Elektrisches Feld Kontrolle der elektronischen Zustände in WS2 Nanosysteme durch Elektrolyt Anspritzung

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Summary

Hier präsentieren wir ein Protokoll, um die Anzahl der Träger in Festkörpern mit Elektrolyten steuern.

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Qin, F., Ideue, T., Shi, W., Zhang, Y., Suzuki, R., Yoshida, M., Saito, Y., Iwasa, Y. Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating. J. Vis. Exp. (134), e56862, doi:10.3791/56862 (2018).

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Abstract

Eine Methode der Träger Nummer Kontrolle durch Elektrolyt Anspritzung wird demonstriert. Wir haben WS2 dünne Flocken mit atomar flachen Oberfläche per Tesafilm Methode oder individuelle WS2 Nanoröhren erhalten, durch die Aussetzung der WS2 Nanoröhren Dispergieren. Die ausgewählten Beispiele haben in Geräte durch den Einsatz von der Elektronenstrahllithographie hergestellt worden und Elektrolyt wird auf den Geräten. Wir haben die elektronischen Eigenschaften der Geräte unter Anwendung der Gate-Spannung gekennzeichnet. Im Großraum kleiner Gate-Spannung werden Ionen im Elektrolyten auf der Oberfläche der Proben gesammelt, führt zu der großen elektrischen potenzielle Drop und daraus resultierenden elektrostatische Träger doping an der Schnittstelle. Ambipolar Transfer Kurve ist elektrostatische doping hierzulande beobachtet worden. Wenn die Gate-Spannung weiter erhöht, trafen wir eine weitere drastische Erhöhung der Source-Drain-Strom, der impliziert, dass Ionen in Schichten von WS2 Zwischenspiele sind und elektrochemische Träger doping realisiert. In einer solchen elektrochemischen doping Region wurde Supraleitung beobachtet. Die fokussierte Technik bietet eine wirkungsvolle Strategie zur Erreichung der Elektro-eingereicht-induzierte quantenphasenübergang.

Introduction

Kontrolle über die Anzahl der Träger ist der Key-Technik für die quantenphasenübergang in Feststoffen1zu realisieren. In der konventionellen Feldeffekttransistor (FET) wird durch Verwendung von soliden Tor1,2erreicht. In einem solchen Gerät ist elektrische mögliche Steigung der dielektrischen Materialien einheitlich so diese induzierte Träger Zahl an der Schnittstelle begrenzt, dargestellt in Abbildung 1a.

Auf der anderen Seite erreichen wir die höhere Dichte der Träger an der Schnittstelle oder Masse, indem die festen dielektrischen Materialien mit ionischen Gele/Flüssigkeiten oder Polymer Elektrolyte3,4,5,6, 7,8,9,10,11 (Abbildung 1 b). In der elektrostatischen doping durch Verwendung von ionischen Flüssigkeit Elektrische Doppelschicht Transistor (EDLT) Struktur wird an der Schnittstelle zwischen ionischen Flüssigkeit und Probe, Erzeugung von starken elektrischen Feld gebildet (> 0,5 V/Å) auch bei geringer Vorspannung. Daraus resultierende hohe Träger Dichte (> 1014 cm-2) induziert die Schnittstelle10,12,13 Ursache die neuartige elektronische Eigenschaften oder Quanten Phasenübergang wie e-Feld-induzierte Ferromagnetismus14, Coulomb Blockade15, ambipolar Transport16,17,18,19,20, 21 , 22 , 23 , 24 , 25 , 26 , 27, Bildung von p-n-Übergang und daraus resultierende Electroluminance28,29,30, großer Modulation der thermoelektrische Kräfte31,32, laden Dichte Welle und Mott Übergänge33,34,35, und e-Feld-induzierte Isolator-Metall Übergang36,37 , einschließlich e-Feld-induzierte Supraleitung9 ,10,11,38,39,40,41,42,43,44 ,45,46,47,48,49.

In den Elektrolyten gating (Abbildung 1 c), Ionen sind nicht nur an der Schnittstelle zur Form EDLT angesammelt, sondern können auch in Schichten der zweidimensionalen Materialien über thermische Diffusion ohne schädliche Probe unter Anwendung der großen Gate-Spannung eingelagert werden, führt zu den elektrochemischen doping8,9,11,34,38,50,51,52,53 . So können wir die Träger-Anzahl im Vergleich zu den konventionellen Feldeffekt-Transistors mit soliden Tor drastisch ändern. E-Feld-induzierte Supraleitung9,11,34,38,50 erfolgt insbesondere durch Verwendung von Elektrolyt Anspritzung in der Region der großen Träger Anzahl, wo wir nicht von der herkömmlichen festen gating-Methode zugreifen können.

In diesem Artikel stellen wir diese einzigartige Technik der Träger Nummer Kontrolle in Festkörpern und Übersicht der Transistor Betrieb und e-Feld-induzierte Supraleitung in halbleitenden WS2 Proben wie WS2 Flocken und WS2 Nanoröhren54,55,56,57.

