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Chemistry

3D-Tiefenprofilrekonstruktion von segregierten Verunreinigungen mittels Sekundärionen-Massenspektrometrie

Published: April 29, 2020 doi: 10.3791/61065

Summary

Die vorgestellte Methode beschreibt, wie Messartefakte im Zusammenhang mit der Sekundärionen-Massenspektrometrie identifiziert und gelöst werden können, sowie realistische 3D-Verteilungen von Verunreinigungen/Dotierstoffen in Festkörpermaterialien erhalten werden können.

Abstract

Das vorgestellte Protokoll kombiniert exzellente Nachweisgrenzen (1 ppm bis 1 ppb) mittels Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) mit angemessener räumlicher Auflösung (~1 μm). Darüber hinaus wird beschrieben, wie realistische dreidimensionale (3D) Verteilungen von segregierten Verunreinigungen/Dotierstoffen in Festkörpermaterialien erhalten werden können. Eine direkte 3D-Tiefenprofilrekonstruktion ist aufgrund von SIMS-bezogenen Messartefakten oft schwer zu erreichen. Hier wird eine Methode vorgestellt, um diese Herausforderung zu identifizieren und zu lösen. Es werden drei Hauptprobleme diskutiert, darunter i) die Ungleichmäßigkeit des Detektors, die durch Flat-Field-Korrektur kompensiert wird; ii) der Beitrag des Vakuumhintergrunds (parasitäre Sauerstoffzählung aus den in der Analysekammer vorhandenen Restgasen) wird geschätzt und subtrahiert; und iii) Durchführung aller Schritte innerhalb einer stabilen Zeitspanne der primären Ionenquelle. Das nasschemische Ätzen wird verwendet, um die Position und die Arten der Versetzung in einem Material aufzudecken, dann wird das SIMS-Ergebnis mit Bildern überlagert, die mit der Rasterelektronenmikroskopie (REM) aufgenommen wurden. So kann die Position agglomerierter Verunreinigungen mit der Position bestimmter Defekte in Verbindung gebracht werden. Die Methode ist schnell und erfordert keine ausgeklügelte Probenvorbereitung. Sie erfordert jedoch eine hochwertige, stabile Ionenquelle, und die gesamte Messung muss schnell durchgeführt werden, um eine Verschlechterung der primären Strahlparameter zu vermeiden.

Introduction

Die Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) ist eine bekannte Technik zur Überwachung von Kontaminationen mit hervorragenden Nachweisgrenzen 1,2,3,4,5,6. Der Beitrag des Vakuumhintergrunds kann für leichte Elemente (z. B. Wasserstoff, Kohlenstoff, Stickstoff, Sauerstoff), die in Form von Restgasen in einer Messkammer vorliegen können, problematisch sein. Peres et al. haben zuvor eine Technik zur Schätzung des Hintergrundbeitrags etabliert; Auf diese Weise kann eine realistische Konzentration von kontaminierenden Atomen bestimmt werden7.

In vielen Materialien ist die Verteilung der kontaminierenden Atome nicht gleichmäßig. Der Fall von Galliumnitrid (GaN) ist besonders interessant, da vorhergesagt wird, dass Sauerstoff hauptsächlich Schrauben- und Mischversetzungenschmückt 8,9,10,11. In Anbetracht der Tatsache, dass es den meisten analytischen Methoden an Empfindlichkeit oder räumlicher Auflösung mangelt, um kontaminierende Atome in niedriger Konzentration zu erkennen, ist es unerlässlich, ein SIMS-Messverfahren zu entwickeln, das in der Lage ist, segregierte Verunreinigungen in 3D zu lokalisieren12.

Während viele SIMS-Spektrometer mit positionsempfindlichen Detektoren ausgestattet sind, reicht eine direkte dreidimensionale (3D) Rekonstruktion eines Tiefenprofils nicht aus, um eine realistische Verteilung der Sauerstoffatome in einer GaN-Probe zu erhalten. Eine Unvollkommenheit des Detektors kann das Bild verzerren und die Forscher daran hindern, eine realistische Verteilung der kontaminierenden Atome zu erhalten. Ein großes Problem ist jedoch der Beitrag des Vakuumhintergrunds, da in der Regel >90 % der registrierten Sauerstoffzahlen aus Restgasen stammen, die in der Analysekammer vorhanden sind. Hier wird eine Methode vorgestellt, um jede dieser Herausforderungen zu identifizieren und adäquat zu lösen.

