Summary
هنا هو بروتوكول لتحليل التغيرات النانوية خلال التحيز في الموقع مع المجهر الإلكتروني انتقال (TEM) لبنية معدنية مرصوفة عازلة معدنية. لديها تطبيقات كبيرة في العارضة التبديل المقاوم للجيل القادم من الدوائر المنطقية القابلة للبرمجة والأجهزة العصبية، للكشف عن آليات التشغيل الأساسية والتطبيق العملي.
Abstract
مطلوب للغاية العمارة تبديل العارضة مقاومة في مجال الذكريات الرقمية بسبب انخفاض التكلفة والفوائد عالية الكثافة. وتظهر المواد المختلفة تباينا في خصائص التبديل المقاوم بسبب الطبيعة الجوهرية للمواد المستخدمة، مما يؤدي إلى وجود اختلافات في الميدان بسبب آليات التشغيل الأساسية. وهذا يسلط الضوء على الحاجة إلى تقنية موثوقة لفهم الآليات التي تستخدم الملاحظات النانوية. يشرح هذا البروتوكول عملية ومنهجية مفصلة للتحليل النانوي في الموقع نتيجة للتحيز الكهربائي باستخدام المجهر الإلكتروني للإرسال (TEM). ويوفر دليلا مرئيا وموثوقا من التغيرات الكامنة nanostructural في عمليات الذاكرة في الوقت الحقيقي. كما تشمل منهجية التصنيع والتوصيفات الكهربائية لهياكل العارضة غير المتماثلة التي تتضمن أكسيد الفاناديوم غير المتبلور. البروتوكول الموضح هنا لأفلام أكسيد الفاناديوم يمكن تمديده بسهولة إلى أي مواد أخرى في هيكل معدني معدني. ومن المتوقع أن العارضة التبديل المقاوم لخدمة المنطق القابل للبرمجة والدوائر العصبية للأجهزة الذاكرة الجيل القادم، نظرا لفهم آليات التشغيل. يكشف هذا البروتوكول عن آلية التبديل بطريقة موثوقة وفعالة من حيث التكلفة في أي نوع من مواد التبديل المقاومة ، وبالتالي يتنبأ بقابلية الجهاز للتطبيق.
Introduction
المقاومة تغيير أكسيد الذكريات تستخدم بشكل متزايد ككتلة بناء للذاكرة الجديدة والهندسة المعمارية المنطق بسبب سرعة التبديل الخاصة بهم متوافقة، أصغر بنية الخلية، والقدرة على أن تكون مصممة في قدرة عالية ثلاثية الأبعاد (3D) صفائف العارضة1. حتى الآن، تم الإبلاغ عن أنواع تبديل متعددة لأجهزة التبديل المقاومة2،3. السلوكيات التبديل الشائعة لأكسيد المعادن هي أحادية القطب، ثنائي القطب، التبديل المقاوم التكميلي، والتحول عتبة متقلبة. إضافة إلى تعقيد، وقد أفيد خلية واحدة لإظهار متعددة الوظائف أداء التبديل مقاوم كذلك4،5،6.
هذا التباين يعني أن هناك حاجة إلى التحقيقات nanostructural لفهم أصول سلوكيات الذاكرة المختلفة وآليات التبديل المقابلة لتطوير واضح محدد تحويل تعتمد على الشرط لمنفعة عملية. التقنيات التي ذكرت عادة لفهم آليات التبديل هي التنميط العمق مع الأشعة السينية الطيفي الكهروثير ضوئي (XPS)7،8، نانو مقياس الطيف الكتلية الأيوني الثانوية (نانو- SIMS)6، غير تدميرية الضوئية الطيفية (PL)8، التوصيف الكهربائي من مختلف حجم وسمك أكسيد وظيفية من الأجهزة ، nanoindentation7, الإرسال المجهري الإلكترون (TEM), الطاقة-تشتت الأشعة السينية التحليل الطيفي (EDX), وكهرباء الطاقة فقدان التحليل الطيفي (EELS) على عرضية المقطع lamella في غرفة TEM6,8. وقد وفرت جميع التقنيات المذكورة أعلاه رؤى مرضية بشأن آليات التحويل. ومع ذلك، في معظم التقنيات، مطلوب أكثر من عينة واحدة للتحليل، بما في ذلك البكر، والكهربائية، تعيين، وإعادة تعيين الأجهزة، لفهم سلوك التبديل الكامل. وهذا يزيد من التعقيد التجريبي ويستغرق وقتا طويلا. بالإضافة إلى ذلك، معدلات الفشل مرتفعة، لأن تحديد موقع خيوط subnanoscale في جهاز بضعة ميكرون في الحجم أمر صعب. ولذلك، فإن التجارب في الموقع مهمة في توصيفات البنية النانوية لفهم آليات التشغيل، لأنها توفر الأدلة في التجارب في الوقت الحقيقي.
