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Porosimetria di una polvere di allumina di silice
 
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Porosimetria di una polvere di allumina di silice

Overview

Fonte: Kerry M. Dooley e Michael G. Benton, Dipartimento di Ingegneria Chimica, Louisiana State University, Baton Rouge, LA

La distribuzione della superficie e delle dimensioni dei pori sono attributi utilizzati dai produttori e dagli utenti di adsorbenti e catalizzatori per garantire il controllo di qualità e determinare quando i prodotti sono alla fine della loro vita utile. La superficie di un solido poroso è direttamente correlata alla sua capacità di adsorbimento o attività catalitica. La distribuzione delle dimensioni dei pori di un adsorbente o catalizzatore è controllata in modo tale che i pori siano abbastanza grandi da ammettere facilmente molecole di interesse, ma abbastanza piccoli da fornire un'elevata superficie per massa.

La distribuzione della superficie e della dimensione dei pori può essere misurata con la tecnica dell'adsorbimento/desorbimento isotermico dell'azoto. In questo esperimento, un porosimetro ad azoto sarà utilizzato per misurare l'area superficiale e la distribuzione delle dimensioni dei pori di una polvere di silice / allumina.

Principles

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Le aree superficiali dei solidi micro- (pori <2 nm) e mesoporosi (pori 2 - 50 nm) possono essere grandi fino a diverse centinaia di m2/ g. Una misurazione accurata richiede un'equazione che corremi la superficie al volume adsorbito (Vads) e la pressione a temperatura costante (l'isoterma ). Si fa quindi regredire l'equazione isotermica per determinare i parametri di adattamento. Il metodo normale per riportare l'area della superficie è quello di dividere l'area del campione in m2 per la massa solida in grammi per produrre quella che viene spesso chiamata l'area superficiale specifica, A.

Tutte le isoterme di adsorbimento possono essere suddivise in cinque classi (Figura 1). 1 Per l'adsorbimento fisico sono pertinenti solo i tipi II o IV; il resto descrive le isoterme di legame ("adsorbimento chimico"). Il tipo I è Langmuir e i tipi III e V sono isoterme "gonfie" che si trovano spesso con adsorbenti polimerici. I punti Vdegli annunci = Vm nei tipi II e IV rappresentano (approssimativamente) la posizione di un monostratoadsorbito . Il resto della curva rappresenta l'adsorbimento multistrato e quindi la condensazione capillare.

Figure 1
Figura 1. Classificazione di Brunauer delle isoterme di adsorbimento.

Le tre equazioni isotermiche più frequentemente utilizzate sono quelle dovute a Langmuir; Freundlich; e Brunauer, Emmett e Teller (BET). Solo l'equazione BET può mettere in relazione Vm e i parametri energetici di adsorbimento di un vapore alla quantità adsorbita.

Un adsorbato è un composto in una fase gassosa o liquida che si attacca alla superficie dell'adsorbente solido oggetto di indagine. L'adsorbimento fisico dipende solo da deboli forze intermolecolari. Il ΔH di tale adsorbimento è <3 volte il calore della vaporizzazione. È importante solo a basse temperature vicino e al di sotto della temperatura di saturazione dell'adsorbato. L'adsorbimento/desorbimento N2 utilizzato nel porosimetro avviene al normale punto di ebollizione del liquido N2 (77 K). Il processo è rapido e reversibile. Un monostrato è un singolo strato di molecole che copre completamente le superfici dei pori di un materiale poroso.

L'interno di un porosimetro contiene due camere con un trasduttore di pressione sensibile, un regolatore di flusso alla camera 1 e una pompa per vuoto. La camera 1 contiene il trasduttore e si trova a temperatura ambiente. La camera 2 contiene il campione e si trova in un bagno liquido N2. Per azionare un porosimetro ad azoto, prima entrambe le camere vengono evacuate. Quindi una piccola quantità di azoto viene aggiunta nella camera 1. La quantità di gas ammesso (ΔN1) può essere calcolata da V1, il trasduttore di pressione e la legge del gas ideale.

