Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Sondering Overflade elektrokemisk aktivitet af nanomaterialer ved hjælp af en Hybrid Atomic Force Mikroskop-Scanning elektrokemiske mikroskop (AFM-SECM)
Chapters
Summary February 10th, 2021
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Atomkraftmikroskopi (AFM) kombineret med scanning af elektrokemisk mikroskopi (SECM), nemlig AFM-SECM, kan bruges til samtidig at erhverve topografiske og elektrokemiske oplysninger i høj opløsning på materialeoverflader på nanoskala. Sådanne oplysninger er afgørende for at forstå heterogene egenskaber (f.eks. reaktivitet, defekter og reaktionssteder) på lokale overflader af nanomaterialer, elektroder og biomaterialer.
Transcript
Denne protokol medarbejdere en kraftfuld og innovativ teknologi såkaldte Atomic Force Mikroskop kombineret med Elektro-kemikalier Scanning Mikroskop, som er AFM-SECM at scanne morfologiske og elektrokemiske oplysninger om facetter nanomaterialer og nanobubbles i vand. AFM-SECM er i stand til at kortlægge elektrokemisk reaktiv overflade baseret på spidsstrømsbilleder og muliggør også samtidig erhvervelse af nanoskala overfladestrukturer og elektrokemioplysninger om prøvematerialer. Prøveforberedelsen til denne metode kræver, at de faste partikler immobiliseres fuldstændigt på substratet, og bindingerne mellem prøver og substrater sikrer elektrisk ledningsevne.
Valget af Redox Mediator er også kritisk. Mere så, demonstration er nødvendig for virkelig at vise, at det holdt under en dedikeret, separat operation i denne protokol, såsom prøve forberedelse systemer, der sker under billedbehandling proces. Sæt 10 mikroliter epoxy på en renset siliciumskiver ved hjælp af en pipettespids, og vip den med en ren glasrutsjebane.
Efter ca. fem minutter skal du smide 10 mikroliter af kobberoxid nanopartikelaffjedringen på de epoxybelagte siliciumskiver substrater. Derefter støvsuges substratet ved 40 grader Celsius eller seks timer. For at forberede ilt nanobubbles direkte injicere komprimeret ilt gennem en rørformet keramisk membran i deioniseret vand.
Aflejr 1,8 milliliter nanobubble suspension på et guldsubstrat i den elektrokemiske prøvecelle og stabilisere det i 10 minutter. Udskift den eksisterende prøvestykke med SECM-delen. Skru den derefter på plads ved hjælp af to M3, 6 mm Socket Head Cap Skruer og en 2,5 millimeter hex skruenøgle.
Sæt belastningsudløsningsmodulet på AFM-scanneren, og tilslut det til arbejdselektrodestikket på fjederstikblokken med et forlængerkabel. Dobbeltklik på de to softwareikoner for at initialisere AFM-systemet og den ved hjælp af potentiostat-kontrolgrænseflade. Forbered det elektrostatiske udledningsfelt, overfladepakken, herunder en antistatisk pude, elektrostatisk udladningsbeskyttende sondestand, bærbare antistatiske handsker og håndledsrem.
For at forhindre AFM-scanneren i at blive udsat for væske skal du bruge en beskyttende støvle under AFM-SECM-test. Sæt sondeholderen på det elektrostatiske udladningsbeskyttende sondestativ, og brug et par plastikcetter til at fastgøre beskyttelsesstøvlen til spidsholderen. Juster derefter det lille snit i beskyttelsesstøvlen til hakket i sondeholderen.
Åbn kassen med AFM-SECM sonder med en spids pincet og få fat i sonden fra begge sider af rillerne. Brug skivegrebet til at holde sondeholderen på stativet og læg sondeledningen i hullet på stativet. Skub derefter sonden ind i sondeholderens slot.
Når sonden er inde i åbningen, skal du bruge den flade ende af pincet til at skubbe den ind. Fastgør hele sondeholderen til scanneren, og brug PTFE-tip-pincet til at få fat i ledningen lige under kobberringen og tilslutte den til modulet. Sæt derefter scanneren tilbage til svalehale.
