Summary
Anodisering parametrar för tillväxt av aluminium-oxid dielektriska skiktet av zink-oxid tunnfilm transistorer (TFTs) varieras för att bestämma effekterna på den elektriska parametern svar. Analys av varians (ANOVA) tillämpas på en Plackett-Burman-design av experiment (DOE) för att bestämma de tillverkningsförhållanden som resulterar i optimerad enhetsprestanda.
Abstract
Aluminiumoxid (Al2O3) är en låg kostnad, lätt processbar och hög dielektrisk konstant isolerande material som är särskilt lämplig för användning som det dielektriska lagret av tunnfilmstransistorer (TFTs). Tillväxten av aluminiumoxidlager från anodisering av metalliska aluminiumfilmer är mycket fördelaktigt jämfört med sofistikerade processer som atomlagerdeposition (ALD) eller depositionsmetoder som kräver relativt höga temperaturer (över 300 °C) såsom vattenförbränning eller spray-pyrolys. Emellertid är de elektriska rekvisitan av transistorerna starkt anhörigen på närvaroen av hoppar av och lokaliserat påstår på halvledare/dielectric har kontakt, som påverkas starkt av de fabriks- parametrarna av det anodized dielectric lagrar. För att avgöra hur flera tillverkningsparametrar påverkar enhetens prestanda utan att utföra alla möjliga kombinationer av faktorer, använde vi en minskad faktoriell analys baserad på en Plackett-Burman-design av experiment (DOE). Valet av denna DOE tillåter användning av endast 12 experimentella körningar av kombinationer av faktorer (i stället för alla 256 möjligheter) för att få den optimerade enhetens prestanda. Rangordningen av faktorerna genom effekten på enhetssvar som TFT-mobiliteten är möjlig genom att tillämpa analys av variansen (ANOVA) på de erhållna resultaten.
Introduction
Flexibel, tryckt och stor elektronik område utgör en framväxande marknad som förväntas locka miljarder dollar i investeringar under kommande år. För att uppnå maskinvarukraven för den nya generationen smartphones, platta bildskärmar och IoT-enheter (Internet-of-things) finns det en enorm efterfrågan på material som är lätta, flexibla och med optisk transmittance i det synliga spektrumet utan att offra hastighet och hög prestanda. En viktig punkt är att hitta alternativ till amorfa kisel (a-Si) som det aktiva materialet i tunnfilmstransistorer (TFTs) som används i drivkretsarna för de flesta av de nuvarande aktiva matrisdisplayerna (AMDs). a-Si har låg kompatibilitet med flexibla och transparenta substrat, presenterar begränsningar för bearbetning med stora områden och har en bärarrörlighet på ca 1 cm2-1-1, som inte kan uppfylla behoven av upplösning och uppdateringsfrekvens för nästa generations displayer. Halvledande metalloxider såsom zinkoxid (ZnO)1,,2,,3,indium zinkoxid (IZO)4,,5 och indium gallium zinkoxid (IGZO)6,7 är bra kandidater för att ersätta a-Si som det aktiva lagret av TFTs eftersom de är mycket transparenta i det synliga spektrumet, är kompatibla med flexibla substrat och stora område nedfall och kan uppnå mobiliteter så högt som 80 cm2V -1 s-1.-1 Dessutom kan små och medelstora företag bearbetas i en mängd olika metoder: RF sputtering6 , pulsad laserdeposition (PLD)8, kemisk ångdeposition (CVD)9, atomlager nedfall (ALD)10, spin-beläggning11, bläckstråletryck12 och spray-pyrolys13.
Men få utmaningar såsom kontroll av inneboende defekter, luft / UV stimuleras instabilitet och bildandet av halvledare / dielektriska gränssnitt lokaliserade stater måste fortfarande övervinnas för att möjliggöra storskalig tillverkning av kretsar som omfattar SMO-baserade TFTs. Bland de önskade kännetecknen av kickkapacitet TFTs, kan en nämna lowen driver förbrukning, låg funktionsspänning, low utfärda utegångsförbud för läckageström, tröskelspänningstabilitet och widebandfrekvensfunktion, som är extremt anhörigen på utfärda utegångsförbud för dielectrics (och halvledaren/isolatoren har också kontakt). I denna mening, hög-κ dielektriska material14,15,16 är särskilt intressant eftersom de ger stora värden av kapacisans per enhet område och låga läckage strömmar med relativt tunna filmer. Aluminiumoxid (Al2O3) är ett lovande material för TFT dieelectric skikt eftersom det presenterar en hög dielektrisk konstant (från 8 upp till 12), hög dielektrisk styrka, hög elektrisk resistivitet, hög termisk stabilitet och kan bearbetas som extremt tunn och enhetlig filmer av flera olika nedfall / tillväxt tekniker15,17,18,19,20,21. Dessutom är aluminium det tredje mest förekommande elementet i jordskorpan, vad betyder att det är lätt tillgängligt och relativt billigt jämfört med andra element som används för att producera hög k dielektriska.