Equation 4(1)

dove ΔP1 è l'aumento di pressione letto dal trasduttore. Una volta che la valvola tra le due camere, passa ~ 5 minuti durante i quali si verifica l'adsorbimento nella camera 2 e il sistema alla fine arriva all'equilibrio. L'adsorbimento sulla superficie rimuove N2 dalla fase gassosa, abbassando la pressione letta dal trasduttore. La quantità adsorbita durante questa fase è:

Equation 5(2)

I passaggi (2 - 3) vengono ripetuti fino a raggiungere una pressione vicino alla saturazione P0. Questa procedura costituisce il "ramo di adsorbimento" del ciclo. Per il desorbimento, il processo è invertito. In questo processo è coinvolto più di quanto non sia presentato qui(ad esempio,anche il volume del campione deve essere contabile, la temperatura del bagno liquido N2 deve essere conosciuta con precisione e di solito viene applicata una correzione di non idealità). Per ogni ciclo di fasi (2 - 3) viene raccolto un dato di quantità adsorbita (solitamente espressa come volume di gas Vad esempio,sempre utilizzando la legge del gas ideale) rispetto alla pressione (espressa come P/P0). Tutti i dati raccolti a una temperatura fissa sono chiamati isoterma di adsorbimento (quando P2 viene aumentato successivamente) o isoterma di desorbimento (quando P2 viene abbassato).

L'isoterma BET segue due ipotesi. La prima ipotesi è che ogni molecola nel primo strato adsorbito (il monostrato) fornisca un solo sito per il secondo e il successivo (multi)strato. L'adsorbimento avviene inizialmente strato per strato. La seconda ipotesi è che il calore di adsorbimento, ΔH1, si applichi al primo monostrato, mentre il calore di liquefazione del vapore, ΔHL, si applica all'adsorbimento negli strati 2, 3 ecc. Brunauer et al. hanno semplificato la stima di Vm e dei parametri energetici alla seguente equazione isotermica:2

Equation 6(3)

Equation 7(4)

dove P 0 è lapressione di saturazione ad una data temperatura, T. Questa espressione rappresenta un'isoterma di tipo II o IV nell'intervallo 0,05 < P/P0 < 0,35. C'è una progressione dall'adsorbimento multistrato (P / P0 a ~ 0,3-0,35) alla condensazione capillare (P / P0superiore ) in cui i pori più piccoli si riempiono completamente. Ciò si verifica perché la fugacità (pressione di vapore) in un piccolo poro è ridotta, secondo l'equazione di Kelvin (equazione 5), dalla tensione superficiale (σ). 1

Equation 8(5)

Il lato sinistro fornisce il P/P0 al quale avviene la condensazione capillare in un poro cilindrico con angolo di contatto adsorbato θ e diametro dei pori D. L'effetto capillare è significativo solo nei pori < ~ 200 nm di diametro. I pori più grandi di questo sono rari nella maggior parte degli adsorbenti porosi e dei catalizzatori commerciali.

