電荷分離ナノ結晶とその固体の手段によって太陽エネルギーを収穫

Engineering

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Summary

太陽エネルギー生産のデプロイ可能な電荷分離半導体ナノ複合材料の開発のための一般的な戦略が提示されます。ドナー - アクセプターナノ結晶薄膜のバルクへテロ接合太陽電池はエネルギー変換のために使用することができますが、我々は、単一ナノ粒子の幾何学におけるドナー - アクセプターナノドメインのそのアセンブリ光触媒機能を生じさせるが表示されます。

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Diederich, G., O'Connor, T., Moroz, P., Kinder, E., Kohn, E., Perera, D., Lorek, R., Lambright, S., Imboden, M., Zamkov, M. Harvesting Solar Energy by Means of Charge-Separating Nanocrystals and Their Solids. J. Vis. Exp. (66), e4296, doi:10.3791/4296 (2012).

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Abstract

シングルナノコンポジットの異なる半導体材料を対等接続すると、材料界面を横切る電荷キャリアの空間分布も優れた制御を提供する新規光電子材料の開発のための合成手段を提供します。この研究が示すように、ドナーとアクセプターのようなナノ結晶膜の積層アセンブリは太陽光を生じさせる一方、単一ナノ粒子におけるドナー·アクセプターナノ結晶(NC)のドメインの組み合わせは、効率的な光触媒材料の1から5の実現につながることができます材料。

最初は紙が共同で光誘起電荷分離を促進直線積み重ねたZnSe、CdSの、およびPtドメインを含む、複合無機ナノ結晶の合成に焦点を当てています。これらの構造は、H 2ガスの生産で、その結果、日射下での水の光触媒用水溶液中で使用されています。の光誘起分離を強化するために、料金は、真性電界に起因する線形グラデーションでナノロッド形態は5で使用されます。ドメイン間のエネルギー論は、その後(メタノールを経由して)犠牲再生のためのZnSeのドメインの表面に穴を追放しながら、Ptの触媒部位に向かって光生成電子を駆動するように最適化されています。ここでは、水素を生成するための唯一の効果的な方法は、半導体 - リガンド界面でのエネルギー準位のアライメントを調整することで、表面状態を不動態化する電子供与性配位子を用いることであることを示している。水の安定的かつ効率的な削減が劣化それから精力的な穴を防止する、彼らは、半導体領域の価電子帯に空席を埋めるという事実のために、これらの配位子で許可されています。具体的には、半導体領域は機能残して、穴のエネルギーは配位子部分に転送されることを示している。これは、配位子が分解されるときに、正常な状態に全体のナノ結晶体 - リガンドシステムを戻すことを可能に、単にシステム4に新鮮な配位子を追加します。

太陽光電荷分離を促進するために、我々は、PBSおよびTiO 2膜の複合二層の固体を使用しています。穴をPBS層6を介してAu電極に送られているが、この構成では、光誘起電子はTiO 2に注入され、その後、FTO電極によってピックアップされます。後者を開発するために、我々は、CdS半導体の周囲のマトリックスに接着PbSのNCができます(SMENA)戦略半導体マトリックスカプセル化されたナノ結晶アレイをご紹介します 。結果として、製造された固形物は、優れた熱安定性を示すナノマトリックスインターフェイスのヘテロエピタキシャル構造に起因して、プロトタイプ太陽電池7の魅力的な光捕集性能を示します。

Protocol

1。 ZnSe系ナノ結晶コア8の合成

  1. 場所7.0グラムODAとの三口フラスコに磁気撹拌棒。
  2. 別のフラスコで、0.063グラムのSeと2.4ミリリットルTOPを組み合わせて、磁気攪拌棒を追加します。 TOPとセレンの混合物を30分間真空下で脱気されるべきである。
  3. 120℃で90分間ドガODA°Cは、その後、広いガラス排気とAr気流下に置く。
  4. 耐熱300℃〜ODAとし、Seの混​​合物を注入します。 300℃までの温度復帰しましょう
  5. 反応フラスコをEt 2 Znの(重量10%ヘキサン中)の1.0ミリリットルを注入して励起子吸収ピークが所望の波長(λ= 350から400に移行し約3分間°Cまで、または265で反応させるnm)を、加熱マントルからフラスコを削除その上に。
  6. 反応フラスコの温度が約60℃にまで低下し、メタノールでオフトッピング、12ミリリットルのメタノールおよび2つの15 mlの遠心チューブの間に分割を追加します。いったん5分間遠心し、オフに注ぐ液相。トルエン中の析出ナノ結晶を再溶解して繰り返します。

