Summary
研究的目的是开发方案,以制备一致的样品,以便对高强度芳纶或超高摩尔-质量聚乙烯基柔性单向复合层压材料进行精确的机械测试,并描述对这些材料进行人工老化的协议。
Abstract
许多车身盔甲设计都采用了单向 (UD) 层压板。UD 层压板由薄(<0.05 mm)的高性能纱线层制成,每层中的纱线彼此平行,并使用粘合剂树脂和薄聚合物薄膜保持到位。盔甲是通过以不同方向堆叠单向层来构造的。迄今为止,只进行了非常初步的工作,以描述单向层压板中使用的粘合剂树脂的老化及其对性能的影响。例如,在开发国家司法标准-0101.06中使用的调节协议时,UD层压板显示出V50的分层和减少的视觉迹象,即一半弹丸的速度预期在老化后穿孔盔甲。为了理解由这些材料构造的盔甲的长期性能,必须更好地了解 UD 层压板中的材料特性变化。对于机械查询单向 (UD) 层压材料,目前没有建议的标准。本研究探讨了准确测试这些材料的机械性能的方法和最佳实践,并提出了针对这些材料的新测试方法。还介绍了这些材料老化的最佳做法。
Introduction
国家标准与技术研究所 (NIST) 通过研究计划帮助执法和刑事司法机构确保他们购买的设备及其使用的技术安全、可靠且高效解决防弹衣中使用的高强度纤维的长期稳定性问题。先前的工作1,2侧重于由材料聚苯乙烯(p-phen-2,6-苯甲酰胺)或PBO制成的防弹衣的场故障,这导致对国家司法研究所(NIJ)的防弹衣标准进行了重大修订。3.自本修订标准发布以来,NIST继续研究其他常用纤维的老化机制,如超高摩尔-大质量聚乙烯(UHMMPE)4和聚苯乙烯对苯甲酰胺,或PPTA,俗称芳纶。然而,所有这些工作都集中在纱线和单纤维的老化上,这与梭织织物最相关。然而,许多防弹衣设计都采用了UD层压板。UD 层压板由薄纤维层(<0.05 mm)构成,每层中的纤维彼此平行5、6、7,盔甲通过以交替方向堆叠薄片来构造,如补充图 1a所示。此设计严重依赖粘合剂树脂来保持每层中一般平行的纤维,如图1b所示,并保持堆叠织物的名义 0°/90° 方向。与梭织织物一样,UD 层压板通常由两种主要纤维变化构成:芳纶或 UHMMPE。UD 层压板为防弹衣设计师提供了几个优势:与使用梭织织物的护甲相比,它们允许采用重量较低的盔甲系统(由于织造过程中的强度损失),无需编织结构,并采用直径较小的纤维提供与梭织织物类似的性能,但重量较低。PPTA先前已被证明能抵抗温度和湿度1,2引起的降解,但粘合剂在UD层压板的性能中可能起着重要作用。因此,使用环境对基于PPTA的盔甲的总体影响是未知的8。
迄今为止,只进行了非常初步的工作来描述这些UD层压板中使用的粘合剂树脂的老化以及粘结机老化对UD层压板的弹道性能的影响。例如,在开发NIJ标准-0101.06中使用的调理协议时,UD层压板在老化1、2、8后出现脱压和V50的减震迹象。这些结果表明,需要全面了解老化时的材料特性,以便评估材料的长期结构性能。这反过来又需要开发标准化的方法来询问这些材料的失效特性。这项工作的主要目标是探索准确测试UD层压材料机械性能的方法和最佳做法,并为这些材料提出新的测试方法。本文还介绍了老化 UD 层压材料的最佳做法。
文献包含几个例子,测试UD层压板的机械性能后热压多层到硬样品9,10,11。对于刚性复合层压板,可以使用 ASTM D303912;然而,在这项研究中,材料大约是0.1毫米厚,而不是刚性。一些UD层压材料被用作前体,以制造坚硬的防弹物品,如头盔或防弹板。然而,薄,灵活的UD层压板也可以用来使防弹9,13。
这项工作的目的是开发探索软体盔甲材料性能的方法,因此没有探索热压的方法,因为它们不能代表软体盔甲中材料的使用方式。ASTM国际拥有多项与织物测试条相关的测试方法标准,包括ASTM D5034-0914纺织织物断裂强度和伸长标准测试方法(Grab测试)、ASTM D5035-1115标准测试纺织织物的断裂力和伸长法(条纹法)、ASTM D6775-1316纺织织布、胶带和编织材料断裂强度和伸长的标准测试方法,以及 ASTM D395017标准规范捆扎、非金属(和连接方法)。这些标准在所使用的测试夹具和试样尺寸方面有几个关键差异,如下所述。
ASTM D5034-0914和 ASTM D5035-1115中描述的方法非常相似,侧重于测试标准织物,而不是高强度复合材料。对于这两个标准的测试,夹具的下颚面是光滑和平坦的,尽管允许对故障应力大于 100 N/cm 的试样进行修改,以尽量减少基于斗杆滑移故障的作用。建议的修改,以防止滑倒是垫下颚,覆盖下颚下的织物,并修改下颚面。在本研究中,试样失效应力约为 1,000 N/cm,因此,这种抓地力会导致样品滑移过多。ASTM D6775-1316和 ASTM D395017适用于更坚固的材料,并且都依赖于卡斯坦夹具。因此,本研究侧重于卡斯坦夹具的使用。
此外,这四个 ASTM 标准中的试样尺寸差异很大。织带和捆扎标准 ASTM D6775-1316和 ASTM D395017指定用于测试材料的全宽度。ASTM D677516指定最大宽度为 90 mm。相比之下,织物标准14,15期望试样切割宽度,并指定25毫米或50毫米的宽度。试样的总长度在 40 厘米到 305 厘米之间,根据 ASTM 标准,仪表长度在 75 mm 和 250 mm 之间变化。由于ASTM标准在试样尺寸方面差异很大,因此本研究考虑了三种不同的宽度和三种不同的长度。
议定书中提及试样制备的术语如下:螺栓>前体材料>材料>试样,其中术语螺栓指UD层压板卷,前体材料是指仍然附着的UD织物的未缠绕量在螺栓上,材料是指一块分离的UD层压板,试样是指要测试的单个件。
