Summary
Hier wordt een protocol gepresenteerd voor het analyseren van nanostructurele veranderingen tijdens in situ biasing met transmissie elektronenmicroscopie (TEM) voor een gestapelde metaal-isolator-metaalstructuur. Het heeft belangrijke toepassingen in resistieve schakelbalken voor de volgende generatie programmeerbare logische circuits en neuromimicking hardware, om hun onderliggende werkingsmechanismen en praktische toepasbaarheid te onthullen.
Abstract
Resistive switching crossbar architectuur is zeer gewenst op het gebied van digitale herinneringen vanwege lage kosten en hoge dichtheid voordelen. Verschillende materialen vertonen variabiliteit in resistieve schakeleigenschappen vanwege de intrinsieke aard van het gebruikte materiaal, wat leidt tot discrepanties in het veld als gevolg van onderliggende werkingsmechanismen. Dit benadrukt de noodzaak van een betrouwbare techniek om mechanismen te begrijpen met behulp van nanostructurele observaties. Dit protocol legt een gedetailleerd proces en methodologie van in situ nanostructurele analyse uit als gevolg van elektrische biasing met behulp van transmissie-elektronenmicroscopie (TEM). Het biedt visueel en betrouwbaar bewijs van onderliggende nanostructurele veranderingen in realtime geheugenbewerkingen. Ook inbegrepen is de methodologie van fabricage en elektrische karakteriseringen voor asymmetrische dwarsbalkstructuren met amorf vanadiumoxide. Het protocol dat hier wordt uitgelegd voor vanadiumoxidefilms kan eenvoudig worden uitgebreid naar andere materialen in een metaal-diëlektrische metalen ingeklemde structuur. Resistieve schakelbalken worden voorspeld om de programmeerbare logica en neuromorfe circuits voor geheugenapparaten van de volgende generatie te dienen, gezien het begrip van de werkingsmechanismen. Dit protocol onthult het schakelmechanisme op een betrouwbare, tijdige en kosteneffectieve manier in elk type resistieve schakelmaterialen en voorspelt daarmee de toepasbaarheid van het apparaat.
Introduction
Weerstandsveranderingsoxidegeheugens worden steeds vaker gebruikt als bouwsteen voor nieuwe geheugen- en logische architecturen vanwege hun compatibele schakelsnelheid, kleinere celstructuur en de mogelijkheid om te worden ontworpen in driedimensionale (3D) dwarsbalkarrays met hoge capaciteit1. Tot op heden zijn meerdere schakeltypen gemeld voor resistieve schakelapparaten2,3. Veelvoorkomend schakelgedrag voor metaaloxiden zijn unipolair, bipolair, complementair resistief schakelen en vluchtige drempelschakeling. Naast de complexiteit is gemeld dat één cel ookmultifunctioneleweerstandsschakelprestaties vertoont 4,5,6.
Deze variabiliteit betekent dat nanostructurele onderzoeken nodig zijn om de oorsprong van verschillende geheugengedragingen en bijbehorende schakelmechanismen te begrijpen om duidelijk gedefinieerde conditieafhankelijk schakelen te ontwikkelen voor praktisch nut. Algemeen gerapporteerde technieken om de schakelmechanismen te begrijpen zijn diepteprofilering met röntgenfoto-elektrotronspectroscopie (XPS)7,8, secundaire ionenmassaspectroscopie op nanoschaal (nano-SIMS)6,niet-destructieve fotoluminescentiespectroscopie (PL)8,elektrische karakterisering van verschillende grootte en dikte van functionele oxide van apparaten, nano-indentatie7, transmissie-elektronenmicroscopie (TEM), energiedispergerende röntgenspectroscopie (EDX) en elektronenenergieverliesspectroscopie (EELS) op dwarsdoorsnedelamellen in een TEM-kamer6,8. Alle bovenstaande technieken hebben voldoende inzicht gegeven in de schakelmechanismen. In de meeste technieken is echter meer dan één monster nodig voor analyse, inclusief de ongerepte, geëlektroformeerde, ingestelde en resetapparaten, om het volledige schakelgedrag te begrijpen. Dit verhoogt de experimentele complexiteit en is tijdrovend. Bovendien zijn de storingspercentages hoog, omdat het lastig is om een subnanoscale filament in een apparaat te lokaliseren dat een paar micron groot is. Daarom zijn in situ experimenten belangrijk in nanostructurele karakteriseringen om werkingsmechanismen te begrijpen, omdat ze bewijs leveren in realtime experimenten.
Presented is een protocol voor het uitvoeren van in situ TEM met elektrische biasing voor metaal-isolator-metaal (MIM) stapels asymmetrische resistieve schakelende cross-point apparaten. Het primaire doel van dit protocol is om een gedetailleerde methodologie voor lamellenvoorbereiding te bieden met behulp van een focus ionenbundel (FIB) en in situ experimentele opstelling voor TEM en elektrische biasing. Het proces wordt uitgelegd aan de hand van een representatieve studie van asymmetrische kruispuntapparaten op basis van gemengd gefaseerd amorf vanadiumoxide (a-VOx)4. Ook wordt het fabricageproces van cross-point apparaten gepresenteerd met een-VOx, die eenvoudig kan worden opgeschaald naar dwarsbalken, met behulp van standaard micro-nano fabricageprocessen. Dit fabricageproces is belangrijk omdat het in dwarsbalken een-VOx bevat die oplost in water.
Het voordeel van dit protocol is dat bij slechts één lamellen nanostructurele veranderingen kunnen worden waargenomen in TEM, in tegenstelling tot de andere technieken, waarbij ten minste drie apparaten of lamellen vereist zijn. Dit vereenvoudigt het proces aanzienlijk en vermindert tijd, kosten en moeite en biedt betrouwbaar visueel bewijs van nanostructurele veranderingen in realtime bewerkingen. Bovendien is het ontworpen met standaard micro-nano fabricageprocessen, microscopietechnieken en instrumenten op innovatieve manieren om zijn nieuwheid vast te stellen en de onderzoekslacunes aan te pakken.
In de representatieve studie die hier wordt beschreven voor een-VOx-gebaseerdecross-point apparaten, helpt het in situ TEM-protocol het schakelmechanisme achter apolaire en vluchtige drempelschakeling te begrijpen4. Het proces en de methodologie die zijn ontwikkeld voor het observeren van nanostructurele veranderingen in een-VOx tijdens in situ biasing kunnen gemakkelijk worden uitgebreid tot in situ temperatuur, en in situ temperatuur en biasing tegelijkertijd, door alleen de lamellen montage chip te vervangen, en naar elk ander materiaal, inclusief twee of meer lagen functioneel materiaal in een metaal-isolator-metaal ingeklemde structuur. Het helpt het onderliggende werkingsmechanisme te onthullen en elektrische of thermische kenmerken te verklaren.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Fabricageproces en elektrische karakterisering
- Gebruik standaard afbeeldingsomkeringsfotolithografie9 om de onderste elektrode (BE-laag 1) met fotoresist van de apparaten te patroonen met behulp van de volgende parameters:
- Draai de fotoresist af op 3.000 tpm, bak hem zacht op 90 °C gedurende 60 s, exposeer met 25 mJ/cm2 met een 405 nm laser, bak op 120 °C gedurende 120 s, voer overstromingsblootstelling uit met 21 mW/cm2 en een 400 nm laser, ontwikkel met behulp van ontwikkelaar en spoel af met gedeïnsioniseerd water.
- Deponeer 5 nm titanium (Ti) voor hechting en 15 nm platina (Pt) bovenop met een elektronenstraalverdampersysteem met het substraatpatroon op laag 1.
- Verwijder de afgezette metalen door het substraat gedurende ~ 20 minuten in een acetonbad te plaatsen. Breng vervolgens ultrasone trillingen aan gedurende 2 minuten en spoel af met aceton en isopropylalcohol (IPA) om de BE-patronen te voltooien. Herhaal dit als de lift-off niet schoon is (afbeelding 1A, stap 1).
- Patroon de functionele oxidelaag (laag 2) met fotolithografie bovenop de BE zoals beschreven in stap 1.1.
- Deponeer ~100 nm van een-VOx en 5 nm Ti bovenop laag 2 met behulp van een sputtersysteem10.
- Verwijder het functionele oxide door het substraat in een acetonbad te plaatsen en gepulseerde ultrasone trillingen handmatig aan te brengen met pulsen van 2-3 s om de functionele oxidepatronen af te ronden. Herhaal de procedure als de patronen niet schoon zijn. (Figuur 1A, stap 2 en stap 3)
- Voltooi op dezelfde manier de bovenste elektrodepatronen (TE) (laag 3) met Ti_20 nm/Pt_200 nm met behulp van fotolithografie van de beeldomkering, verdamping van elektronenstralen en het in stap 1 beschreven lift-offproces. (Figuur 1A, stap 4)
OPMERKING: Hiermee wordt de fabricage van het kruispuntapparaat voltooid, figuur 1B. - Voer elektrische en temperatuuranalyses uit op het gefabriceerde apparaat om de weerstandsschakelprestaties te begrijpen.
- Gebruik de bronmeter met twee-sonde gelijkstroom (DC) I-V meetsysteem en een sondestation voor elektrische metingen.
- Houd altijd de relevante huidige naleving aan om beschadiging van de apparaten te voorkomen.
- Om het huidige gedrag van het apparaat te analyseren, voert u spanningsgestuurde analyses uit en past u spanningscontroles toe, beginnend met een lage spanning van 0,1 V in positieve bias en langzaam toenemend totdat elektrovorming wordt waargenomen.
OPMERKING: Elektroforming is een eenmalige gebeurtenis waarbij een paar nanometerbrede geleidende filamenten worden gevormd binnen het aanvankelijk isolerende functionele oxide bij een bepaalde spanning, wat afhankelijk is van intrinsieke materiaaleigenschappen en apparaatafmetingen. Op dit punt wordt een plotselinge daling van de weerstand of toename van de stroom waargenomen op de stroomspanningsgrafiek als gevolg van een gevormd geleidend pad. - Breng na het elektrovormen bidirectionele spanningscontroles aan om vluchtige drempelschakelprestaties te bereiken. Stel de spanning in om een hoge AAN/UIT-verhouding te bereiken. In dit geval werd een schakelverhouding van ~10 bereikt.
- Analyseer de eigenschappen van de huidige spanning bij verschillende temperaturen van kamertemperatuur tot 90 °C die in stappen van 10 °C toenemen en keer terug naar kamertemperatuur met behulp van een temperatuurgecontroleerde fase.
2. Gridbar en biasing chip montage
- Ontwerp de FIB geoptimaliseerde rasterbalk in CAD-software en fabricage met behulp van standaard bewerkingstechnieken in eigen huis voor het monteren van de biasing/ verwarmingschips die worden gebruikt voor teM-experimenten in situ, zoals weergegeven in figuur 2.
OPMERKING: Figuur 2A toont afzonderlijke delen van de rasterbalk om drie spaanders tegelijkertijd in de vierkante geulen te monteren. Figuur 2B toont het ingezoomde vierkante sleufgedeelte dat is ontworpen om te passen bij de in de handel verkrijgbare situ biasing/verwarmingschips voor TEM. - Maak de biasing chip schoon door deze in een glazen Petrischaal gevuld met aceton te plaatsen en draai zachtjes gedurende 2 minuten. Verwijder vervolgens de chip en plaats deze in een Petrischaal gevuld met methanol en draai zachtjes gedurende 2 minuten. Tot slot, föhn met lage druk stikstof.
OPMERKING: Commercieel gekochte biasing chips, aangeduid als E-chips, hebben een fotoresist coating voor bescherming. - Lijn de voorgecleaneerde biasing chip uit in vierkante sleuven van de rasterbalk, zoals te zien is in figuur 2C.
