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Inorganic Chemistry

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Handschuhfach und Unreinheit Sensoren

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Empfindliche Stoffe wie Organolithium oder metallorganische Verbindungen können heftig reagieren, wenn Sauerstoff oder Wasser aus der Luft ausgesetzt. Daher ist ein inertes Arbeitsumfeld erforderlich, die mithilfe einer Glovebox erreicht werden kann.

Das Handschuhfach ist ein wichtiges Gerät verwendet in vielen Laboratorien, das Handhabung und Lagerung von Luft und Feuchtigkeit empfindlichere Verbindungen ermöglicht.

Darüber hinaus kann verwendet werden, zu messen lichtempfindlichen Substanzen und Reaktionen durchzuführen.

Dieses Video wird zeigen, wie das Handschuhfach zu betreiben und wie man einen Indikator zu testen für Sauerstoff und Wasser in trockenen Lösungsmittel zu synthetisieren.

Im Allgemeinen besteht eine Glovebox aus einer Metall-Box mit Polycarbonat-Fenstern ausgestattet mit Butyl Handschuhe ermöglichen Manipulation im Inneren der Box. Chemikalien und Lieferungen werden in das Handschuhfach über die Vorkammern gebracht, während Sensoren und ein Control Panel für Überwachung und Vorschriften verwendet werden.

Darüber hinaus kann die Funktionalität einer Glovebox durch zusätzliche Ausrüstung von Vakuum Montageanordnungen bis hin zu Gefrierschränke für die Lagerung von Chemikalien erweitert werden.

Die Glovebox Atmosphäre erfolgt über inertes Gas wie Stickstoff.

Bevor Sie beginnen, machen Sie sich mit dem Instrument. Für eine ausführlich Anleitung der Glovebox Nutzung sehen Sie unser Video in der Labor-Sicherheit-Sammlung. Versichern, dass Glas gebracht werden, im Ofen getrocknet wurde, und leere Behälter sind offen.

Überprüfen Sie das Vorzimmer-Protokoll, um sicherzustellen, dass es leer ist. Dann füllen Sie das Vorzimmer mit Inertgas, 1 atm, und schließen Sie das Einlassventil, die Kammer zu isolieren.

Sobald die Kammer bereinigt wird, von außen zu öffnen Sie, und legen Sie die Gegenstände in der Kammer. Schließen Sie die Kammer, und evakuieren Sie es zu.

Füllen Sie das Protokoll einschließlich Initialen, Items und Zeiten eines jeden Zyklus, während die Kammer evakuiert ist. Wenn Mindestdruck erreicht ist, lassen Sie die Vorkammer unter dynamischen Vakuum zwischen 5-20 min.

Dann, mit Hilfe des Einlassventils Vorzimmer wieder löschen, warten, bis 1 atm erreicht ist, und wieder zu evakuieren. Notieren Sie sich die Zeit und wiederholen Sie den Zyklus. Schließlich füllen Sie die Kammer mit N2 und schließen Sie das Inertgas ab, wenn der Spülvorgang abgeschlossen ist.

Jetzt sind Sie bereit, öffnen Sie das Vorzimmer von innen das Handschuhfach, die Elemente zu bringen. Schließen Sie die Vorkammer Tür wenn Sie fertig sind, evakuieren Sie es zu und füllen Sie das Protokoll.

Überprüfen Sie das Logbuch für den letzten Status der Vorkammer und dass es nicht in Gebrauch. Wiederholen Sie den Bereinigungsprozess, wenn die Vorkammer verwendet wurde, um Elemente wie die letzte Operation bringen. Schließen Sie dann das Ventil verbinden die Inertgaszufuhr Vorkammer gefüllt.

Öffnen Sie die Tür von innen, laden Sie die Elemente in die Kammer und schließen Sie die Tür. Dann öffnen Sie die Kammer von außerhalb und entfernen Sie Elemente. Evakuieren Sie die Kammer zu und füllen Sie das Logbuch.

