Summary
Este trabajo se centra en el protocolo estándar para preparar la célula de yunque de diamante calentada externamente (EHDAC) para generar condiciones de alta presión y alta temperatura (HPHT). El EHDAC se emplea para investigar materiales en la Tierra e interiores planetarios en condiciones extremas, que también se pueden utilizar en estudios de física y química de estado sólido.
Abstract
La célula de yunque de diamante calentada externamente (EHDAC) se puede utilizar para generar simultáneamente condiciones de alta presión y alta temperatura que se encuentran en los interiores de la Tierra y planetarios. Aquí describimos el diseño y la fabricación de los conjuntos y accesorios EHDAC, incluyendo calentadores resistivos de anillo, capas aislantes térmicas y eléctricas, colocación de termopar, así como el protocolo experimental para la preparación del EHDAC utilizando estas piezas. El EHDAC se puede utilizar rutinariamente para generar presiones de megabar y temperaturas de hasta 900 K al aire libre, y temperaturas potencialmente más altas hasta 1200 K con una atmósfera protectora (es decir, Ar mezclado con 1% H2). En comparación con un método de calentamiento por láser para alcanzar temperaturas típicamente >1100 K, el calentamiento externo se puede implementar fácilmente y proporcionar una temperatura más estable a ≤900 K y menos gradientes de temperatura a la muestra. Mostramos la aplicación de la EHDAC para la síntesis de hielo-VII de cristal único y estudiamos sus propiedades elásticas de un solo cristal utilizando la difracción de rayos X a base de sincrotrón y la dispersión de Brillouin en condiciones de alta temperatura simultáneamente de alta presión.
Introduction
La célula de yunque de diamante (DAC) es una de las herramientas más importantes para la investigación de alta presión. Junto con métodos analíticos convencionales y basados en sincrotrón, se ha utilizado ampliamente para estudiar las propiedades de los materiales planetarios hasta presiones multi-megabar y a una amplia gama de temperaturas. La mayoría de los interiores planetarios están bajo condiciones de alta presión y alta temperatura (HPHT). Por lo tanto, es esencial calentar las muestras comprimidas en un DAC a altas presiones in situ para estudiar la física y la química de los interiores planetarios. Las altas temperaturas no sólo son necesarias para las investigaciones de las relaciones de fase y fusión y las propiedades termodinámicas de los materiales planetarios, sino que también ayudan a mitigar el gradiente de presión, promover las transiciones de fase y las reacciones químicas, y acelerar la difusión y la recristalización. Por lo general, se utilizan dos métodos para calentar las muestras en DAC: calentamiento por láser y métodos de calentamiento resistivo interno/externo.
La técnica DAC calentada con láser se ha empleado para la ciencia de materiales de alta presión y la investigación de física mineral de interiores planetarios1,2. Aunque cada vez hay más laboratorios que tienen acceso a la técnica, por lo general requiere un esfuerzo significativo de desarrollo y mantenimiento. La técnica de calentamiento por láser se ha utilizado para alcanzar temperaturas tan altas como 7000 K3. Sin embargo, el calentamiento estable de larga duración, así como la medición de la temperatura en experimentos de calentamiento por láser han sido un problema persistente. La temperatura durante el calentamiento por láser generalmente fluctúa, pero puede ser mitigada por el acoplamiento de retroalimentación entre la emisión térmica y la potencia láser. Más difícil es controlar y determinar la temperatura para el montaje de múltiples fases de diferente absorción láser. La temperatura también tiene un gradiente e incertidumbres considerablemente grandes (cientos de K), aunque se ha utilizado un reciente esfuerzo de desarrollo técnico para mitigar este número4,5,6. Los gradientes de temperatura en el área de la muestra calentada a veces pueden introducir aún más heterogeneidades químicas causadas por la difusión, la repartición o la fusión parcial. Además, las temperaturas inferiores a 1100 K normalmente no podían medirse con precisión sin detectores personalizados con alta sensibilidad en el rango de longitud de onda infrarroja.