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Protocol

(1) Dispersion von WS 2 Nanoröhren (NTs) auf Substrat

  1. WS2 NT Pulver in Isopropylalkohol (IPA, Konzentration mehr als 99,8 %) mit richtigen verdünnten Verhältnis (ca. 0,1 mg/mL) durch Ultraschallbehandlung für 20 min zu zerstreuen.
    Hinweis: Der langjährige Beschallung hilft, WS2 NTs gleichmäßig ausgesetzt in IPA Flüssigkeit und separate wohlgeformt individuelle WS2 NTs von amorphen WS2 oder andere Dschunken machen, sowie den Müll ansammeln auf WS2 NTs zu entfernen Oberfläche. Abbildung 2 b zeigt die endgültige Aufhebung der WS2 NTs. Da die Aussetzung bei der Beschallung beheizt werden kann, ist es besser, Beschallung an alle 5 min zu stoppen und Beschallung nach 1 min weiter.
  2. Spin-Coating-Verfahren, WS2 NTs auf Substrat zu zerstreuen.
    1. Starten Sie den Spin Coater Maschine und Vakuumpumpe. Legen Sie eine Si/SiO2 (3000 Å) Substrat (1 x 1 cm) in der Mitte der der Chuck und befestigen Sie es durch ein Vakuum mit Pumpen-Geschwindigkeit von 80 L/min und Enddruck von 20 kPa.
      Hinweis: Es gibt ein Loch befindet sich in der Mitte des Futters an der Vakuumpumpe anschließen, damit das Substrat durch Unterdruck fixiert ist (Saugvermögen beträgt 80 L/min. und Enddruck beträgt 20 kPa). Der Unterdruck kann je nach Pumpe unterscheiden.
    2. Bedienfeld der Spin Coater Maschine relevanten Parameter der Prozedur vorgegeben.
      Hinweis: Es gibt drei Schritte während der Spin-Coating-Verfahren: (1) langsam beschleunigen bis zu 500 u/min innerhalb der ersten 3 s, (2) schnell Drehzahl bis 4000 u/min und fahren Sie für 50 s, (3) verlangsamen und Stop spinning für die letzten 3 s. Diese Parameter können abhängig von der Verwendung von Spin Coater unterschiedlich sein.
    3. Setzen Sie einen Tropfen (ca. 0,01 mL) über die Aussetzung der WS2 NT made in (1.1) von einer Pipette auf das Substrat, bis das Substrat durch die Federung vollständig bedeckt ist (wenn nicht, setzen Sie mehr Tröpfchen). Dann Start Spin-Coating mit relevanten Parameter (1.2.2).

2. Vorbereitung des dünnen Flocken auf Substrat über Scotch Tape-Methode

  1. Setzen Sie eine kleine Sammelprobe von WS2 (gewachsen über chemische Dampf Transportmethode) auf Tesafilm. Das tesaband Falte und entfalte es langsam um die dünne Schicht von der Masse mechanisch ein Peeling. Wiederholen Sie diesen Vorgang mehrmals, bis die abgestoßene Proben dünn genug sind.
    Hinweis: Abbildung 2 g und 2 h zeigen das erste Band mit wenig Gesamtprobe WS2 und das letzte Band nach mehreren Falten Eingriffen, beziehungsweise.
  2. Fügen Sie das Klebeband auf der Oberseite Substrat Kopf, leicht drücken Sie das Klebeband und entfernen Sie vorsichtig das Klebeband von der Spitze des Substrats.
    Hinweis: Nach dem Entfernen des Bandes, es gibt viele dünne Flocken Links auf dem Substrat.

