ढांकता हुआ RheoSANS - प्रतिबाधा, Rheology और परिसर तरल पदार्थ के छोटे कोण न्यूट्रॉन बिखरने की एक साथ पूछताछ

Published 4/10/2017
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Summary

यहाँ, हम कतरनी प्रवाह के तहत मुलायम मामले सामग्री से एक साथ प्रतिबाधा, rheology और न्यूट्रॉन बिखरने की माप के लिए एक प्रक्रिया प्रस्तुत करते हैं।

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Richards, J. J., Gagnon, C. V., Krzywon, J. R., Wagner, N. J., Butler, P. D. Dielectric RheoSANS — Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids. J. Vis. Exp. (122), e55318, doi:10.3791/55318 (2017).

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Abstract

एक नया अचालक RheoSANS साधन जटिल तरल पदार्थ की, विद्युत यांत्रिक और microstructural गुण का एक साथ पूछताछ करने में सक्षम के संचालन के लिए एक प्रक्रिया प्रस्तुत किया है। साधन एक Couette ज्यामिति एक संशोधित मजबूर संवहन ओवन एक वाणिज्यिक rheometer पर रखा के भीतर निहित के होते हैं। इस उपकरण छोटे कोण न्यूट्रॉन बिखरने (SANS) राष्ट्रीय मानक संस्थान और प्रौद्योगिकी (NIST) केंद्र न्यूट्रॉन अनुसंधान के लिए (NCNR) पर beamlines पर उपयोग के लिए उपलब्ध है। Couette ज्यामिति न्यूट्रॉन के लिए पारदर्शी होना मशीन है और बिजली के गुणों और एक नमूना टाइटेनियम सिलेंडरों के बीच ही सीमित नमूना मनमाना विरूपण से होकर गुजरती है, जबकि की microstructural संपत्तियों की माप के लिए प्रदान करता है। इन मापों के तुल्यकालन एक अनुकूलन कार्यक्रम है कि नज़र रखता है और पूर्व निर्धारित प्रयोगात्मक प्रोटोकॉल के निष्पादन को नियंत्रित करता है के उपयोग के माध्यम से सक्षम है। यहाँ वर्णित एक प्रोटोकॉल हैएक प्रवाह झाडू प्रयोग है जहां कतरनी दर लघुगणकीय समय की एक निर्दिष्ट अवधि के लिए हर कदम पर पकड़े एक न्यूनतम मूल्य के लिए एक अधिकतम मूल्य से कदम रखा है, जबकि आवृत्ति निर्भर ढांकता हुआ माप बना रहे हैं प्रदर्शन करते हैं। प्रतिनिधि परिणाम कार्बन ब्लैक प्रोपलीन कार्बोनेट में बिखरे समुच्चय से बना एक जेल से मिलकर एक नमूना से दिखाए जाते हैं। जेल स्थिर कतरनी से होकर गुजरती है के रूप में, कार्बन ब्लैक नेटवर्क जो कार्बन ब्लैक नेटवर्क शामिल बांड के टूटने के साथ जुड़े चालकता में एक प्रारंभिक कमी का कारण बनता है यंत्रवत् विकृत है। हालांकि, उच्च कतरनी दरों पर, चालकता कतरनी उमड़ना की शुरुआत के साथ जुड़े ठीक हो जाए। कुल मिलाकर, इन परिणामों अचालक RheoSANS ज्यामिति का उपयोग कर इन निलंबन की Rheo-विद्युत microstructural गुण का एक साथ माप की उपयोगिता का प्रदर्शन।

Introduction

स्थूल गुणों का मापन अक्सर आम तौर पर समझ विकसित क्रम में निर्माण प्रदर्शन में सुधार करने के लक्ष्य के साथ, कोलाइडयन सामग्री और आत्म इकट्ठे सिस्टम की प्रकृति में मौलिक जानकारी हासिल करने के लिए उपयोग किया जाता। विशेष रूप से, rheology के क्षेत्र है, जो एक लागू तनाव या विरूपण करने के लिए एक तरल पदार्थ की गतिशील प्रतिक्रिया उपाय है, इस तरह के उपभोक्ता और औद्योगिक तरल पदार्थ का 1 Rheological परीक्षण संसाधित करने के दौरान दोनों के रूप में संतुलन की शर्तों के तहत है और यह भी अब तक संतुलन से कोलाइडयन व्यवहार में बहुमूल्य अंतर्दृष्टि प्रदान करता है, जैल, और चश्मा भी इस तरह के रूप में चिपचिपापन रियोलॉजिकल मापदंडों, कि भेजा द्वारा लक्षित कर रहे हैं को मापने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता। जबकि rheology सामग्री संपत्तियों की एक शक्तिशाली जांच है, यह सूक्ष्म स्तर पर कोलाइडयन जानकारी का एक अप्रत्यक्ष माप, है इस तरह के मौलिक कोलाइडयन व्यवहार के बारे में हमारी समझ बहुत सी के साथ रियोलॉजिकल माप के संयोजन के द्वारा बढ़ाया जा सकता है किomplementary तकनीक।

ऐसा ही एक ओर्थोगोनल तकनीक प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी है। प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी अचालक छूट व्यवहार है, जो एक आवेदन किया दोलन बिजली के क्षेत्र में कोई व्यापक की प्रतिक्रिया उपायों के एक थोक जांच है। 2 विद्युत विश्राम मोड है कि प्रभारी परिवहन और ध्रुवीकरण सहित सामग्री के भीतर सक्रिय हैं से प्रतिबाधा स्पेक्ट्रम का परिणाम है। 3, 4 इन मापन विशेष रूप से जब rheology के साथ संयुक्त कोलाइडयन व्यवहार के लिए अतिरिक्त सबूत प्रदान करते हैं। 5 इसलिए, इन तकनीकों के संयोजन जब dispersions कोलाइडयन, प्रोटीन, आयनिक सर्फेकेंट्स, nanocomposites, और अन्य प्रणालियों का आरोप लगाया की जांच कर विशेष रूप से प्रासंगिक है। 6, 7