Även om nedfall/tillväxt av Al2O3 tunn (under 100 nm) filmer kan framgångsrikt uppnås genom tekniker som RF magnetron sputtering, kemisk ångdeposition (CVD), atomlager nedfall (ALD), tillväxten genom anodisering av en tunn metallisk Al lager17,18,21,22,23,24,25,26 är särskilt intressant för flexibel elektronik på grund av dess enkelhet, låg kostnad, låg temperatur, och film tjocklek kontroll i nanometrisk skala. Dessutom har anodisering en stor potential för roll-to-roll (R2R) bearbetning, som lätt kan anpassas från bearbetningsteknik som redan används på industriell nivå, vilket möjliggör snabb tillverkning uppskalning.
Al2O3 tillväxt genom anodisering av metalliska Al kan beskrivas med följande ekvationer
2Al + 3 / 2 02 → Al2O3 (1)
2Al + 3H2O → Al2O3 + 3H2 (2)
där syret tillhandahålls av det upplösta syret i elektrolytlösningen eller av adsorberas molekylerna på filmytan, medan vattenmolekylerna snabbt är tillgängliga från elektrolytlösningen. Den anodiserade filmen ojämnhet (som påverkar TFT rörlighet på grund av bärare spridning vid halvledare / dielektriska gränssnitt) och tätheten av lokaliserade stater vid halvledare / dielektriska gränssnitt (som påverkar TFT tröskel spänning och elektrisk hysteres) är starkt beroende av anodisering processparametrar, för att nämna några: vattenhalten, temperaturen och pH av elektrolyt24,27. Andra faktorer relaterade till Al-skiktet nedfall (som avdunstning hastighet och metall tjocklek) eller post-anodisering processer (som glödgning) kan också påverka den elektriska prestanda fabricerade TFTs. Effekten av dessa flera faktorer på responsparametrar kan studeras genom att variera varje faktor individuellt samtidigt som alla andra faktorer hålls konstanta, vilket är en extremt tidskrävande och ineffektiv uppgift. Utformning av experiment (DOE), å andra sidan, är en statistisk metod baserad på den samtidiga variationen av flera parametrar, som gör det möjligt att identifiera de viktigaste faktorerna på ett system / enhet prestanda svar med hjälp av ett relativt minskat antal experiment28.
Nyligen har vi använt multivariat analys baserad på en Plackett-Burman29 DOE för att analysera effekterna av Al2O3 anodisering parametrar på prestanda sputtered ZnO TFTs18. Resultaten användes för att hitta de viktigaste faktorerna för flera olika responsparametrar och tillämpas på optimering av enhetens prestanda ändra endast parametrar relaterade till anodiseringsprocessen för det dielektriska lagret.
Det nuvarande arbetet presenterar hela protokollet för tillverkning TFTs med hjälp av anodiserade Al2O3 filmer som gate dieelectrics, samt en detaljerad beskrivning för studien av påverkan av flera anodisering parametrar på enhetens elektriska prestanda med hjälp av en Plackett-Burman DOE. Betydelsen av effekterna på TFT-responsparametrar såsom bärvågsrörligheten bestäms genom analys av variansen (ANOVA) till resultaten från experimenten.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Det protokoll som beskrivs i det aktuella arbetet är uppdelat i: i) beredning av den elektrolytiska lösningen för anodisering; ii) rengöring och beredning av substrat. iii) Anodiseringsprocessen. iv) Nedfall av TFT aktiva skikt och avlopp/ källelektroder; v) TFT elektrisk karakterisering och analys och vi) tillämpning av ANOVA för att fastställa betydelsen av tillverkningsfaktorer i TFT rörlighet.
1. Beredning av den elektrolytiska lösningen för anodisering
- Utför alla förfaranden i protokollet i ett renrum eller ett laminärt flödesskåp för att undvika damm eller föroreningar under provberedningen.
- Förbered två lösningar av vinsyra (0,1 M) i olika vatten/etylenglykolvolymförhållanden (16% och 30%), som kommer att användas som anodisering elektrolytisk lösning. Använd vattenhalten i den elektrolytiska lösningen som tillverkningsparameter för det anodiserade lagret.
- Lös upp 1,5 g vinsyra i 16 ml avjoniserat vatten i en 150 ml bägare för att få en 16% vattenelektrolythaltslösning. För en 30% vatten elektrolyt stamlösning, använd 1,5 g vinsyra, 30 ml avjoniserat vatten och 70 ml etylenglykol. Rör om båda lösningarna med en magnetstång i 30 min.
- Separera ca 10-20 ml ammoniumhydroxidlösning (NH4OH) (köps, 28 – 30% NH3 i volym) i en 20 ml-bägare för att göra grov justering av pH-värdet i den elektrolytiska lösningen.
