Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Внешне нагретая алмазная наковальня для синтеза и однокристаллическое определение эластичности льда-VII в условиях высокого давления и температуры

Published: June 18, 2020 doi: 10.3791/61389
Automatic Translation
1,2, 2, 3, 2,4, 4, 4, 2
1Gemmological Institute, China University of Geosciences (Wuhan), 2Hawai'i Institute of Geophysics and Planetology, University of Hawai'i at Mānoa, 3Department of Earth and Planetary Sciences, University of New Mexico, 4Center for Advanced Radiation Sources, University of Chicago

Summary

Эта работа сосредоточена на стандартном протоколе подготовки внешне нагретой алмазной наковальни (EHDAC) для создания условий высокого давления и высокой температуры (HPHT). EHDAC используется для исследования материалов в Земле и планетарных интерьерах в экстремальных условиях, которые также могут быть использованы в физике твердого тела и химии исследований.

Abstract

Внешне нагретая алмазная наковальня (EHDAC) может использоваться для создания одновременно высокого давления и высокотемо температурных условий, обнаруженных в земных и планетарных интерьерах. Здесь мы описываем проектирование и изготовление сборок и аксессуаров EHDAC, включая кольцевые резистивные обогреватели, тепло- и электрические изоляционные слои, термокоупление, а также экспериментальный протокол подготовки EHDAC с использованием этих деталей. EHDAC может регулярно использоваться для генерации мегабарного давления и температуры до 900 K на открытом воздухе, и потенциально более высоких температур до 1200 K с защитной атмосферой (т.е. Ar смешивается с 1% H2). По сравнению с методом лазерного нагрева для достижения температуры, как правило, 1100 K, внешнее отопление может быть легко реализовано и обеспечить более стабильную температуру на ≤900 K и меньше температурных градиентов к образцу. Мы продемонстрировали применение EHDAC для синтеза одного хрустального льда-VII и изучили его однокристалловые эластичные свойства с использованием синхротронной рентгеновской дифракции и рассеяния бриллуина при одновременно высоких температурах.

Introduction

Ячейка алмазной наковальни (DAC) является одним из наиболее важных инструментов для исследований высокого давления. В сочетании с синхротронными и традиционными аналитическими методами, он широко используется для изучения свойств планетарных материалов в зависимости от давления мультимамебара и при широком диапазоне температур. Большинство планетарных интерьеров находятся как в условиях высокого давления, так и высокого температуры (HPHT). Таким образом, важно нагревать сжатые образцы в DAC при высоком давлении на месте для изучения физики и химии планетарных интерьеров. Высокие температуры не только необходимы для исследования фазовых и плавильных отношений и термодинамических свойств планетарных материалов, но и помогают смягчить градиент давления, способствуют фазовым переходам и химическим реакциям, ускоряют диффузию и рекристаллизацию. Для нагрева образцов в ДК обычно используются два метода: лазерное нагревание и внутренние/внешние методы резисторного нагрева.

Техника DAC с лазерным подогревом используется для исследования материалов высокого давления и исследования минеральной физики планетарных интерьеров1,2. Хотя все большее число лабораторий имеют доступ к этой технике, она обычно требует значительных усилий по разработке и техническому обслуживанию. Лазерная техника нагрева была использована для достижения температуры выше, чем 7000 K3. Тем не менее, длительное стабильное нагревание, а также измерение температуры в лазерных нагревательных экспериментов были постоянной проблемой. Температура во время лазерного нагрева обычно колеблется, но может быть смягчена путем обратного соединения между тепловым излучением и лазерной энергии. Более сложной задачей является контроль и определение температуры для сборки нескольких фаз различного лазерного поглощения. Температура также имеет значительно большой градиент и неопределенности (сотни K), хотя последние усилия технического развития были использованы для смягчения этойпроблемы 4,5,6. Температурные градиенты в области нагретого образца иногда могут еще больше привести к химической неоднородности, вызванной диффузией, повторной секционированием или частичным таянием. Кроме того, температура менее 1100 K, как правило, не может быть измерена точно без индивидуальных детекторов с высокой чувствительностью в инфракрасном диапазоне длин волн.