Die Ungleichmäßigkeit des Detektors kann an einem leeren Siliziumwafer getestet werden. Selbst eine lange Integrationszeit kann aufgrund der unterschiedlichen Empfindlichkeit der einzelnen Kanäle in einem Mikrokanalplattendetektor zur Beobachtung einer gewissen Ungleichmäßigkeit des Sekundärionenbildes führen. Daher ist eine Flat-Field-Korrektur erforderlich, um qualitativ hochwertige Bilder von 3D-Verteilungen von getrennten Atomen zu erhalten.

Der Beitrag des Vakuumhintergrunds hängt mit einem Fluss von kontaminierenden Atomen aus dem Vakuum zusammen, die an den Analysebereich adsorbiert werden. Wenn man bedenkt, dass der Prozess dynamisch ist (d.h. die Probenoberfläche wird ständig durch den Primärstrahl zerstäubt), kann davon ausgegangen werden, dass jeder Punkt des analysierten Bereichs die gleiche Wahrscheinlichkeit hat, diese Sauerstoffatome zu adsorbieren. Darüber hinaus werden sie fast sofort gestottert und haben nicht genug Zeit, um sich zu trennen. Daher ist ein statistischer Ansatz am effizientesten. Die zufällige Eliminierung von 90 % (oder mehr) der Sauerstoffzählung sollte Regionen aufdecken, in denen Sauerstoff agglomeriert ist.

Es ist zu beachten, dass die Stabilität des Primärstrahls für diese Art von Experimenten entscheidend ist. Nach einiger Zeit verschlechtert sich die Intensität und Homogenität des Strahls, was die Bildqualität verringert. Es ist daher wichtig, eine Zeitspanne für den stabilen Betrieb des Strahls abzuschätzen und alle Experimente durchzuführen, bevor der Strahl instabil wird. Das Protokoll kann problemlos für andere Materialien und detektierte Elemente verwendet werden, bei denen eine ungleichmäßige Verteilung zu erwarten ist. Besonders interessant ist die Kombination mit dem nasschemischen Ätzen, das die Positionen und Arten der Versetzung aufdeckt. So kann die Position agglomerierter Verunreinigungen mit der Position von Defekten korreliert werden.

Protocol

1. Selektives Ätzen von Defekten

  1. Solide Ätzmittelvorbereitung
    1. Bereiten Sie eine eutektische Mischung aus starken Basen von Kaliumhydroxid (KOH) und Natriumhydroxid (NaOH) zusammen mit Magnesiumoxid (MgO) vor, indem Sie die zusammengesetzten Alkalihydroxide und Metalloxide in destilliertem Wasser auflösen und mischen. Stöchiometrische Mengen von 53,6/37,3/9,1 sind in % NaOH, KOH bzw.MgO 13 zu halten. Die Zugabe von MgO erhöht die Ätzviskosität derart, dass sie auf der Ga-polaren Oberfläche verbleibt und nicht über die Ränder zur N-polaren Oberfläche13,14 fließt. Alle verwendeten Chemikalien sollten von praktischer Qualität sein.
    2. Das Gemisch wird in einem Kolben auf einer heißen Platte auf 200 °C erhitzt und durch Magnetrühren 1 h (oberhalb des Schmelzpunktes des eutektischen KOH-NaOH-Punktes) gerührt.
    3. Kühlen Sie die Mischung auf ~100 °C ab, indem Sie die Temperatur einer Heizplatte reduzieren, um die verbleibende Flüssigkeit vollständig zu verdampfen. Dieser Schritt hängt von der Kolbengröße und dem Wasservolumen ab, so dass er mehrere Minuten bis zu 1 h dauern kann.
    4. Füllen Sie das feste Ätzmittel (als E+M bezeichnet) in eine getrocknete Flasche um und vermeiden Sie es, Feuchtigkeit auszusetzen.
      VORSICHT: KOH und NaOH können Hautreizungen und Augenschäden verursachen. Arbeiten Sie mit Handschuhen und Schutzbrille. Hier kann das Protokoll auch pausiert werden.
  2. Selektives Ätzen von Defekten
    1. Bereiten Sie eine saubere GaN-Oberfläche für die Analyse vor. GaN, das epitaktisch auf Saphir gezüchtet wird, wird in den folgenden Schritten12 verwendet.
    2. Legen Sie die GaN-Probe auf eine Heizplatte, die auf ~450 °C erhitzt wird. Platzieren Sie das Thermoelement in der Nähe der Probe, um die tatsächliche Temperatur genau abzulesen.
    3. Ein Stück massives E+M-Ätzmittel auf das GaN geben und 3 Minuten einwirken lassen.
    4. Nehmen Sie die Probe von der heißen Platte und geben Sie sie für 3-5 Minuten in ein Becherglas mit heißem HCl, um das restliche E+M zu entfernen.
    5. Entnehmen Sie die Probe aus HCl und geben Sie sie für 5-10 Minuten in ein Becherglas mit deionisiertem Wasser (DI) und Ultraschallbad.
    6. Die Probe wird durchN2-Blasen getrocknet.
      VORSICHT: HCl kann Hautreizungen und Augenschäden verursachen. Arbeiten Sie mit Handschuhen und Schutzbrille. Vermeide es, dich zu verbrennen. Hier kann das Protokoll auch pausiert werden.

