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Chemistry

3 डी गहराई प्रोफ़ाइल माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री का उपयोग कर अलग अशुद्धियों का पुनर्निर्माण

Published: April 29, 2020 doi: 10.3791/61065
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1Łukasiewicz Research Network-Institute of Electronic Materials Technology

Summary

प्रस्तुत विधि बताती है कि माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री से संबंधित माप कलाकृतियों को कैसे पहचानें और हल करें और साथ ही ठोस राज्य सामग्री में अशुद्धियों / डोपेंट के यथार्थवादी 3 डी वितरण प्राप्त करें।

Abstract

प्रस्तुत प्रोटोकॉल उचित स्थानिक संकल्प (~ 1 माइक्रोन) के साथ माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री (एसआईएमएस) का उपयोग करके उत्कृष्ट पहचान सीमा (1 पीपीएम से 1 पीपीबी) को जोड़ती है। इसके अलावा, यह वर्णन करता है कि ठोस राज्य सामग्री में अलग-अलग अशुद्धियों / डोपेंट के यथार्थवादी त्रि-आयामी (3 डी) वितरण कैसे प्राप्त करें। प्रत्यक्ष 3 डी गहराई प्रोफ़ाइल पुनर्निर्माण अक्सर सिम से संबंधित माप कलाकृतियों के कारण हासिल करना मुश्किल होता है। यहां प्रस्तुत इस चुनौती को पहचानने और हल करने की एक विधि है। तीन प्रमुख मुद्दों पर चर्चा की जाती है, जिसमें i) डिटेक्टर की गैर-एकरूपता को फ्लैट-फील्ड सुधार द्वारा मुआवजा दिया जा रहा है; ii) वैक्यूम पृष्ठभूमि योगदान (विश्लेषण कक्ष में मौजूद अवशिष्ट गैसों से परजीवी ऑक्सीजन की गिनती) का अनुमान लगाया जा रहा है और घटाया जा रहा है; और iii) प्राथमिक आयन स्रोत के स्थिर समय काल के भीतर सभी चरणों का प्रदर्शन। गीले रासायनिक नक़्क़ाशी का उपयोग किसी सामग्री में स्थिति और अव्यवस्था के प्रकारों को प्रकट करने के लिए किया जाता है, फिर एसआईएमएस परिणाम स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) के माध्यम से प्राप्त छवियों पर आरोपित होता है। इस प्रकार, समूह की अशुद्धियों की स्थिति कुछ दोषों की स्थिति से संबंधित हो सकती है। विधि तेज है और परिष्कृत नमूना तैयार करने के चरण की आवश्यकता नहीं है; हालांकि, इसके लिए एक उच्च-गुणवत्ता, स्थिर आयन स्रोत की आवश्यकता होती है, और प्राथमिक बीम मापदंडों के बिगड़ने से बचने के लिए पूरे माप को जल्दी से किया जाना चाहिए।

Introduction

माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री (SIMS) एक प्रसिद्ध तकनीक है जिसका उपयोग उत्कृष्ट पहचान सीमा 1,2,3,4,5,6 के साथ संदूषण निगरानी के लिए किया जाता है। वैक्यूम पृष्ठभूमि योगदान प्रकाश तत्वों (जैसे, हाइड्रोजन, कार्बन, नाइट्रोजन, ऑक्सीजन) के लिए समस्याग्रस्त हो सकता है, जो एक माप कक्ष में अवशिष्ट गैसों के रूप में मौजूद हो सकता है। पेरेस एट अल ने पहले पृष्ठभूमि योगदान का अनुमान लगाने के लिए एक तकनीक स्थापित की थी; इस प्रकार, दूषित परमाणुओं की एक यथार्थवादी एकाग्रता7 निर्धारित किया जा सकता है.

