Contrôle de champ électrique des États électroniques dans WS2 nanodispositifs par électrolyte Gate

Engineering

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Summary

Nous présentons ici un protocole pour contrôler le nombre de transporteurs dans les solides à l’aide de l’électrolyte.

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Qin, F., Ideue, T., Shi, W., Zhang, Y., Suzuki, R., Yoshida, M., Saito, Y., Iwasa, Y. Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating. J. Vis. Exp. (134), e56862, doi:10.3791/56862 (2018).

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Abstract

Une méthode de contrôle numéro transporteur par électrolyte Gate est démontrée. Nous avons obtenu WS2 flocons minces avec une surface plate atomiquement via la méthode du ruban adhésif scotch ou individuels WS2 nanotubes en dispersant la suspension de la WS2 nanotubes. Les échantillons sélectionnés ont été fabriquées dans des dispositifs par l’utilisation de la lithographie à faisceau d’électrons et électrolyte est mis sur les appareils. Nous avons caractérisé les propriétés électroniques des dispositifs en vertu de l’application de la tension de la porte. Dans la région de tension de petite porte, ions dans l’électrolyte sont accumulent à la surface des échantillons qui mène au grand électrique potentielle baisse et résultante électrostatique transporteur dopage à l’interface. Courbe de transfert ambipolar a été observé dans cette région de dopage électrostatique. Lorsque la tension de la porte est encore accrue, nous avons rencontré une autre augmentation drastique du courant de source-drain qui implique que les ions sont intercalées dans les couches de WS2 et électrochimique transporteur dopage est réalisé. Dans cette région de dopage électrochimique, la supraconductivité a été observée. La technique ciblée fournit une stratégie puissante pour réaliser la transition de phase quantique électrique déposée-induite.

Introduction

Contrôle le nombre de transporteurs est la technique clée pour réaliser la transition de phase quantique en solides1. Dans le transistor à effet de champ conventionnel (FET), elle est obtenue par utilisation de la porte solide1,2. Dans un tel dispositif, gradient de potentiel électrique est uniforme dans l’ensemble des matériaux diélectriques, alors que nombre de transporteur induite à l’interface est limité, illustré à la Figure 1 a.

En revanche, nous pouvons réaliser la plus forte densité de transporteur à l’interface ou en vrac en remplaçant les matériaux diélectriques solides avec des gels/liquides ioniques ou polymère électrolytes3,4,5,6, 7,8,9,10,11 (figure 1 b). Dans le dopage électrostatique par utilisation du liquide ionique, structure de transistor (EDLT) double couche électrique est formé à l’interface entre un liquide ionique et échantillon, générant un fort champ électrique (> 0,5 V/Å) même à basse tension de polarisation. Densité des porteurs élevées qui en résultent (> 1014 cm-2) induite à la cause de13 interface10,12,la transition de phase quantique ou de propriétés électronique nouvelle tels que ferromagnétisme induits par le champ-électrique14, Coulomb blocus15, transport ambipolar16,17,18,19,20, 21 , 22 , 23 , 24 , 25 , 26 , 27, formation de la jonction p-n et qui en résulte electroluminance28,29,30, grande modulation de pouvoirs thermoélectriques31,32, onde de densité de charge et Mott transitions33,34,35, et induits par le champ-électrique isolant-métal de transition36,37 , y compris la supraconductivité induite par l’électrique-champ9 ,10,11,38,39,40,41,42,43,44 ,45,46,47,48,49.

Dans l’électrolyte Gate (Figure 1C), les ions ne sont pas seulement accumulées à l’interface pour former EDLT, mais peuvent être également intercalées dans les couches de matériaux bidimensionnels via diffusion thermique sans échantillon préjudiciable en vertu de l’application de la tension de la grande porte, conduisant à l’électrochimique dopage8,9,11,34,38,50,51,52,53 . Ainsi, nous pouvons modifier radicalement le numéro du transporteur contre le transistor à effet de champ conventionnel en utilisant le portail solid. En particulier, la supraconductivité induite par l’électrique-champ9,11,34,38,50 est réalisé par utilisation d’électrolyte Gate dans la région du grand transporteur numéro où nous ne pouvons pas accéder par la méthode conventionnelle de blocage solide.