- Förbered 80 ml av en utspädd lösning (ca 2 volymprocent) från den ursprungliga NH4OH-lösningen för att göra den fina kontrollen av pH-värdet i den elektrolytiska lösningen.
- Separera elektrolytlösningen i en 150 ml-bägare för att justera lösningens pH-kol.
- Mät pH-värdet för den elektrolytiska lösningen med hjälp av en pH-mätare med bänk. Starta pipettering av det mer koncentrerade NH4OH tills pH-värdet är nära önskat pH (5 eller 6).
- Pipettera den mer utspädda NH4OH-lösningen i den elektrolytiska lösningen tills pH-värdet är inställt i önskat värde. Förbered elektrolytlösningarna vid pH-värden på 5 och 6 för att studera effekten på anodiseringsprocessen.
2. Rengöring och beredning av substrat
- Använd 20 mm x 25 mm glasrutschbanor (1,1 mm tjocka) som substrat.
- Sonikera glasglaset i en uppvärmd (60 °C) alkalisk tvättmedelslösning (5% i avjoniserat vatten) i 15 min. Skölj rikligt i avjoniserat vatten och torka i ren torr luft (CDA) eller kväve.
- Sonikera glasglaset i aceton (ACS reagens grad eller överlägsen) för 5 min. Torka substraten i CDA eller kväve.
- Sonikera glasglaset i isopropanol (ACS reagens grad eller överlägsen) för 5 min. Torka substraten i CDA eller kväve.
- Sätt in substraten i en plasmarenares kammare, stäng locket och evakuera kammaren med hjälp av en vakuumpump.
- När vakuumet uppnås, slå på RF-generatorn med medelhög effekt (10,5 W) i 5 min. Efter plasmarengöring är substraten redo för aluminiumgrindnedfall.
3. Aluminium grind elektrod avdunstning
- Sätt in glasglaset i mekaniska skuggmasker för att deponera en aluminiumrutning på 25 x 3 mm. Denna aluminium rand kommer att användas som TFT gate elektrod och aluminiumoxid skikt som bildas av anodisering kommer att vara TFT dielektriska skiktet. Exempel på skuggmaskdesign för gateelektroden presenteras i de kompletterande filerna.
- Placera substraten med skuggmasken inuti kammaren i den termiska avdunstningskammaren för aluminiumskiktets nedfall. Stäng kammaren. Starta evakueringsproceduren för kammaren. Vänta tills kammartrycket är under 2,0 x 10-6 mbar för att starta den termiska avdunstningen.
- Sätt in aluminiumskiktet. Använd två olika tjocklekar (60 nm och 200 nm) för att utvärdera effekten på det dielektriska skiktet. Använd två olika avdunstningshastigheter 5 Å/s och 15 Å/s för att studera al-avdunstningshastigheten.
- Ta bort proverna från avdunstningskammaren efter aluminiumavdunstning.
- Ta bort glasglaset med aluminiumruten från maskerna och kontrollera om aluminiumskiktet var ordentligt deponerat. Elektroden är redo för anodiseringsprocessen.
4. Anodisering process av aluminiumskiktet
- Fäst två alligatorklämkontakter i ett plastlock som passar ovanpå bägaren. Detta lock kan vara 3-D tryckt.
- Anslut en av klämkontakterna till aluminiumremsan på en glasskiva och den andra till en guldpläterad rostfri plåt (0,8 mm tjock, 20 x 25 mm). Vänd båda elektroderna mot varandra med ett avskiljande avstånd på ca 2 cm.
- Använd ca 150 ml av den elektrolytiska lösningen (efter pH-justering) i en 150 ml-bägare. Använd en liten magnetisk stång för att röra om lösningen under anodiseringsproceduren.
- Placera bägaren ovanpå en magnetomrörare med uppvärmning. Justera temperaturen till önskat värde (40 °C och 60 °C användes i det aktuella papperet).
- Sänk ned elektroderna i den elektrolytiska lösningen genom att täcka bägaren med plastlocket fäst vid klämkontakterna.
- Anslut aluminiumelektroden till den positiva produktionen och den guldpläterade elektroden i rostfritt stål till den negativa effekten av en ström-/spänningskälla och mätenhet (SMU).
- Beräkna aluminiumelektrodens nedsänkta yta och applicera en konstant ström som motsvarar önskad strömtäthet (vi använde två värden 0,45 mA/cm2 och 0,65 mA/cm2) och övervaka den linjära ökningen av spänningen tills det förinställda slutvärdet (vi använde VF = 30 V och VF = 40 V).
- När den slutliga spänningen har uppnåtts, växla SMU från strömkällan till spänningskällan och applicera en konstant spänning (lika med slutspänningen) under en tid som är tillräckligt lång för att strömmen minskar bredvid noll (ca 5 min). Använd ett skript i Python 2.7 för att automatiskt styra SMU under anodiseringsprocessen. En kopia av skriptet finns i avsnittet med tilläggsfiler.
