Atomar definierte Vorlagen Epitaxieausrüstung komplexer Oxide Thin Films

Chemistry
 

Summary

Verschiedene Verfahren werden beschrieben, um atomar definierten Vorlagen Epitaxieausrüstung komplexer Oxiddünnschichten vorzubereiten. Chemische Behandlungen von einkristallinen SrTiO 3 (001) und DyScO 3 (110) Substrate wurden durchgeführt, um atomar glatte, Einzelterminierten Oberflächen zu erhalten. Ca 2 Nb 3 O 10 - Nanoschichten wurden verwendet, um atomar definierten Vorlagen auf beliebigen Substraten zu schaffen.

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Dral, A. P., Dubbink, D., Nijland, M., ten Elshof, J. E., Rijnders, G., Koster, G. Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films. J. Vis. Exp. (94), e52209, doi:10.3791/52209 (2014).

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Abstract

Atomar definierten Substratoberflächen sind Voraussetzung für das epitaktische Wachstum von Komplex-Oxid-Dünnschichten. In diesem Protokoll werden zwei Ansätze zur Herstellung dieser Oberflächen beschrieben. Der erste Ansatz ist die Herstellung eines einzigen beendet Perovskit SrTiO 3 (001) und DyScO 3 (110) -Substrat. Nassätzen wurde verwendet, um selektiv eine der beiden möglichen Oberflächenabschlüsse, während ein Glühschritt verwendet, um die Glattheit der Oberfläche zu erhöhen. Die resultierenden Einzelterminierten Oberflächen ermöglichen die heteroepitaxiale Züchtung von Perowskit Oxiddünnschichten mit hoher Kristallqualität und gut definierte Grenzflächen zwischen Substrat und Film. Im zweiten Ansatz wurden Keimschichten für epitaktisches Filmwachstum auf beliebige Substrate durch Langmuir-Blodgett (LB) Abscheidung von Nanoschichten erstellt. Als Modellsystem Ca 2 Nb 3 O 10 - Nanoschichten wurden verwendet, um Delamination der Schichtmutterverbindung hergestelltHCa 2 Nb 3 O 10. Ein wesentlicher Vorteil der Schaffung von Keimschichten mit Nanoschichten ist, dass relativ teuer und Größe begrenzte einkristallinen Substraten kann durch praktisch jedes Trägermaterial ersetzt werden.

Introduction

Viel Forschung ist epitaktischen dünnen Schichten und Hetero komplexer Oxide aufgrund der Vielzahl der funktionellen Eigenschaften, die durch Einstellen der Zusammensetzung und Struktur der Materialien erhalten werden können, durchgeführt. Aufgrund der Entwicklung von mehreren Wachstumstechniken möglich ist heutzutage eine große Palette von Filmen mit Zusammensetzungen und kristallinen Eigenschaften, die nicht in Groß erreichbar tätigen. 1 zusammen mit der Tatsache, dass die Eigenschaften dieser Materialien sind stark anisotrop macht dies, dass in Epitaxialfilme Phänomene und Funktionalitäten werden beobachtet, die nicht in Groß erhalten werden. Außerdem kann epitaxiales Stammes und die Bildung von Heterostrukturen verwendet werden, um neue oder verbesserte Eigenschaften zu erhalten. 2

Um epitaktischen Filmen und Heterostrukturen mit den gewünschten Eigenschaften zu wachsen, werden Substrate mit gut definierten Oberflächen erforderlich. Lokale Unterschiede in der Oberflächenchemie oder Morphologie führen inhomogenen nucleation und Wachstum, was zu unerwünschten Defekten und Korngrenzen in dem Film gibt. Außerdem spielt die Grenzfläche zwischen Folie und Substrat eine wichtige Rolle bei der Bestimmung der Eigenschaften wegen der begrenzten Dicke des Films. Das heißt, die Substrate werden benötigt, die glatt und homogen auf der atomaren Ebene sind.

Dieses Kriterium ist schwer zu erreichen, wenn Substrate verwendet werden, die natürlich nicht gut definierte Oberflächen, zB andere komplexe Oxide. Aus dieser Perspektive sind Perovskitoxiden eine der am meisten untersuchten Trägermaterialien. Perovskit-Oxide können durch die allgemeine Formel ABO 3, wobei A und B stehen für Metallionen darstellen. Fast alle Metalle können in der A- oder B-Stelle, die es ermöglicht, eine Vielzahl von verschiedenen Substraten herzustellen macht eingearbeitet werden. Die Vielseitigkeit des Substratmaterials erlaubt es, stimmen die Eigenschaften des Films auf ihm aufgewachsen durch Abstimmen der angelegten epitaktischen Stamm eind die Struktur an der Grenzfläche. Allerdings ist die Entwicklung auf diesen Substraten nicht einfach aufgrund der Mehrdeutigkeit des Perowskit Oberfläche, die vor allem in (001) -orientierten Substrat sichtbar ist. In der (001) Richtung kann Perovskite als abwechselnde Schichten von AO und BO 2 ersichtlich. Wenn ein (001) -orientierten Substrat durch Spaltung von einem grßeren Kristall hergestellt sind beide Oxide an der Oberfläche vorhanden. Dieses Phänomen ist in Abbildung 1 dargestellt. Da der Kristall nicht perfekt entlang der (001) -Ebene gespalten, ein Oberflächenformen, bestehend aus Terrassen mit Elementarzelle Höhenunterschiede. Höhenunterschiede von einem halben Einheitszelle existieren jedoch als auch, was die Anwesenheit der beiden Arten von Oberflächen Abschlüsse zeigt. Es ist wichtig, Einzel beendet Perowskit Substrate, um einen kontinuierlichen Film mit homogenen Eigenschaften zu wachsen, wie dies insbesondere für das Wachstum von Perowskit Oxidschichten dargestellt. Die Beendigung kann einen großen Unterschied im Wachstum k verursacheninetics, was einem Wachstum von nicht-kontinuierliche Filme. 3 - 5 Darüber hinaus die Stapelreihenfolge sollte in etwa über die gesamte Schicht-Substrat-Schnittstelle, da AO-B'O Schnittstellen können völlig andere Eigenschaften als BO-A'O Schnittstellen. 6