Dans cet article, nous présentons cette technique unique de contrôle numéro transporteur dans des matières solides et le fonctionnement du transistor et supraconductivité induite par l’électrique-champ en semi-conducteurs WS2 échantillons tels que WS2 flocons et WS2 nanotubes54,55,56,57.

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Protocol

1. la Dispersion des WS 2 Nanotubes (NTs) sur substrat

  1. Disperser les poudres2 NT WS dans l’alcool isopropylique (IPA, plus de 99,8 % de concentration) avec bon rapport diluée (environ 0,1 mg/mL) par sonication pendant 20 min.
    Remarque : La sonication longue durée contribue à faire de WS2 NTs jonques uniformément suspension dans un liquide de l’IPA et distinct bien formé et individuels WS2 NTs d’amorphe WS2 ou autres, ainsi que d’enlever les ordures qui s’accumulent WS2 NTs surface. Figure 2 b montre la suspension définitive de WS2 NTs. Étant donné que la suspension pourrait être réchauffée pendant le processus de la sonication, c’est mieux d’arrêter de sonication à toutes les 5 min et continuer la sonication après 1 min.
  2. Procédure Enduction centrifuge pour disperser WS2 NTs sur substrat.
    1. Démarrer la machine spin-coater et pompe à vide. Mettre un TR/SiO2 (3000 Å) substrat (1 x 1 cm) sur le centre du mandrin et le fixer par vide avec pompage de vitesse de 80 L/min et une pression finale de 20 kPa.
      Remarque : Il y a un trou situé au centre du mandrin raccordement à la pompe à vide, donc le substrat est fixé par pression sous vide (vitesse de pompage est de 80 L/min et pression finale est 20 kPa). La dépression peut être différente en fonction de la pompe.
    2. Définissez les paramètres appropriés de la procédure par panneau de configuration de la machine spin coater.
      Remarque : Il y a trois étapes lors de la procédure de l’enduction centrifuge : vitesse (1) lentement jusqu'à 500 tr/mn dans les 3 premiers s, (2) rapidement la vitesse jusqu'à 4000 tr/min et continuer pendant 50 s, (3) ralentir et arrêter spinning pour les 3 dernières s. Ces paramètres peuvent être différents selon l’utilisation de spin-coater.
    3. Mettre une goutte (environ 0,01 mL) de la suspension de la WS2 NT faite dans (1.1) par une pipette sur le substrat jusqu'à ce que le substrat est entièrement couvert par la suspension (si non, mettre plus de gouttelettes). Puis démarrer-Enduction centrifuge avec des paramètres pertinents dans (1.2.2).

2. préparation de lamelles minces sur substrat via la méthode du ruban adhésif scotch

  1. Mettre un échantillon de petit vrac de WS2 (développé par mode de transport chimique en phase vapeur) sur le ruban scotch. Plier le ruban scotch et déplier lentement pour exfolier mécaniquement la mince couche de la masse. Répétez cette procédure pour plusieurs fois, jusqu'à ce que les échantillons exfoliées sont assez minces.
    NOTE : Figure 2 g et 2 h montrent la bande initiale avec petit échantillon en vrac de WS2 et la bande finale après de multiples procédures de pliage, respectivement.
  2. Coller le ruban adhésif sur le dessus du substrat à l’envers, appuyez légèrement sur le ruban adhésif et retirer délicatement le ruban du haut du substrat.
    Remarque : Après avoir enlevé le ruban, il y a de nombreux flocons minces à gauche sur le substrat.

3. fabrication de dispositifs de lithographie à faisceau d’électrons.