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Protocol
1. 垂直于辊轴的翘角方向试样切割程序
- 确定要测试的单向材料的螺栓。
注:传统纺织品意义上没有翘波(用于描述垂直于辊轴的方向)和织毛(用于描述与辊轴平行的方向),因为这里使用的材料不是编织的,但这些术语是借用的。r 清晰度。 - 手动展开螺栓以暴露前体材料(即从螺栓上解绕但仍与螺栓相连的已识别材料)。
注:此螺栓的宽度将成为材料的总长度(参见补充图1b),因此对于300 mm仪表长度(相当于600 mm总试样长度),使用下面指定的程序和测试夹具,件从螺栓切割的材料应为 600 mm 宽。此材料的长度为轧制材料的螺栓宽度(本例中约为 1,600 mm)。这在补充图1b中描述。 - 目视验证主光纤方向是否平行于螺栓的宽度,如补充图 1b所示。材料顶层的纤维方向(即,观看者向下看试样时看到的纤维方向)称为主要纤维方向。
- 用手术刀切割前体材料中的一个小标签,宽约3毫米,标签的长度与前体材料的主要纤维方向名义上对齐,如补充图1c所示。
- 手动抓住标签,将其拉上,撕开标签,露出下面层上的纤维,垂直于标签。继续拉上标签,直到两层被分隔在前体材料的整个长度上(补充图 1d。
注: 此步骤将生成仅可见交叉光纤的区域,如补充图 1d所示。 - 清除与外露的交叉纤维相邻的任何松散纤维,这些纤维残留在卡舌边缘上。
注:在目前的UD层压系统中,观察到纤维不完全平行(如图1所示),它们可能穿过相邻的纤维。因此,在此过程中,与被分离的纤维相邻的纤维会经常被分离。松动的相邻纤维可能距离用于分离的制表符的预期路径远 1⁄2 mm。 - 使用医用手术刀,沿着暴露的交叉纤维切割,从而将前体材料与螺栓分离。
- 确定使刀片变暗的距离,导致切割不太干净(即切割 400 厘米后,手术刀可能会变得沉闷和划伤,如补充图 2和补充图 3所示)。在刀片变暗或损坏之前更换刀片。测试不同类型的材料时,检查多个切割仪器,以确定最佳材料。
注意:必须小心使用所有锋利的刀片或切割工具,以免受伤。此步骤中可佩戴防割手套,以降低受伤风险。
- 确定使刀片变暗的距离,导致切割不太干净(即切割 400 厘米后,手术刀可能会变得沉闷和划伤,如补充图 2和补充图 3所示)。在刀片变暗或损坏之前更换刀片。测试不同类型的材料时,检查多个切割仪器,以确定最佳材料。
- 将材料翻过来,使现在的主要纤维方向处于翘波方向。
注:由于主光纤方向是指正在查看的层(顶层),因此将材料翻过来将主要光纤方向从微微变为扭曲(参见补充图 1b)。 - 在以紧要方向对齐的材料上标记夹持线。
注:这些线从制造边到制造边,平行于切割边,从这些切割边平行于 115 mm。这些步骤 4.4.1 中将进一步解释这些,但夹持线是将试样(稍后切割)装载到拉伸测试夹具时使用的线。 - 使用步骤 1.3 确定要从材料中切割试样的主要纤维方向。
注:请注意,光纤方向可能不完全垂直于制造边缘;在这种情况下,请遵循精确的光纤线。避免靠近制造边缘的区域,因为它可能无法准确反映散装材料的特性。 - 将材料定向到合适的自愈网格切割垫上,该垫足够大,以适合材料的宽度(切割边缘之间)和长度(沿边方向)至少 300 mm,如步骤 1.16 中所引用的。
- 小心地将光纤方向与切割垫上的网格线对齐。使用材料的切割边缘作为衬砌材料的指南;但是,对齐试样纤维方向是最重要的。
- 将材料贴在切割垫上。
注:胶带绝不应放置在样品中心附近的任何地方;相反,它应该在从材料中切割的试样末端使用。测试试样时,两端将位于手柄中;因此,磁带对材料造成的任何损坏都最小化。仅对远离切割的材料的角进行敲击将确保材料不会移动,并且在切割试样时,刀片也不会切割胶带。低粘性胶带(例如,油漆工胶带)效果良好,因为它粘附良好,能够保持织物原位,而不会在取下材料时损坏材料。
- 使用刀片和直边从材料中切割试样。形成的条形是标本。不要让材料在这一过程中移动;否则,请重新确定光纤方向并相应地调整材料的方向。
- 将直边放置在与相应试样宽度(即 30 mm)相对应的所需位置。请注意,医用手术刀足够薄,在直边的位置时无需偏移,以考虑切削位置。将直边与切割垫上的网格或切割垫上的任何其他用户建立的参考线对齐。
- 通过夹紧直边两端,将直边固定到位。在夹紧后检查直边的位置,因为它可能在夹紧过程中移动。
- 使用医用手术刀将试样从材料沿直边切开。确保单次、干净、平滑的切割,具有恒定的速度和压力。
注: 刀片可以对直边施加一些压力,使刀片切割精确地保持在直边的边缘。
注意:必须小心避免受伤,因此在处理医疗手术刀时,建议佩戴防割手套。此外,由于在切割时可以获得最平滑的切割,因此建议穿着防切割围裙或实验室外套。 - 在显微镜下检查条带的切割边缘。如果切割边缘与使用新的锋利刀片切割的切割相比,切割边缘具有明显更多的突出纤维或其他缺陷,则更换刀片。
- 松开直边,注意材料在加工过程中不会移动。如果材料确实移动,请重新确定纤维方向并相应地调整材料的方向。
- 重复步骤 1.12-1.15,直到从 300 mm 材料中切割的最大试样数量。
注:对于宽度为 30 mm 的试样,300 mm 的材料相当于 10 个试样,而对于宽度为 70 mm 的试样,这相当于 4 个试样。此 300 mm 的限制已确定适用于此处研究的单向层压板,但可能因其他层压板而异。 - 根据需要重复步骤 1.10_1.11(即,重新确定主要纤维方向并重新定向材料,然后再继续切割更多试样)。
注: 可以在此处暂停该协议。如果不立即使用试样,则将其存放在黑暗的环境位置。
