Summary
Annodiseringsparametre for vækst af aluminiumoxiddielektrisk lag af zinkoxid tyndfilmstransistorer (TFTs) er varierede for at bestemme virkningerne på de elektriske parameterreaktioner. Analyse af varians (ANOVA) anvendes på en Plackett-Burman design af eksperimenter (DOE) for at bestemme de produktionsforhold, der resulterer i optimeret enhed ydeevne.
Abstract
Aluminiumoxid (Al2O3) er en lav pris, let procesbart og høj dielektrisk konstant isolerende materiale, der er særligt velegnet til brug som det dielektriske lag af tyndfilmstransistorer (TFTs). Vækst af aluminiumoxid lag fra annodisering af metallisk aluminium film er meget fordelagtigt i forhold til avancerede processer såsom atomlag aflejring (ALD) eller aflejring metoder, der kræver relativt høje temperaturer (over 300 °C) såsom vandig forbrænding eller spray-pyrolyse. Transistorernes elektriske egenskaber er imidlertid stærkt afhængige af tilstedeværelsen af defekter og lokaliserede tilstande ved halvleder/dielektrisk grænseflade, som er stærkt påvirket af produktionsparametrene for det annodiserede dielektriske lag. For at bestemme, hvordan flere fabrikationsparametre påvirker enhedens ydeevne uden at udføre alle mulige kombinationer af faktorer, brugte vi en reduceret faktoranalyse baseret på et Plackett-Burman-design af eksperimenter (DOE). Valget af denne DOE tillader brug af kun 12 eksperimentelle kørsler af kombinationer af faktorer (i stedet for alle 256 muligheder) for at opnå den optimerede enhed ydeevne. Placeringen af faktorerne ved effekten på enhedens reaktioner, såsom TFT-mobiliteten, er mulig ved at anvende variansanalyse (ANOVA) på de opnåede resultater.
Introduction
Fleksibel, trykt og stort område elektronik repræsenterer et nyt marked, der forventes at tiltrække milliarder af dollars i investeringer i de kommende år. For at opnå hardwarekravene til den nye generation af smartphones, fladskærme og IoT-enheder (Internet-of-Things), er der stor efterspørgsel efter materialer, der er lette, fleksible og med optisk transmission i det synlige spektrum uden at gå på kompromis med hastighed og høj ydeevne. Et centralt punkt er at finde alternativer til amorf silicium (a-Si) som det aktive materiale af tyndfilmstransistorer (TFT'er), der anvendes i drevkredsløbene i de fleste af de nuværende aktive matrixdisplays (AMD'er). a-Si har lav kompatibilitet med fleksible og gennemsigtige underlag, har begrænsninger for behandling i store områder og har en operatørmobilitet på ca. 1 cm2∙V-1∙s-1, som ikke kan opfylde behovet for opløsning og opdateringshastighed for næste generations skærme. Halvledende metaloxider (SMO'er) såsom zinkoxid (ZnO)1,,2,,3,indium zinkoxid (IZO)4,,5 og indium gallium zinkoxid (IGZO)6,7 er gode kandidater til at erstatte a-Si som det aktive lag af TFT'er, fordi de er meget gennemsigtige i det synlige spektrum, er kompatible med fleksible underlag og store områdeaflejringer og kan opnå mobiliteter så højt som 80 cm2∙V-1∙s-1. Desuden kan SMO'er behandles i en række forskellige metoder: RF sputtering6 , pulserende laser aflejring (PLD)8, kemisk damp aflejring (CVD)9, atomlag aflejring (ALD)10, spin-belægning11, ink-jet udskrivning12 og spray-pyrolyse13.
Men kun få udfordringer såsom kontrol af iboende defekter, luft / UV stimuleret ustabilitet og dannelse af halvleder / dielektrisk interface lokaliserede stater stadig skal overvindes for at muliggøre storstilet fremstilling af kredsløb, der omfatter SMO-baserede TFTs. Blandt de ønskede egenskaber ved højtydende TFTs, kan man nævne det lave strømforbrug, lav driftsspænding, lav gate lækagestrøm, tærskel spændingsstabilitet og wideband frekvens drift, som er yderst afhængige af porten dielectrics (og halvleder / isolator interface samt). I denne forstand, høj-κ dielektriske materialer14,15,16 er særligt interessant, da de giver store værdier af kapacitans per enhed område og lav lækage strømme ved hjælp af relativt tynde film. Aluminiumoxid (Al2O3) er et lovende materiale til TFT dielektriske lag, da det præsenterer en høj dielektrisk konstant (fra 8 op til 12), høj dielektrisk styrke, høj elektrisk resistivitet, høj termisk stabilitet og kan behandles som ekstremt tynde og ensartede film ved flere forskellige deposition / vækst teknikker15,17,18,19,20,21. Derudover aluminium er den tredje mest rigelige element i Jordens skorpe, hvad betyder, at det er let tilgængelige og relativt billige i forhold til andre elementer, der anvendes til at producere high-k dielectrics.
