Summary
O objetivo do estudo foi desenvolver protocolos para preparar espécimes consistentes para o teste mecânico exato de aramida de alta resistência ou materiais laminados unidirecionais flexíveis com base em polietileno de massa ultra alta-molar e para descrever para realizar o envelhecimento artificial nestes materiais.
Abstract
Muitos designs de armadura incorporam laminados unidirecionais (UD). Os laminados UD são construídos com camadas finas (< 0,05 mm) de fios de alto desempenho, onde os fios em cada camada são orientados paralelamente uns aos outros e mantidos no local usando resinas aglutinantes e filmes finos de polímero. A armadura é construída empilhando as camadas unidirecionais em diferentes orientações. Até à data, foi realizado apenas um trabalho muito preliminar para caracterizar o envelhecimento das resinas aglutinantes utilizadas em laminados unidirecionais e os efeitos sobre o seu desempenho. Por exemplo, durante o desenvolvimento do protocolo de condicionamento utilizado no National Institute of Justice Standard-101, 6, as estratificações UD mostraram sinais visuais de delaminação e reduções em V50, que é a velocidade em que metade dos projéteis são esperados para perfurar a armadura, após o envelhecimento. Uma compreensão melhor das mudanças materiais da propriedade em estratifica do UD é necessária para compreender o desempenho a longo prazo das armaduras construídas destes materiais. Não há nenhum padrão atual recomendado para interrogando mecanicamente materiais estratificados unidirecionais (UD). Este estudo explora métodos e melhores práticas para testar com precisão as propriedades mecânicas desses materiais e propõe uma nova metodologia de teste para esses materiais. São também descritas as melhores práticas para o envelhecimento destes materiais.
Introduction
O Instituto Nacional de normas e tecnologia (NIST) ajuda a aplicação da lei e agências de justiça criminal garantir que os equipamentos que compram e as tecnologias que eles usam são seguros, confiáveis e altamente eficazes, através de um programa de pesquisa abordando a estabilidade a longo prazo de fibras de alta resistência usadas na armadura do corpo. O trabalho anterior1,2centrou-se sobre a falha de campo de uma armadura feita a partir do material poli (p-phenylene-2, 6-benzobisoxazole), ou PBO, o que levou a uma grande revisão para o Instituto Nacional de Justiça (NIJ ' s) armadura padrão do corpo 3. desde o lançamento desta norma revisada, o trabalho continuou no NIST para examinar os mecanismos de envelhecimento em outras fibras comumente usadas, como o polietileno ultra-alto-molar-maciço (UHMMPE)4 e o poli (p-fenileno tereftalamida), ou PPTA, comumente conhecido como aramida. No entanto, todo este trabalho centrou-se no envelhecimento dos fios e das fibras únicas, o que é mais relevante para as telas tecidas. No entanto, muitos designs de armadura incorporam laminados UD. Os laminados UD são construídos com camadas finas de fibra (< 0,05 mm), onde as fibras em cada camada são paralelas entre si5,6,7 e a armadura é construída empilhando as folhas finas em orientações alternadas, como descrito na Figura 1a suplementar. Este projeto confia pesadamente em uma resina da pasta para prender as fibras em cada camada geralmente paralela, como visto na Figura suplementar 1B, e mantem a orientação nominalmente 0 °/90 ° dos tecidos empilhados. Como telas tecidas, os laminados UD são construídos tipicamente fora de duas variações principais da fibra: aramida ou UHMMPE. Os laminados UD proporcionam várias vantagens aos designers de armaduras: eles permitem um sistema de blindagem de menor peso em comparação àqueles que usam tecidos (devido à perda de força durante a tecelagem), eliminam a necessidade de construção tecida e utilizam fibras de menor diâmetro para fornecer um desempenho similar às telas tecidas mas em um peso mais baixo. O PPTA mostrou-se previamente resistente à degradação causada pela temperatura e umidade1,2, mas o fichário pode desempenhar um papel significativo no desempenho do laminado UD. Assim, os efeitos gerais do ambiente de uso em armadura baseada em PPTA são desconhecidos8.
Até o momento, apenas um trabalho muito preliminar foi realizado para caracterizar o envelhecimento das resinas aglutinantes utilizadas nessas estratificadas de UD e os efeitos do envelhecimento aglutinante no desempenho balístico do laminado UD. Por exemplo, durante o desenvolvimento do protocolo de condicionamento utilizado no NIJ Standard-101, 6, os laminados UD mostraram sinais visuais de delaminação e reduções na V50 após o envelhecimento1,2,3. Estes resultados demonstram a necessidade de uma compreensão aprofundada das propriedades do material com o envelhecimento, a fim de avaliar o desempenho estrutural a longo prazo do material. Isso, por sua vez, requer o desenvolvimento de métodos padronizados para interrogar as propriedades de falha desses materiais. Os principais objetivos deste trabalho são explorar métodos e melhores práticas para testar com precisão as propriedades mecânicas dos materiais laminados UD e propor uma nova metodologia de teste para esses materiais. As melhores práticas para o envelhecimento de materiais laminados UD também são descritas neste trabalho.
A literatura contem diversos exemplos de testar as propriedades mecânicas de laminados do UD após as camadas múltiplas Hot-pressing em uma amostra dura9,10,11. Para laminates compostos rígidos, ASTM D303912 pode ser usado; no entanto, neste estudo, o material é de aproximadamente 0,1 mm de espessura e não rígido. Alguns materiais laminados de UD são usados como precursores para fazer artigos protetores balísticos rígidos tais como capacetes ou placas balísticos-resistentes. Entretanto, a estratificação fina, flexível do UD pode igualmente ser usada para fazer a armadura de corpo9,13.
O objetivo deste trabalho é desenvolver métodos para explorar o desempenho dos materiais em armadura macia, de modo que os métodos que envolvem prensagem a quente não foram explorados porque não são representativos da forma como o material é usado na armadura de corpo mole. A ASTM International tem vários padrões de método de teste relacionados a tiras de teste de tecido, incluindo o método de teste padrão ASTM D5034-0914 para a força de ruptura e alongamento de tecidos têxteis (teste de garra), teste padrão ASTM D5035-1115 Método para quebrar a força e o alongamento de telas têxteis (método da tira), ASTM D6775-1316 método padrão do teste para a força de ruptura e o alongamento do webbing, da fita e do material trançado de matéria têxtil, e da especificação padrão de ASTM D395017 para Strapping, Nonmetallic (e métodos de junção). Estes padrões têm várias diferenças importantes em termos de apertos de teste utilizados e o tamanho da amostra, como mencionado abaixo.
Os métodos descritos em ASTM D5034-0914 e ASTM D5035-1115 são muito semelhantes e se concentram em testar tecidos padrão em vez de compósitos de alta resistência. Para os testes nestas duas normas, as faces da mandíbula dos apertos são lisas e planas, embora as modificações sejam permitidas para espécimes com uma tensão de falha maior que 100 N/cm para minimizar o papel da falha baseada em Stick-slip. As modificações sugeridas para impedir deslizar são acolchoar as maxilas, revestir a tela as maxilas, e modificar a cara da maxila. No caso deste estudo, o stress da falha do espécime é aproximadamente 1.000 N/cm, e assim, este estilo dos punhos conduz ao deslizamento excessivo da amostra. ASTM D6775-1316 e ASTM D395017 destinam-se a materiais muito mais fortes, e ambos dependem de apertos de cabrestante. Assim, este estudo centrou-se no uso de apertos de cabrestante.
Além disso, o tamanho do espécime varia consideravelmente entre estas quatro normas ASTM. Os padrões de correias e cintas, ASTM D6775-1316 e ASTM D395017, especificam para testar a largura total do material. ASTM D677516 especifica uma largura máxima de 90 mm. Em contraste, os padrões de tecido14,15 esperam que o espécime seja cortado transversalmente e especifique uma largura de 25 mm ou 50 mm. O comprimento total do espécime varia entre 40 cm e 305 cm, e o comprimento do calibre varia entre 75 milímetros e 250 milímetros através destes padrões de ASTM. Uma vez que as normas ASTM variam consideravelmente em relação ao tamanho da amostra, três larguras diferentes e três comprimentos diferentes foram considerados para este estudo.