- Ta bort elektroderna från den elektrolytiska lösningen, skölj rikligt med avjoniserat vatten, torka med CDA eller kväve och förvara al/al2O 3-glassubstraten tills de används.
- För att observera glödgningens inverkan på det dielektriska skiktet, glödgning substraten i en ugn vid 150 °C i 1 h.
5. Deposition av ZnO Aktivt lagrar
- Sätt in substraten med det anodiserade aluminiumoxidskiktet i lämpliga mekaniska skuggmasker för aktiv lagerdeposition.
- Placera substraten med maskerna inuti sputteringssystemets kammare. Använd en ZnO (99.9%) sputtering mål. Stäng kammaren och starta evakueringsproceduren.
- Justera Ar-trycket till 1,2 x 10-2 Torr och RF-effekten till 75 W och starta ZnO-nedfallet. Styr depositionshastigheten vid 0,5 Å/s. Stoppa ZnO-nedfallet när den aktiva lagertjockleken uppnår 40 nm.
- Öppna kammaren och ta bort proverna.
6. Töm och källa elektroder nedfall
- Sätt in proverna med det sputtered ZnO-skiktet i lämpliga mekaniska skuggmasker för TFT-käll-/dräneringselektroder nedfall. Ett lämpligt avlopps- och källelektrodavstånd är 100 μm, med en överlappning i sidled på 5 mm. En mall för designen av tömnings-/källmasken levereras med de kompletterande filerna. I en sådan konfiguration, observera att både avlopp och källelektroder är identiska och kan vara utbytbara utan förändring på enhetens funktion.
- Placera proverna fäst vid skuggmaskerna inuti kammaren i det termiska avdunstningssystemet och starta proceduren för aluminiumavdunstning.
- Sätt in ett 100 nm Al-lager med en nedfallshastighet på 5 Å/s för att få avlopps-/källelektroderna ovanpå det aktiva lagret och avsluta TFT-tillverkningsproceduren.
- Ta bort TFTs från avdunstningskammaren, kontrollera kvaliteten på de deponerade elektroderna och förvara dem skyddade från ljus tills de används.
7. TFT elektrisk karakterisering
- Placera TFT:erna på en halvledarsondstation eller anpassad provhållare. Anslut grind-, dränerings- och källelektroder med fjädersondkontakter för elektriska kontakter.
- Anslut sonderna till en tvåkanalig källmätenhet (rekommenderad Keithley 2612B eller liknande). Anslut grindelektroden till den "höga" utgången/ingången av kanal 1 och avtappningselektronen (eller källan) till kanal 2:s "höga" utgång/ingång. Kort de "låga" ut-/ingångsterminalerna i båda kanalerna och källelektroden (eller avloppselektroden), som förblev frånkopplad.
- Få karakteristiska TFT-kurvor. Hämta utgående kurvan genom att tillämpa konstant spänningsbias vid grinden(Vg) och svepa avloppskällans spänning(VDS)och registrera dräneringskällans ström(IDS). Hämta överföringskurvan genom att registrera dräneringskällans ström(IDS) samtidigt som grindspänningen(Vg) sveps och avloppskällans spänning(VDS) bibehålls.
- Rita avloppsströmmens kvadratrot mot grindspänningen ((IDS)1/2 vs Vg) och få bärvågsrörligheten i mättnadsregimen(μs)från kurvlutningslutningen och tröskelspänningen från x-axelns skärningspunkt för den linjära delen av kurvan.
- Om du vill bestämma andra prestandaparametrar från transistorkurvorna enligt beskrivningen någon annanstans18.
8. ANOVA och påverkan av designfaktorer på enhetens prestanda
- Använd en programvara för att ställa in en design av experiment (DOE) baserat på en Placket-Burman matris med tanke på 8 tillverkningsfaktorer. Vi använde Chemoface, som är en gratis, användarvänlig programvara som utvecklats av Federal University of Lavras (UFLA), Brasilien30.
- Använd som faktorer anodisering parametrar: i) tjockleken på Al-skiktet; ii) Al avdunstningshastighet; iii) Vattenhalten i den elektrolytiska lösningen. iv) elektrolytens temperatur. v) det elektrolytiska lösningens pH-kol i 20-års- vi) strömtätheten under anodisering; vii) glödgningstemperaturen och viii) den slutliga spänningen i anodisering.
- För varje faktor bör du tänka på två nivåer enligt tabell 1.
- Montera designbordet Plackett-Burman med hjälp av DOE-programvaran enligt tabell 2.
- Förbered TFT:erna som varierar tillverkningsparametern enligt de 12 genererade "körningarna" från tabell 2. Varje körning ger en representativ variant av tillverkningsfaktorer utan att behöva utföra alla 256 (28)möjliga kombinationer för en två-nivå, åtta parametrar experiment.
- Mata DOE-tabellen från programvaran med prestandadata från TFT-karakterisering (t.ex. TFT-mobilitet i mättnad) enligt tillverkningsriktningarna för varje körning.
