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Engineering

폴리머 기반 나노 복합체의 유전체 특성을 개선하기 위한 커플링 에이전트 적용

Published: September 19, 2020 doi: 10.3791/60916
Automatic Translation
1,2,3, 4, 4, 5, 1, 1,2
1Taiyuan University of Science and Technology, 2Heavy Machinery Engineering Research Center of the Ministry of Education, 3Laboratory of Magnetic and Electric Functional Materials and Applications, The Key Laboratory of Shanxi Province, 4Beijing Institute of Aerospace System Engineering, 5Department of Electrical and Information Engineering, Sichuan College of Architectural Technology

Summary

여기서, 당사는 표면 변형BaTiO3 필러를 사용하여 폴리머 기반 나노복합체의 필러와 매트릭스 사이의 호환성을 개선하기 위한 간단하고 저렴한 솔루션 주조 공정을 시연하여 복합재료의 에너지 밀도를 효과적으로 향상시킬 수 있다.

Abstract

이 작품에서는, 용액 주조를 통해 BaTiO 3-P(VDF-CTFE) 나노복합재의 제조 과정에서 결합제로 3-aminopropyltriethoxysilane(KH550)을 첨가함으로써3세라믹 필러와 폴리머 매트릭스 간의 호환성을 개선하기 위해 간단하고 저렴한 비용 및 널리 적용 가능한 방법이 개발되었다. 결과는 KH550의 사용이 세라믹 나노 필러의 표면을 수정할 수 있음을 보여줍니다; 따라서 세라믹-폴리머 인터페이스에 대한 양호한 웨트성을 달성하였으며, 향상된 에너지 저장 성능은 적당한 양의 커플링 제에 의해 얻어졌다. 이 방법은 고성능 필름 커패시터의 제작에 매우 바람직한 유연한 복합재를 준비하는 데 사용할 수 있습니다. 이 과정에서 과도한 양의 커플링제를 사용하는 경우, 부속이 없는 커플링 제는 복잡한 반응에 참여할 수 있으며, 이는 유전체 상수의 감소와 유전체 손실의 증가로 이어집니다.

Introduction

전기 에너지 저장 장치에 적용되는 유전체는 주로 유전체 상수(θr)및 고장강도(Eb)1,2,23의두 가지 중요한파라미터를사용하는 것이 특징입니다. 일반적으로 폴리프로필렌(PP)과 같은 유기물질은 높은 Eb(~102MV/m)와b 낮은 θr(대부분 &5)2 4,,5,,6동안 무기재료, 특히 BaTiO3과같은 페로전을 나타내며, 높은 θr(10 3-104)및 낮은 Eb(10~0MV/ m) 및 낮은 Eb(1000MV/ mV/ m) 및 낮은 Eb(1000MV/b mV/ m),및,7mV(100MV/m)를나타낸다.0 8 일부 응용 분야에서는 유전체 커패시터4를제작하는 데 유연성과 높은 기계적 영향을 견딜 수 있는 능력도 중요합니다. 따라서, 고분자 기반 유전체 복합재를 준비하는 방법을 개발하는 것이 중요하며, 특히 고효율r 및 E b,,,,,9,,,10,11,12,,14,15,16,1517,,18을가진 고성능 0-3 나노 복합체를 생성하는 저비용 방법의 개발을 위해 개발한다. 이를 위해, 극성 폴리머 PVDF 와 그 상관중상합체와 같은 페로전 폴리머 행렬을r 기반으로 하는 제조 방법은 높은 θ r(~10)4,,19,,20으로인해 널리 받아들여진다. 이러한 나노복합체에서는, 높은 er,특히 페로전 세라믹을 갖는 입자는 필러6,,20,,21,,22, 23,,24,,25로,25널리 사용되고 있다.

