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Chemistry

उच्च दबाव-तापमान स्थितियों में संश्लेषण और बर्फ-सातवीं के एकल-क्रिस्टल लोच निर्धारण के लिए एक बाहरी रूप से गर्म डायमंड एनविल सेल

Published: June 18, 2020 doi: 10.3791/61389
Automatic Translation
1,2, 2, 3, 2,4, 4, 4, 2
1Gemmological Institute, China University of Geosciences (Wuhan), 2Hawai'i Institute of Geophysics and Planetology, University of Hawai'i at Mānoa, 3Department of Earth and Planetary Sciences, University of New Mexico, 4Center for Advanced Radiation Sources, University of Chicago

Summary

यह काम उच्च दबाव और उच्च तापमान (एचपीएचटी) की स्थिति पैदा करने के लिए बाहरी रूप से गर्म डायमंड एनविल सेल (ईएचडीसी) तैयार करने के लिए मानक प्रोटोकॉल पर केंद्रित है। EHDAC चरम परिस्थितियों में पृथ्वी और ग्रहों के अंदरूनी हिस्सों में सामग्री की जांच करने के लिए नियोजित है, जिसका उपयोग ठोस राज्य भौतिकी और रसायन विज्ञान अध्ययन में भी किया जा सकता है।

Abstract

बाहरी रूप से गर्म हीरा निविल सेल (EHDAC) का उपयोग पृथ्वी और ग्रहों के अंदरूनी हिस्सों में पाए जाने वाले उच्च दबाव और उच्च तापमान की स्थिति उत्पन्न करने के लिए किया जा सकता है। यहां हम ईएचडीएसी असेंबली और एक्सेसरीज के डिजाइन और फैब्रिकेशन का वर्णन करते हैं, जिसमें रिंग प्रतिरोधी हीटर, थर्मल और इलेक्ट्रिकल इन्सुलेट लेयर्स, थर्मोकपल प्लेसमेंट, साथ ही इन हिस्सों का उपयोग करके ईएचडीएसी तैयार करने के लिए प्रायोगिक प्रोटोकॉल शामिल हैं। ईएचडीएसी का उपयोग नियमित रूप से मेगाबार दबाव उत्पन्न करने और खुली हवा में 900 K तापमान तक, और सुरक्षात्मक वातावरण के साथ ~ 1200 K तक संभावित रूप से उच्च तापमान (यानी, एआर 1% एच 2 के साथ मिश्रित) के लिए किया जा सकताहै। आमतौर पर तापमान तक पहुंचने के लिए लेजर-हीटिंग विधि की तुलना में और 1100 K, बाहरी हीटिंग को आसानी से लागू किया जा सकता है और ≤900 K पर अधिक स्थिर तापमान प्रदान किया जा सकता है और नमूने के लिए कम तापमान ढाल प्रदान करता है। हमने एकल क्रिस्टल आइस-VII के संश्लेषण के लिए ईएचडीएसी के आवेदन का प्रदर्शन किया और सिंक्रोट्रॉन-आधारित एक्स-रे विवर्तन और ब्रिलोयूइन के साथ-साथ उच्च दबाव वाले उच्च तापमान स्थितियों पर बिखरने का उपयोग करके इसके एकल-क्रिस्टल लोचदार गुणों का अध्ययन किया।

Introduction

डायमंड एनविल सेल (डीएसी) उच्च दबाव अनुसंधान के लिए सबसे महत्वपूर्ण उपकरणों में से एक है। सिंक्रोट्रॉन-आधारित और पारंपरिक विश्लेषणात्मक तरीकों के साथ मिलकर, इसका व्यापक रूप से बहु-मेगाबार दबाव और तापमान की विस्तृत श्रेणियों तक ग्रहों की सामग्रियों के गुणों का अध्ययन करने के लिए उपयोग किया गया है। अधिकांश ग्रहों के अंदरूनी दोनों उच्च दबाव और उच्च तापमान (एचपीएचटी) की स्थिति में हैं । इस प्रकार ग्रहों के अंदरूनी हिस्सों की भौतिकी और रसायन शास्त्र का अध्ययन करने के लिए सीटू में उच्च दबाव पर डीएसी में संकुचित नमूनों को गर्म करना आवश्यक है। उच्च तापमान न केवल चरण और पिघलने संबंधों और ग्रहों की सामग्री के थर्मोडायनामिक गुणों की जांच के लिए आवश्यक हैं, बल्कि दबाव ढाल को कम करने, चरण संक्रमण और रासायनिक प्रतिक्रियाओं को बढ़ावा देने और प्रसार और पुनर्क्रिस्टलाइजेशन में तेजी लाने में भी मदद करते हैं। दो तरीकों आम तौर पर DACs में नमूनों को गर्म करने के लिए उपयोग किया जाता है: लेजर हीटिंग और आंतरिक/