Die erste erfolgreiche Methode, um eine einzelne beendet Perowskitoxid Oberfläche zu erhalten, wurde für SrTiO 3 (001) orientierten Substraten entwickelt. Kawasaki et al. 7 wurde ein Nassätzverfahren, die später von Koster et al gelindert wurde. 8. Das Verfahren besteht aus der Erhöhung der Empfindlichkeit des SrO Richtung sauren Ätzen durch Hydroxylieren dieses Oxid in Wasser, gefolgt von einer kurzen Ätzung in gepuffertem Fluorwasserstoff (BHF). Anschließendes Tempern, um die Kristallinität zu erhöhen ergibt eine atomar glatte Oberfläche nur TiO 2 vorhanden ist. Später wurde ein Verfahren zur Einzel beendet Seltenerd scandates erhalten entwickeltenVerwendung der höheren Löslichkeit von Seltenerdoxiden Vergleich zu scandates in basischer Lösung. Dieses Verfahren wurde speziell für die orthorhombischen (110) ausgerichtet DyScO 3 beschrieben, und es wurde gezeigt, dass es möglich ist, vollständig Scandat terminierten Oberflächen zu erhalten. 9,10 Die Methoden dieser Einzel beendet SrTiO 3 und DyScO 3 Substrate werden in diesen beschrieben erhalten Protokoll.

Obwohl der Wert des einkristallinen Perowskit Substrate klar ist, alternativ beliebige Substrate mit geeigneter Kristallstrukturen können für epitaktisches Filmwachstum ebenso verwendet werden. Substrate, die für epitaktisches Filmwachstum durch sich selbst nicht geeignet sind, können, indem sie mit einer Schicht von Nanoschichten abdeckt und in geeignete Schablonen erfolgen. Nanoschichten sind im wesentlichen zweidimensionale Einkristallen mit einer Dicke von wenigen Nanometern und eine laterale Größe im Mikrometerbereich 11 und damit die Fähigkeit besitzen Epitaxie th lenkenin Folien. Durch Abscheiden einer Schicht von Nanoschichten auf einem beliebigen Substrat, eine Keimschicht für die orientierte Wachstum jedes Folienmaterial mit passenden Gitterparameter erstellt. Dieser Ansatz hat sich für den orientierten Wachstum der erfolgreichen berichtet beispielsweise ZnO, TiO 2, SrTiO 3, LaNiO 3, Pb (Zr, Ti) O 3 und SrRuO 3. 12 - 15 Durch die Verwendung von Nanoschichten, die relativ hohen Preise und Grßenbeschränkungen regelmäßiger einkristallinen Substraten vermieden und Nanoschichten können auf nahezu jedem Trägermaterial aufgebracht werden.

Nanoschichten werden im Allgemeinen durch Delaminierung eines Schichtausgangsverbindung erhalten wurde, in ihre einzelnen Schichten mit ihren spezifischen Dicke durch die Kristallstruktur der Ausgangsverbindung festgestellt. 11 Delamination in wässriger Umgebung erreicht werden durch Austausch der Zwischenschicht-Metallionen in der Stammverbindung mit sperrigen organische Ionen, die die Struktur bewirkt,aufquellen und schließlich in unilamellare Nanoschichten delaminieren. Dies führt zu einer kolloidalen Dispersion von geladenen Nanoplatten, die durch Gegen geladene organische Ionen umgeben sind. Eine schematische Darstellung des Aufspaltungsprozesses ist in Abbildung 2 gezeigt, die in diesem Protokoll, Ca 2 Nb 3 O 10 -. Wurden Nanoschichten als Modellsystem verwendet, und diese können vom Perowskit-Stammverbindung HCa 2 Nb 3 O 10 erhalten werden. Ca 2 Nb 3 O 10 - Nanoschichten haben in-plane Gitterparameter fast gleich denjenigen der SrTiO 3 und zeigt eine atomar glatte, single terminierten Oberfläche. Daher kann qualitativ hochwertige Filme zu einzelnen Nanoschichten aufgewachsen werden. Sobald eine wässrige Dispersion von Nanoschichten erhalten wird, kann sie auf einem beliebigen Substrat mittels Langmuir-Blodgett (LB) abgeschieden werden. Diese Methode ermöglicht Nanoschichtabscheidung in Monoschichten mit einem hohen Steuerbarkeit, dass gllgemein kann nicht durch andere herkömmliche Techniken wie elektrophoretische Abscheidung oder Flockung möglich. 11. Die organische Ionen umgebenden -Nanoschichten sind oberflächenaktive Moleküle und neigen dazu, an der Oberfläche der Dispersion diffundieren, wodurch eine Monoschicht von schwebenden Nanoschichten. Diese Monolage kann in dichter Packung komprimiert und auf einem beliebigen Substrat abgeschieden werden. Eine schematische Darstellung des Abscheidungsprozesses wird in Figur 3 gezeigt; Oberflächenabdeckung von über 95% ist im allgemeinen erreichbare 15-18 und dies tritt überwiegend ohne Stapeln von Nanoschichten oder überlappenden Kanten. Multilayer können durch wiederholte Abscheidung erzielt werden.

