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Engineering

सीटू ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी में मिश्रित-चरणबद्ध ए-वीओएक्स के आधार पर असममित क्रॉसबार के पूर्वाग्रह और निर्माण के साथ

Published: May 13, 2020 doi: 10.3791/61026
* These authors contributed equally

Summary

यहां प्रस्तुत एक खड़ी धातु-इंसुलेटर-धातु संरचना के लिए ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (TEM) के साथ सीटू पक्षपातपूर्ण में नैनोस्ट्रक्चर परिवर्तनों का विश्लेषण करने के लिए एक प्रोटोकॉल है। इसमें प्रोग्रामेबल लॉजिक सर्किट और न्यूरोमिमिकिंग हार्डवेयर की अगली पीढ़ी के लिए प्रतिरोधी स्विचिंग क्रॉसबार में महत्वपूर्ण अनुप्रयोग हैं, ताकि उनके अंतर्निहित ऑपरेशन तंत्र और व्यावहारिक प्रयोज्यता को प्रकट किया जा सके।

Abstract

कम लागत और उच्च घनत्व लाभों के कारण डिजिटल यादों के क्षेत्र में प्रतिरोधी स्विचिंग क्रॉसबार आर्किटेक्चर अत्यधिक वांछित है। विभिन्न सामग्री उपयोग की जाने वाली सामग्री की आंतरिक प्रकृति के कारण प्रतिरोधी स्विचिंग गुणों में परिवर्तनशीलता दिखाती है, जिससे अंतर्निहित ऑपरेशन तंत्र के कारण क्षेत्र में विसंगतियां होती हैं। यह नैनोस्ट्रक्चरल टिप्पणियों का उपयोग करके तंत्र को समझने के लिए एक विश्वसनीय तकनीक की आवश्यकता पर प्रकाश डालता है। यह प्रोटोकॉल ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (TEM) का उपयोग करके विद्युत पूर्वाग्रह के परिणामस्वरूप सीटू नैनोस्ट्रक्चरल विश्लेषण में एक विस्तृत प्रक्रिया और पद्धति को बताता है। यह वास्तविक समय स्मृति संचालन में अंतर्निहित नैनोस्ट्रक्चरल परिवर्तनों के दृश्य और विश्वसनीय सबूत प्रदान करता है। इसके अलावा असंगत वैनाडियम ऑक्साइड को शामिल करते हुए असममित क्रॉसबार संरचनाओं के लिए निर्माण और विद्युत लक्षणों की पद्धति शामिल है। वैनेडियम ऑक्साइड फिल्मों के लिए यहां समझाया गया प्रोटोकॉल धातु-डाइइलेक्ट्रिक-मेटल सैंडविच संरचना में किसी भी अन्य सामग्री तक आसानी से बढ़ाया जा सकता है। प्रतिरोधी स्विचिंग क्रॉसबार ऑपरेशन तंत्र की समझ को देखते हुए अगली पीढ़ी के मेमोरी उपकरणों के लिए प्रोग्रामेबल लॉजिक और न्यूरोमॉर्फिक सर्किट की सेवा करने की भविष्यवाणी की जाती है। यह प्रोटोकॉल किसी भी प्रकार की प्रतिरोधी स्विचिंग सामग्री में विश्वसनीय, समय पर और लागत प्रभावी तरीके से स्विचिंग तंत्र का पता चलता है, और इस तरह डिवाइस की प्रयोज्यता की भविष्यवाणी करता है।

Introduction

प्रतिरोध परिवर्तन ऑक्साइड यादों को तेजी से उपन्यास स्मृति और तर्क आर्किटेक्चर के लिए बिल्डिंग ब्लॉक के रूप में उनकी संगत स्विचिंग गति, छोटे सेल संरचना, और उच्च क्षमता त्रि-आयामी (3 डी) क्रॉसबार सरणी1में डिजाइन करने की क्षमता के कारण उपयोग किया जाता है। आज तक, प्रतिरोधी स्विचिंग उपकरणों2,3के लिए कई स्विचिंग प्रकारों की सूचना दी गई है। धातु ऑक्साइड के लिए सामान्य स्विचिंग व्यवहार एकध्रुवीय, द्विध्रुवी, पूरक प्रतिरोधी स्विचिंग और अस्थिर सीमा स्विचिंग हैं। जटिलता को जोड़ते हुए, एकल कोशिका को बहुआयामी प्रतिरोधी स्विचिंग प्रदर्शन के साथ -साथ4,5,6दिखाने की सूचना दी गई है।

इस परिवर्तनशीलता का मतलब है कि नैनोस्ट्रक्चरल जांच के लिए विभिन्न स्मृति व्यवहार और इसी स्विचिंग तंत्र की उत्पत्ति को समझने के लिए स्पष्ट रूप से परिभाषित शर्त-व्यावहारिक उपयोगिता के लिए निर्भर स्विचन विकसित करने की जरूरत है । स्विचिंग तंत्र को समझने के लिए आमतौर पर रिपोर्ट की गई तकनीक एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (एक्सपीएस)7,8,नैनोस्केल सेकेंडरी आयन मास स्पेक्ट्रोस्कोपी (नैनो-सिम्स)6,गैर-अविनाशी फोटोल्यूमिनेसेंस स्पेक्ट्रोस्कोपी (पीएल)8,विभिन्न आकार के विद्युत लक्षण वर्णन और उपकरणों के कार्यात्मक ऑक्साइड की मोटाई के साथ गहराई प्रोफाइलिंग हैं, नैनोइंडेंटेशन7,ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (टेम), एनर्जी-स्पर्सिव एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएक्स), और इलेक्ट्रॉन एनर्जी लॉस स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईएलएस) एक टेम चैंबर6, 8में क्रॉस-सेक्शनल लैमेला पर । उपरोक्त सभी तकनीकों ने स्विचिंग तंत्र के बारे में संतोषजनक अंतर्दृष्टि प्रदान की है। हालांकि, अधिकांश तकनीकों में, पूर्ण स्विचिंग व्यवहार को समझने के लिए प्राचीन, इलेक्ट्रोफॉर्म, सेट और रीसेट उपकरणों सहित विश्लेषण के लिए एक से अधिक नमूना की आवश्यकता होती है। यह प्रयोगात्मक जटिलता को बढ़ाता है और समय लेने वाला है। इसके अतिरिक्त, विफलता दर अधिक हैं, क्योंकि एक डिवाइस में एक सबनानोस्केल फिलामेंट का पता लगाना आकार में कुछ माइक्रोन मुश्किल है। इसलिए, ऑपरेशन तंत्र को समझने के लिए नैनोस्ट्रक्चरल लक्षणों में सीटू प्रयोग महत्वपूर्ण हैं, क्योंकि वे वास्तविक समय के प्रयोगों में सबूत प्रदान करते हैं।

प्रस्तुत धातु के लिए विद्युत पूर्वाग्रह के साथ सीटू TEM में आयोजित करने के लिए एक प्रोटोकॉल-इंसुलेटर-धातु (एमआईएम) असममित प्रतिरोधी स्विचिंग क्रॉस-पॉइंट उपकरणों के ढेर है । इस प्रोटोकॉल का प्राथमिक लक्ष्य फोकस आयन बीम (एफआईबी) का उपयोग करके और TEM और विद्युत पूर्वाग्रह के लिए सीटू प्रयोगात्मक सेटअप का उपयोग करके लैमेला तैयारी के लिए एक विस्तृत कार्यप्रणाली प्रदान करना है। इस प्रक्रिया को मिश्रित-चरणबद्ध असंगत वैनाडियम ऑक्साइड(ए-वीओएक्स)4पर आधारित असममित क्रॉस-पॉइंट उपकरणों के प्रतिनिधि अध्ययन का उपयोग करके समझाया गया है। इसके अलावा प्रस्तुत एक-वीओएक्सको शामिल करते हुए क्रॉस-पॉइंट उपकरणों की निर्माण प्रक्रिया है, जिसे मानक माइक्रो-नैनो निर्माण प्रक्रियाओं का उपयोग करके क्रॉसबार तक आसानी से बढ़ाया जा सकता है। यह निर्माण प्रक्रिया महत्वपूर्ण है क्योंकि यह क्रॉसबार ए-वीओएक्स में शामिल है जो पानी में घुल जाता है।

इस प्रोटोकॉल का लाभ यह है कि केवल एक लामेला के साथ, अन्य तकनीकों के विपरीत, TEM में नैनोस्ट्रक्चरल परिवर्तन देखे जा सकते हैं, जहां न्यूनतम तीन उपकरणों या लैमेले की आवश्यकता होती है। यह प्रक्रिया को काफी सरल बनाता है और वास्तविक समय के संचालन में नैनोस्ट्रक्चरल परिवर्तनों के विश्वसनीय दृश्य साक्ष्य प्रदान करते समय समय, लागत और प्रयास को कम करता है। इसके अतिरिक्त, यह मानक सूक्ष्म नैनो निर्माण प्रक्रियाओं, माइक्रोस्कोपी तकनीकों, और अभिनव तरीकों से अपनी नवीनता स्थापित करने और अनुसंधान अंतराल को संबोधित करने के लिए उपकरणों के साथ बनाया गया है ।

एक-वीओएक्स-आधारितक्रॉस-पॉइंट उपकरणों के लिए यहां वर्णित प्रतिनिधि अध्ययन में, सीटू टेम प्रोटोकॉल में4स्विचिंग और अस्थिर सीमा के पीछे स्विचिंग तंत्र को समझने में मदद करता है। सीटू पक्षपातपूर्ण मेंएक-वीओएक्स में नैनोस्ट्रक्चरल परिवर्तनों को देखने के लिए विकसित प्रक्रिया और पद्धति को आसानी से सीटू तापमान में बढ़ाया जा सकता है, और सीटू तापमान में और एक साथ पूर्वाग्रह में, केवल लामेला बढ़ते चिप को बदलकर, और धातु-इंसुलेटर-धातु सैंडविच संरचना में कार्यात्मक सामग्री की दो या अधिक परतों सहित किसी अन्य सामग्री के लिए। यह अंतर्निहित ऑपरेशन तंत्र को प्रकट करने और विद्युत या थर्मल विशेषताओं की व्याख्या करने में मदद करता है।