세라믹-폴리머 복합재 제조를 위한 방법을 개발할 때, 유전체 특성이필러(26)의분포에 의해 크게 영향을 받을 수 있다는 일반적인 우려가 있다. 유전체 복합재료의 균질성은 제조 방법뿐만 아니라 매트릭스와필러(27)사이의 wettability에 의해 결정된다. 많은 연구에 의해 세라믹 폴리머 복합재료의 비균일성은 스핀코팅(28,,29) 및 핫 프레스19,,26과같은 물리적 공정에 의해 제거될 수 있다는 것이 입증되었다. 그러나, 이 두 프로세스 중 어느 것도 필러와 행렬 사이의 표면 연결을 변경하지 않습니다. 따라서, 이러한 방법에 의해 제조된 복합재는 여전히 θr 및 Eb19,,27을개선하는 데 제한됩니다. 또한, 제조 관점에서, 불편한 공정은 훨씬 더 복잡한 제조 공정으로 이어질 수 있기 때문에 많은 응용 프로그램에 바람직하지 않다28,,29. 이와 관련하여 간단하고 효과적인 방법이 필요합니다.

현재 세라믹-폴리머 나노복합체의 호환성을 향상시키는 가장 효과적인 방법은 필러와행렬(30),사이의 표면 화학을 수정하는 세라믹 나노입자의 처리를 기반으로한다. 최근 연구에 따르면 커플링 제는 세라믹 나노 입자에 쉽게 코팅될 수 있으며 주조 공정32,33,,34,,,35,36에영향을 주지 않으면서 필러와 행렬 간의 wettability를 효과적으로 수정할 수 있습니다., 표면 수정을 위해, 각 복합 시스템에 대해 에너지 저장밀도(37)의최대 증가에 대응하는 적절한 양의 커플링 제가 있다는 것이 널리 받아들여진다. 복합체의 과잉 결합제는 제품36,,37,,38의성능 저하를 초래할 수 있다. 나노 크기의 세라믹 필러를 사용하는 유전체 복합재의 경우, 커플링 제의 효과는 주로 필러의 표면적에 달려 있다고 추측된다. 그러나, 각 나노 크기의 시스템에서 사용되는 임계 양은 아직 결정되지 않습니다. 요컨대, 추가 연구는 세라믹 폴리머 나노 복합체 제조를위한 간단한 공정을 개발하기 위해 커플링 에이전트를 사용하는 것이 필요합니다.

이 작품에서, BaTiO3 (BT), 높은 유전체 상수를 가진 가장 널리 연구 된 페로전 재료, 필러로 사용되었다, P (VDF-CTFE) 91/9 mol % 공합체 (VC91) 세라믹 폴리머 복합재의 제조를위한 폴리머 매트릭스로 사용되었다. BT 나노 필러의 표면을 수정하기 위해, 시판되는 3-아미노프로필트리에톡시실레인(KH550)을 구입하여 커플링 제로 사용하였다. 나노복합 시스템의 임계량은 일련의 실험을 통해 결정되었다. 나노 크기의 복합 시스템의 에너지 밀도를 개선하기 위해 쉽고 저렴한 비용 및 널리 적용 가능한 방법이 입증됩니다.

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Protocol

1. BT 필러의 표면 수정

  1. KH550 용액 20mL(95wt% 에탄올-물 용매에 1wt% KH550)를 준비하고 15분 동안 초음파처리합니다.
  2. BT 나노 입자 (즉, 필러) 및 KH550의 무게, 필러는 결합 제의 1, 2, 3, 4, 5 wt %로 코팅 될 수 있도록. 1.057, 2.114, 3.171, 4.228 및 KH550 용액5.285 mL에서 BT 나노 입자 1 g을 30 분 초음파로 처리합니다.
  3. 혼합물로부터 물에 탄올 용매를 5시간 동안 80°C에서 증발한 다음 진공 오븐에서 12시간 동안 120°C로 증발한다.
  4. BT-VC91 나노 복합체를 준비하기 위해 표면 변형 필러로 건조 BT 나노 입자를 사용합니다.