Selv om deposition / vækst af Al2O3 tynde (under 100 nm) film kan med held opnås ved teknikker såsom RF magnetron sputtering, kemisk damp aflejring (CVD), atomlag aflejring (ALD), væksten ved anodisering af en tynd metallisk Al lag17,,18,,21,,22,,23,,24,25,,26 er særligt interessant for fleksibel elektronik på grund af sin enkelhed, lave omkostninger, lav temperatur, og tykkelse ser tykkelse i nanometrisk skala. Desuden har annodisering et stort potentiale for roll-to-roll (R2R) behandling, som let kan tilpasses fra forarbejdningsteknikker, der allerede anvendes på industrielt plan, hvilket muliggør hurtig produktionsopskalering.
Al2O3 vækst ved anodisering af metallisk Al kan beskrives ved følgende ligninger
2Al + 3 / 2 02 → Al2O3 (1)
2Al + 3H2O → Al2O3 + 3H2 (2)
hvor ilten leveres af den opløste ilt i elektrolytteopløsningen eller af adsorberemolekylerne på filmoverfladen, mens vandmolekylerne straks fås fra elektrolytopløsningen. Den annodiserede film ruhed (som påvirker TFT mobilitet på grund af luftfartsselskab spredning på halvleder / dielektrisk interface) og tætheden af lokaliserede stater på halvleder / dielektrisk grænseflade (som påvirker TFT tærskel spænding og elektrisk hysterese) er stærkt afhængige af annodisering procesparametre, for at nævne nogle få: vandindholdet, temperaturen og pH af elektrolytten24,27. Andre faktorer relateret til Al lag aflejring (som fordampning sats og metal tykkelse) eller til post-anodisering processer (som glødning) kan også påvirke den elektriske ydeevne fabrikerede TFTs. Virkningen af disse mange faktorer på responsparametre kan undersøges ved at variere hver faktor individuelt og samtidig holde alle andre faktorer konstante, hvilket er en ekstremt tidskrævende og ineffektiv opgave. Design af forsøg (DOE), på den anden side, er en statistisk metode baseret på den samtidige variation af flere parametre, som gør det muligt at identificere de vigtigste faktorer på et system / enhed ydeevne respons ved hjælp af et relativt reduceret antal eksperimenter28.
For nylig har vi brugt multivariat analyse baseret på en Plackett-Burman29 DOE til at analysere virkningerne af Al2O3 anodisering parametre på udførelsen af sputtered ZnO TFTs18. Resultaterne blev brugt til at finde de mest betydningsfulde faktorer for flere forskellige responsparametre og anvendt på optimering af enhedens ydeevne, der kun ændrer parametre relateret til anodiseringsprocessen for det dielektriske lag.
Det nuværende arbejde præsenterer hele protokollen for fremstilling tfts ved hjælp af annodiseret Al2O3 film som gate dielectrics, samt en detaljeret beskrivelse af undersøgelsen af indflydelsen af de mange annodisering parametre på enhedens elektriske ydeevne ved hjælp af en Plackett-Burman DOE. Betydningen af virkningerne på TFT-responsparametre såsom bærestolens mobilitet bestemmes ved at udføre variansanalyse (ANOVA) på resultaterne fra forsøgene.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Den protokol, der er beskrevet i dette arbejde, er opdelt i: i) forberedelse af den elektrolytiske opløsning til anodisering; ii) rensning og tilberedning af substrater iii) anodiseringsproces; iv) aflejring af det aktive TFT-lag og afløbs-/kildeelektroderne v) TFT elektrisk karakterisering og analyse og vi) anvendelse af ANOVA at bestemme betydningen af de fremstillingsfaktorer i TFT mobilitet.
1. Forberedelse af den elektrolytiske opløsning til anodisering
- Udfør alle procedurer i protokollen inde i et renrum eller et laminar flowskab for at undgå støv eller forurenende stoffer under prøveforberedelsen.
- Der fremstilles to opløsninger af vinsyre (0,1 M) i forskellige vand/ethylenglycolvolumenforhold (16% og 30%), som vil blive anvendt som annodiseringselektrolytisk opløsning. Brug vandindholdet i den elektrolytiske opløsning som fabrikationsparameter for det annodiserede lag.
- I et 150 ml bægerglas opløses 1,5 g vinsyre i 16 ml deioniseret vand og 84 ml ethylenglycol for at opnå en 16% vandelektrolytstamopløsning. For en 30% vandelektrolytstamopløsning anvendes 1,5 g vinsyre, 30 ml deioniseret vand og 70 ml ethylenglycol. Rør begge opløsninger ved hjælp af en magnetisk bar i 30 min.
- Adskil ca. 10-20 ml ammoniumhydroxid (NH4OH) opløsning (som købt, 28 – 30% NH3 i volumen) i et 20 ml bægerglas for at foretage den grove justering af pH-værdien af den elektrolytiske opløsning.
- Der fremstilles 80 ml af en fortyndet opløsning (ca. 2 % i volumen) fra den oprindelige NH4OH-opløsning for at få den fine kontrol af pH-værdien af den elektrolytiske opløsning.