Im vorliegenden Protokoll Ca 2 Nb 3 O 10 - Nanoschichten wurden als Modellsystem verwendet, aber das Prinzip der Verwendung von Nanoschichten als Keimschicht für die Epitaxie-Schichtwachstum ist breit anwendbar. Obwohl Oxid-Nanoschichten erhalten mehrAufmerksamkeit als Keimschichten in der Literatur kann das Konzept nicht-oxidische Nanoschichten wie BN, GaAs, TiS 2, ZnS und MgB 2 ausgedehnt werden. Da Nanoschichten übernehmen die Zusammensetzung ihrer Ausgangsverbindung, verschiedene Funktionalitäten kann durch entsprechende Gestaltung der Grundkörper eingelegt werden. Zusätzlich zu ihrer Verwendung als Keimschicht für die orientierte Folie Wachstum, eine Vielzahl von Nanoschichten hat sich als wertvolles Tool-Box an einem Studium Grundwerkstoffeigenschaften und Technik neue funktionale Strukturen 11,19 -. 22

Dieses Protokoll zeigt die experimentellen Verfahren, die die verschiedenen Arten von Vorlagen für Epitaxiewachstum Oxiddünnschichten erhalten. Nanoschichtschichten auf arbitrar - Das komplette Verfahren, die genau definierte Einzel beendet SrTiO 3 und DyScO 3 Substrate beschrieben sowie die Vorgehensweise 3 O 10 zu erhalten, um Ca 2 herzustellen Nby von Substraten.

Protocol

1. atomar glatte, Einzeln terminierten Oberflächen

  1. Reinigung SrTiO 3 und DyScO 3 Substrate
    1. Tauchen der Substrate in einem Becherglas mit Aceton (Reinheitsgrad 99,5%) gefüllt und es in einem Ultraschallbad (UB) für 10 min. Wiederholen Sie diesen Schritt mit Ethanol (Reinheit 99,8%), ohne Trocknen des Substrats dazwischen. Verwenden Sie ein Stickstoff-Pistole, die von Blasen der Ethanol Tropfen von der Oberfläche der Proben trocknen. Auf diese Weise werden Partikel, die in Ethanol vorhanden sind nicht an der Oberfläche bleiben, nach dem Trocknen.
    2. Überprüfen Sie die Oberfläche mit einem optischen Mikroskop. Entfernen Sie alle übrig gebliebenen Partikel durch Reiben der Substrat vorsichtig auf ein Objektiv-Reinigungstuch, das in Ethanol getränkt ist. Verwenden Sie immer eine Stickstoffpistole, um die Probe zu trocknen. Wiederholen Sie die Schritte 1.1.1 und 1.1.2 bis die Oberfläche frei von Partikeln.
  2. DyScO 3 Behandlung - Glühen
    1. Legen Sie die gereinigten Substrate in einem Quarzboot und glühen sie in ein sauberes Röhrchen Ofen bei 1000 & #176; C in strömendem Sauerstoff (150 ml / h) 4 Stunden lang.
    2. Überprüfen Sie die Oberfläche mit einem optischen Mikroskop. Wenn Schmutz sichtbar ist, verwenden Sie die in Schritt 1.1.2, um die Oberfläche zu reinigen beschriebenen Verfahren.
  3. DyScO 3 Behandlung - Oberflächenaufrauhung durch BHF
    1. Tauchen Sie die saubere Substrate in einem 100 ml Becherglas mit 40 ml deionisiertem Wasser (DI) und legen Sie sie in einem UB 30 min. Verwenden Sie eine Teflonhalter, um die Substrate zu tragen.
    2. Füllen Sie drei HF beständig 100 ml Becher mit 40 ml VE-Wasser. Je eine 100 ml Becherglas mit 40 ml Ethanol. Füllen Sie einen HF resistent Becherglas mit 40 ml 12,5% gepufferte Fluorwasserstoff (BHF, NH 4 F: HF = 87,5: 12,5, pH = 5,5).
      HINWEIS: BHF ist eine sehr gefährliche Säure. Die entsprechenden Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden sollten.
    3. Übertragen Sie die Teflonhalter trägt die Substrate aus dem Becherglas mit DI-Wasser in das Becherglas, das BHF. Das Becherglas in der UB für 30 Sekunden.
    4. Übertragen Sie die Teflonhalter mit einem HF-beständig Becher containing DI Wasser und tauchen Sie für 20 Sekunden sanft Bewegen des Halters nach oben und unten. Wiederholen Sie diesen Vorgang in den anderen beiden Bechergläser mit Wasser gefüllt. Lassen Sie die Halterung mit Proben im Becherglas mit Ethanol.
    5. Entsorgen Sie alle BHF haltige Flüssigkeit.
    6. Trocknen der Substrate unter Verwendung einer Stickstoffpistole. Überprüfen Sie die Oberfläche mit einem optischen Mikroskop. Wenn Schmutz sichtbar ist, wiederholen Sie Schritt 1.1.2.
  4. DyScO 3 Behandlung - selektives Ätzen von NaOH
    1. Füllen Sie ein 100 ml Becherglas mit 40 ml 12 M NaOH (aq). Tauchen Sie die Proben unter Verwendung eines Teflon-Halter und das Becherglas in einem UB 30 min.
    2. Übertragen der Proben zu einem 100 ml Becherglas mit 40 ml 1 M NaOH (aq). Legen Sie es in der UB 30 min.
    3. Füllen Sie drei Becher mit DI-Wasser und einem Becherglas mit Ethanol. Spülen der Proben durch anschließende Eintauchen in den drei Bechergläsern mit Wasser und schließlich in das Becherglas mit Ethanol. Trockne die Proben unter Verwendung einer Stickstoffpistole.
    4. Überprüfen Sie die Oberfläche mit einem optischen microscope und ggf. reinigen, mit dem in Schritt 1.1.2 beschrieben ist. Die DyScO 3 Proben werden einzeln nun beendet.
  5. SrTiO 3 Behandlung
    1. Etch die gereinigten Substrate mit BHF wie in Schritt 1.3 beschrieben. Man beachte, dass während dieses Schrittes für DyScO 3 nur als Oberflächenaufrauhungsschritt verwendet, das selektive Ätzen von SrO erfolgt in dieser Stufe.
    2. Tempern die Proben bei 950 ° C in strömendem Sauerstoff (150 ml / h) für 90 min. Die SrTiO 3 Proben werden einzeln nun beendet. Überprüfen Sie die Oberfläche mit einem optischen Mikroskop und reinigen Sie gegebenenfalls mit Hilfe der in Schritt 1.1.2 beschrieben ist.

