Dielectric RheoSANS - Gleichzeitige Interrogation von Impedanz, Rheologie und Kleinwinkelneutronenstreuung komplexer Fluide

Published 4/10/2017
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Summary

Hier stellen wir ein Verfahren zur Messung der Impedanz simultaner, Rheologie und Neutronenstreuung von Weichstoffen Materialien unter Scherströmung.

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Richards, J. J., Gagnon, C. V., Krzywon, J. R., Wagner, N. J., Butler, P. D. Dielectric RheoSANS — Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids. J. Vis. Exp. (122), e55318, doi:10.3791/55318 (2017).

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Abstract

Ein Verfahren für den Betrieb eines neuen dielektrischen RheoSANS Instrument, das die gleichzeitige Abfrage der elektrischen, mechanischen und mikrostrukturellen Eigenschaften von komplexen Fluiden dargestellt. Das Gerät besteht aus einer Couette Geometrie innerhalb eines modifizierten Zwangskonvektionsofen auf einem kommerziellen Rheometer angebracht enthält. Dieses Instrument ist für den Einsatz auf der Kleinwinkelneutronenstreuung (SANS) Strahlrohre am National Institute of Standards and Technology (NIST) Zentrum für Neutronenforschung (NCNR) zur Verfügung. Die Couette-Geometrie wird maschinell bearbeitet, um Neutronen transparent zu sein, und sorgt für die Messung der elektrischen Eigenschaften und die mikrostrukturellen Eigenschaften einer zwischen Titan Zylindern beschränkt Probe, während die Probe willkürliche Verformung erfährt. Die Synchronisation dieser Messungen wird durch den Einsatz einer anpassbaren Programm aktiviert, das die Ausführung von vorbestimmten Versuchsprotokollen überwacht und steuert. Beschrieben ist hier ein Protokoll zuein Strömungsdurchlauf-Experiment durchzuführen, wo die Schergeschwindigkeit von einem Maximalwert auf einen Minimalwert logarithmisch bei jedem Schritt für eine bestimmte Zeitdauer, während frequenzabhängigen dielektrischen Messungen Halt abgestuft sind. Repräsentative Ergebnisse sind von einer Probe von einem Gel, bestehend gezeigte schwarzer Aggregate aus Kohlenstoff in Propylencarbonat dispergiert. Da das Gel steady Scherung unterzogen wird, ist der Ruß Netzwerk mechanisch verformt, die eine anfängliche Abnahme der Leitfähigkeit mit dem Brechen der Bindungen, die das Ruß-Netzwerk zugeordnet verursacht. Jedoch bei höheren Scherraten, erholt sich die Leitfähigkeit mit dem Einsetzen der Scherverdickung verbunden. Insgesamt zeigen diese Ergebnisse die Nützlichkeit der gleichzeitigen Messung der Rheo-electro-mikrostrukturellen Eigenschaften dieser Suspensionen der dielektrischen RheoSANS Geometrie.

Introduction

Die Messung der makroskopischen Eigenschaften werden oft zu gewinnen grundlegende Einsicht in die Natur der kolloidalen Materialien und selbstorganisierende Systeme, in der Regel mit dem Ziel der Entwicklung Verständnis zu verbessern, um Formulierung Leistung verwendet. Insbesondere auf dem Gebiet der Rheologie, die ein Fluid der dynamischen Antwort auf eine angelegte Spannung oder Verformung liefert wertvolle Einblicke in kolloidaler Verhalten sowohl unter Gleichgewichtsbedingungen und auch weit vom Gleichgewicht, wie beispielsweise bei der Verarbeitung 1 Rheologische Untersuchungen von Konsum- und Industrieflüssigkeiten mißt, Gele und Gläser können auch zur Messung der rheologischen Parameter verwendet werden, wie die Viskosität, die von Formulierer ausgerichtet sind. Während Rheologie eine leistungsfähige Sonde von Materialeigenschaften ist, ist es eine indirekte Messung von kolloidalem Informationen auf der mikroskopischen Ebene, so dass unser Verständnis des grundlegenden kolloidale Verhaltens stark durch die Kombination von rheologischen Messungen mit c verbessert werden kannomplementary Techniken.

Eine solche orthogonale Technik ist die Impedanzspektroskopie. Impedanzspektroskopie ist eine bulk-Sonde von dielektrischen Relaxationsverhalten, die die Reaktion eines Materials auf ein angelegtes oszillierendes elektrisches Feld misst. 2 Die Impedanzspektrum ergibt sich aus elektrischen Relaxation Modi , die innerhalb des Materials einschließlich der Ladungstransport und Polarisation aktiv sind. 3, 4 Diese Messungen liefern zusätzliche Beweise für kolloidales Verhalten insbesondere wenn sie mit Rheologie kombiniert. Deshalb 5, ist die Kombination dieser Techniken besonders relevant , wenn kolloidale Dispersionen, Proteine, ionische Tenside, Nanokompositen geladene Sondieren und andere Systeme. 6, 7