3. Gerät Fabrikation durch Elektronenstrahllithografie.

  1. Spin-Coating-Verfahren zur Deckung des Resists für Elektronenstrahllithographie.
    1. Folgen Sie dem gleichen Spin-Coating-Verfahren (1.2.1) beschrieben und (1.2.2).
    2. Legen Sie einen Tropfen (ca. 0,04 mL) von Polymethyl Methacrylat (PMMA) mit einer Pipette auf das Substrat bis das Substrat von PMMA vollständig bedeckt ist. Dann starten Sie Spin-Coating-Verfahren zur Deckung gleichmäßig PMMA auf WS2 Probe, um zu verhindern, dass es in der Luft ausgesetzt werden.
      Hinweis: PMMA ist eines der resiste für Elektronenstrahllithographie.
    3. Nach Spin-Coating legte das Substrat auf Blech bei 180 ° C und für 1 Minute erhitzen.
      Hinweis: Diese Parameter können je nach Resist-Typen unterscheiden.
  2. Auswahl von optischen Mikroskopie.
    1. Starten Sie den optischen Mikroskopie und Kamera. Setzen Sie das Substrat auf der Bühne.
    2. Bühne zu bewegen und die gesamte Region des Substrates mit richtigen Vergrößerung (20 X) scannen und wählen Sie in der Zwischenzeit isolierte Proben mit geeigneter Größe.
      Hinweis: Insgesamt sind 6 bis 10 isolierte Proben in der Regel für jedes Substrat von 1 cm x 1 cm wählbar.
    3. Machen Sie Fotos von jeder Stichprobe mit unterschiedlicher Vergrößerung 5 X, 20 X und 100 X. Diese Fotos werden verwendet, um die Position jeder einzelnen Probe zu identifizieren.
  3. Entwurf des Musters großen Gerät.
    1. Aktivieren Sie die AutoCAD-Software, und laden Sie das Format der Substrat-Gitter. Einfügen von Fotos in (3.2) und die Größe und Position der einzelnen Fotos je nach den Markierungen auf dem Substrat zu identifizieren.
    2. Legen Sie ein großes Quadrat mit Länge von 1200 µm und einen kleinen Platz mit einer Länge von 300 µm, die jede Probe umgeben sollte.
    3. Groß angelegte Entwurfsmuster einschließlich Tor, Quelle, Bach und anderen Pads auf dem großen Platz mit Ausnahme von feinen Strukturen in der Nähe von der Probe. Entwerfen Sie kleine Flecken in der Nähe der Probe genau die Lage der Proben im späteren Verlauf des Designs für das kleine Gerät Muster identifizieren.
    4. Wiederholung (3.3.2) (3.3.3) für jede Probe.
    5. Notieren Sie die Koordinaten des Mittelpunkts für jedes große und kleine Quadrat, beziehungsweise.
    6. Löschen Sie eingefügte Fotos, große und kleine Quadrate und Substrat Gitter Format, so dass nur die große Muster und kleine Markierungen. Exportieren Sie große Muster und kleine Markierungen als Dxf-Dateien bzw..
  4. Ersten Elektronenstrahllithografie.
    1. Brachte das Substrat auf die Bühne zu beheben und die Bühne in der Hauptkammer des Elektron-Lichtstrahl Lithographie Maschine einfügen.
    2. ECA-Programm (ein Programm zur Erzeugung einer Datei in Elektronen Strahl Prozess verwendet) zu aktivieren. Feldgröße als 300 für die Lithografie kleine Markierungen festgelegt. Verwenden Sie Werkzeug der Dxf-Konverter Dxf Datei auf Zelle Datei übertragen.
    3. Laden Sie die Zelle Datei erzeugt in (3.4.2) zu, geben Sie den Dateinamen, identifizieren Sie Herkunft zu und identifizieren Sie Punkte mit den Koordinaten von kleinen Quadraten in (3.3.5) festgestellt. Schließlich erkennen die Koordinaten der große A und B-Marken und kleine A und B für jeden Punkt markiert.
      Hinweis: Das große A und B Markierungen werden verwendet, um die Richtung der Bühne, während kleine A und B korrigieren Markierungen werden verwendet, um die Diskrepanz zwischen gestaltete Muster und gedruckten Muster, während die kleinräumige Musterdesign zu identifizieren.
    4. Speichern Sie die Datei als Con Datei und warten Sie, bis der Druck in der Hauptkammer niedriger als 5 x 10-5 PA ist.
      Hinweis: Da der Elektronenstrahl high Energy ist (50 kV Beschleunigungsspannung), die hohe Qualität des Vakuums ist erforderlich.
    5. Wenn der Druck der Hauptkammer niedrig wird genug für die Elektron Lichtstrahl Lithographie Prozess aktivieren Electron Beam Control Programm ESL-7500 und schalten Sie anschließend die Elektronenkanone.
    6. Schalten Sie das Rasterelektronenmikroskop (REM) und verschieben Sie die Bühne in die Position, wo das Substrat auf dem Bildschirm. Einstellen der Helligkeit, Kontrast und Fokus.
    7. Stellen Sie den Winkel der Bühne von der Beurteilung der relativen Position des großen A und B markiert, die ursprünglich auf dem Substrat, bis der Fehler der Richtung bei Vergrößerung von 5000 X vernachlässigbar ist. Nach der Korrektur der Richtung der Bühne, Registrieren der Position der großen Marke.
    8. Legen Sie die Amplitude des Elektronenstrahls für Lithographie; 100 pA ist für kleine Markierungen Lithographie. Verschieben Sie die Phase zur Position Amplitude tuning und wählen Sie den spot-Modus für die Kamera, ändern Sie die Amplitude des Elektronenstrahls zu, bis es 100 pA Ampere Meter erreicht. Nach der Einstellung der Amplitude des Elektronenstrahls, Einstellen der Helligkeit, Kontrast und Fokus.
    9. Gespeichert Con Datei laden in (3.4.4) in der ECA-Programm. Relevanten Parameter einstellen: 2 s für Dosis Zeit und 300 für Feldgröße. Schließlich starten Sie die Belichtung.
      Hinweis: Dosis Zeit kann je nach der Resist unterscheiden.
    10. Zurück zu Elektronen Strahl Steuerprogramm ESL-7500 5000 X Vergrößerung eingestellt und verschieben Sie die Phase an die eingetragene Position der großen Marke. Bestätigen Sie die Position der großen A und B markiert.
    11. Stellen Sie 30000 X Vergrößerung und bestätigen Sie die Position des kleinen A und B für die Lithografie der ersten kleinen Marken entworfen (3.3.3) markiert.
      Hinweis: Die Lithographie beginnt nach klein konform markiert und einige Sekunden dauert.
    12. Wiederholen Sie nach Beendigung der Lithographie diesen Vorgang für alle Proben. Endlich beenden Sie der Belichtungsvorgang zu und schließen Sie das ECA-Programm.
    13. Folgen Sie den gleichen Prozess von (3.4.2) bis (3.4.10) mit unterschiedlichen Parametern für die Lithographie des großen Musters (3.3.3) entworfen. Festlegen Sie in (3.4.2) Feldgröße als 1200. (3.4.3), identifizieren nur Koordinaten der großen A und B markiert mit Ausnahme der kleinen A und B markiert. Legen Sie in (3.4.8) die Amplitude des Elektronenstrahls als 1000 pA für die Lithographie des großen Musters. Wählen Sie im (3.4.9) 1200 der Feldgröße.
      Hinweis: Nach dem Prozess der (3.4.10), Lithographie von das große Muster beginnt und dauert mehrere Stunden.
    14. Nach Beendigung der Lithographie des großen Musters, verschieben Sie die Phase in die ursprüngliche Position der Elektronenstrahl schalten Sie aus, und beenden Sie die Belichtung und die ECA-Programm. Öffnen der Hauptkammer und entnehmen Sie das Substrat.
  5. Zuerst entwickeln.
    1. Machen Sie eine Lösung aus Methyl-Isobutyl-Keton (MIBK) und IPA mit dem Verhältnis von MIBK: IPA = 1:3. Tauchen Sie das Substrat in die Lösung für 30 s, und durch IPA Flüssigkeit waschen und trocknen Sie es durch die Stickstoff-Pistole.
      Hinweis: Die Entwicklungszeit kann abhängig von den Umgebungsbedingungen wie Temperatur und Luftfeuchtigkeit ändern.
    2. Machen Sie Fotos von optischen Mikroskopie für jedes gedruckte Muster mit unterschiedlicher Vergrößerung 5 X, 20 X und 100 X.
  6. Gestaltung von kleinen Gerät Muster.
    1. Folgen Sie den gleichen Prozess in (3.3). Laden Sie in (3.3.1) das Muster von Substrat Gitter einschließlich gestaltete kleinen Markierungen in (3.3.3) zu, und fügen Sie Fotos, die nach der ersten Entwicklung.
      Hinweis: Die Größe und Position der einzelnen Fotos richtet sich nach den kleinen Marken entworfen (3.3.3), anstelle von Markierungen auf dem Substrat.
    2. Entwerfen Sie die feine Struktur der Gerät-Muster mit Quelle, abtropfen lassen und andere Elektroden in kleine Quadrate in einer Halle Bar-Konfiguration mit dem gedruckten große Muster verbunden ist. Nach dem Entwurf kleine Muster für alle Geräte, erfassen Sie die Koordinaten von kleinen Quadraten.
    3. Löschen Sie eingefügte Fotos, kleine Plätze und Substrat Muster, so dass nur der kleine Muster. Exportieren Sie das kleine Muster als Dxf-Datei.
  7. Zweite Elektronenstrahllithografie.
    1. Folgen Sie den gleichen Prozess von (3.4.1) bis (3.4.11) mit den gleichen Parametern für die Lithografie von das kleine Muster entworfen (3,6); 300 für Feldgröße und wählen Sie 100 pA für die Amplitude des Elektronenstrahls.
      Hinweis: Die Lithographie-Vorgang dauert mehrere Minuten für jedes kleine Muster.
    2. Verschieben Sie nach der Lithographie von kleinen Muster die Phase in die ursprüngliche Position schalten Sie den Elektronenstrahl, beenden Sie den Belichtungsvorgang und schließen Sie das ECA-Programm. Öffnen der Hauptkammer und entnehmen Sie das Substrat.
  8. Zweitens entwickelt.
    1. Folgen Sie den gleichen Prozess (3.5) mit Entwicklungsländern zeitgleich mit 30 s.
    2. Machen Sie Fotos von optischen Mikroskopie für jedes Muster mit unterschiedlicher Vergrößerung 5 X, 20 X und 100 X.

