Her presenterer vi en protokoll for å syntetisere to typer UTe2-krystaller : de som viser robust superledningsevne, via kjemisk damptransportsyntese, og de som mangler superledningsevne, via smeltet metallflukssyntese.
Enkeltkrystallprøver av aktinidforbindelsen uran ditelluride, UTe2, er av stor betydning for studiet og karakteriseringen av den dramatiske ukonvensjonelle superledningsevnen, antatt å medføre spin-triplet elektronparing. En rekke i de superledende egenskapene til UTe2 rapportert i litteraturen indikerer at uoverensstemmelser mellom syntesemetoder gir krystaller med forskjellige superledende egenskaper, inkludert fraværet av superledningsevne helt. Denne protokollen beskriver en prosess for å syntetisere krystaller som viser superledning via kjemisk damptransport, som konsekvent har vist en superledende kritisk temperatur på 1,6 K og en dobbel overgang som indikerer en rekkefølgeparameter med flere komponenter. Dette sammenlignes med en annen protokoll som brukes til å syntetisere krystaller via smeltede metallfluksvekstteknikk, som produserer prøver som ikke er bulk superledere. Forskjeller i krystallegenskapene avsløres gjennom en sammenligning av strukturelle, kjemiske og elektroniske egenskapsmålinger, som viser at den mest dramatiske forskjellen oppstår i prøvens lave temperatur elektriske motstand.
Ved temperaturer som vanligvis er mye lavere enn romtemperaturen, viser mange materialer superledning – den fascinerende makroskopiske kvantetilstanden der den elektriske motstanden blir helt null og elektrisk strøm kan strømme uten spredning. I den typiske superledende fasen, i stedet for å fungere som separate enheter, danner de bestanddelene elektroner Cooper-par, som vanligvis består av to elektroner med motsatte spinn, i en spinn-singlet-konfigurasjon. I svært sjeldne tilfeller kan Imidlertid Cooper-parene i stedet bestå av to elektroner med parallelle spinn, i en spinn-trillingkonfigurasjon. Blant de få tusen superlederne som er oppdaget så langt, er det bare noen få superledere som har blitt identifisert som spinn trillingkandidater. Dette sjeldne kvantefenomenet har tiltrukket seg mye forskningsinteresse fordi spin triplet superledere foreslås å være en potensiell byggestein for kvantedatamaskiner1,2, neste generasjons beregningsteknologi.
Nylig rapporterte Ran og kolleger at UTe2 er en kandidat spinn triplet superleder3. Denne superlederen har mange eksotiske egenskaper som indikerer en spinn-trillingkonfigurasjon: et ekstremt, uforholdsmessig stort, kritisk magnetfelt som kreves for å undertrykke superledningsevnen, et temperaturuavhengig NMR Knight shift3, et spontant magnetisk øyeblikk indikert av den optiske Kerr-effekten4, og en chiral elektronisk overflatetilstand indikert ved skanning av tunneleringsspektroskopi5 . Videre er ytterligere superledende faser faktisk indusert i høyt magnetfelt6, et eksempel på det uvanlige fenomenet reentrant superledningsevne.
Selv om disse nye resultatene er robuste, er de superledende egenskapene til UTe2 avhengig av synteseprosessen som brukes av forskjellige grupper7,8,9. Krystaller av UTe2 syntetisert ved hjelp av den kjemiske damptransportmetoden superleder under en kritisk temperatur på 1,6 K. I motsetning har de som vokser ved hjelp av smeltet fluxmetode en sterkt undertrykt superledende kritisk temperatur eller ikke superleder i det hele tatt. I påvente av applikasjoner som kvantedatabehandling, er det svært ønskelig å skaffe seg krystaller som superleder. Videre er det også veldig nyttig å undersøke hvorfor nominelt lignende krystaller ikke superleder er veldig nyttig for å forstå den grunnleggende superledende sammenkoblingsmekanismen i UTe2, som, mens roman og et tema for intens forskning, må avvike betydelig fra konvensjonelle superledere. Av disse grunnene er de to forskjellige syntesemetodene komplementære og nyttige å sammenligne. I dette dokumentet er to forskjellige metoder for syntese av UTe2 demonstrert og egenskapene til enkeltkrystallene fra de to metodene sammenlignes.