  1. Enduction centrifuge processus pour couvrir la résistance pour la lithographie par faisceau d’électrons.
    1. Suivez la même procédure d’enduction centrifuge décrits dans (1.2.1) et (1.2.2).
    2. Mettre une goutte (environ 0,04 mL) du polyméthacrylate de méthyle (PMMA) par une pipette sur le substrat jusqu'à ce que le substrat est entièrement recouvert de PMMA. Puis commencez à Enduction centrifuge procédure pour couvrir uniformément PMMA sur échantillon2 WS pour l’empêcher d’être exposé à l’air.
      Remarque : Le PMMA est l’un de la résiste pour lithographie à faisceau d’électrons.
    3. Après essorage-enduit, mettre le substrat sur plaque chauffante à 180 ° C et chauffer pendant 1 min.
      Remarque : Ces paramètres peuvent être différents selon les types de résister.
  2. Sélection de l’échantillon au microscope optique.
    1. Enclencher la microscopie optique et appareil photo. Mettre le substrat sur la scène.
    2. Déplacer la scène et analyser l’ensemble de la région du substrat avec bon grossissement (X 20) et Pendant ce temps, prélever des échantillons isolés avec la taille appropriée.
      Remarque : Au total, 6 à 10 échantillons isolés peuvent être sélectionnés généralement pour chaque substrat de 1 cm x 1 cm.
    3. Prendre des photos de chaque échantillon avec différent grossissement de 5 X, 20 X et 100 X. Ces photos sont utilisés pour identifier l’emplacement de chaque échantillon.
  3. Conception du modèle d’appareil à grande échelle.
    1. Activer le logiciel AutoCAD et charger le format du treillis de substrat. Insérer des photos prises (3.2) et d’identifier la taille et l’emplacement de chaque photo selon les marques sur le substrat.
    2. Insérer une grande place avec une longueur de 1200 µm et une petite place avec une longueur de 300 µm qui doit entourer chaque échantillon.
    3. Concevoir des modèles à grande échelle, y compris la porte, source, vidange et autres coussins sur la grande place à l’exception des structures fines près de l’échantillon. Conception de petites marques à proximité de l’échantillon d’identifier avec précision l’emplacement des échantillons dans le cours ultérieur de conception pour le modèle d’appareil à petite échelle.
    4. REPEAT (3.3.2) pour (3.3.3) pour chaque échantillon.
    5. Enregistrer les coordonnées du centre de chaque carré de grande et petite, respectivement.
    6. Supprimer les photos insérées, grandes et petites places et format de treillis de substrat, laissant seulement le conçu de grands motifs et les petites marques. Exporter des modèles de grandes et petites marques sous forme de fichiers dxf, respectivement.
  4. Première lithographie à faisceau d’électrons.
    1. Mettre le substrat sur la scène et fixez-le et insérez la scène dans la chambre principale de machine de lithographie par faisceau électronique.
    2. Activer le CEA (un programme pour générer un fichier utilisé dans le processus de faisceau d’électrons). Définir la taille de champ que 300 pour la lithographie de petites marques. Outil de dxf converter permet de transférer le fichier dxf au fichier de la cellule.
    3. Chargez le fichier cellule généré en (3.4.2), entrez le nom de fichier, identifier l’origine et identifier des points avec des coordonnées de petits carrés dans (3.3.5). Enfin, identifier les coordonnées d’un grand et les marques B et A minuscule et B marquent pour chaque point.
      Remarque : Le grand A et B les repères sont utilisés pour corriger la direction du stade, tandis que le petit A et B marques servent à identifier l’écart entre le modèle conçu et motif imprimé, au cours du processus de conception de modèle à petite échelle.
    4. Enregistrez le fichier en tant que fichier con et attendre que la pression à l’intérieur de la chambre principale est inférieure à 5 x 10-5 PA.
      NOTE : Parce que le faisceau d’électrons est de haute énergie (50 kV de tension d’accélération), la haute qualité du vide est nécessaire.
    5. Lorsque la pression de la chambre principale devient faible suffit pour le processus de lithographie par faisceau électronique, activer électron faisceau commande programme ESL-7500 et ensuite allumez le canon à électrons.
    6. Allumez le microscope électronique à balayage (SEM) et déplacez la scène à la position où le substrat est dans l’écran. Régler la luminosité, le contraste et mise au point.
    7. Ajuster l’angle de la scène en juger par la position relative des grande A et B marques conçus à l’origine sur le substrat jusqu'à ce que l’erreur de direction est négligeable au grossissement de 5000 X. Après avoir corrigé la direction de la scène, enregistrement d’une marque la position des grandes.