2. 沿辊轴切割的尾向试样切割程序
注:在传统纺织品意义上,没有翘尾和织布,因为这里使用的材料不是编织的,但为了清晰起见,借用了这些术语。
- 根据要切割的试样的数量和尺寸确定所需材料的宽度和长度。
注:对于此单向层压板和仪表长度约为 300 mm 的试样,可沿螺栓宽度切割两个端对端的试样。因此,在将材料与辊子分离之前,一组40个试样可以切成两列,每列20个样本,如图4所示。如果试样宽度为 30 mm,则应以 20 倍的试样宽度切割材料(因为每列有 20 个试样),并具有一些额外空间(即 610 mm)。- 按照步骤 1.4_1.6 中的说明,确定沿 Weft 的光纤方向,以确定感兴趣的宽度。
- 使用刀片切割外露的交叉纤维(即跨翘波纤维),从而将前体材料与螺栓分离。
注意:必须小心使用所有锋利的刀片或切削工具,以免受伤。此步骤中可佩戴防割手套,以降低受伤风险。
- 准备切断与所需试样长度相匹配的长度(即,在试样感兴趣长度处以扭曲方向切割)。要获得 300 mm 的仪表长度(对应于 600 mm 总试样长度),请使用下面指定的程序和测试夹具,请记住,材料现在应为 600 mm x 610 mm。
- 按照步骤 1.9_1.17 切出所需的试样。
注: 可以在此处暂停该协议。如果不立即使用试样,则将其存放在黑暗的环境位置。
3. 通过扫描电子显微镜分析切割方法
- 通过扫描电子显微镜 (SEM) 来扫描样品以进行分析,方法是切割长度和宽度约为 5 mm 的正方形,从而从感兴趣的切割技术中保留至少两条正方形的边缘。应识别这些保留的边缘,并在显微镜下评估边缘。
- 将样品粘附在适当的双面碳胶带上,将样品粘附在 SEM 样品支架上。
- 在扫描电子显微镜下涂覆一层薄薄的(5 nm)导电材料,如金铂(Au/Pd),以减轻表面充血效果。
- 将样品加载到扫描电子显微镜中,以大约 2 kV 的加速电压和 50–100 pA 电子电流对其进行成像。必要时应用充电中和设置以对抗充电效果。
4. UD层压试样的拉伸测试
- 测量夹点以确定十字头初始位置值与试样在最小张力下接触顶部和底部夹具之间的距离之间的差异。从测试软件读取交叉头位置。通过测量此交叉头位置的有效仪表长度,从中计算有效仪表长度。将偏移(位移量)添加到横头位置,以确定有效仪表长度(测量的有效仪表长度减去横头位置)。
- 使用软尖永久标记对根据第 1 节和第 2 节准备的试样进行编号,以便它们的准备顺序清晰。标记其他信息,如准备日期和方向。
注:此处使用的试样尺寸为 30 mm x 400 mm,但其他材料的样品尺寸可能有所不同,并且通过遵循第 1 节或第 2 节获得。如果不立即使用试样,则将其存放在黑暗的环境位置。 - 如果使用视频增压器测量应变,则使用永久标记手动标记仪表点,使用模板进行一致性,如补充图 5a所示,为视频增压器提供跟踪点,从而测量应变。如果应变将从横头位移计算,请跳过此步骤。
- 将试样装入卡斯坦夹具的中心。
- 将试样末端插入卡斯坦的间隙,并将试样末端置于步骤 1.9 中绘制的夹持线处,如图5b所示。通过将试样中心对准卡斯坦夹具中心约 1 mm,注意将试样放在卡斯坦夹具上。
- 将卡斯坦转向所需位置,确保使试样保持居中。使用张紧装置(例如,如果夹具是磁性的,则放在试样上的磁铁)轻轻固定试样,并使用锁定销将卡斯坦锁定到位。
- 对试样的另一端重复步骤 4.4.1 和 4.4.2。
- 应用 2 N 的预负载或其他一些适当的小负载。
- 记录横头位移/实际仪表长度。
- 对仪器进行编程,以10 mm/min的恒定扩展速率执行拉伸测试,使用视频增压器或横头位移记录应变,然后按开始测试。
- 监控显示屏并在样品损坏时停止测试,显示屏上观察到的负载损失 90%就证明了这一点。记录最大应力,这与材料性质引起的失效应力和相应的失效应变相同。对其余试样重复步骤 4.3_4.8。
- 保存破碎的标本以供进一步分析。
- 检查故障时的压力作为试样编号和材料中原始试样放置的函数,以及其他有问题的数据指示,例如,与 Weibull18分布极有偏差的数据点,以及在继续之前,调查可能的原因,如样品在准备或处理过程中损坏。
5. 为老化实验准备标本
-
开始老化实验
- 根据环境条件,根据每月 12 个月的样本提取计划,计算研究所需的材料总量。
注:在本研究中,每次提取40个样本和总共12个提取用于规划目的。 - 削减每个条件所需的材料总量。切得足够宽,以容纳所需数量的试样以及至少 10 mm。
注:在进行拉伸测试之前,将从试样的每一侧修剪额外的 5 mm 材料。使用额外材料是因为样品的边缘可能因老化协议期间的处理而损坏。 - 将切割老化条放入托盘中,以放置在环境室中,如图5c所示。本研究中使用的托盘可以容纳大约 120 条。
- 根据材料2的预期用途和储存环境,选择环境研究的暴露条件。
注:在本研究中,在76%的相对湿度(RH)下,使用名义上为70°C。 - 为干燥的室温条件(例如,在 25% RH 下约 25 °C)编程环境室。让造型室在这些条件下稳定下来,然后将样品托盘放在造型室的机架上,远离墙壁和腔室中任何似乎吸引冷凝的位置。
- 将环境室编程至步骤 5.1.4 中确定的理想温度,使湿度约为 25% RH。
- 一旦造型室从步骤 5.1.4 到目标温度稳定,则对造型室进行编程,将湿度提高到步骤 5.1.4 中确定的水平。
- 每天检查腔室,确保供水和过滤充足,并注意在观察到非公差条件时。在每个腔室正面或附近笔记本的日志中记录偏差和中断是一种好的做法。
- 对所有其他感兴趣的样本重复步骤 5.1.5_5.1.8。
- 根据环境条件,根据每月 12 个月的样本提取计划,计算研究所需的材料总量。
-
提取用于分析的老化材料条
- 当准备从环境室中提取老化材料条进行分析时,首先对造型室进行编程,将相对湿度降低到大约 25% RH。
- 环境室在低湿度条件下稳定后,将温度编程为大约室温或25°C。此步骤可防止在打开造型室门时冷凝。
- 一旦环境室稳定在步骤 5.1.5 的条件下,打开造型室,取出包含感兴趣老化材料条的托盘,取出所需的条带,并将其放入带标签的容器中。
- 将托盘返回到环境室。
- 按照步骤5.1.6和5.1.7中给出的程序,如果继续老化研究,则使分庭返回到感兴趣的条件。如果不是,则它可能保持在名义上的环境状态。
- 在腔室日志上记录提取(如果使用)
- 按照步骤 1.7_1.17 从老化材料条中切割老化的试样。
- 如第 4 节所述测试试样。
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Representative Results
进行了多次切削和测试迭代,以调查几个不同的变量。所检查的一些变量包括切割技术和切割仪器、测试速率、试样尺寸和夹具。一个关键发现是使试样与纤维方向对齐的重要性。下面将讨论数据分析过程(一致性分析、Weibull 技术、异常值确定等),以及老化的注意事项。
Cutting 技术/仪器
切削仪器可能会影响测得的失效应力,因为每种切削仪器的精度水平都不同。图2、图3和图4所引用的试样均采用电动织物切割机切割。相反,所有其他样本均使用上述协议第 1 节中概述的程序进行切割,这些样本的结果如图8和图 10所示。使用动力织物切割机切割的试样平均失效应力为 872 MPa(标准偏差为 46 MPa,102 个试样),而使用医用手术刀切割的类似尺寸的试样的平均失效应力为 909 MPa(标准偏差为 40 MPa,40标本)。这些结果并不奇怪,因为仔细观察试样的边缘表明,动力织物切割锯比手术刀产生更多的锯齿状边缘,如图5所示,有效地缩小了试样的宽度。
使用这两种切削工具切割的试样之间的机械性能差异导致对各种切削刀具进行了结构化调查。使用每个工具切割标本,然后进行成像。图6、图7和补充图7显示了高倍率下产生的边缘,在低倍率下显示补充图8,对于a)电动织物切割机,b)陶瓷刀,c)a精密陶瓷切割机,d) 旋转刀片,e) 实用刀,和 f) 医疗手术刀。
这些图像中似乎既有局部的损坏区域,也有更广泛的损害区域。当纤维从磨损的纤维边缘突出或纤维的边缘被刀片弯曲和扁平时,观察到最局部的损伤,如图6a所示。在交叉纤维中观察到更广泛的损伤区域为剪切和潜在的去粘。
图 6和图 7显示,使用手术刀可提供最清洁的切口,具有最局部的损伤,如图6f和图 7f所示,比图 6的其他面板中所示更清洁的切割和图7.交叉纤维没有证据表明纤维因切割而剪切,交叉纤维末端的损伤限制在纤维直径的一半左右。实用刀产生一个稍大损坏的区域;然而,产生的纤维横截面比那些使用手术刀以外的切割方法更清洁。所有其他切割方法都造成局部损坏,其程度大于一个纤维直径。手术刀和实用刀都足够锋利,可以沿着其长度分割纤维,并可能导致边缘稍微不规则,如图5f,g所示。这与补充图7d形成鲜明对比,在补充图7d中,精密陶瓷切割机通过平展边缘纤维而不是切割边缘纤维来破坏边缘纤维。通过边缘纤维切片不会导致试样的大部分区域出现大面积损坏,如果拉出边缘光纤,就会产生这种损坏区域。
图5、图6a和补充图7b显示了电动织物切割机的典型损坏。它在各种长度尺度下创建极其磨损的边缘。陶瓷实用刀在小部分上切割,造成纤维群的大规模分层和剪切,如图6b和图7c所示。这在精密陶瓷切割机中不太普遍,尽管这些结果并非没有不均匀的切割和磨损的纤维,如补充图8e所示。旋转刀片的切割方法不像其他切割方法那样直(如补充图 7e、补充图 8f、g和图 7a、b所示),并且可以具有大规模光纤拉出(补充)图 7e.实用刀和医用手术刀的切割图像显示,没有大规模剪切、分层或纤维拉出的证据,如图6e、f、图7e、f和补充图7g,h所示。将补充图 8h与补充图 8i进行比较,医疗手术刀确实比实用刀具有更好的边缘,磨损的纤维伸出较少,尽管对于这两种方法,仅观察到此类纤维偶尔。
在进行 SEM 检查时切割精密样品时,手术刀具有最佳性能。陶瓷实用刀在切割的开始和结束处拉在纤维上,精密陶瓷切割机也是如此。金属实用刀在切割开始时引入最大纤维拉力。使用动力织物切割器或旋转刀片切割较小的样品片可能具有挑战性,而且不切实际。
医疗手术刀是最精确的切割最接近直刃。与此相反,精密陶瓷切割机与直边有较大的偏移,导致切割试样精确宽度时出现更多误差。旋转织物切割器并不总是切割材料,而是在刀片的点折叠材料。电动织物切割器不能用于直边,因此很难使用此工具进行完全直切。因此,医疗手术刀倾向于给最直的切割最接近直边。还建议更换切割刀片,如果它变得刻痕或损坏,或者如果样品上的切割边缘不再显得光滑,在显微镜下与用新鲜刀片切割的边缘相比。
使试样与纤维方向对齐的重要性
早期的测试包括 40 个样本,这些试样使用电动织物切割机切割,宽度为 25 mm,仪表长度为 150 mm。这些试样采用非优化的初始夹具设计,以 40 mm/min 的位移载荷率进行测试。测试表明,试样 1 到 20 与光纤方向完全一致,而试样 21 到 40 意外失调小于 2°(即光纤方向与试样的主长度方向不平行)。当试样未对齐时,在测试过程中观察到特征行为。试样一侧向上剪切,而另一侧向下剪切,因此在测试前直接穿过试样的一条线将不再是直线。这在补充图 6中描述,是由于边缘纤维不在两个 capstans 中。