- Elektrolytopløsningen adskilles i et 150 ml bægerglas for at justere opløsningens pH-
- PH-værdien af den elektrolytiske opløsning måles ved hjælp af en pH-prøvemåler på bænken. Start pipettering af den mere koncentrerede NH4OH, indtil pH-værdien er tæt på den ønskede pH (5 eller 6).
- Den mere fortyndede NH4OH-opløsning i den elektrolytiske opløsning, indtil pH-værdien er indstillet til den ønskede værdi. Elektrolytopløsningerne klargør ved pH-værdier på 5 og 6 for at undersøge effekten på anodiseringsprocessen.
2. Rensning og forberedelse af substrater
- Brug 20 mm x 25 mm glasglasglas (1,1 mm tykke) som underlag.
- Sonikere glasgliderne i en opvarmet (60 °C) alkalisk rengøringsmiddelopløsning (5% i deioniseret vand) i 15 min. Skyl rigeligt i deioniseret vand og tørres i ren tør luft (CDA) eller nitrogen.
- Sonikere glasgliderne i acetone (ACS reagenskvalitet eller overlegen) i 5 min. Tør underlagene i CDA eller nitrogen.
- Sonikere glasgliderne i isopropanol (ACS reagenskvalitet eller overlegen) i 5 min. Tør underlagene i CDA eller nitrogen.
- Sæt underlagene ind i kammeret på en plasmarenser, luk låget og evakuer kammeret ved hjælp af en vakuumpumpe.
- Når vakuumet er opnået, skal RF-generatoren tændes ved medium effekt (10,5 W) i 5 min. Efter plasma rengøring, substraterne er klar til aluminium gate aflejring.
3. Aluminium gate elektrode fordampning
- Sæt glasgliderne i mekaniske skyggemasker for at deponere en aluminiumsstribe på 25 x 3 mm. Denne aluminium stribe vil blive brugt som TFT gate elektrode og aluminiumoxid lag dannet ved anodisering vil være TFT dielektrisk lag. Eksempel på skyggemaskedesign for gateelektroden præsenteres i de supplerende filer.
- Placer substrater med skyggemaske inde i kammeret af den termiske fordampning kammer til aluminium lag aflejring. Luk kammeret. Start evakueringsproceduren for kammeret. Vent, indtil kammertrykket er under 2,0 x 10-6 mbar for at starte den termiske fordampning.
- Aflejr aluminiumslaget. Brug to forskellige tykkelser (60 nm og 200 nm) til at vurdere effekten på det dielektriske lag. Brug to forskellige fordampningshastigheder 5 Å/s og 15 Å/s til at undersøge indflydelsen af alfordampningshastigheden.
- Prøverne fjernes fra fordampningskammeret efter fordampning af aluminium.
- Fjern glasgliderne med aluminiumsstriben fra maskerne og kontroller, om aluminiumslaget var korrekt aflejret. Elektroden er klar til anodiseringsprocessen.
4. Anodisering proces af aluminium lag
- Fastgør to alligatorclipsstik i et plastiklåg, der passer oven på bægeret. Dette låg kan udskrives 3D.
- Tilslut en af clipsene til aluminiumsstrimlen på en glasrutsjebane og den anden til en forgyldt rustfrit stålplade (0,8 mm tyk, 20 x 25 mm). Ansigt begge elektroder mod hinanden med en separat afstand på omkring 2 cm.
- Brug ca. 150 ml af elektrolytisk opløsning (efter pH-justering) i et 150 ml bægerglas. Brug en lille magnetisk bar til at røre opløsningen under anodiseringprocedure.
- Bægerglasset anbringes oven på en magnetomrører med opvarmning. Temperaturen justeres til den ønskede værdi (40 °C og 60 °C blev anvendt i det aktuelle papir).
- Nedsænk elektroderne i elektrolytisk opløsning ved at dække bægerglasset med plastlåget fastgjort til clipsstikkene.
- Tilslut aluminiumselektroden til den positive ydelse og den gyldenbelagte elektrode i rustfrit stål til den negative effekt fra en strøm-/spændingskilde og måleenhed (SMU).
- Beregn aluminiumselektrodens neddykkede område, og anvend en konstant strøm svarende til den ønskede strømtæthed (vi brugte to værdier 0,45 mA/cm2 og 0,65 mA/cm2) og overvåg den lineære stigning i spændingen indtil den forudindstillede endelige værdi (vi brugte VF = 30 V og VF = 40 V).
- Når den endelige spænding er opnået, skal smu'en skiftes fra strømkilden til spændingskilden og anvende en konstant spænding (svarende til den endelige spænding) i en tid, der er lang nok til det aktuelle fald ved siden af nul (ca. 5 min). Brug et script i Python 2.7 til automatisk at styre SMU under anodiseringsprocessen. En kopi af dette script er tilgængelig i afsnittet med supplerende filer.
