Summary
Eine Methode zur Synthese von Graphen-Nanofluiden mit steuerbaren Flockengrößenverteilungen wird vorgestellt.
Abstract
Eine Methode zur Synthese von Graphen-Nanofluiden mit steuerbaren Flockengrößenverteilungen wird vorgestellt. Graphen-Nanoflakes können durch das Peeling von Graphit in der flüssigen Phase erhalten werden, und die Peeling-Zeit wird verwendet, um die unteren Grenzen der Graphen-Nanoflake-Größenverteilungzuteilungen zu kontrollieren. Die Zentrifugation wird erfolgreich eingesetzt, um die oberen Grenzen der Nanopartikelgrößenverteilungen zu kontrollieren. Ziel dieser Arbeit ist es, Peeling und Zentrifugation zu kombinieren, um die Graphen-Nanoflake-Größenverteilungen in den resultierenden Suspensionen zu steuern.
Introduction
Herkömmliche Methoden zur Synthese von Graphen-Nanofluiden verwenden häufig Beschallung, um Graphenpulver1 in Flüssigkeiten zu dispergieren, und die Beschallung hat sich bewährt, um die Größenverteilung von Graphen-Nanopartikeln zu ändern2. Da die Wärmeleitfähigkeit von Graphen von der Flockenlänge3,4abhängt, ist die Synthese von Graphen-Nanofluiden mit steuerbaren Flockengrößenverteilungen für Wärmeübertragungsanwendungen von entscheidender Bedeutung. Die kontrollierte Zentrifugation wurde erfolgreich auf flüssige exfoliierte Graphendispersionen angewendet, um Suspensionen in Fraktionen mit unterschiedlichen mittleren Flockengrößen5,6zu trennen. Unterschiedliche Klemmengeschwindigkeiten, die in der Zentrifugation verwendet werden, führen zu unterschiedlichen kritischen Setzpartikelgrößen7. Die Endgeschwindigkeit könnte verwendet werden, um große Graphen-Nanopartikel8zu eliminieren.
Kürzlich wurden größenkontrollierbare Methoden zur Synthese von Graphen über Flüssigphasenpeeling eingeführt, um die grundlegenden Probleme der herkömmlichen Methoden9,10,11, 12,13. Flüssiges Phasenpeeling von Graphit hat sich als eine effektive Möglichkeit erwiesen, Graphensuspensionen14,15,16, zu erzeugen, und der zugrunde liegende Mechanismus zeigt, dass die Prozessparameter grenzwerte für die Größenverteilungen von Graphen-Nanopartikeln. Die Graphen-Nanofluide wurden durch das flüssige Peeling des Graphites mit Hilfe von Tensiden17synthetisiert. Während die unteren Grenzen der Graphen-Nanopartikelgrößenverteilung durch Anpassen der Parameter während der Peeling-Form gesteuert werden könnten, wird weniger auf die oberen Grenzwerte der Graphen-Nanopartikelgrößenverteilung geachtet.
Das Ziel dieser Arbeit ist es, ein Protokoll zu entwickeln, das verwendet werden kann, um Graphen-Nanofluide mit kontrollierbaren Flockengrößenverteilungen zu synthetisieren. Da das Peeling nur für die untere Größengrenze der resultierenden Graphennanoflakes verantwortlich ist, wird eine zusätzliche Zentrifugation eingeführt, um die obere Größengrenze der resultierenden Graphennofseen zu kontrollieren. Die vorgeschlagene Methode ist jedoch nicht spezifisch für Graphen und könnte für alle anderen geschichteten Verbindungen geeignet sein, die nicht mit herkömmlichen Methoden synthetisiert werden können.
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Protocol
1. Peeling von Graphit in einer flüssigen Phase
- Herstellung von Reagenzien
- In einem trockenen, sauberen Flachbodenkolben 20 g Polyvinylalkohol (PVA) hinzufügen und dann 1.000 ml destilliertes Wasser hinzufügen.
HINWEIS: Wenn die Suspension nicht zur Zufriedenheit verarbeitet wurde, könnte der Schritt wiederholt werden, um eine zusätzliche Suspension zu erhalten. - Den Kolben vorsichtig wirbeln, bis sich die PVA vollständig auflöst.