2. BT-VC91 나노 복합체 의 준비

  1. 동질 VC91-DMF 용액을 얻기 위해 8 시간 동안 자기 교반에 의해 실온에서 N, N-디메틸포르마미드 (DMF)의 10 mL에 VC91 분말의 0.3 g를 용해.
  2. 0.0542, 0.1145, 0.1819, 0.2578, 0.3437 g의 BT 나노입자를 VC91-DMF 용액의 10mL에 첨가하여 나노복합체의 5, 10, 15, 20, 25, 30%의 최종 BT 비율을 얻을 수 있다. BT 나노 입자를 자기 교반하여 12시간 동안, 초음파를 30분 동안 혼합하여 균일한 BT-VC91-DMF 서스펜션을 형성한다.
    참고: 커플링 제로 코팅된 수정되지 않은 BT 및 BT 나노입자가 모두 사용됩니다.
  3. BT-VC91-DMF를 예열된 75mm x 25mm 유리 기판(기판당 3mL)에 고르게 붓음으로써 서스펜션을 캐스팅합니다. DMF 용매를 증발시키기 위해 오븐에 서스펜션이 있는 유리 기판을 70°C에서 8시간 동안 유지하여 복합 필름을 형성합니다.
  4. 선명한 핀셋을 사용하여 유리 기판에서 복합재를 방출하여 독립형 BT-VC91 필름을 얻습니다. 12시간 동안 공기 중으로 160°C의 예열된 먼지없는 종이에 필름을 음결합니다.

3. 특성화 및 측정

  1. 스캐닝 전자 현미경(SEM)을 사용하여 나노 복합체의 형태와 균일성을 특성화합니다. 이를 위해 BT-VC91 샘플을 액체 질소로 동결하고 5mm x 30 μm(즉, 세라믹 폴리머 인터페이스)의 대략적인 크기로 신선한 단면을 표시하도록 중단합니다. 그런 다음 3-5 nm의 두께로 금층으로 단면의 한쪽을 코팅하고 SEM(재료의 표)을사용하여 복합 구조를 특성화합니다.
  2. 금코터(재료의 표)를사용하여, 양수 원 모양, 직경 3mm, 나노복합체 의 양쪽에 ~50nm의 두께를 가진 스퍼터 골드 층을 사용하여 2단계에서 제조되어 임피던스 테스트를 위한 전극을 형성한다.
  3. Cp-D 기능을 사용하여 임피던스 분석기(재료표)를사용하여 주파수 범위에서 100Hz에서 1MHz까지 나노복합체의 정전 용량 및 유전체 손실을 특성화한다. 테스트에서 복합 필름의 양쪽에 금 층을 고정의 두 극과 연결합니다.
  4. 병렬 커패시터 모델을 사용하여 임피던스 분석기에서 얻은 커패시턴스에서 나노복합체의 유전체 상수(θr)를계산합니다.

    θr = dCp/θ0A

    여기서 θ0 = 8.85 x10-12,A는 금 전극의 영역이며, d는 샘플의 두께이며, Cp는 금 전극을 임피던스 분석기의 고정장치와 연결하여 얻어진 병렬 커패시턴스이다.
  5. 10kV 고전압 공급 업체(재료의 표)를사용하여 나노 복합재료의 고장 강도를 특성화합니다. 적용된 전기장을 각 시료의 고장때까지 고르고 지속적으로 늘립니다.
  6. 페로전 테스터를 사용하여 나노복합체의 편광-전기(P-E) 필드 히스테리시스 루프를 특성화한다. 전기장을 지속적으로 늘리면서 각 전기장에서 P-E 루프를 기록합니다.

