Summary
Detta arbete fokuserar på standardprotokollet för att förbereda den externt uppvärmda diamantstädcellen (EHDAC) för att generera HPHT-förhållanden (high-pressure and high-temperature). EHDAC är anställd för att undersöka material i jorden och planetariska interiörer under extrema förhållanden, som också kan användas i fasta tillståndets fysik och kemistudier.
Abstract
Den externt uppvärmda diamantstädcellen (EHDAC) kan användas för att generera samtidigt högtrycks- och högtemperaturförhållanden som finns i jordens och planeternas interiörer. Här beskriver vi utformningen och tillverkning av DE EHDAC församlingar och tillbehör, inklusive ring resistiva värmare, termiska och elektriska isolerande lager, termoelement placering, samt det experimentella protokollet för att förbereda DEN EHDAC med hjälp av dessa delar. Den EHDAC kan rutinmässigt användas för att generera megabar tryck och upp till 900 K temperaturer i utomhus, och potentiellt högre temperaturer upp till ~ 1200 K med en skyddande atmosfär (dvs., Ar blandas med 1% H2). Jämfört med en laser-uppvärmning metod för att nå temperaturer typiskt > 1100 K, extern uppvärmning kan enkelt genomföras och ger en mer stabil temperatur vid ≤ 900 K och mindre temperaturgradienter till provet. Vi visade upp tillämpningen av EHDAC för syntes av enda kristall is-VII och studerade dess enkristalla elastiska egenskaper med hjälp av synkrotron-baserade röntgendiffraktion och Brillouin spridning vid samtidigt högtrycks högtemperaturförhållanden.
Introduction
Diamantstädcellen (DAC) är ett av de viktigaste verktygen för högtrycksforskning. Tillsammans med synkrotronbaserade och konventionella analysmetoder har det använts i stor utsträckning för att studera egenskaper hos planetariska material upp till multi-megabar tryck och vid många olika temperaturer. De flesta planetariska interiörer är under både högtrycks- och högtemperaturförhållanden (HPHT). Det är således viktigt att värma de komprimerade proverna i en DAC vid höga tryck in situ att studera fysik och kemi av planetariska interiörer. Höga temperaturer krävs inte bara för undersökningarna av fas- och smältrelationer och planetariska materials termodynamiska egenskaper, utan bidrar också till att minska tryckgradienten, främja fasövergångar och kemiska reaktioner samt påskynda diffusion och omkristallisering. Två metoder används vanligtvis för att värma proverna i DACs: laser-uppvärmning och interna / yttre resistiva uppvärmningsmetoder.
Den laseruppvärmda DAC-tekniken har anställts för högtrycksmaterialvetenskap och mineralfysikforskning av planetariska interiörer1,2. Även om allt fler laboratorier har tillgång till tekniken, kräver det vanligtvis betydande utvecklings- och underhållsinsatser. Laservärmetekniken har använts för att uppnå temperaturer så höga som 7000 K3. Emellertid, lång varaktighet stabil uppvärmning samt temperaturmätning i laser-uppvärmning experiment har varit en ihållande fråga. Temperaturen vid laseruppvärmning varierar vanligtvis men kan mildras genom matnings-back koppling mellan termisk emission och lasereffekt. Mer utmanande är att kontrollera och bestämma temperaturen för montering av flera faser av olika laserabsorbans. Temperaturen har också en avsevärt stor gradient och osäkerheter (hundratals K), även om den senaste tidens tekniska utveckling ansträngning har använts för att mildra dennafråga 4,5,6. Temperaturgradienter i det uppvärmda provområdet ibland kan ytterligare införa kemiska heterogeniteter som orsakas av diffusion, återpartitionering eller partiell smältning. Dessutom kunde temperaturer som är mindre än 1100 K typiskt inte mätas exakt utan kundanpassade detektorer med hög känslighet i det infraröda våglängdsområdet.