VORSICHT: PVA ist schädlich für den Menschen; daher sollten Schutzhandschuhe und chirurgische Masken verwendet werden. - Fügen Sie 50 g Graphitpulver in den Flachbodenkolben und wirbeln Sie den Kolben vorsichtig, bis sich das Graphitpulver vollständig in der Suspension verteilt.
- 500 ml der resultierenden Aufhängung auf ein 500 ml Becherstück übertragen.
- Legen Sie den Becher unter einen Schermischer und positionieren Sie den Becher in der Nähe der Mitte des Mischgefäßes, um die Bildung eines Wirbels zu verhindern.
HINWEIS: Alle verwendeten chemischen Reagenzien sind analytischer Art.
- In einem trockenen, sauberen Flachbodenkolben 20 g Polyvinylalkohol (PVA) hinzufügen und dann 1.000 ml destilliertes Wasser hinzufügen.
- Ausrüstungsaufbau
- Senken Sie den Mischkopf auf seine niedrigste Position (30 mm von der Basisebene).
- Machen Sie ein Wasserbad, indem Sie einen 5.000 ml Becher mit Raumtemperatur (25 °C) Wasser füllen und den 500 ml Becher in das Bad stellen. Wechseln Sie das Wasser alle 30 min.
- Peeling
- Starten Sie den Mixer und erhöhen Sie die Geschwindigkeit schrittweise auf 4.500 Rpm; mischen Sie bei dieser Geschwindigkeit für 120 min.
- Führen Sie den Peelingschritt fünfmal für fünf vorgegebene Zeiten aus: 40 min, 60 min, 80 min, 100 min und 120 min. Die Mischzeit bestimmt die untere seitliche Größengrenze der Graphennofen.
- Sammeln Sie die Suspensionen nach jedem Peeling-Schritt. Jeder Peelingschritt erzeugt eine 500 ml Suspension. Etikettieren Sie jede Suspension mit der Peelingzeit für die weitere Behandlung.
- Zentrifugieren Sie die gesammelte Suspension bei 140 x g für 45 min, um den nicht foliatierten Graphit zu entfernen.
- Sammeln Sie die oberen 80% des Überstandes aus jedem Zentrifugenrohr für einen zusätzlichen Zentrifugationsschritt.
2. Zentrifugation
- Zentrifugieren Sie die resultierende Suspension bei 8.951 x g für 45 min.
- Sammeln Sie die oberen 50% des Überstandes im Zentrifugenrohr, und beschriften Sie die Probe mit einer Zahl.
- Recyceln Sie das Sediment auf dem Boden des Zentrifugenrohres ab Schritt 2.2. Fügen Sie das in Schritt 1.1.1 hergestellte PVA/Wasserreagenz in die Sedimente ein und schütteln Sie das Rohr kräftig von Hand, bis das Sediment in der Suspension gut dispergiert ist.
- Zentrifugieren Sie die Suspension bei 8.951 x g für 45 min; die oberen 80 % für weitere Messungen zu sammeln.
- Wiederholen Sie den oben genannten Zentrifugationsschritt viermal mit vier verschiedenen Zentrifugationsgeschwindigkeiten: 5.035 x g, 2.238 x g, 560 x gund 140 x g. Die Zentrifugationsgeschwindigkeit bestimmt die obere seitliche Größengrenze der Graphennofken.
HINWEIS: Das Protokoll kann hier angehalten werden.
3. Konzentrationsmessungen der resultierenden Nanofluide
- Erhalten Sie Absorptionsspektren bei einer Wellenlänge von 660 nm mittels ultraviolett-sichtbarer (UV-Vis) Spektroskopie.
- Verwenden Sie die in Schritt 1.1.1 hergestellte PVA/Wasserlösung, um ein UV-Vis-Spektrometer zu kalibrieren; die PVA/Wasserkonzentrationen auf 0% einstellen.
- Fügen Sie die PVA/Wassersuspension in eine trockene, saubere Probenzelle mit einer Pfadlänge von 10 mm ein und erhalten Sie eine Auslesung mit der Software des Herstellers. Klicken Sie auf die Schaltfläche Abrufen, um das Messergebnisdiagramm zu erhalten und die Ergebnisse zu speichern.
- Wiederholen Sie Schritt 3.1.2 für jede der verschiedenen Proben, die in Schritt 2.5 erstellt wurden.
HINWEIS: Die Probenzelle muss sorgfältig mit destilliertem Wasser gereinigt und vor dem Gebrauch jedes Mal getrocknet werden.
