Dette papiret beskriver en protokoll sammen med en komparativ studie av to mikrofluidiske fabrikasjonsteknikker, nemlig fotolitografi / våt-etsing / termisk-binding og selektiv laserindusert Etsning (SLE), som er egnet for høytrykksforhold. Disse teknikkene utgjør muliggjøre plattformer for direkte observasjon av væskestrøm i surrogatgjennomtrengelige medier og frakturerte systemer under reservoarforhold.
Trykkbegrensninger for mange mikrofluidiske plattformer har vært en betydelig utfordring i mikrofluidiske eksperimentelle studier av brukket media. Som et resultat har disse plattformene ikke blitt fullt ut utnyttet for direkte observasjon av høytrykkstransport i brudd. Dette arbeidet introduserer mikrofluidiske plattformer som muliggjør direkte observasjon av flerfaseflyt i enheter med surrogatgjennomtrengelige medier og brukket systemer. Slike plattformer gir en vei for å ta opp viktige og besørede spørsmål som de som er relatert til CO2-fangst, utnyttelse og lagring. Dette arbeidet gir en detaljert beskrivelse av fabrikasjonsteknikkene og et eksperimentelt oppsett som kan tjene til å analysere oppførselen til superkritisk CO2 (scCO2) skum, struktur og stabilitet. Slike studier gir viktig innsikt i forbedrede oljeutvinningsprosesser og rollen som hydrauliske frakturer i ressursutvinning fra ukonvensjonelle reservoarer. Dette arbeidet presenterer en komparativ studie av mikrofluidiske enheter utviklet ved hjelp av to forskjellige teknikker: fotolitografi / våt-etsing / termisk-bonding versus selektiv laser-indusert Etsning. Begge teknikkene resulterer i enheter som er kjemisk og fysisk motstandsdyktige og tolerante for høytrykks- og temperaturforhold som tilsvarer undergrunnssystemer av interesse. Begge teknikkene gir veier til høypresisjons etset mikrokanaler og dyktige lab-on-chip-enheter. Fotolitografi/våt-etsning muliggjør imidlertid fabrikasjon av komplekse kanalnettverk med komplekse geometrier, noe som ville være en utfordrende oppgave for laseretsingteknikker. Dette arbeidet oppsummerer en trinnvis fotolitografi, våt-etsing og glass termisk-bonding protokoll og presenterer representative observasjoner av skum transport med relevans for oljeutvinning fra ukonvensjonelle tette og skiferformasjoner. Til slutt beskriver dette arbeidet bruken av en høyoppløselig monokromatisk sensor for å observere scCO2 skumatferd der helheten av det gjennomtrengelige mediet observeres samtidig samtidig, samtidig som oppløsningen som trengs for å løse funksjoner så små som 10 μm.
Hydraulisk oppsprekking har vært brukt i ganske lang tid som et middel for å stimulere flyten spesielt i trangeformasjoner 1. Store mengder vann som trengs i hydraulisk oppsprekking er forsterket med miljøfaktorer, vann-tilgjengelighetproblemer 2, formasjonskade3,koster4 og seismiske effekter5. Som et resultat er interessen for alternative fracturing metoder som vannløs fracturing og bruk av skum på vei oppover. Alternative metoder kan gi viktige fordeler som reduksjon i vannbruk 6 ,kompatibilitetmed vannfølsommeformasjoner 7, minimal eller ingen pluggingav formasjonen 8, høy tilsynelatende viskositet av oppsprekkingsvæsker9, resirkulerbarhet10, enkel opprydding og proppant bæreevne6. CO2-skum er en potensiell vannløs oppsprekkingsvæske som bidrar til mer effektiv produksjon av petroleumsvæsker og forbedret CO2-lagringskapasitet i undergrunnen med et potensielt mindre miljøavtrykk sammenlignet med konvensjonelle oppsprekkingsteknikker6,7,11.