由于试样21至40的错位,与试样21至40相比,试样1至20的最大应力(在故障时发生)与试样21至40之间存在明显差异,如图2所示。图 2a显示了最大应力(在故障时发生)作为未对齐试样的试样编号的函数。最大应力的同质人口将均匀分布在整个区域,如图2b所示。但是,在图 2a中,除了象限 3 中的一个异常值(标记为样本编号 13)之外,第一个和第三个象限中没有数据。图 2c是两组中的 Weibull 图,包括关联的 Weibull 分布的 99% 置信边界。前 20 个样本(第 1 组和第二组 20 个样本)的分布再次不同,样本 1 到 20 表现出比试样 21 到 40 更高的应力故障。图2d进一步澄清了这一观察,其中已移除异常值样本13。在图 2d中,只有一个数据点几乎不与其他组的 99% 置信边界重叠;否则,数据中不存在重叠。
试样与材料的纤维方向错位已证明具有看似较弱的结果,因为错位有效地缩小了试样宽度。在切割过程中经常确定纤维方向,注意防止材料移动,并在切割试样时从切割垫上的固定点进行测量(与试样边缘相比),可以避免这种情况。在测试过程中,可以通过其特征失真模式进行实验观察错位,如补充图6所示。如果样本都同样不对齐,则影响将主要出现在 Weibull 比例参数中。相反,如果样本随机未对齐,Weibull 形状和比例参数都将受到影响。
理论
当沿光纤方向进行张力测试时,UD 层压板的行为与基质中的平行纤维组成的纤维牵引类似。当光纤断裂时,它会在一定宽度和长度的相邻光纤上重新分配负载,并且可以围绕一小束细丝链的概念构建一个有用的模型,其中幸存的细丝平均共享负载。因此,不可避免地,纤维强度属性和条带属性是相关的,如科尔曼19-23所述。在凤凰城和贝耶林24号也发现了一个适用理论的详细讨论,凤凰和纽曼25、26讨论了纤维的时间相关特性。这一理论发展了一个Weibull故障分布,其出发点是假设,即沿纤维的自然、固有缺陷的发生,由泊森-韦布尔模型很好地描述。从这个,大小效果自然脱落。简单地说,材料体积越大,失效应力越低。这是因为,在较大的材料体积中,纤维中自然固有的缺陷发生并发的可能性更大,从而产生一个弱点,从而降低失效应力。
T速率
表 1显示了使用三种不同的加载速率对结果的比较。随着载荷速率的增加,故障应力也会增加。似乎对失效应变没有影响,因此模量也随着加载速率的增加而增加。
以不同载荷速率进行测试的优点是测试询问复合的不同方面。慢速测试更依赖于矩阵属性,特别是矩阵剪切蠕变,而快速测试主要探索光纤失效应力25,26。在选择载荷率时,选择捕获感兴趣行为的加载率非常重要。
S佩皮门宽度
表 2显示了增加试样宽度的效果。通过增加试样宽度,切割的边缘效应应该变得不那么重要,因为它们占用的试样宽度更少。此外,测量试样宽度的任何不准确之处都变得不那么重要。在降低失效应力的标准偏差时,观察到与增加试样宽度的一致性增加。在宽度为 10 mm 时,平均失效应力较低,标准偏差高于较宽的试样,这表明窄试样可能遭受显著的边缘效应。故障应变随着宽度的增加而减小,可能也是由于边缘效应的影响减小。
试样宽度越宽,边缘效应的影响越小,因此,试样的一致性也增加。因此,较宽的样本会产生更好的结果。然而,在材料费用和抓地力成本方面,要测试更广泛、因此更坚固的试样,需要权衡。
如上所述,理论预测随着宽度增加24,故障应力会减小。在比较 30 mm 的试样与 70 mm 宽的试样时,需要注意这一点。10 mm 宽试样故障应力的显著降低可能是由于在如此窄的宽度下边缘效应的重要性增加。
S佩皮门长度
如前所述,该理论预测,随着长度增加24,故障应力会减小。表 3中显示的结果显示了这一点,但也混淆了载荷速率在 10 mm/min 的恒定,而不是保持应变速率常数。降低应变率(固定载荷速率为 10 mm/min 并增加仪表长度时,也会降低故障应力)。故障应力的标准偏差增加超过简单解释不同的应变率。这种现象可能是因为较长的标本更难切割,边缘纤维总是沿着边缘长度被切割,从而有效地以随机的方式减小了试样的宽度。超过刀具手臂长度的试样尤其困难,因为不再能够以恒定的速度进行单次平滑切割。随着长度的增加,故障应变的减少表明,并非所有故障应力的降低都是由于较长试样应变速率较慢造成的。
测试失效的试样仪表长度为 100 mm,通常在整个试样测量仪长度中显示分层。试样经测试失效,仪表长度为 900 mm,仅出现在仪表的一个区域(通常靠近中间),使试样有相当一部分完好无损,正如从捆绑链模型中可以预料到的那样。
夹钳
手柄应为卡斯坦风格。旋转卡斯坦提供更简便的装载,只有四个锁定位置的卡坦有助于确保一致性。卡普斯坦夹紧和夹紧材料可用于极高强度的湿滑材料。然而,本研究中使用的固定开口卡坦适用于UHMMPE和芳纶。
一项研究使用不同的材料比较了两种不同类型的卡斯坦手柄。对于第一组,卡斯坦是固定的,试样没有与称重传感器对齐,而是偏移了一半的卡斯坦宽度。第二组包括旋转的卡斯坦与引脚,以锁定他们在测试期间的地方。此外,这些卡斯坦被偏移以使试样与称重传感器对齐,从而在加载过程中防止在称重传感器上出现一瞬间。这些夹具的故障负载分布非常相似,如图8所示。旋转夹点可能比固定夹具的分布略弱,这可能是由于其半径较宽的卡坦,因此负载传输长度更长。此外,固定夹具的方差可能比旋转夹具略大,因为由于在卡斯坦周围包裹试样的困难,在装载过程中损坏试样的可能性更高。在比较负载图和扩展图时,这些夹点之间的差异是显而易见的。图 9显示了固定和旋转夹具的 10 个代表性试样的结果。旋转夹具的曲线平滑且一致,而与此相反,固定夹持曲线经常显示试样正在滑动。当卡斯坦固定到位时,收紧材料就变得极具挑战性,因为需要用几个包装来防止试样完全滑过夹具。