- Bestimmen Sie das Graphengewicht in der resultierenden Suspension.
- Vakuumfilter die 100 ml Probensuspension mit einer Nylonmembran mit einer Porengröße von 0,2 m.
- Waschen Sie die Membranfolie mit ca. 1.000 ml Wasser; Wiederholen Sie diesen Schritt dreimal, bis alle Feststoffe aus der Membran gewaschen werden.
- Bestimmen Sie die gewaschene Wassermasse mit einer hochpräzisen Mikrowaage, um das Gewicht der Feststoffe in der 100 ml Suspension zu erhalten.
HINWEIS: Die Gewichte umfassen sowohl das Gewicht der Graphen-Nanoflakes als auch die PVA-Polymere. - Analysieren Sie das Wasser mit thermogravimetrischer Analyse (TGA)18, um die PVA-Konzentration zu bestimmen.
- Berechnen Sie die mittleren Aussterbekoeffizientenwerte des PVA-stabilisierten Systems:
wobei A die Absorption simpere, die bei 660 nm mit UV-Vis-Spektroskopie gemessen wird, und I die Vom UV-Licht während der Messung zurückgelegte Pfadlänge ist; die Beziehung zwischen der Absorption Sa und der Graphenkonzentration CG ist linear. Der Aussterbekoeffizient b ist die Steigung der Kurve, die für die Absorption A in Abhängigkeit von der Graphenkonzentration CGdargestellt wird. Wenn der Aussterbekoeffizient n bestimmt wird, kann CG durch die Absorption A bestimmt werden.
4. Anpassung der Konzentration der resultierenden Nanofluide
- Vakuumfilteren Sie die Suspensionen mit einer Nylonmembran mit einer Porengröße von 0,2 m.
- Trocknen Sie die Membran bei Raumtemperatur über 12 h.
- Anschließend den Film mit heißem entionisiertem Wasser abspülen.
- Trocknen Sie das entionisierte Wasser unter einem Vakuum für 24 h, um die Graphen-Nanoblätter zu erhalten.
HINWEIS: Die Produktionsrate von Graphen beträgt ca. 1 mg/ml. Wenn die gewünschte Konzentration niedriger ist, dann ist es einfach, sie nur durch Zugabe von PVA/Wasser zu erhalten. Wenn die gewünschte Konzentration höher als 1% ist, ist der Trocknungsprozess notwendig. Hier zeigen wir einen Zustand mit einer gewünschten Konzentration von 2%. - Fügen Sie die PVA/Wasserlösung oder Graphen-Nanoblätter hinzu, um die Konzentration anzupassen.
- Wenn die gewünschte Konzentration unter der Produktionsrate liegt, fügen Sie die in Schritt 1.1.1 vorbereitete PVA/Wasserlösung hinzu, um die gewünschte Konzentration zu erhalten.
5. Messung der Größenverteilungen mit dynamischer Lichtstreuung
- Schalten Sie den Nanopartikelanalysator ein und passen Sie den Detektor auf das C-Label an. Legen Sie die Probenaufhängung auf das Testpanel.
- Öffnen Sie die Software für das Korrektursteuerungsfenster.
- Klicken Sie im Menü auf Nicht-Negatives Constrained-Kleinstes: Mehrfachpass.
- Stellen Sie die verstrichene Zeit auf 2 min ein.
- Wählen Sie Wasser als Lösungsmitteltyp aus.
- Ändern Sie den Durchmesser des Detektors auf 100 nm.
- Klicken Sie auf die Schaltfläche Test, um die Auslesung zu erhalten und die Ergebnisse zu speichern.
- Wiederholen Sie die Schritte 5.1-5.7 für jede der nach Schritt 4 erstellten Proben.
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Representative Results
Die Existenz von Graphen-Nanoblättern kann durch verschiedene charakteristische Techniken validiert werden. Abbildung 1 zeigt die Ergebnisse der UV-Vis-Messung für die verschiedenen Flockengrößenverteilungen, die durch das oben genannte Protokoll erzeugt werden. Der Spektrenabsorptionspeak, der bei einer Wellenlänge von 270 nm erreicht wird, ist ein Beweis für die Graphenflocken. Unterschiedliche Absorptionen entsprechen unterschiedlichen Konzentrationen. Die niedrigste beobachtete Absorptionsgeschwindigkeit entspricht der höchsten Zentrifugationsgeschwindigkeit. Die Spektren bestätigen stark, dass Graphen existiert.