El EHDAC utiliza cables resistivos o láminas alrededor de la junta/asiento para calentar toda la cámara de muestra, lo que proporciona la capacidad de calentar la muestra a 900 K sin una atmósfera protectora (como gas Ar/H2) y a 1300 K con una atmósfera protectora7. La oxidación y grafitoización de diamantes a temperaturas más altas limitan las temperaturas más altas alcanzables utilizando este método. Aunque el rango de temperatura es limitado en comparación con el calentamiento por láser, proporciona un calentamiento más estable para una larga duración y un gradiente de temperatura más pequeño8,y es muy adecuado para ser acoplado con varios métodos de detección y diagnóstico, incluyendo microscopio óptico, difracción de rayos X (RDX), espectroscopia Raman, espectroscopia Brillouin y espectroscopia infrarroja transformada de Fourier9. Por lo tanto, el EHDAC se ha convertido en una herramienta útil para estudiar varias propiedades del material en condiciones de HPHT, tales como estabilidad de fase y transiciones10,11, curvas de fusión12,ecuación térmica del estado13y elasticidad14.
El DAC tipo BX-90 es un DAC de pistón-cilindro recientemente desarrollado con gran apertura (90o como máximo) para mediciones de espectroscopia XRD y láser9,con el espacio y las aberturas para montar un calentador resistivo en miniatura. El corte en forma de U en el lado del cilindro también proporciona espacio para liberar la tensión entre el pistón y el lado del cilindro causada por el gradiente de temperatura. Por lo tanto, recientemente ha sido ampliamente utilizado en polvo o XRD de un solo cristal y mediciones de Brillouin con la configuración de calentamiento externo. En este estudio, describimos un protocolo reproducible y estandarizado para preparar EHDACs y demostraron XRD de un solo cristal, así como mediciones de espectroscopia de Brillouin de hielo-VII de un solo cristal sintetizado usando el EHDAC a 11.2 GPa y 300-500 K.
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Protocol
1. Preparación del calentador de anillo
- Fabricación de la base del calentador de anillo
- Fabricar la base del calentador de anillo mediante una fresadora de control numérico por ordenador (CNC) utilizando pirofilita basada en el modelo 3D diseñado. Las dimensiones del calentador son de 22,30 mm de diámetro exterior (OD), 8,00 mm de diámetro interior (ID) y 2,25 mm de espesor. Sinterización de la base del calentador en el horno a 1523 K durante >20 horas.
- Cableado
- Corte el cable Pt 10 wt% Rh (diámetro: 0,01 pulgadas) en 3 cables de longitud igual (aproximadamente 44 cm cada uno).
- Enrolle cuidadosamente cada cable Pt/Rh a través de los orificios en la base del calentador, deje aproximadamente 10 cm de alambre fuera de la base del calentador para la conexión a la fuente de alimentación. Al cablear, asegúrese de que el cable es más bajo que las canaletas de la base. Si es más alto que la cuneta, utilice un destornillador de cabeza plana adecuado para presionarlo hacia abajo.
- Enrolle más cables en los cables de extensión de 10 cm para reducir la resistencia eléctrica y, por lo tanto, la temperatura de los cables de extensión durante el calentamiento.
- Adición de aislantes
- Utilice dos pequeños manguitos aislantes eléctricos cerámicos para proteger los cables que se extienden fuera de la base del calentador de anillo. Mezclar adhesivo de cemento (por ejemplo, Resbond 919) con agua en una proporción de 100:13. Fije esos tubos a la base del calentador de anillo usando la mezcla de cemento.
NOTA: El cemento necesita 4 horas para ser curado a 393 K o 24 horas a temperatura ambiente. - Utilice la manga trenza de alta temperatura para proteger los cables exteriores.
- Corte dos anillos de mica con una máquina de corte láserCO2. Para aislar eléctricamente el cable, conecte un anillo de mica a cada lado del calentador mediante UHU tac.
- Utilice dos pequeños manguitos aislantes eléctricos cerámicos para proteger los cables que se extienden fuera de la base del calentador de anillo. Mezclar adhesivo de cemento (por ejemplo, Resbond 919) con agua en una proporción de 100:13. Fije esos tubos a la base del calentador de anillo usando la mezcla de cemento.
2. Preparación EHDAC
- Gluing diamonds
- Alinee los diamantes con los asientos de respaldo utilizando plantillas de montaje. Utilice epoxi negro para pegar el diamante en el asiento de respaldo. El epoxi negro debe ser más bajo que la faja del diamante para dejar algo de espacio para el cemento de alta temperatura.