数据分析
UD 层压材料具有一定量的变异性。本文介绍的切割/测试程序的目标是尽量减少在试样制备和测试中增加的额外变异性。离远数据点可以归因于 UD 层压板的固有分布,也可以是切割/测试工件。以下段落讨论了将工件与分布分开的一些技术。
作为试样数函数的故障应力
作为试样数函数的失效应力图可以显示一组试样中的一般趋势。除非材料在宏观尺度上是可变的,否则不应在这样的图上观察到材料的固有变异性。图 2b显示了一组自我一致性样本的示例,与图 2a相反。
其他分析可能并不明显缺乏标本的一致性。回到未对齐的试样的例子,故障应力的差异从图2中清晰可见。然而,从观察样本1到40的数据中,并不清楚。如图3所示,一个对样本1到40具有99%置信边界的Weibull图。图 3中没有明显的迹象表明切割不一致。此外,图4中绘制的这些相同试样的失效应变作为试样数的函数,也没有证据表明存在失调/缺乏一致性,而故障应力则不一致,如图2a所示。
韦布尔分布和异常值
鉴于这种UD层压材料的性质,它预计将有一个Weibull故障应力分布19-26。由于光纤之间的负载共享24–26,此分布预期其形状参数将远远高于单个光纤的关联形状参数。可以执行标准统计测试,以确定一批试样的失效应力是否由 Weibull 分布很好地描述。
随着Weibull的分布,预计会有一定数量的低强度标本。这使得异常值的确定比数据来自正态分布时更加困难。例如,在图 9c中,在左下象限中给出基准的试样似乎是一个异常值。图 9b显示的数据相同,只是没有图 9a中标识的潜在异常值。应调查可疑数据点,特别是那些超出 95% 最大可能性置信区间的数据点。
老化
表4显示了30mm宽、有效仪表长度为300mm的试样老化结果,测试的载荷速率为10毫米/分钟。这些结果表明,没有老化的影响。PPTA先前已被证明能够抵抗温度和湿度1,2引起的降解。因此,在这种应变速率下,在基质没有发挥主要作用的情况下,在允许的这一老化实验期间,不显示出随时间而显著退化的拉伸试验也就不足为奇了。
总之,切割技术在试样的有效宽度方面可以发挥很大的作用,因此选择一种能产生一致的结果,使试样损伤最小,这一点很重要。医学手术刀被发现在这项研究中工作最好。夹持类型可能导致应力应变曲线中的误导性特征;因此,基于这项研究,建议旋转卡坦。装载速率、试样宽度和试样长度均影响最终强度值,必须谨慎选择。特别是,试样宽度必须足够宽,以便切割中的任何波动不会对结果产生不当影响,并且试样长度必须足够长,使试样在夹具之间失效,但不超过难以切割的时间。通过保持上述所有常数,科学家可以识别衰老的影响。
图 1:UD材料的SEM图像,红色和蓝色线跟随单个表面纤维来高亮显示非平行纤维。请点击此处查看此图的较大版本。
图 2:对齐和未对齐试样的失败应力图。(a和b) 每个试样作为试样编号的函数的失效应力的图。面板 A由 40 个样本组成,其中组 1、试样 1-20 和红色圆圈对齐,组 2、试样 21*40 和蓝色圆圈与光纤方向不对齐。B面板由 40 个对齐良好的试样组成。(c和d) 具有 99% 置信边界的两组 Weibull 分布图,显示组 2 中的数据点与组 1 的边界的最小重叠。面板c显示异常值。面板d不显示样本 13,这是一个异常值,因为它远离分布的最大可能性估计值。样品宽约25毫米,标称40毫米/分钟,用电动织物切割机切割。请点击此处查看此图的较大版本。
图 3:组 1 和 2 的 Weibull 图(如图 2 所示),显示了 99% 的置信区间。请点击此处查看此图的较大版本。
图 4:每个试样的失败应变图,作为其试样编号的函数,用于如图 2 和图 3 所示的同一组试样。样品宽约25毫米,以约40毫米/分钟的拉伸位移载荷率进行测试,并用电动织物切割机切割。请点击此处查看此图的较大版本。
图 5:锯齿状边缘,典型的是使用电动织物切割机进行的切割。请点击此处查看此图的较大版本。
图 6:带有立体显微镜图像的交叉切割纤维边缘的 SEM 图像。切割采用 (a) 电动织物切割机, (b) 陶瓷刀, (c) 精密陶瓷切割机, (d) 旋转刀片, (e) 实用刀, 和 (f) 医用手术刀.请点击此处查看此图的较大版本。
图 7:由 SEM 生成的角的剪切概述。SEM 的角图像,概述 (a) 电动织物切割机产生的切割, (b) 陶瓷刀, (c) 精密陶瓷切割机, (d) 旋转刀片, (e) 实用刀, 和 ( f )) 医疗手术刀。请点击此处查看此图的较大版本。
图 8:Weibull 图比较两组不同卡斯坦夹具的故障负载。请点击此处查看此图的较大版本。
图 9:10 个代表性试样的加载图与扩展图。使用固定和(b) 旋转卡斯坦夹具进行的测试请点击这里查看此图的较大版本。
图 10:故障应力分布。对于仪表长度为 300 mm、宽度为 30 mm、以 10 mm/min 加载且沿"扭曲"方向切割的试样,(a ) 包括异常值和(b) 无异常值,则使用 Weibull 缩放绘制故障应力分布。请点击此处查看此图的较大版本。
| 装载速率(毫米/分钟) | 故障应力 (MPa) | 故障应变 (%) | 杨的模组 (GPa) |
| 1 | 872 | 2.72 | 32.7 |
| (31) | (0.09) | (0.71) | |
| 10 | 909 | 2.79 | 32.9 |
| (40) | (0.12) | (0.78) | |
| 100 | 913 | 2.67 | 33.7 |
| (45) | (0.13) | (0.67) |