Das D-Band und das 2D-Band der Raman-Spektroskopie konnten verwendet werden, um die Flockendicke der Graphen-Nanoflakes zu bestimmen. Abbildung 2 zeigt die Raman-Analyse für die resultierenden Nanoflakes. Das D-Band des Raman-Spektrums ist mit Graphen sp3 Kohlenstoffatomen verwandt, die helfen können, zwischen dem ursprünglichen Graphit und den Graphenn-Nanoflakes zu unterscheiden. Mit Hilfe der Raman-Spektroskopie wurde entdeckt, dass die Intensitäten der D-Band-Spitzen mit zunehmender Zentrifugationsgeschwindigkeit zunehmen. Gleichzeitig ist die D-Band-Intensität gering, da die erzeugten Graphen-Nanoblätter fehlerfrei sein könnten.
Dynamische Lichtstreuung wird häufig verwendet, um die Nanopartikelgrößenverteilungen der Dispersion zu untersuchen. Während der Experimente wurden mehr als 3.000 Nanopartikel jeder Probe gescannt, um die Größenverteilung zu untersuchen. Der D50-Untertassedurchmesser wurde verwendet, um den mittleren Durchmesser der resultierenden Dispersion darzustellen. Abbildung 3 zeigt die Größenverteilung der resultierenden Suspension, die mit unterschiedlichen Zentrifugationsgeschwindigkeiten hergestellt wird.
Ein TEM-Bild ist eine der instinktivsten Möglichkeiten, die Graphen-Nanoblätter und Graphit-Nanostrukturen zu unterscheiden. Die Layer-Nummer konnte leicht aus dem TEM-Bild ermittelt werden. Abbildung 4 zeigt die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Ergebnisse für die resultierenden Nanoflakes, die deutlich zeigen, dass Graphen produziert wird. Abbildung 5 zeigt die Ergebnisse der Rasterelektronenmikroskopie (SEM), die zeigen, dass das Peeling erfolgreich ist.
Da die resultierende Graphendispersion zwei klare Größenverteilungen aufweist, wurde der mittlere Durchmesser jeder Größenverteilung in Abbildung 6 dargestellt, um die Wirkung des Zentrifugationsschritts zu zeigen. Die Abbildung zeigt, dass der Zentrifugationsschritt nur an Nanopartikeln mit mittleren Durchmessern von mehr als 1.000 nm wirkte. Abbildung 6 zeigt die mittleren Flockengrößen der beiden In-Peaks in der Größenverteilung, was die Annahme beschwichtigt, dass die Zentrifugation nur große Flocken betrifft.
Abbildung 1. UV-Vis-Aussterbespektren nach Zentrifugation bei unterschiedlichen Zentrifugationsgeschwindigkeiten.
Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 2. Raman-Spektren der ersten Graphitpulver und der zentrifugierten Graphen-Nanoflakes, die mit unterschiedlichen Zentrifugationsgeschwindigkeiten gewonnen wurden.
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Abbildung 3. Größenverteilungen der resultierenden Suspensionen, die mit unterschiedlichen Zentrifugationsgeschwindigkeiten erhalten werden.
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Abbildung 4. TEM-Ergebnisse für die resultierenden Nanoflakes.
Die Proben wurden mit 4500 U/min Rotordrehzahlen vorbereitet, die Zentrifugationsgeschwindigkeit betrug 8.951 x g. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 5. SEM-Ergebnisse für die peelingiated nanoflakes.
Die Probe wurde mit einer Peelingzeit von 60 min und einer Rotordrehzahl von 4500 R/min erstellt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 6. Mittlere Flockengrößen von zwei Spitzen in der Größenverteilung.
Die Größenverteilungen der resultierenden Suspension zeigen zwei Spitzen. Die Grafik zeigt, dass die Zentrifugation nur bei Nanopartikeln mit mittleren Durchmessern von mehr als 1.000 nm funktioniert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
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Discussion
Wir haben eine Methode zur Synthese von Graphen-Nanofluiden mit kontrollierbaren Flockengrößenverteilungen vorgeschlagen. Die Methode kombiniert zwei Verfahren: Peeling und Zentrifugation. Peeling steuert die untere Größengrenze der Nanopartikel und zentrifugieren die obere Größengrenze der Nanopartikel.
