proceso de corte y también se determina mejor experimentalmente. La distancia de corte después de la cual una hoja se vuelve opaca variará, dependiendo del material y el tipo de hoja. Esto debe determinarse para cada combinación diferente de material y cuchilla examinando el borde de la muestra, así como el borde de la hoja, bajo un microscopio. La distancia desde el final de la muestra hasta la línea de agarre es una función de lo resbaladizo que es el material. Un material resbaladizo con un bajo coeficiente de fricción, como UHMWPE, requerirá una distancia más larga a la línea de agarre. Esto se determina experimentalmente cambiando esta distancia hasta que la muestra ya no se desliza en las empuñaduras durante las pruebas. El valor de precarga durante las pruebas debe ser lo suficientemente grande para asumir la holgura, pero no demasiado grande. En este estudio, el 2 N utilizado estaba en el extremo bajo, sólo apenas eliminando la holgura.
Actualmente, no existen métodos de prueba estándar para medir las propiedades mecánicas de tan delgados (<0,25 mm), laminados UD flexibles y la literatura disponible para las pruebas mecánicas de estos materiales se centra en laminados UD que han sido prensado en caliente en un bloque compuesto sólido11–14, que no siempre es representativo de su condición de uso final. La metodología presentada en este documento permite la prueba de tracción de laminados UD flexibles, sin necesidad de añadir fuentes adicionales de variabilidad y cambiar sus propiedades de material presionando en caliente antes de la prueba.
Las aplicaciones futuras de este método son para un estudio de envejecimiento a largo plazo en laminados a base de aramida y UHMWPE. Este método también se propondrá como un estándar ASTM para probar materiales laminados blandos UD, proporcionando un mecanismo para monitorear el estrés de falla de estos materiales tanto después de la fabricación como, potencialmente, durante el uso en aplicaciones de blindaje corporal.
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Disclosures
La descripción completa de los procedimientos utilizados en este documento requiere la identificación de ciertos productos comerciales y sus proveedores. La inclusión de dicha información no debe interpretarse en modo alguno en el sentido de que indica que dichos productos o proveedores están respaldados por el NIST o son recomendados por el NIST o que son necesariamente los mejores materiales, instrumentos, software o proveedores para los fines Descrito.
Acknowledgments
A los autores les gustaría reconocer a Stuart Leigh Phoenix por sus útiles discusiones, Mike Riley por su ayuda con la configuración de pruebas mecánicas, y Honeywell por donar algunos de los materiales. La financiación de Amy Engelbrecht-Wiggans se proporcionó bajo la subvención 70NANB17H337. La financiación de Ajay Krishnamurthy se proporcionó bajo la subvención 70NANB15H272. El financiamiento para Amanda L. Forster fue proporcionado por el Departamento de Defensa a través del acuerdo interinstitucional R17-643-0013.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Capstan Grips | Universal grip company | 20kN wrap grips | Capstan grips used in testing |
| Ceramic knife | Slice | 10558 | |
| Ceramic precision blade | Slice | 00116 | |
| Clamp | Irwin | quick grip mini bar clamp | |
| Confocal Microscope | |||
| Cutting Mat | Rotatrim | A0 metric self healing cutting mat | |
| Denton Desktop sputter coater | sputter coater | ||
| FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM | FEI Helios | Scanning electron microscope | |
| Motorized rotary cutter | Chickadee | ||
| Rotary Cutter | Fiskars | 49255A84 | |
| Stereo Microscope | National | DC4-456H | |
| Straight edge | McMaster Carr | 1935A74 | |
| Surgical Scalpel Blade | Sklar Instruments | ||
| Surgical Scalpel Handle | Swann Morton | ||
| Universal Test Machine | Instron | 4482 | Universal test machine |
| Utility knife | Stanley | 99E |
References
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