Ein grundsätzliches Interesse an Untersuchungen von kolloidalem Verhalten ist das microstruc des Materials ture. Die Mikrostruktur eines kolloidalen Flüssigkeit wird als notwendig erachtet, alle Informationen zu codieren, sowohl seine rheologischen und elektrische Verhalten wiederherzustellen. Grundsätzlich suchen wir einen Schnappschuss der nanoskaligen mikrostrukturellen Eigenschaften zu messen, die zu einem gemessenen Materialverhalten führen. Aufgrund der komplizierten Natur vieler komplexer Abhängigkeit Flüssigkeiten auf ihre Prozessgeschichte, hat sich darauf in situ Messungen des Materials viel der Anstrengung auf mikrostrukturelle Charakterisierung fokussiert , wie es verformt wird. Dies hat Experimentatoren herausgefordert Methoden entwickeln zu können, um Messungen des Partikels in Nanogröße unter etwa konstantem Scheren, wo die Geschwindigkeiten der Teilchen direkte Visualisierung gemacht haben intrinsisch herausfordernd. Die direkte Messung der Materialmikrostruktur unter Strömungs hat viele Formen angenommen Bereich von Rheo-Optik, Rheo-Mikroskopie und sogar Rheo-NMR. 8, 9,ass = „Xref“> 10 Kleinwinkelstreuverfahren, insbesondere Kleinwinkelneutronenstreuung (SANS) Techniken haben sich auf die Messung der zeitlich gemittelten Mikrostruktur von Proben im stationären Zustand in einem Volumenscherfeld einschließlich aller drei Ebenen bewährt von scheren. 11, 12, 13 haben jedoch neue Datenerfassungstechniken erlaubt strukturelle Transienten mit Zeitauflösung so fein wie 10 ms erfasst werden. 14 der Tat die Kombination von Rheologie mit verschiedenen in situ Streuungsverfahren wurde in Hunderten von jüngsten Studien von unschätzbarem Wert erwiesen. 15

Eine auftauchende technische Herausforderung ist die Verwendung von kolloidalen Suspensionen als leitfähige Zusatzstoffe in halbfeste Flow-Batterie-Elektroden. 16 In dieser Anwendung leitfähige kolloidale Partikel müssen ein elektrisch perkolierten Netzwerk während der mater aufrechtzuerhaltenial wird durch eine elektrochemische Durchflusszelle gepumpt. Die Leistungsanforderungen an diesen Materialien verlangen, dass sie eine hohe Leitfähigkeit ohne negative Auswirkungen auf die rheologischen Leistung über einen weiten Bereich von Scherraten aufrechtzuerhalten. 17 Es ist daher sehr wünschenswert, daß Messungen des kolloidalen Verhaltens machen unter stationären und zeitabhängigen Scherbedingungen, um die zugrundeliegende rheologischen und elektrische Reaktion dieser Materialien weit von ihrem Gleichgewichtszustand zu quantifizieren und zu charakterisieren. Ein bedeutender erschwerender Faktor, der weitere theoretische Entwicklung in dieser Hinsicht behindert hat, ist die thixotrope Natur von Ruß Schlämme. 18 Diese Geschichte abhängige rheologischen und elektrische Eigenschaften machen Experimente notorisch schwierig zu reproduzieren; Somit macht es schwierig, Datensatz zu vergleichen unterschiedliche Protokolle gemessen. Darüber hinaus gibt bisher keine einzige Geometrie der Lage, alle drei durchführen, Dielectric, rheologische und mikrostrukturelle Charakterisierungen, gleichzeitig. Gleichzeitige Messung ist wichtig, da die Strömung, die die Struktur ändern kann, so dass der Rest Messungen verarbeiteten Materialien nicht genaue Angaben über die Eigenschaften unter Strömungs bereitstellen kann, die für ihre Verwendung mehr relevant sind. Zusätzlich ist, wie viele der gemessenen Eigenschaften von Ruß Schlämmen Geometrie abhängig sind, gibt es Komplikationen, die mit der gleichen Probe auf verschiedenen Instrumenten gewonnenen Daten verglichen werden. 19

Um diese Herausforderung in der Messtechnik gerecht zu werden, haben wir eine neue dielektrische RheoSANS Geometrie am NIST Zentrum für Neutronenforschung und die Universität von Delaware Lage ist , in situ Impedanzspektroskopie entwickelt, Rheologie und SANS - Messungen eines Material unter beliebiger Verformung auf einem kommerziellen Stamm kontrollierte Rheometer. Dies wird ermöglicht durch eine Couette Geometrie Entwicklung fähig ist das Messen der mikrostrukturellen, electrical und rheologische Reaktion eines Materials zwischen den Spalt von zwei konzentrischen Zylindern beschränkt. Da der äußere Zylinder dreht, das Drehmoment durch die Verformung der Probe ausgeübt wird auf den inneren Zylinder gemessen und der Impedanzmessung ist radial über den Spalt hergestellt. Die Zylinder sind aus Titan bearbeitet, um transparent zu Neutronen und robust genug zu sein, um die Scherspannung in dem Rheometer erlebt zu widerstehen. Wir führen die SANS-Messung durch die radiale Position des Couette, und haben gezeigt, dass es möglich ist, qualitativ hochwertige SANS Muster aus der Probe Verformung unterzogen zu messen. Auf diese Weise wird alle drei Messungen werden auf dem gleichen Bereich von Interesse in der Probe gemacht, wie es ein gut definiertes Deformationsprofil erfährt. Das Ziel dieses Artikels ist die dielektrische Couette-Geometrie, die Installation auf das RheoSANS Instrument und die erfolgreiche Ausführung eines simultanen Messung zu beschreiben. Das Rheometer ist am NIST Center for Neutron verfügbarDie Forschung am National Institute of Standards and Technology. Es wurde auf der NG-7 SANS Strahllinie arbeiten konzipiert. Wir haben Zeichnungen versehen und eine detaillierte Beschreibung der benutzerdefinierten Komponenten, die bearbeitet wurden und zusammengebaut, um diese Messung zu ermöglichen.

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Protocol

1. Montage des Rheometer auf die SANS Strahlrohr

HINWEIS: Siehe Abbildung 1 für Definitionen von genannten Komponenten.