2. Atomar Vorlagen für willkürliche Gründe

  1. Vorbereitung der Ca 2 Nb 3 O 10 - Nanoschichten
    1. Machen Sie eine Dispersion HCa 2 Nb 3 O 10-Pulver in DI-Wasser mit einer Konzentration von 0,40 g / 100 ml, und fügen Sie einäquimolare Menge an Tetra-butylammoniumhydroxid (TBAOH). Bitte beachten Sie Ebina et al verwiesen. 23 für die Festkörpersynthese von KCa 2 Nb 3 O 10 Pulver und dessen Protonierung zu HCa 2 Nb 3 O 10.
      HINWEIS: TBAOH ätzend ist, Handschuhe tragen zu jeder Zeit und mit Vorsicht zu behandeln.
    2. Schütteln Sie die Flasche mit der Hand und legen Sie sie horizontal auf einem Schaukelschüttler bei 30 Hz für 14 Tage. Wiederdispersion der Fällung fünf bis sechs Mal während dieser 14 Tage langsam rollte die Flasche.
    3. Verdünnen der Dispersion auf 0,40 g / L und schütteln Sie es erneut. Lassen Sie es für mindestens 24 Stunden stehen vor der Verwendung, um zu lassen, große Aggregate setzen sich auf dem unteren Teil der Dispersion.
      HINWEIS: Die Chargengröße kann den Prozess beeinflussen. Hier anfänglichen Chargen von 100 ml verdünnt und Chargen von 500 ml wurden hergestellt, die beide in Polypropylenflaschen.
  2. Die Ablagerung von Ca 2 Nb 3 O 10 Nanoschichten
    HINWEIS: Verschiedene Versionen von Ausrüstung und Software Ausbeute verschiedenen Betriebseinstellungen. Finden Sie im Handbuch des Setup für alle Optionen beziehen.
    1. Reinigen der Wilhelmy-Platten durch Spülen mit DI-Wasser und die Reinigung mit Sauerstoff-Plasma mit hoher Energie für mindestens 3 min für jede Seite. Bewahren Sie die Wilhelmy-Platte in DI-Wasser unmittelbar danach.
      HINWEIS: Wenn mehrere Ablagerungen nacheinander durchgeführt, wird der Wilhelmy-Platte nicht mit Sauerstoffplasma jedes Mal behandelt werden müssen.
    2. Reinigen der Langmuir-Blodgett-Mulde und die beiden Barrieren durch Spülen mit entionisiertem Wasser, Bürsten mit Ethanol erneut Spülen mit entionisiertem Wasser und Trocknen mit Stickstoffgas. Sicherstellen, dass die Einrichtung auf einem Antischwingungstisch angeordnet, um vor Erschütterungen zu schützen, und in einem Feld, das während der Abscheidung, um gegen durchströmende Luft und Staub verschlossen werden kann.
    3. Nehmen Sie 50 ml aus dem oberen Teil eines neuen Nanoschicht Dispersion mit einer Spritze und setzen Sie sie langsam in den Trog. Sicherstellen, dass die Ränder der Mulde unddie Barrieren sind frei von Tropfen.
      HINWEIS: Die für eine Ablagerung erforderliche Menge hängt von der Größe der Mulde. Die Wasseroberfläche ist leicht über die Kanten der Rinne sein, um sicherzustellen, dass die Barrieren können die Oberfläche korrekt zu komprimieren.
    4. Lassen Sie den Rest Dispersion für 15 Minuten.
    5. Wählen Sie ein beliebiges Substrat mit wässrigen Lösungen kompatibel und reinigen Sie es ordnungsgemäß. Befestigen des Substrats an die Inhaber der LB-Setup und geben ihm einen letzten Schlag mit Stickstoffgas.
      HINWEIS: Denken Sie daran, die atomar Flachfolien müssen auf atomar flachen Substraten gezüchtet werden. Beispiel Daten in diesem Bericht wurden mit Siliziumsubstraten, die mit Ethanol für 30 sec und Sauerstoffplasma bei hoher Energie für 5 Minuten gereinigt wurden, einen Strahl von überkritischem CO 2 erhalten.
    6. Befestigen Sie den Substrathalter zum Setup. Nehmen Sie die Wilhelmy-Platte, tauchen sie in die Wanne und sorgfältig befestigen Sie es an der Quelle. Tröpfchen zu entfernen aus dem Draht der Platte mit einem Stück Papier. </ Li>
    7. Senken Sie das Substrat, bis er die Oberfläche der Nanoschicht Dispersion berührt, stellen Sie die Höhe in der Software auf Null und senken das Substrat weiter, bis die gewünschte Tiefe. Stellen Sie sicher, dass der Substrathalter nicht die Nanoschicht Dispersion berühren.
    8. Legen Sie die Flächenpressung in der Software auf Null und lassen Sie den Rest Dispersion für 15 Minuten. Nach 15 min wurde der Oberflächendruck reicht typischerweise 1 bis 2 mN / m. Große Abweichungen deuten auf eine schlechte Qualität der nach der Abscheidung.
    9. Legen Sie die Flächenpressung in der Software wieder auf Null und starten Sie die erste Stufe der Ablagerung, indem die Barrieren mit einer Geschwindigkeit von 3,0 mm / min, um die Oberfläche langsam komprimieren. Sicherstellen, dass der Wert des Solldrucks in der Software deutlich über dem Maximalwert in Schritt 2.2.10 (dh 20 mN / m) erwartet.
    10. Überwachung der Entwicklung der Flächendruck und Fläche. Warten, bis die Erhöhung des Drucks verlangsamt sich deutlich, und der Druck approaches maximal. Achten Sie darauf, die Barrieren der Wilhelmy-Platte niemals erreichen. Der maximale Druck erreicht typischerweise 15,0 bis 18,0 mN / m, aber dies ist kein absolutes oder ein konstanter Wert.
    11. Geben Sie den erreichten Wert als Solldruck, stellen Sie den Löffelhöhe auf den aktuellen Wert und starten Sie die zweite Stufe der Abscheidung durch Herausziehen des Substrats aus der Dispersion mit einer Geschwindigkeit von 1,0 mm / min. Überwachen Sie die Flächenpressung.
    12. Entfernen Sie die Wilhelmy-Platte, wenn die Abscheidung beendet ist, spülen Sie es mit DI-Wasser und bewahren Sie sie wieder in DI-Wasser.
    13. Entfernen Sie das Substrat, nachdem es vollständig getrocknet ist.
    14. Für Mehrschichtabscheidung zersetzen die organischen Rückstände aus der vorhergehenden Schicht. Dies kann beispielsweise durch Erhitzen auf 600 ° C in einem Mikrowellenofen für 30 min oder durch UV-Bestrahlung für 30 Minuten durchgeführt werden. Wiederholen Sie das Protokoll mit Schritt 2.2.2, aber nicht reinigen Sie das andere als mit einem Schlag von Stickstoffgas Substrat.