लेजर-गर्म डैक तकनीक को उच्च दबाव वाली सामग्री विज्ञान और ग्रहों के अंदरूनी1, 2के खनिज भौतिकी अनुसंधान के लिएनियोजितकिया गया है। हालांकि प्रयोगशालाओं की बढ़ती संख्या तकनीक के लिए उपयोग किया है, यह आमतौर पर महत्वपूर्ण विकास और रखरखाव के प्रयास की आवश्यकता है । लेजर हीटिंग तकनीक का उपयोग 7000 के3के रूप में उच्च तापमान प्राप्त करने के लिए किया गया है। हालांकि, लंबी अवधि के स्थिर हीटिंग के साथ-साथ लेजर-हीटिंग प्रयोगों में तापमान माप लगातार मुद्दा रहा है। लेजर हीटिंग के दौरान तापमान आमतौर पर उतार-चढ़ाव करता है लेकिन थर्मल उत्सर्जन और लेजर पावर के बीच फीड-बैक कपलिंग द्वारा कम किया जा सकता है। अधिक चुनौतीपूर्ण नियंत्रण और विभिन्न लेजर अवशोषण के कई चरणों की विधानसभा के लिए तापमान का निर्धारण है। तापमान में काफी बड़े ढाल और अनिश्चितताएं (सैकड़ों कश्मीर) भी हैं, हालांकि हाल ही में तकनीकी विकास के प्रयास का उपयोग इस मुद्दे को कम करने के लिए किया गया है4,5,6। गर्म नमूना क्षेत्र में तापमान ढाल कभी-कभी प्रसार, पुनः विभाजन या आंशिक पिघलने के कारण रासायनिक विषमताएं पेश कर सकते हैं। इसके अलावा, 1100 K से कम तापमान आमतौर पर अवरक्त तरंगदैर्ध्य सीमा में उच्च संवेदनशीलता के साथ अनुकूलित डिटेक्टरों के बिना ठीक नहीं मापा जा सकता है।

EHDAC पूरे नमूना कक्ष को गर्म करने के लिए गैसकेट/सीट के आसपास प्रतिरोधी तारों या पन्नी का उपयोग करता है, जो एक सुरक्षात्मक वातावरण (जैसे एआर/एच2 गैस) और सुरक्षात्मक वातावरण7के साथ ~ 1300 K के बिना नमूना को गर्म करने की क्षमता प्रदान करता है। उच्च तापमान पर हीरे का ऑक्सीकरण और रेखांकन इस विधि का उपयोग करके उच्चतम प्राप्त करने योग्य तापमान को सीमित करता है। हालांकि तापमान सीमा लेजर-हीटिंग की तुलना में सीमित है, यह लंबी अवधि और एक छोटे तापमान ढाल8के लिए अधिक स्थिर हीटिंग प्रदान करता है, और ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप, एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी), रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी, ब्रिलोइन स्पेक्ट्रोस्कोपी और फोरियर-ट्रांसफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी 9 सहित विभिन्न डिटेक्शन और नैदानिक विधियों के साथ मिलकर अच्छीतरहसे अनुकूल है। इसलिए, ईएचडीएसी एचपीएचटी स्थितियों में विभिन्न भौतिक गुणों का अध्ययन करने के लिए एक उपयोगी उपकरण बन गया है, जैसे चरण स्थिरता और संक्रमण10,11,पिघलने वाले घटता12,राज्य13का थर्मल समीकरण, और लोच14।

बीएक्स-90 प्रकार डीएसी एक्सआरडी और लेजर स्पेक्ट्रोस्कोपी मापन 9 के लिए बड़े अपर्चर (अधिकतम 90 डिग्री) के साथ एक नव विकसित पिस्टन-सिलेंडर प्रकार डैकहै,जिसमें अंतरिक्ष और उद्घाटन एक लघु प्रतिरोधी हीटर को माउंट करने के लिए हैं। सिलेंडर की ओर यू-आकार का कट भी तापमान ढाल के कारण पिस्टन और सिलेंडर साइड के बीच तनाव को छोड़ने के लिए कमरा प्रदान करता है। इसलिए, यह हाल ही में व्यापक रूप से बाहरी हीटिंग सेटअप के साथ पाउडर या एकल क्रिस्टल XRD और Brillouin माप में इस्तेमाल किया गया है । इस अध्ययन में, हम ईएचडीएसी तैयार करने के लिए एक प्रजनन योग्य और मानकीकृत प्रोटोकॉल का वर्णन करते हैं और 11.2 जीपीए और 300-500 के. पर ईएचडीएसी का उपयोग करके संश्लेषित एकल-क्रिस्टल आइस-VII के एकल-क्रिस्टल एक्सआरडी के साथ-साथ ब्रिलोयूइन स्पेक्ट्रोस्कोपी माप का प्रदर्शन किया।

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Protocol

1. रिंग हीटर की तैयारी

  1. रिंग हीटर बेस गढ़ने
    1. डिजाइन किए गए 3डी मॉडल के आधार पर पायरोफिललाइट का उपयोग करके कंप्यूटर न्यूमेरिकल कंट्रोल (सीएनसी) मिलिंग मशीन द्वारा रिंग हीटर बेस तैयार करें। हीटर के आयाम बाहरी व्यास (ओडी) में 22.30 मिमी, आंतरिक व्यास (आईडी) में 8.00 मिमी और मोटाई में 2.25 मिमी हैं। 1523 के. पर भट्ठी में हीटर बेस और 20 घंटे के लिए सिंटर।
  2. तारों
    1. कट पीटी 10 wt% आरएच तार (व्यास: 0.01 इंच) 3 बराबर लंबाई तारों में (के बारे में 44 सेमी प्रत्येक).
    2. ध्यान से हीटर आधार में छेद के माध्यम से प्रत्येक पीटी/आरएच तार हवा, बिजली की आपूर्ति के लिए कनेक्शन के लिए हीटर आधार के बाहर के बारे में 10 सेमी तार छोड़ दें । तारों के तार ों के समय, सुनिश्चित करें कि तार आधार के गटर से कम है। यदि यह गटर से अधिक है, तो इसे दबाने के लिए उचित फ्लैट-हेड पेचकश का उपयोग करें।
    3. विद्युत प्रतिरोध को कम करने के लिए 10 सेमी एक्सटेंशन तारों पर अधिक तारों को हवा दें और इस प्रकार गर्म करने के दौरान विस्तार तारों का तापमान।
  3. इंसुलेटर जोड़ना
    1. रिंग हीटर बेस के बाहर विस्तारित तारों की रक्षा के लिए दो छोटे सिरेमिक विद्युत इन्सुलेट आस्तीन का उपयोग करें। 100:13 के अनुपात में पानी के साथ सीमेंट चिपकने वाला (उदाहरण के लिए, Resbond 919) मिलाएं। सीमेंट मिश्रण का उपयोग कर रिंग हीटर बेस करने के लिए उन ट्यूबों को ठीक करें।
      नोट: सीमेंट को 393 K या कमरे के तापमान पर 24 घंटे में ठीक होने के लिए 4 घंटे की जरूरत है।
    2. बाहर के तारों की रक्षा के लिए हाई-टेम्पो चोटी का प्रयोग करें।
    3. एक सीओ 2 लेजर काटने की मशीन का उपयोग कर दो अभ्रक केछल्ले काटें। तार को विद्युत रूप से बचाने के लिए, यूएचयू टीएसी द्वारा हीटर के प्रत्येक पक्ष में एक अभ्रक अंगूठी संलग्न करें।

2. ईएचडीएसी तैयारी

  1. ग्लूइंग हीरे
    1. बढ़ते जिग्स का उपयोग करके समर्थन सीटों के साथ हीरे को संरेखित करें। समर्थन सीट के लिए हीरे गोंद करने के लिए काले एपॉक्सी का प्रयोग करें। काले एपॉक्सी को उच्च तापमान वाले सीमेंट के लिए कुछ जगह छोड़ने के लिए हीरे की करधनी से कम होना चाहिए।
  2. संरेखण
    1. गोंद अभ्रक या सीटों और डैक थर्मल को बचाने के लिए मशीनी पायरोफिललाइट के छल्ले को सीटों के नीचे रखें। हीरे के साथ सीटों को एक BX-90 डैक में रखो। ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के नीचे दो हीरे संरेखित करें।
  3. नमूना गैसकेट तैयार करना
    1. दो हीरे और पूर्व-इंडेंट गैसकेट के बीच, डैक के चार शिकंजा को धीरे-धीरे कसकर लगभग 30-45 माइक्रोन के बीच, रिंग हीटर के छेद से छोटा है, जो रूमियम गैसकेट रखें। विद्युत निर्वहन मशीन (ईडीएम) या लेजर माइक्रो-ड्रिलिंग मशीन द्वारा इंडेंटेशन के केंद्र में एक छेद ड्रिल करें।
  4. बढ़ते थर्मोकपल
    1. आईसीए के पिस्टन पक्ष की सीट पर सीमेंट मिश्रण के साथ अभ्रक के दो छोटे टुकड़ों को ठीक करें ताकि सीट से थर्मोकपल को विद्युत रूप से बचाया जा सके। डैक के पिस्टन साइड में दो K-प्रकार (क्रोमेगा-एलोमेगा 0.005') या आर-प्रकार (87%प्लेटियम/13% रोडियम-प्लेटियम, 0.005") थर्मोकपल संलग्न करें, यह सुनिश्चित करते हुए कि थर्मोकपल्स के सुझाव हीरे को छूते हैं और हीरे के क्यूलेट के करीब (लगभग 500 मीटर दूर)। अंत में, थर्मोकपल स्थिति को ठीक करने के लिए उच्च तापमान वाले सीमेंट मिश्रण का उपयोग करें और डैक के दोनों किनारों पर काले एपॉक्सी को कवर करें।
  5. हीटर प्लेसमेंट
    1. सीओ 2 लेजर ड्रिलिंग मशीन द्वारा हीटर बेस के आकार में2300 डिग्री एफ सिरेमिक टेप काटें और इसे डैक (पिस्टन और सिलेंडर साइड्स) के दोनों किनारों पर रखें। यदि इसे घूमना बहुत आसान है, तो इसे ठीक करने के लिए कुछ यूएचयू टैक का उपयोग करें।
    2. हीटर को बीएक्स-90 डैक के पिस्टन साइड में रखें। हीटर और डैक की दीवार के बीच के गैप को भरने के लिए कुछ 2300 डिग्री एफ सिरेमिक टेप का इस्तेमाल करें।
  6. गैसकेट प्लेसमेंट
    1. ड्रिलिंग द्वारा पेश धातु के टुकड़ों से छुटकारा पाने के लिए सुई या तेज टूथपिक का उपयोग करके गैसकेट के नमूना कक्ष छेद को साफ करें। 5-10 मिनट के लिए गैसकेट को साफ करने के लिए अल्ट्रासोनिक क्लीनर का उपयोग करें।
    2. गैसकेट का समर्थन करने के लिए डैक के पिस्टन पक्ष पर हीरे के चारों ओर चिपकने वाले पुट्टी (जैसे, उहू टीएसी) की दो छोटी गेंदें डालें। ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के तहत क्यूलेट के केंद्र से मेल खाने के लिए गैसकेट के नमूना कक्ष छेद को संरेखित करें।