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Procedure

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1. Avvio del porosimetro

  1. Avviare il porosimetro e consentirne la stabilizzazione.
  2. Pesare il supporto del tubo di plastica, il tubo del campione, l'inserto in vetro e la valvola di plastica che si avvita nella parte superiore del tubo.
  3. Quindi caricare il campione nel tubo e ri-pesare. Durante il caricamento, cercare di ottenere almeno 20 m2 di superficie totale nel tubo. Cercate un intervallo di superficie tipico per il tipo di solido che state utilizzando. Tuttavia, non utilizzare mai meno di 50 mg di campione.
  4. Utilizzando il software per il porosimetro, inizializzare un nuovo campione facendo clic su "File" seguito da "Nuovo campione" e selezionare il metodo appropriato. Inserire entrambi i pesi (apparecchio e apparecchio + campione) nel programma e rinominare il campione.
  5. Caricare il campione e l'O-ring nella porta degas e regolare le condizioni di degas secondo necessità. Deve essere seguito il seguente programma: il campione deve essere prima riscaldato ed evacuato a 12 μm di Hg a bassa temperatura (90 °C) durante la "fase di evacuazione". Quindi, rampare fino alla temperatura finale desiderata (di solito 300 °C per materiali inorganici e carboni) e tenere premuto per il tempo desiderato (la "Fase di riscaldamento").
  6. Caricare la provetta del campione e l'O-ring nella porta del campione. Spingere leggermente verso l'alto sul tubo prima di ruotare il dado per innestare il perno che apre la valvola di plastica può innestare. Assicurati di tenere il tubo in verticale.
  7. Posizionare un mantello riscaldante sotto la lampadina che contiene la provetta del campione e sostenere il mantello riscaldante con un jack da laboratorio. Non muovere la lampadina - tenere saldamente il mantello.
  8. Mostra lo schema degas facendo clic su "Degas" e selezionando "Mostra schema degas". Seleziona "Unità 1", quindi "Avvia Degas". Fai clic su "Sfoglia" per selezionare i file di esempio, quindi su "Avvia". La fase di degas rimuove tutte le tracce di acqua e CO2 dal campione prima dell'esperimento di adsorbimento. N2 non può spostare sia l'acqua che la CO2! Una volta raggiunta la pressione e la temperatura desiderate, i passaggi di degas possono essere saltati.
  9. Quando la fase di degas raggiunge la fase di "raffreddamento", abbassare il mantello riscaldante e lasciare raffreddare il tubo del campione a temperatura ambiente.
  10. Riempire il campione con elio. Se la pressione non si avvicina a 800 mm Hg, la provetta del campione potrebbe essere spuntata fuori dal raccordo. Se necessario, tenere in posizione con le mani.
  11. Una volta completato il degasaggio, pesare il campione e l'apparecchio e modificare la massa nel file campione.

2. Misurazione porosimetrica

  1. Riempire il pallone Dewar del porosimetro con il liquido N2.
  2. Metti la giacca di plastica sulla provetta del campione e carica il campione e l'O-ring nella porta sopra il pallone Dewar. Fissare il coperchio isolante in plastica sul Dewar vicino alla porta del campione.
  3. Fai clic su "Unità 1", quindi su "Analisi del campione". Cerca il file di esempio degassato, quindi fai clic su "Start" per iniziare a prendere le misure.
  4. Assicurarsi che l'evacuazione iniziale sia completata correttamente. Se ciò non riesce, prova a reim impostare il tubo nella porta (controlla l'O-ring e stringi di ricongire il dado). Le misurazioni saranno raccolte automaticamente nell'arco di diverse ore. I risultati possono essere scaricati in un foglio di calcolo Excel.

La porosimetria è una tecnica per misurare le aree superficiali e le dimensioni dei pori dei solidi porosi. È comunemente usato nella scienza dei materiali. Ad esempio, nella produzione ceramica, la superficie sia delle polveri precursori che dei pezzi finiti esercita una forte influenza sulle proprietà fisiche. La porosimetria è utile anche nell'ingegneria chimica. I catalizzatori eterogenei supportati richiedono ampi rapporti superficie-volume per ottimizzare le velocità di reazione. E i materiali adsorbenti hanno bisogno di grandi superfici per eseguire separazioni. Questo video illustra i principi della porosimetria, dimostra una procedura per le misurazioni della superficie e delle dimensioni dei pori e discute le applicazioni correlate.