2. Rasterelektronenmikroskopische (REM) Beobachtung

  1. Markieren Sie die Probe (z. B. mit einem L-förmigen Kratzer mit einem Diamantstiftschneider).
  2. Befestigen Sie die Probe mit einem leitfähigen Klebstoff (d. h. doppelseitigem Kohlenstoffklebeband oder einem ähnlichen Material) auf einem Metallstumpf, der für das zu verwendende REM-Modell bestimmt ist. Verwenden Sie während der Probenvorbereitung und des Probentransfers Handschuhe, um Fettverunreinigungen durch die Hände zu vermeiden.
  3. Fügen Sie ein Stück des Klebebandes aus Schritt 2.2 hinzu, um die Probenoberfläche mit einem Metallstummel zu verbinden, um eine Ladungsansammlung auf der Probenoberfläche zu verhindern. Alternativ kann eine gesputterte Beschichtung mit leitfähigem Material (~10 nm dick) aufgetragen werden, um Aufladeeffekte zu verhindern.
  4. Erfassen Sie mindestens drei hochauflösende REM-Aufnahmen (idealerweise mindestens fünf) einer Draufsicht der Probe. Jedes Bild sollte eine Fläche von mindestens 25 x 25 μm aufweisen. Vermeiden Sie es, Bilder von Oberflächenbereichen mit makroskopischen Oberflächendefekten aufzunehmen. Abbildung 1 zeigt ein typisches Ergebnis.
  5. Notieren Sie sich die genaue Position jedes Bildes in Bezug auf die L-förmige Markierung.
    HINWEIS: Das Protokoll kann hier pausiert werden.