المقدم هو بروتوكول لإجراء TEM في الموقع مع التحيز الكهربائي لمعدن المعادن العازلة (MIM) أكوام من أجهزة التبديل عبر نقطة المقاومة غير المتماثلة. الهدف الأساسي لهذا البروتوكول هو توفير منهجية مفصلة لإعداد lamella باستخدام شعاع أيون التركيز (FIB) والإعداد التجريبي في الموقع لTEM والتحيز الكهربائي. يتم شرح العملية باستخدام دراسة تمثيلية للأجهزة غير المتماثلة عبر النقاط على أساس أكسيد الفاناديوم غير المتبلور(a-VOx)4. كما قدم هو عملية تصنيع عبر نقطة الأجهزة التي تتضمن -VOx، والتي يمكن أن يتم بسهولة رفعها إلى العارضة ، وذلك باستخدام عمليات التصنيع الصغيرة متناهية الصغر القياسية. عملية التصنيع هذه مهمة لأنها تتضمن في العارضة a-VOx الذي يذوب في الماء.
وميزة هذا البروتوكول هو أنه مع لاميلا واحدة فقط، يمكن ملاحظة التغيرات nanostructural في TEM، على عكس التقنيات الأخرى، حيث مطلوب ما لا يقل عن ثلاثة أجهزة أو lamellae. هذا يبسط العملية بشكل كبير ويقلل من الوقت والتكلفة والجهد مع توفير أدلة مرئية موثوقة على التغيرات النانوية في العمليات في الوقت الحقيقي. بالإضافة إلى ذلك، تم تصميمه مع عمليات تصنيع النانو الدقيقة القياسية، وتقنيات الفحص المجهري، والأدوات بطرق مبتكرة لتحديد حداثتها ومعالجة الثغرات البحثية.
في الدراسة التمثيلية الموصوفة هنا لأجهزةعبر النقاط - VOx، يساعد بروتوكول TEM في الموقع على فهم آلية التبديل وراء apolar وعتبة متقلبة التبديل4. العملية والمنهجية التي وضعت لمراقبة التغيرات النانوية فيx - VO خلال التحيز في الموقع يمكن تمديدها بسهولة إلى درجة الحرارة في الموقع ، ودرجة الحرارة في الموقع والتحيز في وقت واحد ، عن طريق استبدال رقاقة تركيب lamella فقط ، وإلى أي مواد أخرى بما في ذلك طبقتين أو أكثر من المواد الوظيفية في هيكل معدني عازل - معدني. فهو يساعد على الكشف عن آلية التشغيل الأساسية وشرح الخصائص الكهربائية أو الحرارية.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. عملية التصنيع والتوصيف الكهربائي
- استخدام الصورة القياسية عكس التصوير الضوئي9 لنمط القطب السفلي (BE طبقة 1) مع جهاز التصوير الضوئي من الأجهزة باستخدام المعلمات التالية:
- تدور معطف photoresist في 3000 دورة في الدقيقة ، وخبز لينة في 90 درجة مئوية لمدة 60 ثانية ، وفضح مع 25 mJ / cm2 مع ليزر 405 نانومتر ، خبز في 120 درجة مئوية لمدة 120 ثانية ، وأداء التعرض للفيضانات مع 21 ميغاواط / سم2 و 400 نانومتر ليزر ، وتطوير باستخدام المطور ، وشطف مع المياه الأيونية.
- إيداع 5 نانومتر التيتانيوم (Ti) للتصاق و 15 نانومتر من البلاتين (Pt) على رأس مع نظام مبخر شعاع إلكترون مع الركيزة منقوشة على طبقة 1.
- اطرح المعادن المودعة بوضع الركيزة في حمام الأسيتون لمدة 20 دقيقة تقريبًا. ثم، وتطبيق الاهتزازات بالموجات فوق الصوتية لمدة 2 دقيقة، وشطف مع الأسيتون والكحول ايزوبروبيل (IPA) لاستكمال أنماط BE. كرر إذا كان الإقلاع غير نظيف (الشكل 1A ، الخطوة 1).