- Alineación
- Pegue la mica o coloque los anillos de pirofilita mecanizados debajo de los asientos para aislar los asientos y el DAC térmicamente. Coloque los asientos con los diamantes en un BX-90 DAC. Alinee dos diamantes bajo el microscopio óptico.
- Preparación de la junta de muestra
- Coloque la junta de renio, que es más pequeña que el orificio del calentador de anillo, entre los dos diamantes y pre-indentar la junta a aproximadamente 30-45 m apretando suavemente los cuatro tornillos de DAC. Taladre un agujero en el centro de la sangría por máquina de descarga eléctrica (EDM) o máquina de microperforación láser.
- Termopar de montaje
- Fije dos pequeños trozos de mica con la mezcla de cemento en el asiento del lado del pistón del DAC para aislar eléctricamente los termopares del asiento. Adjunte dos termopares tipo K (Chromega-Alomega 0.005'') o tipo R (87%Platium/13%Rhodium–Platium, 0.005") al lado del pistón del DAC, asegurando que las puntas de los termopares toquen el diamante y se acerquen al culet del diamante (a unos 500 m de distancia). Por último, utilice la mezcla de cemento de alta temperatura para fijar la posición del termopar y cubrir el epoxi negro en ambos lados del DAC.
- Colocación del calentador
- Corte la cinta de cerámica de 2300 oF en forma de la base del calentador mediante la máquina de perforación láser CO2 y colóquela en ambos lados del DAC (lados del pistón y del cilindro). Si es muy fácil moverse, utilice un poco de UHU tac para arreglarlo.
- Coloque el calentador en el lado del pistón del BX-90 DAC. Utilice una cinta de cerámica de 2300 oF para llenar el espacio entre el calentador y la pared del DAC.
- Colocación de la junta
- Limpie el orificio de la cámara de muestra de la junta con una aguja o un palillo de dientes afilado para deshacerse de los fragmentos de metal introducidos por la perforación. Utilice un limpiador ultrasónico para limpiar la junta durante 5-10 min.
- Coloque dos pequeñas bolas de masilla adhesiva (por ejemplo, UHU Tac) alrededor del diamante en el lado del pistón del DAC para apoyar la junta. Alinee el orificio de la cámara de muestra de la junta para que coincida con el centro del culet debajo del microscopio óptico.
3. Sintetizar hielo-VII de un solo cristal por EHDAC
- Carga de muestra
- Cargue una o más esferas de rubí y una pieza de oro en la cámara de muestra.
- Cargue una gota de agua destilada en la cámara de muestra, cierre el DAC y compríbelo apretando los cuatro tornillos del DAC para sellar rápidamente el agua en la cámara de muestra.
- Muestra presurizante para obtener hielo en polvo-VII
- Determinar la presión de la muestra midiendo la fluorescencia de las esferas de rubí utilizando un espectrómetro Raman.
- Comprima cuidadosamente la muestra girando los cuatro tornillos y monitoree la presión por florescencia de rubí hasta que llegue al campo de estabilidad del hielo-VII (>2 GPa). Observe la cámara de muestra bajo el microscopio óptico durante la compresión. A veces la coexistencia de fluido de agua y hielo cristalizado VI es visible si la presión está cerca del límite de fase del agua y el hielo VI.
- Continúe comprimiendo la cámara de muestra hasta que alcance la presión en el campo de estabilidad del hielo-VII. Con el fin de derretir el hielo-VII más tarde, la presión objetivo es generalmente entre 2 GPa y 10 GPa a 300 K.
- Muestra de calentamiento para obtener un solo cristal hielo-VII
- Coloque el EHDAC bajo el microscopio óptico con una cámara conectada al ordenador. Aísle térmicamente el DAC de la etapa del microscopio, sin bloquear la trayectoria de luz transmitida del microscopio.
- Conecte el termopar al termómetro y conecte el calentador a una fuente de alimentación de CC.
- Monitorear el derretimiento de los cristales ice-VII al calentar a una temperatura superior a la temperatura de fusión del hielo-VII de alta presión determinado por el diagrama de fase de H2O.
- Aprieta la cámara de muestra para permitir que el agua líquida se cristalice, y luego aumente la temperatura hasta que algunos de los cristales de hielo más pequeños estén fundidos. Repita los ciclos de calentamiento y enfriamiento unas cuantas veces hasta que sólo quede uno o unos pocos granos más grandes en la cámara de muestra.
