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Engineering

झरझरा और ठोस सिलिकॉन वेफर्स की धातु-सहायता प्राप्त इलेक्ट्रोकेमिकल नैनोइम्प्रिंटिंग

Published: February 8, 2022 doi: 10.3791/61040
Automatic Translation
1, 1, 1, 1
1The Polytechnic School, Arizona State University

Summary

ठोस और झरझरा सिलिकॉन वेफर्स में उप-20 एनएम आकार सटीकता के साथ 3 डी माइक्रोस्केल सुविधाओं के धातु-सहायता प्राप्त रासायनिक छाप के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत किया गया है।

Abstract

धातु-सहायता प्राप्त इलेक्ट्रोकेमिकल इम्प्रिंटिंग (मैक-इम्प्रिंट) धातु-सहायता प्राप्त रासायनिक नक़्क़ाशी (MACE) और नैनोइम्प्रिंट लिथोग्राफी का एक संयोजन है जो मोनोक्रिस्टलाइन समूह IV (जैसे, Si) और III-V (जैसे, GaAs) में 3 D माइक्रो- और नैनोस्केल विशेषताओं को सीधे पैटर्निंग करने में सक्षम है, बलिदान टेम्पलेट्स और लिथोग्राफिकल चरणों की आवश्यकता के बिना अर्धचालक। इस प्रक्रिया के दौरान, एक महान धातु उत्प्रेरक के साथ लेपित एक पुन: प्रयोज्य टिकट को एक हाइड्रोफ्लोरिक एसिड (एचएफ) और हाइड्रोजन पेरोक्साइड (एच 2 ओ 2) मिश्रण की उपस्थिति में एक सी वेफर के संपर्क में लाया जाता है, जो धातु-अर्धचालक संपर्क इंटरफ़ेस पर सी के चयनात्मक नक़्क़ाशी की ओर जाता है। इस प्रोटोकॉल में, हम दो मैक-इम्प्रिंट कॉन्फ़िगरेशन में लागू स्टांप और सब्सट्रेट तैयारी विधियों पर चर्चा करते हैं: (1) एक ठोस उत्प्रेरक के साथ झरझरा सी मैक-छाप; और (2) एक झरझरा उत्प्रेरक के साथ ठोस सी मैक-छाप. यह प्रक्रिया उच्च थ्रूपुट है और उप-20 एनएम रिज़ॉल्यूशन के साथ सेंटीमीटर-स्केल समानांतर पैटर्निंग में सक्षम है। यह एक ही ऑपरेशन में कम दोष घनत्व और बड़े क्षेत्र पैटर्निंग भी प्रदान करता है और गहरी प्रतिक्रियाशील आयन नक़्क़ाशी (DRIE) जैसे सूखे नक़्क़ाशी की आवश्यकता को दरकिनार करता है।

Introduction

तीन आयामी माइक्रो- और नैनोस्केल पैटर्निंग और अर्धचालकों के texturization विभिन्न क्षेत्रों में कई अनुप्रयोगों को सक्षम बनाता है, जैसे optoelectronics1,2, photonics3, antireflective surfaces4, सुपर हाइड्रोफोबिक, और स्व-सफाई सतहों 5,6 दूसरों के बीच। प्रोटोटाइप और बड़े पैमाने पर उत्पादन 3 डी और पदानुक्रमित पैटर्न को नरम लिथोग्राफी और नैनोइम्प्रिंटिंग लिथोग्राफी द्वारा पॉलीमेरिक फिल्मों के लिए उप-20 एनएम रिज़ॉल्यूशन के साथ सफलतापूर्वक पूरा किया गया है। हालांकि, सी में इस तरह के 3 डी बहुलक पैटर्न को स्थानांतरित करने के लिए प्रतिक्रियाशील आयन नक़्क़ाशी के दौरान एक मुखौटा पैटर्न की नक़्क़ाशी चयनात्मकता की आवश्यकता होती है और इस प्रकार पहलू अनुपात को सीमित करता है, और स्कैलपिंग प्रभाव7,8 के कारण आकार विरूपण और सतह खुरदरापन को प्रेरित करता है।