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Protocol

1. निर्माण प्रक्रिया और विद्युत लक्षण वर्णन

  1. निम्नलिखित मापदंडों का उपयोग कर उपकरणों के फोटोरेसिस्ट के साथ मानक छवि रिवर्सल फोटोलिथोग्राफी9 को पैटर्न बॉटम इलेक्ट्रोड (बीई लेयर 1) का उपयोग करें:
    1. स्पिन कोट 3,000 आरपीएम पर फोटोरेसिस्ट, सॉफ्ट बेक इसे 60 एस के लिए 90 डिग्री सेल्सियस पर, 405 एनएम लेजर के साथ25 एमजे/सेमी 2 के साथ बेनकाब करें, 120 एस के लिए 120 डिग्री सेल्सियस पर बेक करें, 21 एमडब्ल्यू/सेमी2 और 400 एनएम लेजर के साथ बाढ़ एक्सपोजर करें, डेवलपर का उपयोग करके विकसित करें, और डीशनाइज्ड पानी के साथ कुल्ला करें।
  2. आसंजन के लिए 5 एनएम टाइटेनियम (टीआई) जमा करें और शीर्ष पर प्लेटिनम (पीटी) के 15 एनएम को एक इलेक्ट्रॉन बीम वाष्पीकरण प्रणाली के साथ जमा करें जिसमें लेयर 1 पर पैटर्न सब्सट्रेट है।
  3. ~20 मिनट के लिए एसीटोन बाथ में सब्सट्रेट रखकर जमा धातुओं को लिफ्ट-ऑफ करें। फिर, 2 मिनट के लिए अल्ट्रासोनिक कंपन लागू करें, और बीई पैटर्न को पूरा करने के लिए एसीटोन और आइसोप्रोपिल अल्कोहल (आईपीए) के साथ कुल्ला करें। यदि लिफ्ट-ऑफ साफ नहीं है तो दोहराएं(चित्रा 1ए, चरण 1)।
  4. चरण 1.1 में वर्णित बीई के शीर्ष पर फोटोलिथोग्राफी के साथ कार्यात्मक ऑक्साइड परत (परत 2) को पैटर्न करें।
  5. एक स्पंदन प्रणाली 10 का उपयोग करके परत 2 के शीर्ष पर एक-वीओएक्स के ~100एनएम और टीआई के 5 एनएम जमा करें।
  6. एक एसीटोन स्नान में सब्सट्रेट रखकर कार्यात्मक ऑक्साइड को लिफ्ट-ऑफ करें और कार्यात्मक ऑक्साइड पैटर्न को अंतिम रूप देने के लिए 2-3 एस दालों के साथ मैन्युअल रूप से स्पंदित अल्ट्रासोनिक कंपन लागू करें। यदि पैटर्न साफ नहीं हैं तो प्रक्रिया दोहराएं। (चित्रा 1ए, चरण 2 और चरण 3)
  7. इसी तरह, टॉप इलेक्ट्रोड (टीई) (लेयर 3) पैटर्न को Ti_20 एनएम/Pt_200 एनएम के साथ इमेज रिवर्सल फोटोलिथोग्राफी, इलेक्ट्रॉन बीम वाष्पीकरण और स्टेप 1 में वर्णित लिफ्ट-ऑफ प्रक्रिया का उपयोग करके पूरा करें । (चित्रा 1ए, चरण 4)
    नोट: यह क्रॉस-पॉइंट डिवाइस, चित्रा 1Bके निर्माण को पूरा करता है।
  8. इसके प्रतिरोध स्विचिंग प्रदर्शन को समझने के लिए गढ़े गए डिवाइस पर विद्युत और तापमान विश्लेषण करें।
    1. दो जांच प्रत्यक्ष वर्तमान (डीसी) आई-वी माप प्रणाली और विद्युत माप के लिए एक जांच स्टेशन के साथ स्रोत मीटर का उपयोग करें।
    2. उपकरणों को नुकसान पहुंचाने से बचने के लिए हमेशा प्रासंगिक वर्तमान अनुपालन बनाए रखें।
    3. डिवाइस के वर्तमान व्यवहार का विश्लेषण करने के लिए, वोल्टेज नियंत्रित विश्लेषण करें और सकारात्मक पूर्वाग्रह में 0.1 वी के कम वोल्टेज से शुरू होने वाले वोल्टेज स्वीप लागू करें और इलेक्ट्रोफॉर्मिंग देखे जाने तक धीरे-धीरे बढ़ रहे हैं।
      नोट: इलेक्ट्रोफॉर्मिंग एक बार की घटना है जिस पर कुछ नैनोमीटर-वाइड प्रवाहकीय फिलामेंट्स एक विशेष वोल्टेज पर शुरू में इन्सुलेट कार्यात्मक ऑक्साइड के भीतर बनते हैं, जो आंतरिक सामग्री गुणों और डिवाइस आयामों पर निर्भर करता है। इस बिंदु पर, एक गठन प्रवाहकीय पथ के कारण वर्तमान वोल्टेज ग्राफ पर प्रतिरोध या वर्तमान में वृद्धि में अचानक गिरावट देखी जाती है।
    4. इलेक्ट्रोफॉर्मिंग के बाद, अस्थिर सीमा स्विचिंग प्रदर्शन को प्राप्त करने के लिए द्विदिशात्मक वोल्टेज स्वीप लागू करें। उच्च ऑन/ऑफ अनुपात प्राप्त करने के लिए वोल्टेज को समायोजित करें। इस मामले में, ~ 10 का स्विचिंग अनुपात प्राप्त किया गया था।
    5. कमरे के तापमान से 90 डिग्री सेल्सियस तक विभिन्न तापमान पर वर्तमान वोल्टेज विशेषताओं का विश्लेषण करें 10 डिग्री सेल्सियस चरणों में बढ़ रही है और तापमान नियंत्रित चरण का उपयोग करके कमरे के तापमान पर वापस रिवर्स करें।