EHDAC использует резистивные провода или фольги вокруг прокладки/места для обогрева всей камеры образца, что обеспечивает возможность нагрева образца до 900 К без защитной атмосферы (например, газа Ar/H2) и до 1300 K с защитнойатмосферой 7. Окисление и графитизация алмазов при более высоких температурах ограничивают самые высокие достижимые температуры с помощью этого метода. Хотя диапазон температур ограничен по сравнению с лазерным нагрева, он обеспечивает более стабильное нагревание в течение длительного времени и меньшийградиент температуры 8, и хорошо подходит для в сочетании с различными методами обнаружения и диагностики, в том числе оптический микроскоп, рентгеновская дифракция (XRD), Раман спектроскопии, спектроскопия Brillouin и Фурье-трансформировать инфракраснуюспектроскопию 9. Таким образом, EHDAC стал полезным инструментом для изучения различных свойств материала в условиях HPHT, таких как фазовая стабильностьи переходы 10,11,кривыеплавления 12,тепловое уравнениесостояния 13,иэластичность 14.

BX-90 типа DAC является недавно разработанный поршневой цилиндр типа DAC с большой диафрагмой (90 "на максимуме) для XRD и лазерной спектроскопииизмерений 9, с пространством и отверстиями для установки миниатюрный резистивный обогреватель. U-образный разрез на стороне цилиндра также обеспечивает возможность для освобождения стресса между поршнем и стороны цилиндра, вызванного градиентом температуры. Таким образом, в последнее время он широко используется в порошковых или однокристалловых XRD и Brillouin измерений с внешней установки отопления. В этом исследовании мы описываем воспроизводимый и стандартизированный протокол для подготовки EHDACs и продемонстрировали однокристаллическое XRD, а также спектроскопию Brillouin измерений синтезированного однокристаллального льда-VII с использованием EHDAC на 11,2 GPa и 300-500 K.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Подготовка кольцевого обогревателя

  1. Изготовление базы кольцевого обогревателя
    1. Изготовить базу кольцевого обогревателя компьютерным численным управлением (CNC) фрезерователем с использованием пирофиллита на основе разработанной 3D-модели. Габариты обогревателя 22,30 мм внешнего диаметра (ОД), 8,00 мм во внутреннем диаметре (ID) и 2,25 мм в толщину. Sinter нагреватель базы в печи на 1523 K в течение 20 часов.
  2. Проводки
    1. Cut Pt 10 wt% Rh проволоки (диаметр: 0,01 дюйма) в 3 равной длины проводов (около 44 см каждый).
    2. Тщательно ветер каждый Pt / Rh провода через отверстия в базе нагревателя, оставить около 10 см провода за пределами нагревателя базы для подключения к источнику питания. При проводке убедитесь, что проволока ниже желобов основания. Если он выше желоба, используйте правильную отвертку с плоской головой, чтобы прижать ее.
    3. Ветер больше проводов на 10 см удлинительных проводов, чтобы уменьшить электрическое сопротивление и, следовательно, температура удлинительных проводов во время нагрева.
  3. Добавление изоляторов
    1. Используйте два небольших керамических электрических изоляционных рукава для защиты проводов, простирающихся за пределами основания кольцевого обогревателя. Смешайте цементный клей (например, Resbond 919) с водой в соотношении 100:13. Исправить эти трубы на кольцевой нагреватель базы с помощью цементной смеси.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Цементу нужно 4 часа, чтобы вылечиться при температуре 393 K или 24 часа при комнатной температуре.
    2. Используйте высокотемпостиживающий коса sleeving для защиты внешних проводов.
    3. Вырезать два кольца слюды с помощью CO2 лазерной резки машины. Чтобы электрически изолировать провод, прикрепите одно кольцо слюды к каждой стороне нагревателя UHU tac.