- نقش طبقة الأكسيد الوظيفية (الطبقة 2) مع الطباعة الضوئية على أعلى BE كما هو موضح في الخطوة 1.1.
- إيداع ~ 100 نانومتر من- VOx و 5 نانومتر من تي على رأس طبقة 2 باستخدام نظام10.
- رفع قبالة أكسيد وظيفية عن طريق وضع الركيزة في حمام الأسيتون وتطبيق الاهتزازات بالموجات فوق الصوتية النبض يدويا مع 2-3 نبضات s لوضع اللمسات الأخيرة على أنماط أكسيد وظيفية. كرر الإجراء إذا كانت النقوش غير نظيفة. (الشكل1A، الخطوة 2 والخطوة 3)
- وبالمثل، أكملوا أنماط القطب العلوي (TE) (الطبقة 3) مع Ti_20 نانومتر/Pt_200 نانومتر باستخدام الصورة الانعكاس الضوئي، وتبخر شعاع الإلكترون، وعملية الاقلاع الموصوفة في الخطوة 1. (الشكل 1أ، الخطوة 4)
ملاحظة: هذا يكمل تلفيق الجهاز عبر نقطة، الشكل 1B. - إجراء تحليل كهربائي ودرجة الحرارة على الجهاز المفبرك لفهم أداء تبديل المقاومة.
- استخدام متر المصدر مع اثنين من التحقيق مباشرة الحالية (DC) I-V نظام القياس ومحطة التحقيق للقياسات الكهربائية.
- حافظ دائمًا على التوافق الحالي ذي الصلة لتجنب إتلاف الأجهزة.
- لتحليل السلوك الحالي للجهاز، قم بإجراء تحليل الجهد التي تسيطر عليها وتطبيق الاكتساحات الجهد بدءا من الجهد المنخفض من 0.1 V في التحيز الإيجابي وزيادة ببطء حتى لوحظت التشكيل الكهربائي.
ملاحظة: التشكيل الكهربائي هو حدث لمرة واحدة يتم فيه تشكيل خيوط موصلة على نطاق نانومتر قليلة داخل أكسيد وظيفي عازل في البداية عند جهد معين ، والذي يعتمد على خصائص مادية جوهرية وأبعاد الجهاز. عند هذه النقطة، لوحظ انخفاض مفاجئ في المقاومة أو زيادة في التيار على الرسم البياني التيار الجهد بسبب مسار موصل شكلت. - بعد التشكيل الكهربائي، وتطبيق الاجتياحات الجهد ثنائي الاتجاه لتحقيق أداء التحول عتبة متقلبة. ضبط الجهد لتحقيق نسبة عالية على / إيقاف. في هذه الحالة، تم تحقيق نسبة تبديل من ~ 10.
- تحليل خصائص التيار الجهد في درجات حرارة مختلفة من درجة حرارة الغرفة إلى 90 درجة مئوية زيادة في 10 درجة مئوية والعكس مرة أخرى إلى درجة حرارة الغرفة باستخدام درجة حرارة التي تسيطر عليها المرحلة.
2. Gridbar والتحامل على رقاقة تصاعد
- تصميم شريط الشبكة الأمثل في FIB في برامج CAD وتصنيع باستخدام تقنيات الآلات القياسية في المنزل لتركيب رقائق التحيز / التدفئة المستخدمة في تجارب TEM في الموقع ، كما هو مبين في الشكل 2.
ملاحظة: يظهر الشكل 2A أجزاء منفصلة من شريط gridbar لتركيب ثلاثة رقائق في وقت واحد في الخنادق على شكل مربع. ويبين الشكل 2B قسم الخندق المربع المكبر المصمم ليلائم رقائق التحيز/التدفئة المتاحة تجارياً في الموقع لـ TEM. - تنظيف رقاقة التحيز عن طريق وضعه في طبق بيتري الزجاج مليئة الأسيتون وتدوير بلطف لمدة 2 دقيقة. ثم إزالة رقاقة ووضعها في طبق بيتري مليئة بالميثانول وتدوير بلطف لمدة 2 دقيقة. وأخيرا، ضربة جافة مع النيتروجين ضغط منخفض.