कई सामग्रियों में, दूषित परमाणुओं का वितरण एक समान नहीं है। गैलियम नाइट्राइड (जीएएन) का मामला विशेष रूप से दिलचस्प है, क्योंकि यह भविष्यवाणी की जाती है कि ऑक्सीजन मुख्य रूप से पेंच और मिश्रित अव्यवस्थाओंको सजाती है 8,9,10,11. यह देखते हुए कि सबसे विश्लेषणात्मक तरीकों संवेदनशीलता या स्थानिक संकल्प की कमी कम एकाग्रता दूषित परमाणुओं का पता लगाने के लिए, यह अलग अशुद्धियों12 के 3 डी स्थानीयकरण में सक्षम है कि एक सिम्स माप प्रक्रिया विकसित करने के लिए आवश्यक है.

जबकि कई एसआईएमएस स्पेक्ट्रोमीटर स्थिति संवेदनशील डिटेक्टरों से लैस हैं, एक गहराई प्रोफ़ाइल का प्रत्यक्ष त्रि-आयामी (3 डी) पुनर्निर्माण एक जीएएन नमूने में ऑक्सीजन परमाणुओं के यथार्थवादी वितरण को प्राप्त करने के लिए अपर्याप्त है। डिटेक्टर की अपूर्णता छवि को विकृत कर सकती है और शोधकर्ताओं को दूषित परमाणुओं का यथार्थवादी वितरण प्राप्त करने से रोक सकती है। हालांकि, एक बड़ी समस्या वैक्यूम पृष्ठभूमि योगदान है, क्योंकि आमतौर पर >90% पंजीकृत ऑक्सीजन गणना विश्लेषण कक्ष में मौजूद अवशिष्ट गैसों से उत्पन्न होती है। यहां प्रस्तुत इन चुनौतियों में से प्रत्येक को पहचानने और पर्याप्त रूप से हल करने की एक विधि है।

डिटेक्टर की असमान का परीक्षण एक खाली सिलिकॉन वेफर पर किया जा सकता है। यहां तक कि एक लंबे एकीकरण समय से माइक्रोचैनल प्लेट डिटेक्टर में प्रत्येक चैनल की अलग-अलग संवेदनशीलता के कारण कुछ माध्यमिक आयन छवि गैर-एकरूपता का अवलोकन हो सकता है। इसलिए, अलग-अलग परमाणुओं के 3 डी वितरण की उच्च-गुणवत्ता वाली छवियां प्राप्त करने के लिए फ्लैट-फील्ड सुधार की आवश्यकता होती है।

वैक्यूम पृष्ठभूमि योगदान विश्लेषण क्षेत्र पर वैक्यूम adsorbed से दूषित परमाणुओं के प्रवाह से संबंधित है। यह देखते हुए कि प्रक्रिया गतिशील है (यानी, नमूना सतह लगातार प्राथमिक बीम द्वारा बिखरी हुई है), यह माना जा सकता है कि विश्लेषण किए गए क्षेत्र के प्रत्येक बिंदु में इन ऑक्सीजन परमाणुओं को सोखने की समान संभावना है। इसके अलावा, वे लगभग तुरंत बिखर जाते हैं और उनके पास अलग होने के लिए पर्याप्त समय नहीं होता है। इसलिए, एक सांख्यिकीय दृष्टिकोण सबसे कुशल है। ऑक्सीजन की गिनती के 90% (या अधिक) के यादृच्छिक उन्मूलन से उन क्षेत्रों को प्रकट करना चाहिए जहां ऑक्सीजन एकत्रित है।

यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि प्राथमिक बीम की स्थिरता प्रयोग के इस प्रकार के लिए महत्वपूर्ण है. कुछ समय बाद, बीम की तीव्रता और समरूपता बिगड़ जाती है, जिससे छवि की गुणवत्ता कम हो जाती है। इसलिए बीम के स्थिर संचालन के समय का अनुमान लगाना और बीम अस्थिर होने से पहले सभी प्रयोग करना आवश्यक है। प्रोटोकॉल का उपयोग आसानी से अन्य सामग्रियों और उन तत्वों के लिए किया जा सकता है जिन पर गैर-समान वितरण की उम्मीद की जाती है। गीले रासायनिक नक़्क़ाशी के साथ इसे संयोजित करना विशेष रूप से दिलचस्प है, जो पदों और अव्यवस्था के प्रकारों को प्रकट करता है। इस प्रकार, एग्लोमेरेटेड अशुद्धियों की स्थिति को दोषों की स्थिति से सहसंबद्ध किया जा सकता है।