2. Подготовка EHDAC

  1. Склеивания алмазов
    1. Выровняйте бриллианты с подсевами с помощью монтажных джигов. Используйте черную эпоксидную смолу, чтобы приклеить алмаз к заднему сидению. Черная эпоксидная смола должна быть ниже пояса алмаза, чтобы оставить место для высокотемпо температуре цемента.
  2. Трассы
    1. Клей слюды или место обработать пирофиллит кольца под сиденьями, чтобы изолировать сиденья и DAC термически. Положите сиденья с бриллиантами в BX-90 DAC. Выровнять два алмаза под оптическим микроскопом.
  3. Подготовка образца прокладки
    1. Поместите прокладку из рениума, которая меньше отверстия кольцевого обогревателя, между двумя бриллиантами и предварительно затмит прокладку примерно до 30-45 мкм, аккуратно затягивая четыре винта DAC. Просверлите отверстие в центре отступа с помощью электрической разгрузочной машины (EDM) или лазерной микробуровой машины.
  4. Монтаж термокупла
    1. Закрените два небольших кусочка слюды цементной смесью на сиденье поршневой стороны DAC, чтобы электрически изолировать термокуплы от сиденья. Прикрепите два K-типа (Chromega-Alomega 0.005'') или R-типа (87%Platium/13%Rhodium-Platium, 0.005') термокуплы к поршневой стороне DAC, гарантируя, что кончики термокупель касаются алмаза и близко к кулету алмаза (около 500 мкм). Наконец, используйте высокотемператную цементную смесь, чтобы зафиксировать положение термоотеса и покрыть черную эпоксидную смолу по обе стороны DAC.
  5. Размещение нагревателя
    1. Вырежьте керамическую ленту по 2300 градусов по Фаренгейту в форме основания нагревателя лазерной буровой машиной CO2 и поместите ее по обе стороны dac (поршневые и цилиндрические стороны). Если это очень легко передвигаться, использовать некоторые UHU так, чтобы исправить это.
    2. Поместите обогреватель в поршневую сторону BX-90 DAC. Используйте около 2300 F керамической лентой, чтобы заполнить зазор между нагревателем и стеной DAC.
  6. Размещение прокладки
    1. Очистите образец камерного отверстия прокладки с помощью иглы или заточенной зубочистки, чтобы избавиться от металлических фрагментов, введенных при бурении. Используйте ультразвуковой очиститель для очистки прокладки в течение 5-10 мин.
    2. Положите два маленьких шарика клейкой путты (например, UHU Tac) вокруг алмаза на поршневой стороне DAC для поддержки прокладки. Выровнять отверстие камеры образца прокладки для того чтобы соотвечерить центр culet под оптически микроскопом.

3. Синтез однокристаллального льда-VII EHDAC

  1. Загрузка образца
    1. Загрузите одну или несколько рубиновых сфер и один кусок золота в выборку камеры.
    2. Загрузите каплю дистиллированной воды в выборку камеры, закройте DAC и сжать его, затягивая четыре винта на DAC, чтобы быстро запечатать воду в образец камеры.
  2. Под давлением образца для получения порошка льда-VII
    1. Определить давление образца путем измерения флуоресценции рубиновых сфер с помощью раман-спектрометра.
    2. Тщательно сжать образец, повернув четыре винта и контролировать давление рубиновой флуоресцентности, пока он не достигнет стабильности поля льда-VII (Nogt;2 GPa). Следите за камерой образца под оптическим микроскопом во время сжатия. Иногда сосуществование водной жидкости и кристаллизованного льда VI видно, если давление близко к фазовой границе воды и льда VI.
    3. Продолжайте сжимать выборку до тех пор, пока она не достигнет давления в поле стабильности льда-VII. Для того, чтобы растопить лед-VII позже, целевое давление, как правило, между 2 GPa и 10 GPa на 300 K.
  3. Отопительный образец для получения одного хрустального льда-VII
    1. Поместите EHDAC под оптический микроскоп с камерой, подключенной к компьютеру. Термически изолировать DAC от стадии микроскопа, не блокируя передаваемый световой путь микроскопа.
    2. Подключите термокупл к термометру и подключите обогреватель к ДК питания.
    3. Мониторинг таяния кристаллов льда-VII при нагревании до температуры, которая выше температуры таяния льда высокого давления VII, определяемой фазовой диаграммой H2O.
    4. Утолить образец камеры, чтобы позволить жидкой воде кристаллизоваться, а затем увеличить температуру, пока некоторые из небольших кристаллов льда расплавлены. Повторите циклы нагрева и охлаждения несколько раз, пока только один или несколько больших зерен остается в камере образца.
    5. Измерьте давление образца после синтеза.

4. Синхротронная рентгеновская дифракция и коллекция спектроскопии Бриллуина

  1. Синхротронная рентгеновская дифракция
    1. Проверьте, является ли синтезированный образец льда VII поликристаллическим или одним кристаллом с помощью синхротронного однокристаллического XRD15. Если это один кристалл, дифракционный узор должен быть дифракционных пятен вместо порошковых колец.
    2. Получить шаг сканирования однокристаллических XRD изображений для определения ориентации и решетки параметров льда-VII.
    3. Соберите XRD маркера давления, т.е. золота, в камеру образца, чтобы определить давление.
  2. Спектроскопия Бриллуина
    1. Гора EHDAC на специализированном держателе, который может быть повернут в вертикальной плоскости путем изменения χ углах. Подключите термокуплы к регулятору температуры и подключите обогреватель к источнику питания.
    2. Выполните измерения спектроскопии Brillouin каждые 10-15 χ угол под углом 300 K для общего диапазона угла χ 180 "или 270"16. Затем нагрейте образец до высоких температур (например, 500 K) и повторите измерение спектроскопии Бриллуина.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