3. ईएचडीएसी द्वारा एकल-क्रिस्टल आइस-VII का संश्लेषण

  1. लोडिंग नमूना
    1. नमूना कक्ष में एक या एक से अधिक माणिक क्षेत्रों और सोने का एक टुकड़ा लोड करें।
    2. सैंपल चैंबर में आसुत पानी की एक बूंद लोड करें, डैक बंद करें और सैंपल चैंबर में पानी को जल्दी सील करने के लिए डैक पर चार शिकंजा कसकर उसे सेक करें।
  2. पाउडर बर्फ-सातवीं प्राप्त करने के लिए नमूना दबाव
    1. रमन स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग करके रूबी क्षेत्रों के फ्लोरेसेंस को मापकर नमूने के दबाव का निर्धारण करें।
    2. ध्यान से चार शिकंजा मोड़ द्वारा नमूना सेक और रूबी फ्लोरोसेंस द्वारा दबाव की निगरानी जब तक यह बर्फ के स्थिरता क्षेत्र तक पहुंचता है सातवीं (>2 GPa) । संपीड़न के दौरान ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के नीचे नमूना कक्ष देखें। कभी-कभी पानी के तरल पदार्थ और सघन बर्फ छठी का सह-अस्तित्व दिखाई देता है यदि दबाव पानी और बर्फ VI की चरण सीमा के करीब है।
    3. नमूना कक्ष को तब तक संकुचित करना जारी रखें जब तक कि यह बर्फ-सातवीं के स्थिरता क्षेत्र में दबाव तक न पहुंच जाए। बाद में बर्फ-सातवीं को पिघलाने के लिए लक्ष्य का दबाव आमतौर पर 300 K पर 2 जीपीए और 10 जीपीए के बीच होता है।
  3. एकल क्रिस्टल बर्फ-सातवीं प्राप्त करने के लिए हीटिंग नमूना
    1. कंप्यूटर से जुड़े कैमरे के साथ ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के नीचे ईएचडीसी रखें। थर्मल माइक्रोस्कोप के संचारित प्रकाश पथ को अवरुद्ध किए बिना, माइक्रोस्कोप चरण से डैक को बचाता है।
    2. थर्मोकपल को थर्मामीटर से कनेक्ट करें और हीटर को डीसी पावर सप्लाई से कनेक्ट करें।
    3. एच2ओ के चरण आरेख द्वारा निर्धारित उच्च दबाव वाली बर्फ-सातवीं के पिघलने के तापमान से अधिक तापमान पर गर्म होने पर बर्फ-सातवीं क्रिस्टल के पिघलने की निगरानी करें।
    4. नमूना कक्ष को बुझाने के लिए तरल पानी को क्रिस्टलाइज करने की अनुमति दें, और फिर तापमान में वृद्धि करें जब तक कि कुछ छोटे बर्फ क्रिस्टल पिघला न जाएं। केवल एक या कुछ बड़े अनाज नमूना कक्ष में रहता है जब तक हीटिंग और ठंडा चक्र कई बार दोहराएं।
    5. संश्लेषण के बाद नमूने के दबाव को मापें।