  1. Stellen Sie sicher, dass die Stromversorgung des Rheometers ausgeschaltet ist, wird der Wandler verriegelt und der Motor-Luftlagerschutz eingebaut ist. Schalten Sie den Neutronenstrahl, und schließen Sie die Ofentür.
  2. Installieren die große Grundplatte auf den Tisch, entfernen Sie die Schnauze, installieren Sie das Fenster ein, und sichern die 4 Ösen an den Befestigungshalterungen an der Kranadapter des Rheometers, so daß die Kabel nicht Gewirr und nicht verdreht sind.
  3. Mit Hilfe des Krans, heben Sie den Rheometer und manövrieren sie aus dem Rheometer Tisch auf dem Tisch mit dem LCD-Bildschirm des Rheometers zentriert sich darauf nach außen gewandte, wobei darauf die Kabel führen Verheddern zu minimieren.
  4. Mit Hilfe der SANS-Steuersoftware, um die Tabelle zu der minimalen Z-Position senden.
  5. Entfernen Sie den Kran Adapter Rheometer und heben sich von der Plattform mit dem cran.

2. Die dielektrische Zellenbaugruppe

HINWEIS: Siehe Abbildung 2 für Definitionen von genannten Komponenten.

  1. Stellen Sie sicher, dass die Stromversorgung des Rheometers ausgeschaltet ist, wird der Wandler verriegelt und der Motor-Luftlagerschutz eingebaut ist. Vor dem Gebrauch reinigen, die die dielektrischen Cup und Bob-Baugruppen unter Verwendung von Detergenslösung von mehreren Spülungen mit entionisiertem Wasser gefolgt, und ermöglicht es vollständig trocken.
  2. Öffnen der Backofentür, entriegeln, den Wandler und entfernen Sie den Motorlagersperre. Montieren Sie das Dielektrikum bob Geometrie und dielektrische Baugruppe auf die oberen und unteren Werkzeugaufnahmen des Rheometers. Lösen der beiden Stellschrauben auf der dielektrischen Geometrie einen 2-mm-Inbusschlüssel und legen die dielektrische Becheranordnung verwendet, so dass es auf der dielektrischen Geometrie montiert ist.
  3. Unter Verwendung der Rheometers Steuerungssoftware auf Null die Lücke von der Probengeometrie im Dropdown-Menü, und anzuwenden 10 N Normalkraft unter Verwendung des Axialkraft Drop-Down-Menüs. Unter Kompression festziehen Schraubenein 3-mm-Innensechskantschlüssel, bis die dielektrische Becheranordnung ist an der dielektrischen Geometrie vollständig gesichert ist.
  4. Stellen Sie den Abstand zum Messspalt mit der Rheometer Steuerungssoftware, und schließen Sie die Ofentür. Stellen Sie sicher, dass der Ofen vollständig die dielektrische Zelle mit ausreichendem vertikalem Abstand an der Ober- und Unterseite der Geometrie umschließen kann. Wenn eine Höheneinstellung erforderlich ist, stellt die Stellschraube, so dass die Ofengehäuse mit ausreichender Toleranz um die dielektrische Zelle passen. Ein ausreichender Abstand erreicht ist, wenn die dielektrische Geometrie innerhalb des Ofens passt und kann ohne Berührung der Ofenwände eine volle Umdrehung durchlaufen.
  5. Entfernen sowohl die dielektrischen bob-Baugruppe und die dielektrische Becheranordnung / dielektrische Geometrie als ein Stück und ersetzen mit dem Rheometer Ausrichtwerkzeug auf dem unteren Werkzeugkopf.

3. Installieren Sie den Schleifring

HINWEIS: Siehe Abbildung 3 für Schritt- für -Schritt bildliche Zusammenfassung.

  1. Installieren des Drahtströmungsleitkörper auf die Welle vondie dielektrische Geometrie und den dielektrischen Tasse Anschluss mit dem Schleifringverbinder verbinden.
  2. Halt des Schleifrings, so daß sie mit der Welle des dielektrischen Becheranordnung / Dielektrikum Geometrie aber über dem Flansch auf der dielektrischen Geometrie konzentrisch sind. Platzieren der Schleifring-Adapter (x2), so daß ihre nobs Einsatz in die Bohrungen in die dielektrische Geometrie und ihrer Basis ruht auf der dielektrischen Geometrie Flansch.
  3. Sanft gleitet den Schleifring über den Schleifring-Adapter. Der Schleifring sollte mühelos um die Schleifring-Adapter schieben Sie sie in Position zu halten.

4. Die Ausrichtung der Rheometer

HINWEIS: Siehe Abbildung 4 für Schema Strahlengang.

  1. Schließen Sie den Ofen um das Rheometer Ausrichtungswerkzeug. Installieren die abgestumpfte Schnauze und die Probenöffnung (1 mm breit × 8 mm hoch) und Rheometer-Steuersoftware verwenden, stellte die Geometrie Verschiebungswinkel auf 0,49 rad in der MotorsteuerungDropdown-Menü.
  2. Mit Hilfe der SANS Instrument Steuerungssoftware, sicherzustellen, dass alle Neutronenleiter entfernt werden, und öffnen Sie die Ofentür, so dass der Laser sichtbar ist. Führen Sie eine grobe Ausrichtung des Rheometers, indem die Höhe und den Winkel der Tabelle aus der SANS Instrumente Steuersoftware ändern, so dass der Strahl durch den Ofen gelangt und durchquert durch den Schlitz in der Mitte des Rheometers Ausrichtwerkzeug.
  3. Unter Verwendung der SANS Instrument Steuerungssoftware einzustellen, die Höhe des Tisches und seine Rotationslaserausrichtung zu optimieren. Hinweis Das Rheometer ausgerichtet ist, wenn der Laserstrahl mit der Geometrie der Schlitzverschiebung in dem Rheometer Ausrichtungswerkzeug durchläuft bei 0,49 rad eingestellt, ohne an den Wänden und der auftreffende Strahl geht durch die Mittellinie in dem Ofen.