2。 ZnSeのコア9のCDS棒の成長

  1. 3.0グラムのTOPO、0.280グラムODPA、0.080グラムのHPAと、0.090グラムCDOを組み合わせて、3口フラスコに磁気攪拌棒を追加します。
  2. 別のフラスコで、0.120グラムS、および4.0ミリリットルTOPを組み合わせて、磁気攪拌棒を追加します。
  3. 150℃と120℃で45分間TOP°Cとすると、幅の広いガラスの排気ガスにAr気流下に置くで45分間ドガCDOのソリューションを提供します。
  4. 380 CDOの溶液を加熱℃のCDOが溶解し、溶液が無色透明であるされるまで。一方、120にS溶液を加熱°Sまで、Cを溶解し、混合物は、無色透明です。
  5. ステップ1からS液にZnSeのすべてを追加します。
  6. CD溶液にTOPの2.0ミリリットルを加え、380℃までの温度復帰してみましょういったん380℃に到達した場合は、すぐにCD溶液中のS溶液を注入する。
  7. ナノロッドは温度回復時間を含む6から9分間、成長できるよう、及び加熱マントルからフラスコを削除します。もはや溶液が熱に残され、長いロッドは次のようになります。
  8. 製品は、液化し、2つのバイアルに分割するためにクロロホルムを加え、緑色のゲルであってもよい。
  9. エタノール中でナノ結晶を析出させ、液相を捨て、クロロホルム中で沈殿したナノ結晶を再溶解。

3。 CdSのロッド上のPtヒントの成長10

  1. 0.2ミリリットルのOA、0.2ミリリットルオレイルアミン、10mlのジフェニルエーテル、及び43mgの1,2 - ヘキサを組み合わせて、フラスコ内の磁気攪拌棒を追加します。
  2. 80℃で1時間混合ドガ°Cは、その後Ar気流下に入れて、200℃に温度を上げる
  3. クロロホルム及び20mgのPt(II)アセチルアセトナートのCDS棒の混合物を追加します。反応混合物の5-7分で190℃になった後、この溶液は黒くなります。熱からフラスコを取り出します。
  4. 1沈殿物のナノ結晶メタノールの混合物は、午後12時03分遠心してクロロホルムおよび液相を捨てます。クロロホルムとリピートで析出した結晶を再溶解。

4。 MUAは11と配位子交換

  1. バイアルに、10mlのクロロホルムにナノロッドを分散させる。
  2. ナノロッド溶液中に0.1グラムのMUAを追加し、すべてのMUAが溶解するまで超音波処理。
  3. 別のバイアルにおいて、(TDW)20ミリリットルトリプル蒸留水に0.1グラムのKOHを溶かす。
  4. ナノロッド溶液へTDW溶液約5.0ミリリットルを加え、激しく振り。
  5. 水相と有機相を分離し、1分間6000 rpmでステップ4.4からの混合物を遠心分離します。
  6. 上層(水)相を収集し、水3:1メタノールであるソリューションを実現するためにメタノールを加える。
  7. 沈殿物ナノ結晶に2分間6000rpmでステップ4.6から混合物を遠心分離します。液相を捨て、TDWに超音波処理することによって析出した結晶を再分散。
  8. O IFステップ4.5でrganicフェーズはまだ元のナノ結晶溶液、4.7を繰り返し手順4.4の色のいくつかを保持します。