Representative Results

Schritt 1) selektives Ätzen der SrTiO 3 und DyScO 3 -Substraten

Rasterkraftmikroskopie (AFM) ist eine einfache Möglichkeit, um eine Angabe über den Erfolg der Behandlung zu erhalten. Die AFM-Bild eines SrTiO 3 -Substrats, die nur bis 650 ° C (4A) überfangen wurden, zeigt, eine rauhe Oberfläche, was die Notwendigkeit einer Hochtemperaturwärmebehandlungsschritt. Die AFM-Daten eines getemperten Substrat (4A-C) zeigen deutlich zwei Oberflächenabschlüsse, da deutlichen Kontrast in der Reibungs Bild beobachtet wird, sowie Halbzelleneinheit Höhenunterschiede in einem Querschnitt des Höhenbildes, Fig. 5 zeigt AFM Bilder von TiO 2 beendet SrTiO 3 -Substrate, die nach dem in diesem Protokoll beschriebene Verfahren behandelt wurden. In großem Maßstab kann gerade Terrasse Leisten zu beachten (5A). Auf kleineren Maßstab,sehr glatte Terrassen beobachtet und nur Elementarzelle Höhenunterschiede zwischen den Terrassen werden gemessen, wie für Einzelterminierten Oberflächen erwartet. Auf Substraten mit größeren Terrassen, dh mit kleineren Fehlschnittwinkel sind Elementarzelle tiefe Löcher in der Nähe der Terrasse Leisten (5B) sichtbar. Diese Löcher verschwinden, wenn mehr Tempern verwendet werden, was zu Morphologien ähnlich Einzel beendet Substrate mit höheren Fehlschnittwinkel (5C). Die Morphologie dieser Löcher als auch die Morphologie der Terrasse Leisten, sind ein wichtiger Indikator für Einzelabschlüsse. 24 Auf Einzel beendet Substrate sind die Löcher kreisförmig, während die Terrasse Leisten sind abgerundet. Im Gegensatz dazu sind scharfkantige Terrasse Gesimsen und quadratischen Löchern auf Doppel beendet Substrate (siehe 4B) sichtbar.

Ein weiteres Indiz für Einzelabschluss in Reflexion hochenergetische Elektronen diffract erscheintIon (RHEED) Bildern, wie in Figur 6 durch schlechte Kristallinität der Oberfläche dargestellt. In RHEED Bilder wie empfangen Substraten Streifen sichtbar. Nach dem Glühen in Sauerstoff oder vollständige Behandlung des Substrats wird die Oberfläche stärker geordneten, wie durch das Auftreten von Kikuchi Linien und scharfe Beugungsflecken sichtbar. Jedoch im Fall der Einzel beendet Substrate sind die Beugungsflecken sogar kleiner im Vergleich zu Substraten, die nur geglüht werden. Noch wichtiger ist, neben den (1x1) Flecken, keine zusätzlichen Flecken sichtbar, die immer in den Mustern der Doppel beendet Substrate vorhanden sind

Im Fall von DyScO 3, ist es schwierig zu erkennen, ob eine Behandlung erfolgreich ist. Keine Unterschiede zwischen RHEED-Muster des geglühten doppelendige Substrate und chemisch behandelt ScO 2 beendet Substrate .10 In 7 AFM Bilder unterschiedlicher geglüht DyScO 3 -Substrat ersichtlichs dargestellt. Verschiedene Kündigungen können leicht in 7A-D zu sehen. 7E und F zeigen die Morphologie für Einzel beendet Substraten erwartet, dh nur 4 Å Schritte sichtbar sind. Jedoch kann die Misch Beendigung noch bei sehr kleinen Maßstab auftreten. Aufgrund der begrenzten Auflösung des AFM, die Bereiche unterschiedlicher Terminierungen nicht deutlich sichtbar sind. Höhere Oberflächenrauhigkeit in der Höhe und Phasenbilder im Vergleich zu Single terminierten Oberflächen sind ein Hinweis auf die Anwesenheit beider Endverschlüsse.