- Elektroderne fjernes fra elektrolytisk opløsning, skylles rigeligt med deioniseret vand, tør med CDA eller nitrogen, og Al/Al2O 3-glasunderlagene opbevares, indtil det tages i brug.
- For at observere virkningen af glødning på det dielektriske lag, glødesubstrater i en ovn ved 150 °C i 1 time.
5. Aflejring af Det Aktive ZnO-lag
- Indsæt substrater med annodiseret aluminiumoxid lag i passende mekanisk skygge masker til aktiv lag aflejring.
- Placer substraterne med maskerne inde i kammeret af sputtering systemet. Brug en ZnO (99.9%) sputtering mål. Luk kammeret og start evakueringsproceduren.
- Krortrykket justeres til 1,2 x 10-2 Torr og RF-effekten til 75 W, og ZnO-aflejringen startes. Aflejringshastigheden ved 0,5 Å/s. Stop ZnO-aflejringen, når den aktive lagtykkelse opnår 40 nm.
- Åbn kammeret, og fjern prøverne.
6. Afløb og kildeelektroder aflejring
- Prøverne indsættes med det sputtered ZnO-lag i passende mekaniske skyggemasker til TFT-kilde-/afløbselektroderaflejring. En passende afløbs- og kildeelektrodeafstand er 100 μm med en sideværts overlapning på 5 mm. En skabelon af afløb / kilde maske design leveres med de supplerende filer. I en sådan konfiguration skal du bemærke, at både afløbs- og kildeelektroder er identiske og kan udskiftes uden ændringer på enhedens drift.
- Placer prøverne fastgjort til skyggemasker inde i kammeret af den termiske fordampning ssystem og starte proceduren for aluminium fordampning.
- Et 100 nm Al-lag opstænget med en aflejringshastighed på 5 Å/s anbringes for at opnå afløbs-/kildeelektroderne oven på det aktive lag, idet TFT-fremstillingsprocessen afsluttes.
- Fjern TFT'erne fra fordampningskammeret, kontroller kvaliteten af de afsatte elektroder, og opbevar dem beskyttet mod lys indtil brug.
7. TFT elektrisk karakterisering
- Placer TFT'erne på en halvledersondestation eller en brugerdefineret prøveholder. Tilslut gate-, afløbs- og kildeelektroderne ved hjælp af fjedersondestik til elektriske kontakter.
- Tilslut sonderne til en to-kanals kildemåleenhed (anbefalet Keithley 2612B eller lignende). Tilslut gateelektroden til den "høje" udgang/indgang på kanal 1 og afløbselektroden (eller kilden) til den "høje" udgang/indgang på kanal 2. Kort den "lave" output / input terminaler af begge kanaler og kilden (eller afløb) elektrode, som forblev afbrudt.
- Anskaf karakteristiske TFT-kurver. Opnå udgangskurven ved at anvende konstant spændingsbias ved porten (Vg) og feje afløbskildespændingen (VDS) og registrere afløbskildens strøm (IDS). Anskaf overførselskurven ved at registrere afløbskildens strøm (IDS), mens gatespændingen fejes (Vg) og afløbskildens spænding (VDS) konstant.
- Afløbsstrømmens kvadratrode i forhold til portspændingen ((IDS)1/2 vs. Vg) afbildes, og opnå bæreevnen i mætningsregimet (μs) fra kurvehældningen og tærskelspændingen fra x-akseskæringspunktet for den lineære del af kurven.
- Hvis det ønskes, skal du bestemme andre ydelsesparametre ud fra transistorkurverne som beskrevet andetsteds18.
8. ANOVA og indflydelse af designfaktorer på enhedens ydeevne
- Brug en software til at sætte et design af eksperiment (DOE) baseret på en Placket-Burman matrix overvejer 8 fabrikation faktorer. Vi brugte Chemoface, som er en gratis, brugervenlig software udviklet af Federal University of Lavras (UFLA), Brasilien30.
- Brug anodiseringsparametrene for faktorer som faktorer: i) tykkelsen af Det Al-lag; ii) alfordampningshastigheden iii) vandindholdet i den elektrolytiske opløsning iv) elektrolyttens temperatur v) pH-værdien af den elektrolytiske opløsning vi) den nuværende tæthed under anodisering; vii) glødetemperaturen og viii) den endelige anodiseringsspænding.
- For hver faktor skal der tages hensyn til to niveauer, som anført i tabel 1.
- Plackett-Burman-designtabellen , der støttes af DOE-softwaren , som er angivet i tabel 2.
- Klargør TFT'erne, der varierer fabrikationsparameteren i henhold til de 12 genererede "kørsler" fra tabel 2. Hvert løb giver en repræsentativ variation af fabrikationsfaktorerne uden at skulle udføre alle 256 (28)mulige kombinationer for et eksperiment med to niveauer, otte parametre.
- Før DOE-tabellen fra softwaren med ydelsesdata fra TFT-karakterisering (f.eks. TFT-mobilitet i mætning) efter produktionsanvisningerne for hvert løb.