L'adsorbimento è il processo mediante il quale le molecole fluide aderiscono e si concentrano sulla superficie di un solido. Un tipo di adsorbimento, noto come fisisorbimento, inizia con una molecola di gas, l'adsorbato, che contatta la superficie solida, l'adsorbente. Gli elettroni di valenza degli atomi di gas si delocalizzano negli orbitali degli atomi solidi, creando una debole interazione intermolecolare. Man mano che più molecole di gas si assorbono in superficie, formano strati. L'adsorbato non può penetrare nel solido, ma può depositarsi nei micropori, nei mesopori e nei capillari, che aumentano notevolmente la superficie disponibile per l'adsorbimento. La fisisorbimento è un fenomeno di equilibrio che aumenta con la pressione e si inverte in desorbimento al diminuire della pressione. Un grafico dell'adsorbimento in funzione della pressione a temperatura costante è noto come isoterma di adsorbimento. I gas sono meglio descritti utilizzando BET Isotherm. Mette in relazione il volume gassoso adsorbito con il volume di un monostrato gassoso e una funzione dell'energia rilasciata attraverso l'adsorbimento. A basse pressioni, il modello BET presuppone che le molecole di gas formino monostrati sequenziali sulla superficie solida. Tuttavia, al di sopra di 1/3 della pressione critica, l'adsorbato condensa ed è meglio modellato dall'equazione di Kelvin. Ora che abbiamo visto come funziona l'adsorbimento, vediamo come viene applicato in un porosimetro.

Un porosimetro è un dispositivo analitico in grado di misurare in modo altamente automatizzato l'area superficiale e la dimensione dei pori. È costituito da due camere collegate da una valvola. La prima camera contiene un ingresso di gas a flusso controllato e un trasduttore di pressione. Il secondo contiene il campione di adsorbente ed è raffreddato da azoto liquido. Entrambe le camere si collegano a una pompa per vuoto. Inizialmente, le camere vengono evacuate e la valvola di collegamento chiusa. Il gas di azoto passa attraverso un ingresso e nella prima camera. La quantità molare di azoto viene determinata dalla misurazione della pressione. Successivamente, la valvola tra le due camere viene aperta e le molecole di azoto iniziano ad assorbire sul solido. La pressione diminuisce di conseguenza fino al raggiungimento dell'equilibrio e viene calcolato l'adsorbimento molare. Quindi più azoto gassoso viene aggiunto alla prima camera e il ciclo si ripete. Le misure di adsorbimento molare vengono quindi tracciate per generare isoterme di adsorbimento. Per calcolare l'isoterma di desorbimento, la pompa per vuoto viene utilizzata per evacuare parzialmente la camera, invertendo efficacemente il processo. Questi sono i principi. Ora esaminiamo la procedura operativa in laboratorio.

In questo esperimento, la superficie e la distribuzione delle dimensioni dei pori di una polvere di allumina di silice saranno misurate utilizzando un porosimetro ad azoto. Inizia avviando il porosimetro e permettendogli di stabilizzarsi. Il porta campione è costituito da quattro componenti. Una provetta campione. Un supporto per tubi. Un inserto di vetro. E una valvola di plastica. Pesate l'assieme. Quindi caricare il campione nel tubo. Utilizzare almeno 50 milligrammi di campione e abbastanza per fornire almeno 20 metri quadrati di superficie. Sigillare il campione e pesarlo di nuovo. Utilizzando il software di controllo, inizializzare un nuovo campione e selezionare un metodo. Immettere i pesi del porta campioni vuoti e caricati. Applicare un O-ring alla provetta del campione e caricare il campione nella porta del degas. I passaggi di degas sono necessari perché l'azoto non può adsorbire su una superficie che ha già adsorbito acqua o anidride carbonica. Impostare il vuoto di degas e i set point di temperatura su valori tipici per materiali inorganici, come un vuoto di 12 microtorr con temperatura che va da 90 gradi Celsius alla temperatura finale desiderata. Posizionare un mantello riscaldante sotto la lampadina che contiene la provetta del campione e sostenere il mantello riscaldante con un jack da laboratorio. Inserisci lo schema degas. Fare clic sull'unità uno. Avviare degas. Selezionare il file di esempio e iniziare. Quando la procedura di degas raggiunge la sua fase di raffreddamento, abbassare il mantello riscaldante tenendo la provetta del campione in posizione, se necessario, e lasciare raffreddare la provetta del campione a temperatura ambiente. Il degas si conclude con la provetta del campione riempita di elio. Pesare la provetta dopo il completamento del degasaggio. Immettere i dati di massa nel file di esempio. Utilizzando attrezzature di sicurezza criogeniche, riempire il Dewar del porosimetro con azoto liquido e fissare il coperchio isolante in plastica. Mantenendo il tubo verticale, caricare la provetta del campione e l'O-ring nella porta del campione fino a quando la valvola di plastica non si innesta. Fare clic sull'unità uno, analisi del campione. Cercare il file di esempio per l'esempio degassato e fare clic su Avvia. Assicurarsi che l'evacuazione iniziale sia completata correttamente. L'unità può quindi essere lasciata incustodita fino al completamento delle misurazioni.