В этом отчете мы использовали изготовленный резистивный микро-нагреватель и BX-90 DAC для эксперимента EHDAC(рисунок 1 и рисунок 2). На рисунке 1 показаны процессы обработки и изготовления кольцевых обогревателей. Стандартные размеры основания обогревателя 22,30 мм во внешнем диаметре, 8,00 мм во внутреннем диаметре и 2,25 мм в толщину. Размеры кольцевого обогревателя могут быть скорректированы с учетом различных типов сидений и бриллиантов.

Мы нагревали сжатый образец H2O в EHDAC на уровне около 6 GPa до 850 K для синтеза одного кристаллического льда-VII. Лед-VII, синтезированный из жидкости H2O после нескольких циклов нагрева и охлаждения, был большим одиночным кристаллом(рисунок 3). Синтезированный одиночный кристаллический лед VII был использован для синхротронной XRD и спектроскопии бриллуина в HPHT. Взаимосвязь температуры и мощности определяется в ходе экспериментов(рисунок 4). Однокристаллическое XRD-данные были собраны в качестве набора шагового сканирования путем вращения угла омега от -110 до -71 "на 0,5"/step. Одиночный кристаллический лед VII имел небольшой стресс решетки и сохранил свое хорошее качество после сжатия и нагрева, о чем свидетельствуют резкие пики дифракции Брэгга в синхротронных однокристаллических изображениях XRD(рисунок 5). Шаблон дифракции может быть проиндексирован с кубической структурой (космическаягруппа Pnm , No 2) с параметрами единицы ячейки a b q q 3.1375(6) й на 11.2(1) GPa, 300 K и a b q s 3.1605 (3) й на 11.2(4) GPa, 500 K. Кристаллографическая ориентация однокристаллического льда-VII определяется как (-0.105,0.995,0) на 300K и 500 K. Звуковые скорости и эластичные модули были получены с помощью измерений рассеяния brillouin высокого давления и высокой температуры Brillouin (Figure 6). Полученные эластичные moduli являются: C11 89,73(1) GPa, C12 - 55.72(1) GPa и C44 - 56.77 (1) GPa, Ks 67.8(1) GPaи GVRH - 34 (6) GPa на 11.2(4) GPa и 300 K; C11 82.42(1) GPa, C12 - 49.02 (1) GPa и C44 - 52.82 (1) GPa, Ks 63(1) GPa и GVRH - 30(5) GPa в 11.2(4) GPa и 500 K.

Figure 1
Рисунок 1: Изготовление керамического кольца нагреватель базы и микро нагреватель с Pt / Rh проводов.
(A) 3-D модель основания нагревателя (B) Фрезерово пирофиллит нагреватель базы машины ЧПУ. (C)Базы нагревателя спекались в печи при 1523K.( D ) Нагреватель с проводами Pt/Rh и изоляторами (слюда, изоляционная трубка и высокотемпозревающая коса sleeving). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 2
Рисунок 2: Подготовка EHDAC к экспериментам высокого давления и высокой температуры.
(A)BX-90 DAC с установленным термокоплом. (B)Увеличить в связи с размещением термокуполей вблизи алмазного кулета. (C, D) Размещение микровегревателя в EHDAC. (E)EHDAC на держателе ячейки с нагревателем, подключенным к источнику питания постоянного тока и термокомпусам, подключенным к термометру. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 3
Рисунок 3: Синтез одного хрустального льда-VII в EHDAC около 6 GPa до 850 К.
(A)Поликристаллический лед-VII кристаллизуется из суперкубинной воды при высоком давлении и высокой температуре. (B)Рост поликристаллического льда-VII за счет снижения температуры. (C)Рост большого однокристаллального льда-VII и таяние других мелких кристаллов после нескольких циклов нагрева и охлаждения. (D)Рост одного однокристаллального льда-VII для заполнения выборочных камер путем дальнейшего снижения температуры. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 4
Рисунок 4: Отношение температуры и мощности экспериментов EHDAC.
Твердые квадраты представляют данные о температуре мощности в этом исследовании, которые могут быть линейно установлены (твердая линия). Это согласуется с отношением (dashed line) в предыдущей работе7. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 5
Рисунок 5: Однокристаллическое XRD-паттерн льда-VII на 11,2 ГПа и 500 К.
Дифракционные пики одного хрустального льда-VII были отмечены черными ящиками. Красные метки соответствуют индексамМиллера (hkl)пиков дифракции. Другие однокристалловые пики из однокристалловых алмазных наковальни, используемых в EHDAC. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 6
Рисунок 6: Звуковые скорости одного хрустального льда-VII на 11.2(1) GPa, 300 K и 11.2(4) GPa, 500 K.
(A)Представитель Спектры Brillouin льда-VII под χ углом 260(B)Звуковые скорости льда-VII в качестве функции χ углов. Твердые символы представляют измеренные скорости спектроскопией Бриллуина. Dashed линии представляют собой рассчитанные скорости из наиболее подходящих однокристаллическим эластичности модели. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