For å utføre kjemisk damptransport er det enklest å bruke en to-sone horisontal ovn, som kan generere en temperaturgradient ved å stille inn de to sonene ved forskjellige temperaturer. Vellykket bruk av en en-sone ovn for å vokse superledende prøver er ennå ikke demonstrert. Startmaterialer er forseglet med en hydrogen-oksygen brenner i et smeltet kvartsrør, som må renses for luft. Rensing og tetning kan oppnås ved å koble røret til en manifold festet til en tørr pumpe og en argongassflaske. Når det er forberedt, plasseres dette røret i ovnen slik at to ender av røret spenner over de to temperatursonene. Når det gjelder UTe2, plasseres enden av røret som inneholder startmaterialene i den varme enden. Elementær uran og tellurium reagerer med jod, reiser ned røret som en damp, og til slutt størkner kvartsrøret i form av enkeltkrystaller. Generelt er veksten av store krystaller materialavhengig og kan ta flere uker. For UTe2 er 7 dager nok til å vokse krystaller med mm dimensjoner. Etter veksten fjernes røret fra ovnen og åpnes for å høste krystallene.
Den smeltede metall selvfluksmetoden krever en enkel resistiv boksovn med en temperatursone. Uran oppløses i smeltet tellurium, og løseligheten til UTe2 er avhengig av temperatur. Startmaterialer, elementær uran og tellurium plasseres i en alumina digel. På toppen av denne digelen er en annen digel plassert opp ned, fylt med kvartsull. De to diglene er forseglet i et kvartsrør, som legges i en boksovn. Denne gangen, i stedet for å generere en fast temperaturgradient over en avstand, varierer temperaturen som en funksjon av tid, da ovnen sakte avkjøles med en fast hastighet. Ved høyeste temperatur vil alt uran bli oppløst i flytende tellurium, som har en mye lavere smeltetemperatur enn uran. Etter hvert som ovnen avkjøles, reduseres løseligheten til UTe2 og UTe2 enkeltkrystaller utfelles og blir større. Ved en temperatur som er lav nok til å ha generert tilstrekkelig store UTe2 enkeltkrystaller, men fortsatt høy nok til at telluriumet forblir flytende, fjernes kvartsrøret fra den varme ovnen, plasseres den i en sentrifuge og spunnet, som skiller den faste UTe2 fra væskerøret før det fryser. Deretter får røret avkjøles til romtemperatur, før det brytes for å samle krystallene.
Å jobbe med utarmet uran er en sterkt regulert aktivitet som krever bevissthet om og overholdelse av gjeldende lover. Følg alle lokale sikkerhetsregler for farlige og radioaktive materialer, og sikre nødvendig tillatelse til å utføre dette arbeidet. Disse reglene varierer etter jurisdiksjon og institusjon og kan ikke behandles her. Noen generelle prinsipper gjelder imidlertid som kan hjelpe til med planleggingen av forskning. Forskeren skal være opplært til å arbeide med radioaktive og farlige materialer. Bruk nødvendig personlig verneutstyr, inkludert hansker. Arbeid metodisk og pass på å unngå spredning av radioaktivt materiale. Kast avfall i merkede og godkjente beholdere.
The authors have nothing to disclose.
Denne forskningen ble støttet av National Institute of Standards and Technology. Deler av syntesen ble støttet av Gordon og Betty Moore Foundations EPiQS Initiative gjennom Grant No. GBMF9071. Deler av karakteriseringen ble støttet av den amerikanske Department of Energy (DOE)-prisen DE-SC0019154. Identifisering av visse kommersielle produkter og firmanavn er ikke ment å innebære anbefaling eller godkjenning av National Institute of Standards and Technology, og det er heller ikke ment å antyde at produktene eller navnene som identifiseres nødvendigvis er de beste tilgjengelige for formålet.
2-zone tube furnace | MTI Corporation | OTF-1200X-S-II-25-110 | |
Alumina crucible | Coorstek Inc. | 65530-CN-2-AD-998 | Size = 2 mL |
Box furnace | MTI Corporation | KSL-1500X | |
Centrifuge | Thermo Scientific | Mo/No: CL2, S/N:42618752 | |
Fused quartz tube | Quartz Scientific | 100014B | 14 mm ID, 16 mm OD, 48" length |
Iodine | J. T. Baker Inc. | 2208-04 | Sublimed, 99.997% pure, typically approximately 14 mg |
Tellurium | Alfa Aesar | 42213 | 99.9999% pure, Typically approximately 0.5 g |
Uranium | Dept. of Energy (NBL) | CRM115 | Uranium (Depleted U238) Metal (0.99977 g U/g). Typically approximately 0.5 g 235U/238U = 0 +- 3.6×10-9 |