- Lägg till så många replikerar från olika enheter med samma tillverkningsfaktorer för att öka antalet frihetsgrader för analysen.
- Utför ANOVA från data och analysera utdata för att avgöra vilka anodiseringsparametrar som påverkar de flesta TFT-prestanda.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Åtta olika aluminiumoxid lager tillverkning parametrar användes som tillverkning faktorer som vi använde för att analysera påverkan på TFT prestanda. Dessa faktorer räknas upp i tabell 1,där motsvarande värden för "låg" (-1) och "höga" (+1) för de två nivåer som är faktoriella DOE presenteras.
För enkelhetens skull namngavs varje tillverkningsfaktor med en stor bokstav (A, B, C osv.) och motsvarande "låg" eller "hög" nivå representerad av -1 respektive +1. Den Placket-Burman DOE matrisen med tanke på åtta faktorer som varierar i två nivåer resultat 12 experimentella körningar, med en kombination av nivåer som anges i tabell 2.
Varje försökskörning från tabell 2 definierar de tillverkningsförhållanden som används för att producera al2O3-skiktet som används som det dielektriska lagret i en uppsättning transistorer med liknande förväntade egenskaper. Varje uppsättning transistorer kännetecknades elektriskt av TFT-utgången och överföringskurvorna. För att få rörlighet i TFT mättnadsregimen använder vi förhållandet mellan kanalströmmen(ID)och grindspänningen:
(3)
där w är kanalbredden, L,kanallängden och Ci, den dielektriska lagerkapacitaensen per enhetsområde. Överföringskurvan för en TFT byggd enligt tillverkningsparametrar som anges av #3 från tabell 2 visas i figur 1. ID1 / 2vs. VG G-kurvan avbildas också i figur 1,vilket gör det möjligt att utvärdera TFT-mobiliteten(μ)från kurvans lutning och tröskelspänningen (Vth) från extrapolering av det linjära området till den horisontella axeln.
Värdena för mobilitet för alla byggda transistorer enligt 12 körningar parametrar beräknades i en tabell och används för att mata inmatning av PB DOE monteras med doe / ANOVA analysprogramvara (Chemoface). För varje uppsättning tillverkningsparametrar byggdes 6 replikerade TFTs, vilket resulterade i 72 enheter. Genom att utföra ANOVA är det möjligt att rangordna de viktigaste faktorerna, som kan uttryckas grafiskt med hjälp av ett Pareto-effektdiagram som visas i figur 2a. I figur 2 presenteras resultaten från analysen med beaktande av TFT-mobiliteten som svarsparameter. Liknande analys kan göras för olika enhetsresponsparametrar (på/av-förhållande, Vth,etc.). Figur 2b visar tabellen över effekter och motsvarande faktor signifikans. Resultaten visar att den viktigaste faktorn för TFT-mobilitet är den slutliga spänning (H) som används under anodiseringsprocessen. Slutspänningen är direkt proportionell mot den dielektriska skikttjockleken. Tillväxtförhållandet är ca 1,2 nm/V, vilket resulterar i ett 48 nm tjockt lager vid användning av en slutspänning på 40 V. Andra viktiga faktorer var (i följande ordning): Al avdunstningshastighet (faktor B), al-skiktets tjocklek (faktor A), vattenhalten i elektrolyten (faktor C) och elektrolytens pH (faktor E). Dessutom befanns alla viktiga faktorer vara "negativa", vilket innebär att TFT-mobiliteten minskar i takt med att faktorn ändras från den "låga" nivån (-1) till den "höga" nivå (+1) som anges i tabell 1. Betydelsen av tillverkningsfaktorerna kan användas som en riktning för att få optimerad TFT-prestanda för en viss svarsparameter (TFT-mobilitet, i det aktuella fallet).
Figur 1: Överföringskurva som erhålls från en TFT som tillverkats enligt Run #3. Lutningen på (IDS)1/2 vs VGgör det möjligt att bestämma TFT-mobiliteten och skärningspunkten med x-axeln, tröskelspänningen(Vth). Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 2: a ) Pareto-diagram över effekter på TFT-mobiliteten. b)Tabell över effekter och motsvarande faktorsignifikans. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
| Faktorer | Enhet | "Lågt" värde (-1) | "Högt" värde (+1) | |||||||||
| A | Tjocklek av Al-lager | Nm | 60 | 200 | ||||||||
| B | Al avdunstning hastighet | Å /s | 5 | 15 | ||||||||
| C | H2O-innehåll | % | 16 | 30 | ||||||||
| D | Elektrolytens temperatur | C | 40 | 60 | ||||||||
| ᵉ | pH-värdet för den elektrolytiska lösningen | - | 6 | 5 | ||||||||
| F | Strömtäthet | mA/cm2 | 0.45 | 0.65 | ||||||||
| G | Glödgning | C | Ingen termisk behandling | Glödgning vid 150 oC | ||||||||
| H | Slutlig spänning | V | 30 | 40 | ||||||||
Tabell 1: Tillverkningsparametrar för aluminiumoxid TFT dielektriska skiktet. Varje faktor har ett motsvarande "lågt" (-1) eller "högt" (+1) värde.