- Mida la presión de la muestra después de la síntesis.
4. Difracción de rayos X sincrotrón y colección de espectroscopia De Brillouin
- Difracción de rayos X sincrotrón
- Compruebe si la muestra ice-VII sintetizada es policristalina o un solo cristal por XRD15de un solo cristal basado en sincrotrón. Si es un solo cristal, el patrón de difracción debe ser manchas de difracción en lugar de anillos de polvo.
- Obtenga imágenes XRD de un solo cristal para determinar los parámetros de orientación y celosía del hielo-VII.
- Recoger el XRD del marcador de presión, es decir, oro, en la cámara de muestra para determinar la presión.
- Espectroscopia de Brillouin
- Monte el EHDAC en un soporte especializado que se puede girar dentro del plano vertical cambiando los ángulos de la unidad. Conecte los termopares al controlador de temperatura y conecte el calentador a la fuente de alimentación.
- Realizar mediciones de espectroscopia de Brillouin cada ángulo de 10-15o a 300 K para un rango de ángulo total de 180o o 270o16. A continuación, caliente la muestra a altas temperaturas (por ejemplo, 500 K) y repita la medición de espectroscopia de Brillouin.
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Representative Results
En este informe, utilizamos el microcalentador resistivo fabricado y el DAC BX-90 para el experimento EHDAC(Figura 1 y Figura 2). La Figura 1 muestra los procesos de mecanizado y fabricación de los calentadores de anillo. Las dimensiones estándar de la base del calentador son de 22,30 mm de diámetro exterior, 8,00 mm de diámetro interior y 2,25 mm de espesor. Las dimensiones del calentador de anillo se pueden ajustar para acomodar varios tipos de asientos y diamantes.
Calentamos la muestra comprimida H2O en un EHDAC a aproximadamente 6 GPa hasta 850 K para sintetizar un solo cristal hielo-VII. El hielo VII sintetizado a partir del líquido H2O después de varios ciclos de calentamiento y refrigeración era un gran cristal individual(Figura 3). El hielo de cristal único sintetizado VII fue utilizado para la espectroscopia sincrotrón XRD y Brillouin en HPHT. La relación temperatura-potencia se determina durante los experimentos (Figura 4). Los datos XRD de un solo cristal se recopilaron como un conjunto de escaneos escalonados girando el ángulo omega de -110o a -71o a 0,5o/paso. El hielo de cristal único VII tenía poca tensión de celosía y conservaba su buena calidad después de la compresión y el calentamiento, como lo indican los agudos picos de difracción Bragg en imágenes XRD de cristal único basadas en sincrotrón (Figura 5). El patrón de difracción se puede indexar con una estructura cúbica (grupo espacial Pnm, Z a 2) con los parámetros de celda de la unidad a - b á c a 3.1375(6) a 11.2(1) GPa, 300 K y a á b á c a 3.1605(3) a 11.2(4) GPa, 500 K. La orientación cristalográfica del hielo-VII de un solo cristal está determinada por ser (-0.105,0.995,0) a 300K y 500 K. Las velocidades sonoras y los módulos elásticos se obtuvieron mediante mediciones de dispersión de Brillouin de alta presión y alta temperatura (Figure 6). Los módulos elásticos obtenidos son: C11 a 89,73 (1) GPa, C12 a 55,72(1) GPa y C44 a 56,77(1) GPa, Ks a 67,8(1) GPa y GVRH a 34(6) GPa a 11,2(4) GPa y 300 K; C11 a 82,42(1) GPa, C12 a 49,02(1) GPa y C44 a 52,82(1) GPa, Ks a 63(1) GPa y GVRH a 30(5) GPa a 11,2(4) GPa y 500 K.
Figura 1: Fabricación de la base del calentador de anillo cerámico y un microcalentador con cables Pt/Rh.
(A) Modelo 3D de la base del calentador (B) Fresado de la base del calentador de pirofila por la máquina CNC. (C) Bases del calentador sinterizado en el horno a 1523 K. (D) Calentador con cables y aislantes Pt/Rh (mica, tubo aislante y manga trenzado de alta temperatura). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2: Preparación de EHDAC para experimentos de alta presión y alta temperatura.