5。 (refから脚色12)PBSコアの合成

  1. 0.49グラムのPbO、18ミリリットルODE、および1〜16ミリリットルOAを(より多くのOA利回りより大きな粒子は、所望の大きさに応じて)を組み合わせると3口フラスコに磁気攪拌棒を追加します。
  2. 別のフラスコで、10ミリリットルODEと磁気攪拌棒を追加します。
  3. 120℃で1時間、ドガは、両方のフラスコ°Cは、その後Ar気流下に置く。
  4. 135に鉛溶液を加熱℃に一方、室温にのみODEを含むフラスコを冷却。
  5. 室温ODEに0.21ミリリットルTMSを追加し、その後、135℃のPb溶液中に混合物を注入℃に
  6. 反応をクエンチし、氷浴中に135°1月5日分(より大きな粒子より長い加熱歩留まり、希望のサイズに依存します)の場合はC、と場所で混合物を加熱する。
  7. の流動、蒸留アセトンにナノ結晶を析出させfを液相、トルエンで析出した結晶を再溶解。さらに2回繰り返します。

6。 PbSのコア13のCDSシェルの成長

  1. 1.0グラムCDO、6ミリリットルのOA、そして15ml ODEを組み合わせると3口フラスコに磁気攪拌棒を追加します。
  2. 別のフラスコにトルエンおよび磁気攪拌棒に溶解しPbSのコアの20から40ミリグラムを追加します。
  3. 280 CDOの溶液を加熱℃の溶液は、100℃まで冷却してから、無色透明になるまで
  4. 110へのPBS溶液を加熱℃で5以下超過分を蒸発、すべてではないが、溶媒、次にCD溶液を注入するための。
  5. 徐々に120から160℃(希望のシェル厚さによって異なります)に、反応混合物を加熱する。薄いシェルの場合(1-2単層)すぐにCD溶液の注入後、反応をクエンチ。
  6. いったん所望の温度に達すると、氷浴中でフラスコを置くことによって、反応をクエンチ。
  7. エタノールで結晶を析出させ、POU液相オフr、およびトルエンで析出した結晶を再溶解。二回繰り返します。最終クリーニングサイクルでは、無水オクタンに結晶を再溶解して保存。

7。 FTO /ガラス基板上へのTiO 2の準備

  1. 洗剤(Alconox)とFTOがコーティングされたガラスを洗浄し、脱イオン水ですすいで手。
  2. 5分間、Ar流量と各と乾燥のために、isoproponalその後、メタノール、アセトンにガラスを超音波洗浄します。
  3. 70℃で30分の脱イオン水と熱のTiCl 75mMの4(空気中)の浴中にガラスを置き
  4. 1時間450℃のArと脱イオン水と乾燥し、熱(空気中)でガラスを洗浄し、室温まで冷ます。
  5. ガラスが冷却されているが、重量3:1の割合でテルピノールにTiO 2ダイソルペーストを溶かす。
  6. 場所3は、TiCl 4で処理された乾燥したスライドガラスのFTO側中央にTiO 2の混合物の滴700rpmで6秒、2,000 rpmで1分間Dスピン。
  7. フィルムはその後明確な、茶色に変わり°Cまで、450から500℃の空気中でスライドをアニールする。

8。フィルムにコーティングPBS / CdSをスピン

  1. すべてのスピンコーティング工程は、アルゴングローブボックスで実行されます。
  2. 場所ステップ7からまだスライドにオクタンのPBS / CDSの4-5滴(10 mg / ml)と中央が乾燥し始めるまで広がっせ、その後、2,500 rpmで、600 rpmで5秒間、15秒間遠心する。
  3. 場所1:03 MPAの10滴:完全に表面を覆ってスライドし、2500 rpmで、600回転、15秒で5秒間スピンのメタノール溶液。
  4. 2,500 rpmでスライド上に10滴を配置し、15秒後、600rpmで5秒間回転させてメタノールで表面を洗浄します。
  5. ステップ8.4と同様の方法でオクタンで表面を洗浄します。
  6. 繰り返しフィルムの後続の各​​レイヤーに対して8.2から8.5を繰り返します。
  7. ℃で15分間150℃すべての第三層の後にフィルムをアニール。 FiのNALフィルムは、NCのピークの波長で1.5近くの吸光度を持っている必要があります。