2. ग्रिडबार और बिबिंग चिप बढ़ते

  1. सीएडी सॉफ्टवेयर में एफआईबी अनुकूलित ग्रिडबार डिजाइन करें और सीटू टेम प्रयोगों में इस्तेमाल होने वाले पूर्वाग्रह/हीटिंग चिप्स को बढ़ाने के लिए घर में मानक मशीनिंग तकनीकों का उपयोग करके निर्माण करें, जैसा कि चित्र 2में दिखाया गया है ।
    नोट: चित्रा 2A ग्रिडबार के अलग-अलग हिस्सों को वर्ग के आकार की खाइयों में एक साथ तीन चिप्स माउंट करने के लिए दिखाता है। चित्रा 2B से पता चलता है कि TEM के लिए सीटू पक्षपातपूर्ण/हीटिंग चिप्स में व्यावसायिक रूप से उपलब्ध फिट करने के लिए डिज़ाइन किया गया ज़ूम चुकता ट्रेंच सेक्शन ।
  2. बायसिंग चिप को एसीटोन से भरे ग्लास पेट्री डिश में रखकर साफ करें और धीरे-धीरे 2 मिनट के लिए घुमाएं। इसके बाद चिप निकालकर मेथनॉल से भरी पेट्री डिश में रख दें और धीरे-धीरे 2 मिनट के लिए घुमाएं। अंत में, कम दबाव नाइट्रोजन के साथ सूखी उड़ा।
    नोट: व्यावसायिक रूप से खरीदा पक्षपातपूर्ण चिप्स, ई चिप्स के रूप में संदर्भित, सुरक्षा के लिए एक फोटोरेसिस्ट कोटिंग है ।
  3. ग्रिडबार की स्क्वायर खाइयों में प्रीक्लीनेड बिसेटिंग चिप को संरेखित करें, जैसा कि चित्र 2सीमें देखा गया है।
  4. ग्रिडबार(चित्रा 2डी)पर ई-चिप के प्लेसमेंट को अंतिम रूप देने के लिए शिकंजा के साथ पक्षपातपूर्ण चिप के शीर्ष पर ग्रिड कवर को ठीक करें।

3. लामेला तैयारी, केंद्रित आयन बीम का उपयोग करके चिप को डसने पर बढ़ते हुए, और सीटू ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी में