EHDAC använder resistiva trådar eller folier runt packningen/sätet för att värma upp hela provkammaren, vilket ger möjligheten att värma provet till ~900 K utan skyddande atmosfär (såsom Ar/H2 gas) och till ~1300 K med en skyddande atmosfär7. Oxidationen och grafitiseringen av diamanter vid högre temperaturer begränsar de högsta uppnåeliga temperaturerna med denna metod. Även om temperaturintervallet är begränsat jämfört med laseruppvärmning ger det stabilare uppvärmning under lång tid och en mindre temperaturgradient8, och är väl lämpad att kopplas ihop med olika detektions- och diagnostikmetoder, inklusive optiskt mikroskop, röntgendiffraktion (XRD), Raman-spektroskopi, Brillouinspektroskopi och Fourier-transform-spektroskopi9. Därför har EHDAC blivit ett användbart verktyg för att studera olika materialegenskaper vid HPHT-förhållanden, såsom fasstabilitet och övergångar10,11, smältkurvor12, termisk ekvation av tillstånd13, och elasticitet14.
BX-90 typ DAC är en nyutvecklad kolv-cylinder typ DAC med stor bländare (90° vid maximum) för XRD och laserspektroskopimått9, med utrymmet och öppningarna för att montera en miniatyr resistiv värmare. Det U-formade snittet på cylindersidan ger också utrymme för att frigöra stressen mellan kolven och cylindersidan som orsakas av temperaturgradient. Därför har det nyligen använts i stor utsträckning i pulver eller enkristall XRD och Brillouin mätningar med den externa-uppvärmning setup. I denna studie beskriver vi ett reproducerbart och standardiserat protokoll för att förbereda EHDACs och visat single-crystal XRD samt Brillouin spektroskopi mätningar av syntetiserade single-crystal ice-VII med hjälp av EHDAC på 11.2 GPa och 300-500 K.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Förberedelse av ringvärmare
- Fabricera ringvärmarens bas
- Fabricera ringvärmarens bas genom en fräsmaskin för dator numerisk styrning (CNC) med hjälp av pyrofyllit baserat på den designade 3D-modellen. Värmarens mått är 22,30 mm i ytterdiameter (OD), 8,00 mm i innerdiameter (ID) och 2,25 mm i tjocklek. Sinter värmaren basen i ugnen vid 1523 K för >20 timmar.
- Ledningar
- Skär Pt 10 wt% Rh tråd (diameter: 0,01 tum) i 3 lika långa trådar (ca 44 cm vardera).
- Linda varsamt varje Pt/Rh-tråd genom hålen i värmarens bas, lämna ca 10 cm tråd utanför värmeelementet basen för anslutning till strömförsörjningen. Vid kabeldragning, se till att ledningen är lägre än rännorna på basen. Om den är högre än rännstenen, använd en ordentlig skruvmejsel med platt huvud för att trycka ner den.
- Vinda fler ledningar på 10 cm förlängningstrådarna för att minska det elektriska motståndet och därmed temperaturen på förlängningstrådarna under uppvärmningen.
- Lägga till isolatorer
- Använd två små keramiska elektriska isolerhylsor för att skydda de trådar som sträcker sig utanför ringvärmarens bas. Blanda cementlim (t.ex., Resbond 919) med vatten vid ett förhållande av 100:13. Fixera rören på ringvärmarens bas med hjälp av cementblandningen.
OBS: Cementen behöver 4 timmar för att botas vid 393 K eller 24 timmar vid rumstemperatur. - Använd högtempfläta sleeving för att skydda de yttre ledningarna.
- Skär två glimmerringar med hjälp av en CO2 laserskärmaskin. För att elektriskt isolera tråden, fäst en glimmerring på vardera sidan av värmaren med UHU-tac.
- Använd två små keramiska elektriska isolerhylsor för att skydda de trådar som sträcker sig utanför ringvärmarens bas. Blanda cementlim (t.ex., Resbond 919) med vatten vid ett förhållande av 100:13. Fixera rören på ringvärmarens bas med hjälp av cementblandningen.
2. EHDAC förberedelse
- Limning diamanter
- Rikta in diamanterna med underlagssäten med hjälp av monteringsjiggar. Använd svart epoxi för att limma diamanten till underlagssätet. Den svarta epoxin bör vara lägre än gördeln av diamanten för att lämna lite utrymme för högtemperaturcement.