| Köra | A | B | C | D | ᵉ | F | G | H |
| 1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 | -1 |
| 2 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 |
| 3 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 |
| 4 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 |
| 5 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 |
| 6 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 |
| 7 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 |
| 8 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 |
| 9 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 |
| 10 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 1 |
| 11 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 |
| 12 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 1 |
Tabell 2: Plackett-Burman (PB) utformning av experimentmatris
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Den anodiseringsprocess som används för att erhålla den dielektriska har en stark inverkan på prestandan hos de tillverkade TFTs, hålla konstant alla geometriska parametrar och tillverkningsparametrar av de aktiva. För TFT-mobiliteten, som är en av de viktigaste prestandaparametrarna för TFTs, kan den variera mer än 2 storleksordningar genom att ändra tillverkningsfaktorerna i intervallet som anges i tabell I. Därför är noggrann kontroll av anodiseringsparametrarna av stor betydelse vid tillverkning av enheter som består av anodiserade Al2O3 gate dielectrics. Förekomsten av lokaliserade tillstånd på grund av laddningar /dipoler vid halvledar-/dielektriska skiktet är en av de viktigaste orsakerna till förändringar i enhetens prestanda, särskilt för TFT-mobilitet. Substratrengöring är mycket viktigt för att undvika falska variationer av elektriska parametrar från enhetens karakterisering. Användning av alkaliskt resthaltsfritt rengöringsmedel, användning av avjoniserat vatten för rikligt sköljning av substraten, användning av analytisk ren aceton och isopropanol för substratrengöring och plasmarengöring är av yttersta vikt för att säkerställa rengöring av substraten och processens reproducerbarhet. Sköljning och torkning av substraten efter tillväxten av det anodiserade skiktet har också genomförts med extrem försiktighet. Kontroll av elektrolytens pH, av elektrolytens temperatur och omrörning av elektrolytlösningen under anodisering är också källor till slumpmässig variation av resultaten. Kontaminering av damm måste också undvikas genom att utföra alla steg inne i ett renrum eller ett laminärt flödesskåp. Den typ av syra som används i elektrolyten påverkar också starkt anodiseringsprocessen, men eftersom effekten av en sådan faktor inte kan kvantifieras korrekt i en DOE, använde vi endast vinsyra, vilket resulterar i goda resultat för anodisering.
Användningen av ANOVA för att bestämma betydelsen av varje tillverkningsfaktor är ett extremt kraftfullt verktyg för optimering av enhetens prestanda. För att uppnå tillförlitliga resultat är det dock viktigt att garantera att variansen i den analyserade svarsparametern beror på faktorvariation och inte genom missfall experimentellt förfarande. En viktig punkt är att göra så många replikerar av varje experimentell körning som möjligt. Även om detta ökar antalet experiment som behöver utföras, ökar det analysens tillförlitlighet genom att öka antalet frihetsgrader för den experimentella designen. En bra strategi som antogs i det nuvarande förfarandet var att ta fram två prover med tre TTs vardera. Därför upprepades den experimentella körningen bara en gång, men vi hade 6 replikerade resultat från olika enheter. Detta gjorde det också möjligt att utvärdera variansen för TFTs från samma substrat (samma dielektriska och halvledande lager) och för TFTs från olika substrat (olika dielektriska och halvledande lager men tillverkade enligt samma förfarande). Om variansen för enheter som tillverkas enligt liknande tillverkningsfaktorer är låg jämfört med variansen på grund av betydande förändringar i tillverkningsfaktorerna, är processens reproducerbarhet acceptabel.
Som tidigare betonats är Plackett-Burmans utformning av experiment mycket bekvämt för experiment med ett stort antal faktorer, eftersom det möjliggör en betydande minskning av antalet experiment. För 8 experimentella faktorer minskas antalet experiment jämfört med en fullständig faktoriell design från 256 (28) till endast 12. Denna minskning har dock den kostnad som interaktionen mellan faktorerna inte kan utvärderas. För system som påverkan av korsfaktorerna förväntas vara relevant är pbd därför inte det bästa alternativet. En möjlighet är att använda en PBD för att kontrollera de viktigaste faktorerna och, i ett andra ögonblick, att använda en fullfaktoriell design för de viktigaste faktorerna från PBD för att bestämma påverkan av faktorinteraktioner.
Användningen av den experimentella designprogramvaran Chemoface30 i analysen är frivillig och resultaten bör inte vara beroende av den. Alla beräkningar som behövs för att fastställa effekterna av faktorerna på systemets svar kan utföras manuellt (extremt tidskrävande), av ett anpassat datorhjälpskript eller av annan professionell programvara som Minitab eller Design-Expert. Chemoface är dock ett användarvänligt och kostnadsfritt gränssnitt som är tillgängligt för nedladdning utan några begränsningar.