Placer den tidligere samlede elektrokemiske prøvecelle sammen med prøveemnet på det centrale punkt i SECM-delen. Tilslut derefter pseudoreferenceelektroden og tællerelektroden til fjederstikblokken. Vælg SECM PeakForce QNM i AFM-SECM-softwaren for at indlæse arbejdsområdet.
Under installationen skal du indlæse SECM-sonden og derefter justere en laser til spidsen ved hjælp af en justeringsstation. Gå til Navigation, og flyt scanneren langsomt nedad for at fokusere på prøveoverfladen. Juster placeringen af de elektrokemiske prøveceller en smule for at sikre, at scanneren ikke rører prøvecellens glasdæksel, mens du bevæger dig.
Når du har fokuseret på eksemplet, skal du klikke på Opdater blind engageringsposition. Klik på Flyt for at tilføje væskeposition, og tilføj ca. 1,8 milliliter bufferopløsningen i prøvecellen. Sørg for, at opløsningsniveauet er lavere end glasdækslet, og at ledningerne er nedsænket i opløsningen, brug en pipette til at omrøre opløsningen for at fjerne eventuelle bobler og vente i fem minutter.
Klik på Flyt til Blind Engage Position, som får spidsen til at flytte tilbage til bufferløsningen. Juster laseren en smule for at sikre, at laseren er justeret på spidsen. Åbn den elektrokemiske arbejdsstationssoftware, og klik på teknikkommandoen på værktøjslinjen for at åbne tech-vælgeren.
Vælg Åbn kredsløbspotentialetid, og brug standardindstillingen til at køre OCP-målingen, som skal være næsten nul og stabil. Klik på kommandoen Teknik igen, vælg Cyclic Voltammetry, indtast derefter de cykliske voltammetriparametre, og fortsæt med SECM-billedbehandling. Gå tilbage til AFM-SECM-softwaren, og klik på Engager.
Vælg derefter chronoamperometry og indstil kronamperometriparametrene med i første omgang som minus 0,4 volt pulsbredden som 1000 sekunder og samme følsomhed som CV-scanningen. Når programmet kører, skal du gå tilbage til AFM-SECM-softwaren kontrollere realtidslæsningen på stripkortet og klikke på start. Gem billederne i AFM-SECM-softwaren.
Brug den elektriske kemiske prøvecelle som en beholder til rent vand, flyt spidsen ind og ud af væsken med Blind Engage-funktionerne i navigationspanelet, og skift vandet tre gange. Brug derefter rene klude til forsigtigt at fjerne restvand fra sondeholderen og læg sonden tilbage i sondeboksen. Denne protokol blev brugt til at karakterisere individuelle ilt nanobubbles, afslører både morfologiske og elektrokemiske oplysninger.
Sammenligningen af topografien og det aktuelle billede viser sammenhængen mellem nanoboblernes placering og de aktuelle pletter. Topografien og de aktuelle billeder af kobberoxid nanopartikler er vist her. Spidsen aktuelle billede viser, at nanopartikel synlig i topografi billedet er forbundet med en tydelig elektrisk strøm stedet.
Mens baggrundsstrømmen svarer til det flade siliciumsubstrat. Her er fem repræsentative cykliske voltammetri kurver af AFM-SECM spidsen på cirka en millimeter fra substratet. Den diffusionsbegrænsede spidsstrøm faldt ikke med tiden.
Ændringerne af spidsstrømmen, når spidsen nærmer sig prøveoverfladen, afbildes her. AFM-SECM-spidsen nærmede sig substratets overflade i Z-retningen, indtil den nåede et fast punkt, der angiver den fysiske spidss substratkontakt eller bøjning. Når denne protokol sørger for, at den faste partikel immobiliseres som substrat, er de helt med elektrisk ledningsevne, og der er ingen bobler i opløsningen i prøvecellen.
Prøveforberedelsesmetoden er relevant for en bredere vifte af applikationer, der involverer nanomaterialer, især til nanomaterialekarakterisering. AFM-SECM teknikken kan bruges til at erhverve samtidig topografi og elektrokemibilledet på nanoskala, hvilket er vigtigt for udviklingen og anvendelsen af nanomaterialer inden for forskningsområder som materialevidenskab, kemi og life science.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