表1:平均值,括号中的标准偏差,显示仪表长度为300 mm、宽30mm的试样负载速率变化的影响,并沿"扭曲"方向切割,每批至少35个试样。
| 宽度(毫米) | 故障应力 (MPa) | 故障应变 (%) | 杨的模组 (GPa) |
| 10 | 874 | 2.80 | 32 |
| (53) | (0.13) | (1.30) | |
| 30 | 909 | 2.79 | 32.9 |
| (40) | (0.12) | (0.80) | |
| 70 | 897 | 2.68 | 33.6 |
| (32) | (0.09) | (0.50) |
表 2:平均值,括号中为标准偏差,显示仪表长度为 300 mm、载荷速率为 10 mm/min 并沿"扭曲"方向切割(每批至少 35 个试样)对试样改变宽度的影响。
| 长度(毫米) | 故障应力 (MPa) | 故障应变 (%) | 杨的模组 (GPa) |
| 100 | 920 | 2.86 | 33.0 |
| (25) | (0.09) | (0.7) | |
| 300 | 909 | 2.79 | 32.9 |
| (40) | (0.12) | (0.8) | |
| 900 | 818 | 2.57 | 32.4 |
| (52) | (0.13) | (0.8) |
表3:平均值,括号中的标准偏差,显示宽度为30毫米、载荷速率为10mm/min的试样长度变化的影响,并沿"扭曲"方向切割,每批至少35个试样。
| 老化时间(天) | 故障应力 (MPa) | 故障应变 (%) | 杨的模组 (GPa) |
| 0 | 909 | 2.79 | 32.9 |
| (40) | (0.12) | (0.8) | |
| 30 | 899 | 2.76 | 33.3 |
| (33) | (0.10) | (0.7) | |
| 58 | 898 | 2.76 | 33.1 |
| (46) | (0.08) | (0.9) |
表 4:平均值,括号中的标准偏差,显示 70°C 时老化对样本长度为 300 mm、宽度为 30 mm、载荷速率为 10 mm/min 的试样的影响,且沿"扭曲"方向切割,每批至少35个样本。
补充图1:UD 层压板的原理图。(a) 光纤(圆柱体)方向为两个单向 (UD) 层,一个方向为 0°,另一个方向为 90°。(b) 从螺栓上切割一块 UD 材料的原理图。螺栓的宽度沿红色虚线测量。对于切断的材料,沿红色虚线测量长度,宽度垂直于长度进行测量。"扭曲"方向由蓝色箭头指示,"weft"方向由红色箭头指示。主光纤方向定义为最上层的方向(即沿红色箭头/微步方向)。由于主光纤方向是指正在查看的层(顶层),因此将材料翻过来将改变主光纤方向,从微距变为扭曲。请注意,在传统纺织品意义上,没有翘尾和织布,因为这里使用的材料不是编织的。(c) 显示一小片材料的架构,在准备分离时切割。(d) UD 层压板在将顶层与单向材料分离后。绿色虚线指示切割位置以将前体材料与辊中分离。请点击此处下载此文件。
补充图2:SEM比较。SEM 比较在 (a) 一个新的,锋利的手术刀刀片的侧视图与无痕的边缘, (b) 一个新的手术刀刀片的边缘视图显示刀片如何达到一个精细点, (c) 一个用过的黄皮刀的侧视图与沿边缘和划痕的缺陷, 和 (d) 一个用过的手术刀刀片的边缘视图显示刀片不再有细的边缘,现在是沉闷的.箭头标记刀片的边缘。请点击此处下载此文件。
补充图3:用过的手术刀刀片,箭头指向沿刀片长度的划痕。请点击此处下载此文件。
补充图4:切割布局。试样沿微线方向切割,其中红色箭头指示主光纤方向和微线方向,而蓝色箭头指示扭曲方向。"织"和"翘"这两个术语用于参考标准纺织品方向,尽管它们并非严格适用,因为 UD 材料不是编织的。请点击此处下载此文件。
补充图5:试样不同制备阶段的照片。(a) 使用模板标记视频外泄点。(b) 装载试样,具体地将试样末端定位在夹持管线上。通过将试样中心对准卡斯坦夹具中心约 1 mm,注意将试样放在卡斯坦夹具上。(c) 环境室中的标本。请点击此处下载此文件。
补充图6:加载未对齐试样期间特征行为的原理图。在它对面绘制一条水平线。(a) 未卸下试样的原理图.在 (b) 中, 试样被加载.(c) 实际未对齐的试样。红色箭头显示施加应力的方向。请点击此处下载此文件。
补充图7:SEM图像聚焦于材料切割的典型切割损伤。切口是用一把沉闷的实用刀做的;(b) 电动织物切割器,显示与切割纤维平行的大量损坏;(c) 陶瓷刀,显示刀如何切割部分,以及延伸到材料的大剪划区域;(d) 精密陶瓷切割机,显示陶瓷刀片如何不切割纤维本身;(e) 旋转刀片,显示纤维拉出以及波浪切削刃;(f) 实用刀,显示实用刀如何穿过纤维,并可有毛茸茸的边缘;(g) 医疗手术刀,显示手术刀如何清洁地切过纤维;(h) 医疗手术刀,表明切割造成的损伤局部,没有较大规模的剪切、分层或纤维拉出。请点击此处下载此文件。
补充图8:典型边缘缺陷的立体显微镜图像。切割采用电动织物切割机(a)进行切割,显示大面积磨损边缘;(b) 电动织物切割器,显示小规模磨损边缘;(c) 陶瓷刀,显示不均匀的切割;(d) 一把陶瓷刀,显示经常磨损的纤维;(e) 精密陶瓷切割机,显示不均匀的切割和磨损的纤维;(f) 旋转刀片,显示较清洁但不太直边;(g) 旋转刀片,显示一个相当常见的缺陷;(h) 实用刀 , (i) 医用手术刀.请点击此处下载此文件。
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Discussion
