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Inorganic Chemistry

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手套和杂质传感器

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敏感物质如锂或金属有机化合物, 当暴露于空气中的氧气或水时, 会剧烈反应。因此, 需要一个惰性的工作环境, 可以通过使用手套来实现。

手套是许多实验室使用的重要设备, 它可以处理和储存和的水分敏感化合物。

此外, 它可用于测量敏感物质和进行反应。

这个视频将说明如何操作手套, 以及如何合成一个指标, 以测试的氧气和水在干溶剂。

一般情况下, 一个手套是由一个装有聚碳酸酯窗户的金属盒子组成, 里面装着丁手套, 允许在盒子里进行操作。化学品和用品通过 antechambers 带入手套, 而传感器和控制面板则用于监测和管理。

此外, 手套的功能可以通过额外的设备来扩展, 从真空挂钩 ups 到冰柜, 再到化学贮存。

手套大气是用惰性气体如氮气来实现的。

在你开始熟悉仪器之前有关手套使用的详细说明, 在实验室安全收集中观看我们的视频。确保被带入的玻璃器皿已经被烘乾, 空的容器是开着的。

检查接待室日志以确保它是空的。然后, 用惰性气体填满 1 atm 的接待室, 关闭入口阀门以隔离房间。

一旦房间被清除, 打开它从外面, 并且安置物品在房间里面。关闭会议厅, 并疏散它。

填入日志, 包括每个周期的缩写、项目和时间, 而会议厅正在撤离。当最小压力达到时, 在动态真空下离开接待室5-20 分钟。

然后, 使用进口阀门再次清除前厅, 等到 1 atm 到达, 并再次疏散。记下时间并重复循环。最后, 在清洗过程结束时, 用 N2填充燃烧室并关闭惰性气体供应。

现在, 您已经准备好打开手套内的接待室, 以使项目 in。完成后关闭接待室门, 疏散它, 并填写日志。

检查日志的最后状态的前厅和它没有在使用。如果前厅被用来将项目作为最后一个操作, 则重复清除过程。然后, 关闭连接惰性气体供应的阀门, 一旦接待室被填满。

从里面把门打开, 把物品装进房间, 把门关上。然后从外面打开房间, 取出物品。疏散房间并填写日志。

现在您已经熟悉了手套的正确用法, 让我们来看看如何使用杂质传感器来测试手套大气和各种溶剂中的氧气和水。

为了测试手套大气中的氧气和水位, 先关闭环行器。然后, 打开一瓶基解决方案在 hexanes 内的手套。

轻轻地旋转溶液, 用瓶子内的手套气氛取代气体气氛。任何新出现的烟雾和白色残留物都表明大气中存在着氧气、水或以太溶剂。然后, 清除手套5分钟, 关闭清除, 并在完成后打开循环。

除了测试手套的大气, 指标可以用来测试各种溶剂的氧气和水的杂质。首先, 关掉环行器。然后, 打开所需溶剂瓶, 并将10毫升转化为闪烁瓶。加入一滴羰自由基溶液, 测试溶剂并观察1-2 分钟以上的颜色。

如果溶剂是干的, 它将无限期地持有羰的紫红色。如果颜色变为蓝色, 然后变成无色, 则溶剂有杂质。要完成, 关闭所有溶剂瓶, 清除手套, 并把循环器重新打开。

手套广泛用于处理和水分敏感材料, 进行反应, 光谱分析, 或储存在空气自由条件下的化合物。

例如, 用于测试水和氧溶剂的羰基, 是用手套合成的。进行合成开始时关闭环行器。在20毫升的闪烁瓶中称量5毫克的苯甲酮。然后, 称量出 0.5-1 克的钠, 并将其转移到同一个闪烁瓶连同一个搅拌棒。加入20毫升的干呋喃和瓶盖的瓶子。

将环行器重新打开, 在清洗手套15分钟后, 将反应搅拌48小时, 或直到颜色从无色变为蓝色到紫色。一旦达到紫色, 羰自由基就可以使用了。

除化学指标外, 手套可用于合成空气敏感化合物, 如 12-azaborines。

在此示例中, n-H-B-ethyl-1,2-azaborine 是从nTBS-B-Cl-1,2-azaborine 开始合成的, 使用手套和 Schlenk 线。用分离的化合物制备了纯化溶菌酶突变体的蛋白配基晶体, 并利用 x-射线衍射分析研究了蛋白质结合作用。

你刚刚看了朱庇特的介绍手套和化学传感器。你现在应该了解如何操作手套, 如何测试水和氧气的污染, 以及如何合成和的水分敏感化合物。谢谢收看!

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