A terminologia referente à preparação do espécime no protocolo é a seguinte: parafuso > precursor material > material > espécime, onde o termo Bolt refere-se a um rolo de UD laminado, material precursor refere-se a uma quantidade desenrolado de tecido UD ainda anexado ao parafuso, o material refere uma parte separada de estratificação do UD, e o espécime refere uma parte individual a ser testada.
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Protocol
1. procedimento de corte para os espécimes de dobra-direção que são cortados perpendiculares ao eixo do rolo
- Identifique um parafuso de material unidirecional a ser testado.
Nota: não há nenhuma urdidura (usada para descrever a direção perpendicular ao eixo do rolo) e trama (usado para descrever a direção paralela ao eixo do rolo) no sentido têxtil tradicional, como o material utilizado aqui não é tecido, mas estes termos são emprestados fo r clareza. - Desenrole manualmente o parafuso para expor o material precursor (ou seja, o material identificado desenrolou-se do parafuso, mas ainda ligado ao parafuso).
Nota: a largura deste parafuso se tornará o comprimento total do material (consulte a Figura 1b suplementar), de modo a um comprimento de calibre de 300 mm (correspondendo a um comprimento de amostra total de 600 mm), usando o procedimento e as alças de teste especificadas abaixo, a peça de material cortado do parafuso deve ser 600 mm de largura. O comprimento desta parte de material será aquele da largura do parafuso em que o material é rolado (aproximadamente 1.600 milímetros, neste caso). Isso é descrito na Figura 1b suplementar. - Verifique visualmente se a direção da fibra principal é paralela à largura do parafuso, como mostrado na Figura 1b suplementar. O sentido da fibra da camada superior do material (isto é, aquele que um visor vê ao olhar para baixo no espécime) é denominado a direção principal da fibra.
- Corte uma pequena guia no material precursor com um bisturi, aproximadamente 3 mm de largura, com o comprimento da guia alinhado nominalmente paralelo com a direção de fibra principal do material precursor, como mostrado na Figura 1C suplementar.
- Segure manualmente a guia e puxe-a para cima para rasgar a guia de distância e expor as fibras na camada embaixo, rodando perpendicular à guia. Continue puxando a guia até que as duas camadas tenham sido separadas em todo o comprimento do material precursor ( Figura suplementar 1D).
Nota: esta etapa produzirá uma região onde somente as fibras cruzadas estejam visíveis, como mostrado na Figura 1D suplementar. - Remova todas as fibras frouxas vizinhas as fibras transversais expor que permanecem da borda da aba.
Nota: no sistema laminado UD atual, observou-se que as fibras não são perfeitamente paralelas (como mostrado na Figura 1) e que podem atravessar fibras vizinhas. Assim, as fibras vizinhas aquelas que estão sendo separadas frequentemente se separarão neste processo. As fibras vizinhas que ficam soltas podem ser tanto quanto 1 – 2 mm de distância do caminho esperado da guia usada para a separação. - Usando um bisturi médico, corte ao longo das fibras transversais expostas, separando assim a peça de material precursor do parafuso.
- Determine o corte de distância que entorna a lâmina, causando um corte menos limpo (ou seja, após 400 cm de corte deste material, um bisturi pode ficar aborrecido e arranhado, como mostrado na Figura 2 suplementar e na Figura 3 suplementar). Substitua a lâmina antes que se torne maçante, ou se está danificada. Examine vários instrumentos de corte ao testar um tipo diferente de material para determinar o melhor.
Cuidado: os cuidados devem ser tomados com todas as lâminas afiadas ou ferramentas de corte para evitar ferimentos. As luvas resistentes ao corte podem ser usadas nesta etapa para reduzir o risco de ferimento.
- Determine o corte de distância que entorna a lâmina, causando um corte menos limpo (ou seja, após 400 cm de corte deste material, um bisturi pode ficar aborrecido e arranhado, como mostrado na Figura 2 suplementar e na Figura 3 suplementar). Substitua a lâmina antes que se torne maçante, ou se está danificada. Examine vários instrumentos de corte ao testar um tipo diferente de material para determinar o melhor.
- Gire sobre o material, de modo que agora, a direção principal da fibra esteja na direção da urdidura.
Nota: uma vez que a direção da fibra principal se refere à camada que está sendo visualizada (a camada superior), girando o material sobre mudará a direção de fibra principal de trama para urdidura (ver Figura 1b suplementar). - Marque as linhas de aderência no material alinhado na direção da trama.
Nota: estas linhas são executadas a partir da aresta fabricada até à aresta fabricada, paralelamente às arestas cortadas e a 115 mm destas arestas cortadas. Estes serão mais explicados na etapa 4.4.1, mas as linhas de aperto são linhas usadas ao carregar espécimes (que são cortados mais tarde) nos apertos de teste de tração. - Determine a direção da fibra principal para que a amostra seja cortada do material, usando a etapa 1,3.
Nota: esteja ciente que a orientação da fibra não pode ser exatamente perpendicular à borda manufacturado; Nesse caso, siga a linha exata da fibra. Evite a área perto da aresta fabricada porque pode não refletir com precisão as propriedades dos materiais a granel. - Oriente o material em uma esteira de corte gridded apropriada da autocura que seja grande bastante caber a largura do material (entre as bordas cortadas) e um comprimento (sentido de trama) pelo menos de 300 milímetros, como referenciado na etapa 1,16.
- Alinhe cuidadosamente a direção da fibra com as linhas de grade na esteira de corte. Use a aresta de corte do material como guia para alinhar o material; no entanto, alinhar a direção da fibra da amostra é mais importante.
- Tape o material para o tapete de corte.
Nota: a fita nunca deve ser colocada em qualquer lugar perto do centro da amostra; em vez disso, ele deve ser usado no que será as extremidades dos espécimes a serem cortados a partir do material. As extremidades estarão nos apertos quando um espécime é testado; Portanto, qualquer dano causado ao material pela fita é minimizado. Gravando apenas os cantos do material que estão longe do corte irá garantir que o material não vai se mover e que, ao cortar um espécime, a lâmina não será também a fita de corte. A fita adesiva da baixo-aderência (por exemplo, fita do pintor) trabalha bem porque adere bem bastante para manter a tela no lugar sem danificar o material quando é removida.
- Corte os espécimes do material usando a lâmina e uma borda reta. As tiras formadas são os espécimes. Não deixe que o material se mova neste processo; caso contrário, determine a direção da fibra de novo e reoriente o material de acordo.
- Coloque a aresta reta no local desejado correspondente à largura apropriada da amostra (ou seja, 30 mm). Note-se que o bisturi médico é suficientemente fino que nenhum deslocamento na colocação da borda reta é necessário para dar conta do local de corte. Alinhe a aresta reta à grade na esteira de corte ou em qualquer outra linha de referência estabelecida pelo usuário na esteira de corte.
- Prenda a borda reta no lugar apertando em uma ou outra extremidade da borda reta. Verifique o posicionamento da aresta reta após o aperto, pois pode ter se movido durante o processo de aperto.
- Corte o espécime longe do material ao longo da borda reta, usando o bisturi médico. Assegure um corte único, limpo, liso, com uma velocidade e uma pressão constantes.
Nota: alguma pressão pode ser aplicada pela lâmina contra a borda reta para manter a lâmina de corte precisamente na borda da borda reta.
Cuidado: deve-se tomar cuidado para evitar ferimentos, por isso é aconselhável usar luvas resistentes ao manuseio do bisturi médico. Além disso, desde que o corte o mais liso pode ser obtido ao cortar para o corpo, desgastar um avental cortado-resistente ou um revestimento do laboratório são aconselhados. - Examine a aresta de corte da tira o microscópio. Mude a lâmina se a aresta de corte tiver significativamente mais fibras salientes ou outros defeitos quando comparado a um corte feito com uma lâmina nova e afiada.