5. Kalibrierung des SANS Instrument

  1. Sobald die SANS Instrument gewünschte Konfiguration durch das Instrument Wissenschaftler ausgerichtet ist, misst die offene Strahlübertragung,leere Zelle Streuung und Dunkelstromstreuungsmessungen.
    1. Führen Sie die offene Strahltransmissionsmessung durch eine Strahltransmissionsmessung an der gewünschten Detektorposition für 3 min durchgeführt wird.
    2. Führen Sie die leere Zelle Streuungsmessung durch die dielektrischen Geometrie der Installation und eine Streuungsmessung an der gewünschten Detektorposition zu messen.
    3. Führen Sie die Dunkelstromstreuungsmessung unter Verwendung einer 3-mm dickes Stück von Cadmium, die völlig den Hauptstrahl Streusignal abschwächt.

6. Anschluss der elektrischen Komponenten

  1. Stellen Sie die Lücke zu 100 mm mit dem LCD-Bildschirm.
  2. Entfernen Sie das Rheometer-Ausrichtungswerkzeug von dem Unterwerkzeug Flansch. Neuinstallieren den dielektrischen bob Montag auf dem oberen Werkzeugkopf und die dielektrischen Becheranordnung / Dielektrikum Geometrie / Schleifringanordnung auf den unteren Werkzeugkopf als ein Stück und wieder Null die Lücke.
  3. Sicherzustellen, dass die Kohlebürstenanordnung ist eine sichered mit dem Kohlebürstenteil mit Schrauben und befestigen den Kohlebürstenteil und Kohlebürstenanordnung mit dem Rheometer unter Verwendung von Schrauben. Sicherzustellen, dass die Kohlebürsten auf der Kohlebürstenanordnung mit den gerillten Metallringen des Schleifrings paaren. Dadurch wird sichergestellt, Wartung des elektrischen Kontaktes.
  4. Verbindet die Buchsenstiftverbinder auf der Kohlebürstenanordnung und der Dielektrikum bob Baugruppe zu den männlichen Stiftverbinder von den oberen und unteren Stromschienen sind. Stellen Sie sicher, dass die markierten abgeschirmtes BNC-Kabel mit den Sammelschienen verbunden ist und an den LCR-Metern in ihren entsprechenden BNC-Anschlüssen installiert sind.
  5. Schließen Sie das BNC-Kabel mit „TO SANS“ an die BNC-Kabel an die DAQ-Karte verbunden mit „AO0“. Schließen Sie das BNC-Kabel mit „FROM SANS“ an dem BNC-Kabel an die DAQ-Karte verbunden mit „AI0“. Schließen Sie das BNC-Kabel mit „TRIGGER“ an dem BNC-Kabel an die DAQ-Karte verbunden mit „AO1“. Schließen Sie dieBNC-Kabel mit dem Verbinder 15 verbunden Stifts an der Rückseite des Rheometers auf das BNC-Kabel mit „AI3“. Stellen Sie sicher, dass die LCR-Meter und Rheometer mit dem Steuercomputer kommunizieren.

7. Vorbereiten des Instruments für eine Messung

  1. Öffnen des Backofens, stellt die Lücke auf 100 mm, und die Last 4 ml der Rußdispersion in Propylencarbonat in die Temperatur äquilibriert dielektrischen Becheranordnung, wobei darauf geachtet Probe zu minimieren links an der Becherwand.
  2. Senken Sie die Geometrie bis 40 mm mit dem vorderen LCD-Schirm. Stellen Sie die Geschwindigkeit auf der Rheometer Steuerungssoftware die Motorsteuerung die Einstellungen zu 1 rad / s verwenden. Unter Verwendung der Slew-Option auf dem Rheometer, senken die dielektrische bob Anordnung, bis der Spaltabstand 0,5 mm ist.
  3. Mit Hilfe der Gerätesoftware finden Sie auf dielektrischen Geometrie Messspalt, und stellen Sie die Motorgeschwindigkeit auf die Rheometer-Steuersoftware, die Motorsteuerungseinstellungen auf 0 rad / s verwenden. In diesem Stadium ist die Probe Lasted.
    Hinweis: Überprüfen Sie die Probe Füllstand erneut , um sicherzustellen , dass die Probe Ebene den ganzen Weg die Couette Wand füllt , ohne Überfüllung.
  4. Installieren den Lösungsmittelfalles durch den inneren dielektrische bob Montagewand mit dem gewünschten Lösungsmittel, Füll- und stellen die Lösungsmittelfalle auf dem Rande der dielektrischen Becheranordnung.