ملاحظة: اشترى تجاريا رقائق التحيز، ويشار إلى E-رقائق، لديها طلاء ضوئي للحماية. - محاذاة رقاقة التحيز منظفة مسبقا في الخنادق مربع من gridbar، كما رأينا في الشكل 2C.
- إصلاح الشبكة على غطاء على رأس شريحة الانحياز مع مسامير لوضع اللمسات الأخيرة على وضع رقاقة E على gridbar (الشكل 2D).
3. إعداد Lamella، تصاعد على الشريحة التحيز باستخدام شعاع أيون مركزة، وفي الموقع الإرسال المجهري الإلكترون
- تلفيق العينات بشكل منفصل كما هو موضح في القسم 1 مع أكثر سمكا BE من Ti_10 نانومتر /Pt_100 نانومتر، كما رأينا في الشكل 3A.
- قم بتركيب العينة المعدة حديثًا على كعب معدني باستخدام شريط الكربون موصل وتحميله في غرفة FIB. تطبيق شريط إضافي على العينة لـ التأريض لتجنب مشاكل الشحن.
- تحميل شريط gridbar الانحياز التي شنت على رقاقة في الغرفة في إمالة 52 درجة (انظر الشكل 3B). سيكون هذا إما عمودياً أو موازياً لعمود الشعاع الأيوني تبعاً لدوران المرحلة.
- التركيز، استيجمماتي، ومحاذاة شعاع الإلكترون على سطح عينة باستخدام لوحة التحكم المادية المجهر والبرمجيات على مواقع إعداد lamella.
- تحقق من ارتفاع مركز eucentric لموقع العينة المركزة ومصادفة شعاع لشعاع الإلكترون وشعاع أيون.
ملاحظة: الارتفاع في مركز eucent هو الموضع حيث لا يتم نقل صورة العينة عند إمالة العينة. - انقر على برنامج Auto TEM (برنامج إعداد lamella التلقائي) لتشغيله على موقع العينة المركزة باستخدام برنامج التحكم بالمجهر. يتبع البرنامج التلقائي التسلسل الموضح أدناه.
ملاحظة: هذا سوف يكمل عملية إنشاء TEM lamella (الشكل 4). يمكن ملاحظة تقدم برنامج AutoTEM مباشرة على شاشة سطح المكتب.- إنشاء علامات محاذاة fiducial عبر مع طحن السيليكون وإيداع طبقة واقية الكربون 1.5 ميكرومتر سميكة على مساحة 20 ميكرومتر × 5 ميكرومتر بين علامات المحاذاة.
- خنادق طاحونة على جانبي طبقة الكربون واقية مع شعاع ايون 5 نا نا الحالية لإنشاء lamella.
- رقيقة lamella مع 1 نا أيون شعاع الحالية أولا ثم مع 300 pA أيون التيار التيار لتصل إلى 1 μm سمك.
- إمالة العينة إلى 7 درجة لتنفيذ J-قطع على لاميلا لفصل من الركيزة.
- إمالة العينة إلى 0 درجة (أي عمودي على عمود شعاع الإلكترون) وإرفاق اللاميلا بإبرة المتلاعب باستخدام Pt (الشكل 5A).
- بعد التعلق بالمانوميبولاتور ، افصل اللاميلا عن الركيزة مع القطع النهائي وتراجع ببطء عن المايكرومانبولاتور (الشكل 5B).
- تركيز شعاع على الحافة العليا من الشريحة التحيز على gridbar، وضع لاميلا تصاعد.
- جلب lamella ببطء نحو شريحة التحيز مع إبرة المتلاعب (الشكل 6A).
- محاذاة lamella في وسط الفجوة 17 ميكرومتر على الحافة العليا من شريحة التحيز. تتحرك ببطء إلى أسفل حتى أنها بالكاد تلامس سطح رقاقة واللحام حواف أسفل من lamella إلى رقاقة باستخدام Pt (الشكل 6B).
- قطع micromanipulator خالية من لاميلا مع طحن السيليكون والتراجع عن micromanipulator.
- توصيل الحواف العلوية من lamella مع آثار Pt إلى اثنين من الأقطاب الكهربائية من رقاقة التحيز للاتصالات الكهربائية (الشكل 6C).