कोलाइडयन व्यवहार की जांच में एक मौलिक ब्याज सामग्री के microstruc है संरचना कंपनी है। एक कोलाइडयन तरल पदार्थ की सूक्ष्म दोनों अपनी रियोलॉजिकल और बिजली के व्यवहार में पुनर्गठित करने के लिए आवश्यक जानकारी के सभी एन्कोड करने के लिए माना जाता है। मूल रूप से, हम चाहते हैं कि एक मापा सामग्री प्रतिक्रिया करने के लिए नेतृत्व नैनो पैमाने microstructural सुविधाओं का एक स्नैपशॉट को मापने के लिए चाहते हैं। अपनी प्रक्रिया इतिहास पर कई जटिल तरल पदार्थ 'निर्भरता की जटिल प्रकृति के कारण, microstructural लक्षण वर्णन पर प्रयास की बहुत सामग्री की सीटू माप में बनाने के रूप में यह विकृति से होकर गुजरती है पर ध्यान केंद्रित किया। यह experimentalists को चुनौती दी है तरीकों वसीयत करने के लिए उदाहरण के स्थिर कतरनी, जहां कणों का वेग प्रत्यक्ष दृश्य आंतरिक रूप से चुनौतीपूर्ण बना दिया है के लिए के तहत नैनो आकार के कणों की माप बनाने के लिए सक्षम होने के लिए। प्रवाह के तहत सामग्री सूक्ष्म का प्रत्यक्ष मापन Rheo-ऑप्टिक्स, Rheo-माइक्रोस्कोपी और यहां तक ​​कि Rheo-एनएमआर से लेकर कई रूपों पर ले लिया है। 8, 9,गधा = "xref"> 10 लघु कोण प्रकीर्णन विधियों, और विशेष रूप से छोटे कोण न्यूट्रॉन बिखरने (SANS) तकनीक, में तीनों विमानों सहित एक थोक कतरनी क्षेत्र में स्थिर अवस्था में नमूनों की समय-औसतन सूक्ष्म मापने पर खुद को प्रभावी सिद्ध कर दिया है कतरनी। 11, 12, 13 हालांकि, नया डेटा अधिग्रहण तकनीक की अनुमति दी है संरचनात्मक यात्रियों 10 एमएस के रूप में ठीक समय संकल्प के साथ कब्जा कर लिया जाना है। 14 सीटू बिखरने तरीकों में विभिन्न साथ वास्तव में संयोजन rheology हाल ही के अध्ययन के सैकड़ों में अमूल्य साबित कर दी है। 15

एक उभरती हुई इंजीनियरिंग चुनौती अर्द्ध ठोस प्रवाह बैटरी इलेक्ट्रोड में प्रवाहकीय additives के रूप में कोलाइडयन निलंबन का उपयोग है। 16 इस आवेदन में, प्रवाहकीय कोलाइडयन कण एक विद्युत percolated नेटवर्क जबकि मेटर बनाए रखना होगाial एक विद्युत प्रवाह सेल के माध्यम से पंप है। इन सामग्रियों पर प्रदर्शन की मांग की आवश्यकता होती है कि वे कतरनी दरों की एक विस्तृत श्रृंखला से अधिक रियोलॉजिकल प्रदर्शन पर हानिकारक प्रभाव के बिना उच्च चालकता बनाए रखें। 17 इसलिए यह अत्यधिक आदेश मात्रा ठहराना और इन सामग्रियों को अपने संतुलन राज्य से दूर के अंतर्निहित रियोलॉजिकल और बिजली प्रतिक्रिया चिह्नित करने के लिए में स्थिर और समय पर निर्भर कतरनी शर्तों के तहत कोलाइडयन व्यवहार की माप बनाने के लिए सक्षम होने के लिए वांछनीय है। एक महत्वपूर्ण जटिल पहलू यह है कि इस संबंध में आगे सैद्धांतिक विकास में बाधा है कार्बन ब्लैक slurries की thixotropic स्वभाव है। 18 ये इतिहास निर्भर रियोलॉजिकल और बिजली के गुणों प्रयोगों बेहद पुन: पेश करने के लिए मुश्किल बनाने के; इस प्रकार, यह मुश्किल अलग प्रोटोकॉल का उपयोग मापा डेटा सेट की तुलना करने के लिए बना। इसके अलावा, आज तक कोई एक तीनों करने में सक्षम ज्यामिति, Diele हैctric, रियोलॉजिकल, और microstructural चरित्र चित्रण, एक साथ। एक साथ माप महत्वपूर्ण के रूप में प्रवाह संरचना को बदल सकते हैं, जैसे कि संसाधित सामग्री के बाकी माप प्रवाह के तहत गुण है, जो उनके उपयोग के लिए अधिक प्रासंगिक हैं की सटीक संकेत प्रदान नहीं कर सकते है। साथ ही, कार्बन ब्लैक slurries की मापा जाता संपत्तियों की कई के रूप में ज्यामिति निर्भर कर रहे हैं, विभिन्न उपकरणों पर ही नमूना से प्राप्त डेटा की तुलना के साथ जटिलताएं हैं। 19

आदेश मैट्रोलोजी में इस चुनौती का सामना करने के लिए हम न्यूट्रॉन अनुसंधान के लिए NIST सेंटर और डेलावेयर विश्वविद्यालय सीटू प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी में करने में सक्षम में एक नया अचालक RheoSANS ज्यामिति का विकास किया है, rheology और SANS एक व्यावसायिक तनाव पर मनमाने ढंग से विरूपण के तहत एक सामग्री के मापन नियंत्रित rheometer। यह एक Couette ज्यामिति microstructural, विद्युत मापने के लिए सक्षम विकसित करके सक्षम किया गया हैएल और दो गाढ़ा सिलेंडरों की खाई के बीच ही सीमित एक सामग्री के रियोलॉजिकल प्रतिक्रिया। बाहरी सिलेंडर स्पिन के रूप में, नमूना के विकार द्वारा लगाए गए टोक़ भीतरी सिलेंडर पर मापा जाता है और प्रतिबाधा माप को दरारों में त्रिज्यात किया जाता है। सिलेंडरों टाइटेनियम से machined हैं इतनी के रूप में न्यूट्रॉन के लिए पारदर्शी और पर्याप्त मजबूत कतरनी तनाव rheometer में अनुभवी सामना करने के लिए किया जाना है। हम Couette के रेडियल स्थिति के माध्यम से SANS माप करते हैं, और दिखा दिया है कि यह नमूना विरूपण के दौर से गुजर से उच्च गुणवत्ता SANS पैटर्न को मापने के लिए संभव है। इस रास्ते में, सभी तीन माप नमूने में ब्याज की एक ही क्षेत्र पर किया जाता है, क्योंकि यह एक अच्छी तरह से परिभाषित विरूपण प्रोफ़ाइल से होकर गुजरती है। इस अनुच्छेद के लक्ष्य अचालक Couette ज्यामिति, RheoSANS साधन पर इसकी स्थापना, और एक साथ माप के सफल निष्पादन का वर्णन करने के लिए है। यह rheometer न्यूट्रॉन के लिए NIST सेंटर में उपलब्ध हैमानक और राष्ट्रीय प्रौद्योगिकी संस्थान में अनुसंधान। यह एनजी -7 SANS बीम लाइन पर काम करने के लिए डिजाइन किया गया है। हम चित्र और कि machined किया गया है और इस माप को सक्षम करने में इकट्ठे कस्टम घटकों का विस्तृत विवरण प्रदान की है।