8. Ausführen des Dielectric RheoSANS Experiment

  1. Konfigurieren Code Bezeichnung "TA_ARES_FlowSweep.vi". Eine GUI erscheint mit modifizierbaren Felder, die die Versuchslaufbedingungen des dielektrischen RheoSANS Experiment angeben. Stellen Sie diese Felder in der folgenden Reihenfolge.
    1. Geben Sie einen Pfad für die Protokolldatei und der Basisnamen der Protokolldatei. Führen Sie den Code, indem Sie die „Run“ Pfeiltaste auf der Menüleiste drücken.
    2. Wählen rheologischen Parameter - die Startschergeschwindigkeit (25 rad / s), endend Schergeschwindigkeit (1 rad / s), die Anzahl der Schergeschwindigkeit Punkte (6) und ob die Punkte sollten logar seinithmically oder lineares Abstand (Optionsfeld). Wählen Sie Temperatur auf 25 ° C für dieses Experiment. Wählen Anscheren Bedingungen (falls gewünscht, ermöglicht Optionsfeld auf „ON“) - in diesem Versuch verwenden, um ein 25 rad / s Anscheren für 600 s mit einem 300 s Wartezeit nach dem Schritt Anscheren.
    3. Geben Sie Zeit pro Scherrate und Sammelrate. Aktivieren Handshaking Optionsfeld. Auf Prüfparameter tab logarithmisch oder linear Sweep wählen - wenn Optionsfeld grün ist, wird eine Liste der N Anzahl von Punkten von logarithmisch min Scherrate Schergeschwindigkeit max beabstandet sein.
    4. Angeben diskrete Scherraten und -zeiten über das „diskrete Werte“ tab, falls gewünscht. Wählen Sie die Anzahl von Frequenzpunkten, die Frequenz Minimum und die Frequenz maximalen Ausfall. Stellen Sie die zeitabhängige Frequenz - gibt die gewünschte zeitabhängige Frequenz für alle Schergeschwindigkeiten. Die Zeit für stationären Zustand - stellt die Menge an Zeit, die der Code dielektrischen Parameter an einem festen freq misstuency als Funktion der Zeit für jede Schergeschwindigkeit.
    5. Geben Sie den Signaltyp und Amplitude. Die Anzahl der Zyklen und die Messzeit mitteln.
  2. Schalten Sie autologging auf dem SANS Computer. Stellen Sie die SANS-Konfiguration. Wählen Sie die Konfiguration und gibt die Laufzeit mindestens 1 min länger als die Gesamtzeit, innerhalb der Liste Scherrate in dem Code enthalten ist.
    Hinweis: Wenn die Konfiguration erreicht wird VIPER sollte „dio stat 16“ lesen, dass es für das Analogsignal von der Datenerfassungskarte zu ändern , wird darauf warten , angibt.
  3. Konfigurieren der Rheometer Steuerungssoftware. Im Experiment Registerkarte Drücken Sie „Open-Prozedur Datei“ in der „Prozedur“ Drop-Down-Menü. Navigieren Sie zu der Prozedurdatei „Dielectric RheoSANS Skriptdatei“ bezeichnet. Stellen Sie sicher, dass Rheometer ist bereit Experiment auszuführen.
  4. Wenn das SANS bereit ist, sicherzustellen, Steuerungssoftware konfiguriert und Rheometer control Software-Script-Datei geöffnet ist, drücken Sie "Parameter Set". Dies löst die Ausführung des angegebenen Experiment und alle Daten sollten während des vorprogrammierten Probelauf angemeldet werden.

9. Ende des Experiments

  1. Drehen Sie den Neutronenstrahl und deaktivieren Sie die automatische Abmeldung. Entladen der Probe und Entfernen der dielektrischen Cup und Bob Baugruppen aus dem Rheometer. Installieren der Motorluftlagerschutzvorrichtung und verriegelt den Wandler.
  2. Schalten Sie den Computer, LCR-Meter, und Rheometer Stromversorgungen. Trennen Sie die Luftleitung. Trennen Sie alle BNC-Kabel und installieren Sie den Kranhub auf das Rheometer.
  3. Deinstallieren der Schnauze abgeschnitten. Installieren Sie den Kran Adapters Rheometer. Heben Sie das Rheometer aus der Tabelle und legen Sie auf die Rheometer Tabelle sicherzustellen, dass die Kabel entwirrt bleiben.

Abbildung 1
Abb . 1: a . ) - e) Bilder von Co mponents des SANS Strahlrohr und dem Rheometer notwendig Rheometer auf dem Strahlrohr zu installieren, die unter etikettiert und definiert. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figur 2
Abbildung 2: Bilder von Komponenten Dielectric RheoSANS Geometrie mit Labels definieren Begriffe Im Folgenden. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 3
Abbildung 3: A.-D.) Bilder von Verfahren für die Installation des Schleifrings auf die dielektrische RheoSANS Geometrie, und e) Bild von Fully Assembled Dielectric RheoSANS Geometrie..ove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig3large.jpg“target =‚_ blank‘> Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 4
Abbildung 4: Schematische Darstellung des Strahlenganges durch Oven Geometry and Dielectric RheoSANS Geometrie. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Representative Results

Repräsentative Ergebnisse aus einer dielektrischen RheoSANS Experiments sind in 5 und 6 gezeigt. Diese Daten werden auf einer Suspension von Leitruß in Propylencarbonat genommen. Diese Aggregate flocken aufgrund anziehende Wechselwirkungen bei relativ niedrigen Feststoffbeladungen bilden Gele, die elektrisch leitend sind. Die rheologischen und Leitfähigkeit Reaktionen solcher Suspensionen sind ein aktives Gebiet der Forschung und aktuelle Untersuchungen versuchen, die mikrostrukturellen Ursprünge dieser Messungen zu verstehen. Das dielektrische RheoSANS Instrument ist ein Werkzeug, in einzigartiger Weise geeignet, diese Frage anzugehen, da es gleichzeitig die elektrischen und mechanische Eigenschaften eines Materials untersucht, wie es in einer Anwendung wie in einer halbfesten elektrochemischen Durchflußzelle gefunden Verformungen ähnlich die erfährt. In einer solchen Zelle die Ruß bildet den leitfähigen Zusatz, die mit dem volumetrischen flo Leitfähigkeit liefertFlügelelektroden.