    8. Réglez l’amplitude du faisceau d’électrons pour la lithographie ; 100 pA est pour lithographie de petites marques. Déplacer la scène à la position pour le réglage d’amplitude et sélectionnez le mode spot pour la caméra, changer l’amplitude du faisceau d’électrons jusqu'à ce qu’elle atteigne 100 pA par ampèremètre. Après le réglage de l’amplitude du faisceau d’électrons, régler la luminosité, le contraste et mise au point.
    9. Fichier de con de charge enregistrée dans (3.4.4) dans le programme de la CEA. Définissez les paramètres pertinents : 2 s pour temps de dose et 300 pour la taille du champ. Enfin lancer l’exposition.
      Note : Temps de Dose peut être différent en fonction de la résistance.
    10. Retour à électron faisceau commande programme ESL-7500, valeur 5000 X de grossissement et déplacer la scène à la position recommandée du grand une marque. Confirmer la position du grand A et B marques.
    11. 30000 X de grossissement de définir et confirmer la position du petit A et B marque pour la lithographie des premières petites marques conçu en (3.3.3).
      Remarque : La lithographie commence après que conforme petite marque et en prend plusieurs secondes.
    12. Après avoir terminé la lithographie, répétez cette procédure pour tous les échantillons. Lors de la dernière, a fermé le processus d’exposition et fermer le programme de la CEA.
    13. Suivez le même processus de (3.4.2) à (3.4.10) avec des paramètres différents pour la lithographie du grand modèle conçu en (3.3.3). Dans (3.4.2), définissez la taille du champ comme 1200. Dans (3.4.3), seulement identifier les coordonnées des grande A et B points, à l’exception des petit A et B, points. Dans (3.4.8), réglez l’amplitude du faisceau d’électrons comme 1000 pA pour la lithographie du grand patron. Dans (3.4.9), sélectionnez 1200 sur la taille du champ.
      Remarque : Après le processus de (3.4.10), la lithographie du grand patron commence et prend plusieurs heures.
    14. Après avoir terminé la lithographie du grand patron, déplacer la scène dans sa position initiale, éteindre le faisceau d’électrons et arrêter le processus d’exposition et le programme de la CEA. Ouvrir la chambre principale et retirer le substrat.
  5. Tout d’abord développer.
    1. Préparer une solution de méthyl isobutyl cétone (MIBK) et IPA avec le ratio de la MIBK : IPA = 1:3. Trempez le substrat dans la solution pendant 30 s et lavez-le en liquide de l’IPA et séchez-le avec un pistolet d’azote.
      NOTE : Développer le temps peut changer selon les conditions environnementales comme la température et l’humidité.
    2. Prendre des photos par microscopie optique pour chaque motif imprimé avec différent grossissement de 5 X, 20 X et 100 X.
  6. Conception du modèle d’appareil à petite échelle.
    1. Suivez le même processus (3.3). Dans (3.3.1), charger le schéma de treillis de support y compris les marques de petits conçus dans (3.3.3) et insérez les photos prises après le développement de la première.
      Remarque : La taille et l’emplacement de chaque photo dépend des marques petits conçus en (3.3.3), au lieu de marques sur le substrat.
    2. Concevoir la structure fine du modèle de périphérique avec la source, les égoutter et les autres électrodes en petits dés dans une configuration de bar du Hall, qui est relié au grand modèle imprimé. Après la conception de petits motifs pour tous les périphériques, enregistrer les coordonnées de petits carrés.
    3. Supprimer les photos insérées, petites places et le patron de substrat, laissant seulement les petits motifs conçus. Exporter le petit modèle en tant que fichier dxf.
  7. Deuxième lithographie à faisceau d’électrons.
    1. Suivez le même processus de (3.4.1) à (3.4.11) avec les mêmes paramètres pour la lithographie du petit modèle conçu en (3.6) ; Mettez 300 pour la taille du champ et choisissez 100 pA pour l’amplitude de faisceau d’électrons.
      Remarque : Le processus de lithographie prend quelques minutes pour chaque modèle de petit.
    2. Après la lithographie de petit modèle, déplacer la scène dans sa position initiale, éteindre le faisceau d’électrons, quitter le processus d’exposition et fermer le programme de la CEA. Ouvrir la chambre principale et retirer le substrat.
  8. Deuxième point.
    1. Suivez le même processus (3.5) avec en même temps que 30 s.
    2. Prendre des photos par microscopie optique pour chaque modèle avec différent grossissement de 5 X, 20 X et 100 X.