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Representative Results

필러의 다른 내용이 있는 독립형 나노 복합 필름은 프로토콜에 설명된 대로 성공적으로 제작되었으며 x는 복합재에서 BT의 부피 백분율인 xBT-VC91로 표시되었습니다. 이러한 BT-VC91 필름의 형태 및 미세 구조에 대한 KH550(커플링 에이전트)의 효과는 SEM에 의해 연구되고 도 1에나타났다. 1 및 5 wt% 커플링 제를 가진 30BT-VC91 나노 복합체의 SEM 이미지는 도 1a 및 도 1b에도시된다. 1 wt% KH550을 가진 BT-VC91 나노 복합체의 필러 분포는 5 wt% KH550을 가진 BT-VC91 나노 복합체의 것보다 훨씬 조밀하고 균일하며, 적당한 양의 커플링 제로 처리된 세라믹 나노 입자가 주조 중에 나노 복합체에 균일하게 분배될 수 있음을 시사하며, 과도한 양의 결합제는 나노 입자간의 제조및 세라믹 상호 작용을 유발할 수 있다. 30BT-VC91 나노복합체의 단면(즉, 세라믹-폴리머 인터페이스)의 이미지는 도1c에표시되고, 30BT-VC91 나노복합체의 단면은 KH550의 1wt%를 포함하는 30BT-VC91 나노복합재의 횡단면이 도1d로나타났다. 코팅되지 않은 BT를 사용하는 나노 복합체의 경우 대부분의 나노 입자가 폴리머에 단단히 캡슐화되어 있지만 필러와 매트릭스 사이에는 여전히 약간의 분리가 있어 매트릭스와 필러 사이에 는 연결이 없습니다. KH550 코팅 BT를 사용하는 나노 복합체의 경우 BT 나노 입자와 VC91 매트릭스 사이에 분리가 없으며 커플링 에이전트가 필러와 매트릭스 사이의 다리 역할을 할 수 있음을 나타냅니다.

결합제의 양이 다른 나노 복합체의 유전체 특성은 다음 테스트 및 도 2에표시되었다. 1kHz 및 100kHz에서 결합 제의 양 대 유전체 함량은 그림 2a,b로플롯되었다. 낮은 필러 함량(즉, 5, 10 및 15 vol%)을 가진 나노복합체의 경우 소량의 커플링제를 사용할 때 기본적으로 변경되지 않았으며, 커플링 제양이 증가함에 따라 약간 감소한다. r 높은 필러 함량을 가진 나노 복합체의 경우, 특히 필러 함량이 30 vol%인 나노 복합체의 경우, 복합재료의 θr은 소량의 커플링 제로 명백하게 증가하고, 커플링 제량이 증가함에 따라 급격히 감소한다. 적당한 양의 KH550이 BT 필러 표면에 코팅되었을 때 최대 θr을 달성할 수 있었습니다. 예를 들어, 51의 θr은 KH550(그림2a)의2wt%를 가진 30BT-VC91로부터 달성되었으며, 이는 KH550(약 40)이 없는 30BT-VC91보다 훨씬 큽니다. 본 복합 시스템에서, 소량의 결합제를 가진 나노복합체에 대한 θr의 증가는 세라믹-폴리머 인터페이스에 대한 wettability의 증가, 및 첨가제로부터의 퍼콜레이션6,,10,,33의가능한 퍼콜레이션에 기인한다. 다량의 KH550으로 코팅된 BT 나노입자를 이용한 BT-VC91용 θr의 감소는 낮은 유전체 상수와 VC91-KH550 폴리머 블렌드의 형성에 기인한다. 낮은 충전 및 높은 충전 나노 복합체 사이의 유전체 특성의 차이는 샘플 준비에 사용되는 KH550의 실제 양에 기인 할 수있다. 1kHz 및 100kHz에서 결합 제의 양 대 유전체 손실은 그림 2c,d에플롯되었다. KH550을 가진 BT-VC91은 KH550없이 BT-VC91의 것보다 더 높은 유전체 손실을 가지고있다.