3. Sekundärionen-Massenspektrometrie-Messungen

  1. Werkzeug-Kalibrierung
    1. Kalibrieren Sie das SIMS-Gerät mit negativer Polarität, Cs-Primärionen mit 7-13 keV Aufprallenergie. Richten Sie den Sekundär- und Primärstrahl aus. Halten Sie den Strahl so klein wie möglich (mindestens 1 μm Durchmesser), da die laterale Auflösung durch die Größe des Strahls vorgegeben ist.
    2. Bereiten Sie fünf bis sieben Einstellungen für Strahlen mit unterschiedlicher Ionenstromdichte vor. Der Einfachheit halber lassen Sie die Größe des Strahls intakt und ändern Sie den Strahlstrom . Messen Sie den Strahlstrom und die Größe des Strahls15. In den folgenden Schritten werden Strahlströme von 5 nA, 10 nA, 15 nA, 20 nA, 30 nA und 50 nA und eine Spotgröße von 1 μm verwendet.
    3. Verwenden Sie für die folgenden Schritte eine Rastergröße von 50 x 50 μm und eine Analysefläche von 35 x 35 μm. Wählen Sie 256 x 256 Pixel für die räumliche Auflösung. Wenn nicht anders angegeben, verwenden Sie für jedes Signal eine Standardintegrationszeit (in der Regel 1-2 s).
  2. Stabilität der Primärquelle
    1. Wählen Sie eine Einstellung mit einem moderaten Strahlstrom (15-20 nA).
    2. Erhalten Sie eine Reihe von Bildern mit 30 Si2-Sekundärionen für einen leeren Siliziumwafer. Integrieren Sie für jedes Bild das Signal für 5-10 min.
    3. Führen Sie Pixel-zu-Pixel-Vergleiche aller Bilder mit dem ersten Bild durch. Wenn >5 % der Pixel einen Unterschied von >5 % zum ersten Bild aufweisen, deutet dies darauf hin, dass der Strahl instabil geworden ist. Beachten Sie die Zeitspanne der Strahlstabilität.
  3. Messung
    ANMERKUNG: Die folgenden Schritte werden innerhalb einer stabilen Zeitspanne des Trägers ausgeführt.
    1. Befolgen Sie das von Peres et al. beschriebene Verfahren, um den Hintergrundpegel der Sauerstoffbelastung in der Messkammer7 abzuschätzen. Für jede Messung ist es nicht notwendig, die absoluten Werte der Sauerstoffkonzentration zu erhalten, da das Intensitätsverhältnis von 16O- und 69 Ga-Signalen ausreichend ist.
    2. Verwenden Sie die in Schritt 3.1.2 vorbereiteten Balkeneinstellungen. Führen Sie mindestens fünf Messungen für jede Strahleinstellung durch. Erhalten Sie ein Tiefenprofil mit 16 O-Sekundärionen, erreichen Sie eine Tiefe von ~200 nm und messen Sie die Intensität von 69Ga-Sekundärionen, indem Sie das Signal für 10-15 s integrieren. Führen Sie dies nicht in Regionen durch, in denen SEM-Bilder erstellt wurden.
    3. Zeichnen Sie das Intensitätsverhältnis von 16O- und 69 Ga-Signalen als Funktion der inversen Primärstromdichte auf (es müssen keine absoluten Werte berechnet werden). Es wird eine gute lineare Anpassung erwartet (hierR2 = 0,997). Schätzen Sie den Beitrag des Vakuumhintergrunds, wie in Abbildung 2 dargestellt.
    4. Wählen Sie einen intensiven Strahl (30 nA) für die folgenden Schritte. Rufen Sie ein Bild ab, das für die Flat-Field-Korrektur verwendet wird. Verwenden Sie ein 30Si2-Sekundärion für einen leeren Silizium-Wafer. Integrieren Sie das Signal für 5-10 min. Abbildung 3 zeigt ein typisches Ergebnis.
    5. Führen Sie Tiefenprofilmessungen in den gleichen Regionen durch, in denen REM-Bilder aufgenommen wurden. Mit einem 16O-Sekundärion wird das Signal für 3-5 s für jeden Datenpunkt integriert.
      HINWEIS: Das Protokoll kann hier pausiert werden.

4. Datenverarbeitung

  1. Rekonstruieren Sie ein 3D-Bild aus einem Tiefenprofil.
  2. Flat-Field-Korrektur durchführen: Pixel-zu-Pixel normalisieren Sie jedes 16-Ionen-Bildmit einem Referenzbild, das Sie in Schritt 3.3.4 erhalten haben. Abbildung 4A zeigt die Rohdaten und Abbildung 4B zeigt das Bild nach der Flat-Field-Korrektur.
  3. Schätzung des Beitrags des Vakuumhintergrunds aus einem in Schritt 3.3.2 erhaltenen Diagramm. Es müssen keine absoluten Werte berechnet werden. Beachten Sie jedoch den spezifischen Prozentsatz der Gesamtanzahl, der dem Beitrag zum Vakuumhintergrund zugeordnet werden kann. Ein Wert zwischen 90-95% ist typisch für ein solches Experiment.
  4. Subtrahieren Sie den Beitrag des Vakuumhintergrunds: Eliminieren Sie nach dem Zufallsprinzip 90-95% der registrierten 16 O-Zählungen . Abbildung 4C zeigt ein typisches Ergebnis für eine einzelne Ebene.
  5. Zeichnen Sie die verbleibenden Zählungen als 3D-Bild. Abbildung 5 zeigt ein typisches Ergebnis.
  6. Integrieren Sie Signale von allen Datenpunkten und überlagern Sie das 2D-Bild mit dem zuvor erhaltenen REM-Bild mit einer beliebigen Bildbearbeitungssoftware mit Layer-Unterstützung. Behandeln Sie das SEM-Bild als Hintergrund. Ein Layer, der SIMS-Ergebnisse enthält, sollte nur die tatsächliche Anzahl als farbige Pixel enthalten (löschen Sie die weißen Bereiche dazwischen). Fügen Sie dieser Ebene ~30 % Transparenz hinzu. Abbildung 6 zeigt ein typisches Ergebnis

Representative Results

Im 3D-Bild sind sehr deutliche säulenförmige Strukturen zu erkennen. Mehr Sauerstoff sollte in einem Bereich näher an der Oberfläche agglomeriert werden, da durch den Ätzprozess mehr Sauerstoff eingebracht wird, der durch die Probe diffundieren kann. Abbildung 7 zeigt ein 3D-Bild der Rohdaten und eine Animation, die zeigt, wie das Reduktionsverfahren das Endergebnis zeigt. Abbildung 4C zeigt auch ein typisches Ergebnis für eine einzelne Ebene.