(A) DAC BX-90 con termopar instalado. (B) Zoom-in vista de la colocación de termopares cerca del culet de diamante. (C, D) La colocación del microcalentador en el EHDAC. (E) EHDAC en el soporte de la célula con el calentador conectado a una fuente de alimentación de CC y termopares conectados a un termómetro. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3: Síntesis de hielo-VII de un solo cristal en un EHDAC a aproximadamente 6 GPa hasta 850 K.
(A) Hielo-VII policristalino cristalizado a partir del agua de sobreenfriamiento a alta presión y alta temperatura. (B) Crecimiento del hielo-VII policristalino disminuyendo la temperatura. (C) Crecimiento de un gran ice-VII de un solo cristal y derretimiento de otros cristales más pequeños después de múltiples ciclos de calentamiento y enfriamiento. (D) Crecimiento de un ice-VII de un solo cristal para llenar la cámara de muestra disminuyendo aún más la temperatura. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 4: La relación temperatura-potencia de los experimentos EHDAC.
Los cuadrados sólidos representan los datos de potencia de temperatura en este estudio, que se pueden instalar linealmente (línea sólida). Esto es coherente con la relación (línea desbaste) en el trabajo anterior7. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 5: Patrón XRD de cristal único de hielo-VII a 11.2 GPa y 500 K.
Los picos de difracción de hielo-VII de un solo cristal estaban marcados por cajas negras. Las etiquetas rojas corresponden a los índices Miller (hkl) de los picos de difracción. Otros picos de un solo cristal son de yunques de diamante de un solo cristal utilizados en el EHDAC. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 6: Velocidades sonoras de un solo cristal ice-VII a 11.2(1) GPa, 300 K y 11.2(4) GPa, 500 K.
(A) Espectros representativos de Brillouin de hielo-VII en ángulo de 260o(B)Velocidades sonoras de hielo-VII en función de los ángulos de rotación. Los símbolos sólidos representan las velocidades medidas por espectroscopia de Brillouin. Las líneas discontinuas representan las velocidades calculadas del modelo de elasticidad de un solo cristal que mejor se ajusta. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
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Discussion
En este trabajo, describimos el protocolo de preparación del EHDAC para la investigación de alta presión. Los conjuntos celulares incluyen un microcalentador y capas aislantes térmicas y eléctricas. Anteriormente, existen múltiples diseños de calentadores resistivos para diferentes tipos de DAC o configuraciones experimentales7,17,18,19,20. La mayoría de los calentadores son mecanizados por investigadores individuales o comprados a la industria que normalmente están diseñados para otros fines. Fabricar microcalentadores en un taller de máquinas normal puede llevar mucho tiempo y no siempre ser reproducible. En la mayoría de las ocasiones, los microcalentadores de diferentes diseños de grupos individuales no están optimizados y probados a fondo. Los calentadores suministrados desde la industria normalmente no están diseñados y optimizados para experimentos EHDAC. Los calentadores diseñados y mecanizados a medida son en su mayoría caros debido a la necesidad de pedido a granel por los comercios de máquinas industriales. Por lo tanto, el desarrollo de la infraestructura de calentadores para la experimentación EHDAC beneficiaría a toda la comunidad con conjuntos de calentadores estandarizados y probados a fondo, y procedimientos de preparación bien documentados. Además, el diseño y estandarización de capas aislantes térmicas y eléctricas puede ayudar a mejorar la tasa de éxito y la estabilidad de temperatura de los experimentos EHDAC. La nueva configuración de EHDAC permite experimentos CAD rutinarios de alta temperatura para la amplia comunidad de alta presión13.
También hemos diseñado otras variaciones de calentadores. El espesor del calentador se puede aumentar a 4,65 mm para el BX90 EHDAC, cuando se utilizan placas de respaldo (o asientos) con espesor escalonado. También diseñamos calentadores con espesor variable a lo largo de la dirección radial. Son más delgados en el centro y más gruesos cerca de la llanta, por lo que se pueden utilizar en el EHDAC con yunques cortos de diamantes de diseño Boehler-Almax (BA). El DAC con diamantes BA tiene grandes ángulos de apertura, lo que es óptimo para experimentos XRD de un solo cristal de alta presión.