(4) Ablagerung von Elektroden

  1. Ablagerung von gold-Elektroden.
    1. Befestigen Sie das Substrat auf Substrat Halter, Transfer Stab setzen Sie den Substrat-Halter auf und legen Sie sie in die Hauptkammer des Verdampfers. Drehen des Substrat-Inhabers zu starten.
    2. Erste Einzahlung Cr 5 nm Dicke als die Adhäsion Schicht. Wenn der Druck in der Hauptkammer weniger als 10-4 Pa wird, schalten Sie die Hochspannungsquelle.
    3. Erhöhen Sie den Strom der Elektronenkanone sorgfältig mit fester Beschleunigungsspannung von 4 kV, bis die Hinterlegung Rate gemessen durch dicke Monitor stabil über 0,5 Å/s wird (in der Regel vorher verdunsten Cr von ca. 5 nm).
    4. Der Verschluss geöffnet und Cr zu hinterlegen, bis zu 5 nm Dicke. Schließen Sie den Auslöser, langsam verringern Sie den Strom der Elektronenkanone auf NULL zu, und schalten Sie die Hochspannungsquelle.
    5. Anschließend Zahlen Sie Au der entsprechenden Dicke. Schalten Sie die Stromquelle und steigern Sie langsam den Strom bis zu 30 A. verflüchtigen Au durch den Strom von 30 A, zu halten, bis die Hinterlegung Rate gemessen durch dicke Monitor stabil ca. 1 Å/s wird (in der Regel vorher verdunsten Au von etwa 10 nm).
    6. Öffnen Sie den Verschluss und starten Sie, Hinterlegung Au. Schließen Sie nach Erreichen der gewünschten Dicke den Auslöser, langsam verringern Sie den Strom auf NULL zu, und schalten Sie die Stromquelle.
      Hinweis: Wir verwenden 60 nm für dünne Flake und 90 nm für NT. Die entsprechende Dicke ist abhängig von der Probe.
    7. Da das Substrat während der Abscheidung erwärmt wird, bleiben Sie das Substrat in der Kammer 1 h zur Abkühlung der Temperatur Raumtemperatur in der Nähe von. Drehen des Substrat-Inhabers zu stoppen und durch Übertragung Stab herausnehmen.
  2. Ablagerung von SiO2 Schutzschicht.
    1. Decken Sie mit Hilfe der optischen Mikroskopie die Pads und die gateelektroden mit dem Band.
      Hinweis: Grundsätzlich sind nur die feinen Strukturen der Elektroden Kaution SiO2 Schicht zum Schutz der Elektroden gegen die chemische Reaktion während der Elektrolyt Anspritzung ausgesetzt.
    2. Folgen Sie den gleichen Prozess von (4.1.1) nach (4.1.4) um einzahlen zu Cr 5 nm Dicke als Adhäsion Schicht.
    3. Anschließend folgen Sie den gleichen Prozess von (4.1.1) nach (4.1.4) um einzahlen zu SiO2 von 20 nm Dicke.
      Hinweis: Die Hinterlegung SiO2 beträgt ca. 1 Å/s, während vorher Verdampfen von SiO2 von etwa 10 nm.
    4. Das Substrat in der Kammer für 1 h Stop Drehen des Substrat-Inhabers abkühlen und durch den Transfer Stab herausnehmen. Entfernen Sie das Klebeband unter Mikroskopie.

5. Abschluss des Gerätes

  1. Substrat zu Ritzen.
    1. Aktivieren Sie die Ritzen Maschine und Vakuumpumpe mit Saugvermögen von 50 L/min und Enddruck von 30 kPa. Beheben Sie das Substrat auf der Bühne von Vakuum Chuck und passen Sie den Winkel und die Position des Substrats.
    2. Ritzen Sie das Substrat in kleine Stücke (in der Regel ca. 3 x 3 mm).
      Hinweis: Die Größe eines jeden Stückes ist die Lage jeder Stichprobe und gestaltete Muster abhängig.
  2. Gerät abheben.
    1. Wählen Sie ein Gerät und Tauchen Sie es in Aceton (Konzentration mehr als 99,5 %) für 1 h bei Raumtemperatur, die redundante PMMA und Gold zu entfernen. Nur die vorgefertigten Elektroden sind Links auf Substrat.
    2. Waschen Sie nach dem Lift-Off-Prozess das Substrat durch IPA zu und trocknen Sie es durch Stickstoff-Pistole.
  3. Drahtbonden.
    1. Drahtbonden Maschine einschalten. Befestigen Sie das Substrat auf dem Chip-Carrier über Splitter einfügen.
      Hinweis: Für WS2 NT Fall verwenden wir horizontale Rotator, dargestellt in Abbildung 2n.
    2. Schließen Sie mit Hilfe von Drahtbonden Maschine jede Elektrode Pad und Elektrode des Chip-Carrier eins nach dem anderen mit Golddraht.
  4. Elektrolyt Tröpfchen setzen.
    1. Setzen Sie einen Tropfen des Elektrolyts (weniger als 0,5 µL) Geräteoberseite durch eine Pinzette nach dem Eintauchen in die Elektrolyt-Flüssigkeit.
      Hinweis: Die Menge des Elektrolyten ist sehr wenig; Es umfasst die Feinstruktur des Geräts und Tor Pad vermeidet aber deckt die Elektroden. Wir verwenden den Elektrolyten KClO4 (Konzentration mehr als 99 %) aufgelöst in Polyethylenglykol (PEG; Mw = 600) mit einem [K]: [O] Verhältnis von 01:20 nach der vorherigen Veröffentlichung38.

6. Transport Messungen

  1. Befestigen Sie den Chip-Träger auf der Probenhalter, und steckte ihn in der Kammer des Messsystems der physikalischen Eigenschaften von den Transfer-Rod. Pumpen Sie die Kammer durch die hohen Vakuumbetrieb.
  2. Mess-System einschließlich der Lock-in Verstärker, Nano-Voltmeter, Quelle Meter und Verstärker zu verbinden. Anwenden einer Konstanten Wechselstrom (AC) mit der Frequenz von 13 Hz AC-Lock-in-Messungen durchführen.
  3. Führen Sie das Keysight VEE Programm (Messprogramme).
  4. Bei der Messung von Tor Reaktion, wenn die Gate-Spannung auf den Elektrolyten angewendet wird (dh., zwischen Source und Gate Elektroden), fegen die Gate-Spannung mit Geschwindigkeit von 50 mV/s bei 300 K unter Hochvakuum-Bedingung zur Verringerung des Einflusses der Luft auf die Gating Leistung.
  5. Bei der Messung der Temperaturabhängigkeit des Widerstandes zuerst Abkühlen bis 200 K mit der Abkühlgeschwindigkeit von 1 K/min in einem Hochvakuum-Zustand, dann ändern Sie in He bereinigt Zustand und halten bis zu 10 K mit der Abkühlgeschwindigkeit von 1 K/min Kühlung. Wenn die Temperatur niedriger als 10 K ist, kühlen Sie lassen ab und mit der Rate von 0,2 K/min erwärmen.
    Hinweis: In der He-bereinigt Zustand, die thermische Leitfähigkeit und daraus resultierende Temperatur ist Stabilität besser als jene in einem Hochvakuum-Zustand.

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Representative Results

Die typische Transistor Operationen eine individuelle WS2 NT und ein WS2 Flocke-Geräte erscheinen in Abbildung 3a und 3 b, bzw. wo die Quelle drain Strom (ichDS) in Abhängigkeit von der Gate-Spannung (V G) schön in einem ambipolar Modus, zeigt einen bemerkenswerten Kontrast zu der unipolaren Tor Antwort von den herkömmlichen festen gated FET in früheren Publikation58betreibt. In Anbetracht der ambipolar Verhalten reversibel und wiederholbare, dürften diese Transistor-Operationen wegen der elektrostatischen doping. In der elektrostatischen doping sind Ionen an der Oberfläche der Proben, angesammelt, führt zu der großen elektrischen potenzielle Drop und daraus resultierenden Träger doping an der Schnittstelle (Abbildung 1 b).

Elektrochemische doping durch die Interkalation (Abbildung 1 c), ist auf der anderen Seite, großes Tor Spannung Region realisiert verursacht viel höheren Konzentration der Elektronen in der Masse der Probe, anstatt auf der Oberfläche der Probe durch elektrostatische doping. Ein typische Interkalation Prozess ist in der Abbildung 3 cdargestellt. Wenn die Gate-Spannung zunächst bis zu 8 V mit einer Konstanten Rate von 50 mV/s erhöht wird, zeigt ichDS eine Sättigung Verhalten angibt, die elektrostatische doping, ebenso auf den 2D WS2 Fall wie in Abbildung 3 b. Wenn die Gate-Spannung bei 8 V für ein paar Minuten, eine weitere drastische Erhöhung der ichDS um mehr als zwei Größenordnungen gehalten wird ist beobachtet worden, wie in Abbildung 3 cgezeigt. Diese Quelle Abfluss Stromanstieg wird vermutlich Interkalation von K+ -Ionen Entschärfung in WS2 Schichten ohne Beschädigung der Kristallstruktur zugeschrieben. Dieser Prozess führt zu viel höheren Träger-Konzentration in der Masse im Vergleich zu den elektrostatischen doping an der Oberfläche.

Wie in Abbildung 3dgezeigt, wird der ähnlichen Interkalation Prozess auch in WS2 Flocke realisiert. Wenn die Gate-Spannung zunächst bis zu 6 V erhöht wird, zeigt ichDS ein ähnliches Verhalten der Sättigung. Auf der anderen Seite ändert Träger Dichte geschätzt von Hall-Effekt nicht erheblich Anzeige ähnliche Sättigung Verhalten. Wenn die Gate-Spannung höher als 6 V, ichDS erhöht erneut wegen des Auftretens von Interkalation wird die durch den deutlichen Anstieg der Träger Dichte geprüft wird.