Rastersondenmikroskopie und Oberflächenbeugungstechniken sind nicht ausreichend, um den Erfolg einer Behandlung vollständig zu bestimmen. Minor-Bereiche des zweiten Beendigung kann nicht mit beiden Arten von Techniken aufgrund der begrenzten Auflösung beobachtet werden. Jedoch können diese kleineren Bereiche einen dramatischen Einfluss auf die Qualität des Films zu haben, wie in Fig. 8 gezeigt, das die Abscheidung SrRuO 3-5 Obwohl die AFM-Bilder der DyScO 3 und SrTiO 3 Substraten in bzw. 8C und F schien Einzelterminierten Oberflächen zeigen, Wachstum SrRuO 3 zeigt, dass Regionen der anderen Abschluss waren noch vorhanden ist. Am Ende kann der Erfolg der Behandlung nur vollständig bestimmt werden, der die Qualität des gewachsenen Films.

Schritt 2) Ablagerung von Ca 2 Nb 3 O 10 - Nanoschichten auf beliebige Untergründe

Während Nanoschichtabscheidung kann die Änderung des Oberflächendrucks überwacht werden, und dies gibt einen Hinweis darauf, wie im Verlauf der Abscheidung. Typische Diagramme der Oberflächendruck während der Anfangsoberfläche Kompression und der eigentlichen Abscheidung der Nanoblätter sind in 9 gezeigt. Der Druck in der Regel für eine incr erhöhteasingly dichte Packung der schwimm -Nanoschichten und schneller ansteigt als die Packungsdichte 100% nähert. Die tatsächliche Ablagerung beginnen sollte kurz vor der Oberflächendruck sein Maximum erreicht und dieser Druck wird während der Abscheidung beibehalten werden. Falls der Druck fasst ihre maximalen und (leicht) zusammenbricht, könnte dieses anzeigen, dass der Hochdruckkraft verursacht die Kanten einiger Nanoschichten, sich gegenseitig überlappen, und erstellen Sie (Teil-) Stapel. Solange der Druck nicht die maximal zu nähern, die Nanoschichten sind jedoch noch nicht in einer dichten Packung organisiert. Während der eigentlichen Abscheidung, die Hindernisse hin und her bewegen sich langsam auf lokaler Umstrukturierung des Nanoschichtmonolage zu ermöglichen und das verursacht eine Säge-wie Druckprofil.

Eine typische AFM-Bild einer Monoschicht von Nanoschichten ist in Fig. 10 gezeigt Die Nanoschichtoberflächen sind glatt und die Höhendifferenz mit benachbarten Lücken nähert sich dem 1,44 nm Dicke kristallographischenCa 2 Nb 3 O 10 - Schichten in ihrer Muttersubstanz 11. Eine Monoschicht von Nanoschichten ist vollständig (001) in Richtung aus der Ebene ausgerichtet ist, sondern eine zufällige Orientierung in der Ebene aufgrund der zufälligen in-plane Anordnung von Nanoschichten. Um ihre Kristallorientierungen und Qualität darzustellen, 11 zeigt ein Rückstreuelektronenbeugung (EBSD) Bild epitaktischer SrRuO 3 Ca 2 Nb 3 O 10 gewachsen - Nanoplatten mit einer Zwischenschicht aus SrTiO 3. Die Folie eine aus der Ebene (001) -Orientierung auf allen Nanoplatten und hat einen einzigen Orientierung in der Ebene von einzelnen Nanoschichten. Die Oberflächenmorphologie dieser Filme ist mit der AFM-Bild in 12 .Die Stufenhöhen in den kontinuierlichen Teilen entsprechen, entweder mit dem Nanoschichtdicke oder der Einheitszelle Höhe SrRuO 3 dargestellt, bestätigt hochwertigen Filmwachstum auf atomar perfekten nanosheets. Für einen längeren Bericht über die Eigenschaften von epitaktischen SrRuO 3 Filme durch diesen Ansatz gewachsen finden Sie in Nijland et al verwiesen. 15

Figur 1
Figur 1 (A) Schematische Darstellung einer kubischen Perowskit-Zelleneinheit. Die Metallionen A und B befinden sich in jeweils die Ecken und das Zentrum der Elementarzelle. Die Sauerstoffatome sind an den Seitenflächen des Würfels liegt, Bilden eines Oktaeders auf der B-Ion. (B) Schematische Darstellung eines (001) -orientierten Perowskit-Substrats. Aufgrund einer Fehlschnitt, die Oberfläche aus Terrassen. Beide Endverschlüsse, AO und BO 2, (D) AFM-Bild der Oberfläche eines DyScO 3 -Substrat nach einem Glühen bei 1000 sind auf der Oberfläche vorhanden ist. (C) Schematische Darstellung eines komplett BO 2 beendet Substrat. 6; C für 4 Std. Die Rauhigkeit auf der Terrasse wird durch das Vorhandensein von zwei Oberflächen Kündigungen verursacht, wie im Linienprofil (E), in dem nicht nur die 4 eine Einheitszelle Schritte gezeigt, aber auch 2 Å Höhenunterschiede sichtbar sind. Die Figuren werden von AC Kleibeuker angepasst et al. 9 Klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 2
Figur 2 Schematische Darstellung der Delaminierung eines Schichtausgangsverbindung in unilamellaren -Nanoschichten. Der Ionenaustausch mit sperrigen Moleküle bewirkt, dass die Struktur, um zu quellen und reduziert die Zwischenschicht elektrostatische Kräfte, so dass die Schichten voneinander getrennt werden.bekommen = "_ blank"> Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieses Bild anzuzeigen.

Figur 3
Abbildung 3 Schematische Darstellung der Nanoschichtabscheidung durch das LB-Verfahren. Die Nanoschichten schwimmen in Richtung der Oberfläche der Dispersion und in einer dichten Packung durch die Barrieren bewegt innen zusammengedrückt. Das Substrat wird dann langsam aus der Dispersion entnommen. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieses Bild anzuzeigen.