- Desaperte a borda reta, tomando cuidado para que o material não se mova no processo. Se o material se mover, redefinir a direção da fibra e reoriente o material apropriadamente.
- Repita os passos 1.12 – 1.15 até que o número máximo de espécimes que podem ser cortados de 300 mm de material tenha sido obtido.
Nota: para espécimes com uma largura de 30 mm, 300 mm de material é equivalente a 10 espécimes, enquanto que para espécimes com uma largura de 70 mm, isso equivale a 4 espécimes. Este limite de 300 mm foi determinado a funcionar bem para o laminado unidirecional estudado aqui, mas pode variar para outras estratificadas. - Repita os passos 1.10 – 1.11 conforme necessário (ou seja, redefinir a direção da fibra principal e reoriente o material antes de continuar a cortar mais espécimes).
Observação: o protocolo pode ser pausado aqui. Se os espécimes não devem ser usados imediatamente, armazená-los em um local escuro, ambiente.
2. procedimento de corte para espécimes de trama-direção que são cortados ao longo do eixo do rolo
Nota: não há nenhuma urdidura e trama no sentido tradicional do Textile, porque o material usado aqui não é tecido, mas estes termos são emprestados para a claridade.
- Determine a largura e o comprimento do material desejado de acordo com o número e o tamanho dos espécimes a serem cortados.
Nota: para este laminado unidirecional e para espécimes com um comprimento de calibre de aproximadamente 300 mm, dois espécimes colocados de ponta a ponta podem ser cortados ao longo da largura do parafuso. Assim, um conjunto de 40 espécimes pode ser cortado em duas colunas de 20 espécimes cada, como mostrado na Figura 4 suplementar, antes de romper o material do rolo. Se a largura dos espécimes é 30 milímetros, a seguir o material deve ser cortado em 20x a largura do espécime (porque há 20 espécimes por a coluna) com algum espaço extra (isto é, 610 milímetros).- Determine a direção da fibra ao longo da trama para a largura do interesse, seguindo as instruções dos passos 1.4 – 1.6.
- Corte as fibras transversais expostas (ou seja, através das fibras de dobra) usando uma lâmina, separando assim o material precursor do parafuso.
Cuidado: os cuidados devem ser tomados com todas as lâminas afiadas ou ferramentas de corte, para evitar ferimentos. As luvas resistentes ao corte podem ser usadas nesta etapa para reduzir o risco de ferimento.
- Prepare-se para cortar comprimentos que correspondam ao comprimento desejado do espécime (ou seja, corte na direção de dobra no comprimento do espécime de interesse). Para obter um comprimento de calibre de 300 mm (correspondendo a um comprimento de amostra total de 600 mm), usando o procedimento e as alças de teste especificadas abaixo, tenha em mente que o material deve agora ser 600 mm x 610 mm.
- Siga os passos 1.9 – 1.17 para cortar os espécimes desejados.
Observação: o protocolo pode ser pausado aqui. Se os espécimes não devem ser usados imediatamente, armazená-los em um local escuro, ambiente.
3. análise dos métodos de corte por microscopia eletrônica de varredura
- Prepare as amostras para uma análise por microscopia eletrônica de varredura (MEV) cortando quadrados de aproximadamente 5 mm de comprimento e largura, preservando pelo menos duas bordas do quadrado da técnica de corte de interesse. Estas bordas preservadas devem ser identificadas e são as bordas que serão avaliadas o microscópio.
- Monte as amostras no suporte da amostra de SEM aderindo-os com as pinças na fita de carbono dupla face adequada.
- Cubra as amostras com uma camada fina (5 Nm) de material condutor, como o paládio de ouro (au/PD), para mitigar os efeitos de carregamento de superfície o microscópio eletrônico de varredura.
- Coloque as amostras em um microscópio eletrônico de varredura e imagem-los em cerca de 2 kV de aceleração de tensão e com uma 50-100 pA corrente eletrônica. Aplique as configurações de neutralização de carga para combater os efeitos de carregamento quando necessário.
4. testes de tração de espécimes laminados UD
- Meça as alças para determinar a diferença entre o valor de localização inicial da cruzeta e a distância entre onde a amostra contata os apertos superior e inferior tensão mínima. Leia o local da cruzeta do software de teste. Calcule um comprimento de calibre efetivo a partir deste medindo o comprimento efetivo do calibre neste local de cruzeta. Adicione o deslocamento (quantidade de deslocamento) ao local da cruzeta para determinar o comprimento efetivo do medidor (o comprimento efetivo medido do medidor menos o local da cruzeta).
- Número de espécimes preparados de acordo com as secções 1 e 2 com um marcador permanente de ponta macia para que a ordem em que foram preparados é clara. Marcar outras informações também, como a data de preparação e orientação.
Nota: os espécimes aqui utilizados têm dimensões de 30 mm x 400 mm — mas as dimensões da amostra podem variar para outros materiais — e foram obtidas seguindo a seção 1 ou a seção 2. Se os espécimes não devem ser usados imediatamente, armazená-los em um local escuro, ambiente. - Se a estirpe for medida utilizando um Extensômetro de vídeo, marcar manualmente os pontos de bitola com um marcador permanente, utilizando um modelo de consistência, como mostrado na Figura 5a suplementar, para dar pontos para o extensometro de vídeo para rastrear e, assim, medir Tensão. Se a deformação for calculada a partir do deslocamento da cruzeta, pule esta etapa.
- Coloque a amostra no centro das alças do cabrestante.
- Insira a extremidade da amostra através da lacuna no cabrestante e posicione a extremidade da amostra na linha de aperto desenhada na etapa 1,9, como mostrado na Figura 5b suplementar. Tome cuidado para centrar o espécime nas alças do cabrestante alinhando o centro da amostra dentro de aproximadamente 1 mm do centro das alças do cabrestante.
- Gire o cabrestante para a posição desejada, certificando-se de manter a amostra centrada. Use um dispositivo de tensionamento — por exemplo, um ímã colocado na amostra se as alças forem magnéticas — para segurar suavemente a amostra no lugar e travar o cabrestante no lugar com os pinos de travamento.
- Repita os passos 4.4.1 e 4.4.2 para a outra extremidade da amostra.
- Aplique uma pré-carga de 2 N, ou alguma outra carga apropriadamente pequena.
- Registre o deslocamento do cruzeta/comprimento real do calibre.
- Programe o instrumento para realizar o teste de tração, a uma taxa constante de extensão de 10 mm/min, usando o Extensômetro de vídeo ou deslocamento de cruzeta para gravar a cepa, e pressione Start para iniciar o teste.
- Monitore a tela e interrompa o teste quando a amostra tiver quebrado, como evidenciado por uma perda de 90% na carga observada no display. Registre o stress máximo, que é o mesmo que a tensão da falha devido à natureza do material, e a tensão correspondente da falha. Repita os passos 4.3 – 4.8 para os espécimes restantes.
- Guarde os espécimes quebrados para uma análise mais aprofundada.
- Verifique se há tensão na falha em função do número da amostra e da colocação original do espécime no material, bem como outras indicações de dados problemáticos, por exemplo, pontos de dados que se desviam extremamente da distribuição Weibull18 e investigar possíveis causas, como amostras danificadas durante a preparação ou manuseio, antes de continuar.
5. preparação de espécimes para experiências de envelhecimento
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Iniciando um experimento de envelhecimento
- Calcule a quantidade total de material necessário para o estudo por condição ambiental e com base em um plano de extração de amostras de cada mês por 12 meses.
Nota: para este estudo, foram utilizados 40 espécimes por extração e um total de 12 extrações para fins de planejamento. - Corte a quantidade total de material necessário para cada condição. Corte cada tira larga o suficiente para acomodar o número necessário de espécimes mais pelo menos 10 mm.
Nota: um extra de 5 mm de material será cortado de cada lado da amostra antes de realizar testes de tração. O material extra é usado porque as bordas das amostras podem ser danificadas devido ao manuseio durante o protocolo de envelhecimento. - Coloque as tiras de envelhecimento cortadas nas bandejas a serem colocadas na câmara ambiental, como mostrado na figura suplementar 5C. As bandejas usadas neste estudo podiam cada um prender aproximadamente 120 tiras.