  1. नमूनों को अलग से गढ़ना जैसा कि धारा 1 में वर्णित है, जिसमें Ti_10 एनएम/Pt_100 एनएम का मोटा बीई है, जैसा कि चित्र 3 एमें देखा गया है ।
  2. एफआईबी कक्ष में प्रवाहकीय कार्बन टेप और लोड का उपयोग करके धातु स्टब पर नए तैयार नमूने को माउंट करें। चार्ज िंग की समस्या से बचने के लिए ग्राउंडिंग के लिए सैंपल पर अतिरिक्त टेप लगाएं।
  3. 52 डिग्री झुकाव पर कक्ष में पक्षपातपूर्ण चिप-माउंटेड ग्रिडबार लोड करें (चित्रा 3Bदेखें)। यह या तो लंबवत या मंच रोटेशन के आधार पर आयन बीम कॉलम के समानांतर होगा ।
  4. फोकस, astigmate, और एक नमूना सतह पर एक नमूना सतह पर इलेक्ट्रोन बीम संरेखित करने के लिए माइक्रोस्कोप भौतिक नियंत्रण कक्ष और lamella तैयारी स्थानों पर सॉफ्टवेयर का उपयोग कर ।
  5. इलेक्ट्रॉन बीम और आयन बीम के लिए केंद्रित नमूना स्थान और बीम संयोग की यूसेंट्रिक ऊंचाई की जांच करें।
    नोट: यूसेंट्रिक ऊंचाई वह स्थिति है जहां नमूना झुका होने पर नमूने की छवि आगे नहीं बढ़ती है।
  6. माइक्रोस्कोप नियंत्रण सॉफ्टवेयर का उपयोग कर केंद्रित नमूना स्थान पर इसे चलाने के लिए ऑटो टम प्रोग्राम (स्वचालित लैमेला तैयारी कार्यक्रम) पर क्लिक करें। स्वचालित कार्यक्रम नीचे वर्णित अनुक्रम का अनुसरण करता है।
    नोट: यह एक TEM lamella(चित्रा 4)बनाने के लिए प्रक्रिया को पूरा करेगा । ऑटोटेम प्रोग्राम की प्रगति डेस्कटॉप स्क्रीन पर लाइव देखी जा सकती है।
    1. सिलिकॉन मिलिंग के साथ क्रॉस फिड्यूशियल अलाइनमेंट मार्कर बनाएं और संरेखण मार्कर के बीच 20 माइक्रोन x 5 माइक्रोन क्षेत्र पर 1.5 माइक्रोन-मोटी कार्बन सुरक्षात्मक परत जमा करें।
    2. लामेला बनाने के लिए 5 एनए आयन बीम करंट के साथ कार्बन प्रोटेक्टिव लेयर के दोनों तरफ मिल खाइयां।
    3. एक 1 nA आयन बीम वर्तमान पहले और फिर 300 पीए आयन बीम वर्तमान के साथ एक 1 μm मोटाई तक पहुंचने के साथ लमेला पतली।
  7. सब्सट्रेट से अलग होने के लिए लैमेला पर जे-कट करने के लिए नमूने को 7 डिग्री तक झुकाएं।
  8. नमूने को 0 डिग्री (यानी, इलेक्ट्रॉन बीम कॉलम के लंबवत) तक झुकाएं और पीटी(चित्रा 5A)का उपयोग करके जोड़तोड़ सुई से लैमेला संलग्न करें।
  9. माइक्रोमैनीपुलेटर से लगाव के बाद, अंतिम कट के साथ सब्सट्रेट से लैमेला को अलग करें और धीरे-धीरे माइक्रोमैनीपुलेटर(चित्रा 5B)को वापस ले लें।
  10. ग्रिडबार, लैमेला बढ़ते स्थिति पर पक्षपातपूर्ण चिप के शीर्ष किनारे पर बीम ध्यान केंद्रित करें।
  11. लमेला को धीरे-धीरे मैनिपुलेटर सुई(चित्रा 6A)के साथ पूर्वाग्रह चिप की ओर लाएं।
  12. लमेला को 17 माइक्रोन गैप के केंद्र में पक्षपातपूर्ण चिप के शीर्ष किनारे पर संरेखित करें। धीरे-धीरे इसे तब तक नीचे ले जाएं जब तक कि यह चिप की सतह को मुश्किल से छूता है और लामेला के निचले किनारों को पीटी(चित्रा 6B)का उपयोग करके चिप पर वेल्ड करता है।
  13. माइक्रोमैनीपुलेटर को सिलिकॉन मिलिंग से लामेला से मुक्त काटें और माइक्रोमैनीपुलेटर को वापस लें।
  14. बिजली के कनेक्शन(चित्रा 6C)के लिए पूर्वाग्रह चिप के दो इलेक्ट्रोड के लिए पीटी निशान के साथ lamella के शीर्ष किनारों कनेक्ट करें ।
    नोट: ते और हो दोनों बाएं और दाएं पक्षों पर इस बिंदु पर छोटा कर रहे हैं ।
  15. पहले 300 पीए का उपयोग करके लैमेला के केंद्र क्षेत्र को पतला करें, और फिर 100 पीए आयन बीम के साथ नमूना सामने और पीछे झुकाकर 100 एनएम मोटी(चित्रा 6 डी)से कम लैमेला बनाने के लिए समानांतर चेहरे और एक समान मोटाई सुनिश्चित करने के लिए।
  16. दोनों चेहरों पर सतह पर 5 डिग्री के कोण पर 5 केवी के वोल्टेज को तेज करने वाले जीए बीम के साथ आयन बीम-क्षतिग्रस्त परत को पॉलिश करें।
  17. सक्रिय क्षेत्र(चित्रा 7A)के माध्यम से बीई से टीई तक एक वर्तमान पथ बनाने के लिए पतले क्षेत्र में अलगाव कटौती के साथ डिवाइस के ऊपर और नीचे इलेक्ट्रोड के बीच छोटे संबंध को हटा दें।
  18. पूर्वाग्रह चिप धारक पर lamella के साथ पूर्वाग्रह चिप माउंट और फिर TEM चैंबर में पक्षपातपूर्ण चिप धारक लोड ।
  19. पक्षपातपूर्ण चिप धारक से स्रोत मीटर और एक नियंत्रण पीसी के लिए तारों को कनेक्ट करें।
    नोट: तनाव को दूर करने और प्रयोग के दौरान किसी भी कंपन को कम करने के लिए कनेक्शन तारों को सावधानी से रखें।
  20. TEM चैंबर दबाव के लिए प्रतीक्षा करें 4e-5 टोर को छोड़ और फिर ध्यान केंद्रित, astigmate, और TEM नियंत्रण घुंडी का उपयोग कर lamella सतह के एक पार अनुभाग पर इलेक्ट्रॉन बीम संरेखित करें ।
  21. विभिन्न पूर्वाग्रह वोल्टेज पर वोल्टेज स्वीप या लगातार वोल्टेज लागू करें और सीटू में टेम माइक्रोग्राफ एकत्र करें।
    नोट: डिफेक्शन पैटर्न, इलेक्ट्रॉन डिफेक्शन एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (EDX), और इलेक्ट्रॉन ऊर्जा हानि स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईएलएस) मैपिंग से संबंधित डेटा भी सीटू में विभिन्न पूर्वाग्रह वोल्टेज पर एकत्र किया जा सकता है।

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Representative Results

ए-वीओएक्स क्रॉस-पॉइंट उपकरणों के लिए इस प्रोटोकॉल का उपयोग करके प्राप्त परिणामों को चित्र 8में समझाया गया है। चित्रा 8A बरकरार लैमेला के टेम माइक्रोग्राफ से पता चलता है । यहां डिफरेंट पैटर्न (इनसेट) ऑक्साइड फिल्म की असंगत प्रकृति का संकेत देते हैं। सीटू टेम मापन में, नियंत्रित वोल्टेज 25 एमवी से 8 वी तक 20 एमवी चरणों में नीचे इलेक्ट्रोड (बीई) सकारात्मक पक्षपातपूर्ण और शीर्ष इलेक्ट्रोड (टीई) के साथ लागू किए गए थे। चित्रा 8B से पता चलता है कि 4 वी में ऑक्साइड परत में गठित एक स्थानीयकृत क्रिस्टलीय क्षेत्र। यहां, डी-स्पेसिंग0.35 एनएम था, जैसा कि हाई-रेजोल्यूशन टेम (एचआरटीईएम) और डिफेक्शन पैटर्न (इनसेट) में दिखाया गया है। यह डी-स्पेसिंग वीओ 2 -एम 1 चरण 10,11के(011)विमान से मेल खातीहै। चित्रा 8C 5 वी पर ऑक्साइड परत के भीतर कई स्थानीयकृत क्रिस्टल द्वीपों से पता चलता है । ये क्रिस्टल द्वीप सब्सट्रेट के संबंध में विभिन्न दिशाओं में उन्मुख थे। इसी एफएफटी और एचआरटीईएम (इनसेट) में दो अलग-अलग डी-स्पेसिंग देखी जा सकती हैं: 0.35 एनएम और 0.27 एनएम। 0.27 एनएम की एक रिक्ति वीओ2-ए चरण से मेल खाती है, जबकि 0.26 एनएम वीओ2-एम 1 चरण12से मेल खाती है। उपकरण के विचलन दोषों और झुकाव सुधार सीमाओं को ध्यान में रखते हुए, मनाया गया 0.27 एनएम डी-रिक्ति की संभावना वीओ 2 -एम1और वीओ 2 -ए फिगर8 डी के मिश्रित चरण से मेल खाती है 6 वी पर मोइरे फ्रिंज दिखाती है। लामेला में कई नाभिक स्थल हैं। यहां एफएफटी और एचआरटीईएम (इनसेट) वीओ 2 -एम1क्रिस्टल द्वीपों के विभिन्न झुकाव के आगे सबूत प्रदान करते हैं। 6 वी के बाद, लैमेला को पूरी तरह से किसी भी पारंपरिक एनीमल के बिना विद्युत पूर्वाग्रह के साथ कई झुकाव के साथ सघन किया जाता है।