ملاحظة: TE و BE يتم اختصار في هذه المرحلة على كلا الجانبين الأيمن والأيسر. - رقيقة في منطقة مركز lamella أولا باستخدام 300 pA، ومن ثم مع 100 pA أيون الحزم لجعل lamella أقل من 100 نانومتر سميكة (الشكل 6D) عن طريق إمالة العينة الأمامية والظهر بنسبة 2 درجة لضمان وجوه متوازية وسمك موحد.
- البولندية خارج طبقة أيون التالفة شعاع مع الجهد تسارع ها غا الجهد من 5 كيلو فولت في زاوية 5 ° إلى السطح على كلا الوجوه.
- إزالة اتصال قصير بين أعلى وأسفل الأقطاب الكهربائية من الجهاز مع تخفيضات العزل في المنطقة رقيقة لإنشاء مسار الحالي من BE إلى TE من خلال المنطقة النشطة (الشكل 7A).
- قم بتركيب شريحة التحيز مع lamella على حامل الشريحة المتحيزة ثم قم بتحميل حامل الشريحة المنحازة في غرفة TEM.
- قم بتوصيل الأسلاك من حامل الشريحة المنحازة إلى متر المصدر وجهاز كمبيوتر تحكم.
ملاحظة: ضع أسلاك التوصيل بعناية لتخفيف الضغط وتقليل أي اهتزازات أثناء التجربة. - انتظر ضغط غرفة TEM لتنخفض إلى 4e-5 Torr ثم التركيز، الاستيجميت، ومحاذاة شعاع الإلكترون على مقطع عرضي من سطح لاميلا باستخدام المقابض التحكم TEM.
- تطبيق كنسات الجهد أو الجهد المستمر في مختلف الفولتية التحيز وجمع micrographs TEM في الموقع.
ملاحظة: يمكن أيضاً جمع البيانات المتعلقة بأنماط الانعراج، والتحليل الطيفي للأشعة السينية (EDX) والأشعة السينية (EDX) وخسارة الطاقة الإلكترونية (EELS) عند تحديد الفولتية المنحازة المختلفة في الموقع.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
يتم شرح النتائج التي تم تحقيقها باستخدام هذا البروتوكول لأجهزة -VOx عبر نقطة في الشكل 8. ويبين الشكل 8A ميكروجراف TEM من لاميلا سليمة. هنا أنماط الانعراج (inset) تشير إلى طبيعة غير متبلور من فيلم أكسيد. بالنسبة لقياسات TEM في الموقع، تم تطبيق الفولتية الخاضعة للرقابة بدءًا من 25 mV إلى 8 فولت في خطوات 20 mV مع القطب السفلي (BE) متحيزة بشكل إيجابي وأقطاب علوية (TE) مُسَدَّدة. ويبين الشكل 8ب أن في 4 V منطقة بلورية محلية شكلت في طبقة أكسيد. هنا، كان d -تباعد 0.35 نانومتر، كما هو موضح في TEM عالية الدقة (HRTEM) وأنماط الانعراج (insets). هذا التباعد ديتوافق مع (011) الطائرة من VO2- M1 المرحلة10،11. ويبين الشكل 8C الجزر الكريستالية المتعددة المحلية داخل طبقة أكسيد في 5 V. وكانت هذه الجزر الكريستالية موجهة في اتجاهات مختلفة فيما يتعلق الركيزة. يمكن ملاحظة تباعدين مختلفينفي FFT و HRTEM (insets): 0.35 نانومتر و 0.27 نانومتر. تباعد 0.27 نانومتر يتوافق مع VO2- A المرحلة، في حين 0.26 نانومتر يتوافق مع VO2-M1 المرحلة12. وبالنظر إلى عيوب انحراف وحدود تصحيح الإمالة من الصك, لاحظ 0.27 نانومتر د-التباعد على الأرجح يتوافق مع المرحلة المختلطة من VO2-M1 و VO2–A. الشكل 8D يظهر هامش Moiré في 6 V. هناك العديد من مواقع النوى في لاميلا. هنا FFT و HRTEM (insets) تقديم مزيد من الأدلة على التوجهات المختلفة لل VO2- M1 جزر الكريستال. بعد 6 V ، يتم تبلور اللاميلا تمامًا مع اتجاهات متعددة فقط مع التحيز الكهربائي دون أي ّ ة تقليدية.