Nun, da Sie die ordnungsgemäße Verwendung von einer Glovebox kennen, wollen wir untersuchen wie Unreinheit Sensoren testen für Sauerstoff und Wasser in der Glovebox Atmosphäre und verschiedene Lösungsmittel verwendet werden können.

Um die Glovebox Atmosphäre für Sauerstoff und Wasserstände zu testen, müssen Sie zuerst Thermostaten deaktivieren. Öffnen Sie eine Flasche Diethylzinc Lösung in Hexanes in das Handschuhfach.

Vorsichtig schwenken die Lösung um die Gasatmosphäre mit der Glovebox-Atmosphäre im Inneren der Flasche zu ersetzen. Alle entstehenden Rauch und weiße Rückstände gibt Sauerstoff, Wasser oder einem Äther Lösungsmittel in der Atmosphäre vorhanden. Dann bereinigen Sie das Handschuhfach für 5 min, schalten Sie die Säuberung und schalten Sie der Thermostat wieder wenn Sie fertig sind ein.

Neben der Prüfung der Glovebox Atmosphäre, können Indikatoren verwendet werden, um verschiedene Lösungsmittel für Sauerstoff und Wasser Verunreinigungen zu testen. Deaktivieren Sie zunächst den Thermostaten. Dann öffnen Sie die Flasche des gewünschten Lösungsmittels und übertragen Sie 10 mL in ein Funkeln Fläschchen zu. Geben Sie einen Tropfen der Ketyl radikale Lösung für das Lösungsmittel zu testen und beobachten die Farbe über 1-2 min.

Wenn das Lösungsmittel trocken ist, wird es die violette Farbe des Ketyl-radikalen auf unbestimmte Zeit zu halten. Ändert sich die Farbe zu blau und dann zu farblos, hat das Lösungsmittel Verunreinigungen. Zu beenden, schließen alle Lösungsmittel Flaschen, löschen das Handschuhfach und Thermostaten wieder einzuschalten.

Das Handschuhfach ist weit verbreitet, Luft und Feuchtigkeit empfindliche Materialien, Reaktionen, spektroskopische Analyse durchzuführen oder Verbindungen unter freien Luftbedingungen speichern zu behandeln.

Zum Beispiel wird die Ketyl radikal, die verwendet wird, testen Sie Lösungsmittel für Wasser und Sauerstoff synthetisiert mit einer Glovebox. Zur Durchführung der Synthese-Start mit Thermostaten ausschalten. 5 mg von Benzophenon in ein 20 mL-Fläschchen funkeln abwiegen. Dann Abwiegen 0,5-1 g Natrium und übertragen es auf die gleiche funkeln Fläschchen mit Stir Bar. Fügen Sie 20 mL trockenem THF und Kappe das Fläschchen.

Der Thermostat wieder einschalten, nach Bereinigung der Glovebox für 15 min. unter Rühren die Reaktion für 48 h oder bis die Farbe wechselt von farblos, blau bis violett. Lila erreicht, ist das Ketyl radikal einsatzbereit.

Neben chemischen Indikatoren kann das Handschuhfach für die Synthese von Luft empfindlichen Verbindungen, wie z. B. 1,2-Azaborines verwendet werden.

In diesem Beispiel wird N-H-B-Ethyl-1,2-Azaborine synthetisiert N- TBS-B-Cl-1,2-Azaborine mit einer Glovebox und eine Schlenk-Linie ab. Die isolierte Verbindung wird verwendet, um einen komplexen Protein-Ligand-Kristall mit gereinigten Lysozym Mutanten vorzubereiten, und die Proteinbindung Interaktionen sind mittels Röntgenbeugungsanalyse untersucht.

Sie sah nur Jupiters Einführung in das Handschuhfach und chemische Sensoren. Sie sollten jetzt verstehen, wie eine Glovebox betreiben, wie Wasser und Sauerstoff Kontamination getestet und wie Luft und Feuchtigkeit empfindlichere Verbindungen zu synthetisieren. Danke fürs Zuschauen!

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