- Justering
- Lim glimmer eller placera de maskinbearbetade pyrofyllitringarna under sätena för att isolera sätena och DAC termiskt. Lägg sätena med diamanterna i en BX-90 DAC. Rikta in två diamanter under det optiska mikroskopet.
- Förbereda provpackningen
- Placera rheniumpackningen, som är mindre än ringvärmarens hål, mellan de två diamanterna och förindragspackningen till ungefär 30-45 μm genom att försiktigt dra åt de fyra skruvarna i DAC. Borra ett hål i mitten av indraget med elektrisk urladdningsmaskin (EDM) eller lasermikroborrningsmaskin.
- Montering termoelement
- Fixera två små bitar av glimmer med cementblandningen på sätet på kolvsidan av DAC för att elektriskt isolera termoelementen från sätet. Fäst två K-type (Chromega-Alomega 0.005'') eller R-typ (87%Platium/13%Rhodium–Platium, 0.005") termoelement på kolvsidan av DAC, vilket säkerställer att termoelementens spetsar rör diamanten och nära rombens återvändsgruv (ca 500 μm bort). Använd slutligen cementblandningen med hög temperatur för att fixera termoelementpositionen och täcka den svarta epoxin på båda sidor av DAC.
- Värmare placering
- Skär 2300 °F-keramiktejpen i form av värmarens bas genom CO2 laserborrningsmaskin och placera den på båda sidor av DAC (kolv- och cylindersidor). Om det är mycket lätt att flytta runt, använd några UHU tac för att fixa det.
- Placera värmaren i kolvsidan på BX-90 DAC. Använd några 2300 ° F keramik tejp för att fylla gapet mellan värmaren och väggen i DAC.
- Packning placering
- Rengör packningens provkammarens hål med hjälp av en nål eller vässad tandpetare för att bli av med de metallfragment som borrningen infört. Använd ultraljudsrengörare för att rengöra packningen i 5-10 min.
- Sätt två små bollar av självhäftande spackel (t.ex., UHU Tac) runt diamanten på kolvsidan av DAC för att stödja packningen. Rikta in packningens provkammares hål för att matcha mitten av culet under det optiska mikroskopet.
3. Syntetisera enkristall is-VII av EHDAC
- Läsa in prov
- Lasta in en eller flera rubinsfärer och ett stycke guld i provkammaren.
- Ladda en droppe destillerat vatten i provkammaren, stäng DAC och komprimera den genom att dra åt de fyra skruvarna på DAC för att snabbt täta vattnet i provkammaren.
- Trycksättningsprov för att erhålla pulveris-VII
- Bestäm provets tryck genom att mäta fluorescensen hos rubinsfärer med hjälp av en Raman-spektrometer.
- Komprimera provet försiktigt genom att vrida på de fyra skruvarna och övervaka trycket genom rubinpilrescens tills det når stabilitetsfältet i ice-VII (>2 GPa). Titta på provkammaren under det optiska mikroskopet under komprimeringen. Ibland är samexistensen mellan vattenvätska och kristalliserad is VI synlig om trycket är nära fasgränsen för vatten och is VI.
- Fortsätt att komprimera provkammaren tills den når trycket i stabilitetsfältet i ice-VII. För att smälta isen-VII senare ligger måltrycket vanligtvis mellan 2 GPa och 10 GPa vid 300 K.
- Värmeprov för att erhålla enkelkristall is-VII
- Sätt EHDAC under det optiska mikroskopet med en kamera ansluten till datorn. Värmeisolera DAC från mikroskopet skede, utan att blockera den överförda ljusvägen av mikroskopet.
- Anslut termoelementet till termometern och anslut värmaren till en likströmsförsörjning.
- Övervaka is-VII-kristallers smältning vid uppvärmning till en temperatur som är högre än smälttemperaturen hos högtrycksis-VII som bestäms av fasdiagrammet för H2O.
- Släck provkammaren så att det flytande vattnet kan kristalliseras, och öka sedan temperaturen tills några av de mindre iskristallerna är smälta. Upprepa värme- och kylcyklerna några gånger tills endast en eller några få större korn återstår i provkammaren.
- Mät provets tryck efter syntesen.