هذا هو العرض الأول من-VO× رقيقة الفيلم تبلور في ترجمة ج- VO2 الجزر مع التحيز الكهربائي. الأدلة القوية على وجود ج -VO2 الجزر فيأجهزة - VOx بعد التحيز في الجهد العالي يثبت خصائص التبديل المقاومة(الشكل 2 من المرجع4)وآلية التبديل (الشكل 6 من المرجعالمذكور 4) للأجهزة غير المتماثلة عبر نقطة على أساس مختلط على مراحل -VOx.
وتبين النتائج تطبيق البروتوكول الذي تم شرحه. هنا تم التقاط التغيرات النانوية في الموقع في اكتساح الجهد في الفولتية المختلفة مع الميكروفات الدقيقة عالية الدقة (HRTEM) وأنماط الانعراج المقابلة.
الشكل 1: تدفق التصنيع وبين نقطة هيكل الجهاز التخطيطي. (أ) تدفق التصنيع دمج تي سقف لحماية a-VO× الفيلم من الذوبان في الماء. (B) التخطيطي من بنية الجهاز عبر نقطة. وقد تم تعديل هذا الرقم من نيرانتار وآخرون4. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 2: FIB المصنوعة حسب الطلب الأمثل شريط gridbar لتركيب في الموقع من رقائق TEM. (أ) أجزاء فردية من شريط الشبكة. (B) تربيع خندق لوضع رقاقة TEM في الموقع. (C) محاذاة شريحة الانحياز لTEM في الموقع في الخندق التربيعي. (D) شنت تحيز رقاقة على gridbar. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 3: مداخن المقطع عرضي للعينات في الموقع وإعداد غرفة FIB من رقاقة التحيز. (A) رزمة المقطع العرضية من الأجهزة التي تم إعدادها بشكل منفصل للتحيز في الموقع باستخدام عينة TEM. (B)Gridbar الإعداد في الغرفة للسماح بالوصول إلى المسح الضوئي الإلكتروني المجهري (STEM) للكشف عن قطع الدقة والاتصالات على lamella. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 4: خطوات معالجة TEM تلقائي. (A) علامات المحاذاة وترسب طبقة الحماية. (B) الخنادق التي شكلت مع طحن الخام باستخدام 5 نا الحالية. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 5: عملية انفصال اللاميلا عن الركيزة. (أ)يدويا J-قطع وتعلق lamella لإبرة المتلاعب. (B) استخراج لاميلا من خلال الخنادق بعد قطع الفصل النهائي. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 6: لاميلا تصاعد على عملية الشريحة التحيز. (أ) المتلاعب جلب lamella المرفقة إلى رقاقة التحيز. (B) Lamella تعلق على شريحة التحيز. (C) اتصالات مع آثار البلاتين بين الأقطاب الكهربائية من شريحة الانحياز والمنطقة من مصلحة lamella. (D)دون 100 نانومتر منطقة مركز رقيقة من lamella. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 7: تخفيضات العزل النهائي والمسار الحالي في لاميلا وميكروفو من رقاقة التحيز الأمثل في فيب. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 8: في الموقع المجهر الإلكتروني الإرسال الكهربائي. (أ) لاميلا الأصلي. يظهر inset FFT للطبقة الوظيفية. (ب) ميكروجراف بعد 4 V التحيز. FFT inset يظهر c-VO2 (M1) المرحلة مع (011) الطائرة وHRTEM inset يظهر هامش الفصل كما 0.35 نانومتر. (C)Micrograph بعد 5 V. FFT و هروتيم insets تظهر مواقع نوات متعددة وتوجهات مختلفة من نفس c-VO2-M1. (D)Micrograph بعد 6 V. FFT inset يظهر توجهات مختلفة من نفس c-VO2 – M1 المرحلة. هـاءم يظهر تشكيل هامش Moiré. وقد تم تعديل هذا الرقم من نيرانتار وآخرون4. الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
هذه الورقة يفسر بروتوكول للتحيز في الموقع مع المجهر الإلكترون انتقال بما في ذلك عملية تصنيع للجهاز، gridbar تصميم للتحيز رقاقة تصاعد، إعداد lamella وتركيب على رقاقة التحيز، وTEM مع التحيز في الموقع.
يتم شرح منهجية تصنيع الأجهزة عبر النقاط ، والتي يمكن توسيعها بسهولة إلى هياكل العارضة. إن غطاء Ti لأكسيد الفاناديوم ضروري لدمج أكسيد الفاناديوم غير المتبلور ، لأنه يذوب في الماء أثناء خطوات التصنيع بعدترسب - VOx. الأجهزة هي ملفقة مع اثنين من الأحجام المختلفة للاختبارات الكهربائية، 4 ميكرومتر × 4 ميكرومتر و 6 ميكرومتر × 6 ميكرومتر. القطب الاتصال المستخدمة هنا هو Pt، معدن النبيلة التي تتحلل الحد الأدنى خلال فترة التصنيع. ونتيجة لهذا ولتجنب تبلور موحد من أكسيد الفاناديوم في هيكل الجهاز، تم حذف خطوة الأقطاب الكهربائية الصلب المستخدمة عادة في هذا الأسلوب تصنيع. يتم تقديم تدفق تصنيع كامل ومخطط هيكل الجهاز الشكل 14.
للتجارب في الموقع، يتم تصنيع الأجهزة بشكل منفصل مع أكثر سمكا BE كما هو موضح في الخطوة 1 من إعداد lamella وتصاعد على القسم رقاقة التحيز. ويتم ذلك لتجنب ترسب جسيمات Pt على الطبقة الوظيفية أثناء الاتصالات. لا يتوقع أن يكون للتغيير في سمك BE تأثير في تبديل الجهاز.
رقائق التحيز المتاحة تجاريا (على سبيل المثال، E-رقاقة) للتحيز في الموقع مع TEM لديها أربعة أقطاب التحيز المتاحة للاتصال و17 μm فجوة واسعة لتركيب لاميلا، كما هو مبين في الشكل 7B. تم تصميم شريط gridbar مخصصة لتركيب رقائق التحيز، وهذا الترتيب يسمح بالوصول إلى المسح الضوئي مجهر الإلكترون الإرسال (STEM) كاشف في غرفة FIB لقطع الدقيق واتصال من lamella التي شنت على رقاقة التحيز. وهذا مطلوب بشكل خاص لتخفيضات العزل الدقيقة الموضحة في الخطوة 17 من إعداد lamella وتصاعد على قسم رقاقة التحيز. بالنسبة لعملية إعداد و تصاعد اللاميلا ، فإن تسلسل اتصالات Pt ، و ترقق اللاميلا ، وإجراء تخفيضات العزل (الخطوات 14-17 من إعداد و تصاعد اللاميلا) هي الأكثر أهمية لتحقيق لاميلا نظيفة. هنا، يتم تنفيذ آثار توصيل Pt قبل عملية ترقق لتجنب ترسب جزيئات Pt على طبقة أكسيد وظيفية، والتي يمكن أن تدمر السمات الكهربائية.
كما يتم إعداد lamella باستخدام طحن غا أيون، ومن المتوقع بعض التلوث Ga غير مرغوب فيها في لاميلا النهائي. ومع ذلك ، يتم تنفيذ تلميع lamella للحد بشكل كبير من الضرر الناجم عن شعاع Ga. عيب آخر من هذا البروتوكول هو أن أبعاد lamella هي أصغر بكثير (في النانو) مقارنة مع الجهاز الفعلي (بضعة ميكرون). ونتيجة لذلك، يمكن ملاحظة التباين في التوصيفات الكهربائية للجهاز الفعلي والجهاز القائم على اللاميلا.
على الرغم من ذلك ، فإن هذا البروتوكول يوفر ميزة كبيرة على التقنيات الموجودة حيث أنه يوفر التحقق البصري من كل خطوة من عملية إعداد اللاميلا وخلال التحيز في الموقع. كما يمكن رؤية جميع الخطوات بصريا في الوقت الحقيقي، يتم الكشف عن الفشل وتصحيحها على الفور. لا توجد جوانب مخفية في العملية واستكشاف الأخطاء وإصلاحها ببساطة عن طريق الملاحظة البصرية ما لم تكن هناك أية مشكلات خاصة بالأجهزة.
وللمنهجية المعروضة تأثير ملحوظ في مجال العلوم المادية وأجهزة التبديل المقاومة المتوافقة مع ظروف الفراغ العالية. ويمكن أن يفسر البروتوكول النتائج الكهربائية وآليات التشغيل على أساس التغيرات النانوية الملاحظة بصرياً في الموقع. وسوف يؤثر هذا البروتوكول على الجيل القادم من الالكترونيات النانوية، والدوائر المنطقية، والأجهزة العصبية، وعلوم المواد للكشف عن آليات التشغيل الأساسية والتنبؤ بالانطباق العملي للهياكل والمواد الجديدة.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
ليس لدى أصحاب البلاغ ما يكشفون عنه.