- Bevestig het roosterdeksel bovenop de bevooroordeelde chip met schroeven om de plaatsing van de E-chip op de roosterbalk af te ronden (afbeelding 2D).
3. Lamellenpreparaat, montage op biasing chip met behulp van gerichte ionenbundel en in situ transmissie elektronenmicroscopie
- Fabriceer de monsters afzonderlijk zoals beschreven in punt 1 met een dikkere BE van Ti_10 nm/Pt_100 nm, zoals te zien is in figuur 3A.
- Monteer het nieuw voorbereide monster op een metalen stomp met behulp van geleidende koolstoftape en laad het in de FIB-kamer. Breng extra tape aan op het monster voor aarding om laadproblemen te voorkomen.
- Plaats de bevooroordeelde spaangemonteerde roosterbalk in de kamer met een kanteling van 52° (zie figuur 3B). Dit loodrecht of parallel aan de ionenbalkkolom, afhankelijk van de faserotatie.
- Focus, astigmate en lijn de elektronenbundel uit op een monsteroppervlak met behulp van het fysieke bedieningspaneel van de microscoop en software op lamellenbereidingslocaties.
- Controleer de eucentrische hoogte van de geconcentreerde monsterlocatie en het samenloop van de straal voor de elektronenstraal en de ionenbundel.
OPMERKING: De eucentrische hoogte is de positie waarin het beeld van het monster niet beweegt wanneer het monster wordt gekanteld. - Klik op Auto TEM-programma (automatisch lamellenvoorbereidingsprogramma) om het op de gerichte monsterlocatie uit te voeren met behulp van de microscoopbesturingssoftware. Het automatische programma volgt de hieronder beschreven volgorde.
OPMERKING: Hiermee wordt het proces voor het maken van een TEM-lamellen voltooid (figuur 4). De voortgang van het AutoTEM-programma kan live worden waargenomen op het bureaubladscherm.- Maak kruisfiduciale uitlijningsmarkeringen met siliciumfrezen en deponeer een 1,5 μm dikke koolstofbeschermingslaag over het gebied van 20 μm x 5 μm tussen uitlijnmarkeringen.
- Molensleuven aan weerszijden van koolstofbeschermende laag met een 5 nA ionenstraalstroom om de lamellen te creëren.
- Verdun de lamellen eerst met een 1 nA ionenstraalstroom en vervolgens met 300 pA ionenstraalstroom om een dikte van 1 μm te bereiken.
- Kantel het monster tot 7° om een J-snede op de lamellen uit te voeren voor scheiding van het substraat.
- Kantel het monster tot 0° (d.w.z. loodrecht op de kolom van de elektronenbundel) en bevestig de lamellen aan de manipulatornaald met behulp van Pt (figuur 5A).
- Scheid na bevestiging aan de micromanipulator de lamellen van het substraat met de uiteindelijke snede en trek de micromanipulator langzaam terug (figuur 5B).
- Richt de balk op de bovenrand van de biasing chip op de gridbar, de lamellen montage positie.
- Breng de lamellen langzaam naar de bevooroordeelde chip met de manipulatornaald (figuur 6A).
- Lijn de lamellen uit in het midden van de opening van 17 μm op de bovenrand van de biasing chip. Beweeg het langzaam naar beneden totdat het nauwelijks het spaanoppervlak raakt en las de onderkant van de lamellen aan de chip met Pt (figuur 6B).
- Snijd de micromanipulator vrij van de lamellen met siliciumfrezen en trek de micromanipulator terug.
- Sluit de bovenranden van de lamellen met Pt-sporen aan op de twee elektroden van de bevooroordeelde chip voor elektrische aansluitingen (figuur 6C).
OPMERKING: De TE en BE zijn op dit punt aan zowel de linker- als de rechterkant kortgesloten. - Verdun het middelste gebied van lamellen eerst met 300 pA en vervolgens met 100 pA-ionenbalken om de lamellen minder dan 100 nm dik te maken (figuur 6D) door het monster voor- en achterkant met 2° te kantelen om parallelle vlakken en een uniforme dikte te garanderen.