Temperatur-Abhängigkeit des Widerstandes der WS2 NTs und Flocken nach doping-elektrochemische Abbildung 3e und 3f, bzw. erscheinen. In beiden Fällen der Widerstand zeigt das metallische Verhalten und Supraleitung in Niedertemperatur-Region angezeigt.

Figure 1
Abbildung 1 : Darstellung der Elektrolyt gating. (a) die schematische Abbildung der konventionellen Feldeffekt-Transistors durch solide Tor. (b) die schematische Abbildung der elektrostatischen doping von Elektrolyt gating. Durch Platzierung der festen dielektrischen hineinzuschreiben in Elektrolyten zu nehmen ist die elektrostatische Dopingeffekt effizienter, da die Dielektrizitätskonstante von Flüssigkeit viel größer als solide ist. Eine große Anzahl von Trägern sind auf der Oberfläche der Probe angesammelt. (c) die schematische Abbildung der elektrochemischen doping von Elektrolyt-gating-induzierte Interkalation. Die positiven Ionen sind in Probe, Induktion viel mehr Träger in der Masse eingelagert. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 2
Abbildung 2 : Gerät Herstellung von WS2 Nanoröhrchen und Flake. (a) und (b) WS2 NT, das erste Pulver Konfiguration war, in IPA Flüssigkeit dispergiert sind. (c) das Foto von einem einzelnen WS2 NT von optischen Mikroskopie nach Streuung der WS2 NT auf das Substrat ausgewählt und von PMMA abgedeckt. (d) die schematische Abbildung der entworfenen Muster für WS2 NT von AutoCAD. (e) das Foto des Musters Gerät eine individuelle WS2 NT nach Elektron Lichtstrahl Lithographie und entwickelnden Prozess. (f) das Foto des Gerätes von einem einzelnen WS2 NT nach Absetzung der Elektroden. (g) und (h) das Foto von WS2 Mischproben auf einem Band, und die Fotos von Schuppung WS2 Proben nach Falten und entfalten Band mehrmals. (i) das Foto von einem WS2 Flocke vom optischen Mikroskopie nach der Übertragung auf das Substrat und fallenden PMMA. (j) die schematische Abbildung des Musters konzipiert für ein WS2 Flocke von AutoCAD. (k) das Foto des Musters Gerät ein WS2 Flake nach Elektron Lichtstrahl Lithographie und entwickelnden Prozess. (l) das Foto des Gerätes von einem WS2 Flocke nach Absetzung der Elektroden. (m) das Foto eines isolierten Gerätes nach anreißen und Lift-Off Prozess. Das typische Gerät Muster des Gerätes für die Anspritzung Elektrolyt wird angezeigt. Neben Elektroden für Transport Messungen wurde ein seitentor in der Nähe der Probe positioniert. (n) das Foto des Geräts auf die horizontale Rotator nach Wire-Bonding Verfahren. (o) das Foto des Geräts nach Wire-Bonding Verfahren. (p) das Foto des Geräts für die Elektrolyt Anspritzung mit ein Tröpfchen der ionischen Flüssigkeit auf der Oberseite für Probe und Tor seitenelektroden. (Q) das Foto von typischen Mess-Systeme (PC und physikalischen Eigenschaften-Mess-System). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 3
Abbildung 3 : Transistor-Betrieb, elektrochemische Interkalation und e-Feld-induzierte Supraleitung in WS2 Nanoröhrchen und Flake Gerät. (a) der ambipolar Transfer-Bogen der WS2 NT bei 300 K. Source-Drain-Spannung VDS ist 0,2 mV und Kehrgeschwindigkeit von Gate-Spannung VG ist 50 mV/s. (b) die ambipolar Transfer-Kurve von WS2 Flocke bei 300 K. V DS ist 0,1 V und fegen Geschwindigkeit der Gate-Spannung 20 mV/s. (c) Source-Drain aktuelle ichDS als Funktion von VG und Wartezeit während der elektrochemischen Interkalation in WS2 NT ist. Eine Sättigung Verhalten ichDS wurde beobachtet Wenn VGund eine zweite drastisch zu erhöhen, dass die Erhöhung der ichDS bei festen VG während warten paar beobachtet wurde Minuten. (d) ichDS 300 K (links) und Träger Dichte schätzungsweise 200 K (rechts) als Funktion von VG in der WS2 Flake von Hall-Effekt. Sättigung und zweite Erhöhung von IDS auch in der Flocke beobachtet. Die Träger-Dichte zeigt die große Zunahme in VG Großregion, unter Angabe des Interkalation Prozess. (e) die Temperaturabhängigkeit des Widerstandes von WS2 NT nach Interkalation Prozess. Supraleitende Übergang hat bei 5,8 K. (f) Temperatur-Abhängigkeit des Widerstandes von WS2 Flocke nach Interkalation Prozess beobachtet worden. Supraleitende Übergang wurde beobachtet, bei 8 K. Alle Figuren wurden reproduziert und geändert von Qin, F. Et al. und Shi, W. Et al. 38 , 50 Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Discussion

In WS2 NTs und Flocken, haben wir erfolgreich die elektrischen Eigenschaften von elektrostatischen kontrolliert oder Elektro-Chemikalien-Frachter doping.