यह इलेक्ट्रिक पूर्वाग्रह केसाथ स्थानीयकृतसी-वीओ2 द्वीपों में एक-वीओएक्स पतली फिल्म का पहला प्रदर्शन है। उच्च वोल्टेज पर पक्षपात के बाद एक-वीओएक्स उपकरणों में सी-वीओ2 द्वीपों की उपस्थिति के लिए मजबूत सबूत प्रतिरोधी स्विचिंग विशेषताओं (उद्धृत संदर्भ4का चित्रा 2) और मिश्रित चरणबद्ध ए-वीओएक्सके आधार पर असममित क्रॉस-पॉइंट उपकरणों के लिए स्विचिंग तंत्र (उद्धृत संदर्भ 4 काचित्रा 6) साबित करता है।

परिणाम समझाया प्रोटोकॉल के आवेदन को दिखाते हैं। यहां सीटू नैनोस्ट्रक्चरल परिवर्तनों को उच्च-रिज़ॉल्यूशन टेम (एचआरटीएम) माइक्रोग्राफ और इसी विवर्तन पैटर्न के साथ विभिन्न वोल्टेज पर वोल्टेज स्वीप के पुनर्मन में कब्जा कर लिया गया था।

Figure 1
चित्रा 1: निर्माण प्रवाह और क्रॉस-पॉइंट डिवाइस संरचना योजनाबद्ध। (A)निर्माण प्रवाह में ए-वीओएक्स फिल्म को पानी में भंग होने से बचाने के लिए टीआई कैपिंग को शामिल किया गया है । (ख)क्रॉस-पॉइंट डिवाइस संरचना की योजनाबद्ध। इस आंकड़े को निएतरर एट अल4से संशोधित किया गया है । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2: कस्टम निर्मित FIB TEM चिप्स के सीटू बढ़ते में ग्रिडबार के लिए अनुकूलित । (ए)ग्रिडबार के अलग-अलग हिस्से। (ख)सीटू टेम चिप प्लेसमेंट में के लिए चुकता खाई । (ग)चुकता खाई में सीटू TEM में के लिए गठबंधन पूर्वाग्रह चिप । (घ)ग्रिडबार पर घुड़सवार पक्षपातपूर्ण चिप । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्रा 3: सीटू नमूनों में क्रॉस सेक्शन स्टैक और बिबिंग चिप के एफआईबी चैंबर सेटअप। (A)TEM नमूने का उपयोग कर सीटू पूर्वाग्रह में अलग से तैयार उपकरणों के क्रॉस सेक्शन ढेर । (ख)चैंबर में ग्रिडबार सेटअप, लमेला पर सटीक कटिंग और कनेक्शन के लिए स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (स्टेम) डिटेक्टर तक पहुंच की अनुमति देने के लिए । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्रा 4: ऑटो TEM के प्रसंस्करण कदम। (ए)अलाइनमेंट मार्कर और प्रोटेक्शन लेयर जमाव। (ख)5 एनए करंट का उपयोग करके रफ मिलिंग के साथ बनाई गई खाइयां। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 5
चित्रा 5: सब्सट्रेट से लैमेला जुदाई की प्रक्रिया(A)मैन्युअल रूप से जे-कट बनाया और जोड़तोड़ सुई से लामेला संलग्न किया। (ख)अंतिम पृथक्करण कट के बाद खाइयों के माध्यम से निकाले गए लामेला । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 6
चित्रा 6: लमेला पूर्वाग्रह चिप प्रक्रिया पर बढ़ते । (A)अटैच्डेटर अटैच लैमेला को बिसेटिंग चिप में ला रहा है । (ख)लमेला पक्षपातपूर्ण चिप से जुड़ी । (ग)पक्षपातपूर्ण चिप के इलेक्ट्रोड और लैमेला के हित के क्षेत्र के बीच प्लेटिनम निशान के साथ कनेक्शन । (घ)लैमेला के उप-100 एनएम पतला केंद्र क्षेत्र। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 7
चित्रा 7: अंतिम अलगाव में कटौती और एफआईबी के लामेला और माइक्रोग्राफ में वर्तमान पथ अनुकूलित पक्षपातपूर्ण चिप। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 8
चित्रा 8: सीटू इलेक्ट्रिकल ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी में। (A)ओरिजनल लामेला। इनसेट कार्यात्मक परत के एफएफटी को दिखाता है। (ख)4 वी पक्षपातपूर्ण होने के बाद माइक्रोग्राफ । एफएफटी इनसेट (011) विमान और एचआरटीईएम इनसेट के साथ सी-वीओ2 (एम1) चरण दिखाता है जो 0.35 एनएम के रूप में किनारे जुदाई दिखाता है। (C)5 वी एफएफटी और एचआरटीएम इनसेट के बाद माइक्रोग्राफ एक ही सी-वीओ2-एम1 के कई न्यूक्लियेशन साइट्स और अलग-अलग ओरिएंटेशन दिखाते हैं । (D)माइक्रोग्राफ 6 वी एफएफटी इनसेट के बाद एक ही सी-वीओ2-एम 1 चरण के विभिन्न झुकाव दिखाता है । एचआरटीएम इनसेट में मोइरे फ्रिंज का निर्माण दिखाया गया है। इस आंकड़े को निएतरर एट अल4से संशोधित किया गया है । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

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Discussion

यह पेपर डिवाइस के लिए निर्माण प्रक्रिया सहित ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी के साथ सीटू पूर्वाग्रह में प्रोटोकॉल के बारे में बताता है, चिप बढ़ते, लामेला तैयारी और पूर्वाग्रह पर बढ़ते हुए, और सीटू पूर्वाग्रह में के साथ TEM के लिए ग्रिडबार डिजाइनिंग।

क्रॉस-पॉइंट उपकरणों की निर्माण पद्धति, जिसे क्रॉसबार संरचनाओं तक आसानी से बढ़ाया जा सकता है, समझाया गया है। वैनाडियम ऑक्साइड की टीआई कैपिंग असंगत वैनाडियम ऑक्साइड को शामिल करने के लिए आवश्यक है, क्योंकि यह एक-वीओएक्स बयान के बाद निर्माण चरणों के दौरान पानी में घुल जाता है। उपकरणों को विद्युत परीक्षण के लिए दो अलग-अलग आकारों, 4 माइक्रोन x 4 माइक्रोन और 6 माइक्रोन x 6 माइक्रोन के साथ निर्मित किया जाता है। यहां उपयोग किया जाने वाला संपर्क इलेक्ट्रोड पीटी है, एक महान धातु जो निर्माण अवधि में न्यूनतम रूप से कम हो जाती है। इसके कारण और डिवाइस संरचना में वैनाडियम ऑक्साइड के समान क्रिस्टलीकरण से बचने के लिए, इलेक्ट्रोड एनीलिंग चरण आमतौर पर इस निर्माण विधि में छोड़ दिया गया था। एक पूर्ण निर्माण प्रवाह और उपकरण संरचना योजनाबद्ध चित्रा 1 4प्रस्तुत कियागयाहै।

सीटू प्रयोगों के लिए, उपकरणों को मोटा होने के साथ अलग से गढ़ा जाता है जैसा कि लैमेला तैयारी के चरण 1 में समझाया गया है और चिप अनुभाग पर बढ़ते हैं। यह कनेक्शन के दौरान कार्यात्मक परत पर पीटी कणों के जमाव से बचने के लिए किया जाता है। बीई की मोटाई में बदलाव से डिवाइस स्विचिंग में असर पड़ने की उम्मीद नहीं है ।

TEM के साथ सीटू पूर्वाग्रह में व्यावसायिक रूप से उपलब्ध पक्षपातपूर्ण चिप्स (जैसे, ई-चिप) में कनेक्शन के लिए उपलब्ध चार पूर्वाग्रह इलेक्ट्रोड और लमेला को बढ़ाने के लिए 17 माइक्रोन व्यापक अंतर है, जैसा कि चित्रा 7Bमें दिखाया गया है। एक अनुकूलित ग्रिडबार को पूर्वाग्रह चिप्स को माउंट करने के लिए डिज़ाइन किया गया है, क्योंकि यह व्यवस्था एफआईबी कक्ष में स्कैनिंग ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (स्टेम) डिटेक्टर तक पहुंच की अनुमति देती है ताकि पूर्वाग्रही चिप पर चढ़कर लामेला के सटीक कटिंग और कनेक्शन के लिए पता लगाया जा सके। यह विशेष रूप से सटीक अलगाव कटौती के लिए आवश्यक है जो लैमेला तैयारी के चरण 17 में समझाया गया है और पक्षपातपूर्ण चिप अनुभाग पर बढ़ते हैं। लैमेला तैयारी और बढ़ती प्रक्रिया के लिए, पीटी कनेक्शन का अनुक्रम, लैमेला पतला, और अलगाव में कटौती करना (लमेला तैयारी और बढ़ते के चरण 14-17) एक साफ लैमेला को प्राप्त करने के लिए सबसे महत्वपूर्ण हैं। यहां, कार्यात्मक ऑक्साइड परत पर पं कणों के जमाव से बचने के लिए पतले प्रक्रिया से पहले पीटी कनेक्टिंग निशान किए जाते हैं, जो विद्युत विशेषताओं को बर्बाद कर सकते हैं।

चूंकि लैमेला को जीए आयन मिलिंग का उपयोग करके तैयार किया जाता है, इसलिए अंतिम लामेला में कुछ अवांछनीय गा संदूषण की उम्मीद है। हालांकि, गा बीम के कारण होने वाले नुकसान को काफी कम करने के लिए लैमेला पॉलिशिंग की जाती है। इस प्रोटोकॉल की एक और खामी यह है कि वास्तविक डिवाइस (कुछ माइक्रोन) की तुलना में लामेला के आयाम काफी छोटे (नैनोस्केल में) हैं। इसके कारण, वास्तविक डिवाइस और लैमेला-आधारित डिवाइस के विद्युत लक्षणों में परिवर्तनशीलता देखी जा सकती है।

इसके बावजूद, यह प्रोटोकॉल मौजूदा तकनीकों पर एक महत्वपूर्ण लाभ प्रदान करता है क्योंकि यह लैमेला तैयारी के हर कदम का दृश्य सत्यापन प्रदान करता है और सीटू पूर्वाग्रह में। चूंकि सभी चरणों को वास्तविक समय में नेत्रहीन रूप से देखा जा सकता है, विफलताओं का पता लगाया जाता है और तुरंत सुधारा जाता है। इस प्रक्रिया में कोई छिपा पहलू नहीं हैं और समस्या निवारण केवल दृश्य अवलोकन द्वारा है जब तक कि कोई साधन विशिष्ट मुद्दे न हों।

प्रस्तुत पद्धति भौतिक विज्ञान और प्रतिरोधी स्विचिंग उपकरणों के क्षेत्र में एक उल्लेखनीय प्रभाव पड़ता है जो उच्च वैक्यूम स्थितियों के साथ संगत होता है। प्रोटोकॉल सीटू में नेत्रहीन मनाया नैनोस्ट्रक्चरल परिवर्तन के आधार पर विद्युत परिणामों और संचालन तंत्र की व्याख्या कर सकते हैं। यह प्रोटोकॉल अंतर्निहित ऑपरेशन तंत्र को प्रकट करने और उपन्यास संरचनाओं और सामग्रियों की व्यावहारिक प्रयोज्यता की भविष्यवाणी करने के लिए नैनोइलेक्ट्रॉनिक्स, लॉजिक सर्किट, न्यूरोमॉर्फिक उपकरणों और भौतिक विज्ञान की अगली पीढ़ी को प्रभावित करेगा।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

यह काम ऑस्ट्रेलियाई राष्ट्रीय निर्माण सुविधा (ANFF) के विक्टोरियन नोड में आरएमआईटी विश्वविद्यालय में माइक्रो नैनो रिसर्च फैसिलिटी में भाग में किया गया था । लेखक सुविधाओं को स्वीकार करते हैं, और आरएमआईटी विश्वविद्यालय की माइक्रोस्कोपी, माइक्रोएनालिसिस सुविधा, माइक्रोस्कोपी ऑस्ट्रेलिया की एक लिंक्ड प्रयोगशाला की वैज्ञानिक और तकनीकी सहायता । ऑस्ट्रेलियाई सरकार की ऑस्ट्रेलियाई स्नातकोत्तर पुरस्कार (एपीए)/अनुसंधान प्रशिक्षण कार्यक्रम (आरटीपी) योजना से छात्रवृत्ति सहायता स्वीकार की जाती है । हम प्रोफेसर मधु भास्करन, एसोसिएट प्रोफेसर सुमीत वालिया, डॉ मैथ्यू फील्ड और श्री ब्रेंटन कुक को उनके मार्गदर्शन और सहायक चर्चाओं के लिए धन्यवाद देते हैं ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Resist processing system EV group EVG 101
Acetone Chem-Supply AA008
Biasing Chip - E-chip Protochips E-FEF01-A4
Developer MMRC AZ 400K
Electron beam evaporator - PVD 75 Kurt J Leskar PRO Line - eKLipse
Focused Ion beam system Thermo Fisher - FEI Scios DualBeamTM system
Hot plates Brewer Science Inc. 1300X
Magnetron Sputterer Kurt J Leskar PRO Line
Mask aligner Karl Suss MA6
Maskless Aligner Heildberg instruments MLA150
Methanol Fisher scientific M/4056
Phototresist MMRC AZ 5412E
Pt source for e-beam evaporator Unicore
The Fusion E-chip holder Protochips Fusion 350
Ti source for e-beam evaporator Unicore
Transmission Electron Microscope JEOL JEM 2100F

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References

  1. Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. Advances in Neuromorphic Memristor Science and Applications. Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. , Springer. Netherlands. 9-14 (2012).
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  3. Zhou, Y., Ramanathan, S. Mott Memory and Neuromorphic Devices. Proceedings of the IEEE. 103 (8), 1289-1310 (2015).
  4. Nirantar, S., et al. In Situ Nanostructural Analysis of Volatile Threshold Switching and Non-Volatile Bipolar Resistive Switching in Mixed-Phased a-VOx Asymmetric Crossbars. Advanced Electronic Materials. 5 (12), 1900605 (2019).
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  8. Ahmed, T., et al. Transparent amorphous strontium titanate resistive memories with transient photo-response. Nanoscale. 9 (38), 14690-14702 (2017).
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इंजीनियरिंग अंक 159 प्रतिरोधी स्विचिंग सीटू ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी क्रॉसबार नैनोस्ट्रक्चरल विश्लेषण अस्थिर सीमा स्विचन असंगत वैनाडियम ऑक्साइड में
सीटू ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी में मिश्रित-चरणबद्ध ए-वीओ<sub><em>एक्स</em></sub> के आधार पर <em></em>असममित क्रॉसबार के पूर्वाग्रह और निर्माण के साथ
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Cite this Article

Nirantar, S., Mayes, E., Sriram, S.More

Nirantar, S., Mayes, E., Sriram, S. In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx. J. Vis. Exp. (159), e61026, doi:10.3791/61026 (2020).

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