Det nuvarande arbetet visar möjligheten att tillverka tunnfilmstransistorer bestående av Al2O3 dielektriska skikt som odlas genom anodisering av metalliskt aluminium. Denna process kan enkelt utvidgas till flexibla substrat, vilket möjliggör massproduktion av flexibla elektroniska kretsar. Användningen av Plackett-Burman design av experiment i kombination med ANOVA är en snabb och kraftfull metod för att skärmen påverkan av tillverkningsfaktorer i enhetens svar, vilket möjliggör TFT prestandaoptimering.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Författarna har inget att avslöja.
Acknowledgments
Författarna erkänner det ekonomiska stödet från São Paulo Research Foundation - FAPESP - Brasilien (bidrag 19/05620-3, 19/08019-9, 19/01671-2, 16/03484-7 och 14/13904-8) och Research Collaboration Program Newton Fund från Royal Academy of Engineering. Författarna erkänner också det tekniska stödet från B. F. da Silva, J.P. Braga, J.B. Cantuaria, G.R. de Lima och G.A. de Lima Sobrinho och Prof. Marcelo de Carvalho Borbas grupp (IGCE/UNESP) för att tillhandahålla filmutrustning.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | LabSynth | A1017 | ACS reagent grade |
| Aluminum (Al) Wire Evaporation | Kurt J. Lesker Company | EVMAL40060 | 1.5 mm (0.060") Dia.; 1lb; 99.99% |
| Ammonium hydroxide solution | Sigma Aldrich | 338818 | ACS reagent, 28.0-30.0% NH3 basis |
| Chemoface - Software to set a design of experiment (DOE) | Federal University of Lavras (UFLA), Brazil | Free software developed by Federal University of Lavras (UFLA), Brazil - http://www.ufla.br/chemoface/ | |
| Cleaning detergent | Sigma Aldrich | Alconox | Alkaline detergent for substrate cleaning |
| Ethylene glycol | Sigma Aldrich | 102466 | ReagentPlus, ≥99% |
| Isopropanol | LabSynth | A1078 | ACS reagent grade |
| Glass substrates | Sigma Aldrich | CLS294775X50 | Corning microscope slides, plain |
| L-(+)-Tartaric acid | Sigma Aldrich | T109 | ≥99.5% |
| Mechanical shadow mask for deposition of the sputtered ZnO active layer | Lasertools, Brazil | custom mask | 10 mm x 10 mm square. |
| Mechanical shadow mask for TFT gate electrode | Lasertools, Brazil | custom mask | 25 mm long stripe, 3 mm wide. |
| Mechanical shadow mask for TFT source/drain electrodes | Lasertools, Brazil | custom mask | 100 µm stripes, separated by 100 µm gap, overlapping of 5 mm |
| Plasma cleaner | MTI | PDC-32G | Campact plasma cleaner with vacuum pump |
| Sputter coating system | HHV | Auto 500 | RF sputtering system with thickness and deposition rate control |
| Stiring plate | Sun Valley | MS300 | Stiring plate with heating control |
| Thermal evaporator | HHV | Auto 306 | it has a high precision sensor for measure the thickness and rate of deposition of thin films |
| Two-channel source-measuring unit | Keithley | 2410 | Keithley model 2410 or similar/for anodization process |
| Two-channel source-measuring unit | Keithley | 2612B | Dual channel source-measure unit (SMU) for TFT measurements |
| Ultrasonic bath | Soni-tech | Soni-top 402A | Ultrasonic bath with heating control |
| Zinc Oxide (ZnO) Sputtering Targets | Kurt J. Lesker Company | EJTZNOX304A3 | 3.0" Dia. x 0.250" Thick; 99.9% |
References
- Fortunato, E. M. C., et al. Fully Transparent ZnO Thin-Film Transistor Produced at Room Temperature. Advanced Materials. 17 (5), 590-594 (2005).
- Fortunato, E. M. C., et al. Wide-bandgap high-mobility ZnO thin-film transistors produced at room temperature. Applied Physics Letters. 85 (13), 2541-2543 (2004).
- Nomura, K., et al. Thin-film transistor fabricated in single-crystalline transparent oxide semiconductor. Science. 300 (5623), 1269-1272 (2003).
- Noviyana, I., et al. High Mobility Thin Film Transistors Based on Amorphous Indium Zinc Tin Oxide. Materials. 10 (7), (2017).
- Nomura, K., et al. Amorphous Oxide Semiconductors for High-Performance Flexible Thin-Film Transistors. Japanese Journal of Applied Physics. 45 (5), 4303-4308 (2006).
- Kamiya, T., Nomura, K., Hosono, H. Present status of amorphous In-Ga-Zn-O thin-film transistors. Science and Technology of Advanced Materials. 11 (4), 044305 (2010).
