Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Syntese metode for cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium kompositt Aerogeler
Chapters
Summary May 9th, 2019
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
En syntese metode for cellulose nanofiber biotemplated Palladium kompositt aerogeler er presentert. De resulterende kompositt Aerogel materialene gir potensial for katalyse, sensing, og hydrogengass lagring applikasjoner.
Transcript
Denne metoden ved hjelp av cellulose nanofiber biopolymer kovalente hydrogeler for å oppnå en palladium metall aerogel kompositt kan være generaliserbar for et bredt spekter av biopolymer maler og metaller. Denne kompositt aerogel syntese metoden bruker cellulose nanofiber som en biotemplate for å oppnå kontroll over både pallium metall nanostruktur og makroskopisk aerogel monolitt form. Formen kontroll og mekanisk integritet av biotemplated metall aerogels bør lette anvendelser for katalyse, energilagring, og sensing.
Denne metoden kan brukes til å videreutvikle biopolymer karbonmetallmaler og for å oppnå bedre kontroll over tredimensjonale nanostrukturer i kompositt aerogel materialer. For å forberede en cellulose nanofiberløsning, bland først 1,5 gram karboksymetylcellulose nanofiber med 50 milliliter av deionisert vann. Etter risting, vortex løsningen i ett minutt, etterfulgt av en 24-timers inkubasjon i et bad sonicator ved omgivelsestemperatur for å sikre fullstendig blanding.
Neste morgen, tilsett 0.959 gram EDC og 0.195 gram MES buffer til 2.833 milliliter av deionisert vann. Deretter justerer du det endelige volumet til 10 milliliter og en pH på 4,5 med en-molarsyklorsyre og deionisert vann. Deretter overfører du 0,25 milliliter av 3% cellulose nanofiberoppløsningen til hver av seks mikrofusjonsrør, og sedimenter nanofibrene ved sentrifugering.
Bruk en pipette til å aspirere overflødig vann over de komprimerte nanofibrene samtidig som du unngår kontakt med toppoverflaten. Tilsett en milliliter EDC- og diaminkrysskoblingsløsning over de komprimerte cellulosenanfoklene i hvert mikrofugerør. Vent minst 24 timer for krysskoblingsløsningen å spre gjennom gelene for å kryssbinde cellulose nanofiber.
Deretter aspirerer du krysskoblingsløsningen supernatant fra mikrofusjonsrørene, og dypp mikrofusjonsrørene i en liter deionisert vann i minst 24 timer med caps åpen for å fjerne overflødig krysskoblingsløsning fra innsiden av nanofiberhydrogelene. Neste dag, legg til ca 0,5 milliliter av en 3% cellulose nanofiber løsning i deionisert vann til prøvestadiet av en Fourier-transform infrarød spektrometer, og skanne prosentoverføring for 650 til 4000 gjensidige centimeter. For å forberede palladiumoppløsningen, vortex 10 milliliter av en-molar palladium ammoniumklorid i 15 sekunder før fortynning av løsningen til en milliliter volumer på ett, 10, 50, 100, 500 og 1000-millimolar konsentrasjoner i deionisert vann.
Deretter legger du til en milliliter av hver fortynning til toppen av individuelle cellulose nanofiberhydrogelprøver, og la palladiumløsningene likevekte i hydrogelene i 24 timer. Neste dag, forberede 60 milliliter to-molar natrium borohydride og pipette 10 milliliter i hver av seks 15-milliliter koniske rør i en røyk hette, og overføre rørene av palladium likevektet cellulose nanofiber hydrogels til røyk hette. Bruk riktig personlig beskyttelsesutstyr, inverter ett mikrocentrifugerør og bank forsiktig røret for å fjerne hydrogelen, ved hjelp av flate pinsett for å overføre hydrogelen til et av rørene i natriumborohydrid.
Etter 24 timer, overfør hver redusert hydrogel til en annen 24-timers, 0,5-molar natrium borohydrid reduksjon løsning før skylling cellulose nanofiber-palladium kompositt geler i 50 milliliter av deionisert vann i nye koniske rør. Bytt det avioniserte vannet etter 12 timer, og la gelene skylle i minst ytterligere 12 timer. Deretter bruker du flate pinsett til å overføre de skyllede cellulose nanofiber-palladiumgelene til påfølgende 50-milliliter volumer på 25% 50% 75% og 100% etanolløsninger i minst seks timer per løsning.
Etter den siste løsemiddelutvekslingen tørker du hydrogelene i en superkritisk tørketrommel med karbondioksid, med et settpunkt på 35 grader Celsius og 1200 pounds per kvadrattomme. Når tørkingen er fullført, la kammeret likevekt i minst 12 timer før du åpner tørketrommelen for fjerning av aerogelene. For å karakterisere kompositt aerogels ved å skanne elektron mikroskopi, bruk et barberblad til å kutte hver gel i en til to millimeter tykke seksjoner, og bruke karbontape for å fikse den tynne filmprøven på en skanning elektron mikroskop prøvestubb.
Last stub på mikroskopet, og bruk en innledende akselererende spenning på 15 kilovolt og en strålestrøm på 2,7 til 5,4 picoamper for å bilde prøven. For å analysere aerogelene ved røntgendiffraktomi, legg cellulose nanofiber-palladium aerogel i en prøveholder, og juster toppen av aerogelen med toppen av holderen. Deretter utfører du røntgendiffraksjonsskanninger for diffraksjonsvinkler to theta fra fem til 90 grader ved 45 kilovolt og 40 milliamper med kobber K-alfa-stråling, en to theta-trinnstørrelse på 0130 grader og 20 sekunder per trinn.
For termisk gravimetrisk analyse, plasser en aerogelprøve i instrumentets smeltedigel, og utfør analysen ved å flyte nitrogengass ved 60 milliliter per minutt med oppvarming ved 10 grader per minutt fra omgivelsestemperatur til 700 grader Celsius. For nitrogengass adsorpsjon-desorpsjon, degas prøvene i 24 timer ved romtemperatur før du bruker nitrogen på minus 196 grader Celsius som testgass med likevekt ganger for adsorpsjon og desorpsjon på henholdsvis 60 og 120 sekunder. For elektrokjemisk karakterisering, dypp aerogelprøvene i 0,5-molar svovelsyreelektrolytt i 24 timer før du plasserer en lakkbelagt ledning med en en millimeter eksponert spiss i kontakt med den øverste overflaten av aerogelen på bunnen av det elektrokjemiske hetteglasset.
Deretter bruker du en treelektrodecelle med et sølv/sølvklorid 0,5 millimeter diameter platinatrådeksypiteld og en lakkbelagt platinaarbeiderelektrode med 0,5 millimeter diameter for å utføre elektrokjemisk imp. spektroskopi fra en megahertz til en millihertz med en 10-millivolt sinusbølge og syklisk voltammetry ved hjelp av et spenningsområde på minus 0,2 til 1,2 volt med skannehastigheter på 10, 25. 50 og 75 millivolt per sekund. Fourier-transform infrarød spektroskopi kan utføres som demonstrert for å bekrefte cellulose nanofiber hydrogel krysskobling. Her vises kovalent krysskoblede cellulose nanofiberhydrogeler før og etter likevekt på tvers av en rekke palladiumammoniumklorid eller natriumpaladiumkloridkonsentrasjoner.
Her vises reduserte cellulose nanofiber-palladium geler før og etter superkritisk aerogel kompositt tørking. Generelt presenterer aerogelene sammenkoblede flimmerledd med en økende nanopartikkelstørrelse, korrelert med en økning i palladiumløsningskonsentrasjon ved å skanne elektronmikroskopi. Røntgen diffractometry spektra for palladium og palladium hydride blir mer convoluted med økende palladium syntese konsentrasjon før spektra er ikke lenger skilles på 1000 millimolar, korrelerer med økningen i nanopartikkeldiametre observert ved skanning elektron mikroskopi.
Termogravimetrisk spektraanalyse avslører et økende metallinnhold i cellulose nanofiber-palladium kompositt aerogels som syntesen palladium løsning konsentrasjonen øker. Fysisorpsjonsdataene viser en type IV adsorpsjon-desorpsjon isotherm, noe som indikerer en mesoporous og makroporisk struktur, og Barrett-Joyner-Halenda pore størrelse analyse indikerer en avtagende frekvens av mesopores som aerogel palladium innholdet øker. Elektrokjemisk impedansspektroskopispektra illustrerer lavladningsoverføringsmotstand og dobbeltlags kapasitans for cellulose nanofiber-palladium kompositt aerogel.
Videre indikerer sykliske voltammetriskanninger hydrogen adsorpsjon og desorpsjon ved potensialer mindre enn null volt, samt karakteristiske oksidasjons- og reduksjonstopper for palladium større enn 0,5 volt. Husk å skylle gelene med inkrementelle konsentrasjoner av vann og etanol, da den osmotiske hevelsen fra store konsentrasjonsforskjeller kan bryte hydrogelen. Innlemme andre materialer som grafen og karbon nanorør for kompositt biotemplates kan være mulig å oppnå større mekanisk holdbarhet og ledningsevne av aerogels.
Bruken av cellulose nanofiber kovalente hydrogeler for å oppnå porøse metall kompositt aerogels tilbyr en syntese rute for andre edle og overgang metallmaterialer i en rekke formfaktorer. Høye konsentrasjoner av vandig natrium borohydrid resulterer i produksjon av brennbar hydrogengass. Det er viktig å elektrokjemisk redusere prøvene i et godt ventilert område, vekk fra åpne flammer.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