4. dépôt des électrodes

  1. Dépôt des électrodes en or.
    1. Difficulté du substrat sur le porte-substrat, mettre le porte-substrat sur la tige de transfert et l’insérer dans la chambre principale de l’évaporateur. Commencer à tourner le porte-substrat.
    2. Premier dépôt Cr de 5 nm de l’épaisseur de la couche d’adhérence. Lorsque la pression à l’intérieur de la chambre principale est inférieure à 10-4 Pa, allumez la source de haute tension.
    3. Augmenter le courant du canon à électrons soigneusement avec la tension d’accélération fixe de 4 kV, jusqu'à ce que le taux de dépôt mesuré par le moniteur de l’épaisseur devienne stable environ 0.5 Å/s (habituellement avant de s’évaporer Cr d’environ 5 nm).
    4. Ouvrir l’obturateur et le dépôt Cr jusqu'à ce qu’il atteigne 5 nm d’épaisseur. Fermer l’obturateur, lentement diminuer le courant du canon à électrons à zéro et éteignez la source de haute tension.
    5. Par la suite déposer d’épaisseur appropriée. Allumez la source de courant et augmentez lentement le courant jusqu'à 30 a. s’a évaporer en gardant le courant de 30 A, jusqu'à ce que le taux de dépôt mesuré par le moniteur de l’épaisseur devient stable environ 1 Å/s (habituellement avant de s’évaporer d’environ 10 nm).
    6. Ouvrir l’obturateur et commencer Au moment du dépôt. Après avoir atteint l’épaisseur prévue, fermer l’obturateur, lentement diminuer le courant à zéro et désactiver la source de courant.
      Remarque : Nous utilisons 60 nm de fines paillettes et 90 nm pour NT. L’épaisseur appropriée dépend de l’échantillon.
    7. Étant donné que le substrat est chauffé pendant le processus de dépôt, demeurent le substrat à l’intérieur de la chambre pendant 1 h afin de refroidir sa température à la température ambiante à proximité. Arrêter de pivoter le porte-substrat et sortez-le de la tige de transfert.
  2. Dépôts de SiO2 couche de protection.
    1. Avec l’aide de la microscopie optique, couvrir les plaquettes et les électrodes de la porte par la bande.
      Remarque : En principe, seulement les structures fines des électrodes sont exposés à la couche de dépôt SiO2 pour la protection des électrodes contre la réaction chimique au cours de l’électrolyte de blocage.
    2. Suivez le même processus de (4.1.1) à (4.1.4) pour déposer les Cr de 5 nm de l’épaisseur de la couche d’adhérence.
    3. Par la suite suivez le même processus de (4.1.1) à (4.1.4) pour déposer le SiO2 de 20 nm d’épaisseur.
      Remarque : Le taux de dépôt de SiO2 est environ 1 Å/s, tandis que l’évaporation des SiO2 d’environ 10 nm.
    4. Refroidir le substrat à l’intérieur de la chambre pendant 1 h. Stop tourner le porte-substrat et sortez-le de la tige de transfert. Enlever le ruban en microscopie.

5. achèvement du périphérique

  1. Traçage de substrat.
    1. Activer le traçage machine et pompe à vide avec la vitesse de pompage de 50 L/min et une pression finale de 30 kPa. Difficulté du substrat sur la scène par chuck vide et ajuster l’angle et la position du substrat.
    2. Pour marquer le substrat en petits morceaux (habituellement environ 3 x 3 mm).
      Remarque : La taille de chaque pièce dépend de l’emplacement de chaque échantillon et le modèle conçu.
  2. Décollage de l’appareil.
    1. Sélectionnez un périphérique et plongez-le dans l’acétone (concentration plus de 99,5 %) pendant 1 h à température ambiante pour enlever le PMMA redondants et l’or. Seulement les électrodes fabriquées sont laissés sur le substrat.
    2. Après le déjaugeage, laver le substrat par l’IAP et séchez-le avec un pistolet d’azote.
  3. Fil-liaison.
    1. Allumez la machine fil-liaison. Difficulté le substrat sur le support de la puce via le ruban de pâte.
      Remarque : Dans le cas de2 NT WS, nous utilisons horizontal coiffe illustré à la Figure 2n.
    2. Avec l’aide de fil-liaison machine, connectez chaque coussinet de l’électrode et l’électrode de support de puce un par un avec un fil d’or.
  4. Électrolyte gouttelette mettre.
    1. Mettre une goutte de l’électrolyte (moins de 0,5 µL) sur le dessus de l’appareil par une pince après trempage dans le liquide électrolytique.
      Remarque : La quantité d’électrolyte est très peu ; elle couvre la structure fine du dispositif et coussinet de porte mais évite couvrant les électrodes auto-adhésives. Nous utilisons l’électrolyte de KClO4 (plus de 99 % de concentration) dissous dans le polyéthylène glycol (PEG ; Mw = 600) avec un [K] : rapport entre [O] 01:20 selon la précédente publication38.