Under optimale forhold gir superkritisk CO2-skum (scCO2 skum) ved trykk utover minimumsskvekbarhetstrykk (MMP) i et gitt reservoar et multikontakt-feilbart system som er i stand til å lede strømmen inn i mindre gjennomtrengelige deler av formasjonen, og dermed forbedre feieeffektivitetenog utvinningen av ressursene 12,13. scCO2 leverer gass som diffusivitet og væske som tetthet14 og er godt egnet for bruksområder undergrunn, som oljegjenvinning og karbonfangst, utnyttelse og lagring (CCUS)13. Tilstedeværelsen av bestanddeler av skum i undergrunnen bidrar til å redusere risikoen for lekkasje i langsiktig lagring av CO215. Videre kan sammenkondede kompressibilitets-termiske sjokkeffekter av scCO2 skumsystemer tjene som effektive oppsprekkingssystemer11. Egenskaper av CO2 skum systemer for undergrunnsapplikasjoner har blitt studert mye på ulike skalaer, for eksempel karakterisering av stabilitet og viskositet i sand-pack systemer og dens effektivitet i forskyvning prosesser3,6,12,15,16,17. Brudd nivå skum dynamikk og dens interaksjoner med porøse medier er mindre studert aspekter som er direkte relevante for bruk av skum i trange og brukket formasjoner.
Mikrofluidiske plattformer muliggjør direkte visualisering og kvantifisering av de relevante mikroskalaprosessene. Disse plattformene gir sanntidskontroll av hydrodynamikk og kjemiske reaksjoner for å studere pore-skala fenomener sammen med utvinning hensyn1. Skumgenerering, forplantning, transport og dynamikk kan visualiseres i mikrofluidiske enheter som emulerer brukket systemer og brudd-mikrosprekker-matrise ledende veier som er relevante for oljeutvinning fra stramme formasjoner. Væskeutveksling mellom brudd og matrise uttrykkes direkte i samsvar med geometrien18, og dermed fremheve viktigheten av forenklede og realistiske representasjoner. Gjennom årene er det utviklet en rekke relevante mikrofluidiske plattformer for å studere ulike prosesser. For eksempel diskuterer Tigglaar og kollegaer fabrikasjon og høytrykkstesting av glassmikroreaktorenheter gjennom tilkobling av fibre om bord for å teste flyten gjennom glasskapillærer som er koblet til mikroreaktorene19. De presenterer sine funn knyttet til obligasjonsinspeksjon, trykktester og in-situ reaksjonsovervåking ved 1H NMR spektroskopi. Som sådan, deres plattform kan ikke være optimal for relativt store injeksjonshastigheter, pre-generasjon av multifase væskesystemer for in situ visualisering av komplekse væsker i gjennomtrengelige medier. Marre og kollegaer diskuterer bruken av en glassmikroreaktor for å undersøke høytrykkskjemi og superkritiske væskeprosesser20. De inkluderer resultater som en begrenset element simulering av stressdistribusjon for å utforske den mekaniske oppførselen til modulære enheter under belastningen. De bruker ikke-eksisterende modulære tilkoblinger for utskiftbare mikroreaktorfabrikasjon, og silisium / Pyrex mikrofluidiske enheter er ikke gjennomsiktige; disse enhetene er egnet for kinematisk studie, syntese og produksjon i kjemisk reaksjon engineering der visualisering ikke er en primær bekymring. Mangelen på åpenhet gjør denne plattformen uegnet for direkte, in situ visualisering av komplekse væsker i surrogatmedier. Paydar og kolleger presenterer en ny måte å prototype modulære mikrofluidics ved hjelp av 3D-utskrift21. Denne tilnærmingen virker ikke godt egnet for høytrykksapplikasjoner siden den bruker en foto uhelbredelig polymer og enhetene er i stand til å tåle bare opptil 0,4 MPa. De fleste mikrofluidiske eksperimentelle studier knyttet til transport i brukket systemer rapportert i litteraturen fokuserer på omgivelsestemperatur og relativt lavtrykksforhold1. Det har vært flere studier med fokus på direkte observasjon av mikrofluidiske systemer som etterligner undergrunnsforhold. Jimenez-Martinez og medarbeidere introduserer for eksempel to studier på kritiske poreskalaflyt- og transportmekanismer i et komplekst nettverk av brudd og matrise22,23. Forfatterne studerer trefasede systemer ved hjelp av mikrofluidier under reservoarforhold (8,3 MPa og 45 °C) for produksjonseffektivitet; de vurderer scCO2 bruk for restimulering der restsaltlake fra en tidligere oppsprekking er umulig med CO2 og resthydrokarbonet23. Olje-våte silisium mikrofluidiske enheter har relevans for blanding av olje-saltlake-scCO2 i bruksområder for forbedret oljeutvinning (EOR) ; Dette arbeidet tar imidlertid ikke direkte opp poreskaladynamikken i brudd. Et annet eksempel er arbeid av Rognmo et al. som studerer en oppkalking tilnærming for høyt trykk, in situ CO2 skum generasjon24. De fleste av rapportene i litteraturen som utnytter mikrofabrikasjon er opptatt av CO2-EOR og de inkluderer ofte ikke viktige fabrikasjonsdetaljer. Så vidt forfatternes kunnskap er en systematisk protokoll for fabrikasjon av høytrykksdykt enheter for brukket formasjoner for tiden mangler fra litteraturen.