- Tilføj så mange replikater fra forskellige enheder ved hjælp af de samme fabrikationsfaktorer for at øge antallet af frihedsgrader for analysen.
- Udfør ANOVA ud fra dataene, og analysér outputtet for at finde ud af, hvilke anodiseringsparametre der påvirker de fleste TFT-ydeevne.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Otte forskellige aluminiumoxid lag fremstilling parametre blev brugt som fabrikation faktorer, som vi brugte til at analysere indflydelsen på TFT ydeevne. Disse faktorer er opregnet i tabel 1, hvor de tilsvarende "lave" (-1) og "høje" (+1) værdier for de to-niveau faktorielle DOE præsenteres.
For nemheds skyld blev hver produktionsfaktor navngivet med et stort bogstav (A, B, C osv.) og det tilsvarende "lave" eller "høje" niveau repræsenteret ved henholdsvis -1 og +1. Placket-Burman DOE-matrixen, der tager hensyn til otte faktorer, der varierer i to niveauer, resulterer i 12 forsøgskørsler, med kombinationen af niveauerne i tabel 2.
Hver forsøgskørsel fra tabel 2 definerer de fabrikationsbetingelser, der anvendes til fremstilling af det Al2O3-lag, der anvendes som dielektrisk lag af et sæt transistorer med lignende forventede egenskaber. Hvert sæt transistorer var elektrisk karakteriseret ved TFT output og overføre kurver. For at opnå mobiliteten i TFT mætning regime, bruger vi forholdet mellem kanalen strøm (ID) og porten spænding:
(3)
hvor w er kanalenbredde, L,kanalens længde, og Ci,det dielektriske lag kapacitans per enhed område. Overførselskurven for en TFT , der er bygget i henhold til de fremstillingsparametre , der er angivet af kørsel #3 fra tabel 2 , er vist i figur 1. Den ID1 / 2vs. VG-kurven er også afbildet i figur 1, hvilket gør det muligt at vurdere TFT-mobiliteten (μ) fra kurvens hældning og tærskelspænding (Vth) fra ekstrapolering af det lineære område til den vandrette akse.
Værdierne for mobilitet for alle indbyggede transistorer i henhold til de 12 kørsler parametre blev beregnet i en tabel og bruges til at fodre input af PB DOE samlet ved hjælp af DOE / ANOVA analyse software (Chemoface). For hvert sæt fabrikationsparametre blev der bygget 6 replikerede TFT'er, hvilket resulterede i 72 enheder. Ved at udføre ANOVA er det muligt at rangere de vigtigste faktorer, som grafisk kan udtrykkes ved hjælp af et Pareto-diagram over effekter som vist i figur 2a. Figur 2 viser resultaterne af analysen, der betragtede TFT-mobiliteten som responsparameter. Lignende analyse kan udføres for forskellige enhedsresponsparametre (on/off-forhold, Vthosv.). Figur 2b viser tabellen over effekter og tilsvarende faktorbetydning. Resultaterne viser, at den vigtigste faktor for TFT-mobiliteten er den endelige spænding (H), der anvendes under anodiseringsprocessen. Den endelige spænding er direkte proportional med den dielektriske lagtykkelse. Vækstforholdet er ca. 1,2 nm/V, hvilket for eksempel resulterer i et 48 nm tykt lag ved brug af en slutspænding på 40 V. Andre væsentlige faktorer var (i følgende rækkefølge): Al fordampningshastigheden (faktor B), tykkelsen af Det Al-lag (faktor A), vandindholdet i elektrolytten (faktor C) og elektrolyttens pH-værdien (faktor E). Desuden blev alle væsentlige faktorer anset for at være "negative", hvilket betyder, at TFT-mobiliteten falder, efterhånden som faktoren ændres fra niveauet "lavt" (-1) til det "høje" (+1) niveau, der er angivet i tabel 1. Betydningen af produktionsfaktorerne kan bruges som en retning for at opnå optimeret TFT-ydeevne for en bestemt responsparameter (TFT-mobilitet i det aktuelle tilfælde).
Figur 1: Overførselskurve fra en TFT fremstillet i henhold til Run #3. Hældningen af (IDS)1/2 vs VGgør det muligt at bestemme TFT-mobiliteten og skæringspunktet med x-aksen, tærskelspændingen (Vth). Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 2: (a) Pareto-diagrammet over virkningerne på TFT-mobiliteten. b) Tabel over virkninger og tilsvarende faktorbetydning. Klik her for at se en større version af dette tal.
| Faktorer | Enhed | "Lav" værdi (-1) | "Høj" værdi (+1) | |||||||||
| A | Tykkelse af Al-lag | Nm | 60 | 200 | ||||||||
| B | Al fordampningshastighed | Å/s | 5 | 15 | ||||||||
| C | H2O-indhold | % | 16 | 30 | ||||||||
| D | Elektrolytens temperatur | C | 40 | 60 | ||||||||
| E | pH for den elektrolytiske opløsning | - | 6 | 5 | ||||||||
| F | Aktuel tæthed | mA/cm2 | 0.45 | 0.65 | ||||||||
| G | Udglødning | C | Ingen termisk behandling | Udglødet ved 150 oC | ||||||||
| H | Endelig spænding | V | 30 | 40 | ||||||||
Tabel 1: Fremstillingsparametre for aluminiumoxid TFT dielektrisk lag. Hver faktor har en tilsvarende "lav" (-1) eller "høj" (+1) værdi.