4. सिंक्रोट्रॉन एक्स-रे विवर्तन और ब्रिलोयूइन स्पेक्ट्रोस्कोपी संग्रह

  1. सिंक्रोट्रॉन एक्स-रे विवर्तन
    1. जांच करें कि क्या आइस-VII नमूना संश्लेषित पॉलीक्रिस्टलाइन है या सिंक्रोट्रॉन-आधारित एकल-क्रिस्टल एक्सआरडी15द्वारा एक क्रिस्टल है। यदि यह एक क्रिस्टल है, तो पाउडर के छल्ले के बजाय विवर्तन पैटर्न को विवर्तन स्पॉट किया जाना चाहिए।
    2. बर्फ-सातवीं के अभिविन्यास और जाली मापदंडों को निर्धारित करने के लिए स्टेप स्कैन सिंगल-क्रिस्टल एक्सआरडी छवियां प्राप्त करें।
    3. दबाव निर्धारित करने के लिए नमूना कक्ष में प्रेशर मार्कर यानी सोना के एक्सआरडी को इकट्ठा करें।
  2. ब्रिलोइन स्पेक्ट्रोस्कोपी
    1. एक विशेष धारक पर ईएचडीसी माउंट करें जिसे χ कोणों को बदलकर ऊर्ध्वाधर विमान के भीतर घुमाया जा सकता है। थर्मोकपल्स को तापमान नियंत्रक से कनेक्ट करें और हीटर को बिजली आपूर्ति से जोड़ें।
    2. 180 डिग्री या 270 डिग्री16की कुल χ कोण सीमा के लिए 300 के χ कोण पर हर 10-15 डिग्री χ के कोण पर ब्रिलोइन स्पेक्ट्रोस्कोपी माप करें। फिर नमूने को उच्च तापमान (जैसे, 500 K) पर गर्म करें और ब्रिलोइन स्पेक्ट्रोस्कोपी माप दोहराएं।

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Representative Results

इस रिपोर्ट में, हमने ईएचडीएसी प्रयोग(चित्रा 1 और चित्रा 2)के लिए गढ़े गए प्रतिरोधी माइक्रो-हीटर और बीएक्स-90 डैक का उपयोग किया। चित्रा 1 रिंग हीटर की मशीनिंग और निर्माण प्रक्रियाओं को दिखाता है। हीटर बेस के मानक आयाम बाहरी व्यास में 22.30 मिमी, आंतरिक व्यास में 8.00 मिमी और मोटाई में 2.25 मिमी हैं। रिंग हीटर के आयामों को विभिन्न प्रकार की सीटों और हीरे को समायोजित करने के लिए समायोजित किया जा सकता है।

हमने एकल क्रिस्टल आइस-सप्तमी को संश्लेषित करने के लिए लगभग 6 जीपीए पर ईएचडीएसी में संकुचित एच2ओ नमूने को 850 K तक गर्म किया। हीटिंग और कूलिंग के कई चक्रों के बाद तरल एच2ओ से बर्फ-सातवीं संश्लेषित एक बड़ा एकल क्रिस्टल(चित्रा 3)था। एचपीएचटी में सिंक्रोट्रॉन एक्सआरडी और ब्रिलोइन स्पेक्ट्रोस्कोपी के लिए संश्लेषित एकल क्रिस्टल आइस VII का उपयोग किया गया था। तापमान शक्ति संबंध प्रयोगों(चित्र 4)के दौरान निर्धारित किया जाता है । एकल-क्रिस्टल एक्सआरडी डेटा को 0.5 डिग्री/चरण पर -110 डिग्री से -71 डिग्री तक ओमेगा कोण को घुमाकर स्टेप स्कैन के सेट के रूप में एकत्र किया गया था। एकल क्रिस्टल बर्फ सातवीं थोड़ा जाली तनाव था और संपीड़न और हीटिंग के बाद अपनी अच्छी गुणवत्ता को बनाए रखा, के रूप में सिंक्रोट्रॉन आधारित एकल क्रिस्टल XRD छवियों(चित्रा 5)में तेज ब्रैग विवर्तन चोटियों द्वारा संकेत दिया । विवर्तन पैटर्न को इकाई कोशिका मापदंडों के साथ एक घन संरचना (अंतरिक्ष समूह पीएनएम, जेड = 2) के साथ अनुक्रमित किया जा सकता है जो = बी = सी = 3.1375 (6) Å पर 11.2 (1) जीपीए, 300 K और एक = b = c = 3.1605 (3) Å पर 11.2 (4) जीपीए, 500 K. एकल-क्रिस्टल आइस-VII का क्रिस्टलीय अभिविन्यास 300K और 500 K पर (-0.105,0.995,0) होना निर्धारित है। ध्वनि वेग और लोचदार मोडुली उच्च दबाव और उच्च तापमान ब्रिलियइन बिखरने माप (Figure 6)द्वारा प्राप्त किए गए थे । प्राप्त लोचदार मोडुली हैं: सी11 = 89.73 (1) जीपीए, C12 = 55.72 (1) जीपीए और सी44 = 56.77 (1) जीपीए, कश्मीर= 67.8 (1) जीपीए और जीवीआरएच = 34 (6) जीपीए पर 11.2 (4) जीपीए और 300 K; C11 =82.42 (1) जीपीए, सी12 = 49.02 (1) जीपीए और सी44 = 52.82 (1) जीपीए, कश्मीरएस = 63 (1) जीपीए और जीवीआरएच = 30 (5) जीपीए 11.2 (4) जीपीए और 500 K.

Figure 1
चित्रा 1: सिरेमिक रिंग हीटर बेस का निर्माण और पीटी/आरएच तारों के साथ एक माइक्रो हीटर ।
}सीएनसी मशीन द्वारा हीटर बेस का 3-डी मॉडल (बी)पायरोफिलिट हीटर बेस को मिलिंग करना। (ग)हीटर कुर्सियां 1523 के में भट्ठी में sintered(D)पीटी/आरएच तारों और इंसुलेटर (अभ्रक, इन्सुलेट ट्यूब और उच्च अस्थायी चोटी sleeving) के साथ हीटर । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2: उच्च दबाव और उच्च तापमान प्रयोगों के लिए EHDAC की तैयारी।
(A)थर्मसकपल के साथ बीएक्स-90 डैक स्थापित। (ख)डायमंड क्यूलेट के पास थर्मोकपल्स के प्लेसमेंट को देखते हुए जूम-इन । (C, D) ईएचडीएसी में माइक्रो हीटर का प्लेसमेंट। (ई)एक डीसी बिजली की आपूर्ति और एक थर्मामीटर से जुड़े थर्मोकपल से जुड़े हीटर के साथ सेल धारक पर EHDAC । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्रा 3: 850 K तक लगभग 6 जीपीए पर ईएचडीएसी में एकल क्रिस्टल आइस-VII का संश्लेषण।
(A)पॉलीक्रिस्टलाइन आइस-VII उच्च दबाव और उच्च तापमान पर सुपरकूलिंग पानी से सघन। }तापमान घटने से पॉलीक्रिस्टलाइन आइस-सप्तम की ग्रोथ। (ग)एक बड़े एकल क्रिस्टल बर्फ-सातवीं की वृद्धि और कई हीटिंग और शीतलन चक्र के बाद अन्य छोटे क्रिस्टल के पिघलने । (घ)तापमान को और कम करके नमूना कक्ष को भरने के लिए एक एकल-क्रिस्टल आइस-VII की वृद्धि। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्र 4: ईएचडीएसी प्रयोगों का तापमान-शक्ति संबंध।
ठोस वर्ग इस अध्ययन में तापमान-शक्ति डेटा का प्रतिनिधित्व करते हैं, जिसे रैखिक रूप से फिट (ठोस रेखा) किया जा सकता है। यह पिछले काम7में संबंध (धराशायी रेखा) के अनुरूप है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 5
चित्रा 5: 11.2 जीपीए और 500 K पर बर्फ-सातवीं का एकल क्रिस्टल XRD पैटर्न।
एकल क्रिस्टल बर्फ-सातवीं की विवर्तन चोटियों को काले बक्से द्वारा चिह्नित किया गया था। लाल लेबल विवर्तन चोटियों के मिलर सूचकांकों(एचकेएल)के अनुरूप होते हैं। अन्य एकल क्रिस्टल चोटियों EHDAC में इस्तेमाल एकल क्रिस्टल हीरे anvils से कर रहे हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 6
चित्रा 6: 11.2 (1) जीपीए, 300 के और 11.2 (4) जीपीए, 500 K पर एकल क्रिस्टल आइस-VII की ध्वनि वेग।
(ए)आइस-सप्तम के प्रतिनिधि ब्रिलोइन स्पेक्ट्रा χ कोण = 260 °(B)बर्फ-सातवीं के ध्वनि वेग घूर्णन χ कोणों के एक समारोह के रूप में । ठोस प्रतीक ब्रिलोयूइन स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा मापा वेग का प्रतिनिधित्व करते हैं। धराशायी लाइनें सबसे फिट एकल-क्रिस्टल लोच मॉडल से गणना किए गए वेग का प्रतिनिधित्व करती हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

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Discussion

इस काम में हमने हाई प्रेशर रिसर्च के लिए ईएचडीएसी तैयार करने का प्रोटोकॉल बताया। माइक्रो हीटर और थर्मल और इलेक्ट्रिकल इन्सुलेट परतों सहित सेल असेंबली। पहले, विभिन्न प्रकार के डीएसी या प्रयोगात्मक विन्यास 7,17, 18,19,20के लिए प्रतिरोधी हीटर के कई डिजाइन हैं। अधिकांश हीटर व्यक्तिगत जांचकर्ताओं द्वारा मशीन किए जाते हैं या उद्योग से खरीदे जाते हैं जो आमतौर पर अन्य उद्देश्यों के लिए डिज़ाइन किए जाते हैं। एक सामान्य मशीन की दुकान में माइक्रो हीटर बनाने समय लेने वाली और हमेशा प्रजनन योग्य नहीं हो सकता है। अधिकांश अवसरों में, अलग-अलग समूहों से विभिन्न डिजाइनों के माइक्रो-हीटर अनुकूलित और अच्छी तरह से परीक्षण नहीं किए जाते हैं। उद्योग से आपूर्ति किए गए हीटर आमतौर पर ईएचडीएसी प्रयोगों के लिए डिज़ाइन और अनुकूलित नहीं होते हैं। कस्टम डिजाइन और मशीनी हीटर ज्यादातर औद्योगिक मशीन की दुकानों द्वारा थोक आदेश की आवश्यकता के कारण pricy हैं । इसलिए, ईएचडीएसी प्रयोग के लिए हीटर के बुनियादी ढांचे के विकास से पूरे समुदाय को मानकीकृत और अच्छी तरह से परीक्षण किए गए हीटर विधानसभाओं और अच्छी तरह से प्रलेखित तैयारी प्रक्रियाओं के साथ लाभ होगा। इसके अलावा, थर्मल और इलेक्ट्रिकल इन्सुलेटिंग परतों का डिजाइन और मानकीकरण ईएचडीएसी प्रयोगों की सफलता दर और तापमान स्थिरता में सुधार करने में मदद कर सकता है। नया EHDAC सेटअप व्यापक उच्च दबाव समुदाय13के लिए नियमित उच्च तापमान डैक प्रयोगों की अनुमति देता है ।

हमने हीटर के अन्य बदलाव भी डिजाइन किए हैं। हीटर की मोटाई को BX90 EHDAC के लिए 4.65 मिमी तक बढ़ाया जा सकता है, जब कदम मोटाई के साथ प्लेटों (या सीटों) का समर्थन किया जाता है। हमने रेडियल दिशा के साथ अलग-अलग मोटाई के साथ हीटर भी डिजाइन किए हैं। वे केंद्र में पतले होते हैं और रिम के पास मोटे होते हैं, इस प्रकार ईएचडीसी में बोहेलर-अल्मैक्स (बीए) डिजाइन के छोटे हीरे के साथ उपयोग किया जा सकता है। बीए डायमंड्स के साथ डैक में बड़े ओपनिंग एंगल होते हैं, जो हाई-प्रेशर सिंगल-क्रिस्टल एक्सआरडी प्रयोगों के लिए इष्टतम होते हैं ।

इस तकनीक के कुछ पेशेवरों और विपक्ष हैं। लेजर-गर्म डैक की तुलना में हीरे के ऑक्सीकरण और रेखांकन के कारण उच्चतम प्राप्त करने योग्य तापमान आमतौर पर खुली हवा में 900 के तक सीमित होता है। हालांकि, १२०० के ऊपर उच्च तापमान एक BX90 EHDAC के लिए एक नए डिजाइन और गढ़े पानी में रखे सुरक्षात्मक वातावरण के साथ ठंडा बाड़े के लिए प्राप्त किया गया है/ ईएचडीएसी के नमूना कक्ष में थर्मल ढाल छोटा है और तापमान बिजली और तापमान के बीच एक आसान फ़ीड-बैक नियंत्रण के साथ लंबे समय (कई घंटों से दिन) के लिए स्थिर हो सकता है। इस काम में, प्रत्येक ब्रिलोइन बिखरने वाले डेटा संग्रह और कई हीटिंग-कूलिंग चक्रों को प्राप्त किया जा सकता है, इसके लिए लगभग एक दिन के लिए तापमान 500 ° ±2 K पर स्थिर था। EHDAC के लिए एक और चुनौती यह है कि दबाव कभी-कभी विशेष रूप से कम दबाव (<20 जीपीए) पर गर्म करने पर काफी बढ़ जाएगा। झिल्ली दबाव प्रणाली का उपयोग किए जाने पर हीटिंग के दौरान झिल्ली गैस दबाव को गर्म करने या ट्यूनिंग करने से पहले दबाव के लिए शिकंजा को अनटाइट करके इसे कम किया जा सकता है।

ईएचडीएसी प्रयोग के लिए कई महत्वपूर्ण कदम हैं। सटीक तापमान माप के लिए थर्मोकपल के प्लेसमेंट के बारे में, थर्मोकपल को पहले धातु की सीटों और डैक के शरीर से विद्युत रूप से अछूता होना चाहिए। नमूने के तापमान को निर्धारित करने के लिए थर्मोकपल के जंक्शन को हीरे के मंडप की सतह को छूने के लिए सुरक्षित किया जाना चाहिए और क्यूलेट से <1 मिमी दूर। हीटर तैयार करने के बारे में, माइक्रो हीटर के आसपास अच्छा थर्मल इन्सुलेशन सुनिश्चित करना महत्वपूर्ण है, और विद्युत प्रतिरोधक क्षमता को कम करने के लिए हीटर से विस्तारित तारों के चारों ओर अधिक अतिरिक्त तारों को हवा देना आवश्यक है और इस प्रकार हीटिंग के दौरान विस्तार तारों का तापमान।

यहां हमने एचपीएचटी में लिक्विड एच2ओ से अच्छी गुणवत्ता के एकल-क्रिस्टल आइस-VII को संश्लेषित करने के लिए ईएचडीएसी के उपयोग का प्रदर्शन किया। एकल क्रिस्टल एक्सआरडी द्वारा सटीक रूप से निर्धारित एकल-क्रिस्टल अभिविन्यास के साथ संयुक्त, छोटी अनिश्चितताओं के साथ लोचदार मोडुली ब्रिलियूइन बिखरने वाले माप से निर्धारित किया गया था। बर्फ के ३०० कश्मीर में लोचदार मोडुली पिछले डेटा21,22 के करीब थे और ५०० कश्मीर में लोचदार मोडुली एकल क्रिस्टल बर्फ-सातवीं के पहले एचपीएचटी ब्रिलियुइन परिणाम थे । ध्वनि वेग और लोचदार मॉड्यूली 11.2 जीपीए(चित्रा 6)पर तापमान के एक समारोह के रूप में कम हो जाती है। ऊंचा दबाव पर बर्फ-सातवीं के लोचदार मोडुली पर तापमान प्रभाव को समझने के लिए विभिन्न दबावों और तापमान पर प्रयोग किए जाने चाहिए। इस मामले में, EHDAC कम पिघलने के तापमान के साथ उच्च दबाव चरणों संश्लेषण के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, और यह भी पृथ्वी और ग्रहों के अंदरूनी हिस्सों में HPHT शर्तों अनुकरण करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । सिंक्रोट्रॉन एक्सआरडी और ब्रिलोइन स्पेक्ट्रोस्कोपी जैसे विभिन्न डिटेक्शन विधियों के साथ संयुक्त, ग्रहों या चंद्रमाओं के गहरे अंदरूनी हिस्सों में ग्रहों की सामग्रियों के भौतिक गुण प्राप्त किए जा सकते हैं और भूभौतिकीय मॉडल के साथ तुलना की जा सकती है।

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Disclosures

लेखक हितों के टकराव की घोषणा नहीं करते हैं ।

Acknowledgments

हम प्रयोगों के साथ उनकी मदद के लिए सिहंग वांग, किंक्सिया वांग, जिंग गाओ, यिंगक्सिन लियू को धन्यवाद देते हैं । इस शोध में उन्नत फोटॉन स्रोत (एपीएस), एक अमेरिकी ऊर्जा विभाग (डीओई) विज्ञान उपयोगकर्ता सुविधा के कार्यालय के संसाधनों का इस्तेमाल किया अनुबंध संख्या के तहत Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला द्वारा विज्ञान के डो कार्यालय के लिए संचालित । डी-एसी02-06CH11357। जियोसॉइलएनवायरोकार्स (सेक्टर 13) को एनएसएफ-अर्थ साइंसेज (EAR-1128799) और ऊर्जा विभाग, भूविज्ञान (DE-FG02-94ER14466) द्वारा समर्थित किया जाता है। ईएचडीएसी के विकास को एनएसएफ सहकारी समझौते EAR-1606856 के तहत COMPRES से शिक्षा आउटरीच और बुनियादी ढांचा विकास (ईओआईडी) कार्यक्रम के तहत बी चेन को बाह्य रूप से गर्म डायमंड एनविल सेल प्रयोग (ईएच-डांस) परियोजना द्वारा समर्थित किया गया था। एक्स लाइ चीन भूविज्ञान विश्वविद्यालय (वुहान) (संख्या 162301202618) के स्टार्ट-अप फंडिंग से समर्थन को स्वीकार करता है । बी चेन अमेरिका के राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन (एनएसएफ) (EAR-१५५५३८८ और EAR-१८२९२७३) से समर्थन स्वीकार करते हैं ।  जेएस झांग ने अमेरिका के एनएसएफ (EAR-1664471, EAR-1646527 और EAR-1847707) से समर्थन को स्वीकार किया ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Au N/A N/A for pressure calibration
Deionized water Fisher Scientific 7732-18-5 for the starting material of ice-VII synthesis
Diamond anvil cell SciStar, Beijing N/A for generating high pressure
K-type thermocouple Omega L-0044K for measuring high temperature
Mica Spruce Pine Mica Company N/A for electrical insulation
Pt 10wt%Rh Alfa Aesar 10065 for heater
Pyrophyllite McMaster-Carr 8479K12 for fabricating the heater base
Re Sigma-Aldrich 267317 for the gasket of diamond anvil cell
Resbond 919 Ceramic Adhesive Cotronics Corp Resbond 919-1 for insulating heating wires and mounting diamonds on seats
Ruby N/A N/A for pressure calibration
Ultra-Temp 2300F ceramic tape McMaster Carr Supply 390-23M for thermal insulation

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References

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केमिस्ट्री अंक 160 प्रतिरोधी हीटर डायमंड एनविल सेल आइस-सप्तमी सिंगल क्रिस्टल सिंगल-क्रिस्टल एक्स-रे विवर्तन ब्रिलोइन बिखरने
उच्च दबाव-तापमान स्थितियों में संश्लेषण और बर्फ-सातवीं के एकल-क्रिस्टल लोच निर्धारण के लिए एक बाहरी रूप से गर्म डायमंड एनविल सेल
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Lai, X., Zhu, F., Zhang, J. S., Zhang, D., Tkachev, S., Prakapenka, V. B., Chen, B. An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions. J. Vis. Exp. (160), e61389, doi:10.3791/61389 (2020).

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