Protocol

1. दोष चयनात्मक नक़्क़ाशी

  1. ठोस नक़्क़ाशी की तैयारी
    1. आसुत जल में क्षार हाइड्रॉक्साइड और धातु ऑक्साइड को भंग करने और मिश्रण करके, मैग्नीशियम ऑक्साइड (MgO) के साथ पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड (KOH) और सोडियम हाइड्रॉक्साइड (NaOH) के मजबूत ठिकानों का यूटेक्टिक मिश्रण तैयार करें। 53.6/37.3/9.1 की स्टोइकोमेट्रिक मात्रा क्रमशः NaOH, KOH, और MgO के % पर रखें,13. MgO इसके अलावा नक़्क़ाशी चिपचिपाहट बढ़ जाती है जैसे कि यह Ga-ध्रुवीय सतह पर रहता है और किनारों पर N-ध्रुवीय सतह13,14 पर प्रवाहित नहीं होता है। उपयोग किए जाने वाले सभी रसायनों को व्यावहारिक ग्रेड गुणवत्ता होना चाहिए।
    2. एक गर्म प्लेट पर एक फ्लास्क में मिश्रण को 200 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करें और 1 घंटे (KOH-NaOH यूटेक्टिक पॉइंट के पिघलने बिंदु से ऊपर) के लिए चुंबकीय सरगर्मी से आंदोलन करें।
    3. शेष तरल को पूरी तरह से वाष्पित करने के लिए गर्म प्लेट के तापमान को कम करके मिश्रण को ~ 100 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा करें। यह कदम फ्लास्क के आकार और पानी की मात्रा पर निर्भर करता है, इसलिए इसे 1 घंटे तक कई मिनटों की आवश्यकता हो सकती है।
    4. नमी के संपर्क में आने से बचने के लिए, ठोस नक़्क़ाशी (ई + एम के रूप में चिह्नित) को सूखे बोतल में स्थानांतरित करें।
      चेतावनी: KOH और NaOH त्वचा में जलन और आंखों को नुकसान पहुंचा सकते हैं। दस्ताने और चश्मे के साथ काम करें। प्रोटोकॉल को यहां रोका भी जा सकता है।
  2. दोष चयनात्मक नक़्क़ाशी
    1. विश्लेषण के लिए एक साफ GaN सतह तैयार करें। नीलम पर एपिटैक्सियाली रूप से उगाए जाने वाले GaN का उपयोग निम्नलिखित चरणों12 में किया जाता है।
    2. GaN नमूना को ~ 450 °C तक गरम गर्म प्लेट पर रखें। वास्तविक तापमान को ठीक से पढ़ने के लिए थर्मोकपल को नमूने के पास रखें।
    3. GaN के ऊपर ठोस E+M नक़्क़ाशी का एक टुकड़ा रखें और 3 मिनट के लिए छोड़ दें।
    4. गर्म थाली से नमूना ले लो और शेष ई + एम को खत्म करने के लिए 3-5 मिनट के लिए गर्म एचसीएल के साथ एक बीकर में जगह है.
    5. एचसीएल से नमूना निकालें और 5-10 मिनट के लिए विआयनीकृत (डीआई) पानी और अल्ट्रासोनिक स्नान के साथ एक बीकर में डालें।
    6. एन2 उड़ाने से नमूना सूखी.
      सावधानी: एचसीएल त्वचा में जलन और आंखों की क्षति का कारण बन सकता है। दस्ताने और चश्मे के साथ काम करें। जलने से बचें। प्रोटोकॉल को यहां रोका भी जा सकता है।

2. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) अवलोकन

  1. नमूना चिह्नित करें (उदाहरण के लिए, हीरे के पेन कटर का उपयोग करके एल-आकार के खरोंच के साथ)।
  2. एक प्रवाहकीय चिपकने वाला (यानी, दो तरफा कार्बन प्रवाहकीय टेप या एक समान सामग्री) का उपयोग करके उपयोग किए जाने वाले SEM मॉडल को समर्पित धातु स्टब पर नमूना माउंट करें। हाथों से तेल संदूषण से बचने के लिए नमूना तैयार करने और स्थानांतरण के दौरान दस्ताने का उपयोग करें।
  3. नमूना सतह पर चार्ज बिल्डअप को रोकने के लिए नमूना सतह को धातु के स्टब से जोड़ने के लिए चरण 2.2 से टेप का एक टुकड़ा जोड़ें। वैकल्पिक रूप से, प्रवाहकीय सामग्री (~ 10 एनएम मोटी) के साथ एक sputtered कोटिंग चार्ज प्रभाव को रोकने के लिए लागू किया जा सकता है.
  4. नमूने के शीर्ष दृश्य के कम से कम तीन उच्च-रिज़ॉल्यूशन SEM माइक्रोग्राफ (आदर्श रूप से, न्यूनतम पांच) प्राप्त करें। प्रत्येक छवि को कम से कम 25 x 25 माइक्रोन का क्षेत्र प्रदर्शित करना चाहिए। मैक्रोस्कोपिक सतह दोष के साथ सतह क्षेत्रों से छवियों लेने से बचें. चित्रा 1 एक विशिष्ट परिणाम प्रस्तुत करता है।
  5. एल-आकार के मार्कर के संबंध में प्रत्येक चित्र की सटीक स्थिति पर ध्यान दें।
    नोट: प्रोटोकॉल को यहां रोका जा सकता है।

3. माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री माप

  1. उपकरण अंशांकन
    1. नकारात्मक ध्रुवीयता का उपयोग करके SIMS उपकरण को कैलिब्रेट करें, 7-13 keV प्रभाव ऊर्जा के साथ Cs प्राथमिक आयन। माध्यमिक और प्राथमिक बीम संरेखित करें। बीम को जितना संभव हो उतना छोटा रखें (व्यास में कम से कम 1 माइक्रोन), क्योंकि पार्श्व संकल्प बीम के आकार से पूर्व निर्धारित है।
    2. विभिन्न आयन वर्तमान घनत्व के साथ बीम के लिए पांच-सात सेटिंग्स तैयार करें। सादगी के लिए, बीम के आकार को बरकरार रखें, और बीम करंट को बदलें। बीम वर्तमान और बीम15 के आकार को मापें। निम्नलिखित चरणों में, 5 nA, 10 nA, 15 nA, 20 nA, 30 nA, और 50 nA की बीम धाराओं और 1 माइक्रोन के स्पॉट आकार का उपयोग किया जाता है।
    3. निम्न चरणों के लिए 50 x 50 माइक्रोन रेखापुंज आकार और 35 x 35 माइक्रोन विश्लेषण क्षेत्र का उपयोग करें। स्थानिक रिज़ॉल्यूशन के लिए 256 x 256 पिक्सेल चुनें। यदि अन्यथा निर्दिष्ट नहीं है, तो प्रत्येक सिग्नल (आमतौर पर 1-2 एस) के लिए एक मानक एकीकरण समय का उपयोग करें।
  2. प्राथमिक स्रोत स्थिरता
    1. मध्यम बीम करंट (15-20 nA) के साथ एक सेटिंग चुनें।
    2. एक खाली सिलिकॉन वेफर के लिए 30सी2- माध्यमिक आयन का उपयोग कर छवियों की श्रृंखला प्राप्त करें. प्रत्येक छवि के लिए, 5-10 मिनट के लिए संकेत एकीकृत.
    3. पहली छवि के साथ सभी छवियों की पिक्सेल-टू-पिक्सेल तुलना करें। यदि >5% पिक्सेल पहली छवि से >5% अंतर दिखाते हैं, तो यह इंगित करता है कि बीम अस्थिर हो गया है। बीम स्थिरता के समय अवधि पर ध्यान दें।
  3. माप
    नोट: निम्नलिखित चरणों को बीम के एक स्थिर समय अवधि के भीतर किया जाता है।
    1. माप कक्ष7 में ऑक्सीजन संदूषण की पृष्ठभूमि के स्तर का अनुमान लगाने के लिए पेरेस एट अल द्वारा वर्णित प्रक्रिया का पालन करें। प्रत्येक माप के लिए, ऑक्सीजन एकाग्रता के पूर्ण मूल्यों को प्राप्त करने की कोई आवश्यकता नहीं है, क्योंकि 16ओ- और 69जीए- संकेतों की तीव्रता अनुपात पर्याप्त है।
    2. चरण 3.1.2 में तैयार बीम सेटिंग्स का उपयोग करें। प्रत्येक बीम सेटिंग के लिए कम से कम पांच माप करें। 16 ओ-माध्यमिक आयन का उपयोग करके एक गहराई प्रोफ़ाइल प्राप्त करें, ~ 200 एनएम गहराई तक पहुंचें, और 10-15 एस के लिए सिग्नल को एकीकृत करके 69 जीए-माध्यमिक आयन की तीव्रता को मापें। यह उन क्षेत्रों में न करें जहां SEM छवियां प्राप्त की गई हैं।
    3. 16O- और 69Ga- संकेतों के तीव्रता अनुपात को उलटा प्राथमिक वर्तमान घनत्व के एक समारोह के रूप में आलेखित करें (निरपेक्ष मूल्यों की गणना करने की कोई आवश्यकता नहीं है)। एक अच्छा रैखिक फिट अपेक्षित है (यहां, आर2 = 0.997)। वैक्यूम पृष्ठभूमि योगदान का अनुमान लगाएं जैसा कि चित्र 2 में दिखाया गया है।
    4. निम्न चरणों के लिए एक तीव्र बीम (30 एनए) चुनें। एक छवि प्राप्त करें जिसका उपयोग फ्लैट-फील्ड सुधार के लिए किया जाएगा। एक खाली सिलिकॉन वेफर के लिए 30सी2- माध्यमिक आयन का उपयोग करें। 5-10 मिनट के लिए संकेत को एकीकृत करें चित्रा 3 एक विशिष्ट परिणाम प्रस्तुत करता है।
    5. उन्हीं क्षेत्रों में गहराई प्रोफ़ाइल माप करें जहां SEM छवियों का अधिग्रहण किया गया था। 16O- द्वितीयक आयन का उपयोग करके, प्रत्येक डेटा बिंदु के लिए 3-5 s के लिए सिग्नल को एकीकृत करें।
      नोट: प्रोटोकॉल को यहां रोका जा सकता है।

4. डेटा उपचार

  1. एक गहराई प्रोफ़ाइल से एक 3 डी छवि का पुनर्निर्माण करें।
  2. फ्लैट-फील्ड सुधार करें: पिक्सेल-टू-पिक्सेल चरण 3.3.4 में प्राप्त संदर्भ छवि का उपयोग करके प्रत्येक 16 ओ-आयन छवि को सामान्य करें। चित्रा 4 ए कच्चे डेटा प्रस्तुत करता है और चित्रा 4 बी फ्लैट क्षेत्र सुधार के बाद छवि प्रस्तुत करता है।
  3. चरण 3.3.2 में प्राप्त एक भूखंड से वैक्यूम पृष्ठभूमि योगदान का अनुमान लगाएं। निरपेक्ष मूल्यों की गणना करने की कोई आवश्यकता नहीं है; हालांकि, कुल गणना के विशिष्ट प्रतिशत पर ध्यान दें जिसे वैक्यूम पृष्ठभूमि योगदान के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सकता है। इस तरह के प्रयोग के लिए 90-95% के बीच का मान विशिष्ट है।
  4. वैक्यूम पृष्ठभूमि योगदान घटाएं: पंजीकृत 16ओ-काउंट के 90-95 % को बेतरतीब ढंग से समाप्त करें। चित्रा 4 सी एक एकल विमान के लिए एक विशिष्ट परिणाम प्रस्तुत करता है।
  5. शेष गणनाओं को 3D छवि के रूप में प्लॉट करें। चित्रा 5 एक विशिष्ट परिणाम प्रस्तुत करता है।
  6. सभी डेटा बिंदुओं से संकेतों को एकीकृत करें और परत समर्थन के साथ किसी भी छवि संपादक सॉफ़्टवेयर का उपयोग करके पहले प्राप्त SEM छवि पर 2D छवि को सुपरइम्पोज़ करें। SEM छवि को पृष्ठभूमि के रूप में मानें। एसआईएमएस परिणामों वाली एक परत में केवल रंगीन पिक्सेल के रूप में वास्तविक गणना होनी चाहिए (बीच में सफेद क्षेत्रों को हटा दें)। इस परत में ~30% पारदर्शिता जोड़ें। चित्रा 6 एक विशिष्ट परिणाम प्रस्तुत करता है