4
Fig. 4 (A) AFM-Bild eines SrTiO 3 -Substrat, das auf 650 ° C überfangen worden war. (B) AFM Höhe und (C) ReibungsBild eines Doppel beendet SrTiO3 Substrat, mit scharfen Stufenkanten und Terrassen mit einem halben Elementarzelle Höhenunterschied im Vergleich zu den angrenzenden Terrassen, wie im Linienprofil der AFM-Höhenbild in (D) gezeigt, sichtbar. Die beiden unterschiedlichen Abschlüssen führen einen deutlichen Kontrast in der Reibungs Bild. Abbildung mit freundlicher Genehmigung von Koster et al. 8 Klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 5
Abbildung 5 (AC) AFM-Aufnahmen von einzelnen beendet SrTiO 3 Substraten. (D) ist ein Linienprofil (C), wobei nur Elementarzelle Höhenunterschiede. Der Kreis in (B) zeigt eine von der Elementarzelle tief hol es, die in der Nähe der Terrasse Leisten von Substraten mit geringer Fehlschnittwinkel sichtbar sind. Abbildung mit freundlicher Genehmigung von Koster et al. 24 genommen Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieses Bild anzuzeigen.

Figur 6
Abbildung 6. RHEED Bilder von (A) einer wie empfangen SrTiO 3 -Substrat, (B) einem geglühten Substrats und (C) eine einzige beendet SrTiO 3 -Substrat. Abbildung mit freundlicher Genehmigung von Koster et al. 24 genommen Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieses Bild anzuzeigen.

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Abbildung 7. AFM-Aufnahmen von vergütetem DyScO 3 Substraten. (AD) zeigen deutlich, Doppelterminierten Oberflächen. Jedoch kann die Morphologie von Substrat zu Substrat variieren. Die Oberflächen von (E) und (F) sehen homogenere und nur Einheitszelle Höhenunterschiede gemessen werden kann. Allerdings kann die Auflösung des AFM zu niedrig, um kleine Bereiche eines zweiten Abschluss 25 zu messen. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieses Bild anzuzeigen.

8
Abbildung 8. AFM-Aufnahmen von SrRuO 3 Filme auf SrTiO 3 und DyScO gewachsen 3 Substraten. Die Filme in (A) und ng> (D) auf jeweils SrTiO 3 und DyScO 3 Substrate, die nach den in diesem Protokoll beschriebenen Verfahren behandelt wurden, gezüchtet. Die Filme sind sehr glatt, und die in (B) und (E) gezeigt entsprechenden Linienprofile zeigen nur Elementarzelle Höhenunterschiede. Die Filme in (C) und (F) wurden auf Doppel beendet geglüht Substraten gewachsen. Gräben sind sichtbar, die im Bereich der Filmdicke sind. Die Einschübe in (D) und (F) zeigen das Substrat vor Wachstum. Man beachte, dass beide Oberflächen sehr glatt sind. Abbildung mit freundlicher Genehmigung von Kleibeuker et al. 9 Klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Abbildung 9. Typische Diagramme der Oberflächendruck in der ersten Druckfläche und die tatsächliche Ablagerung von Ca 2 Nb 3 O 10 -. Nanoschichten Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieses Bild anzuzeigen.

10
Abbildung 10. Typische AFM-Bild und Linienprofil einer Monoschicht von Ca 2 Nb 3 O 10 -. Nanoschichten auf einem Silizium-Substrat abgeschieden Die Nanoschichten anzuzeigen glatten Oberflächen. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieses Bild anzuzeigen.

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Abbildung 11. EBSD- Bild epitaktischer SrRuO 3 Ca 2 gezüchtet Nb 3 O 10 -. -Nanoschichten Mit einer Zwischenschicht aus SrTiO 3 Die Folie hat eine out-of-plane (001) -Orientierung auf allen Nanoschichten und eine einzelne in der Ebene Orientierung an einzelnen Nanoschichten. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieses Bild anzuzeigen.

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Abbildung 12. AFM-Bild und Linienprofil von epitaktischen SrRuO 3 auf Ca 2 gewachsen Nb 3 O 10 -. Nanoschichten mit einer Zwischenschicht aus SrTiO 3 Stufenhöhen in den kontinuierlichen Teile von gleicher Nanoschichtdicke1,4 nm und die SrRuO 3 Elementarzelle Höhe von 0,4 nm. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieses Bild anzuzeigen.

Discussion

Der wichtigste Aspekt bei allen Perowskitoxid Substratbehandlungen ist die Sauberkeit der Arbeit. Oberflächenkontaminationen zu verhindern Ätzen von Bereichen des Substrats, während unerwünschte Reaktionen während der Wärmebehandlung kann leicht die Oberfläche beschädigen.

Die Reihenfolge der verschiedenen Schritte ist ebenso wichtig. Bei der Behandlung von DyScO 3 sollte der Glühschritt vor dem Ätzschritt durchgeführt werden, da nach dem Glühen zu unerwünschten Dy Diffusion aus der Masse auf die Oberfläche des Substrats. Nach dem Ätzen in der 12 M NaOH-Lösung sollte eine 1 M Lösung immer um die Ausfällung von Dysprosium Hydroxidkomplexe auf der Substratoberfläche zu verhindern verwendet werden. Einweichen in Wasser ist notwendig für die SrTiO 3 Behandlung, um die SrO hydroxylize. Auf diese Weise können kurze Ätzzeit verwendet werden, die durch unkontrollierte Ätzen Beschädigung der Oberfläche verhindert. Eintauchen in Wasser ist ein optionaler Schritt bei der DyScO 3 Behandlungsverfahren kopiert und voraussichtlich keine Bedeutung in der Behandlung haben.