6. mesures de transport

  1. Fixer le porte-puce sur le porte-échantillon et mettez-le à l’intérieur de la chambre du système de mesure des propriétés physiques de la tige de transfert. La chambre de la pompe par le mode de vide élevé.
  2. Connectez le système de mesure, y compris les amplificateurs de lock-in, nano-voltmètre, compteur source et l’amplificateur. Appliquer un courant constant de l’alternatif (AC) avec la fréquence de 13 Hz pour effectuer les mesures AC-lock-in.
  3. Exécutez le programme Keysight VEE (programmes de mesure).
  4. Dans la mesure de la réponse de porte, lorsque la tension d’entrée est appliquée à l’électrolyte (i.e., entre source et porte électrodes), balayer la tension de la porte avec une vitesse de 50 mV/s à 300 K, sous condition de vide élevé pour réduire l’influence de l’air sur le performances de blocage.
  5. Dans la mesure de température de la résistance, tout d’abord refroidir à 200 K avec le taux de refroidissement de 1 K/min en état de vide élevé, puis modification à la condition de la He-purgés et garder refroidissement jusqu'à 10 K avec le taux de refroidissement de 1 K par minute. Quand la température est inférieure à 10 K, refroidir et réchauffer à raison de 0,2 K/min.
    Remarque : Dans l’état il a purgés, la conductance thermique et température résultante stabilité est mieux que ceux en état de vide élevé.

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Representative Results

Les opérations de transistor typique d’un WS2 NT individuel et un dispositifs de flocon WS2 sont présentées dans les figures 3 a et 3 b, respectivement, où la source drainent courant (j’aiDS) en fonction de la tension de grille (V G) fonctionne bien en mode ambipolar, montrant un contraste remarquable avec la réponse porte unipolaire de la FET fermée solide conventionnelle dans la précédente publication58. Étant donné que le comportement ambipolar est réversible et reproductibles, ces opérations de transistor sont probables dues au dopage électrostatique. Le dopage électrostatique, les ions sont accumulées sur la surface des échantillons, ce qui conduit à la grande électrique potentiels goutte résultante transporteur et dopage à l’interface (Figure 1 b).

Dopage électrochimique par l’intercalation (Figure 1C), en revanche, est réalisé dans la région de grande porte de tension, causant beaucoup plus forte concentration d’électrons dans la majeure partie de l’échantillon, au lieu de sur la surface de l’échantillon par le dopage électrostatique. Un processus d’intercalation typique est montré dans la Figure 3C. Lorsque la tension de grille est tout d’abord augmentée jusqu'à 8 V à une vitesse constante de 50 mV/s, j’ailaDS affiche un comportement de saturation indiquant le dopage électrostatique, de même pour le cas de2 WS 2D comme illustré à la Figure 3 b. Lorsque la tension de grille est maintenue à 8 V pour quelques minutes, une autre augmentation drastique des j’aiDS de plus deux ordres de grandeur a été observée, comme illustré à la Figure 3C. Cette augmentation du courant drain source est sans doute attribuée à intercalation des ions de K+ désamorcer en couches de2 WS sans endommager la structure cristalline. Ce processus entraîne des concentrations beaucoup plus élevées de transporteur dans le gros contre le dopage électrostatique à la surface.

Tel qu’illustré en Figure 3d, le processus d’intercalation similaire est également réalisé dans WS2 flocon. Lorsque la tension de grille est d’abord augmentée jusqu'à 6 V, j’ailaDS affiche un comportement similaire de la saturation. En revanche, densité des porteurs estimée par effet Hall ne pas significativement change, affichant le comportement similaire de la saturation. Quand la tension de grille devient supérieure à 6 V, j’aiDS augmente à nouveau en raison de la présence d’intercalation qui est testé par la nette augmentation de la densité des porteurs.