Representative Results

3 डी छवि में बहुत स्पष्ट स्तंभ के आकार की संरचनाओं को देखा जाना चाहिए। सतह के करीब एक क्षेत्र में अधिक ऑक्सीजन को एकत्रित किया जाना चाहिए, क्योंकि नक़्क़ाशी प्रक्रिया अधिक ऑक्सीजन का परिचय देती है जो नमूने के माध्यम से फैल सकती है। चित्रा 7 कच्चे डेटा की एक 3 डी छवि और एक एनीमेशन प्रस्तुत करता है कि कैसे कमी प्रक्रिया अंतिम परिणाम का पता चलता है। चित्रा 4 सी भी एक एकल विमान के लिए एक विशिष्ट परिणाम प्रस्तुत करता है।

एसईएम छवि पर आरोपित एसआईएमएस छवि से पता चलता है कि ऑक्सीजन सबसे बड़े खोदना गड्ढों के कोर के साथ एकत्रित है। इन्हें मिश्रित/पेंचअव्यवस्थाओं के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सकता है। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि यदि कोर प्राथमिक बीम के आकार से छोटा है, तो द्वितीयक छवि प्राथमिक बीम के आकार और आकार को विरासत में लेगी। उप-इष्टतम प्रयोगों में, ऑक्सीजन की गिनती का एक यादृच्छिक वितरण देखा जा सकता है (चित्र 8)। चित्रा 9 एक ऐसी स्थिति प्रस्तुत करता है जिसमें प्रयोग के दौरान बीम अस्थिर हो जाता है। विशेष रूप से, सतह के करीब एक क्षेत्र के लिए गुणवत्ता अधिक है, लेकिन यह प्रयोग के दौरान धीरे-धीरे बिगड़ती है।

Figure 1
चित्रा 1: ई + एम नक़्क़ाशी का उपयोग करके जीएएन सतह पर प्रकट खोदना गड्ढों के एसईएम माइक्रोग्राफ। नक़्क़ाशी मापदंडों 3 मिनट के लिए 450 ओसी पर सेट किए गए थे. इनसेट में एक आवर्धित माइक्रोग्राफ को दर्शाया गया है जिसमें अव्यवस्था कोर पर उत्पन्न हेक्सागोनल गड्ढों का पता चला है। दो सबसे बड़े गड्ढे (>500 एनएम) बर्गर वेक्टर के पेंच घटक के साथ अव्यवस्थाओं का प्रतिनिधित्व करते हैं। यह आंकड़ाअनुमति 12 के साथ पुन: प्रस्तुत किया गया है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 2
चित्रा 2: औसत ओ- एकाग्रता बनाम व्युत्क्रम प्राथमिक वर्तमान। प्लॉट से वैक्यूम पृष्ठभूमि योगदान का अनुमान लगाया जा सकता है। त्रुटि पट्टियाँ प्रत्येक डेटा सेट (पाँच माप) के मानक विचलन का प्रतिनिधित्व करती हैं। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 3
चित्रा 3: एक विशिष्ट 30सी2- एक खाली सिलिकॉन वेफर के लिए माध्यमिक आयन छवि। तीव्रता अंतर डिटेक्टर की असमान के कारण होता है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 4
चित्रा 4: 3 डी मोड में मापा जाता है ऑक्सीजन मायने रखता वितरण के विशिष्ट विमान दृश्य. दिखाए गए चित्र हैं (ए) कच्चे डेटा से, (बी) फ्लैट-फील्ड सुधार के बाद, और (सी) वैक्यूम पृष्ठभूमि योगदान के घटाव के बाद। यह आंकड़ाअनुमति 12 के साथ अनुकूलित किया गया है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 5
चित्रा 5: ऑक्सीजन का 3 डी दृश्य 5 μ मीटर x 5 μ मीटर x 1 μमीटर घनाभ में गिना जाता है। बेहतर दृश्यता के लिए, z-स्केल लम्बा है। एनीमेशन के लिए पूरक चित्रा 1 देखें। यह आंकड़ाअनुमति 12 के साथ अनुकूलित किया गया है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 6
चित्रा 6: एसईएम माइक्रोग्राफ पर अनुमानित ऑक्सीजन माध्यमिक आयनों (नीले पिक्सेल) का पार्श्व वितरण। एसआईएमएस से संबंधित कलाकृतियों (प्राथमिक बीम के आकार द्वारा निर्धारित पार्श्व संकल्प) के बावजूद, सबसे बड़े गड्ढों और ऑक्सीजन की स्थिति के बीच एक स्पष्ट संबंध देखा जाता है। यह आंकड़ाअनुमति 12 के साथ अनुकूलित किया गया है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 7
चित्रा 7: एनीमेशन दिखा रहा है कि कमी प्रक्रिया कैसे की जाती है। प्रक्रिया की शुरुआत में, सभी मायने रखता है मौजूद हैं, तो प्रत्येक परत के लिए, गिनती के 90% बेतरतीब ढंग से समाप्त कर रहे हैं. कृपया इस एनीमेशन को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 8
चित्रा 8: उप-प्रयोग में ऑक्सीजन की गणना का यादृच्छिक वितरण। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 9
चित्रा 9: एक अस्थिर बीम के साथ प्रदर्शन प्रयोग। गुणवत्ता स्पटरिंग गहराई के साथ समाप्त हो जाती है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

पूरक चित्रा 1. कृपया इस आंकड़े को डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

Discussion

डिटेक्टर और वैक्यूम पृष्ठभूमि योगदान की गैर-एकरूपता के मुद्दों को क्रमशः फ्लैट-फील्ड सुधार और परजीवी गणना के घटाव द्वारा हल करना आसान है। घटाव प्रक्रिया सही नहीं है, क्योंकि यह एक योगदान घटा सकता है जहां ऑक्सीजन को ढेर कर दिया गया है। इसके विपरीत, दूसरी स्थिति में, यह पृष्ठभूमि की गिनती को अप्रभावित छोड़ देगा; इस प्रकार, कुछ कृत्रिम गणना अभी भी मौजूद हो सकती है जबकि कुछ वास्तविक गणना कम हो जाती है। फिर भी, यह स्वीकार्य परिणाम प्रदान करने के लिए पर्याप्त कुशल और संवेदनशील है।

प्राथमिक बीम अस्थिरता सबसे अधिक समस्याग्रस्त है, क्योंकि प्राथमिक बीम मापदंडों की गिरावट माध्यमिक आयन छवि को धुंधला कर देगी; इस प्रकार, नमूने के बारे में कोई विश्वसनीय जानकारी प्राप्त नहीं की जा सकती है। प्रोटोकॉल में धारा 3.2 विशेष रूप से महत्वपूर्ण है. उदाहरण के लिए, एक अच्छी तरह से संरेखित बीम के लिए, पहली 30सी2- माध्यमिक आयन छवि डिटेक्टर की असमानताता को दर्शाती है, लेकिन कुछ समय बाद, छवि बदलना शुरू हो जाएगी। यह प्राथमिक बीम मापदंडों (यानी, प्राथमिक वर्तमान हानि, डीफोकसिंग, स्थिति बहाव, आदि) के बिगड़ने के कारण होता है। इसलिए बीम स्थिरता के समय का अनुमान लगाना महत्वपूर्ण है। यह प्रयोग 2-3 घंटे बीम के आरंभीकरण के बाद शुरू करने के लिए सलाह दी है, के रूप में यह आम तौर पर अधिक स्थिर है.