| Køre | A | B | C | D | E | F | G | H |
| 1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 |
| 2 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 |
| 3 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 |
| 4 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 |
| 5 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 |
| 6 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 |
| 7 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 |
| 8 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 |
| 9 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 |
| 10 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 |
| 11 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 |
| 12 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 |
Tabel 2: Plackett-Burman (PB) design af eksperimentmatrix
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Den annodiseringsproces, der anvendes til at opnå dielektriske har en stærk indflydelse på udførelsen af TFTs fremstillet, holde konstant alle geometriske parametre og fabrikation parametre af de aktive. For TFT-mobiliteten, som er en af de vigtigste præstationsparametre for TFT'er, kan den variere mere end 2 størrelsesordener ved at ændre produktionsfaktorerne i det område, der er angivet i tabel I. Derfor er den omhyggelige kontrol af anodiseringsparametrene af stor betydning, når der fremstilles anordninger bestående af annodiseret Al2O3 gate dielectrics. Tilstedeværelsen af lokaliserede tilstande på grund af afgifter / dipoler på halvleder / dielektrisk lag er en af de mest betydningsfulde årsager til ændringer i enhedens ydeevne, især for TFT mobilitet. Substrat rengøring er meget vigtigt at undgå falske variation af elektriske parametre fra enhed karakterisering. Anvendelse af alkalisk restfrit rengøringsmiddel, anvendelse af deioniseret vand til rigelig tømning af substraterne, brug af analytisk ren acetone og isopropanol til substratrensning og plasmarensning er af yderste vigtighed for at sikre rengøring af substraterne og processens reproducerbarhed. Skylning og tørring af substrater efter væksten af annodiseret lag er også foretaget med ekstrem omhu. Kontrol af elektrolyttens pH-type, elektrolyttens temperatur og omrøring af elektrolytopløsningen under annodisering er også kilder til tilfældig variation af resultaterne. Forurening med støv skal også undgås ved at udføre alle trin inde i et renrum eller et laminar flowskab. Den type syre, der anvendes i elektrolytten påvirker også kraftigt annodiseringsprocessen, men fordi effekten af en sådan faktor ikke kan kvantificeres korrekt i en DOE, brugte vi kun vinsyre, hvilket resulterer i gode resultater for annodisering.
Brugen af ANOVA til at bestemme betydningen af hver produktionsfaktor er et ekstremt kraftfuldt værktøj til optimering af enhedens ydeevne. For at opnå pålidelige resultater er det imidlertid vigtigt at sikre, at variansen i den analyserede responsparameter skyldes faktorvariation og ikke fejludført forsøgsprocedure. Et centralt punkt er at gøre så mange replikater af hver eksperimentel køre som muligt. Selv om dette øger antallet af eksperimenter, der skal udføres, øger det analysepålideligheden ved at øge antallet af frihedsgrader i forsøgsdesignet. En god strategi, som blev vedtaget i den nuværende procedure, var at producere 2 prøver med 3 TFT'er hver. Derfor blev den eksperimentelle kørsel gentaget kun én gang, men vi havde 6 replikerede resultater fra forskellige enheder. Dette gjorde det også muligt at vurdere variansen for TBR'er fra samme substrat (samme dielektriske og halvledende lag) og for TFT'er fra forskellige substrater (forskellige dielektriske og halvledende lag, men fremstillet efter samme procedure). Hvis variansen for udstyr, der er fremstillet efter de lignende fremstillingsfaktorer, er lav sammenlignet med variansen på grund af væsentlige ændringer i produktionsfaktorerne, kan processens reproducerbarhed accepteres.
Som understreget før, Plackett-Burman design af eksperimenter er meget bekvemt for eksperimenter med et stort antal faktorer, da det giver mulighed for en betydelig reduktion i antallet af forsøg. For 8 eksperimentelle faktorer reduceres antallet af forsøg sammenlignet med et fuldt faktorielt design fra 256 (28)til kun 12. Denne reduktion har imidlertid de omkostninger, som samspillet mellem faktorerne ikke kan evalueres. For systemer, hvor påvirkningen af krydsfaktorerne forventes at være relevante, er PBD derfor ikke den bedste løsning. En mulighed er at bruge en PBD til at screene de vigtigste faktorer og i et andet øjeblik at bruge et fuldt faktorielt design til de vigtigste faktorer fra PBD til at bestemme faktorinteraktionernes indflydelse.