4. Synkrotronröntgendiffraktion och Brillouinspektroskopisamling
- Synkrotronröntgendiffraktion
- Kontrollera om provsyntetisering av is-VII är polykristallint eller en enda kristall av synkrotronbaserad enkristall XRD15. Om det är en enda kristall, bör diffraktionsmönstret vara diffraktionsfläckar istället för puderringar.
- Erhåll steg skanna enkristall XRD bilder för att bestämma orientering och gitter parametrar av is-VII.
- Samla in XRD av tryckmarkör, dvs guld, i provkammaren för att bestämma trycket.
- Brillouin spektroskopi
- Montera EHDAC på en specialiserad hållare som kan roteras inom det vertikala planet genom att ändra χ-vinklarna. Anslut termoelementen till temperaturregulatorn och anslut värmaren till strömförsörjningen.
- Utför Brillouin spektroskopi mätningar varje 10-15 ° χ vinkel vid 300 K för en total χ vinkel intervall 180° eller 270°16. Värm sedan upp provet till höga temperaturer (t.ex. 500 K) och upprepa Brillouin-spektroskopimätningen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
I denna rapport använde vi den tillverkade resistiva mikrovärmaren och BX-90 DAC för EHDAC-experimentet (Figur 1 och Bild 2). Bild 1 visar ringvärmarens bearbetnings- och tillverkningsprocesser. Standardmåtten på värmarens bas är 22,30 mm i ytterdiameter, 8,00 mm i innerdiameter och 2,25 mm i tjocklek. Ringvärmarens mått kan justeras för att rymma olika typer av säten och diamanter.
Vi värmde det komprimerade H2O provet i en EHDAC vid ca 6 GPa upp till 850 K för att syntetisera enkristall is-VII. Is-VII syntetiserade från vätskan H2O efter flera cykler av uppvärmning och kylning var en stor enda kristall (Figur 3). Synthesized enda kristall is VII utnyttjades för synkrotron XRD och Brillouin spektroskopi vid HPHT. Förhållandet mellan temperatur och effekt bestäms under experiment (Bild 4). XRD-data med en kristall samlades in som en uppsättning stegskanningar genom att omega-vinkeln roterades från -110° till -71° vid 0,5°/steg. Den enda kristall is VII hade lite gitter stress och behöll sin goda kvalitet efter kompression och uppvärmning, vilket framgår av den skarpa Bragg diffraktion toppar i synkrotron-baserade enda kristall XRD bilder (Figur 5). Diffraktionsmönstret kan indexeras med en kubisk struktur (rymdgrupp Pnm, Z = 2) med enhetscellparametrarna a = b = c = 3,1375(6) Å vid 11,2(1) GPa, 300 K och a = b = c = 3,1605(3) Å vid 11,2(4) GPa, 500 K. Den kristallografiska inriktningen av den enkristall is-VII är fast beslutna att vara (-0.105,0.995,0) vid 300K och 500 K. De solida hastigheter och elastisk moduli erhölls av högtryck och hög temperatur Brillouin spridning mätningar (Figur 6). Den erhållna elastiska moduli är: C11 =89,73(1) GPa, C12 = 55.72(1) GPa och C44 = 56.77(1) GPa, Ks = 67.8(1) GPa och GVRH = 34(6) GPa vid 11.2(4) GPa och 300 K; C11 =82.42(1) GPa, C12 = 49.02(1) GPa och C44 = 52.82(1) GPa, Ks = 63(1) GPa och GHVRH = 30(5) GPa vid 11.2(4) GPa och 500 K.
Figur 1: Tillverkning av keramisk ringvärmares bas och en mikrovärmare med Pt/Rh-trådar.
(A) 3-D modell av värmaren basen (B) Fräsning av pyrofylllit värmaren basen av CNC-maskinen. (C) Värmare baser sinterade i ugnen vid 1523 K. (D) Värmare med Pt / Rh ledningar och isolatorer (glimmer, isolerande röret och hög-temp fläta sleeving). Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Figur 2: Beredning av EHDAC för högtrycks- och högtemperaturexperiment.