9。ディップコーティングPBS / CdSのフィルム

  1. 完全に水没サンプルに十分な大きさのビーカーに80ミリリットルのメタノールに0.43グラムの酢酸カドミウムの溶液を調製します。
  2. 完全に水没サンプルに十分な大きさのビーカーに80 ml ​​のメタノール中で硫化ナトリウム九水和物(Na 2 Sを•9H 2 O)の溶液を調製します。
  3. カドミウム浴中で1分間水没サンプルを、メタノールですすいでください。その後、硫黄浴で1分間水没させ、メタノールですすいでください。
  4. 毛穴がいっぱいになるまで(一般的に4〜8倍)ステップ9.3を繰り返します。
  5. 150℃で15分間サンプルをアニールする。

10。 CTAB 14でフィルムを治療

  1. ステップ9からフィルム上に10 mg / mlの、の濃度で、メタノールに溶解し、30秒間、2,500 rpmでスピンした後、1分間放置CTABの場所0.25ミリリットル、。 乾燥するまでメタノールとスピンの10滴でスライドを洗浄します。
  2. 10.1と10.2回を繰り返します。

11。代表的な結果

合成の各ステップの間に/ CDS / PtのNCSをZnSe系に対応する吸収と発光スペクトルの進化は、 図1に追跡されています。これは、 図1bは、それぞれZnSeとCdSの特性〜350nmと450〜、での吸光度のピークを表現し、最も顕著なのは、今で約550nmのピークフロリダの発症を表示していることが分かる。このフロリダの機能は、ZnSe / CdSのインタフェースの向こう側の発光励起子崩壊の結果である。このII型ドメイン間のフロリダ州は、その後、金属部分に非局在化電子の急速注入によりPtの先端( 図1c)の成長により消光される。この超高速電荷分離は、水の光触媒還元のため電子の利用が可能になります。親水MUAリガンドは次に目を容易にするために追加されますeのZnSeのドメインから穴の除去、太陽、H 2( 図2)の持続的な削減を可能にし、半導体コアの酸化を抑制することにより安定性を高める。掃気孔の結果、有機配位子は、光分解の影響を受けやすくなっているが、 図2に見られるように、これは単に、新鮮なリガンドを添加することによって軽減することができます。有機界面活性剤を置き換えるために、簡単にこのように、親水性の配位子の導入だけではなく、NCの水溶性をレンダリングするが、彼らはまた、安価なコストでナノ構造を保護するために、システムのエネルギー収支を調整します。

PBS / CdSのナノ結晶固体、 図3a、3bとの製造工程および最終装置の概略を、 図3cは 、コア/シェルナノ結晶のTEM像は、PBSのコアの周りに均等に浸透したCdSことを示しています。ナノ結晶固体を細孔内の​​比較的自由であることが示されている図3d、デバイスの断面のSEM像。観察されたシェルの成長、、の1つの結果は吸光度と発光ピークの両方で青方偏移である。このシフトは、PBSコアはCdイオンとして縮小に起因しているコアにさらに浸透させると、 図4に示します。排出量の大幅な増加は、CdSのシェルが提供している強化された量子閉じ込めにより、 図4にも見ることができます。 CdS層は発光を増加させるだけでなく、それはまた、最大約200人に、固体の熱的安定性を高める、コアを保護℃、約50℃のPBSのみをナノ結晶固体よりも高い。このナノ結晶固体のアーキテクチャを使用して構築された太陽電池は、優れた熱安定性を示していないだけでなく、有機的に関連したリンクされたフィルムよりも高い開回路電圧(0.7Vと高い)ことが示されている。これらのフィルムはまた秒間持続​​し、酸素雰囲気に非常に高い耐性を示している劣化なしに通常の大気条件下でエベラル日。