В этой работе мы описали протокол подготовки EHDAC для исследований высокого давления. Сборки клеток, включая микро-нагреватель и тепловые и электрические изоляционные слои. Ранее существовало несколько конструкций резисторных обогревателей для различных типов ДК илиэкспериментальных конфигураций 7,17,18,19,20. Большинство обогревателей обнамечены отдельными следователями или приобретены у промышленности, которые, как правило, предназначены для других целей. Изготовление микровегревателей в обычном машинном цехе может быть трудоемким и не всегда воспроизводимым. В большинстве случаев микровегры различных конструкций из отдельных групп не оптимизированы и тщательно протестированы. Нагреватели, поставляемые из промышленности, как правило, не разработаны и оптимизированы для экспериментов EHDAC. Пользовательские разработанные и обугонные обогреватели в основном дорогие из-за требования массового заказа промышленных машинных цехов. Таким образом, развитие инфраструктуры обогревателей для экспериментов EHDAC пойдет на пользу всему сообществу со стандартизированными и тщательно протестированными сборками нагревателей и хорошо документированными процедурами подготовки. Кроме того, проектирование и стандартизация тепло- и электрических изоляционных слоев может способствовать повышению успешности и температурной устойчивости экспериментов EHDAC. Новая установка EHDAC позволяет проводить обычные высоко температурные эксперименты DAC для широкого сообщества высокого давления13.

Мы также разработали другие варианты обогревателей. Толщина обогревателя может быть увеличена до 4,65 мм для BX90 EHDAC, когда используются бэк-пластины (или сиденья) с толщиной шаг. Мы также разработали обогреватели различной толщины вдоль радиального направления. Они тоньше в центре и толще вблизи обода, таким образом, могут быть использованы в EHDAC с короткими бриллиантами наковальни Boehler-Almax (BA) дизайн. DAC с бриллиантами BA имеет большие углы открытия, что оптимально для экспериментов с одним кристаллом высокого давления XRD.

Есть некоторые плюсы и минусы этой техники. Самая высокая достижимая температура, как правило, ограничивается 900 K на открытом воздухе из-за окисления и графитизации алмазов по сравнению с лазерным подогревом DAC. Тем не менее, более высокие температуры выше 1200 K были достигнуты для BX90 EHDAC размещены в недавно разработанный и изготовленный водяного охлаждения корпуса с защитной атмосферой / вакуум и мембраны для давления. Тепловой градиент в выборочных камерах EHDAC меньше, и температура может быть стабильной в течение длительного времени (от нескольких часов до нескольких дней) с легким контролем обратного питания между мощностью и температурой. В этой работе, температура была стабильной на 500 '±2 K в течение примерно одного дня для каждого Brillouin рассеяния данных сбора данных и несколько циклов нагрева охлаждения могут быть достигнуты. Еще одной проблемой для EHDAC является то, что давление иногда будет значительно увеличиваться при нагревании, особенно при низком давлении (Lt;20 GPa). Это может быть смягчено путем разтягивания винтов для давления перед нагрева или настройки давления мембранного газа во время нагрева при использовании системы давления мембраны.

Существует несколько важных шагов для экспериментов EHDAC. Что касается размещения термокры для точных измерений температуры, термокомп должно быть сначала электрически изолированы от металлических сидений и тела DAC. Для определения температуры образца необходимо закрепить соединение термокуполя, чтобы коснуться поверхности павильона алмаза и отойти от кулета на 1 мм. Что касается подготовки обогревателя, обеспечение хорошей теплоизоляции вокруг микро-нагревателя имеет решающее значение, и необходимо, чтобы ветер больше запасных проводов вокруг проводов, простирающихся от нагревателя, чтобы уменьшить электрическую резисторивность и, следовательно, температура удлинительных проводов во время нагрева.