(A) BX-90 DAC med termoelement installerat. (B) Zoom-in-bild av placeringen av termoelement nära diamantkulet. (C, D) Placeringen av mikro-värmare i EHDAC. (E) EHDAC på cellhållaren med värmaren ansluten till en likströmsförsörjning och termoelement anslutna till en termometer. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Figur 3: Syntes av enkristall is-VII i en EHDAC vid ca 6 GPa upp till 850 K.
(A) Polykristallina is-VII kristalliserat från det superkylande vattnet vid högt tryck och hög temperatur. (B) Tillväxt av polykristallin is-VII genom att minska temperaturen. (C) Tillväxt av en stor enkristall is-VII och smältning av andra mindre kristaller efter flera uppvärmnings- och kylningscykler. (D) Tillväxt av en enkristall is-VII för att fylla provkammaren genom att ytterligare minska temperaturen. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Figur 4: Förhållandet mellan temperatur och effekt för EHDAC-experimenten.
Fasta rutor representerar temperatur-effekt data i denna studie, som kan vara linjärt monterad (heldragen linje). Detta är förenligt med relationen (streckad linje) i tidigare arbete7. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Figur 5: XRD-mönster med enkel kristall av is-VII vid 11,2 GPa och 500 K.
Diffraktionstoppar av enda kristall is-VII präglades av svarta lådor. Röda etiketter motsvarar Millerindex (hkl) av diffraktionstopparna. Andra enkristalltoppar är från diamantvilt med en kristall som används i EHDAC. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Figur 6: Ljudstänger av enkristall is-VII vid 11.2(1) GPa, 300 K och 11.2(4) GPa, 500 K.
(A) Representant Brillouin spektra av is-VII i χ vinkel = 260 ° (B) Ljud hastigheter av is-VII som en funktion av rotations-χ vinklar. Solida symboler föreställer de uppmätta hastigheterna av Brillouinspektroskopi. Streckade linjer representerar de beräknade hastigheter från den bäst-fit enkelkristallens elasticitetsmodell. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
I detta arbete beskrev vi protokollet för att förbereda EHDAC för högtrycksforskning. Cellaggregaten inklusive en mikrovärmare och termiska och elektriska isolerande skikt. Tidigare finns det flera utföranden av resistiva värmare för olika typer av DACs eller experimentella konfigurationer7,17,18,19,20. De flesta av de värmare är bearbetas av enskilda utredare eller köps från industrin som vanligtvis är avsedda för andra ändamål. Fabricera mikro-värmare i en normal maskinverkstad kan vara tidskrävande och inte alltid reproducerbara. I de flesta tillfällen är mikro-värmare av olika konstruktioner från enskilda grupper inte optimerade och noggrant testade. De värmare som levereras från industrin är vanligtvis inte utformade och optimerade för EHDAC experiment. Specialdesignade och maskinbearbetade värmare är mestadels pricy på grund av kravet på bulk beställning av industriella maskinverkstäder. Därför skulle infrastrukturutveckling av värmare för EHDAC experiment gynna hela samhället med standardiserade och noggrant testade värmare församlingar, och väl dokumenterade förberedelser förfaranden. Dessutom kan design och standardisering av termiska och elektriska isolerande lager bidra till att förbättra framgångsgraden och temperaturstabiliteten i EHDAC-experimenten. Den nya EHDAC setup tillåter rutinmässiga hög temperatur DAC experiment för den breda högtrycksgemenskapen13.
Vi har även utformat andra varianter av värmare. Värmarens tjocklek kan ökas till 4,65 mm för BX90 EHDAC, när underlagsplattor (eller säten) med stegad tjocklek används. Vi designade även värmare med varierande tjocklek längs radialriktningen. De är tunnare i centrum och tjockare nära fälgen, alltså kan användas i EHDAC med korta diamanter städ av Boehler-Almax (BA) design. DAC:en med BA-diamanter har stora öppningsvinklar, vilket är optimalt för XRD-experiment med högtryckssingelkristall.