Das Experiment in dem dargestellten Verfahren wird entwickelt, die ein leitfähiges Material zu testen, da es einen Strömungsdurchlauf-Test unterzogen wird, wobei die Schergeschwindigkeit für eine bestimmte Zeitdauer bei jeder Scherrate Halt logarithmisch von einem Maximalwert auf einen Minimalwert abgestuft ist. Rheologie, dielektrischen Daten und Neutronenstreuung werden kontinuierlich im Verlauf dieser experimentellen Sequenz gemessen. Nach Beendigung eines dielektrischen RheoSANS Experiment werden die Daten in drei unabhängigen Format gespeichert. Die SANS Daten wird als Ereignis-Modus-Datei gespeichert, die eine binäre Datei, die von dem Detektor enthält, um die Liste der zur Zeit der Ankunft jedes Neutronen auf dem Detektor und der x, y-Position des Pixels auf dem es erfasst wurde, erzeugt wird. Die Rheologie - Daten werden in der Steuerungssoftware Rheometer als separate Datendatei gespeichert und kann als eine Spalte getrennte Textdatei die entsprechenden rheologischen Parameter enthalten , ausgeführt werden (dh 20 Mit diesem Ansatz wird die Roh - Messsignale aus den SANS, Rheometer und LCR - Meter können sowohl als Funktion der Schergeschwindigkeit und Zeit rekonstruiert werden.

Nachdem die Rohsignale sortiert werden, werden sie mit den bekannten rheologischen und elektrischen Zellenkonstanten korrigiert und unter Verwendung von standard SANS Reduktionsverfahren. Die dielektrische Datenkorrektur und Analyseverfahren sind in 5a gezeigt , nachdem die offenen und Kurzschluss - Messungen bei jeder Frequenz und die Schergeschwindigkeit zu entfernen. Sobald korrigiert die dielektrischen Signale an die realen und imaginären Komponenten der Impedanz als Funktion der Frequenz umgewandelt werden. In Figur 5A ist eine grafische Darstellung der Nyquist Darstellung der dielektrischen Messung einer 0,08 Gewichtsfraktion Vulcan XC72 Probe erfährt konstantes Scheren über die letzten 900 s des Erwerbs gemittelt. In der Nyquist-Darstellung werden die realen und komplexen Komponenten der Impedanz aufgetragen parametrisch gegeneinander. Auf dem linken oberen Plot, werden die Datenpunkte logarithmisch durch die Frequenz kolorierte bei der die Messung mit gelben, die die höchsten Frequenz (20 MHz) und Schwarz, die die niedrigste zugänglich Frequenz (20 Hz) entnommen wird. In der Mitte Plot der Probe Admittanz Y * oder das Inverse derkomplexe Impedanz, Z *, gegen die Frequenz aufgetragen. Es wird durch die bekannten Zellkonstante normiert, λ, und die Probe Leitfähigkeit und elektrische Suszeptibilität als die imaginären und realen Komponenten der Admittanz definiert. Diese normalisierten Probenantwort der komplexen Permittivität, ε * umgewandelt werden, indem die Admittanz 0 durch Dividieren 2πƒε. Schließlich passen wir die komplexe Permittivität des Probenantwort des dielektrischen Antwortmodell als eine Summe einer Relaxation Havriliak-Nagami und unter Verwendung einer konstanten Phasenelement, das für die Effekte der Elektrodenpolarisation ausmacht. 20

Abbildung 5
Abbildung 5: a) Zusammenfassung der dielektrischen Datenanalyse;. links Nyquist Darstellung, Mitte: Leitfähigkeit und die Anfälligkeit gegenüber der Frequenz, rechts: komplexer Dielektrizitätskonstante über die Frequenz - DielektrikumModell berücksichtigt Elektrodenpolarisation und Havriliak-Negami Entspannung auf der Oberseite der Daten überlagert dargestellt ist , b) Zusammenfassung der SANS Datenanalyse. links: I (Q) von 0,08 Gewichtsanteil Vulcan XC72 bei 1 rad / s gemittelt für letzte 900 s die Scherrate, Mitte: skalierte Modellanpassung Probe P (Q) zu verdünnen, rechts: Probe Strukturfaktor, S (Q) = I (Q) / (A · P (Q)) - roter Kreis bezeichnet Q-Position Position , wo Daten gemittelt werden , um den minimalen Strukturfaktor Tiefen, S 0 zu erhalten. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Die rohe Event - Modus - Daten werden mit Bezug auf die Zeit auf den zweidimensionalen Detektor SANS repräsentiert I (Q x, Q y) ein Histogramm. Diese Rohsignal Intensität wird dann für die leere Zelle korrigiert, blockiertem Strahl, und die Übertragung und umgewandelt in ABSOLUte Skala mit Einheiten cm -1. Nach diesen Korrekturen kann die absolute Intensität als Funktion der Schergeschwindigkeit und die Zeit aufgetragen werden. In 5b auf der linken Seite wird die zweidimensionale verminderte Streuintensität in Abhängigkeit von Q x und Q y aufgetragen. In der Mitte zeichnen wir den Formfaktor, P (Q) von einem Vorfaktor skaliert, A, der Modellanpassung zu der verdünnten Rußsuspension über einen identischen Q-Bereich. Wir teilen sich dann I (Q) von A * P (Q) S (Q), die darstellt, einen scheinbaren Strukturfaktor für die Wechselwirkungen zwischen dem fraktalen Rußaggregate zu erhalten, der die Probe umfasst. Als nächstes werden das zweidimensionale S (Q) Grundstück ist im Minimum zugänglich Q - Wert = 0,0015 integriert A -1 S 0 ist , zu berechnen , die zwischen den fraktalen Aggregaten eine Abschätzung der scheinbaren repulsive Wechselwirkung ist. Dieses Ergebnis wird dann in einen äquivalenten harten Kugel Volumenanteil umgewandelt.