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Protocol

1. SANS Beamline पर Rheometer बढ़ते

ध्यान दें: नामित घटकों की परिभाषा के लिए चित्रा 1 देखें।

  1. सुनिश्चित करें rheometer करने की शक्ति बंद है, ट्रांसड्यूसर लॉक किया गया है और मोटर हवा असर रक्षक स्थापित किया गया है कि। न्यूट्रॉन बीम को बंद कर दें, और ओवन दरवाजा बंद।
  2. मेज पर बड़े बेस प्लेट स्थापित करें, थूथन निकालने के लिए, खिड़की स्थापित करें, और rheometer की क्रेन एडाप्टर पर बढ़ते कोष्ठक के लिए 4 eyelets सुरक्षित ऐसी है कि केबल उलझन नहीं है और मुड़ नहीं कर रहे हैं।
  3. क्रेन का उपयोग करना, rheometer उठा और rheometer मेज से यह छल rheometer जावक का सामना करने की एलसीडी स्क्रीन के साथ मेज पर केंद्रित आराम, देखभाल करने के केबल मार्गदर्शन करने के tangling कम करने के लिए।
  4. SANS नियंत्रण सॉफ्टवेयर का उपयोग करना, न्यूनतम Z स्थिति के लिए तालिका भेजें।
  5. rheometers 'क्रेन एडॉप्टर निकालें और करोड़ का उपयोग कर मंच से दूर लिफ्टane।

2. ढांकता हुआ सेल विधानसभा

ध्यान दें: नामित घटकों की परिभाषा के लिए चित्र 2 देखें।

  1. सुनिश्चित करें rheometer करने की शक्ति बंद है, ट्रांसड्यूसर लॉक किया गया है और मोटर हवा असर रक्षक स्थापित किया गया है कि। उपयोग करने से पहले, डिटर्जेंट समाधान कई विआयनीकृत जल rinses द्वारा पीछा का उपयोग कर अचालक कप और बॉब विधानसभाओं साफ, और पूरी तरह से सूखे के लिए अनुमति देते हैं।
  2. ओवन दरवाजा खोलने, ट्रांसड्यूसर अनलॉक और मोटर असर ताला हटा दें। ढांकता हुआ ज्यामिति और ढांकता हुआ बॉब विधानसभा rheometer के ऊपरी और निचले उपकरण माउंट पर माउंट करें। एक 2 म एलेन कुंजी का उपयोग कर अचालक ज्यामिति पर दोनों सेट शिकंजा ढीला और अचालक कप विधानसभा जगह इतना है कि यह अचालक ज्यामिति पर खड़ा होता है।
  3. rheometer नियंत्रण सॉफ्टवेयर का उपयोग करना, नमूना ज्यामिति ड्रॉप-डाउन मेनू से अंतराल शून्य, और अक्षीय बल ड्रॉप-डाउन मेनू का उपयोग कर 10 एन सामान्य बल लागू होते हैं। संपीड़न के तहत, का उपयोग करते हुए शिकंजा कसअचालक कप विधानसभा तक एक 3 म एलेन कुंजी पूरी तरह से ढांकता हुआ ज्यामिति को सुरक्षित है।
  4. माप की खाई rheometer नियंत्रण सॉफ्टवेयर का उपयोग करने के अंतर को निर्धारित करें, और ओवन दरवाजा बंद। सुनिश्चित करें कि ओवन पूरी तरह से ऊपर और ज्यामिति के तल पर पर्याप्त ऊर्ध्वाधर निकासी के साथ ढांकता हुआ सेल संलग्न कर सकते हैं। ऊंचाई समायोजन आवश्यक है, तो सेट पेंच समायोजित करें कि ओवन बाड़े अचालक सेल के आसपास पर्याप्त सहिष्णुता के साथ फिट बैठता है। जब अचालक ज्यामिति ओवन के भीतर फिट बैठता है और ओवन दीवारों को छू बिना एक पूर्ण क्रांति की जा सकती है पर्याप्त निकासी हासिल की है।
  5. एक टुकड़ा के रूप में दोनों अचालक बॉब विधानसभा और अचालक कप विधानसभा / अचालक ज्यामिति निकालें और कम उपकरण सिर पर rheometer संरेखण उपकरण के साथ बदलें।

3. पर्ची अंगूठी स्थापित करें

ध्यान दें: कदम-दर-कदम सचित्र सारांश के लिए 3 चित्र देखें।

  1. की शाफ्ट पर तार बाधक स्थापित करेंढांकता हुआ ज्यामिति और पर्ची अंगूठी कनेक्टर के अचालक कप कनेक्टर कनेक्ट।
  2. पर्ची अंगूठी रखें ताकि वह अचालक कप विधानसभा / अचालक ज्यामिति के शाफ्ट के साथ लेकिन अचालक ज्यामिति पर निकला हुआ किनारा ऊपर गाढ़ा है। पर्ची अंगूठी एडाप्टर (x2) इस तरह रखें कि उनके nobs छेद अचालक ज्यामिति में drilled में डालने और उनके आधार अचालक ज्यामिति निकला हुआ किनारा पर टिकी हुई है।
  3. धीरे पर्ची अंगूठी एडेप्टर से अधिक पर्ची अंगूठी फिसल जाते थे। पर्ची अंगूठी पर्ची अंगूठी उन्हें जगह में पकड़े एडाप्टर के आसपास आसानी से स्लाइड चाहिए।

4. Rheometer का संरेखण

नोट: किरण पथ के योजनाबद्ध के लिए चित्रा 4 देखें।

  1. rheometer संरेखण उपकरण के आसपास ओवन बंद कर दें। छोटा थूथन और नमूना एपर्चर (1 मिमी विस्तृत × 8 मिमी लंबा), और स्थापित करें rheometer नियंत्रण सॉफ्टवेयर का उपयोग कर, मोटर नियंत्रण में 0.49 रेड करने के लिए ज्यामिति विस्थापन कोण सेटड्रॉप डाउन मेनू।
  2. SANS साधन नियंत्रण सॉफ्टवेयर का उपयोग करना, सुनिश्चित करें कि सभी न्यूट्रॉन गाइड निकाल दिए जाते हैं, और ओवन दरवाजा खोलने ताकि लेजर दिख रहा है। ऊंचाई SANS साधन नियंत्रण सॉफ्टवेयर से तालिका के कोण बदलते ताकि किरण ओवन से होकर गुजरता है और rheometer संरेखण उपकरण के केंद्र में भट्ठा से होकर गुजरती द्वारा rheometer का एक मोटा संरेखण निष्पादित करें।
  3. SANS साधन नियंत्रण सॉफ्टवेयर का उपयोग करना, मेज की ऊंचाई और लेजर संरेखण अनुकूलन करने के लिए अपने रोटेशन समायोजित करें। ध्यान दें कि जब लेजर बीम इसकी दीवारों पर impinging बिना ज्यामिति विस्थापन 0.49 रेड पर सेट के साथ rheometer संरेखण उपकरण में भट्ठा से होकर गुजरता है और बीम ओवन में केंद्र लाइन से होकर गुजरता है rheometer गठबंधन है।