- Selecionar condições de exposição para o estudo ambiental com base no ambiente de uso e armazenamento esperado do material2.
Nota: neste estudo, foram utilizados 70 ° c a 76% de umidade relativa (RH). - Programe uma câmara ambiental para condições secas, da temperatura ambiente (por exemplo, aproximadamente 25 ° c em 25% RH). Permita que a câmara se estabilize nestas condições e, em seguida, coloque a bandeja da amostra em um rack na câmara, longe das paredes e de quaisquer locais na câmara que pareçam atrair condensação.
- Programe a câmara ambiental para a temperatura desejada conforme determinado na etapa 5.1.4, deixando a umidade cerca de 25% RH.
- Uma vez que a câmara estabilizou à temperatura alvo a partir do passo 5.1.4, programe a câmara para aumentar a humidade para o nível pretendido, conforme determinado no passo 5.1.4.
- Verifique as câmaras diariamente para garantir que o fornecimento de água e a filtração sejam adequados e observe quando são observadas condições de fora de tolerância. A gravação de desvios e interrupções em um registro na frente de cada câmara ou em um notebook próximo é uma boa prática.
- Repita as etapas 5.1.5 – 5.1.8 para todos os outros espécimes de interesse.
- Calcule a quantidade total de material necessário para o estudo por condição ambiental e com base em um plano de extração de amostras de cada mês por 12 meses.
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Extração de tiras de material envelhecido para análise
- Quando pronto para extrair as tiras materiais envelhecidas de uma câmara ambiental para a análise, programe primeiramente a câmara para diminuir a umidade relativa a aproximadamente 25% RH.
- Depois que a câmara ambiental estabilizou na condição da baixo-umidade, programe a temperatura para cair a, aproximadamente, a temperatura ambiente ou o ° c 25. Esta etapa impede a condensação quando a porta da câmara é aberta.
- Uma vez que a câmara ambiental estabilizou nas condições da etapa 5.1.5, abra a câmara, remova a bandeja que contem as tiras materiais envelhecidas do interesse, retire as tiras desejadas, e coloc as em um recipiente etiquetado.
- Devolva a bandeja para a câmara ambiental.
- Seguindo o procedimento dado nas etapas 5.1.6 e 5.1.7, retorne a câmara às condições do interesse, se continuando o estudo do envelhecimento. Se não, então pode permanecer no estado ambiental nominalmente.
- Registre a extração no registro da câmara, se um estiver sendo usado.
- Corte os espécimes envelhecidos das tiras materiais envelhecidas, seguindo as etapas 1.7 – 1.17.
- Teste os espécimes conforme descrito na secção 4.
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Representative Results
Muitas iterações de corte e teste foram realizadas para investigar várias variáveis diferentes. Algumas variáveis que foram examinadas incluem a técnica de corte e o instrumento de corte, a taxa de teste, a dimensão do espécime e as alças. Um achado crítico foi a importância de alinhar os espécimes com a direção da fibra. Os procedimentos de análise de dados (análise de consistência, técnicas de Weibull, determinação de outlier, etc.) são discutidos abaixo, assim como considerações para o envelhecimento.
C técnica de Utting/instrumento
O instrumento de corte pode influenciar a tensão de falha medida devido aos vários níveis de precisão associados a cada tipo de instrumento de corte. Os espécimes referenciados na figura 2, Figura 3e Figura 4 foram cortados com um cortador de tecido eletricamente alimentado. Em contrapartida, todos os outros espécimes foram cortados utilizando o procedimento descrito acima na seção 1 do protocolo, e os resultados desses espécimes são apresentados na Figura 8 e Figura 10. Os espécimes cortados com o cortador psto da tela tiveram um esforço médio da falha de 872 MPa (desvio padrão de 46 MPa, 102 espécimes), quando os espécimes similarmente feitos medida cortados com um bisturi médico tiveram um esforço médio da falha de 909 MPa (desvio padrão de 40 MPa, 40 espécimes). Estes resultados não são surpreendentes, como um exame mais atento das bordas dos espécimes mostra que o cortador de tecido alimentado viu cria uma borda muito mais irregular do que o bisturi, como visto na Figura 5, efetivamente estreitando a largura da amostra.
A diferença no desempenho mecânico entre os espécimes cortados usando estas duas ferramentas de corte conduziu a uma investigação estruturada de várias ferramentas de corte. Os espécimes foram cortados usando cada ferramenta e depois imaged. Figura 6, figura 7e complementar figura 7 mostram as bordas resultantes em alta ampliação, e suplementar Figura 8 em menor ampliação, para um) um cortador de tecido alimentado eletricamente, b) uma faca de cerâmica, c) um cortador cerâmico da precisão, d) uma lâmina giratória, e) uma faca de serviço público, e f) um bisturi médico.
Parece haver ambas as áreas localizadas de dano e regiões mais amplas de danos expostos nessas imagens. O dano mais localizado é observado quando as fibras se projetam a partir das bordas da fibra desgastada ou a borda da fibra é dobrada e achatado pela lâmina como na Figura 6a. As regiões mais amplas de dano são observadas como cisalhamento e potencial decolagem, que ocorrem nas fibras cruzadas.
A figura 6 e a Figura 7 mostram que o uso do bisturi fornece o corte mais limpo com o dano mais localizado, pois a Figura 6F e a Figura 7F retratam cortes mais limpos do que os observados nos outros painéis da Figura 6 e Figura 7. As fibras transversais não mostram nenhuma evidência das fibras que de corte devido ao corte, e o dano na extremidade das fibras transversais é restrito a aproximadamente a metade do diâmetro da fibra. A faca de utilidade cria uma zona danificada ligeiramente maior; Entretanto, as seções transversais resultantes da fibra são mais limpas do que aquelas que utilizam métodos do corte à excepção do bisturi. Todos os outros métodos de corte criam danos localizados em uma extensão maior que um diâmetro de fibra. Tanto o bisturi ea faca de utilidade são afiadas o suficiente para dividir uma fibra ao longo de seu comprimento e pode resultar em uma borda levemente irregular, como visto na Figura 5F, g. Isto é em contraste com a figura suplementar 7D, onde o cortador cerâmico da precisão danifica as fibras da borda aplaando os em vez do corte através deles. Fatiar através da fibra da borda não resulta em uma grande zona danificada no volume do espécime, que seria criado se uma fibra da borda devia ser puxada para fora.
Figura 5, Figura 6ae Figura 7B suplementar mostrar dano típico devido ao cortador de tecido eletricamente alimentado. Ele cria uma borda extremamente desgastada em uma variedade de escalas de comprimento. A faca de utilidade cerâmica corta em pequenas seções, causando delaminação em grande escala e cisalhamento em grupos de fibras, como pode ser visto na Figura 6B e Figura 7C. Isso é menos prevalente com o cortador cerâmico de precisão, embora esses resultados não sejam desprovidos de cortes irregulares e fibras desgastadas, como observado na Figura 8E suplementar. Os cortes feitos com a lâmina giratória não são tão retos como os outros métodos de corte (como visto na Figura 7e suplementar, Figura suplementar 8F, g, e Figura 7A, b) e podem ter o arrancamento em grande escala da fibra (suplementar Figura 7e). As imagens dos cortes feitos pela faca de serviço público e pelo bisturi médico mostram pouca evidência da tesoura em grande escala, da delaminação, ou do Pullout da fibra, como visto na Figura 6e, f, Figura 7E, f, e Figura complementar 7g, h. Comparando a Figura suplementar 8h com a Figura 8i suplementar, o bisturi médico resulta em uma borda melhor do que a faca de serviço, com menos fibras desgastadas saindo, embora para ambos os métodos, tais fibras são observadas apenas Ocasionalmente.
Ao cortar amostras de precisão para um exame por SEM, o bisturi dá o melhor desempenho. A faca de utilidade cerâmica puxa as fibras no início e nas extremidades dos cortes, como faz o cortador cerâmico da precisão. A faca de utilidade do metal introduz a fibra máxima puxa no começo de um corte. Cortar as partes menores da amostra com o cortador psto da tela ou as lâminas giratórias pode desafiar e é impraticável.
