Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Sondering av ytelektrokemisk aktivitet hos nanomaterial med hjälp av ett hybridmikroskopscanningselkemiskt mikroskop (AFM-SECM)
Chapters
Summary February 10th, 2021
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Atomkraftmikroskopi (AFM) i kombination med scanning av elektrokemisk mikroskopi (SECM), nämligen AFM-SECM, kan användas för att samtidigt förvärva högupplöst topografisk och elektrokemisk information om materialytor i nanoskala. Sådan information är avgörande för att förstå heterogena egenskaper (t.ex. reaktivitet, defekter och reaktionsplatser) på lokala ytor av nanomaterial, elektroder och biomaterial.
Transcript
Detta protokoll har en kraftfull och innovativ teknik som kallas Atomic Force Microscope i kombination med elektrokemikalier Scanning Microscope som är AFM-SECM för att skanna morfologiska och elektrokemiska information om fasetrerade nanomaterial och nanobubblor i vatten. AFM-SECM kan kartlägga elektrokemiskt reaktiv yta baserat på spetsströmsbilder och även möjliggöra samtidig förvärv av ytstrukturer i nanoskala och elektrokemisk information om provmaterial. Provberedningen för denna metod kräver att de fasta partiklarna immobiliseras helt på substratet och bindningarna mellan prover och substrat säkerställer elektrisk ledningsförmåga.
Valet av Redox Medlare är också kritiskt. Dessutom är demonstration nödvändig för att verkligen visa att den hölls under en dedikerad, separat operation i detta protokoll, till exempel provberedningssystem som sker under bildprocessen. Deponera 10 mikroliter epoxi på en rengjord kiselskiva med en pipettspets och klinka den med en ren glasrutschbana.
Efter cirka fem minuter, släpp 10 mikroliter av kopparoxidnanopartiklars suspension på epoxibelagda kiselplattor substrat. Dammsug sedan substratet vid 40 grader Celsius eller sex timmar. För att förbereda syre nanobubbles injicera direkt komprimerat syre genom ett rörformigt keramiskt membran i avjoniserat vatten.
Deponera 1,8 milliliter nanobubble suspension på ett guldsubstrat i den elektrokemiska provcellen och stabilisera den i 10 minuter. Ersätt det befintliga exempelsegmentet med SECM-segmentet. Skruva sedan fast den med två M3, 6 mm hylshuvudlockskruvar och en 2,5 millimeters sexkantsnyckel.
Montera utspänningsmodulen på AFM-skannern och anslut den till den fungerande elektrodkontakten på fjäderkontaktblocket med en förlängningskabel. Dubbelklicka på de två programvaruikonerna för att initiera AFM-systemet och kontrollgränssnittet by potentiostat. Förbered det elektrostatiska urladdningsfältet, ytförpackningen inklusive en antistatisk dyna, elektrostatiskt urladdningsskyddande sondstativ, bärbara antistatiska handskar och handledsrem.
Använd en skyddsstart under AFM-SECM-testning för att förhindra att AFM-skannern utsätts för vätska. Sätt sondhållaren på det elektrostatiska urladdningsskyddets skyddsprobstativt stativ och använd ett par pincett av plast för att fästa skyddskängan på spetshållaren. Rikta sedan in det lilla skuret i skyddsskon mot skåran i sondhållaren.
Öppna lådan med AFM-SECM-sonder med en spets pincett och ta sonden från båda sidor av spåren. Använd skivhandtaget för att hålla sondhållaren på stativet och placera sondtråden i stativhålet. Skjut sedan in sonden i sondhållarens spår.
När sonden är inne i öppningen, använd den plana änden av pincetten för att trycka in den. Fäst hela sondhållaren på skannern och använd PTFE-spets pincetten för att ta tag i tråden precis under kopparringen och anslut den till modulen. Sätt sedan tillbaka skannern till dovetailen.