図1
図1試作しheteronanocrystalsの光学特性。 ()。 λ= 390 nmでの励起子機能を示すZnSeのNCsの吸光度。包帯放出は、これらのサンプルは観察されなかった。 (b)に示す。 ZnSeのコアのNCから成長したZnSe / CDSナノロッドの排出及び吸。 (c)に示す。 Ptの堆積後のZnSe / CDSナノロッドの吸光度。

図2
図2のMUAで水素製造の進化は、ZnSe / CDS / Ptのheteronanocrystalsを締めくくった。水素製造をZnSe / CDS / Ptナノ粒子への新規リガンドの添加時に再開されます。新鮮なリガンドの添加後のH2生産速度(新しい実験的な曲線の傾き)(8月12日 hr)で約初期劣化(0-8時間)より前の場合と同じです。

図3
図3(a)のナノ結晶固体の製造に必要な手順と(b)は、最後の光起電力素子の概略図。下記の(c)はPBS / CdSコア/シェル型ナノ結晶およびナノ結晶固体の(d)は側面図のSEM像である。

図4
図4吸収の変化(下)と排出量(CdSのシェルの約1単層の堆積に起因するのPbS NCsのトップ。陽イオン交換からのPbSコアの縮小が両方で≈150nmのシフトとして反映されているスペクトル。PbSの蛍光強度は、1型ヘテロ構造の形成により強化されています。

ve_content "のfo:キープtogether.withinページ=" always "を> 図5
図5図(a)のZnSe系/ CDS / Ptのコア/ロッド/チップ構造のエネルギーレベルアライメントの表現と、(b)ZnTeを/ CDS / Ptのコア/ロッド/チップ構造。 ZnTeをシードされた構造から穴が不利なリガンドへの旅行になりエネルギーレベルに座るように、適切な材料を選択することは、これらのデバイスで最も重要である。

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Discussion

この研究は、無機ナノ結晶の複合アーキテクチャが光誘起電荷の空間的な分離を達成するために用いることができる方法を示しています。特に、これらの複合体は、その後、光触媒や太陽電池のいずれかの機能を実行するために利用可能な2つのドメインの向こう側に電荷の分布の微調整が可能です。ドナーとアクセプターナノ結晶ドメインが単一のナノ粒子に組み込まれている場合例えば、効率的な光触媒を行うことができます。このようなシステムのエネルギー収支を図5に示します。一方、の積み重ねドナーとアクセプターナノ結晶膜は、光電子材料につながることができます。

ナノ結晶を電荷分離の例として、ZnSe系/ CDS / Ptのドット·イン·ザ·ロッド金属はヘテロナノ構造は、H 2 Oの効率的な分割のために設計されたチップを渡した本質的な線形電位勾配を持つ構造体を作製することにより、我々はそのような電荷の空間的な分離を可能にする電子と正孔はそれぞれ、PtおよびZnSeのドメインにローカライズされたようになります。穴はナノ結晶の機能を維持し、界面活性剤分子内に注入されている間励起された電子のエネルギーは、水のプロトンの光誘起削減のために用いることができる。この構成では、配位子の劣化がシステムの性能に限界を提示します。したがって、新鮮なリガンドは常に、水性媒体中で過剰な配位子が自動的に破損した配位子を交換する場所を持続させるためにH 2生産のために利用可能でなければなりません。我々は、再充電、電子供与性配位子の使用が大幅に電荷分離半導体ヘテロインターフェイスを利用し、光触媒複合体のターンオーバー数を向上させることができることを期待しています。デバイスは、潜在的にZnSeのドメインから噴出穴のための障壁を最小限に抑え、ZnSeのコア上に薄くCdSのシェルを成長させることによって改善することができる、またはわずかに高いと界面活性剤を選択することにより、ERのHOMOレベルは、それによって、よりエネルギー的に有利なのZnSeからの正孔の排出を行う。