In questa dimostrazione, l'azoto è stato adsorbito e desorbito su un adsorbente di allumina di silice. Le isoterme dimostrano isteresi. Ciò suggerisce la formazione di un menisco in ritardo nel ciclo di adsorbimento che riduce la superficie disponibile per il desorbimento, o diverse geometrie del menisco per i cicli di adsorbimento e desorbimento. Nella regione di bassa pressione in cui si applica l'isoterma BET, l'adsorbimento molare in funzione della pressione viene moltiplicato per l'area media occupata da una singola molecola di azoto per ottenere la superficie. La regressione di questi dati, secondo l'equazione BET, produce la superficie del campione. L'analisi differenziale utilizzando la forma cilindrica dell'equazione di Kelvin, produce la distribuzione della dimensione dei pori e suggerisce che la geometria dei pori è effettivamente cilindrica.

La porosimetria è abitualmente utilizzata nella scienza dei materiali e nella produzione chimica specializzata. Le schiume aerogel di carbonio sono reti di carbonio tridimensionali altamente porose, adatte per supporti catalizzatori e super condensatori. La ricerca sta procedendo verso nuove tecniche di produzione, come la sintesi del sol gel, che consentono un elevato controllo sulla superficie. La porosimetria è una parte necessaria del controllo di qualità per i materiali risultanti. Le rocce carbonatiche sotterranee presenti in natura mostrano porosità superficiale e assorbono anidride carbonica. Tuttavia, il processo di adsorbimento è influenzato dalla presenza di fluido ad alta pressione in più fasi. La porosimetria viene utilizzata per misurare l'area della superficie, mentre la tomografia a raggi X viene utilizzata per studiare in modo non invasivo il processo di adsorbimento. Questi studi sono necessari per lo sviluppo di tecnologie di cattura e stoccaggio del carbonio.

Hai appena visto l'introduzione di Giove alla porosimetria. Ora dovresti avere familiarità con il processo di adsorbimento, una procedura per misurare la superficie e alcune applicazioni. Come sempre, grazie per aver guardato.

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Results

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Nella regione di condensazione capillare, l'isoterma mostra generalmente isteresi in modo che le pressioni di equilibrio apparenti osservate negli esperimenti di adsorbimento e desorbimento siano diverse (Figura 2). Il ramo di desorbimento è sempre a bassa fugacità e pressione. L'isteresi inizia a P/P0 = ~0,6, dove la condensazione capillare inizia a dominare il processo di adsorbimento, sebbene l'algoritmo di distribuzione della dimensione dei pori utilizzi l'intera isoterma. Il volume totale dei pori calcolato, utilizzando la legge del gas ideale e il volume molare del liquido N2, è 0,63 cm3/g.

Figure 2
Figura 2. Volume adsorbito (base fase gassosa) vs. pressione relativa (isoterma) per adsorbimento N2 su silice-allumina S/N 3001.

Sono state proposte due spiegazioni per questo effetto. 1 Durante l'adsorbimento, i multistrati si accumulano sulle pareti dei pori, ma non si forma un menisco completo fino a quando non viene raggiunta la saturazione. Pertanto, la superficie per l'adsorbimento (le superfici delle pareti) supera quella del desorbimento (solo menisco) nella regione di condensazione capillare. Il ramo di adsorbimento dell'isoterma è quindi governato da un'isoterma multistrato analoga all'equazione BET, ma il desorbimento nella regione di condensazione capillare è governato dall'equazione di Kelvin (Equazione 5). Le differenze nei rami potrebbero anche derivare da una differenza nella forma del menisco. Durante l'adsorbimento il poro si riempie radialmente e si forma un menisco cilindrico. Durante il desorbimento, il menisco è emisferico e si applica l'equazione di Kelvin. Con entrambi gli argomenti, solo l'isoterma di desorbimento dovrebbe essere utilizzata per calcolare la distribuzione della dimensione dei pori nella regione dell'isteresi, sebbene nessuno dei due argomenti sia del tutto corretto. I disaccordi dalla teoria derivano da deviazioni nella forma dei pori dalla semplice geometria cilindrica e dal fatto che la microscopia elettronica a trasmissione e altre tecniche suggeriscono che ENTRAMBE le spiegazioni sono in parte corrette. In particolare, la fisica dell'adsorbimento impone che ci debba essere del materiale adsorbito nei pori, aggrappato alle pareti anche al di sotto del Kelvin Pv/P0 = P/P0. Lo spazio occupato da questo materiale adsorbito multistrato deve essere corretto nel calcolo della dimensione dei pori Kelvin - questa è chiamata "correzione t-plot" in letteratura. Varie equazioni teoriche possono essere utilizzate per calcolare questo spessore dello strato adsorbito (= t), in funzione di P / P0. Per il nostro sistema, la correzione Halsey-Faas per ottenere t viene utilizzata automaticamente nel software della macchina e la distribuzione delle dimensioni dei pori per entrambi i rami viene calcolata automaticamente.

L'equazione BET produce una linea retta quando tracciata linearmente (vedi Equazione 3), per dare Vm e c dalla pendenza e intercettare. L'area superficiale specifica, A, si trova assumendo che l'area media occupata da una molecola di adsorbato (am) sia nota (per N2, 0,1620 nm2):1

Equation 9(6)

dove Vm [=] cm3/g, A [=] m2/g e L = numero di Avogadro.

Di seguito è riportato un tipico grafico BET(Figura 3)che mostra i dati e l'adattamento alla regressione. Vengono riportati il valore di R2 (coefficiente di correlazione) e la deviazione relativa media dell'adattamento. I limiti di confidenza sulla pendenza e l'intercetta dalla regressione lineare possono essere utilizzati per stimare il limite di confidenza su A, dalla propagazione della teoria dell'errore. I valori regrediti (previsti) sono: c = 139, Vm = 49,3 cm3/g STP, A = 214 m2/g, R2 = 0,9998, ARD = 0,59%.

Figure 3
Figura 3: Grafico BET per campione di silice-allumina S/N 3001.

Una tipica distribuzione delle dimensioni dei pori per lo stesso campione è mostrata nella Figura 4. Per questo campione, il poro medio D dalla distribuzione è stato calcolato come 8,6 nm, mentre la stima cilindrica dei pori (4 PV / A) era di 8,0 nm (PV è il volume / massa dei pori). Questo è un buon accordo, suggerendo che questi pori sono approssimativamente cilindrici. Utilizzando sia l'adsorbimento che il desorbimento dV/dD il diametro medio dei pori può essere determinato dalle proprietà di una distribuzione di probabilità. Si noti che (dV/dD) x (dD) è la probabilità di volume adsorbito, espresso come volume in fase gassosa, a D. La media di desorbimento, D, è sempre inferiore alla media di adsorbimento, come previsto dall'equazione 5. Questo perché, come mostrato nella Figura 2, le sue fugacità (Pv, Pv = P) in un datoannuncio V sono più piccole.

Figure 4
Figura 4. Distribuzione dei pori calcolata dei dati nella Figura 2, ramo di desorbimento.

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Applications and Summary

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Il metodo di misurazione e calcolo qui presentato è il gold standard in porosimetria. La tecnica di porosimetria al mercurio è un'alternativa, ma le sue alte pressioni e la possibilità di esposizione al mercurio sono svantaggi. Migliori trasduttori di pressione, pompe per vuoto e software hanno notevolmente esteso l'utilità della porosimetria N2 e il metodo fornisce tutte e 3 le principali misurazioni morfologiche adsorbenti o catalizzatori(A,volume dei pori, distribuzione delle dimensioni dei pori) in un unico esperimento. Fornisce inoltre informazioni sulla forma dei pori.

I catalizzatori e gli adsorbenti commerciali sono spesso fabbricati secondo specifiche di dimensioni dei pori strette. Il modo più veloce per determinare se è presente la morfologia corretta è misurare la distribuzione della dimensione dei pori. Ad esempio, il controllo non uniforme della temperatura nella fase di calcinazione (trattamento termico) durante la produzione può alterare notevolmente la distribuzione. Per molti catalizzatori, la durata della vita è notevolmente ridotta se non sono presenti pori più grandi, anche se la superficie è ancora elevata, perché questi grandi pori spesso fungono da gateway per la rimozione di residui di carbonio oligomerici ("coke") che altrimenti avvelenerebbero molti siti attivi.

Per i pori cilindrici il diametro medio dei pori, D, dovrebbe anche essere uguale a 4PV / A (PV è il volume / massa dei pori). Il software riporta le stime cilindriche sia per i rami di adsorbimento che di desorbimento, e l'entità delle loro differenze dai diametri medi calcolati dalle distribuzioni stesse dà un'idea della deviazione del materiale poroso dai pori perfettamente cilindrici. Alcuni solidi hanno pori simili a fessure, con una dimensione critica corta (h) analoga al diametro di 2 PV / A per pori a fessura molto lunghi e larghi. Trova sia le stime di adsorbimento che di desorbimento della media, quindi determina se il solido poroso è più simile a una fessura, confrontando le diverse stime di ramo con valori più esatti generati dalle distribuzioni di probabilità. Se sia le stime cilindriche che quelle a fessura sono significativamente in errore, cosa potrebbe significare? Calcoli simili potrebbero essere fatti per testare altre forme di pori.

I porosimetri possono essere facilmente adattati per misurare superfici fino a 0,01 m2/ g(ad esempio,nei calcestruzzi, sebbene kr o Xe siano usati al posto di N2) e dimensioni dei pori inferiori a 1 nm(ad esempio,nelle zeoliti, sebbene venga utilizzato Ar e siano necessarie procedure speciali). Mentre è vero che le zeoliti sono importanti catalizzatori e adsorbenti commerciali, il loro uso principale è nei detergenti, dove possono legare quasi tutta la sporcizia rimossa dal bucato.

Inoltre, è anche importante conoscere le proprietà morfologiche dei materiali di compresse, come eccipienti (lubrificanti) e leganti, per controllare il processo di compressa della pillola e la dissoluzione e la degradazione dei gusci esterni per garantire il rilascio controllato del principio attivo farmaceutico in vivo.

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References

  1. Gregg and K.S.W. Sing, Adsorption, Surface Area, & Porosity, 2nd Ed., Academic, 1982 , and D. Ruthven, Principles of Adsorption and Adsorption Processes, Wiley, New York, 1984.
  2. J. Amer. Chem. Soc., 60, 309-319 (1938).

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