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Artículo de método

Una célula de yunque de diamante calentada externamente para la síntesis y determinación de elasticidad de un solo cristal de Ice-VII en condiciones de alta presión y temperatura

7K visualizaciones

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DOI:

10.3791/61389

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18 de junio de 2020

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En este artículo

Resumen

Este trabajo se centra en el protocolo estándar para preparar la célula de yunque de diamante calentada externamente (EHDAC) para generar condiciones de alta presión y alta temperatura (HPHT). El EHDAC se emplea para investigar materiales en la Tierra e interiores planetarios en condiciones extremas, que también se pueden utilizar en estudios de física y química de estado sólido.

Resumen

La célula de yunque de diamante calentada externamente (EHDAC) se puede utilizar para generar simultáneamente condiciones de alta presión y alta temperatura que se encuentran en los interiores de la Tierra y planetarios. Aquí describimos el diseño y la fabricación de los conjuntos y accesorios EHDAC, incluyendo calentadores resistivos de anillo, capas aislantes térmicas y eléctricas, colocación de termopar, así como el protocolo experimental para la preparación del EHDAC utilizando estas piezas. El EHDAC se puede utilizar rutinariamente para generar presiones de megabar y temperaturas de hasta 900 K al aire libre, y temperaturas potencialmente más altas hasta 1200 K con una atmósfera protectora (es decir, Ar mezclado con 1% H2). En comparación con un método de calentamiento por láser para alcanzar temperaturas típicamente >1100 K, el calentamiento externo se puede implementar fácilmente y proporcionar una temperatura más estable a ≤900 K y menos gradientes de temperatura a la muestra. Mostramos la aplicación de la EHDAC para la síntesis de hielo-VII de cristal único y estudiamos sus propiedades elásticas de un solo cristal utilizando la difracción de rayos X a base de sincrotrón y la dispersión de Brillouin en condiciones de alta temperatura simultáneamente de alta presión.

Introducción

La célula de yunque de diamante (DAC) es una de las herramientas más importantes para la investigación de alta presión. Junto con métodos analíticos convencionales y basados en sincrotrón, se ha utilizado ampliamente para estudiar las propiedades de los materiales planetarios hasta presiones multi-megabar y a una amplia gama de temperaturas. La mayoría de los interiores planetarios están bajo condiciones de alta presión y alta temperatura (HPHT). Por lo tanto, es esencial calentar las muestras comprimidas en un DAC a altas presiones in situ para estudiar la física y la química de los interiores planetarios. Las altas temperaturas no sólo son necesarias para las invest....

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Protocolo

1. Preparación del calentador de anillo

  1. Fabricación de la base del calentador de anillo
    1. Fabricar la base del calentador de anillo mediante una fresadora de control numérico por ordenador (CNC) utilizando pirofilita basada en el modelo 3D diseñado. Las dimensiones del calentador son de 22,30 mm de diámetro exterior (OD), 8,00 mm de diámetro interior (ID) y 2,25 mm de espesor. Sinterización de la base del calentador en el horno a 1523 K durante >20 horas.
  2. Cableado
    1. Corte el cable Pt 10 wt% Rh (diámetro: 0,01 pulgadas) en 3 cables de longitud igual (aproximadamente 44 cm cada uno).
    2. Enrolle cuidadosamente cada cab....

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Resultados

En este informe, utilizamos el microcalentador resistivo fabricado y el DAC BX-90 para el experimento EHDAC(Figura 1 y Figura 2). La Figura 1 muestra los procesos de mecanizado y fabricación de los calentadores de anillo. Las dimensiones estándar de la base del calentador son de 22,30 mm de diámetro exterior, 8,00 mm de diámetro interior y 2,25 mm de espesor. Las dimensiones del calentador de anillo se pueden ajustar para acomodar v.......

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Discusión

En este trabajo, describimos el protocolo de preparación del EHDAC para la investigación de alta presión. Los conjuntos celulares incluyen un microcalentador y capas aislantes térmicas y eléctricas. Anteriormente, existen múltiples diseños de calentadores resistivos para diferentes tipos de DAC o configuraciones experimentales7,17,18,19,20. La mayoría de los c.......

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Divulgaciones

Los autores no declaran ningún conflicto de intereses.

Agradecimientos

Agradecemos a Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu por su ayuda con los experimentos. Esta investigación utilizó recursos de la Fuente Avanzada de Fotones (APS), una Instalación de Usuario de la Oficina de Ciencias del Departamento de Energía de los Estados Unidos (DOE) operada para la Oficina de Ciencias del DOE por el Laboratorio Nacional argonne bajo el Contrato No. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sector 13) es compatible con NSF-Earth Sciences (EAR-1128799), y el Departamento de Energía, Geociencias (DE-FG02-94ER14466). El desarrollo de EHDAC fue apoyado por el proyecto de Experimentación de Células de Yunque de Diamante (EH-DANCE) calentado exter....

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
AuN/AN/Apara la calibración
Agua desionizadaFisher Scientific7732-18-5para el material de partida de la síntesis de hielo-VII
Célula de yunque de diamanteSciStar, PekínN/Apara generar alta presión
Termopar tipo KOmegaL-0044Kpara medir alta temperatura
MicaAbeto Pino Mica CompanyN/Apara el aislamiento eléctrico
Pt 10wt%RhAlfa Aesar10065para el calentador
PirofilitaMcMaster-Carr8479K12para la fabricación de la base del calentador
ReSigma-Aldrich267317para la junta de la celda de yunque de diamante
Resbond 919 Adhesivo cerámicoCotronics CorpResbond 919-1para el aislamiento de cables calefactores y el montaje de diamantes en asientos
RubyN/AN/Apara la calibración
de presión Cinta cerámica Ultra-Temp 2300FMcMaster Carr Supply390-23Mpara aislamiento térmico
de presión

Referencias

  1. Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2(1996).
  2. Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with ....

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Reimpresiones y permisos

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