BT-VC91 나노 복합체의 고장 강도도 기록되어 도 3에표시되었다. 커플링 제의 임계량을 결정하기 위해, 고장 강도 대 결합제 및 고장 강도 대 필러의 함량은 각각 도 3a 및 도 3b에나타났다. 예상대로, BT-VC91의 Eb는 세라믹-폴리머 인터페이스의 형성으로 인해 필러 함량(도3b)이증가함에 따라 감소하였다. 30BT-VC91의 최대 Eb는 2wt% KH550(그림3b)으로처리된 필러를 사용하여 생산된 복합재에 대해 관찰되었다. 2wt%를 초과하는 KH550 양이 사용된 경우 BT-VC91의 Eb가 더 감소하였다(그림3a). 2wt% KH550을 추가하면 30BT-VC91의 Eb를 200 MV/m로 늘릴 수 있습니다.

다른 양의 커플링제를 가진 나노복합체의 전하 배출 효율 및 방전 에너지 밀도는 P-E 루프로부터 계산되었다. 결합제의 사용으로 인한 향상된 에너지 밀도의 예로, KH550의 양이 다른 15BT-VC91의 에너지 저장 특성이 도 4에도시된다. 소량의 커플링 제를 가진 BT-VC91 나노 복합체의 최대 에너지 밀도(1 - 2 wt%) 분명히 결합제(도 4b)가없는나노 복합체의 것과 비교하여 증가하여 주로 향상된 고장 강도와 상대적으로 높은 전하 방전 효율(θ)에기인 할 수 있습니다. 높은 전기 출원에 따라 높은 손실로 인해 BT-VC91 나노 복합체의 θ는 상대적으로 높은 전기 출원(그림 4a)에서감소했습니다. KH550의 1-2 wt%를 추가하여 도입된 교량 연결 효과에 기인한 고정 전기장(그림4a)에서나노복합재의 θ를 증가시켰습니다. 요약하자면, 직경 ~200nm의 BT 나노입자를 이용하여 제조된 나노복합체의 경우, 촉중 량인 KH550의 2wt% 미만이다.

유전체 특성의 주파수 의존성 측면에서, 나노복합체의 θr 및 황갈색δ도 플롯되었다. 예를 들어, 1wt% 커플링제를 가진 BT-VC91의 유전체 특성이 도 5에표시되며, 이는 모든 BT-VC91 나노복합체의 유전체 성질(θr 및 tanδ)의주파수 의존도가 주로 그들의 중합체 매트릭스에 의해 결정되었다는 것을 나타낸다. 나노 복합체의 θr은 증가 주파수(도 5a)와함께 점차적으로 감소한다. 황갈색δ는 낮은 주파수에서 주파수로 점차 감소했지만 높은주파수(그림 5b)에서점차 증가하였다.

Figure 1
그림 1: 단면의 SEM 이미지입니다. (a)30BT-VC91의 필러 분포는 KH550의 1wt%와(b)30BT-VC91을 5wt%의 KH550. (c)30BT-VC91 의 세라믹 폴리머 인터페이스는 KH550 및(d)30BT-VC91이 KH550의 1wt%를 갖는다. 이 그림은 통 등4에서수정되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Figure 2
도 2: 1kHz에서 의 상이한 양의 커플링 제(a)θr및 (b)θr에서 100kHz의 복합재료의 유전체 특성; (c)1kHz에서 탄δ 및(d)탄δ 100 kHz에서 탄δ. 이 그림은 통 등4에서수정되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Figure 3
그림 3: 다른 양의 커플링 제를 가진 나노 복합체의 고장 강도(a) BT-VC91의 Eb는 충전기 함량의 함수로서 BT-VC91의 KH550량(b)Eb의 함수로서. 이 그림은 통 등4에서수정되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Figure 4
도 4: 상이한 양의 커플링제(a) a전하 방전 효율및(d)방출 에너지 밀도1550양의 기능으로 나노복합체의 에너지 저장 성능. 이 그림은 통 등4에서수정되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Figure 5
도 5: 나노복합체(a)θr 및(b)탄δ의 나노복합체의 유전체 특성의 주파수 의존성은 KH550의 1wt%를 갖는다. 이 그림은 통 등4에서수정되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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Discussion