Brugen af den eksperimentelle designsoftware Chemoface30 i analysen er valgfri, og resultaterne bør ikke være afhængige af den. Alle de beregninger, der er nødvendige for at bestemme virkningerne af de faktorer på systemets respons kan udføres manuelt (ekstremt tidskrævende), ved en brugerdefineret computer-støtte script, eller af anden professionel software såsom Minitab eller Design-Expert. Men Chemoface er en brugervenlig og omkostningsfri grænseflade, som kan downloades uden begrænsninger.
Det nuværende arbejde viser gennemførligheden af fremstilling af tyndfilmstransistorer bestående af Al2O3 dielektrisk lag dyrket ved annodisering af metallisk aluminium. Denne proces kan nemt udvides til fleksible substrater, så masseproduktion af fleksible elektroniske kredsløb. Brugen af Plackett-Burman design af eksperimenter kombineret med ANOVA er en hurtig og kraftfuld metode til at screene indflydelsen af produktionsfaktorer i enhedens respons, der tillader TFT ydeevne optimering.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne har intet at afsløre.
Acknowledgments
Forfatterne anerkender den finansielle støtte fra São Paulo Research Foundation - FAPESP - Brasilien (tilskud 19/05620-3, 19/08019-9, 19/01671-2, 16/03484-7 og 14/13904-8) og Research Collaboration Program Newton Fund fra Royal Academy of Engineering. Forfatterne anerkender også den tekniske støtte fra B. F. da Silva, JP Braga, JB Cantuaria, G.R. de Lima og G.A. de Lima Sobrinho og Prof. Marcelo de Carvalho Borba gruppe (IGCE / UNESP) for at levere filme udstyr.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | LabSynth | A1017 | ACS reagent grade |
| Aluminum (Al) Wire Evaporation | Kurt J. Lesker Company | EVMAL40060 | 1.5 mm (0.060") Dia.; 1lb; 99.99% |
| Ammonium hydroxide solution | Sigma Aldrich | 338818 | ACS reagent, 28.0-30.0% NH3 basis |
| Chemoface - Software to set a design of experiment (DOE) | Federal University of Lavras (UFLA), Brazil | Free software developed by Federal University of Lavras (UFLA), Brazil - http://www.ufla.br/chemoface/ | |
| Cleaning detergent | Sigma Aldrich | Alconox | Alkaline detergent for substrate cleaning |
| Ethylene glycol | Sigma Aldrich | 102466 | ReagentPlus, ≥99% |
| Isopropanol | LabSynth | A1078 | ACS reagent grade |
| Glass substrates | Sigma Aldrich | CLS294775X50 | Corning microscope slides, plain |
| L-(+)-Tartaric acid | Sigma Aldrich | T109 | ≥99.5% |
| Mechanical shadow mask for deposition of the sputtered ZnO active layer | Lasertools, Brazil | custom mask | 10 mm x 10 mm square. |
| Mechanical shadow mask for TFT gate electrode | Lasertools, Brazil | custom mask | 25 mm long stripe, 3 mm wide. |
| Mechanical shadow mask for TFT source/drain electrodes | Lasertools, Brazil | custom mask | 100 µm stripes, separated by 100 µm gap, overlapping of 5 mm |
| Plasma cleaner | MTI | PDC-32G | Campact plasma cleaner with vacuum pump |
| Sputter coating system | HHV | Auto 500 | RF sputtering system with thickness and deposition rate control |
| Stiring plate | Sun Valley | MS300 | Stiring plate with heating control |
| Thermal evaporator | HHV | Auto 306 | it has a high precision sensor for measure the thickness and rate of deposition of thin films |
| Two-channel source-measuring unit | Keithley | 2410 | Keithley model 2410 or similar/for anodization process |
| Two-channel source-measuring unit | Keithley | 2612B | Dual channel source-measure unit (SMU) for TFT measurements |
| Ultrasonic bath | Soni-tech | Soni-top 402A | Ultrasonic bath with heating control |
| Zinc Oxide (ZnO) Sputtering Targets | Kurt J. Lesker Company | EJTZNOX304A3 | 3.0" Dia. x 0.250" Thick; 99.9% |
References
- Fortunato, E. M. C., et al. Fully Transparent ZnO Thin-Film Transistor Produced at Room Temperature. Advanced Materials. 17 (5), 590-594 (2005).
- Fortunato, E. M. C., et al. Wide-bandgap high-mobility ZnO thin-film transistors produced at room temperature. Applied Physics Letters. 85 (13), 2541-2543 (2004).
- Nomura, K., et al. Thin-film transistor fabricated in single-crystalline transparent oxide semiconductor. Science. 300 (5623), 1269-1272 (2003).
- Noviyana, I., et al. High Mobility Thin Film Transistors Based on Amorphous Indium Zinc Tin Oxide. Materials. 10 (7), (2017).
- Nomura, K., et al. Amorphous Oxide Semiconductors for High-Performance Flexible Thin-Film Transistors. Japanese Journal of Applied Physics. 45 (5), 4303-4308 (2006).
- Kamiya, T., Nomura, K., Hosono, H. Present status of amorphous In-Ga-Zn-O thin-film transistors. Science and Technology of Advanced Materials. 11 (4), 044305 (2010).