Dépendances de la température de la résistance de WS2 NTs et flocons après dopage électrochimique sont indiquées dans la Figure 3e et 3f, respectivement. Dans les deux cas, la résistance indique le comportement métallique et supraconductivité apparaît dans la région de la basse température.

Figure 1
Figure 1 : Illustration de l’électrolyte gating. (a) la figure schématique de transistor à effet de champ conventionnel par une barrière solide. (b) la figure schématique du dopage électrostatique par blocage d’électrolyte. En se plaçant l’intermedium diélectrique solide dans l’électrolyte, l’effet électrostatique de dopage est plus efficace puisque la constante diélectrique du liquide est beaucoup plue solide. Un grand nombre de porteuses s’accumulent à la surface de l’échantillon. (c) la figure schématique du dopage électrochimique par intercalation induite par l’électrolyte-Gate. Les ions positifs sont intercalées dans l’échantillon, induisant beaucoup plus porteurs dans la plus grande partie. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 2
Figure 2 : Fabrication de dispositifs de WS2 nanotube et flocon. (a) et (b) WS2 NT, qui a été la première configuration de poudre, sont dispersées dans le liquide de l’IPA. (c) la photographie d’un individuel WS2 NT sélectionné par microscopie optique après dispersion WS2 NT sur le substrat et recouverte de PMMA. (d) la figure schématique du modèle conçu pour WS2 NT par AutoCAD. (e) la photo du modèle d’appareil d’un individuel WS2 NT après processus de lithographie par faisceau d’électron et processus de développement. (f) la photo de l’appareil, d’un individuel WS2 NT après la déposition des électrodes. (g) et (h) la photo du WS2 gros échantillons sur une bande et la photographie d’exfoliée WS2 échantillons après pliage et dépliage bande plusieurs fois. (i) la photographie d’un flocon de2 WS sélectionnés par microscopie optique après la transférer sur le substrat et recouverte de PMMA. flocon (j) la figure schématique du modèle conçu d’un WS2 par AutoCAD. (k) la photo du modèle d’appareil un WS2 Flake après processus de lithographie par faisceau d’électron et processus de développement. flocon (l) la photo de l’appareil d’un WS2 après la déposition des électrodes. (m) la photographie d’un appareil isolé après traçage des processus et décollage. Le modèle de dispositif typique du dispositif de blocage d’électrolyte est montré. En plus des électrodes pour des mesures de transport, une porte de côté se trouvait près de l’échantillon. (n) la photo de l’appareil sur le rotateur horizontal après microcâblage processus. (o) la photo de l’appareil après microcâblage processus. (p) la photographie du dispositif d’électrolyte blocage avec une goutte de liquide ionique sur le dessus à l’échantillon et aussi bien les électrodes de porte latérale. (q) la photographie des systèmes de mesure typiques (PC et système de mesure des propriétés physiques). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 3
Figure 3 : Opération transistor, intercalation électrochimique et supraconductivité induite par l’électrique-champ en dispositif de nanotubes et flocon WS2. (a) la courbe de transfert ambipolar WS2 NT à 300 K. Source-drain tension VDS est 0,2 mV et la vitesse de balayage de tension d’entrée VG est de 50 mV/s. (b) la courbe de transfert ambipolar WS2 Flake à 300 K. V DS est de 0,1 V et vitesse de tension d’entrée est 20 mV/s. (c) Source-drain actuel j’aiDS en fonction de VG et temps d’attente au cours de l’intercalation électrochimique dans WS2 NT. Un comportement de saturation j’aiDS a été observé lorsque augmente considérablement les VGet une seconde augmentation j’aiDS a été observée à fixe VG pendant deux d’attente minutes. (d) j’aiDS à 300 K (à gauche) et de la densité des porteurs estimée par effet Hall à 200 K (à droite) en fonction de VG dans la WS2 flake. Saturation et deuxième augmentation de IDS a été également observée dans le flocon. La densité des porteurs montre la forte augmentation dans la grande région deG V, en indiquant le processus d’intercalation. (e) dépendance en température de la résistance des WS2 NT après le processus d’intercalation. Transition supraconductrice a été observée à 5,8 dépendance K. (f) température de résistance WS2 Flake après le processus d’intercalation. Transition supraconductrice a été observée à 8 K. Tous les chiffres ont été reproduits et modifications du Royaume de Qin, F. et al. et Shi, w. et al. 38 , 50 S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

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Discussion

Dans WS2 NTs et flocons, nous avons avec succès contrôlée les propriétés électriques par électrostatique ou transporteur chimique electro dopage.