Mit diesem Ansatz derDauerzustandsdaten können bei jeder Scherrate und die extrahierten Parameter , die als Funktion der angelegten Schergeschwindigkeit und Scherspannung rheologische aufgetragen werden können sowohl von der Strukturanalyse und das dielektrischen Analyseergebnis analysiert werden , wie in Abbildung 6 gezeigt. Auch sind aufgetragen die zweidimensionale S (Q) Plots für verschiedene Scherraten von Interesse, die wichtigen mikrostrukturelle Übergänge markieren. Da diese Werte alle zur gleichen Zeit aus der gleichen Region innerhalb des Couette gemessen werden, können sie direkt verglichen und korreliert werden. Dies wird durch die Tatsache unterstrichen , dass in der Leitfähigkeit Paßstücke, κ LF und effektive Volumenfraktion φ HS korrespondieren mit der Zunahme der Spannung , wenn die Schubspannung markiert die Fließspannung übersteigt , die durch den Übergang vom Bereich I-II. Bei diesem Übergang & phgr; sowohl HS und κ LF Abnahme , die mit dem Nachgeben des makroskopischen Gels verbunden ist. Da die Scherrate weiter erhöht wird,die Probe Scher eindickt durch die scheinbare Zunahme der Viskosität und der κ LF zunimmt , während φ HS nimmt weiter ab , wie angegeben. Dieser Übergang wird von Region II-III gekennzeichnet. Für konzentrierte kolloidale Suspensionen wird Scherverzähung mit der Bildung von großen Strukturen verbunden, die durch die Strömung des Fluids um den primären Rußpartikel als Ergebnis des hydrodynamischen Wechselwirkungen auferlegte bilden. Diese hydrodynamischen Kräfte ziehen die Aggregate zusammen in einem abrupten Anstieg der Leitfähigkeit und der Viskosität zur Folge hat.

Abbildung 6
Abbildung 6: Oben: zweidimensionaler S (Q) Plots bei Scherraten , die wichtigen mikrostrukturelle Übergänge in der Probe, unten darstellen: Zusammenfassung der rheologischen (Scherbeanspruchung), Dielektrikum (statische Permittivität und Leitfähigkeit niedrige Frequenz) und SANS Parameter (sca le Faktor und wirksam ausgeschlossen Volumenanteil) als Funktion der angelegten Schergeschwindigkeit. Die Regionen Interessen werden als I-III gekennzeichnet. Im Bereich I hält Kriechen eine miteinander verbundene Netzwerkstruktur. Im Bereich II, makroskopisch das Gel zu einer Abnahme der Gesamtleitfähigkeit Ausbeuten führen. In Bereich III ist es eine scheinbare Scherverdickung in clustering und eine Erhöhung in der Leitfähigkeit führt. Fehlerbalken stellen eine Standardabweichung des Durchschnitts. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Das technische Schema der wichtigsten Komponenten der dielektrischen RheoSANS Geometrie in Figur 2 gezeigt ist , in den Figuren Zu vorgesehen 1 bis 8, derart , dass diese Geometrie auf ähnlichen Stamm gesteuert Rheometer reproduziert werden kann.

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Ergänzende Abbildung 1: Technische Schematische Darstellung des Dielectric Cup - Adapter. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Ergänzender 2
Ergänzende Abbildung 2: Technische Schematische Darstellung des Dielectric Cup Wand. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Ergänzender 3
Ergänzende Abbildung 3: Technische Schematische Darstellung des Dielectric Bob Wall. Klicken Sie bitte hier eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Ergänzender 4
Ergänzende Abbildung 4: Technische Schematische Darstellung des Dielectric Bob Welle. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Ergänzender 5
Ergänzende Abbildung 5: Technische Schematische Darstellung des Dielectric Bob Cap. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Ergänzender 6
Ergänzende Abbildung 6: Technisches Schema der Dielectric Bob Versammlung.tp: //ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318supfig6large.jpg“target =‚_ blank‘> Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Ergänzender 7
Ergänzende Abbildung 7: Technische Schematische Darstellung des Schleifring Adapter. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Ergänzender 8
Ergänzender Abbildung 8: Schematische Technical der Kohlebürste Adapter. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Discussion

Ein dielektrisches RheoSANS Experiment misst gleichzeitig die rheologischen, elektrische und mikrostrukturelle Antworten eines Materials, wenn es eine vordefinierte Verformung erfährt. Das hier gezeigte Beispiel ist eine elektrisch leitfähige Rußsuspension dass das leitfähige Additiv in elektrochemischen Zellen verwendet Fluss bildet. Das dielektrische RheoSANS Instrument ermöglicht die Abfrage der Radialebene der Scherung in einer engen Spalte Couette-Zelle, ohne die Genauigkeit entweder die elektrischen oder rheologische Messung zu beeinträchtigen. Zusätzlich erlaubt die Geometrie für die Umwandlung von Rohsignale, Drehmoment, Widerstand und Phasenverschiebung, intrinsische Variablen auf geeignete wie Scherspannung, Leitfähigkeit und Dielektrizitätskonstante. In dem Experiment, in diesem dargestellten Verfahren wird ein Strömungsdurchlauf durchgeführt, wobei die Schergeschwindigkeit von einem Maximalwert auf einen Minimalwert, während der zeitabhängigen und die Schergeschwindigkeit abhängige Rheo-electro-strukturelle Eigenschaften logarithmisch wird aufgezeichnet gestufte. Aus dieser Messung ist es möglich, die Entwicklung der Mikrostruktur und die Leitfähigkeit des Rußes Gels zu untersuchen, wie es ergibt und durchläuft dann makroskopische Strömung. Aufgrund der gleichzeitigen Messung dielektrischen sind wir in der Lage, die Herkunft der Leitung in diesen gelierten Materialien weit vom Gleichgewicht zu untersuchen, da sie schmelzen. 20 Ein Strömungsdurchlauf ist nur eine Art der möglichen Tests, die durchgeführt werden kann, und die Geometrie ist das Design eine große Bandbreite möglicher zeitabhängigen Scherprofile aufzunehmen. Diese Ergebnisse haben ein Potential, die Leistung von Flussbatterieelektroden zu verbessern, indem die Formulierung von niedrigviskosen Führungs, hohen Leitfähigkeit Flüssigkeiten. 21