O bisturi médico é o mais preciso no corte mais próximo à borda reta. O cortador cerâmico da precisão tem um grande offset da borda reta, no contraste, conduzindo a mais erro em cortar uma largura precisa do espécime. O cortador de tecido rotativo nem sempre corta o material, mas, em vez disso, dobra-o no ponto da lâmina. O cortador elétrico da tela não pode ser usado de encontro a uma borda reta, assim que é difícil fazer um corte perfeitamente reto com esta ferramenta. Assim, o bisturi médico tende a dar o corte mais reto mais próximo à borda reta. Também é recomendável que a lâmina de corte seja substituída se ela se tornar cortada ou danificada, ou se as bordas cortadas nos espécimes não parecem mais lisas quando comparadas um microscópio para as bordas cortadas com uma lâmina fresca.
Importância de alinhar espécimes com direção de fibra
Um jogo adiantado dos testes consistiu em 40 espécimes que foram cortados usando o cortador elétrico da tela e tiveram uma largura de 25 milímetros e um comprimento do calibre de 150 milímetros. Estes espécimes foram testados em uma taxa de carregamento do deslocamento de 40 milímetros/minuto, usando o projeto inicial nonoptimized do aperto. Os testes mostraram que os espécimes de 1 a 20 estavam bem alinhados com a direção da fibra, enquanto os espécimes 21 a 40 foram acidentalmente desalinhados por menos de 2 ° (ou seja, a direção da fibra não era paralela à direção do comprimento principal do espécime). Quando uma amostra é desalinhada, um comportamento característico é observado durante o teste. Um lado da amostra vai cisalhamento para cima, enquanto o lado oposto tesouras para baixo, de tal forma que uma linha que foi desenhada em linha reta através da amostra antes de testar não será mais reto. Isto é descrito na Figura 6 suplementar e é devido às fibras da borda que não estão em ambos os capstans.
Devido ao desalinhamento dos espécimes de 21 a 40, há uma diferença distinta entre a tensão máxima (ocorrendo na falha) dos espécimes 1 a 20 em comparação aos espécimes 21 a 40, como pode ser observado na Figura 2. A Figura 2a apresenta a tensão máxima (ocorrendo na falha) em função do número de amostra para os espécimes desalinhados. Uma população homogênea de estresse máximo seria distribuída uniformemente em toda a área, como na Figura 2b. No entanto, na Figura 2a, não há dados no primeiro e terceiro quadrantes, além de um outlier no quadrante 3, marcado como espécime número 13. A Figura 2C é um gráfico de Weibull dos dois grupos e inclui os limites de confiança de 99% para as distribuições Weibull associadas. As distribuições dos primeiros 20 espécimes, grupo 1, e os segundos 20 espécimes, grupo 2, são outra vez diferentes, com os espécimes 1 a 20 que exibem um stress-à-falha mais elevado do que espécimes 21 com 40. Esta observação é mais esclarecida na Figura 2D, onde o espécime outlier, número 13, foi removido. Na Figura 2D, apenas um ponto de dados quase não se sobrepõe aos limites de confiança de 99% do outro grupo; caso contrário, não há nenhuma sobreposição nos dados.
Um desalinhamento do espécime com o sentido da fibra do material foi mostrado para dar resultados enganosamente mais fracos, porque o desalinhamento reduz eficazmente a largura do espécime. Isso pode ser evitado por freqüentemente determinando a direção da fibra durante o corte, tendo o cuidado de evitar que o material se desloce, e medindo a partir de um ponto fixo na esteira de corte (em comparação com a borda da amostra) ao cortar os espécimes. Um desalinhamento pode ser observado experimentalmente durante o teste por meio de seu padrão de distorção característico, como mostrado na Figura 6 suplementar. Se os espécimes são todos igualmente desalinhados, o efeito será na maior parte nos parâmetros da escala de Weibull. Por outro lado, se os espécimes estiverem desalinhados aleatoriamente, os parâmetros de forma e escala de Weibull serão afetados.
Teoria
Quando testado na tensão ao longo do sentido da fibra, os laminados UD podem ser supor para comportar-se similarmente a um reboque da fibra, compreendido das fibras paralelas em uma matriz. Quando uma fibra quebra, ele irá redistribuir sua carga sobre as fibras vizinhas sobre alguma largura e comprimento, e um modelo útil poderia ser construído em torno do conceito de uma cadeia de pequenos feixes de filamentos, onde os filamentos sobreviventes compartilham a carga igualmente. Então, inevitavelmente, propriedades de força de fibra e propriedades de strip estão relacionadas, como descrito por Coleman19 – 23. Uma discussão detalhada da teoria aplicável também pode ser encontrada em Phoenix e Beyerlein24, e as propriedades dependentes do tempo das fibras foram abordadas por Phoenix e Newman25, 26. Esta teoria desenvolve uma distribuição da falha de Weibull partindo da suposição que a ocorrência de defeitos naturais, inerentes ao longo de uma fibra é descrita bem por um modelo de Poisson-Weibull. A partir disso, um efeito de tamanho naturalmente cai. Simplificando, quanto maior o volume de material, menor o stress de falha. Isto é devido ao fato de que, em um volume maior de material, há uma maior probabilidade de que as falhas naturais, inerentes nas fibras vai colocar, criando um ponto fraco, e, assim, diminuindo o stress de falha.
T taxa de esting
A tabela 1 mostra uma comparação dos resultados com três taxas de carga diferentes. À medida que a taxa de carga aumenta, a tensão de falha também aumenta. Não parece ser um efeito na tensão da falha, assim que o módulo igualmente parece aumentar com uma taxa de carregamento crescente.
A vantagem do teste em taxas de carregamento diferentes é que os testes interrogue aspectos diferentes do composto. Os testes lentos são mais dependentes nas propriedades da matriz, particularmente a fluência da tesoura da matriz, quando os testes rápidos explorarem primeiramente o esforço da falha da fibra25, 26. É importante na escolha de uma taxa de carregamento para escolher um que capta o comportamento de interesse.
S pecimen largura
A tabela 2 mostra o efeito de aumentar a largura da amostra. Aumentando a largura do espécime, os efeitos da borda do corte devem tornar-se menos importantes porque tomam acima menos da largura do espécime. Também, todas as imprecisões em medir a largura dos espécimes tornam-se menos importantes. A consistência aumentada com a largura aumentada do espécime é observada na diminuição do desvio padrão do esforço da falha. A uma largura de 10 mm, a tensão de falha média é menor, e o desvio padrão é maior do que o de espécimes mais largos, sugerindo que espécimes estreitos podem sofrer de efeitos de borda significativos. A tensão da falha diminui com largura crescente, talvez também devido ao impacto diminuído de efeitos da borda.
Quanto maior a largura da amostra, menor será a influência dos efeitos de aresta e, portanto, da maior consistência dos espécimes. Assim, espécimes mais amplos produzem melhores resultados. No entanto, há um trade-off em termos de despesa material e o custo dos apertos para testar mais amplo, e, portanto, mais forte, espécimes.
Como discutido acima, a teoria prevê uma diminuição no esforço da falha com largura crescente24. Isto é anotado ao comparar os espécimes que são 30 milímetros com os 70 milímetros-largamente espécimes. A grande diminuição do stress de falha dos espécimes de 10 mm de largura é provavelmente devido ao aumento do significado dos efeitos de borda em tais larguras estreitas.