ナノ結晶固体の手順は、すべての - 無機無機膜中にナノ結晶の組み立てを可能にします。この手法は、ナノ結晶膜、リガンド - ナノシステムのすなわち貧しい熱的および化学的安定性をリンクされている配位子のキーの制限を克服するために設計されています。これは、ワイドバンドギャップ半導体のマトリックス中にナノ結晶配列を包むことによって行われます。作製したフィルムは、ナノマトリックスインターフェイスのヘテロエピタキシャル構造に起因している良好な熱安定性を示す。ここでは、組み込まれたナノ結晶の量子閉じ込めが保持されているようなのPbSナノ結晶配列をカプセル化するためのCdSマトリックスを採用しています。インターナノ結晶間隔が膜の導電性に影響を与える、ワイドバンドギャップ半導体シェルの厚さを介して制御することができる。これは、から作られることが非常に異なるデバイスを可能にするナノ構造の同じタイプ。小さいナノ結晶間の間隔を有するフィルムは、2.3%という高い効率で記録された、プロトタイプ太陽電池で説得力のある集光性能を示す。理論的にはより大きなナノ結晶の分離を有するフィルムは、赤外線エミッタ、及び他の蛍光固形物などのデバイスを使用することができる。これは、行列 - カプセル化アプローチは、他のI型半導体/行列の組み合わせよりアジャスタブルキャリア移動度、組み込まれた電荷の量子閉じ込め、かつ説得力のある空気を示すすべての - 無機ナノ結晶膜の "ボトムアップ"の開発を支援するために拡張することができることが期待される安定性。

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Disclosures

特別な利害関係は宣言されません。

Acknowledgments

私たちは、アドバイスや貴重な議論のためにフェリックスカステラーノ(BGSU)とNRニールを承認したいと思います。私たちは感謝してOBOR "マテリアルネットワーク"プログラムと財政支援のためのボーリンググリーン州立大学を認める。 1112227 - 本研究の一部は、NSF賞下CHEによってサポートされていました。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
octadecylamine (ODA), 90% Fisher AC12932-0050
selenium (Se), 200 mesh Acros AC19807-2500
tri-n-octylphosphine (TOP), 97% Strem 15-6655 Air Sensitive
diethyl zinc (Et2Zn), 10% by wt. Aldrich 22080 Air Sensitive, Light Sensitive
methanol, 99.8%, anhydrous Aldrich 179337
toluene, 99.8%, anhydrous Aldrich 244511
tri-n-octylphosphine oxide (TOPO), 99% Aldrich 223301
n-octadecylphosphonic acid (ODPA), 98% PCI Synthesis 104224
hexylphosphonic acid (HPA), 98% PCI Synthesis 4721-24-8
cadmium oxide (CdO), 99.99% Aldrich 202894
sulfur (S), 99.999% Acros AC19993-0500 Strong odor
11-mercaptoundecanoic acid (MUA), 95% Aldrich 450561
potassium hydroxide (KOH) Acros AC13406-0010
chloroform VWR EM-CX1059-1
lead oxide (PbO), 99.999% Aldrich 32306-1KG
1-octadecene (ODE), 90% Aldrich O806-25ML
oleic acid (OA), 90% Aldrich O1008-1G
bis(trimethylsilyl) sulfide (TMS), synthetic grade Aldrich 283134-25G Air sensitive, strong odor, highly reactive
acetone EMD Chemicals AX0118-2
cadmium acetate Acros AC31713-5000
sodium sulfide nonahydrate (Na2S∙9H2O), 98% Alfa Aesar CB1100945 Light sensitive
hexadecyltrimethyl ammonium bromide (CTAB), 99% Sigma H6269-100G
oleylamine, 70% Aldrich O7805-5G
diphenyl ether Alpha Aesar 101-84-8
1,2-hexadecanediol TCI 6920-24-7
Pt (II) acetylacetonate, 97% Aldrich 282782-5G
isopropanol, 99.8%, anhydrous Acros AC32696-0025
titanium tetrachloride (TiCl4), 99.9% Aldrich 697079-25G Extremely air sensitive
titanium dioxide, DSL 90T DyeSol DSL 90T
terpineol MP Biomedical 98-55-5
3-mercaptopropionic acid (MPA), 99% Alfa Aesar A10435 Strong odor
octane, anhydrous, 99% Aldrich 412236

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References

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