- Polijst de door ionenstraal beschadigde laag uit met de Ga-straal die de spanning van 5 kV versnelt onder een hoek van 5° ten opzichte van het oppervlak op beide vlakken.
- Verwijder de korte verbinding tussen de bovenste en onderste elektroden van het apparaat met isolatiesneden in het uitgedunde gebied om een stroompad van BE naar TE door het actieve gebied te maken (figuur 7A).
- Monteer de biasing chip met lamellen op de biasing chiphouder en laad vervolgens de biasing chiphouder in de TEM-kamer.
- Sluit de draden van de bevooroordeelde chiphouder aan op de bronmeter en een besturings-pc.
OPMERKING: Plaats de aansluitdraden voorzichtig om de spanning te verlichten en eventuele trillingen tijdens het experiment te minimaliseren. - Wacht tot de TEM-kamerdruk daalt tot 4e-5 Torr en richt, astigmate en lijn vervolgens de elektronenbundel uit op een doorsnede van het lamellenoppervlak met behulp van de TEM-bedieningsknoppen.
- Breng spanningscontroles of constante spanning aan op verschillende biasing spanningen en verzamel de TEM micrografen ter plaatse.
OPMERKING: Gegevens met betrekking tot diffractiepatronen, elektronendiffractie-röntgenspectroscopie (EDX) en elektronenenergieverliesspectroscopie (EELS) mapping kunnen ook worden verzameld bij verschillende biasing spanningen in situ.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
De resultaten die met dit protocol zijn bereikt voor de a-VOx cross-point apparaten worden uitgelegd in figuur 8. Figuur 8A toont de TEM-micrograaf van de intacte lamellen. Hier geven de diffractiepatronen (inzet) de amorfe aard van de oxidefilm aan. Voor de in situ TEM-metingen werden gecontroleerde spanningen toegepast vanaf 25 mV tot 8 V in stappen van 20 mV met de onderste elektrode (BE) positief bevooroordeeld en bovenste elektrode (TE) geaard. Figuur 8B laat zien dat bij 4 V een gelokaliseerd kristallijn gebied gevormd in de oxidelaag. Hier was de d-afstand0,35 nm, zoals blijkt uit de TEM-patronen (HRTEM) met hoge resolutie (HRTEM) en diffractiepatronen (insets). Deze d-afstand komt overeen met het (011) vlak van de VO2–M1 fase10,11. Figuur 8C toont de meerdere gelokaliseerde kristaleilanden binnen de oxidelaag bij 5 V. Deze kristaleilanden waren in verschillende richtingen georiënteerd ten opzichte van het substraat. Twee verschillende d-afstanden kunnen worden waargenomen in de overeenkomstige FFT en HRTEM (inzet): 0,35 nm en 0,27 nm. Een afstand van 0,27 nm komt overeen met de VO2–A-fase, terwijl 0,26 nm overeenkomt met de VO2–M1 fase12. Gezien de afwijkingsdefecten en kantelcorrectiegrenzen van het instrument komt de waargenomen 0,27 nm d-afstand waarschijnlijk overeen met de gemengde fase van VO2–M1 en VO2–A. Figuur 8D toont de Moiré-randen bij 6 V. Er zijn meerdere nucleatieplaatsen in de lamellen. Hier leveren FFT en HRTEM (inzet) verder bewijs van de verschillende oriëntaties van de VO2–M1 kristaleilanden. Na 6 V wordt de lamellen volledig gekristalliseerd met meerdere oriëntaties alleen met de elektrische bias zonder conventioneel gloeien.
Dit is de eerste demonstratie van een-VOx dunne film die kristalliseert tot gelokaliseerde c-VO2 eilanden met elektrische bias. Het sterke bewijs voor de aanwezigheid van c-VO2-eilanden in een-VOx-apparaat na bevooroordeeling bij een hogere spanning bewijst de resistieve schakelkarakteristieken (figuur 2 van aangehaalde referentie4) en het schakelmechanisme (figuur 6 van de geciteerde referentie4) voor asymmetrische kruispuntinrichtingen op basis van gefaseerde a-VOx.
De resultaten tonen de toepassing van het uitgelegde protocol. Hier werden de in situ nanostructurele veranderingen vastgelegd in remanentie van spanningscontroles bij verschillende spanningen met de HIGH-Resolution TEM (HRTEM) micrografen en bijbehorende diffractiepatronen.
Figuur 1: Fabricagestroom en cross-point apparaatstructuur schematisch. (A) Fabricagestroom met Ti-aftopping om a-VOx-film te beschermen tegen oplossen in water. (B) Schematisch van de structuur van het dwarspuntapparaat. Dit cijfer is gewijzigd ten opzichte van Nirantar et al.4. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 2: Op maat gemaakte FIB geoptimaliseerde rasterbalk voor in situ montage van TEM chips. (A) Afzonderlijke delen van de rasterbalk. (B) Vierkante sleuf voor in situ TEM-chipplaatsing. (C) Uitgelijnde biasing chip voor in situ TEM in de vierkante sleuf. (D) Gemonteerde biasing chip op de gridbar. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 3: Dwarsdoorsnedestapels voor in situ monsters en FIB-kameropstelling van biasing chip. (A) Doorsnedestapels van apparaten die afzonderlijk zijn voorbereid voor in situ biasing met behulp van TEM-monster. (B) Gridbar-opstelling in de kamer om toegang te geven tot de scanning electron microscopie (STEM) detector voor precisiesnijden en verbindingen op de lamellen. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 4: Verwerkingsstappen van Auto TEM. (A) Uitlijningsmarkeringen en beschermingslaagdepositie. (B) Loopgraven gevormd met ruw frezen met behulp van een 5 nA stroom. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 5: Het proces van lamellenscheiding van het substraat. (A) Handmatig gemaakt J-cut en bevestigd lamellen aan de manipulator naald. (B) Lamellen door de sleuven geëxtraheerd na de laatste scheidingssnede. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 6: Lamellenmontage op het biasing chipproces. (A) Manipulator die de bijgevoegde lamellen naar de biasing chip brengt. (B) Lamellen bevestigd aan de biasing chip. (C) Verbindingen met platinasporen tussen de elektroden van de bevooroordeelde chip en het interessegebied van de lamellen. (D) Sub-100 nm verdund middengebied van de lamellen. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 7: Definitieve isolatiesneden en het huidige pad in de lamellen en micrograaf van de FIB geoptimaliseerde biasing chip. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 8: In situ elektronenmicroscopie. (A) Originele lamellen. De inzet toont de FFT van de functionele laag. (B) Micrograaf na 4 V biasing. FFT-inzet toont c-VO2 (M1) fase met (011) vlak en HRTEM-inzet toont de franjesscheiding als 0,35 nm. (C) Micrograaf na 5 V. FFT- en HRTEM-insets tonen meerdere nucleatieplaatsen en verschillende oriëntaties van dezelfde c-VO2–M1. (D) Micrograaf na 6 V. FFT-inzet toont verschillende oriëntaties van dezelfde c-VO2 – M1-fase. HRTEM-inzet toont de vorming van Moiré-franjes. Dit cijfer is gewijzigd ten opzichte van Nirantar et al.4. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Dit artikel legt het protocol voor in situ biasing met transmissie-elektronenmicroscopie uit, inclusief het fabricageproces voor het apparaat, gridbarontwerp voor biasing chipmontage, lamellenvoorbereiding en montage op de biasing chip en TEM met in situ biasing.
De fabricagemethodologie van cross-point apparaten, die eenvoudig kan worden opgeschaald naar dwarsbalkstructuren, wordt uitgelegd. De Ti-aftopping van vanadiumoxide is essentieel om amorf vanadiumoxide op te nemen, omdat het oplost in water tijdens de fabricagestappen na een-VO x-afzetting. Apparaten zijn vervaardigd met twee verschillende maten voor elektrische tests, 4 μm x 4 μm en 6 μm x 6 μm. De contactelektrode die hier wordt gebruikt is Pt, een edelmetaal dat tijdens de fabricageperiode minimaal afbreekt. Als gevolg hiervan en om de uniforme kristallisatie van vanadiumoxide in de apparaatstructuur te voorkomen, werd de elektrodegloeistap die meestal wordt gebruikt, weggelaten in deze fabricagemethode. Een volledige fabricagestroom en het schema van de apparaatstructuur worden weergegeven Figuur 14.
Voor in situ experimenten worden de apparaten afzonderlijk vervaardigd met dikkere BE zoals uitgelegd in stap 1 van het lamellenpreparaat en montage op biasing chipsectie. Dit wordt gedaan om de afzetting van Pt-deeltjes op de functionele laag tijdens verbindingen te voorkomen. De verandering in dikte van de BE zal naar verwachting geen effect hebben op het schakelen van apparaten.
De in de handel verkrijgbare biasing chips (bijv. E-chip) voor in situ biasing met TEM hebben vier biasing elektroden beschikbaar voor aansluiting en een 17 μm brede opening voor het monteren van de lamellen, zoals weergegeven in figuur 7B. Een aangepaste rasterbalk is ontworpen om de biasing chips te monteren, omdat deze opstelling toegang biedt tot de scanning transmission electron microscopy (STEM) detector in de FIB-kamer voor nauwkeurig snijden en aansluiten van de lamellen gemonteerd op de biasing chip. Dit is vooral nodig voor de precieze isolatiesneden die worden uitgelegd in stap 17 van het lamellenpreparaat en de montage op het bevooroordeelde spaangedeelte. Voor het lamellenvoorbereidings- en montageproces zijn de opeenvolging van Pt-verbindingen, lamellenverdunnen en het maken van isolatiesneden (stappen 14-17 van lamellenvoorbereiding en -montage) het meest cruciaal om een schone lamellen te bereiken. Hier worden de Pt-verbindingssporen uitgevoerd vóór het dunner wordende proces om afzetting van Pt-deeltjes op de functionele oxidelaag te voorkomen, wat elektrische eigenschappen kan ruïneren.
Aangezien de lamellen worden bereid met behulp van Ga ionenfrezen, wordt een ongewenste Ga-besmetting verwacht in de uiteindelijke lamellen. Lamellen polijsten wordt echter uitgevoerd om de schade veroorzaakt door de Ga-straal aanzienlijk te verminderen. Een ander nadeel van dit protocol is dat de afmetingen van de lamellen aanzienlijk kleiner zijn (op nanoschaal) in vergelijking met het werkelijke apparaat (een paar micron). Hierdoor kan variabiliteit worden waargenomen in de elektrische karakteriseringen van het werkelijke apparaat en het op lamellen gebaseerde apparaat.
Desondanks biedt dit protocol een aanzienlijk voordeel ten opzichte van de bestaande technieken, omdat het visuele verificatie biedt van elke stap van de lamellenvoorbereiding en tijdens de in situ biasing. Omdat alle stappen visueel in realtime kunnen worden gezien, worden storingen onmiddellijk gedetecteerd en gecorrigeerd. Er zijn geen verborgen aspecten in het proces en het oplossen van problemen is eenvoudigweg door visuele observatie, tenzij er instrumentspecifieke problemen zijn.
De gepresenteerde methodologie heeft een opmerkelijke impact op het gebied van materiaalkunde en resistieve schakelapparaten die compatibel zijn met hoge vacuümomstandigheden. Het protocol kan de elektrische resultaten en bedieningsmechanismen verklaren op basis van visueel waargenomen nanostructurele veranderingen in situ. Dit protocol zal de volgende generatie nano-elektronica, logische circuits, neuromorfe apparaten en materiaalwetenschappen beïnvloeden om de onderliggende werkingsmechanismen te onthullen en de praktische toepasbaarheid van nieuwe structuren en materialen te voorspellen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
De auteurs hebben niets te onthullen.
Acknowledgments
Dit werk werd gedeeltelijk uitgevoerd in de Micro Nano Research Facility van de RMIT University in het Victorian Node of the Australian National Fabrication Facility (ANFF). De auteurs erkennen de faciliteiten en de wetenschappelijke en technische assistentie van de Microscopie, Microanalysis Facility van de RMIT University, een gekoppeld laboratorium van de Microscopie Australië. Beursondersteuning van de Australian Postgraduate Award (APA)/Research Training Program (RTP) regeling van de Australische overheid wordt erkend. We danken professor Madhu Bhaskaran, universitair hoofddocent Sumeet Walia, Dr. Matthew Field en mr. Brenton Cook voor hun begeleiding en nuttige discussies.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Resist processing system | EV group | EVG 101 | |
| Acetone | Chem-Supply | AA008 | |
| Biasing Chip - E-chip | Protochips | E-FEF01-A4 | |
| Developer | MMRC | AZ 400K | |
| Electron beam evaporator - PVD 75 | Kurt J Leskar | PRO Line - eKLipse | |
| Focused Ion beam system | Thermo Fisher - FEI | Scios DualBeamTM system | |
| Hot plates | Brewer Science Inc. | 1300X | |
| Magnetron Sputterer | Kurt J Leskar | PRO Line | |
| Mask aligner | Karl Suss | MA6 | |
| Maskless Aligner | Heildberg instruments | MLA150 | |
| Methanol | Fisher scientific | M/4056 | |
| Phototresist | MMRC | AZ 5412E | |
| Pt source for e-beam evaporator | Unicore | ||
| The Fusion E-chip holder | Protochips | Fusion 350 | |
| Ti source for e-beam evaporator | Unicore | ||
| Transmission Electron Microscope | JEOL | JEM 2100F |
References
- Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. Advances in Neuromorphic Memristor Science and Applications. Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. , Springer. Netherlands. 9-14 (2012).
- Pan, F., Gao, S., Chen, C., Song, C., Zeng, F. Recent progress in resistive random access memories: Materials, switching mechanisms, and performance. Materials Science and Engineering: R: Reports. 83, 1-59 (2014).
- Zhou, Y., Ramanathan, S. Mott Memory and Neuromorphic Devices. Proceedings of the IEEE. 103 (8), 1289-1310 (2015).
- Nirantar, S., et al. In Situ Nanostructural Analysis of Volatile Threshold Switching and Non-Volatile Bipolar Resistive Switching in Mixed-Phased a-VOx Asymmetric Crossbars. Advanced Electronic Materials. 5 (12), 1900605 (2019).
- Rupp, J. A., et al. Different threshold and bipolar resistive switching mechanisms in reactively sputtered amorphous undoped and Cr-doped vanadium oxide thin films. Journal of Applied Physics. 123 (4), 044502 (2018).
- Ahmed, T., et al. Inducing tunable switching behavior in a single memristor. Applied Materials Today. 11, 280-290 (2018).
- Nili, H., et al. Nanoscale Resistive Switching in Amorphous Perovskite Oxide (a-SrTiO3) Memristors. Advanced Functional Materials. 24 (43), 6741-6750 (2014).
- Ahmed, T., et al. Transparent amorphous strontium titanate resistive memories with transient photo-response. Nanoscale. 9 (38), 14690-14702 (2017).
- Reuhman-Huisken, M. E., Vollenbroek, F. A. An optimized image reversal process for half-micron lithography. Microelectronic Engineering. 11 (1), 575-580 (1990).
- Taha, M., et al. Insulator-metal transition in substrate-independent VO2 thin film for phase-change devices. Scientific Reports. 7 (1), 17899 (2017).
- Booth, J. M., et al. Correlating the Energetics and Atomic Motions of the Metal-Insulator Transition of M1 Vanadium Dioxide. Scientific Reports. 6, 26391 (2016).
- Lee, S., Ivanov, I. N., Keum, J. K., Lee, H. N. Epitaxial stabilization and phase instability of VO2 polymorphs. Scientific Reports. 6, 19621 (2016).