Dans la région de dopage électrostatique, opération ambipolar transistor a été observée. Cette courbe de transfert ambipolar avec une haute marche/arrêt ratio (> 102) observées en biais faible tension indique le transporteur effectif dopage à l’interface de la technique de blocage électrolyte pour le réglage du niveau de Fermi de ces systèmes.

Bien que cette méthode est comme avantageuse pour le tuning de grande quantité de numéro du transporteur en biais de la petite porte par rapport à la méthode conventionnelle de blocage solide, il y a plusieurs limites de cette technique. Tout d’abord, parce que le contrôle de numéro de support est réalisé via porte liquide, il n’est pas en mesure de régler le nombre de transporteur au-dessous de la température congelée d’électrolyte/ionique liquide12,28,29,30. Porte solide conventionnelle, en revanche, vaut pour même à basse température, bien qu’il ne soit pas aussi efficace que l’électrolyte/ionique liquide porte à haute température (près de la température ambiante). Deuxièmement, beaucoup de matériaux est connus pour montrer la réaction chimique avec électrolyte/ionique liquide dans des conditions spécifiques59,60,61,62,63. Cette réaction chimique facilement rompt les dispositifs et limite le rapport fructueux d’expériences ou d’application aux matériaux.

Cependant, les gens ont récemment reconnu que la réaction chimique pourrait aider pour l’application future, comme la gravure chimique pour éclaircir les films59,60 et intercalation électrochimique pour fortement les électrons dopage9 ,11,34,38,50,51,52,53 et la phase de transformation61,62 ,,63. Une technique semblable a été également adaptée pour ion solide conducteur51,52,53 et même photoactif EDLT a été développés64.

Dans la région de dopage électrochimique, nous avons observé la supraconductivité induite par l’électrique-champ. La différence de la température de transition supraconductrice entre WS2 NTs et flocons, qui est peut-être en raison de la basse dimensionnalité du NTs, devrait être poursuivie dans l’avenir.

Comme le démontre clairement dans les résultats de cette étude, transporteur numéro contrôle par le blocage liquide ionique fournit une méthode puissante pour la transition de phase quantique à la recherche en nanomatériaux.

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Disclosures

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgements

Nous reconnaissons que les financiers d’appui ci-après ; Subvention pour spécialement promu recherche (no 25000003) de pages JSP, subvention pour recherche activité mise en service (No.15H06133) et la difficile recherche (exploratoire) (no. JP17K18748) du MEXT du Japon.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Sonication machine SND Co., Ltd. US-2 http://www.senjyou.jp/
Spin-coater machine ACTIVE Co.,Ltd. ACT-300AII http://www.acti-ve.co.jp/spincoater/standard/act300a2.html
Hot-plate TAIYO HP131224 http://www.taiyo-kabu.co.jp/products/detail.php?product_id=431
Optical Microscopy OLYMPUS BX51 https://www.olympus-ims.com/ja/microscope/bx51p/
Electron Beam Lithography machine ELIONIX INC. ELS-7500I https://www.elionix.co.jp/index.html
Scribing machine TOKYO SEIMITSU CO., LTD. A-WS-100A http://www.accretech.jp/english/product/semicon/wms/aws100s.html
Wire-bonding machine WEST·BOND  7476D-79 https://www.hisol.jp/products/bonder/wire/mgb/b.html
Physical Properties Measurement System Quantum Design PPMS http://www.qdusa.com/products/ppms.html
Lock-in amplifier Stanford Research Systems SRS830 http://www.thinksrs.com/products/SR810830.htm
Source meter Textronix KEITHLEY 2612A http://www.tek.com/keithley-source-measure-units/smu-2600b-series-sourcemeter
KClO4 Sigma-Aldrich 241830 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigald/241830?lang=ja&region=JP
PEG WAKO 168-09075 http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspCode=W01W0116-0907
IPA WAKO 169-28121 http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspWkfcode=169-28121
MIBK WAKO 131-05645 http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspCode=W01W0113-0564
PMMA MicroChem PMMA http://microchem.com/Prod-PMMA.htm
Acetone WAKO 012-26821 http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspWkfcode=012-26821

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