- Lin, C. I., Fang, Y. K., Chang, W. C. The IGZO fully transparent oxide thin film transistor on glass substrate. International Journal of Nanotechnology. 12, 3 (2015).
- Craciun, V., et al. Optical properties of amorphous indium zinc oxide thin films synthesized by pulsed laser deposition. Applied Surface Science. 306, 52-55 (2014).
- Suh, S., Hoffman, D. M. A new metal-organic precursor for the low-temperature atmospheric pressure chemical vapor deposition of zinc oxide. Journal of Materials Science Letters. 8, 789-791 (1999).
- Lin, Y. -Y., Hsu, C. -C., Tseng, M. -H., Shyue, J. -J., Tsai, F. -Y. Stable and High-Performance Flexible ZnO Thin-Film Transistors by Atomic Layer Deposition. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (40), 22610-22617 (2015).
- Walker, D. E., et al. High mobility indium zinc oxide thin film field-effect transistors by semiconductor layer engineering. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (12), 6835-6841 (2012).
- Meyers, S. T., et al. Aqueous Inorganic Inks for Low-Temperature Fabrication of ZnO TFTs. Journal of the American Chemical Society. 130 (51), 17603-17609 (2008).
- Krunks, M., Mellikov, E. Zinc oxide thin films by the spray pyrolysis method. Thin Solid Films. 270 (1-2), 33-36 (1995).
- Adamopoulos, G., Thomas, S., Bradley, D. D. C., McLachlan, M. A., Anthopoulos, T. D. Low-voltage ZnO thin-film transistors based on Y2O3 and Al2O3 high-k dielectrics deposited by spray pyrolysis in air. Applied Physics Letters. 98 (12), 123503 (2011).
- Branquinho, R., et al. Aqueous combustion synthesis of aluminum oxide thin films and application as gate dielectric in GZTO solution-based TFTs. ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (22), 19592-19599 (2014).
- Shan, F., et al. Low-Voltage High-Stability InZnO Thin-Film Transistor Using Ultra-Thin Solution-Processed ZrOx Dielectric. Journal of Display Technology. 11 (6), 541-546 (2015).
- Lin, Y., et al. A Highly Controllable Electrochemical Anodization Process to Fabricate Porous Anodic Aluminum Oxide Membranes. Nanoscale Research Letters. 10 (1), 495 (2015).
- Gomes, T. C., Kumar, D., Fugikawa-Santos, L., Alves, N., Kettle, J. Optimization of the Anodization Processing for Aluminum Oxide Gate Dielectrics in ZnO Thin Film Transistors by Multivariate Analysis. ACS Combinatorial Science. , (2019).
- Min, L., et al. Dual Gate Indium-Zinc Oxide Thin-Film Transistors Based on Anodic Aluminum Oxide Gate Dielectrics. IEEE Transactions on Electron Devices. 61 (7), 2448-2453 (2014).
- Liu, A., et al. Eco-friendly water-induced aluminum oxide dielectrics and their application in a hybrid metal oxide/polymer TFT. RSC Advances. 5 (105), 86606-86613 (2015).
- Berndt, L. Anodization of Aluminum in Highly Viscous Phosphoric Acid. PART 2: Investigation of Anodic Oxide Formation and Dissolution Rates. International Journal of Electrochemical Science. , 9531-9550 (2018).
- Huang, S. Z., Hwu, J. G. Electrical characterization and process control of cost-effective high-k aluminum oxide gate dielectrics prepared by anodization followed by furnace annealing. IEEE Transactions on Electron Devices. 50 (7), 1658-1664 (2003).
- Iino, Y., et al. Organic Thin-Film Transistors on a Plastic Substrate with Anodically Oxidized High-Dielectric-Constant Insulators. Japanese Journal of Applied Physics. 42, Part 1, No. 1 299-304 (2003).
- Hickmott, T. W. Electrolyte effects on charge, polarization, and conduction in thin anodic Al2O3 films. I. Initial charge and temperature-dependent polarization. Journal of Applied Physics. 102 (9), 093706 (2007).
- Majewski, L. A., Schroeder, R., Grell, M.
- Hickmott, T. W. Temperature dependence of the dielectric response of anodized Al-Al2O3-metal capacitors. Journal of Applied Physics. 93 (6), 3461-3469 (2003).
- Hickmott, T. W. Interface states at the anodized Al2O3-metal interface. Journal of Applied Physics. 89 (10), 5502-5508 (2001).
- Anderson, M. J., Whitcomb, P. J. DOE Simplified: Practical Tools for Effective Experimentation. , CRC Press. Boca Raton. (2015).
- Ferreira, S. L. C., et al. Robustness evaluation in analytical methods optimized using experimental designs. Microchemical Journal. 131, 163-169 (2017).
- Nunes, C. A., Freitas, M. P., Pinheiro, A. C. M., Bastos, S. C. Chemoface: a novel free user-friendly interface for chemometrics. Journal of the Brazilian Chemical Society. 23 (11), 2003-2010 (2012).