S pecimen comprimento
Como discutido previamente, a teoria preafirma uma diminuição no esforço da falha com comprimento crescente24. Os resultados apresentados na tabela 3 mostram isso, mas também são confundidos com a taxa de carga sendo constante em 10 mm/min, em vez de segurar a constante da taxa de deformação. Diminuir a taxa de deformação (como acontece com uma taxa de carga fixa de 10 mm/min e um comprimento de bitola crescente) também provoca uma diminuição no stress de falha. O desvio padrão para a tensão de falha aumenta mais do que pode simplesmente ser explicado pelas diferentes taxas de deformação. Este fenômeno poderia ser porque uns espécimes mais longos são mais difíceis de cortar, e as fibras da borda começ invariàvel cortadas em algum lugar ao longo do comprimento da borda, reduzindo eficazmente a largura do espécime em uma maneira aleatória. Os espécimes mais longos do que o comprimento do braço do cortador são particularmente difíceis, porque não se torna mais possível cortá-los com um único corte liso com velocidade constante. A diminuição na tensão da falha como o comprimento aumenta indica que não toda a diminuição no esforço da falha é devido à taxa de tensão mais lenta para uns espécimes mais longos.
Os espécimes testados à falha com um comprimento do calibre de 100 milímetros mostram tipicamente a delaminação durante todo o comprimento inteiro do calibre do espécime. Os espécimes testados à falha com um comprimento do calibre de 900 milímetros, a delaminação da exposição ocorrem somente em uma região (tipicamente perto do meio) do calibre, deixando uma parcela considerável do espécime intact, como poderia ser esperado de um modelo da corrente--feixes.
Apertos
Os apertos devem estar no estilo do cabrestante. Os cabrestantes de giro fornecem mais facilidade no carregamento, e somente quatro posições de travamento para o cabrestante ajudam a assegurar a consistência. Os apertos do cabrestante que fecham e prendem no material podem ser usados em materiais escorregadio excessivamente de grande resistência. Entretanto, os cabrestantes fixos da abertura usados neste trabalho do estudo para uhmmpe e aramids.
Um estudo foi feito comparando dois tipos diferentes de apertos do cabrestante, usando um material diferente. Para o primeiro conjunto, o cabrestante foi fixado, e o espécime não estava alinhado com a célula de carga, mas, em vez disso, compensado pela metade da largura do cabrestante. O segundo jogo consistiu em girar os cabrestantes com os pinos para travá-los no lugar durante o teste. Além disso, estes cabrestantes foram compensados para alinhar a amostra com a célula de carga e, assim, evitar um momento na célula de carga durante o carregamento. As distribuições de carga de falha foram muito semelhantes para essas alças, como mostrado na Figura 8. Os apertos rotativos podem dar uma distribuição marginalmente mais fraca do que as alças fixas, provavelmente devido ao seu maior raio de cabrestante e, assim, maior comprimento de transferência de carga. Além disso, os apertos fixos podem ter uma variância marginalmente maior do que os apertos rotativos, pois há uma maior probabilidade de danificar o espécime durante o carregamento quando os capstanos são fixos devido às dificuldades em envolver o espécime em torno dos cabrestantes. A diferença entre essas alças é evidente ao comparar as plotagens de carga versus extensão. Os resultados de dez espécimes representativos são mostrados na Figura 9 para as alças fixas e rotativas. As curvas para os apertos rotativos são suaves e consistentes, enquanto em contraste, as curvas de aderência fixa freqüentemente mostram que os espécimes estavam escorregando. Quando os capstanos são fixados no lugar, torna-se desafiador para apertar para baixo sobre o material, como vários envoltórios são necessários para evitar que o espécime de deslizar através das alças inteiramente.
Análise de dados
Há uma certa quantidade de variabilidade inerente em materiais laminados UD. O objetivo do procedimento de corte/teste aqui apresentado é minimizar a variabilidade adicional adicionada na preparação e teste de amostras. Os pontos de dados distantes poderiam ser atribuídos à distribuição inerente dos laminados UD ou poderiam ser um artefato de corte/teste. Os parágrafos a seguir discutem algumas técnicas para separar os artefatos das distribuições.
Tensão de falha em função do número da amostra
Uma parcela do stress da falha em função do número do espécime pode mostrar tendências gerais em um grupo de espécimes. A menos que o material seja variável na escala macro, a variabilidade inerente do material não deve ser observada em tal parcela. A Figura 2b mostra um exemplo de um grupo de espécimes autoconsistentes, em contraste com a Figura 2a.
Essa falta de consistência entre os espécimes pode não ser evidente em outras análises. Voltando ao exemplo dos espécimes desalinhados, a diferença na tensão de falha é clara da Figura 2. Entretanto, não é desobstruído de olhar os dados para espécimes 1 a 40. Isso é mostrado na Figura 3, um gráfico de Weibull com limites de confiança de 99% para espécimes de 1 a 40. Não há nenhuma indicação óbvia na Figura 3 de que o corte foi inconsistente. Além disso, as cepas de falha para estes mesmos espécimes, plotadas na Figura 4 como uma função do número do espécime, também não mostram nenhuma evidência do desalinhamento/falta de consistência, enquanto as tensões de falha, como mostrado na Figura 2a.
Distribuição e outliers de Weibull
Dada a natureza deste material laminado UD, espera-se ter uma distribuição de tensão de falha Weibull19 – 26. Espera-se que essa distribuição tenha um parâmetro de forma consideravelmente maior do que o parâmetro de forma associado para uma única fibra, devido ao compartilhamento de carga entre as fibras24 – 26. Os testes estatísticos padrão podem ser executados para determinar se o esforço da falha de um grupo de espécimes é descrito bem por uma distribuição de Weibull.
Com a distribuição Weibull, um certo número de espécimes de baixa resistência são esperados. Isso torna a determinação de outliers mais difícil do que se os dados eram de uma distribuição normal. Por exemplo, na Figura 9c, a amostra que dá uma referência no quadrante inferior esquerdo parece ser um outlier. A Figura 9B apresenta os mesmos dados, apenas sem o potencial outlier identificado na Figura 9A. Os pontos de dados suspeitos devem ser investigados, particularmente aqueles que estão fora do intervalo de confiança de 95% de probabilidade máxima.
Envelhecimento
A tabela 4 apresenta os resultados de envelhecimento para espécimes de 30 mm de largura com um comprimento de calibre efetivo de 300 mm, testado a uma taxa de carga de 10 mm/min. Estes resultados não mostram efeitos do envelhecimento. O PPTA mostrou-se previamente resistente à degradação causada pela temperatura e umidade1,2. Assim, não é particularmente surpreendente que os testes de tração nessa taxa de deformação, onde a matriz não desempenhe um papel importante, não mostrem degradação significativa ao longo do tempo, para o período permitido para este experimento de envelhecimento.
Em resumo, a técnica de corte pode desempenhar um grande papel na largura efetiva da amostra, por isso é importante escolher uma que dê resultados consistentes com um mínimo de dano de amostra. Um bisturi médico foi encontrado para funcionar melhor neste estudo. O tipo de apertos pode levar a características enganosas nas curvas tensão-deformação; assim, com base neste estudo, os capstanos rotativos são recomendados. A taxa de carregamento, a largura do espécime e o comprimento da amostra afetam o valor final da força e devem ser escolhidos com cuidado. Em particular, a largura do espécime deve ser larga o suficiente para que quaisquer flutuações no corte não tenham uma influência indevida sobre os resultados, e o comprimento do espécime deve ser longo o suficiente para que o espécime falhe entre as alças, mas não tanto tempo quanto para torná-lo difícil de cortar. Ao segurar toda a constante acima, os cientistas podem identificar os efeitos do envelhecimento.