Hay algunos pros y contras de esta técnica. La temperatura más alta alcanzable se limita típicamente a 900 K al aire libre debido a la oxidación y grafitoización de diamantes en comparación con el DAC calentado por láser. Sin embargo, se han logrado temperaturas más altas por encima de 1200 K para un BX90 EHDAC alojado en un recinto refrigerado por agua de nuevo diseño y fabricado con atmósfera protectora / vacío y membrana para la presurización. El gradiente térmico en la cámara de muestra del EHDAC es más pequeño y la temperatura puede ser estable durante mucho tiempo (varias horas a días) con un fácil control de retroalimentación entre la potencia y la temperatura. En este trabajo, la temperatura se a estabilizar a 500 s ±2 K durante aproximadamente un día para cada recopilación de datos de dispersión de Brillouin y se pueden lograr múltiples ciclos de calentamiento-refrigeración. Otro desafío para el EHDAC es que la presión a veces aumentaría significativamente al calentarse especialmente a bajas presiones (<20 GPa). Esto podría mitigarse desajustando los tornillos para la presurización antes de calentar o ajustar la presión del gas de membrana durante el calentamiento cuando se utiliza un sistema de presurización de membrana.
Hay varios pasos críticos para la experimentación de la EHDAC. En cuanto a la colocación del termopar para mediciones precisas de la temperatura, el termopar debe aislarse primero eléctricamente de los asientos metálicos y el cuerpo del DAC. La unión del termopar debe fijarse para tocar la superficie del pabellón del diamante y <1 mm lejos del culet, con el fin de determinar la temperatura de la muestra. En cuanto a la preparación del calentador, garantizar un buen aislamiento térmico que rodea el microcalentador es crítico, y es necesario enrollar más cables de repuesto alrededor de los cables que se extienden desde el calentador para reducir la resistividad eléctrica y por lo tanto la temperatura de los cables de extensión durante el calentamiento.
Aquí mostramos la utilización del EHDAC para sintetizar ice-VII de un solo cristal de buena calidad a partir del líquido H2O en HPHT. Combinado con la orientación de un solo cristal determinada con precisión por un solo cristal XRD, los módulos elásticos con pequeñas incertidumbres se determinaron a partir de las mediciones de dispersión de Brillouin. Los módulos elásticos a 300 K de hielo-VII estaban cerca de los datos anteriores21,22 y el módulo elástico a 500 K fue el primer HPHT Brillouin resultados de un solo cristal ice-VII reportado. Las velocidades sonoras y los módulos elásticos disminuyen en función de la temperatura a 11,2 GPa(Figura 6). Se deben realizar experimentos a diferentes presiones y temperaturas para comprender el efecto de temperatura en los módulos elásticos de hielo-VII a presiones elevadas. En este caso, el EHDAC se puede utilizar para sintetizar fases de alta presión con baja temperatura de fusión, y también se puede utilizar para simular las condiciones de HPHT en los interiores de la Tierra y planetarias. En combinación con varios métodos de detección, como la espectroscopia sincrotrón XRD y Brillouin, se pueden obtener propiedades físicas de materiales planetarios en interiores profundos de planetas o lunas y compararse con los modelos geofísicos.
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Disclosures
Los autores no declaran ningún conflicto de intereses.
Acknowledgments
Agradecemos a Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu por su ayuda con los experimentos. Esta investigación utilizó recursos de la Fuente Avanzada de Fotones (APS), una Instalación de Usuario de la Oficina de Ciencias del Departamento de Energía de los Estados Unidos (DOE) operada para la Oficina de Ciencias del DOE por el Laboratorio Nacional argonne bajo el Contrato No. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sector 13) es compatible con NSF-Earth Sciences (EAR-1128799), y el Departamento de Energía, Geociencias (DE-FG02-94ER14466). El desarrollo de EHDAC fue apoyado por el proyecto de Experimentación de Células de Yunque de Diamante (EH-DANCE) calentado externamente a B. Chen bajo el programa de Divulgación Educativa y Desarrollo de Infraestructura (EOID) de COMPRES bajo el Acuerdo Cooperativo NSF EAR-1606856. X. Lai reconoce el apoyo de la financiación inicial de la Universidad China de Geociencias (Wuhan) (n.o 162301202618). B. Chen reconoce el apoyo de la Fundación Nacional de Ciencias de los Estados Unidos (NSF) (EAR-1555388 y EAR-1829273). J.S. Zhang reconoce el apoyo de la NSF de LOS Estados Unidos (EAR-1664471, EAR-1646527 y EAR-1847707).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
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