Здесь мы продемонстрировали использование EHDAC для синтеза однокристаллального льда VII хорошего качества из жидкого H2O в HPHT. В сочетании с точно определенной однокристаллальной ориентацией одним кристаллом XRD, эластичные модули с небольшой неопределенностью определялись по измерениям рассеяния бриллуина. Упругие модули на 300 K льда-VII былиблизки к предыдущим данным 21,22 иупругий moduli на 500 K был первым HPHT Brillouin результаты однокристаллального льда-VII сообщили. Скорость звука и упругие модули уменьшаются в качестве функции температуры на 11,2 ГПа(рисунок 6). Эксперименты при разном давлении и температурах должны быть проведены, чтобы понять влияние температуры на эластичный модули льда-VII при повышенном давлении. В этом случае EHDAC может быть использован для синтеза фаз высокого давления с низкой температурой плавления, а также может быть использован для имитации условий HPHT в земных и планетарных интерьерах. В сочетании с различными методами обнаружения, такими как синхротронная ХРД и спектроскопия Бриллуина, физические свойства планетарных материалов в глубоких интерьерах планет или лун могут быть получены и сопоставлены с геофизическими моделями.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Авторы заявляют об отсутствие конфликта интересов.

Acknowledgments

Мы благодарим Siheng Wang, Цинься Ван, Цзин Гао, Yingxin Лю за их помощь в экспериментах. В этом исследовании использовались ресурсы Advanced Photon Source (APS), Управления по работе с научными пользователями Министерства энергетики США (DOE), функционируют для Управления науки Министерства энергетики США по Аргоннской национальной лаборатории в соответствии с контрактом No. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (сектор 13) поддерживается NSF-Earth Sciences (EAR-1128799) и Министерством энергетики, геонауки (DE-FG02-94ER14466). Разработка EHDAC была поддержана внешне нагретой Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) проектом Б. Чена в рамках программы информационно-пропагандистской работы и развития инфраструктуры (EOID) от COMPRES в рамках соглашения о сотрудничестве с NSF EAR-1606856. X. Lai признает поддержку со стороны стартап-финансирования Китайского университета геонаук (Ухань) (No162301202618). Б. Чен признает поддержку Национального научного фонда США (NSF) (EAR-1555388 и EAR-1829273).  J.S. Чжан признает поддержку со стороны США NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 и EAR-1847707).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Au N/A N/A for pressure calibration
Deionized water Fisher Scientific 7732-18-5 for the starting material of ice-VII synthesis
Diamond anvil cell SciStar, Beijing N/A for generating high pressure
K-type thermocouple Omega L-0044K for measuring high temperature
Mica Spruce Pine Mica Company N/A for electrical insulation
Pt 10wt%Rh Alfa Aesar 10065 for heater
Pyrophyllite McMaster-Carr 8479K12 for fabricating the heater base
Re Sigma-Aldrich 267317 for the gasket of diamond anvil cell
Resbond 919 Ceramic Adhesive Cotronics Corp Resbond 919-1 for insulating heating wires and mounting diamonds on seats
Ruby N/A N/A for pressure calibration
Ultra-Temp 2300F ceramic tape McMaster Carr Supply 390-23M for thermal insulation

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2 (1996).
  2. Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).
  3. Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
  4. Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).
  5. Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).
  6. Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
  7. Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).
  8. Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
  9. Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).
  10. Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
  11. Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
  12. Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).
  13. Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
  14. Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
  15. Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).
  16. Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).
  17. Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
  18. Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).
  19. Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).
  20. Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).
  21. Zha, C. S., Mao, H. -k, Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
  22. Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).

Tags

Химия Выпуск 160 Резистивный обогреватель алмазная наковальня лед-VII одиночный кристалл однокристаллическое рентгеновское дифракция рассеяние Бриллуина
Внешне нагретая алмазная наковальня для синтеза и однокристаллическое определение эластичности льда-VII в условиях высокого давления и температуры
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Lai, X., Zhu, F., Zhang, J. S.,… More

Lai, X., Zhu, F., Zhang, J. S., Zhang, D., Tkachev, S., Prakapenka, V. B., Chen, B. An Externally-Heated Diamond Anvil Cell for Synthesis and Single-Crystal Elasticity Determination of Ice-VII at High Pressure-Temperature Conditions. J. Vis. Exp. (160), e61389, doi:10.3791/61389 (2020).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter