Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Syntesemetode for cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium komposit Aerogels
Chapters
Summary May 9th, 2019
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
En syntesemetode for cellulose af biotemplated Palladium komposit aerogeler præsenteres. De resulterende komposit aerogel materialer giver potentiale for katalyse, sensing, og hydrogen gas opbevaring applikationer.
Transcript
Denne metode, der anvender cellulose nanofiber biopolymer covalent hydrogels at opnå en palladium metal aerogel komposit kan generaliseres til en bred vifte af biopolymer skabeloner og metaller. Denne sammensatte aerogel syntese metode bruger cellulose nanofibers som en biotemplate at opnå kontrol over både pallium metal nanostruktur og makroskopisk aerogel monolit form. Formen kontrol og mekanisk integritet af biotemplaterede metal aerogels bør lette anvendelser for katalyse, energilagring, og sensing.
Denne metode kan anvendes til yderligere udvikling af biopolymerkulstofmetalskabeloner og for at opnå bedre kontrol med tredimensionelle nanostrukturer i sammensatte aerogelmaterialer. For at forberede en cellulose nanofiber opløsning, første mix 1,5 gram carboxymethyl cellulose nanofibers med 50 milliliter deioniseret vand. Efter omrystning vortex opløsningen i et minut, efterfulgt af en 24-timers inkubation i et bad sonicator ved omgivelsestemperatur for at sikre fuldstændig blanding.
Den næste morgen, tilsættes 0.959 gram EDC og 0.195 gram MES buffer til 2.833 milliliter deioniseret vand. Derefter justeres det endelige volumen til 10 milliliter og en pH-pH på 4,5 med en-molar saltsyre og deioniseret vand. Dernæst overføres 0,25 milliliter af 3%cellulose nanofiberopløsningen til hvert af seks mikrofugerør, og nanofibererne sedimenteres ved centrifugering.
Brug en pipette til at aspirere det overskydende vand over de komprimerede nanofibers og samtidig undgå kontakt med den øverste overflade. Der tilsættes en milliliter EDC og diamin crosslinking-opløsningen over de komprimerede cellulose nanofibers i hvert mikrofugerør. Vent mindst 24 timer på, at krydslinkopløsningen spredes gennem gelerne for at krydse cellulose nanofibers.
Derefter aspirere crosslinking opløsning supernatant fra microfuge rør, og nedsænkes mikrofuge rør i en liter deioniseret vand i mindst 24 timer med hætter åbne for at fjerne overskydende crosslinking løsning inde fra nanofiber hydrogels. Den næste dag, tilsæt ca 0,5 milliliter af en 3% cellulose nanofiber opløsning i deioniseret vand til prøven fase af en Fourier-transform infrarød spektrometer, og scanne procent transmission for 650 til 4, 000 gensidige centimeter. Til fremstilling af palladiumopløsningen skal der anvendes 10 milliliter en-molar palladium ammoniumchlorid i 15 sekunder, før opløsningen fortyndes til et millilitervolumen ved en, 10, 50, 100, 500 og 1.000 millimolarkoncentrationer i deioniseret vand.
Dernæst tilsættes en milliliter af hver fortynding til toppen af de enkelte cellulose nanofiber hydrogel prøver, og lad palladium løsninger ne equilibrate inden for hydrogels i 24 timer. Den næste dag, forberede 60 milliliter af to-molar natriumborohydrid og pipette 10 milliliter i hver af seks 15-milliliter koniske rør i en røg hætte, og overføre rør af palladium ækvilibreret cellulose nanofiber hydrogels til røghætten. Iført passende personlige beskyttelsesudstyr, invertere en mikrocentrifuge rør og forsigtigt banke røret for at fjerne hydrogel, ved hjælp af flade pincet til at overføre hydrogel i en af rørene i natriumborohydrid.
Efter 24 timer overføres hver reduceret hydrogel til en anden 24-timers, 0,5-molar natriumborohydrid reduktionsopløsning, før du skyller cellulose nanofiber-palladium komposit geler i 50 milliliter deioniseret vand i nye koniske rør. Udskiftning af deioniseret vand efter 12 timer, og lad gelerne skylle i mindst yderligere 12 timer. Brug derefter flade pincet til at overføre de skyllede cellulose nanofiber-palladium geler til successive 50-milliliter mængder på 25% 50%75% og 100% ethanol opløsninger i mindst seks timer pr opløsning.
Efter den sidste udveksling af opløsningsmiddel, tør hydrogels i en superkritisk tørretumbler med kuldioxid, med et sæt punkt på 35 grader Celsius og 1200 pounds per kvadrattomme. Når tørringen er færdig, skal kammeret bringes i ligevægt i mindst 12 timer, før tørretumbleren åbnes til fjernelse af aerogelerne. At karakterisere den sammensatte aerogels ved at scanne elektron mikroskopi, bruge et barberblad til at skære hver gel i en-til to-millimeter-tykke sektioner, og bruge carbon tape til at fastsætte den tynde film prøve på en scanning elektron mikroskop prøve stub.
Læg stubben på mikroskopet, og brug en indledende accelererespænding på 15 kilovolt og en strålestrøm på 2,7 til 5,4 picoamps for at afbilde prøven. For at analysere aerogels ved x-ray diffractometri, placere cellulose nanofiber-palladium aerogel i en prøve holder, og tilpasse toppen af aerogel med toppen af holderen. Derefter udføre x-ray diffraktion scanninger for diffraktion vinkler to theta fra fem til 90 grader ved 45 kilovolts og 40 milliampere med kobber K-alpha stråling, en to theta trin størrelse på 0130 grader, og 20 sekunder per trin.
Til termisk gravimetrisk analyse anbringes en aerogelprøve i instrumentdigelen, og analysen udføres ved at flyde nitrogengas ved 60 milliliter i minuttet med opvarmning ved 10 grader i minuttet fra omgivelsestemperatur til 700 grader Celsius. For adsorptionsafsorption af nitrogengas afgasser prøverne i 24 timer ved stuetemperatur, før der anvendes nitrogen ved minus 196 grader Celsius som testgas med ækvilibreringstider for adsorption og desorption på henholdsvis 60 og 120 sekunder. Til elektrokemisk karakterisering nedsænkes aerogelprøverne i 0,5-molar svovlsyreelektrolyt i 24 timer, før en lakbelagt ledning anbringes med en 1 millimeter udsat spids i kontakt med aerogelens øverste overflade i bunden af det elektrokemiske hætteglas.
Brug derefter en tre-elektrodecelle med en sølv/sølvchlorid 0,5 millimeter diameter platinwire hjælpetællerelektrode og en lakbelagt platinarbejdselektrode med en diameter på 0,5 mm til at udføre elektrokemisk impedans spektroskopi fra en megahertz til en millihertz med en 10-millivolt sinusbølge og cyklisk voltammetri ved hjælp af et spændingsområde på minus 0,2 til 1,2 volt med scanningshastigheder på 10 25. 50 og 75 millivolt per sekund. Fourier-transform infrarød spektroskopi kan udføres som påvist for at bekræfte cellulose nanofiber hydrogel crosslinking. Her vises kovalent krydsede cellulose nanofiberhydrogels før og efter ækvilibrering på tværs af en række palladiumammoniumchlorid- eller natrium palladiumchloridkoncentrationer.
Her vises reducerede cellulose nanofiber-palladium geler før og efter superkritisk aerogel komposittørring. Generelt aerogels til stede indbyrdes forbundne fibrillary ledbånd med en stigende nanopartikel størrelse, korrelerer med en stigning i palladium løsning koncentration ved at scanne elektron mikroskopi. Røntgen-diffractometrispektre til palladium og palladiumhydrid bliver mere indviklet med stigende palladiumsyntesekoncentration, indtil spektrene ikke længere kan skelnes ved 1.000 millimolar, hvilket hænger sammen med stigningen i nanopartikeldiameterer observeret ved scanning af elektronmikroskopi.
Thermogravimetric spektre analyse afslører et stigende metalindhold i cellulose nanofiber-palladium komposit aerogels som syntesen palladium løsning koncentration stiger. Physisorption data viser en Type IV adsorption-desorption isotherm, hvilket indikerer en mesoporous og makroporous struktur, og Barrett-Joyner-Halenda pore størrelse analyse indikerer en faldende frekvens af mesopores som aerogel palladium indhold stiger. Elektrokemisk impedansspektroskopispektre illustrerer den lave ladeoverførselsmodstand og dobbeltlagskapacitans for cellulose nanofiber-palladium komposit aerogel.
Endvidere indikerer cykliske voltammetriscanninger hydrogen adsorption og desorption ved potentialer, der er mindre end nul volt, samt karakteristiske oxidations- og reduktionstoppe for palladium, der er større end 0,5 volt. Husk at skylle gelerne med trinvise koncentrationer af vand og ethanol, da den osmotiske hævelse fra store koncentrationsforskelle kan sprænge hydrogelen. Det kan være muligt at inkorporere andre materialer såsom grafen og kulstofnanorør til sammensatte biotemplater for at opnå større mekanisk holdbarhed og ledningsevne af aerogelerne.
Brugen af cellulose nanofiber kovalente hydrogels at opnå porøse metal komposit aerogels tilbyder en syntese rute for andre ædle og overgang metalmaterialer i en række forskellige formfaktorer. Høje koncentrationer af vandig natriumborohydrid resulterer i produktion af brændbar brintgas. Det er vigtigt at elektrokemisk reducere prøverne i et godt ventileret område, væk fra åben ild.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