- Lin, C. I., Fang, Y. K., Chang, W. C. The IGZO fully transparent oxide thin film transistor on glass substrate. International Journal of Nanotechnology. 12, 3 (2015).
- Craciun, V., et al. Optical properties of amorphous indium zinc oxide thin films synthesized by pulsed laser deposition. Applied Surface Science. 306, 52-55 (2014).
- Suh, S., Hoffman, D. M. A new metal-organic precursor for the low-temperature atmospheric pressure chemical vapor deposition of zinc oxide. Journal of Materials Science Letters. 8, 789-791 (1999).
- Lin, Y. -Y., Hsu, C. -C., Tseng, M. -H., Shyue, J. -J., Tsai, F. -Y. Stable and High-Performance Flexible ZnO Thin-Film Transistors by Atomic Layer Deposition. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (40), 22610-22617 (2015).
- Walker, D. E., et al. High mobility indium zinc oxide thin film field-effect transistors by semiconductor layer engineering. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (12), 6835-6841 (2012).
- Meyers, S. T., et al. Aqueous Inorganic Inks for Low-Temperature Fabrication of ZnO TFTs. Journal of the American Chemical Society. 130 (51), 17603-17609 (2008).
- Krunks, M., Mellikov, E. Zinc oxide thin films by the spray pyrolysis method. Thin Solid Films. 270 (1-2), 33-36 (1995).
- Adamopoulos, G., Thomas, S., Bradley, D. D. C., McLachlan, M. A., Anthopoulos, T. D. Low-voltage ZnO thin-film transistors based on Y2O3 and Al2O3 high-k dielectrics deposited by spray pyrolysis in air. Applied Physics Letters. 98 (12), 123503 (2011).
- Branquinho, R., et al. Aqueous combustion synthesis of aluminum oxide thin films and application as gate dielectric in GZTO solution-based TFTs. ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (22), 19592-19599 (2014).
- Shan, F., et al. Low-Voltage High-Stability InZnO Thin-Film Transistor Using Ultra-Thin Solution-Processed ZrOx Dielectric. Journal of Display Technology. 11 (6), 541-546 (2015).
- Lin, Y., et al. A Highly Controllable Electrochemical Anodization Process to Fabricate Porous Anodic Aluminum Oxide Membranes. Nanoscale Research Letters. 10 (1), 495 (2015).
- Gomes, T. C., Kumar, D., Fugikawa-Santos, L., Alves, N., Kettle, J. Optimization of the Anodization Processing for Aluminum Oxide Gate Dielectrics in ZnO Thin Film Transistors by Multivariate Analysis. ACS Combinatorial Science. , (2019).
- Min, L., et al. Dual Gate Indium-Zinc Oxide Thin-Film Transistors Based on Anodic Aluminum Oxide Gate Dielectrics. IEEE Transactions on Electron Devices. 61 (7), 2448-2453 (2014).
- Liu, A., et al. Eco-friendly water-induced aluminum oxide dielectrics and their application in a hybrid metal oxide/polymer TFT. RSC Advances. 5 (105), 86606-86613 (2015).
- Berndt, L. Anodization of Aluminum in Highly Viscous Phosphoric Acid. PART 2: Investigation of Anodic Oxide Formation and Dissolution Rates. International Journal of Electrochemical Science. , 9531-9550 (2018).
- Huang, S. Z., Hwu, J. G. Electrical characterization and process control of cost-effective high-k aluminum oxide gate dielectrics prepared by anodization followed by furnace annealing. IEEE Transactions on Electron Devices. 50 (7), 1658-1664 (2003).
- Iino, Y., et al. Organic Thin-Film Transistors on a Plastic Substrate with Anodically Oxidized High-Dielectric-Constant Insulators. Japanese Journal of Applied Physics. 42, Part 1, No. 1 299-304 (2003).
- Hickmott, T. W. Electrolyte effects on charge, polarization, and conduction in thin anodic Al2O3 films. I. Initial charge and temperature-dependent polarization. Journal of Applied Physics. 102 (9), 093706 (2007).
- Majewski, L. A., Schroeder, R., Grell, M.
- Hickmott, T. W. Temperature dependence of the dielectric response of anodized Al-Al2O3-metal capacitors. Journal of Applied Physics. 93 (6), 3461-3469 (2003).
- Hickmott, T. W. Interface states at the anodized Al2O3-metal interface. Journal of Applied Physics. 89 (10), 5502-5508 (2001).
- Anderson, M. J., Whitcomb, P. J. DOE Simplified: Practical Tools for Effective Experimentation. , CRC Press. Boca Raton. (2015).
- Ferreira, S. L. C., et al. Robustness evaluation in analytical methods optimized using experimental designs. Microchemical Journal. 131, 163-169 (2017).
- Nunes, C. A., Freitas, M. P., Pinheiro, A. C. M., Bastos, S. C. Chemoface: a novel free user-friendly interface for chemometrics. Journal of the Brazilian Chemical Society. 23 (11), 2003-2010 (2012).