Figura 1: Imagem sem de material UD, com linhas vermelhas e azuis seguindo fibras de superfície individuais para destacar fibras não paralelas. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2: parcelas de tensão de falha para espécimes alinhados e desalinhados. (a e b) parcelas da tensão de falha de cada espécime em função de seu número de espécime. O painel a consiste em 40 espécimes dos quais o grupo 1, espécimes 1 – 20 e circulados em vermelho, estão bem alinhados e o grupo 2, espécimes 21 – 40 e circulados em azul, estão desalinhados com a direção da fibra. O painel b consiste em 40 espécimes bem alinhados. (c e d) parcelas das distribuições Weibull dos dois grupos com limites de confiança de 99%, mostrando uma sobreposição mínima dos pontos de dados do grupo 2 com os limites do grupo 1. O painel c mostra um outlier. O painel d não mostra o espécime 13, que é um outlier porque está distante da estimativa máxima da verossimilhança para a distribuição. Os espécimes eram aproximadamente 25 milímetros largos, testados em nominalmente 40 mm/min, e cortados com um cortador elétrico da tela. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3: um gráfico de Weibull de ambos os grupos 1 e 2 (conforme descrito na Figura 2) em conjunto, mostrando 99% de limites de confiança. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4: um gráfico da cepa de falha de cada espécime em função de seu número de amostra, para o mesmo conjunto de espécimes, como mostrado na Figura 2 e Figura 3. Os espécimes eram aproximadamente 25 milímetros largos, testados em uma taxa de carregamento do deslocamento de tração de aproximadamente 40 milímetros/minuto, e cortados com um cortador elétrico da tela. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 5: uma aresta denteada, típica de um corte feito com o cortador de tecido alimentado eletricamente. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 6: Imagens de sem das bordas das fibras transversais com os inserções de imagens do estereomicroscópio. O corte foi feito com (a) um cortador eletricamente alimentado da tela, (b) uma faca cerâmica, (c) um cortador cerâmico da precisão, (d) uma lâmina giratória, (e) uma faca de serviço público, e (f) um bisturi médico. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 7: visão geral do corte, produzido por imagens sem dos cantos. Imagens SEM dos cantos, dando uma visão geral do corte produzido por (a) um cortador de tecido alimentado eletricamente, (b) uma faca de cerâmica, (c) um cortador de cerâmica de precisão, (d) uma lâmina rotativa, (e) uma faca de utilidade, e (f ) um bisturi médico. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 8: enredo de Weibull comparando a carga de falha para dois conjuntos diferentes de alças de cabrestante. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 9: carga versus parcelas de extensão de 10 espécimes representativos. Testes realizados utilizando (a) fixos e (b) apertos de cabrestante rotativo por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 10: distribuições de tensão de falha. Distribuições de tensão de falha plotadas usando a escala de Weibull, para espécimes com um comprimento de calibre de 300 mm, uma largura de 30 mm, carregada a 10 mm/min, e cortada ao longo da direção da "urdidura", (a) incluindo um outlier e (b) sem outlier. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
| Taxa de carregamento (mm/min) | Tensão de falha (MPa) | Deformação por falha (%) | Módulo de Young (GPa) |
| 1 | 872 | 2,72 | 32,7 |
| 31 | (0, 9) | (0,71) | |
| 10 | 909 | 2,79 | 32,9 |
| (40) | (0,12) | (0,78) | |
| 100 | 913 | 2,67 | 33,7 |
| (45) | (0,13) | (0,67) |
Tabela 1: valores médios, com desvios padrão entre parênteses, mostrando os efeitos da variação da taxa de carga em espécimes com um comprimento de calibre de 300 mm, 30 mm de largura e cortados ao longo da direção da "urdidura", onde cada lote é de pelo menos 35 espécimes.
| Largura (milímetro) | Tensão de falha (MPa) | Deformação por falha (%) | Módulo de Young (GPa) |
| 10 | 874 | 2,80 | 32 |
| (53) | (0,13) | (1,30) | |
| 30 | 909 | 2,79 | 32,9 |
| (40) | (0,12) | (0,80) | |
| 70 | 897 | 2,68 | 33,6 |
| (32) | (0, 9) | (0,50) |
Tabela 2: valores médios, com desvios-padrão em parêntese, mostrando os efeitos da variação da largura em espécimes com um comprimento de calibre de 300 mm, uma taxa de carga de 10 mm/min, e cortado ao longo da direção ' urdidura ', onde cada lote é pelo menos 35 espécimes.
| Comprimento (milímetro) | Tensão de falha (MPa) | Deformação por falha (%) | Módulo de Young (GPa) |
| 100 | 920 | 2,86 | 33,0 |
| 25 | (0, 9) | (0,7) | |
| 300 | 909 | 2,79 | 32,9 |
| (40) | (0,12) | (0,8) | |
| 900 | 818 | 2,57 | 32,4 |
| (52) | (0,13) | (0,8) |
Tabela 3: valores médios, com desvios-padrão em parêntese, mostrando os efeitos da variação do comprimento em espécimes com uma largura de 30 mm, uma taxa de carga de 10 mm/min, e cortado ao longo da direção ' urdidura ', onde cada lote é de pelo menos 35 espécimes.
| Tempo de envelhecimento (dias) | Tensão de falha (MPa) | Deformação por falha (%) | Módulo de Young (GPa) |
| 0 | 909 | 2,79 | 32,9 |
| (40) | (0,12) | (0,8) | |
| 30 | 899 | 2,76 | 33,3 |
| (33) | (0,10) | (0,7) | |
| 58 | 898 | 2,76 | 33,1 |
| (46) | (0, 8) | (0,9) |
Tabela 4: valores médios, com desvios-padrão em parêntese, mostrando os efeitos do envelhecimento a 70 ° c com 76% ur em espécimes com comprimento de calibre de 300 mm, uma largura de 30 mm, uma taxa de carga de 10 mm/min, e cortado ao longo da direção da "urdidura" , onde cada lote é de pelo menos 35 espécimes.
Complementar Figura 1: Esquema de laminados UD. (a) orientação de fibra (cilindros) em duas camadas UNIDIRECIONAIS (UD), uma com orientação de 0 ° e outra com orientação de 90 °. (b) esquemático para cortar um pedaço de material UD de seu parafuso. A largura do parafuso é medida ao longo da linha pontilhada vermelha. Para a parte de material cortado, o comprimento é medido ao longo da linha pontilhada vermelha, e a largura é medida perpendicular ao comprimento. A direção da "urdidura" é indicada pela seta azul, e a direção da "trama" é indicada pela seta vermelha. A direção da fibra principal é definida como a direção da camada superior (ou seja, ao longo da direção da seta vermelha/trama). Desde que o sentido principal da fibra se refere à camada que está sendo vista (a camada superior), girando o material sobre mudará a direção principal da fibra da trama à urdidura. Note-se que não há urdidura e trama no sentido têxtil tradicional, como o material utilizado aqui não é tecido. (c) esquemático mostrando uma pequena guia de material, cortado em preparação para a separação. (d) UD laminado depois de separar a camada superior do material unidirecional. A linha tracejada verde indica onde cortar para separar o material precursor do rolo. Por favor, clique aqui para baixar este arquivo.
Complementar Figura 2: comparação de sem. A comparação de SEM foi realizada entre (a) uma vista lateral de uma lâmina de bisturi nova, afiada com uma borda Unnotched, (b) uma borda-na vista de uma lâmina nova do bisturi que mostra como a lâmina vem a um ponto fino, (c) uma vista lateral de uma lâmina usada do bisturi com um defeito na borda e arranhões ao longo da borda, e (d) uma borda-em vista de uma lâmina de bisturi usado mostrando que a lâmina já não tem como uma borda fina e agora é maçante. As setas marcam a borda da lâmina. Por favor, clique aqui para baixar este arquivo.
Complementar Figura 3: uma lâmina de bisturi usada, com a seta apontando para arranhões ao longo do comprimento da lâmina. Por favor, clique aqui para baixar este arquivo.
Complementar Figura 4: layout de corte. Os espécimes são cortados ao longo do sentido de trama, onde a seta vermelha indica a direção da fibra principal e a direção da trama, enquanto a seta azul indica a direção da urdidura. Os termos trama e urdidura são usados para referenciar sentidos padrão de matéria têxtil, embora não sejam estritamente aplicáveis porque o material do UD não é tecido. Por favor, clique aqui para baixar este arquivo.
Complementar Figura 5: fotografias da amostra em vários estágios de preparo. (a) marcando pontos de Extensômetro de vídeo usando um modelo. (b) carregando o espécime, posicionando especificamente a extremidade da amostra na linha de aperto. Tome cuidado para centrar o espécime nas alças do cabrestante alinhando o centro da amostra dentro de aproximadamente 1 mm do centro das alças do cabrestante. c) espécimes na câmara ambiental. Por favor, clique aqui para baixar este arquivo.
Figura suplementar 6: esquema do comportamento característico durante o carregamento de um espécime desalinhado. Uma linha horizontal é desenhada através dela. (a) esquemático da amostra descarregada. Em (b), a amostra é carregada. (c) espécime desalinhado real. As setas vermelhas mostram a direção da tensão aplicada. Por favor, clique aqui para baixar este arquivo.
Complementar Figura 7: imagens sem com foco em dano de corte típico no corte de material. Os cortes foram feitos com (a) uma faca de utilidade maçante; (b) um cortador de tecido alimentado eletricamente, mostrando grandes quantidades de danos paralelos às fibras cortadas; (c) uma faca de cerâmica, mostrando como a faca corta em seções, bem como a grande região cortada que se estende bem no material; (d) um cortador cerâmico da precisão, mostrando como a lâmina cerâmica não corta através das fibras elas mesmas; (e) uma lâmina giratória, mostrando o arrancamento da fibra assim como uma borda de corte ondulada; (f) uma faca de serviço público, mostrando como uma faca de utilidade corta através das fibras e pode ter uma borda peludo; (g) um bisturi médico, mostrando como o bisturi pode cortar de forma limpa através de fibras; (h) um bisturi médico, mostrando que o dano do corte está localizado sem cisalhamento de maior escala, delaminação ou arrancamento de fibra. Por favor, clique aqui para baixar este arquivo.
Complementar Figura 8: imagens de estereomicroscópio de defeitos típicos da aresta. O corte foi feito com (a) um cortador de tecido alimentado eletricamente, mostrando bordas desgastadas em larga escala; (b) um cortador de tecido alimentado eletricamente, mostrando bordas desgastadas em pequena escala; (c) uma faca de cerâmica, mostrando corte irregular; (d) uma faca de cerâmica, mostrando fibras freqüentemente desgastadas; (e) um cortador cerâmico da precisão, mostrando o corte desigual e fibras desgastadas; (f) uma lâmina rotativa, mostrando uma borda mais limpa e ainda menos reta; (g) uma lâmina rotativa, mostrando um defeito bastante comum; (h) uma faca de utilidade, (i) um bisturi médico. Por favor, clique aqui para baixar este arquivo.
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Discussion
A determinação apropriada do sentido da fibra é crítica. A vantagem do método descrito nas etapas 1.4 – 1.6 do protocolo é que existe controle completo sobre quantas fibras são usadas para iniciar o processo de separação. No entanto, isso não significa que há um controle completo sobre a largura da região separada final, como as fibras não são totalmente paralelas e podem atravessar uns aos outros. No processo de separar um lote das fibras, freqüentemente, as fibras vizinhas aquelas que estão sendo separadas igualmente serão separadas, devido a este cruzamento. Assim, para obter uma verdadeira leitura na direção da fibra, as fibras vizinhas soltas também devem ser removidas até que haja uma borda limpa sem fibras salientes.
A consistência entre espécimes também é crítica. Na etapa 1,9 do protocolo, as linhas de aperto são desenhadas antes de cortar os espécimes de modo que os espécimes terão um comprimento comum entre linhas do aperto, assim ajudando a assegurar um comprimento consistente do calibre através dos espécimes. A distância ideal a partir da borda da amostra para a linha de aperto é uma função tanto do coeficiente de atrito do próprio material e dos apertos, bem como as dimensões físicas das alças. Esta distância é uma quantidade melhor determinada experimentalmente, testando diferentes distâncias para determinar uma distância suficientemente curta, sem escorregamento ocorrendo durante um teste de tração. Na etapa 1.12.1 do protocolo, é importante usar a esteira de corte como um guia de referência para a largura do espécime para garantir que os espécimes, em média, são a largura desejada. Medir a partir da borda do material pode introduzir erros e não garantirá que esses erros sejam tais que a largura média da amostra seja a largura desejada. Refira refira os resultados representativos para uma discussão mais adicional deste ponto.
As modificações potenciais ao procedimento incluem ajustar a largura do espécime, o comprimento efetivo do calibre, a taxa de deformação, os apertos, a freqüência de mudar a lâmina, a distância da extremidade da amostra à linha do aperto, como frequentemente para reorientar o material para a direção de fibra quando o corte, e o valor de pré-carga quando o teste. Os efeitos da alteração da largura do espécime, do comprimento efetivo do calibre, da taxa de deformação e dos apertos são discutidos nos resultados representativos. Com que frequência a reorientar o material depende da consistência da direção da fibra no material e da capacidade do cortador de não mover o material durante o processo de corte e também é melhor determinado experimentalmente. A distância de corte após a qual uma lâmina se torna maçante variará, dependendo do material e do tipo de lâmina. Isto deve ser determinado para cada combinação diferente de material e lâmina, examinando a borda da amostra, bem como a borda da lâmina, um microscópio. A distância do final da amostra para a linha de aperto é uma função de como o material é escorregadio. Um material escorregadio com um baixo coeficiente de atrito, como o UHMWPE, exigirá uma distância maior para a linha de aderência. Isto é determinado experimentalmente mudando esta distância até que a amostra não desliza mais nas alças durante o teste. O valor de pré-carregamento quando o teste deve ser suficientemente grande para assumir a folga, mas não muito grande. Neste estudo, o 2 N utilizado foi na extremidade baixa, apenas mal removendo a folga.
Atualmente, não existem métodos de teste padrão para medir as propriedades mecânicas de tais finas (< 0,25 mm), laminados UD flexíveis, e a literatura disponível para o teste mecânico desses materiais é focada em laminados UD que foram quente-pressionado em um bloco composto contínuo11 – 14, que nem sempre é representativo de sua condição de uso final. A metodologia apresentada neste trabalho permite o teste de tração de laminados flexíveis de UD, sem a necessidade de acrescentar fontes adicionais de variabilidade e alterar suas propriedades materiais por prensagem a quente antes do teste.
As aplicações futuras deste método são para um estudo a longo prazo do envelhecimento em laminates aramid-e UHMWPE-baseados. Este método também será proposto como um padrão ASTM para testar materiais laminados macios UD, proporcionando um mecanismo para monitorar o estresse de falha desses materiais, tanto após a fabricação e, potencialmente, durante o uso em aplicações de armadura corporal.
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Disclosures
A descrição completa dos procedimentos utilizados neste artigo requer a identificação de determinados produtos comerciais e seus fornecedores. A inclusão dessas informações não deve, de forma nenhuma, ser interpretada como indicando que tais produtos ou fornecedores são endossados pelo NIST ou são recomendados pelo NIST ou que são necessariamente os melhores materiais, instrumentos, software ou fornecedores para os fins Descrito.
Acknowledgments
Os autores gostariam de reconhecer Stuart Leigh Phoenix por suas discussões úteis, Mike Riley para sua assistência com a configuração de teste mecânico, e Honeywell para doar alguns dos materiais. Financiamento para Amy Engelbrecht-Wiggans foi fornecido o subsídio 70NANB17H337. O financiamento de Ajay Krishnamurthy foi fornecido a subvenção 70NANB15H272. Financiamento para Amanda L. Forster foi fornecido do departamento de defesa através do acordo interagências R17-643-0,013.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Capstan Grips | Universal grip company | 20kN wrap grips | Capstan grips used in testing |
| Ceramic knife | Slice | 10558 | |
| Ceramic precision blade | Slice | 00116 | |
| Clamp | Irwin | quick grip mini bar clamp | |
| Confocal Microscope | |||
| Cutting Mat | Rotatrim | A0 metric self healing cutting mat | |
| Denton Desktop sputter coater | sputter coater | ||
| FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM | FEI Helios | Scanning electron microscope | |
| Motorized rotary cutter | Chickadee | ||
| Rotary Cutter | Fiskars | 49255A84 | |
| Stereo Microscope | National | DC4-456H | |
| Straight edge | McMaster Carr | 1935A74 | |
| Surgical Scalpel Blade | Sklar Instruments | ||
| Surgical Scalpel Handle | Swann Morton | ||
| Universal Test Machine | Instron | 4482 | Universal test machine |
| Utility knife | Stanley | 99E |
References
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