위에서 설명한 바와 같이, 이 작업에서 개발한 방법은 세라믹 폴리머 나노복합체의 에너지 저장 성능을 성공적으로 향상시킬 수 있다. 이러한 방법의 효과를 최적화하려면 세라믹 표면 수정에 사용되는 커플링 제의 양을 제어하는 것이 중요합니다. 직경 ~200nm의 세라믹 나노입자의 경우, KH550의 2wt%가 최대 에너지 밀도로 이어질 수 있다고 실험적으로 판단하였다. 다른 복합 시스템의 경우, 이러한 결론은 직경이 있는 필러가 ~200 nm에 가까울 때 대략 사용될 수 있다. 직경이 200nm보다 훨씬 큰 필러를 사용하는 경우, 임계 양은 유사한 일련의 실험을 통해 다시 결정되어야 합니다.

유전체 나노 복합체의 균일성과 성능을 향상시키려는 다른 작품에 비해, 이 작품에서 개발된 방법은 훨씬 간단하고 비용이 절감된다. 또한, 커플링 제의 적용은 스핀 코팅 및 핫 프레스와 같은 다른 공정과 결합될 수 있다. 세라믹 나노 필러의 표면 변형은 향후 다양한 고급 유전체의 제조에 널리 적용될 것입니다.

커플링 제의 적용이 나노 복합체의 특성을 실제로 변경하지 않는다는 점을 지적해야합니다. 따라서 복합체에서 커플링 제의 효과는 필러 및 행렬의 선택에 크게 좌우되며, 여기서 제안된 방법은 에너지 저장 성능이 제한된 범위까지만 증가한다. 에너지 밀도가 크게 증가하는 유전체를 개발하기 위해서는 새로운 복합 시스템을 여전히 만들어야 합니다.

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Disclosures

저자는 공개 할 것이 없습니다.

Acknowledgments

이 작품은 타이위안 과학기술과학연구 초기자금(20182028), 산시성 박사창업재단(20192006), 산시성 자연과학재단(201703D111003), 산시성 과학기술전공프로젝트(MC2016-016-01), U프로젝트166에 의해 지원되었다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
3-Aminopropyltriethoxysilane (KH550) Sigma-Aldrich 440140 Liquid, Assay: 99%
95 wt.% ethanol-water Sigma-Aldrich 459836 Liquid, Assay: 99.5%
BaTiO3 nanoparticles US Research Nanomaterials US3830 In a diameter of about 200 nm
Ferroelectric tester Radiant Precision-LC100
Glass substrates Citoglas 16397 75 x 25 mm
Gold coater Pelco SC-6
High voltage supplier Trek 610D 10 kV
Impedance analyzer Keysight 4294A
N, N dimethylformamide Fisher Scientific GEN002007 Liquid
P(VDF-CTFE) 91/9 mol.% copolymer
Scanning Electron Microscopy (SEM) JEOL JSM-7000F
Vacuum oven Heefei Kejing Materials Technology Co, Ltd DZF-6020

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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공학 문제 163 유전체 나노 복합재 커플링 에이전트 세라믹 폴리머 미세 구조 독립형
폴리머 기반 나노 복합체의 유전체 특성을 개선하기 위한 커플링 에이전트 적용
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Li, H., Zhang, D., Li, Z., Li, L.,… More

Li, H., Zhang, D., Li, Z., Li, L., Liu, J., Li, Y. Application of a Coupling Agent to Improve the Dielectric Properties of Polymer-Based Nanocomposites. J. Vis. Exp. (163), e60916, doi:10.3791/60916 (2020).

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