Placera den tidigare monterade elektrokemiska provcellen med provexemplanet på den centrala punkten i SECM-segmentet. Anslut sedan pseudoreferenselektroden och motelektroden till fjäderkontaktblocket. I AFM-SECM-programvaran väljer du SECM PeakForce QNM för att ladda arbetsytan.
I installationen läser du in SECM-sonden och justerar sedan en laser mot spetsen med hjälp av en justeringsstation. Gå till Navigering och flytta skannern nedåt långsamt för att fokusera på provytan. Justera positionen för de elektrokemiska provcellerna något för att se till att skannern inte vidrör provcellens glasskydd när du rör dig.
När du har fokuserat på exemplet klickar du på Uppdatera blind engageposition. Klicka på Flytta till lägg till vätskeposition och lägg till cirka 1,8 milliliter buffertlösning i provcellen. Se till att lösningens nivå är lägre än glasskyddet och att kablarna är nedsänkta i lösningen, använd en pipett för att agitera lösningen för att ta bort eventuella bubblor och vänta i fem minuter.
Klicka på Flytta till blind engageposition som gör att spetsen flyttas tillbaka till buffertlösningen. Justera lasern något för att se till att lasern är i linje med spetsen. Öppna den elektrokemiska arbetsstationsprogramvaran och klicka på teknikkommandot i verktygsfältet för att öppna teknikväljaren.
Välj Potentiell tid för öppen krets och använd standardinställningen för att köra OCP-mätningen som ska vara nästan noll och stabil. Klicka på teknikkommandot igen och välj cyklisk voltammetri och ange sedan parametrarna för cyklisk voltammetri och fortsätt med SECM-avbildning. Gå tillbaka till AFM-SECM-programvaran och klicka på Engage.
Välj sedan kronoamperometri och ställ in kronoamperometriparametrarna med initialt som minus 0,4 volt pulsbredden som 1000 sekunder och samma känslighet som CV-skanningen. När programmet körs, gå tillbaka till AFM-SECM-programvaran kontrollera realtidsläsningen på strippdiagrammet och klicka på start. Spara bilderna i AFM-SECM-programvaran.
Använd den elektriska kemiska provcellen som en behållare för rent vatten, flytta spetsen in och ut ur vätskan med Blind Engage Functions i navigationspanelen och växla vattnet tre gånger. Använd sedan rena våtservetter för att försiktigt ta bort restvatten från sondhållaren och lägg tillbaka sonden i sondlådan. Detta protokoll användes för att karakterisera enskilda syre nanobubbles, avslöjar både morfologiska och elektrokemiska information.
Jämförelsen av topografin och den aktuella bilden visar korrelationen mellan platserna för nanobubblorna och de nuvarande fläckarna. Topografin och aktuella bilder av kopparoxidnanopartiklar visas här. Tipsströmbilden anger att nanopartikeln som syns i topografibilden är förknippad med en uppenbar elektrisk strömfläck.
Medan bakgrundsströmmen motsvarar det platta kiselsubstratet. Här är fem representativa cykliska voltammetrikurvor i AFM-SECM-spetsen på ungefär en millimeter från substratet. Diffusionsbegränsad spetsström minskade inte med tiden.
Ändringarna av spetsströmmen när spetsen närmar sig provytan ritas här. AFM-SECM-spetsen närmade sig substratytan i Z-riktningen tills den nådde en börpunkt som indikerar den fysiska spetssubstratkontakten eller böjningen. När detta protokoll ser till att den fasta partikeln immobiliseras som substrat är de helt med elektrisk ledningsförmåga och det finns inga bubblor i lösningen i provcellen.
Provberedningsmetoden är relevant för ett bredare spektrum av applikationer som involverar nanomaterial, särskilt för nanomaterialkarakterisering. AFM-SECM-tekniken kan användas för att förvärva samtidig topografi och elektrokemisk bild på nanoskalan som är viktig för utveckling och tillämpning av nanomaterial inom forskningsområden som materialvetenskap, kemi och life science.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