In elektrostatischen doping Region ist ambipolar Transistor Betrieb beobachtet worden. So ambipolar Transfer-Kurve mit hohem ein-/aus-Verhältnis (> 102) beobachteten in niedrigen Bias Spannung zeigt die effektive Träger doping an der Schnittstelle von Elektrolyt gating Technik für tuning das Fermi-Niveau dieser Systeme.

Obwohl diese Methode als vorteilhaft für große Menge an Träger Nummer im kleinen Tor Bias-tuning mit der herkömmlichen festen gating Methode verglichen wird, gibt es mehrere Einschränkungen dieser Technik. Erstens, weil die Träger Nummer Kontrolle über flüssige Tor realisiert wird, ist es nicht in der Lage, die Anzahl der Träger unter der gefrorenen Temperatur der Elektrolyt/ionische Flüssigkeit12,28,29,30Stimmen. Konventionelle solide Tor gilt auf der anderen Seite für selbst niedrige Temperatur, es ist zwar nicht so effizient wie Elektrolyt/ionische Flüssigkeit Tor in der Hochtemperatur (bei Raumtemperatur). Zweitens: viele Materialien sind dafür bekannt, die chemische Reaktion mit Elektrolyt/ionische Flüssigkeit in spezifischen Bedingungen59,60,61,62,63zeigen. Diese chemische Reaktion leicht bricht die Geräte und das erfolgreiche Verhältnis von Experimenten oder Anwendung zu den Materialien begrenzt.

Jedoch haben Menschen vor kurzem anerkannt, daß die chemische Reaktion für die künftige Anwendung, wie z. B. chemische Ätzung für dünnes Filme59,60 und elektrochemische Interkalation für stark Elektron9 doping helfen könnte ,11,34,38,50,51,52,53 und Phase Transformation61,62 ,63. Ein ähnliches Verfahren wurde auch für solide Ion Dirigent51,52,53 angepasst und sogar photoaktiven EDLT wurde entwickelten64.

In der elektrochemischen doping Region haben wir die e-Feld-induzierte Supraleitung beobachtet. Unterscheiden sich von den supraleitenden Übergangstemperatur WS2 NTs und Flocken, die möglicherweise durch die niedrigere Dimensionalität der NTs ist, sollten in Zukunft fortgesetzt werden.

Wie deutlich in den Ergebnissen dieser Studie gezeigt hat bietet Träger Nummer Kontrolle durch die ionische Flüssigkeit Anspritzung eine leistungsfähige Methode für die Suche nach den quantenphasenübergang in Nanomaterialien.

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Disclosures

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Acknowledgements

Wir anerkennen, dass die folgenden finanziellen Unterstützung; Beihilfe für Forschung (Nr. 25000003) von JSPS speziell gefördert, Beihilfe für Forschung Tätigkeit Inbetriebnahme (No.15H06133) und anspruchsvolle Forschung (explorative) (No. JP17K18748) von MEXT Japans.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Sonication machine SND Co., Ltd. US-2 http://www.senjyou.jp/
Spin-coater machine ACTIVE Co.,Ltd. ACT-300AII http://www.acti-ve.co.jp/spincoater/standard/act300a2.html
Hot-plate TAIYO HP131224 http://www.taiyo-kabu.co.jp/products/detail.php?product_id=431
Optical Microscopy OLYMPUS BX51 https://www.olympus-ims.com/ja/microscope/bx51p/
Electron Beam Lithography machine ELIONIX INC. ELS-7500I https://www.elionix.co.jp/index.html
Scribing machine TOKYO SEIMITSU CO., LTD. A-WS-100A http://www.accretech.jp/english/product/semicon/wms/aws100s.html
Wire-bonding machine WEST·BOND  7476D-79 https://www.hisol.jp/products/bonder/wire/mgb/b.html
Physical Properties Measurement System Quantum Design PPMS http://www.qdusa.com/products/ppms.html
Lock-in amplifier Stanford Research Systems SRS830 http://www.thinksrs.com/products/SR810830.htm
Source meter Textronix KEITHLEY 2612A http://www.tek.com/keithley-source-measure-units/smu-2600b-series-sourcemeter
KClO4 Sigma-Aldrich 241830 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigald/241830?lang=ja&region=JP
PEG WAKO 168-09075 http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspCode=W01W0116-0907
IPA WAKO 169-28121 http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspWkfcode=169-28121
MIBK WAKO 131-05645 http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspCode=W01W0113-0564
PMMA MicroChem PMMA http://microchem.com/Prod-PMMA.htm
Acetone WAKO 012-26821 http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspWkfcode=012-26821

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