Eine kritische Komponente ermöglicht, aus einem dielektrischen RheoSANS Experiment ist die Synchronisation aller drei Messungen. Die Synchronisation ermöglicht alle drei Messmerkmale als eine Funktion der Zeit und Scherrate im Vergleich zu werden. Möglich wird dies durch die einalogue Auslöseprotokoll, das Übergänge in Scherrate im Neutronen Ankunftszeit kodiert. Dieses Protokoll nutzt Ereignismodus Erfassung des SANS Detektor, der eine fortlaufende Liste der Ankunftszeit und der Pixelposition jedes detektierten Neutronen erzeugt. Die Detektor Taktzeit kann zurückgesetzt einen analogen Trigger, einen 10 ms-Impuls mit einer 5-V-Amplitude. Dadurch wird die absolute Ankunftszeit der Neutronen innerhalb dieser Liste. Das Protokoll ermöglicht es oben umrissenen diese Uhr in dem Moment zurückgesetzt wird der Motor auf und zwischen jeder Schergeschwindigkeit gedreht wird. Das Synchronisationsprotokoll ermöglicht es der Benutzer die mikrostrukturelle Entwicklung der Probe zu einer Zeitauflösung von 100 ms rekonstituieren. Eine wichtige Einschränkung dieser Methode ist, dass zur Zeit gibt es keine Möglichkeit Detektorposition im Zuge einer Akquisition zu ändern. Daher kann nur eine einzige Detektorposition für ein bestimmtes Versuchsprotokoll erfasst werden. Dies wird durch die kommenden Software-Änderungen sowohl in dem Rheometer verbessert werdenSteuerprotokolle sowie die SANS Gerätefunktionen.

Die Ergebnisse dieses neuen Instruments vorgesehen öffnen, einen neuen Weg bis zur elektrisch aktive kolloidale Materialien, wie sie abzufragen Verformung unterzogen werden. Im Gegensatz zu bestehenden rheo elektrischem, Rheo-SANS und dielektrisch SANS Geometrien ist die dielektrische RheoSANS Geometrie hier beschriebene Lage gleichzeitiger dielektrisch SANS-Messung unter beliebigen angelegten Scherfeldern. Diese Technik hat Relevanz nicht nur auf elektrochemische Durchflusszellen, aber die Entwicklung von Brennstoffzellen-Elektroden und anderen elektronischen Geräten, bei denen Materialien aus dem Lösungszustand und unter makroskopischen Scher verarbeitet werden. 22, 23, 24 Das Gerät hat auch Bedeutung für die Untersuchung von Materialien , der mechanischen Eigenschaften über ein angelegtes elektrisches Feld angesteuert werden. All diese Anwendungen können möglicherweise aufgrund der flexibl untersucht werdene Gestaltung dieses Instruments und die Methodik der Ausführung jedes Testprotokoll für die Synchronisierung.

Derzeit wird daran gearbeitet, die Protokolle zur Durchführung eines dielektrischen RheoSANS Experiments zu verbessern und für eine breitere Palette von Materialien, neue Testmethoden zu schaffen. Darüber hinaus verbesserte atmosphärische Kontrolle wird mit der Verbesserung der Ofenkonstruktion und die kommenden Ersatzes des Fenstermaterials im Ofenumgebung aktiviert werden. Dadurch wird eine verbesserte Lösungsmittelfalle Design umfassen, die lange Dauer Experimente an flüchtigen Flüssigkeiten durchführbar machen. Die nächste Ofen-Designs versprechen Zugang zur Tangentialebene der Scherung, die in Betrieb RheoSANS Instrumente nachgewiesen wurde, aber ist nicht eine erprobte und bewährte Fähigkeit des dielektrischen RheoSANS Instrumentes.

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Disclosures

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Acknowledgements

Die Autoren möchten das NIST-Zentrum für Neutronenforschung CNS Kooperationsvereinbarung Nummer # 70NANB12H239 Zuschuss zur teilweisen Finanzierung während dieser Zeit sowie das National Research Council für die Unterstützung anzuerkennen. Bestimmte handelsübliche Geräte, Instrumente oder Materialien werden in diesem Papier identifiziert, um adäquat die experimentellen Verfahren zu spezifizieren. Eine solche Identifizierung wird nicht durch das National Institute of Standards and Technology implizieren, Empfehlung oder Billigung beabsichtigt, noch ist beabsichtigt, zu implizieren, dass die Materialien oder identifiziert Ausrüstung unbedingt die beste für den Zweck zur Verfügung stehen.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
ARES G2 Rheometer TA Instruments 401000.501 Rheometer
ARES G2-DETA ACCY Kit TA Instruments 402551.901 BNC Connectors
Geometry ARES 25 mm DETA TA Instruments 402553.901 Dielectric Geometry
ARES G2 Forced Convection Oven TA Instruments 401892.901 FCO
Agilent E4980A LCR Meter TA Instruments 613.04946 LCR Meter
USB-6001 National Instruments NI USB-6001 Data Acquisiton Card
Vulcan XC72R Cabot Vulcan XC72R
Propylene Carbonate Aldrich 310328
LabVIEW  System Design Software National Instruments 776671-35 Control Software 

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References

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