Die Glühschritte sind notwendig, um die Kristallinität der Oberfläche zu verbessern. Die angegebenen Glühzeiten für DyScO 3 und SrTiO 3 Behandlungen sind Zeiten, die im Durchschnitt um gut definierte Schritt Leisten führen. Manchmal die Glühzeit muss jedoch für Substrate mit einer niedrigen Fehlschnittwinkel erhöht werden, das heißt, mit breiteren Terrassen. Für die Oberflächenatome wird dann eine erhöhte Diffusionslänge erforderlich, um die optimale Standorte zu finden. Im Fall von SrTiO 3 kann eine zu lange Glühzeit unerwünschte Diffusion von Sr-Atome aus der Masse auf die Oberfläche. Diese zweite Kündigung kann in der Oberflächenmorphologie von Aussehen geraden Stufenkanten und quadratischen Löchern beobachtet werden, wie in dem Abschnitt über repräsentative Ergebnisse beschrieben. In diesem Fall kann die Oberflächenbehandlung cein wiederholt werden, aber der Endglühschritt sollte bei 920 ° C für 30 min 26 durchgeführt werden.

Die in diesem Protokoll beschriebenen Verfahren sind die erfolgreichsten Methoden zum (001) SrTiO 3 und Seltenerd scandates, sondern gelten nur für diesen Substraten. Jedoch sollten Verfahren zur anderen Substraten, um die genaue Oberflächenchemie eingestellt werden. Dies ist auch erforderlich, wenn Substrate mit anderen Orientierungen verwendet werden, oder, wenn A-Stelle anstelle der B-Stelle Beendigung gewünscht wird. Eine Übersicht über bestehende Behandlungen können in Sánchez et al. 6 und Schlom et al. 2

In Bezug auf Keimschichten von Nanoschichten, zarten Teile des Prozesses sind, um qualitativ hochwertige Nanoschicht Dispersionen zu erhalten und um eine Kontamination während der Abscheidung zu verhindern. Delamination eines Schichtausgangsverbindung in unilamellare Nanoschichten durch Zugabe von sperrigen organischen Ionen tritt leicht, aber Nanoschichten zur Aggregation neigenin Dispersion und solcher Aggregate wird die Abscheidung von homogenen Monoschichten zu behindern. Daher ist es sehr wichtig, ein frisch verdünnten Dispersion im Ruhezustand mindestens 24 Stunden belassen, bevor Gebrauch und nicht um den unteren Teil der Dispersion zu verwenden. Dies lässt Zeit für große Aggregate zu begleichen und der obere Teil der Dispersion relativ rein werden. Seit laufenden Aggregation wird kontinuierlich die Dispersion verschlechtern, verwenden Sie innerhalb einer Woche nach dem Verdünnen wird empfohlen. Bitte beachten Sie, dass die auftretenden Gradienten in Nanoschichtkonzentration während des Dispersionsvolumens bewirkt, dass einige Änderungen in den Oberflächendruckwerte während der LB Abscheidung, abhängig von der lokalen Nanoschichtkonzentration im Volumen von der Stammdispersion entnommen. Weiterhin wird die Abscheidung auf LB oberflächenaktiven Molekülen und damit sehr empfindlich auf Verschmutzungen und Bewegung. Eine sorgfältige Reinigung des Setup und Wilhelmy-Platte und den Schutz ag (vorzugsweise mit Reinigung von Werkzeugen, um dieses Setup nur gewidmet)ainst strömenden Luft und Vibrationen sind sehr wichtig.

Das Konzept der Schaffung einer Keimschicht aus Nanoschichten auf beliebigen Substraten LB Ablagerung ist ein wertvolles Werkzeug im Bereich der Dünnschicht-Wachstum. Die atomar perfekten Oberfläche Nanoschichten liefert qualitativ hochwertige epitaktische Filme im Prinzip jede Filmmaterial mit passenden Gitterparameter. Nanoschichten können auf nahezu jedem Trägermaterial aufgebracht werden und somit andere Materialien relativ teuer und Größe begrenzte einkristalline Substrate zu ersetzen. Die LB-Methode ermöglicht die Nanoschichtabscheidung in Monolayern mit einer hohen Steuerbarkeit, die im Allgemeinen nicht mit anderen herkömmlichen Techniken, wie elektrophoretische Abscheidung oder Flockung möglich. 11. Allerdings ist der Flaschenhals im Grad der Perfektion der Kristallkeimschicht. Hohe Filmqualitäten über große Flächen für eine zuverlässige Anwendung im Funktionseinrichtungen und bislang erforderlich war dies nicht erreicht worden. Um Nanoschichten mit hinterlegeneine perfekte Abdeckung und vorzugsweise auch ihre Orientierung in der Ebene kontrollieren wichtigsten Herausforderungen in diesem Bereich. Dennoch hat die aktuelle Stand der Technik bereits als ein wertvolles Werkzeug in der Forschung.

Acknowledgments

Diese Arbeit wird finanziell unterstützt von der niederländischen Organisation für wissenschaftliche Forschung (NWO) durch eine VIDI Zuschuss und der Sparte Chemiewissenschaften der niederländischen Organisation für wissenschaftliche Forschung (NWO-CW), die im Rahmen der TOP und ECHO-Programme unterstützt.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
tetra-n-butyl ammonium hydroxide (40 wt% aq) Alfa Aesar L02809 corrosive
Langmuir Blodgett setup (include trough, barriers, Wilhelmy plate, frame etc.) KSV NIMA see catalogue behind link for multiple options http://www.ksvnima.com/file/brochures-2/ksvnimallbaccessoryandmodules
23-8-2013.pdf
Buffered hydrogen fluoride (NH4F:HF = 87.5:12.5) Sigma Aldrich 40207 Hazard statements: H301-H310-H314-H330, precautionary statements: P260-P280-P284-P301 + P310-P302 + P350-P305 + P351 + P338
NaOH (reagent grade) Sigma Aldrich S5881  Hazard statements: H290-H314, precautionary statements:  P280-P305 + P351 + P338-P310 , product purchased as pellets, the 12 and 1 M solutions should be made from these pellets.
Tube furnace (Barnstead 21100) Sigma Aldrich Z229725
STO and DSO substrates CrysTec GmbH, Germany www.crystec.de, size used 5 x 5 x 0.5 mm3

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References

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