5. SANS साधन का अंशांकन

  1. एक बार वांछित SANS साधन विन्यास साधन वैज्ञानिक ने गठबंधन है, खुला बीम संचरण को मापनेखाली कक्ष बिखरने, और अंधेरे वर्तमान बिखरने माप।
    1. 3 मिनट के लिए वांछित डिटेक्टर स्थिति में एक बीम प्रसारण माप प्रदर्शन से खुला बीम प्रसारण माप निष्पादित करें।
    2. ढांकता हुआ ज्यामिति स्थापित करने और वांछित डिटेक्टर स्थिति में एक बिखरने माप को मापने के द्वारा खाली कक्ष बिखरने माप निष्पादित करें।
    3. कैडमियम की एक 3 मिमी मोटी टुकड़ा है कि पूरी तरह से मुख्य बीम बिखरने संकेत attenuates का उपयोग कर अंधेरे वर्तमान बिखरने माप निष्पादित करें।

6. इलेक्ट्रिक घटकों को जोड़ने

  1. 100 मिमी के लिए एलसीडी स्क्रीन का उपयोग कर अंतर को निर्धारित करें।
  2. नीचे उपकरण निकला हुआ किनारा से rheometer संरेखण उपकरण निकालें। एक टुकड़े के रूप में कम उपकरण सिर पर ऊपरी उपकरण सिर और अचालक कप विधानसभा / अचालक ज्यामिति / पर्ची अंगूठी विधानसभा पर अचालक बॉब विधानसभा पुनर्स्थापित करें और फिर से शून्य खाई।
  3. सुनिश्चित करें कि कार्बन ब्रश विधानसभा सुरक्षित हैशिकंजा का उपयोग कर कार्बन ब्रश एडाप्टर के लिए डी, और कार्बन ब्रश एडाप्टर और rheometer शिकंजा का उपयोग करने के कार्बन ब्रश विधानसभा सुरक्षित है। सुनिश्चित करें कि कार्बन ब्रश विधानसभा पर कार्बन ब्रश पर्ची अंगूठी के grooved धातु के छल्ले के साथ संभोग। यह बिजली के संपर्क के रखरखाव सुनिश्चित करता है।
  4. कार्बन ब्रश विधानसभा और क्रमश: ऊपर और नीचे बस सलाखों के पुरुष पिन कनेक्टर्स के अचालक बॉब विधानसभा पर महिला पिन कनेक्टर से कनेक्ट करें। सुनिश्चित करें कि लेबल परिरक्षित BNC केबल LCR मीटर पर बस सलाखों से जुड़ा है और समाप्त उनकी संगत BNC कनेक्टर्स में स्थापित हैं।
  5. BNC केबल लेबल लेबल "AO0" DAQ कार्ड से जुड़ा BNC केबल के लिए केवल "सेंस के लिए" कनेक्ट करें। BNC केबल लेबल "AI0" DAQ कार्ड से जुड़ा BNC केबल के लिए केवल "सेंस से" लेबल से कनेक्ट करें। BNC केबल लेबल "AO1" DAQ कार्ड से जुड़ा BNC केबल के लिए "ट्रिगर" लेबल से कनेक्ट करें। कनेक्ट करेंBNC केबल BNC केबल लेबल "AI3" करने के लिए rheometer की पीठ पर 15 पिन कनेक्टर से जुड़ा है। सुनिश्चित करें कि LCR मीटर और rheometer नियंत्रण कंप्यूटर के साथ संवाद कर रहे हैं।

7. एक मापन के लिए साधन तैयार कर रहा है

  1. ओवन खोलें, 100 मिमी के अंतर को निर्धारित करते हैं, और लोड तापमान संतुलित अचालक कप विधानसभा में प्रोपलीन कार्बोनेट में कार्बन ब्लैक फैलाव, देखभाल नमूना कम करने के लिए लेने के 4 एमएल कप दीवार पर छोड़ दिया है।
  2. सामने एलसीडी स्क्रीन का उपयोग कर 40 मिमी के लिए ज्यामिति को कम करें। 1 रेड / s मोटर नियंत्रण सेटिंग्स का उपयोग कर rheometer नियंत्रण सॉफ्टवेयर पर वेग सेट करें। rheometer पर धसान विकल्प का उपयोग करना, ढांकता हुआ बॉब विधानसभा कम जब तक खाई दूरी 0.5 मिमी में है।
  3. उपकरण सॉफ्टवेयर का उपयोग करना, ढांकता हुआ ज्यामिति माप अंतराल पर जाएँ, और करने के लिए 0 रेड / s मोटर नियंत्रण सेटिंग्स का उपयोग कर rheometer नियंत्रण सॉफ्टवेयर पर मोटर वेग निर्धारित किया है। इस स्तर पर, नमूना लोड हैईडी।
    नोट: यह सुनिश्चित करें कि नमूना स्तर overfilling बिना नीचे से ऊपर तक Couette दीवार भरता है एक बार फिर नमूना भरने के स्तर की जाँच करें।
  4. वांछित विलायक के साथ आंतरिक अचालक बॉब विधानसभा दीवार भर कर विलायक जाल स्थापित करें और अचालक कप विधानसभा के रिम पर विलायक जाल जगह।