Det finns några för- och nackdelar med denna teknik. Den högsta uppnåeliga temperaturen är typiskt begränsad till 900 K i det fria på grund av oxidation och grafitisering av diamanter jämfört med laseruppvärmda DAC. Dock har högre temperaturer över 1200 K uppnåtts för en BX90 EHDAC inrymt i en nydesignad och tillverkade vattenkylda kapsling med skyddande atmosfär / vakuum och membran för trycksättning. Termalgradienten i provkammaren på EHDAC är mindre och temperaturen kan vara stabil under lång tid (flera timmar till dagar) med en lätt matningsstyrning mellan effekt och temperatur. I detta arbete var temperaturen stabil vid 500 ° ±2 K för ungefär en dag för varje Brillouin spridning datainsamling och flera uppvärmning-kylning cykler kan uppnås. En annan utmaning för EHDAC är att trycket ibland skulle öka avsevärt vid uppvärmning särskilt vid lågt tryck (<20 GPa). Detta skulle kunna mildras genom att man inte spänner skruvarna för trycksättning innan uppvärmning eller trimning av membrangastrycket under uppvärmningen när ett membrantrycksystem används.
Det finns flera kritiska steg för EHDAC-experimentet. Angående termoelementens placering för noggranna temperaturmätningar, bör termoelementet först isoleras elektriskt från de metalliska sätena och kroppen på DAC. Korsningen av termoelementet bör säkras för att vidröra ytan av diamantens paviljong och <1 mm bort från culet, för att bestämma provets temperatur. Beträffande beredning av värmare, säkerställa god värmeisolering kring mikro-värmaren är kritisk, och det är nödvändigt att vind mer reservledningar runt trådarna som sträcker sig från värmaren för att minska den elektriska resistivitet och därmed temperaturen på förlängningstrådarna under uppvärmningen.
Här visade vi upp utnyttjandet av EHDAC att syntetisera enkristall is-VII av god kvalitet från flytande H2O vid HPHT. Kombinerat med den exakt bestämda singel-crystal orienteringen vid singelkristall XRD, var den elastiska modulien med lilla osäkerheter beslutsamt från Brillouin spridningsmätningar. Den elastiska moduli vid 300 K av is-VII var nära de tidigare uppgifterna21,22 och den elastiska moduli vid 500 K var den första HPHT Brillouin resultaten av enkristall is-VII rapporterade. Ljudsterna och elastisk moduli minskar som funktion av temperatur vid 11,2 GPa (Figur 6). Experiment vid olika tryck och temperaturer bör utföras för att förstå temperatureffekten på den elastiska moduli av is-VII vid förhöjda tryck. I detta fall kan EHDAC användas för att syntetisera högtrycksfaser med låg smälttemperatur, och kan också användas för att simulera HPHT-förhållandena i jordens och planeternas interiörer. Kombinerat med olika detektionsmetoder, såsom synkrotron XRD och Brillouin spektroskopi, kan fysiska egenskaper hos planetmaterial i djupa interiörer av planeter eller månar erhållas och jämföras med de geofysiska modellerna.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Författarna förklarar ingen intressekonflikt.
Acknowledgments
Vi tackar Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu för deras hjälp med experimenten. Denna forskning används resurser advanced photon source (APS), en US Department of Energy (DOE) Office of Science User Facility drivs för DOE Office of Science av Argonne National Laboratory under kontrakt nr. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (sektor 13) stöds av NSF-Earth Sciences (EAR-1128799), och Institutionen för energi, geovetenskaper (DE-FG02-94ER14466). Utvecklingen av EHDAC stöddes av Externt uppvärmd Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) projekt till B. Chen under Utbildning Uppsökande och infrastrukturutveckling (EOID) program från COMPRES under NSF samarbetsavtal EAR-1606856. X. Lai erkänner stödet från startfinansieringen av China University of Geosciences (Wuhan) (nr.162301202618). B. Chen erkänner stödet från U.S. National Science Foundation (NSF) (EAR-1555388 och EAR-1829273). J.S. Zhang erkänner stödet från U.S. NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 och EAR-1847707).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
References
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2 (1996).
- Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).
- Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
- Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).
- Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).
- Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
- Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).
- Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
- Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).
- Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
- Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
- Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).
- Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
- Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
- Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).
- Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
- Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).
- Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).
- Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).
- Zha, C. S., Mao, H. -k, Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
- Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).