प्रयोग बीम के एक स्थिर समय अवधि के भीतर किया जाता है और परिणाम अभी भी संतोषजनक नहीं है, यह प्राथमिक बीम की गुणवत्ता पर विचार करने के लिए सलाह दी जाती है. एक छोटे प्राथमिक बीम के लिए, केवल एक माध्यमिक आयन छवि को देखकर पर्याप्त गुणवत्ता की पुष्टि करना अधिक चुनौतीपूर्ण है। इसलिए यह एक बहुत ही सपाट सामग्री (यानी, एक खाली सिलिकॉन वेफर) के ~ 1 माइक्रोन sputtering के बाद गड्ढा तल पर परमाणु बल माइक्रोस्कोपी खुरदरापन परीक्षण प्रदर्शन करने की सलाह दी है. यदि रूट मतलब वर्ग खुरदरापन 1 एनएम से ऊपर है, तो प्राथमिक बीम के आगे अनुकूलन की आवश्यकता है।

बीम का आकार इस विधि के पार्श्व संकल्प को सीमित करता है। एसआईएमएस उन विशेषताओं को चित्रित कर सकता है जो बीम आकार से छोटे हैं, लेकिन द्वितीयक आयन छवि प्राथमिक आयन बीम के आकार और आकार को विरासत में लेगी। यदि दो विशेषताओं के बीच की दूरी बीम के आकार से छोटी है, तो द्वितीयक आयन छवि उन्हें एक साथ धुंधला कर देगी। इन मुद्दों के बावजूद, विधि उपयोगकर्ताओं को ठोस राज्य नमूनों में अशुद्धियों / डोपेंट का यथार्थवादी 3 डी वितरण प्राप्त करने की अनुमति देती है। इसके अलावा, परमाणुओं के किसी भी स्थानिक अलगाव को दोषों और इंटरफेस की स्थिति से सहसंबद्ध किया जा सकता है।

जीएएन-आधारित संरचनाओं (यानी, ऑक्सीजन-सजाया) के लिए, स्थानीय गैर-विकिरण पुनर्संयोजन केंद्रों के रूप में कार्य करने वाली अव्यवस्थाएं एन-प्रकार चालकता के लिए जिम्मेदार हैं। अन्य सामग्रियों के लिए, डोपेंट/दूषित परमाणुओं के वितरण की किसी भी असमानता का किसी उपकरण के प्रदर्शन पर बड़ा प्रभाव पड़ सकता है। इस प्रकार, प्रोटोकॉल विफलता विश्लेषण और विकास और प्रसंस्करण प्रक्रियाओं के अनुकूलन के लिए विशेष रूप से उपयोगी है।

Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है।

Acknowledgments

इस काम को आंशिक रूप से राष्ट्रीय विज्ञान केंद्र (एनसीएन) द्वारा SONATA14 2018/31/डी/एसटी5/00399 और ओपीयूएस 10 2015/19/बी/एसटी7/02163 परियोजनाओं के भीतर समर्थित किया गया था।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Heating plate with ceramic top plate IKA - Werke GmbH 3644200 for defect selective etching; yellow MAG HP 7
Hydrochloric acid (HCl) solution 35-38% Chempur 115752837 for etchant removal; pure p.a.; CAS: 7647-01-0
Magnesium oxide (MgO) Chempur 116140200 for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1309-48-4
Potassium hydroxide (KOH) POCH S.A. 746800113 for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-58-3
Sodium hydroxide (NaOH) POCH S.A. 810925112 for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-73-2
Secondary ion mass spectrometer CAMECA IMS SC Ultra
Scanning electron microscope Hitachi SU8230

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References

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