Dette arbeidet presenterer en mikrofluidisk plattform som gjør det mulig å studere scCO2 skumstrukturer, bobleformer, størrelser og distribusjon, lamellastabilitet i nærvær av olje for EOR og hydraulisk oppsprekking og akviferutbedring. Design og fabrikasjon av mikrofluidiske enheter ved hjelp av optisk litografi og selektiv laserindusert Etching29 (SLE) diskuteres. I tillegg beskriver dette arbeidet bruddmønstre som er ment å simulere transport av væsker i brukket trange formasjoner. Simulerte veier kan variere fra forenklede mønstre til komplekse mikrosprekker basert på tomografidata eller andre metoder som gir informasjon om realistiske bruddgeometrier. Protokollen beskriver trinnvise fabrikasjonsinstruksjoner for mikrofluidiske glassenheter ved hjelp av fotolitografi, våtetsing og termisk binding. En internt utviklet collimated Ultra-Violet (UV) lyskilde brukes til å overføre de ønskede geometriske mønstrene til et tynt lag av fotoresist, som til slutt overføres til glasssubstratet ved hjelp av en våtetsingsprosess. Som en del av kvalitetssikringen karakteriseres de etsede mønstrene ved hjelp av konfokal mikroskopi. Som et alternativ til fotolitografi/våt-etsing, er en SLE-teknikk ansatt for å skape en mikrofluidisk enhet og en komparativ analyse av plattformene presenteres. Oppsettet for strømningseksperimenter omfatter gassflasker og pumper, trykkregulatorer og transdusere, væskemiksere og akkumulatorer, mikrofluidiske enheter, høytrykksdable rustfrie stålholdere sammen med et høyoppløselig kamera og et belysningssystem. Til slutt presenteres representative prøver av observasjoner fra flyteksperimenter.
Dette arbeidet presenterer en protokoll knyttet til en fabrikasjonsplattform for å skape robuste, høytrykks glass mikrofluidiske enheter. Protokollen som presenteres i dette arbeidet lindrer behovet for et rent rom ved å utføre flere av de siste fabrikasjonstrinnene inne i en hanskekasse. Bruk av et renrom, hvis tilgjengelig, anbefales for å minimere potensialet for forurensning. I tillegg bør valget av etchant være basert på ønsket overflate grovhet. Bruken av en blanding av HF og HCl som etchant har en tendens…
The authors have nothing to disclose.
Forfatterne fra University of Wyoming anerkjenner takknemlig støtte som en del av Center for Mechanistic Control of Water-Hydrocarbon-Rock Interactions in Unconventional and Tight Oil Formations (CMC-UF), et Energy Frontier Research Center finansiert av det amerikanske energidepartementet, Office of Science under DOE (BES) Award DE-SC0019165. Forfatterne fra University of Kansas ønsker å anerkjenne National Science Foundation EPSCoR Research Infrastructure Improvement Program: Track -2 Focused EPSCoR Collaboration award (OIA- 1632892) for finansiering av dette prosjektet. Forfattere utvider også sin takknemlighet til Jindi Sun fra Chemical Engineering Department, University of Wyoming for hennes sjenerøse hjelp i instrumenttrening. SAA takker Kyle Winkelman fra University of Wyoming for hans hjelp med å konstruere bilde- og UV-tribunene. Sist men ikke minst anerkjenner forfatterne takknemlig John Wasserbauer fra microGlass, LLC for nyttige diskusjoner om SLE-teknikken.
1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | |
Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
CO2 | Airgas | 100% pure – 001013 – CAS: 124-38-9 | For CO2/scCO2 injection |
Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card – 706 MHz Core – 5 GB GDDR5 SDRAM – PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
Deionized water (DI) | For cleaning | ||
Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | To characterize image texture and properties | |
Metallic plates | |||
Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
N2 pure research grade | Airgas | Research Plus – NI RP300 | For drying the chips in each step |
NMP semiconductor grade – 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
Python | Python Software Foundation | To characterize image texture and properties | |
Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
Smooth ceramic plates | |||
Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |