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Inorganic Chemistry

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グローブ ボックスと不純物センサー
 

グローブ ボックスと不純物センサー

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イミンや有機金属化合物のような機密性の高い物質は、空気から酸素や水にさらされると激しく反応できます。したがって、不活性の作業環境が必要はグローブ ボックスにを使用して達成することができます。

グローブは、機密性の高い化合物の空気・水分の取り扱い、保存を可能にする多くの実験室で使用される重要な装置です。

さらに、機密性の高い物質を測定し反応を行う使用できます。

このビデオは、グローブ ボックスの操作方法と酸素をテストし、ドライ溶剤に水の指標を合成する方法を説明します。

一般に、グローブ ボックスには、ポリカーボネート ウィンドウ ボックス内の操作を可能にするブチル手袋装備で金属製のボックスので構成されます。センサーと制御盤の監視と規制のため使用されている間は並ぶ、経由でグローブ ボックスに化学薬品および供給をもたらした。

さらに、余分な機器、真空用モジュラー ジャックから化学の貯蔵のための冷凍庫に至るまでで、グローブ ボックスの機能を拡張できます。

グローブ ボックスの雰囲気は、窒素などの不活性ガスを使用して実現されます。

開始する前に、楽器に精通します。詳細は、グローブ ボックス使用の命令は研究室安全コレクションで私たちのビデオを見る。持ち込みのガラス製品は、オーブン乾燥されている空のコンテナーが開いていることを保証します。

控えの間のログが空かどうかを確認するを確認します。その後、塗りつぶし 1 atm、商工会議所を分離する入口弁を閉じる不活性ガスと控えの間。

商工会議所をパージすると、一度、外から開くし、チャンバー内のアイテムを配置します。商工会議所を閉じて、それを避難させます。

商工会議所の避難イニシャル、アイテム、および各サイクル回数を含むログを入力します。最小圧力に達すると、動的真空下で 5-20 分の間控えの間置いたまま。

その後、控えの間を再度パージ、1 まで待つ入口バルブを使用して atm に達するし、再び避難。時間をメモして、サイクルを繰り返します。最後に、チャンバー内に N2を補充し、不活性ガスの供給パージ プロセスが終了します。

持ち込みグローブ ボックス内から控えの間を開く準備が整いました。したら控えの間扉を閉めて避難、ログを記入します。

控えの間の最後の状態の航海日誌を確認し、それが使用されていません。控えの間は、最後の操作として項目を引き出すために使用された場合は、パージ プロセスを繰り返します。その後、控えの間がいっぱいになると、不活性ガスの供給を接続するバルブを閉じます。

内側からドアを開けて、部屋にアイテムを読み込むし、ドアを閉めます。外から会議室を開くし、項目を削除します。商工会議所を避難し、航海日誌を記入します。

グローブ ボックスの適切な使用方法に精通して、酸素をテストし、グローブ ボックスの雰囲気および各種溶媒の水の不純物のセンサーの使用方法を見ていきましょう。

グローブ ボックス雰囲気酸素と水のレベルをテストするには、最初にサーキュレータをオフにします。ジエチル亜鉛溶液のボトルを開き、グローブ ボックスの中のヘキサンで。

ゆっくり旋回ガス雰囲気をボトルの内側にグローブ ボックス雰囲気に置き換えるソリューション。どんな新興煙と白い残留物は、酸素、水、または雰囲気の中で、エーテル溶媒を示します。5 分グローブ ボックスをパージ、パージ、切り、サーキュレータを再びオンしたら。

グローブ ボックスの雰囲気をテスト以外にも、各種溶媒の酸素と水の不純物をテストする指標を使用できます。まず、サーキュレータをオフにします。必要な溶媒のボトルを開けるし、シンチレーション バイアル 10 mL に転送します。溶媒をテスト色以上 1-2 分を確認するケチルなど根本的な解決の 1 つのドロップを追加します。

溶剤が乾燥している場合は、無期限にケチル ラジカルの紫の色を保持します。カラーが青とその後に無色に変化する溶剤には、不純物が。終了するには、すべての溶媒ボトルを閉じる、グローブをパージ、サーキュレータの電源を入れます。

グローブは、反応、分光分析を遂行するまたは空気無料条件下での化合物を格納する空気や水分に敏感な物質を処理するために使用されています。

たとえば、ケチル根本的な水と酸素の溶剤をテストするものですが、グローブ ボックスを使用して合成されます。サーキュレータをオフに合成開始を行うこと。5 mg を 20 mL のシンチレーション バイアルにベンゾフェノンを重量を量る。その後、0.5 - 1 の重量を量るグラム ナトリウムと転送攪拌棒と同じシンチレーションにバイアルします。乾燥 THF の 20 の mL を追加し、バイアルのキャップします。

サーキュレータをオン、15 分攪拌のためグローブ ボックスをパージ後 48 h または色まで反応する無色から変更紫に青。紫に達したら、ケチル ラジカルが使用可能に。

化学的インジケーターのほか、グローブ ボックスは空気敏感な化合物、1, 2-azaborines などの合成に使用できます。

この例ではN- TBS-B-塩素-1, 2-azaborine、グローブ ボックスやシュレンク管を使用してから始まってN-H-B-エチル-1, 2-azaborine を合成します。単離した化合物を使用して浄化されたリゾチーム変異体の複雑なタンパク質-リガンド結晶を準備し、x 線回折を用いて蛋白結合相互作用します。

グローブ ボックスと化学センサーのゼウスの概要を見てきただけ。今グローブ ボックスの操作方法、水と酸素の汚染のためのテスト方法、空気と湿気の敏感な化合物を合成する方法を理解する必要があります。見てくれてありがとう!

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