8. ढांकता हुआ RheoSANS प्रयोग चलाना

  1. लेबल "TA_ARES_FlowSweep.vi" कोड कॉन्फ़िगर करें। एक जीयूआई परिवर्तनीय क्षेत्रों कि ढांकता हुआ RheoSANS प्रयोग की प्रयोगात्मक रन शर्तें निर्दिष्ट साथ दिखाई देंगे। इस क्रम में इन भागों को स्थापित।
    1. लॉग फ़ाइल के आधार नाम के लॉग फ़ाइल और के लिए एक रास्ता निर्दिष्ट करें। मेनू पट्टी पर "रन" तीर बटन दबाने से कोड चलाएँ।
    2. रियोलॉजिकल मापदंडों का चयन करें - शुरू करने कतरनी दर (25 रेड / s), कतरनी दर समाप्त होने (1 रेड / s), कतरनी दर अंकों की संख्या (6) और अंक लोगार होना चाहिए कि क्याithmically या रैखिक स्थान दिया गया है (रेडियो बटन)। इस प्रयोग के लिए 25 डिग्री सेल्सियस तक तापमान का चयन करें। preshear की स्थिति का चयन करें (आवश्यक होने पर, रेडियो बटन को "ऑन" सक्षम) - इस प्रयोग में, preshear चरण के बाद आप 300 रों प्रतीक्षा समय के साथ 600 रों के लिए एक 25 रेड / s preshear का उपयोग करें।
    3. कतरनी दर और संग्रह की दर प्रति समय निर्दिष्ट करें। हेन्डशेकिंग रेडियो बटन सक्षम करें। परीक्षण मानकों टैब पर लघुगणक या रैखिक झाडू चयन - अगर रेडियो बटन हरा है, अंक के एन संख्या की एक सूची लघुगणकीय मैक्‍स शियर दर करने के लिए कतरनी दर मिनट से स्थान दिया गया है किया जाएगा।
    4. "असतत मूल्यों" टैब के माध्यम असतत कतरनी दरों और समय निर्दिष्ट करें अगर वांछित। आवृत्ति अंकों की संख्या, आवृत्ति कम से कम और आवृत्ति अधिकतम डिफ़ॉल्ट का चयन करें। समय निर्भर आवृत्ति सेट - सभी कतरनी दरों के लिए वांछित समय निर्भर आवृत्ति निर्दिष्ट करता है। स्थिर राज्य के लिए समय निर्धारित करें - एक निश्चित आवृत्ति पर समय की राशि है कि कोड अचालक मापदंडों मापेंगे सेटप्रत्येक कतरनी दर के लिए समय की एक समारोह के रूप में uency।
    5. संकेत प्रकार और आयाम निर्दिष्ट करें। चक्र की संख्या का औसत करने के लिए और माप समय निर्दिष्ट करें।
  2. SANS कंप्यूटर पर autoLogging चालू करें। SANS विन्यास निर्धारित करें। विन्यास का चयन करें और कुल समय कोड में कतरनी दर सूची के भीतर निहित से कम से कम 1 मिनट लंबे समय तक चलाने के समय निर्दिष्ट करें।
    ध्यान दें: जब विन्यास हासिल की है सांप पढ़ना चाहिए "डियो स्टेट 16" जो इंगित करता है यह डाटा अधिग्रहण कार्ड से अनुरूप संकेत बदलने के लिए इंतजार कर रहे होंगे कि।
  3. rheometer नियंत्रण सॉफ्टवेयर का विन्यास। प्रयोग टैब में, प्रेस "ओपन प्रक्रिया फ़ाइल" "प्रक्रिया" में ड्रॉप डाउन मेनू। प्रक्रिया लेबल "ढांकता हुआ RheoSANS स्क्रिप्ट फ़ाइल" फ़ाइल पर नेविगेट करें। कि rheometer सुनिश्चित प्रयोग निष्पादित करने के लिए तैयार है।
  4. जब SANS के लिए तैयार है, यह सुनिश्चित करें नियंत्रण सॉफ्टवेयर कॉन्फ़िगर किया गया है और शेष भाग rheometerROL सॉफ्टवेयर स्क्रिप्ट फ़ाइल को खोला है, प्रेस "पैरामीटर सेट"। यह निर्दिष्ट प्रयोग के निष्पादन से चलाता है और सभी डेटा preprogrammed नमूना अवधि के दौरान यह लॉग इन होना चाहिए।

9. प्रयोग के अंत

  1. न्यूट्रॉन बीम और अक्षम ऑटो लॉगिंग बंद करें। नमूना अनलोड और rheometer से अचालक कप और बॉब विधानसभाओं को हटा दें। मोटर हवा असर रक्षक स्थापित करें और ट्रांसड्यूसर ताला।
  2. कंप्यूटर, LCR मीटर, और rheometer बिजली की आपूर्ति नीचे पावर। हवा लाइन डिस्कनेक्ट कर दें। सभी BNC केबल डिस्कनेक्ट करें और rheometer पर क्रेन लिफ्ट को पुनर्स्थापित करें।
  3. छोटा कर दिया थूथन स्थापना रद्द करें। rheometer की क्रेन एडाप्टर पुनर्स्थापित करें। मेज से rheometer उठाएं और सुनिश्चित करना है कि केबल untangled रहने rheometer मेज पर जगह है।

आकृति 1
चित्र 1:।। एक) - ई) सह के चित्र SANS Beamline और Rheometer आवश्यक की mponents Beamline कि लेबल लगाए गए और नीचे परिभाषित कर रहे हैं पर Rheometer स्थापित करने के लिए। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र 2
चित्र 2: के साथ शर्तें नीचे लेबल परिभाषित अवयव के चित्र ढांकता हुआ RheoSANS ज्यामिति। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
चित्र 3: a.-d.) डाइइलेक्ट्रिक RheoSANS ज्यामिति, और ई पर स्लिप रिंग स्थापित कर रहा है के लिए प्रक्रिया का चित्र) पूरी तरह से एसेंबल किया ढांकता हुआ RheoSANS रेखागणित का चित्र।।ove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig3large.jpg "target =" _ blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4
चित्र 4: ओवन ज्यामिति और पारद्युतिक RheoSANS ज्यामिति के माध्यम से बीम पथ के योजनाबद्ध। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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Representative Results

एक ढांकता हुआ RheoSANS प्रयोग से प्रतिनिधि परिणाम चित्रा 5 और 6 में दिखाया जाता है। इन आंकड़ों प्रोपलीन कार्बोनेट में प्रवाहकीय कार्बन ब्लैक के निलंबन पर लिया जाता है। इन समुच्चय जैल कि विद्युत आयोजन कर रहे हैं बनाने अपेक्षाकृत कम ठोस लोडिंग पर आकर्षक संबंधों के कारण गुच्छे में पड़ना। इस तरह के निलंबन के रियोलॉजिकल और चालकता प्रतिक्रियाओं शोध के एक सक्रिय क्षेत्र है और वर्तमान जांच इन मापों के microstructural मूल को समझना चाहते हैं। ढांकता हुआ RheoSANS साधन एक उपकरण विशिष्ट के रूप में यह एक साथ एक सामग्री की विद्युत और यांत्रिक गुणों को जांचता है के रूप में यह इस तरह के एक अर्द्ध ठोस विद्युत प्रवाह सेल में के रूप में एक आवेदन में पाए जाने वाले के समान विकृतियों से होकर गुजरती है इस सवाल का पता करने के लिए अनुकूल है। इस तरह के एक कक्ष में कार्बन ब्लैक रूपों का आयोजन additive कि फ़्लो को अनुमापी चालकता प्रदान करता हैविंग इलेक्ट्रोड।

प्रयोग प्रक्रिया में उल्लिखित एक प्रवाहकीय सामग्री का परीक्षण करने के रूप में यह एक प्रवाह झाडू परीक्षण, जहां कतरनी दर समय की एक निर्दिष्ट अवधि के लिए प्रत्येक कतरनी दर पर पकड़े एक न्यूनतम मूल्य के लिए एक अधिकतम मूल्य से लघुगणकीय कदम रखा है से होकर गुजरती है बनाया गया है। Rheology, ढांकता हुआ डेटा और न्यूट्रॉन बिखरने लगातार इस प्रयोगात्मक अनुक्रम के दौरान मापा जाता है। एक ढांकता हुआ RheoSANS प्रयोग के पूरा होने पर, डेटा तीन स्वतंत्र प्रारूपों में संग्रहित है। SANS डेटा एक घटना मोड फ़ाइल एक बाइनरी डिटेक्टर और एक्स, पिक्सेल जिस पर यह पता चला था के y स्थिति पर एक न्यूट्रॉन के आगमन के समय की सूची से युक्त डिटेक्टर द्वारा उत्पन्न फ़ाइल है कि के रूप में जमा है। Rheology डेटा एक अलग डेटा फ़ाइल के रूप में rheometer नियंत्रण सॉफ्टवेयर के भीतर संग्रहीत किया जाता है और एक स्तंभ सीमांकित पाठ प्रासंगिक रियोलॉजिकल मापदंडों युक्त फ़ाइल के रूप में निर्यात किया जा सकता (यानी 20 इस दृष्टिकोण का उपयोग करना, SANS से कच्चे मापा संकेतों, rheometer और LCR मीटर दोनों कतरनी दर और समय की एक समारोह के रूप में फिर से बनाया जा सकता है।

बाद कच्चे संकेतों हल कर रहे हैं, वे जाने जाते रियोलॉजिकल और बिजली सेल स्थिरांक का उपयोग कर और s का उपयोग करके सुधार नहीं करtandard SANS कमी तरीकों। अचालक डेटा सुधार और विश्लेषण प्रक्रिया प्रत्येक आवृत्ति और कतरनी दर पर खुला और शॉर्ट सर्किट माप हटाने के बाद चित्रा 5a में दिखाया गया है। एक बार ठीक किया अचालक संकेत आवृत्ति बनाम प्रतिबाधा के असली और काल्पनिक घटकों के लिए बदल रहे हैं। चित्रा 5 ए में, एक 0.08 वजन अंश वालकैन XC72 नमूना स्थिर कतरनी के दौर से गुजर की अचालक माप की Nyquist प्रतिनिधित्व की एक साजिश से अधिक अधिग्रहण के अंतिम 900 रों औसतन है। Nyquist प्रतिनिधित्व में, प्रतिबाधा के असली और जटिल घटक एक-दूसरे के खिलाफ parametrically साजिश रची है। ऊपरी बाएँ साजिश पर, डेटा बिंदुओं लघुगणकीय आवृत्ति, जिस पर माप पीला सर्वोच्च आवृत्ति (20 मेगाहर्ट्ज) और काले न्यूनतम सुलभ आवृत्ति (20 हर्ट्ज) का प्रतिनिधित्व करने का प्रतिनिधित्व करने के साथ लिया जाता है द्वारा colorized कर रहे हैं। मध्य साजिश, नमूना प्रवेश, वाई *, या का प्रतिलोम मेंजटिल प्रतिबाधा, जेड *, आवृत्ति के खिलाफ साजिश रची है। यह लगातार जाना जाता सेल λ, द्वारा सामान्यीकृत है, और नमूना चालकता और बिजली संवेदनशीलता प्रवेश के काल्पनिक और वास्तविक घटकों के रूप में परिभाषित कर रहे हैं। यह सामान्यीकृत नमूना प्रतिक्रिया, जटिल permittivity, ε * में बदला जा सकता 2πƒε 0 से प्रवेश विभाजित करके। अंत में, हम एक Havriliak-Nagami छूट की राशि और एक निरंतर चरण तत्व है कि इलेक्ट्रोड ध्रुवीकरण के प्रभाव के लिए खातों के रूप में अचालक प्रतिक्रिया मॉडल का उपयोग नमूना प्रतिक्रिया के जटिल permittivity फिट। 20

चित्रा 5
चित्र 5: एक) डाइइलेक्ट्रिक डेटा विश्लेषण का सारांश;। बाईं Nyquist प्रतिनिधित्व, मध्यम: चालकता और संवेदनशीलता आवृत्ति बनाम, सही: आवृत्ति बनाम जटिल permittivity - अचालक मॉडल इलेक्ट्रोड ध्रुवीकरण और Havriliak-Negami विश्राम, डेटा के शीर्ष पर आच्छादित दिखाया ख) SANS डेटा विश्लेषण का सारांश के लिए खातों; बाएं: मैं (क्यू) 0.08 वजन अंश वालकैन XC72 से 1 रेड / s पर कतरनी दर, मध्यम के अंतिम 900 रों के लिए औसतन: नमूना पी को कमजोर करने (क्यू) बढ़ाया मॉडल फिट, सही: नमूना संरचना कारक, एस (क्यू) = मैं (क्यू) / (ए · पी (क्यू)) - लाल वृत्त को दर्शाता है क्यू स्थिति स्थिति जहां डाटा न्यूनतम संरचना कारक गहराई, एस 0 प्राप्त करने के लिए औसत निकाला जाता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

कच्चे घटना मोड डेटा दो आयामी SANS डिटेक्टर का प्रतिनिधित्व मैं (क्यू एक्स, क्यू वाई) पर समय के संबंध में histogrammed है। यह कच्चे संकेत तीव्रता तो खाली कक्ष के लिए सही है, किरण अवरुद्ध, और पारेषण और Absolu में बदलाइकाइयों सेमी के साथ ते पैमाने -1। ये सुधार करने के बाद, पूर्ण तीव्रता कतरनी दर और समय की एक समारोह के रूप में साजिश रची जा सकता है। चित्रा 5 ब में, बाईं तरफ, दो आयामी कम बिखरने तीव्रता बनाम क्यू एक्स और क्यू y साजिश रची है। बीच में हम फार्म कारक, पी (क्यू), एक समान क्यू सीमा पर एक prefactor, ए, पतला कार्बन ब्लैक निलंबन के मॉडल फिट की द्वारा बढ़ाया साजिश। हम तो एस (क्यू) जो भग्न कार्बन ब्लैक समुच्चय है कि नमूने शामिल के बीच संबंधों के लिए एक स्पष्ट संरचना कारक का प्रतिनिधित्व करता है प्राप्त करने के लिए एक * पी (क्यू) से विभाजित मैं (क्यू)। अगला दो आयामी एस (क्यू) साजिश एस 0, जो भग्न समुच्चय के बीच स्पष्ट प्रतिकारक बातचीत का एक अनुमान है की गणना करने के कम से कम सुलभ क्यू मूल्य पर एकीकृत है = 0.0015 ए -1। यह परिणाम तो एक बराबर कठिन क्षेत्र मात्रा अंश में बदल जाती है।

इस दृष्टिकोण का उपयोग करनास्थिर राज्य डेटा प्रत्येक कतरनी दर पर विश्लेषण किया जा सकता है और निकाले पैरामीटर है कि दोनों संरचनात्मक विश्लेषण और अचालक विश्लेषण से परिणाम के रूप में चित्रा 6 में दिखाया गया है लागू किया कतरनी दर और रियोलॉजिकल कतरनी तनाव के एक समारोह के रूप में साजिश रची जा सकता है। इसके अलावा साजिश रची है कि महत्वपूर्ण microstructural बदलाव को चिह्नित हित के कई कतरनी दरों के लिए दो आयाम एस (क्यू) भूखंडों हैं। इन मूल्यों सभी Couette भीतर एक ही क्षेत्र से एक ही समय में मापी जाती हैं, इसलिए उन्हें सीधे तुलना और सहसंबद्ध किया जा सकता। यह तथ्य यह है कि चालकता, κ वामो, और प्रभावी मात्रा अंश में बदलाव से भी प्रभावित है, φ एच एस, तनाव के वृद्धि के साथ अनुरूप जब कतरनी तनाव उपज तनाव क्षेत्र मैं द्वितीय से संक्रमण द्वारा चिह्नित से अधिक है। इस संक्रमण में, दोनों एच एस और κ वामो कमी जो स्थूल जेल की उपज साथ जुड़ा हुआ है φ। के रूप में कतरनी दर आगे बढ़ जाती है,के रूप में है, जबकि φ एच एस में कमी करने के लिए जारी κ वामो बढ़ जाती है चिपचिपापन में स्पष्ट वृद्धि हुई है और ने संकेत दिया नमूना कतरनी गाढ़ा हो। इस संक्रमण क्षेत्र द्वितीय-तृतीय द्वारा चिह्नित है। केंद्रित कोलाइडयन निलंबन के लिए, कतरनी उमड़ना बड़ी संरचनाओं कि थोक तरल पदार्थ के प्रवाह को प्राथमिक कार्बन ब्लैक कणों के आसपास द्वारा लगाए गए हाइड्रोडाइनमिक बातचीत के परिणाम के रूप में फार्म के गठन के साथ जुड़ा हुआ है। ये हाइड्रोडाइनमिक बलों समुच्चय एक साथ चालकता और चिपचिपाहट में अचानक वृद्धि हुई आकर्षित।

चित्रा 6
चित्र 6: शीर्ष: दो आयामी एस (क्यू) कतरनी दरों कि नमूना, तल में महत्वपूर्ण microstructural बदलाव का प्रतिनिधित्व पर भूखंडों: रियोलॉजिकल (कतरनी तनाव) का सारांश, अचालक (स्थिर permittivity और कम आवृत्ति चालकता) और SANS मानकों (एससीए le कारक और प्रभावी बाहर रखा मात्रा अंश) लागू कतरनी दर के एक समारोह के रूप में। हितों के क्षेत्रों I-III के रूप में चिह्नित कर रहे हैं। क्षेत्र मैं में, क्रीप एक परस्पर नेटवर्क संरचना को बनाए रखता है। क्षेत्र II में, जेल macroscopically समग्र चालकता में कमी करने के लिए अग्रणी अर्जित करता है। क्षेत्र III में, वहाँ एक स्पष्ट कतरनी उमड़ना क्लस्टरिंग में जिसके परिणामस्वरूप और चालकता में वृद्धि हुई है। त्रुटि बार औसत से एक मानक विचलन का प्रतिनिधित्व करते हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

8, ऐसा है कि इस ज्यामिति समान तनाव नियंत्रित rheometers पर पुनः प्रस्तुत किया जा सकता है - चित्र 2 में दिखाया अचालक RheoSANS ज्यामिति के प्रमुख घटक के तकनीकी schematics पूरक आंकड़े 1 में प्रदान की जाती हैं।

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पूरक चित्रा 1: ढांकता हुआ कप एडाप्टर की तकनीकी योजनाबद्ध। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

अनुपूरक चित्र 2
पूरक चित्रा 2: ढांकता हुआ कप दीवार की तकनीकी योजनाबद्ध। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

अनुपूरक 3 चित्र
पूरक चित्रा 3: ढांकता हुआ बॉब वॉल की तकनीकी योजनाबद्ध। आप यहाँ क्लिक करें यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए।

पूरक चित्रा 4
अनुपूरक चित्र 4: ढांकता हुआ बॉब दस्ता की तकनीकी योजनाबद्ध। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 5
पूरक चित्रा 5: ढांकता हुआ बॉब कैप की तकनीकी योजनाबद्ध। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 6
अनुपूरक चित्र 6: ढांकता हुआ बॉब सभा के तकनीकी योजनाबद्ध।tp: //ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318supfig6large.jpg "target =" _ blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 7
अनुपूरक चित्र 7: स्लिप रिंग एडाप्टर की तकनीकी योजनाबद्ध। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 8
अनुपूरक चित्र 8: कार्बन ब्रश एडाप्टर की तकनीकी योजनाबद्ध। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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Discussion

एक ढांकता हुआ RheoSANS प्रयोग एक साथ उपायों एक सामग्री के रूप में यह एक पूर्वनिर्धारित विरूपण से होकर गुजरती है की, रियोलॉजिकल बिजली और microstructural प्रतिक्रियाओं। यहां दिखाए गए उदाहरण एक विद्युत प्रवाहकीय कार्बन ब्लैक निलंबन कि प्रवाहकीय विद्युत प्रवाह कोशिकाओं में प्रयोग किया जाता additive ग्रहण करते हैं। ढांकता हुआ RheoSANS साधन या तो बिजली या रियोलॉजिकल माप की निष्ठा समझौता किए बिना एक संकीर्ण अंतराल Couette कोशिका के भीतर कतरनी के रेडियल विमान की पूछताछ सक्षम बनाता है। साथ ही, ज्यामिति ऐसे कतरनी तनाव, चालकता और permittivity के रूप में आंतरिक चर उपयुक्त, कच्चे संकेतों, टोक़, प्रतिरोध, और चरण में बदलाव के रूपांतरण के लिए अनुमति देता है। प्रयोग इस प्रक्रिया में उल्लिखित में, एक प्रवाह स्वीप किया जाता है जहां कतरनी दर लघुगणकीय एक न्यूनतम मूल्य के लिए एक अधिकतम मूल्य से कदम रखा है, जबकि समय पर निर्भर और कतरनी दर निर्भर Rheo-विद्युत संरचनात्मक गुणों दर्ज हैं। इस माप से, यह सूक्ष्म और कार्बन ब्लैक जेल के रूप में यह पैदावार की चालकता के विकास की जांच करने के लिए संभव है और फिर स्थूल प्रवाह से होकर गुजरती है। एक साथ ढांकता हुआ माप के कारण, हम अब तक संतुलन से इन gelled सामग्री में चालन की उत्पत्ति की जांच करने के रूप में वे पिघल में सक्षम हैं। 20 एक फ्लो झाडू संभावित परीक्षण का सिर्फ एक प्रकार है कि प्रदर्शन किया जा सकता है, और ज्यामिति संभावित समय पर निर्भर कतरनी प्रोफाइल की एक विस्तृत श्रृंखला को समायोजित करने के डिजाइन है। इन परिणामों कम चिपचिपापन, उच्च चालकता तरल पदार्थ के निर्माण का मार्गदर्शन करके प्रवाह बैटरी इलेक्ट्रोड के प्रदर्शन में सुधार करने के लिए एक क्षमता है। 21

एक ढांकता हुआ RheoSANS प्रयोग का एक महत्वपूर्ण घटक को सक्षम करने के सभी तीन माप के तुल्यकालन है। तुल्यकालन की अनुमति देता है सभी तीन माप विशेषताओं समय और कतरनी दर के एक समारोह के रूप में तुलना की जा सकती। यह एक ने संभव बनाया हैalogue प्रोटोकॉल हो न्यूट्रॉन आगमन समय में कतरनी दर में बदलाव को कूटबद्ध ट्रिगर। यह प्रोटोकॉल SANS डिटेक्टर जो आगमन के समय और प्रत्येक न्यूट्रॉन का पता चला के पिक्सेल स्थिति की एक सतत सूची उत्पन्न होने की स्थिति मोड अधिग्रहण दोहन करता है। डिटेक्टर घड़ी का समय एक एनालॉग ट्रिगर, एक 5 वी आयाम के साथ एक 10 एमएस नाड़ी का उपयोग किया रीसेट कर सकते हैं। यह है कि सूची के भीतर न्यूट्रॉन की पूर्ण आगमन समय रीसेट करता है। प्रोटोकॉल ऊपर उल्लिखित इस घड़ी पल मोटर पर और प्रत्येक कतरनी दर के बीच कर दिया जाता है पर रीसेट किया जा करने के लिए अनुमति देता है। इस तुल्यकालन प्रोटोकॉल उपयोगकर्ता 100 एमएस के समय के संकल्प के लिए नमूने के microstructural विकास पुनर्गठित करने के लिए अनुमति देता है। इस पद्धति का एक महत्वपूर्ण सीमा वहाँ एक अधिग्रहण के दौरान डिटेक्टर स्थिति बदलने के लिए कोई रास्ता नहीं है कि वर्तमान में है। इसलिए, केवल एक ही डिटेक्टर स्थिति एक दिया प्रयोगात्मक प्रोटोकॉल के लिए प्राप्त किया जा सकता। यह दोनों rheometer में आगामी सॉफ्टवेयर परिवर्तन द्वारा सुधार किया जा जाएगानियंत्रण प्रोटोकॉल के साथ ही SANS साधन आपरेशनों।

इस नए यंत्र द्वारा प्रदान परिणाम विद्युत सक्रिय कोलाइडयन सामग्री पूछताछ के रूप में वे विरूपण से गुजरना एक नया रास्ता खोल। मौजूदा Rheo बिजली, Rheo-SANS, और अचालक-SANS geometries के विपरीत, ढांकता हुआ RheoSANS ज्यामिति यहाँ वर्णित मनमाने ढंग से लागू किया कतरनी क्षेत्रों के तहत एक साथ अचालक-SANS माप में सक्षम है। इस तकनीक को न केवल विद्युत प्रवाह कोशिकाओं को प्रासंगिकता लेकिन ईंधन सेल इलेक्ट्रोड और अन्य इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों जहां सामग्री समाधान राज्य और स्थूल कतरनी के अधीन से कार्रवाई की जाती है के विकास है। 22, 23, 24 साधन भी सामग्री जिसका यांत्रिक गुणों लागू बिजली के क्षेत्र के माध्यम से प्रेरित किया जा सकता है के अध्ययन के लिए प्रासंगिकता है। इन सभी आवेदनों संभावित लचीला के आधार पर अध्ययन किया जा सकताइस उपकरण के ई डिजाइन और प्रत्येक परीक्षण प्रोटोकॉल के निष्पादन सिंक्रनाइज़ करने के कार्यप्रणाली।

कार्य एक ढांकता हुआ RheoSANS प्रयोग को क्रियान्वित करने और सामग्री का एक व्यापक रेंज के लिए नए परीक्षण के तरीके बनाने के लिए प्रोटोकॉल में सुधार करने के चल रही है। इसके अतिरिक्त, सुधार वायुमंडलीय नियंत्रण ओवन डिजाइन और ओवन वातावरण में खिड़की सामग्री के आगामी प्रतिस्थापन के सुधार के साथ सक्षम हो जाएगा। यह एक बेहतर विलायक जाल डिजाइन कि वाष्पशील तरल पदार्थ पर लंबी अवधि के प्रयोगों संभव कर देगा शामिल होंगे। आगामी ओवन कतरनी की स्पर्शरेखा विमान जो ऑपरेटिंग RheoSANS उपकरणों में प्रदर्शन किया गया है करने के लिए वादा पहुँच डिजाइन, लेकिन वर्तमान में अचालक RheoSANS यंत्र की जांच की और सिद्ध क्षमता नहीं है।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासे के लिए कुछ भी नहीं है।

Acknowledgements

लेखकों इस समय अवधि के रूप में अच्छी तरह राष्ट्रीय अनुसंधान परिषद के रूप में समर्थन के लिए के दौरान आंशिक वित्तपोषण के लिए 70NANB12H239 अनुदान के लिए न्यूट्रॉन रिसर्च सीएनएस सहकारी समझौते संख्या # NIST केंद्र को स्वीकार करते हैं करना चाहते हैं। कुछ वाणिज्यिक उपकरण, उपकरण, या सामग्री आदेश पर्याप्त रूप से प्रयोगात्मक प्रक्रिया निर्दिष्ट करने के लिए में इस पत्र में पहचाने जाते हैं। इस तरह की पहचान मानक और प्रौद्योगिकी के राष्ट्रीय संस्थान द्वारा सिफारिश या बेचान संकेत करना नहीं है, न ही यह सूचित करते हैं कि सामग्री या पहचान उपकरण जरूरी उद्देश्य के लिए सबसे अच्छा उपलब्ध हैं इरादा है।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
ARES G2 Rheometer TA Instruments 401000.501 Rheometer
ARES G2-DETA ACCY Kit TA Instruments 402551.901 BNC Connectors
Geometry ARES 25 mm DETA TA Instruments 402553.901 Dielectric Geometry
ARES G2 Forced Convection Oven TA Instruments 401892.901 FCO
Agilent E4980A LCR Meter TA Instruments 613.04946 LCR Meter
USB-6001 National Instruments NI USB-6001 Data Acquisiton Card
Vulcan XC72R Cabot Vulcan XC72R
Propylene Carbonate Aldrich 310328
LabVIEW  System Design Software National Instruments 776671-35 Control Software 

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References

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