Das SIMS-Bild, das das REM-Bild überlagert, zeigt, dass Sauerstoff entlang der Kerne der größten Ätzgruben agglomeriert ist. Diese können auf Misch-/Schraubenversetzungen15 zurückgeführt werden. Es ist zu beachten, dass, wenn der Kern kleiner als die Größe eines Primärstrahls ist, das Sekundärbild die Größe und Form des Primärstrahls erbt. In suboptimalen Experimenten ist eine zufällige Verteilung der Sauerstoffzahlen zu erkennen (Abbildung 8). Abbildung 9 zeigt eine Situation, in der der Strahl während des Experiments instabil wird. Insbesondere ist die Qualität für eine Region so nahe an der Oberfläche hoch, verschlechtert sich aber während des Experiments allmählich.

Figure 1
Abbildung 1: REM-Schliffaufnahmen von Ätzgruben, die auf der GaN-Oberfläche mittels E+M-Ätzung entdeckt wurden. Die Ätzparameter wurden für 3 min auf 450 °C eingestellt. Der Einschub zeigt eine vergrößerte Mikroskopaufnahme mit freigelegten hexagonalen Vertiefungen, die auf Versetzungskernen erzeugt wurden. Die beiden größten Vertiefungen (>500 nm) stellen Versetzungen mit Schraubenkomponente des Burgers-Vektors dar. Diese Abbildung wurde mit freundlicher Genehmigung12 übernommen. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 2
Abbildung 2: Durchschnittliche O-Konzentration vs. inverser Primärstrom. Der Beitrag des Vakuumhintergrunds kann aus dem Diagramm abgeschätzt werden. Fehlerbalken stellen die Standardabweichung jedes Datensatzes dar (fünf Messungen). Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 3
Abbildung 3: Ein typisches 30 Si2-Sekundärionenbild für einen leeren Siliziumwafer. Intensitätsunterschiede werden durch Ungleichmäßigkeit des Detektors verursacht. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 4
Abbildung 4: Typische Draufsicht auf die Verteilung der Sauerstoffanzahl, gemessen im 3D-Modus. Gezeigt werden Bilder (A) aus Rohdaten, (B) nach Flat-Field-Korrektur und (C) nach Subtraktion des Vakuumhintergrundbeitrags. Diese Zahl wurde mit Genehmigung12 angepasst. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 5
Abbildung 5: 3D-Ansicht der Sauerstoffzählung in einem 5 μ m x 5 μ m x 1 μm großen Quader. Zur besseren Sichtbarkeit ist die Z-Skala länglich. Siehe Ergänzende Abbildung 1 für die Animation. Diese Zahl wurde mit Genehmigung12 angepasst. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 6
Abbildung 6: Laterale Verteilung von Sauerstoff-Sekundärionen (blaue Pixel), projiziert auf der REM-Mikroskopie. Trotz SIMS-bezogener Artefakte (laterale Auflösung bestimmt durch die Größe des Primärstrahls) wird eine klare Korrelation zwischen den Positionen der größten Gruben und Sauerstoff beobachtet. Diese Zahl wurde mit Genehmigung12 angepasst. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Figure 7
Abbildung 7: Animation, die zeigt, wie der Reduktionsvorgang durchgeführt wird. Zu Beginn des Verfahrens sind alle Zählungen vorhanden, dann werden für jede Schicht 90 % der Zählungen nach dem Zufallsprinzip eliminiert. Bitte klicken Sie hier, um diese Animation herunterzuladen.

Figure 8
Abbildung 8: Zufällige Verteilung der Sauerstoffzählung in einem suboptimalen Experiment. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.

Figure 9
Abbildung 9: Experiment mit einem instabilen Strahl. Mit zunehmender Sputtertiefe nimmt die Qualität ab. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Ergänzende Abbildung 1. Bitte klicken Sie hier, um diese Abbildung herunterzuladen.

Discussion

Probleme mit der Ungleichmäßigkeit des Detektors und dem Beitrag des Vakuumhintergrunds lassen sich leicht durch Flat-Field-Korrektur bzw. Subtraktion parasitärer Zählungen lösen. Das Subtraktionsverfahren ist nicht perfekt, da es einen Beitrag subtrahieren kann, bei dem Sauerstoff agglomeriert wurde. Im Gegensatz dazu bleibt an der anderen Position die Hintergrundzählung unverändert. Daher können einige künstliche Zählungen noch vorhanden sein, während einige reale Zählungen reduziert sind. Dennoch ist es effizient und empfindlich genug, um akzeptable Ergebnisse zu liefern.

Die Instabilität des Primärstrahls ist am problematischsten, da eine Verschlechterung der Primärstrahlparameter das Bild der Sekundärionen unscharf macht. Somit können keine verlässlichen Informationen über die Probe gewonnen werden. Abschnitt 3.2 des Protokolls ist besonders wichtig. Zum Beispiel spiegelt das erste 30 Si2-Sekundärionenbild für einen gut ausgerichteten Strahl die Ungleichmäßigkeit des Detektors wider, aber nach einiger Zeit beginnt sich das Bild zu verändern. Dies wird durch eine Verschlechterung der primären Strahlparameter (d. h. Primärstromverlust, Defokussierung, Positionsdrift usw.) verursacht. Daher ist es wichtig, die Zeitspanne der Strahlstabilität abzuschätzen. Es wird empfohlen, das Experiment 2-3 Stunden nach der Initialisierung des Strahls zu starten, da dieser in der Regel stabiler ist.

Wenn das Experiment innerhalb einer stabilen Zeitspanne des Strahls durchgeführt wird und das Ergebnis immer noch nicht zufriedenstellend ist, wird empfohlen, die Qualität des Primärstrahls zu berücksichtigen. Für einen kleinen Primärstrahl ist es schwieriger, eine ausreichende Qualität zu bestätigen, indem nur ein Sekundärionenbild beobachtet wird. Es wird daher empfohlen, Rasterkraftmikroskopie-Rauheitstests am Kraterboden durchzuführen, nachdem ~1 μm eines sehr flachen Materials (d. h. eines leeren Siliziumwafers) gesputtert wurde. Wenn die quadratische Rauheit über 1 nm liegt, ist eine weitere Optimierung des Primärstrahls erforderlich.

Die Größe des Strahls begrenzt die laterale Auflösung dieser Methode. SIMS kann Merkmale abbilden, die kleiner als die Strahlgröße sind, aber das Bild der Sekundärionen erbt die Form und Größe des Primärionenstrahls. Wenn der Abstand zwischen zwei Objekten kleiner ist als die Größe des Strahls, werden sie durch das Bild der Sekundärionen miteinander verschwommen. Trotz dieser Probleme ermöglicht die Methode den Anwendern, eine realistische 3D-Verteilung von Verunreinigungen/Dotierstoffen in Festkörperproben zu erhalten. Darüber hinaus kann jede räumliche Segregation von Atomen mit der Position von Defekten und Grenzflächen korreliert werden.

Bei GaN-basierten (d.h. sauerstoffdekorierten) Strukturen sind Versetzungen, die als lokale strahlungsfreie Rekombinationszentren fungieren, für die n-Typ-Leitfähigkeit verantwortlich. Bei anderen Materialien kann jede Inhomogenität der Verteilung der Dotierstoffe/kontaminierenden Atome erhebliche Auswirkungen auf die Leistung eines Geräts haben. Damit eignet sich das Protokoll besonders für die Fehleranalyse und Optimierung von Wachstums- und Verarbeitungsprozessen.

Disclosures

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Acknowledgments

Diese Arbeit wurde teilweise vom National Science Centre (NCN) im Rahmen SONATA14 Projekte 2018/31/D/ST5/00399 und OPUS10 2015/19/B/ST7/02163 unterstützt.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Heating plate with ceramic top plate IKA - Werke GmbH 3644200 for defect selective etching; yellow MAG HP 7
Hydrochloric acid (HCl) solution 35-38% Chempur 115752837 for etchant removal; pure p.a.; CAS: 7647-01-0
Magnesium oxide (MgO) Chempur 116140200 for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1309-48-4
Potassium hydroxide (KOH) POCH S.A. 746800113 for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-58-3
Sodium hydroxide (NaOH) POCH S.A. 810925112 for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-73-2
Secondary ion mass spectrometer CAMECA IMS SC Ultra
Scanning electron microscope Hitachi SU8230

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