Obwohl wir flüssiges Phasenpeeling von Graphit zur Herstellung von Graphen-Nanopartikeln eingesetzt haben, sollten die folgenden Änderungen am Protokoll in Betracht gezogen werden. Zusätzliche Peelingparameter (z. B. Rotorgeschwindigkeit, Graphitkonzentration und die Verwendung anderer Tenside) sollten in Betracht gezogen werden, um die untere Größengrenze der Graphen-Nanoblätter zu erhalten. Während der Zentrifugation ist die Endgeschwindigkeit entscheidend, um die kritische Absetzpartikelgröße zu bestimmen, die zur Steuerung der oberen Grenze der Nanopartikelgrößenverteilungen verwendet werden könnte. Die Endgeschwindigkeit, die durch die Zentrifugationsgeschwindigkeit bestimmt wird, sollte mit verschiedenen Zentrifugentypen variiert werden. Die Verwendung einer überkritischen Flüssigkeit sowie andere Hilfsmethoden könnten verwendet werden, um die Effizienz der vorgeschlagenen Methode zu steigern.
Die in dieser Arbeit vorgestellte Methode stützt sich auf verschiedene Techniken (z. B. UV-Vis-Spektroskopie), um die Konzentration zu messen, und die Flockengröße war nicht gut kontrolliert. Darüber hinaus wird die in dieser Arbeit beschriebene Methode die Produktionskosten erhöhen. Obwohl diese Methode ausreichen kann, um Graphensuspensionen herzustellen, konnte die Graphenschicht nicht kontrolliert werden, um eine effizientere Wärmeübertragung zu erzielen.
Die Bedeutung der vorgeschlagenen Methode besteht darin, dass die Flockenlängen eine enge Größenverteilung aufweisen. Herkömmliche Methoden, wie z. B. Beschallung, ändern die Größenverteilungen der Graphen-Nanoflakes. Dies führt zu unbekannten Auswirkungen auf die Verwendung von Graphen-Nanoflakes in Wärmeübertragungsanwendungen.
Da die Produktionstechnologie von Graphen über Flüssigphasenpeeling schnell wächst, könnten überkritische Flüssigphasen-CO2 und Ultraschall auf einen Schermischer aufgebracht werden, um kleinere Graphen-Nanoblätter herzustellen. Darüber hinaus könnte dieses Verfahren auch zur Herstellung anderer geschichteter Verbindungen angewendet werden.
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Disclosures
Die Autoren haben nichts zu verraten.
Acknowledgments
Diese Arbeit wurde von der National Nature Science Foundation of China (Grant No. 21776095), dem Guangzhou Science and Technology Key Program (Grant No. 201804020048) und dem Guangdong Key Laboratory of Clean Energy Technology (Grant No. 2008A06010002) unterstützt. Wir danken LetPub (www.letpub.com) für seine sprachliche Unterstützung bei der Erstellung dieses Manuskripts.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Beaker | China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd. | 500 mL | |
| Beaker | China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd. | 5000 mL | |
| Deionized water | Guangzhou Yafei Water Treatment Equipment Co., Ltd. | analytical grade | |
| Electronic balance | Shanghai Puchun Co., Ltd. | JEa10001 | |
| Filter membrane | China Tianjin Jinteng Experiment Equipments Co., Ltd. | 0.2 micron | |
| Graphite powder | Tianjin Dengke chemical reagent Co., Ltd. | analytical grade | |
| Hand gloves | China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd. | ||
| Laboratory shear mixer | Shanghai Specimen and Model Factory | jrj-300 | |
| Long neck flat bottom flask | China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd. | 1000 ml | |
| Nanoparticle analyzer | HORIBA, Ltd. | SZ-100Z | |
| PVA | Shanghai Yingjia Industrial Development Co., Ltd. | 1788 | analytical grade |
| Raman spectrophotometer | HORIBA, Ltd. | Horiba LabRam 2 | |
| Scanning electron microscope | Zeiss Co., Ltd. | LEO1530VP | SEM |
| Surgical mask | China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd. | for one-time use | |
| Thermal Gravimetric Analyzer | German NETZSCH Co., Ltd. | NETZSCH TG 209 F1 Libra | TGA analysis |
| Transmission electron microscope | Japan Electron Optics Laboratory Co., Ltd. | JEM-1400plus | TEM |
| UV-Vis spectrophotometer | Agilent Technologies, Inc.+BB2:B18 | Varian Cary 60 | |
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References
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