Acknowledgments
وقد تم تنفيذ هذا العمل جزئيا في مرفق بحوث النانو الدقيقة في جامعة RMIT في العقدة الفيكتورية للمرفق الوطني الأسترالي للتصنيع (ANFF). يعترف المؤلفون بالتسهيلات والمساعدة العلمية والتقنية من مرفق التحليل المجهري التابع لجامعة RMIT، وهو مختبر مرتبط من المجهر الأسترالي. الدعم للمنح الدراسية من جائزة الدراسات العليا الأسترالية (APA) / برنامج التدريب على البحوث (RTP) مخطط الحكومة الأسترالية معترف به. ونشكر البروفيسور مادو باسكاران، الأستاذ المشارك سوميت واليا، والدكتور ماثيو فيلد، والسيد برينتون كوك على توجيهاتهم ومناقشاتهم المفيدة.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Resist processing system | EV group | EVG 101 | |
| Acetone | Chem-Supply | AA008 | |
| Biasing Chip - E-chip | Protochips | E-FEF01-A4 | |
| Developer | MMRC | AZ 400K | |
| Electron beam evaporator - PVD 75 | Kurt J Leskar | PRO Line - eKLipse | |
| Focused Ion beam system | Thermo Fisher - FEI | Scios DualBeamTM system | |
| Hot plates | Brewer Science Inc. | 1300X | |
| Magnetron Sputterer | Kurt J Leskar | PRO Line | |
| Mask aligner | Karl Suss | MA6 | |
| Maskless Aligner | Heildberg instruments | MLA150 | |
| Methanol | Fisher scientific | M/4056 | |
| Phototresist | MMRC | AZ 5412E | |
| Pt source for e-beam evaporator | Unicore | ||
| The Fusion E-chip holder | Protochips | Fusion 350 | |
| Ti source for e-beam evaporator | Unicore | ||
| Transmission Electron Microscope | JEOL | JEM 2100F |
References
- Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. Advances in Neuromorphic Memristor Science and Applications. Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. , Springer. Netherlands. 9-14 (2012).
- Pan, F., Gao, S., Chen, C., Song, C., Zeng, F. Recent progress in resistive random access memories: Materials, switching mechanisms, and performance. Materials Science and Engineering: R: Reports. 83, 1-59 (2014).
- Zhou, Y., Ramanathan, S. Mott Memory and Neuromorphic Devices. Proceedings of the IEEE. 103 (8), 1289-1310 (2015).
- Nirantar, S., et al. In Situ Nanostructural Analysis of Volatile Threshold Switching and Non-Volatile Bipolar Resistive Switching in Mixed-Phased a-VOx Asymmetric Crossbars. Advanced Electronic Materials. 5 (12), 1900605 (2019).
- Rupp, J. A., et al. Different threshold and bipolar resistive switching mechanisms in reactively sputtered amorphous undoped and Cr-doped vanadium oxide thin films. Journal of Applied Physics. 123 (4), 044502 (2018).
- Ahmed, T., et al. Inducing tunable switching behavior in a single memristor. Applied Materials Today. 11, 280-290 (2018).
- Nili, H., et al. Nanoscale Resistive Switching in Amorphous Perovskite Oxide (a-SrTiO3) Memristors. Advanced Functional Materials. 24 (43), 6741-6750 (2014).
- Ahmed, T., et al. Transparent amorphous strontium titanate resistive memories with transient photo-response. Nanoscale. 9 (38), 14690-14702 (2017).
- Reuhman-Huisken, M. E., Vollenbroek, F. A. An optimized image reversal process for half-micron lithography. Microelectronic Engineering. 11 (1), 575-580 (1990).
- Taha, M., et al. Insulator-metal transition in substrate-independent VO2 thin film for phase-change devices. Scientific Reports. 7 (1), 17899 (2017).
- Booth, J. M., et al. Correlating the Energetics and Atomic Motions of the Metal-Insulator Transition of M1 Vanadium Dioxide. Scientific Reports. 6, 26391 (2016).
- Lee, S., Ivanov, I. N., Keum, J. K., Lee, H. N. Epitaxial stabilization and phase instability of VO2 polymorphs. Scientific Reports. 6, 19621 (2016).