正确确定光纤方向至关重要。协议步骤 1.4_1.6 中描述的方法的优点是,完全控制了用于启动分离过程的光纤数量。但是,这并不意味着对最终分隔区域的宽度有完全的控制,因为纤维不是完全平行的,可以相互交叉。在分离一批纤维的过程中,由于这种交叉,与分离的纤维相邻的纤维也会被分离。因此,为了获得光纤方向的真实读数,还必须去除松散的相邻纤维,直到有一个没有突出纤维的清洁边缘。
试样之间的一致性也至关重要。在协议第 1.9 步中,在切割试样之前绘制夹持线,以便试样在夹持线之间具有共同长度,从而有助于确保整个试样之间的仪表长度一致。从试样边缘到夹持线的理想距离是材料本身摩擦系数和夹具摩擦系数以及夹具物理尺寸的函数。此距离是实验中确定的最佳量,测试不同的距离以确定足够短的距离,在拉伸测试期间不会发生滑动。在协议第 1.12.1 步中,使用切割垫作为试样宽度的参考指南非常重要,以确保试样平均宽度为所需宽度。从材料边缘进行测量可能会引入误差,并且不能保证这些误差使平均试样宽度达到所需的宽度。请参阅参考具有代表性的结果,以进一步讨论这一点。
对该过程的潜在修改包括调整试样宽度、有效仪表长度、应变率、夹持、更换刀片的频率、从试样末端到夹持线的距离、重新定向材料的频率切割时向纤维方向,测试时预载荷值。在代表性结果中讨论了改变试样宽度、有效仪表长度、应变速率和夹具的影响。重新定向材料的频率取决于材料中纤维方向的一致性以及刀具在切割过程中不移动材料的能力,这也是在实验中的最佳确定。刀片变暗后的切割距离会有所不同,具体取决于材料和刀片类型。这应该通过检查样品的边缘,以及刀片的边缘,在显微镜下,确定每个不同的材料和刀片的组合。从试样末端到夹持线的距离是材料有多滑的函数。摩擦系数低的湿滑材料(如 UHMWPE)需要更长的夹持线距离。这是通过改变这个距离来实验确定的,直到试样在测试时不再滑到夹具中。测试时的预加载值应足够大,以占用松弛,但不应过大。在这项研究中,使用的2 N处于低端,只是勉强去除松弛。
目前,没有标准测试方法来测量这种薄(<0.25 mm),柔性UD层压板的机械性能,而用于这些材料的机械测试的现有文献侧重于UD层压板热压入固体复合块11~14,这并不总是代表其最终使用条件。本文介绍的方法允许对柔性 UD 层压板进行拉伸测试,而无需添加额外的可变性源,并在测试前通过热压来改变其材料特性。
该方法的未来应用是用于芳纶和UHMWPE基层压板的长期老化研究。该方法还将作为ASTM标准来测试UD软层压材料,提供一种机制来监测这些材料在制造后以及可能用于防弹衣应用时的失效应力。
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Disclosures
本文使用的程序的完整描述要求识别某些商业产品及其供应商。包含此类信息绝不应解释为表明此类产品或供应商已获得 NIST 的认可或 NIST 的建议,或它们必然是最佳材料、仪器、软件或供应商。描述。
Acknowledgments
作者要感谢斯图尔特·利·菲尼克斯的有益讨论,迈克·莱利协助机械测试设置,霍尼韦尔捐赠一些材料。艾米·恩格尔布雷希特-威根斯的资金由赠款70NANB17H337提供。阿贾伊·克里希纳穆尔蒂的资金由赠款70NANB15H272提供。阿曼达·福斯特的资金由国防部通过机构间协议R17-643-0013提供。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Capstan Grips | Universal grip company | 20kN wrap grips | Capstan grips used in testing |
| Ceramic knife | Slice | 10558 | |
| Ceramic precision blade | Slice | 00116 | |
| Clamp | Irwin | quick grip mini bar clamp | |
| Confocal Microscope | |||
| Cutting Mat | Rotatrim | A0 metric self healing cutting mat | |
| Denton Desktop sputter coater | sputter coater | ||
| FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM | FEI Helios | Scanning electron microscope | |
| Motorized rotary cutter | Chickadee | ||
| Rotary Cutter | Fiskars | 49255A84 | |
| Stereo Microscope | National | DC4-456H | |
| Straight edge | McMaster Carr | 1935A74 | |
| Surgical Scalpel Blade | Sklar Instruments | ||
| Surgical Scalpel Handle | Swann Morton | ||
| Universal Test Machine | Instron | 4482 | Universal test machine |
| Utility knife | Stanley | 99E |
References
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