मैक-इम्प्रिंट नामक एक नई विधि को झरझरा 9 और ठोस सी वेफर्स 10,11 के समानांतर और प्रत्यक्ष पैटर्निंग के साथ-साथ ठोस GaAs wafers12,13,14 के लिए प्राप्त किया गया है। मैक-इम्प्रिंट एक संपर्क-आधारित गीली नक़्क़ाशी तकनीक है जिसे सब्सट्रेट और एक महान धातु-लेपित टिकट के बीच संपर्क की आवश्यकता होती है जिसमें एचएफ और एक ऑक्सीडेंट (जैसे, सी मैक-इम्प्रिंट के मामले में एच 2 ओ 2) से बने एक नक़्क़ाशी समाधान (ईएस) की उपस्थिति में 3 डी विशेषताएं होती हैं। नक़्क़ाशी के दौरान, दो प्रतिक्रियाएं एक साथ होती हैं15,16: एक कैथोडिक प्रतिक्रिया (यानी, महान धातु पर H2O2 कमी, जिसके दौरान सकारात्मक चार्ज वाहक [छेद] उत्पन्न होते हैं और बाद में Si17 में इंजेक्ट किए जाते हैं) और एक एनोडिक प्रतिक्रिया (यानी, सी विघटन, जिसके दौरान छेद का सेवन किया जाता है)। संपर्क में पर्याप्त समय के बाद, स्टांप की 3 डी सुविधाओं को सी वेफर में उकेरा जाता है। मैक-इम्प्रिंट के पारंपरिक लिथोग्राफिकल तरीकों पर कई फायदे हैं, जैसे कि उच्च थ्रूपुट, रोल-टू-प्लेट और रोल-टू-रोल प्लेटफार्मों के साथ संगतता, अनाकार, मोनो- और पॉलीक्रिस्टलाइन सी और III-वी अर्धचालक। मैक-इम्प्रिंट टिकटों को कई बार पुन: उपयोग किया जा सकता है। साथ ही, विधि एक उप-20 एनएम नक़्क़ाशी रिज़ॉल्यूशन जो समकालीन प्रत्यक्ष लेखन विधियों के साथ संगत है वितरित कर सकते हैं।

उच्च-निष्ठा छाप प्राप्त करने की कुंजी नक़्क़ाशी के मोर्चे के लिए प्रसार मार्ग है (यानी, उत्प्रेरक और सब्सट्रेट के बीच संपर्क इंटरफ़ेस)। Azeredo et al.9 के काम ने पहली बार प्रदर्शित किया कि ईएस प्रसार एक झरझरा सी नेटवर्क के माध्यम से सक्षम है। Torralba et al.18, ने बताया कि ठोस Si Mac-Imprint का एहसास करने के लिए ईएस प्रसार एक झरझरा उत्प्रेरक के माध्यम से सक्षम है। Bastide et al.19 और Sharstniou et al.20 ने आगे ईएस प्रसार पर उत्प्रेरक सरंध्रता प्रभाव की जांच की। इस प्रकार, मैक-इम्प्रिंट की अवधारणा को अलग-अलग प्रसार मार्गों के साथ तीन कॉन्फ़िगरेशन में परीक्षण किया गया है।

पहले विन्यास में, उत्प्रेरक और सब्सट्रेट ठोस होते हैं, जो कोई प्रारंभिक प्रसार मार्ग प्रदान नहीं करते हैं। अभिकारक प्रसार की कमी छाप के दौरान एक माध्यमिक प्रतिक्रिया की ओर ले जाती है जो उत्प्रेरक-सी इंटरफ़ेस के किनारे के चारों ओर सब्सट्रेट पर झरझरा सी की एक परत बनाती है। अभिकारकों को बाद में समाप्त कर दिया जाता है, और प्रतिक्रिया बंद हो जाती है, जिसके परिणामस्वरूप स्टांप और सब्सट्रेट के बीच कोई समझदार पैटर्न हस्तांतरण निष्ठा नहीं होती है। दूसरे और तीसरे विन्यास में, प्रसार मार्गों को सब्सट्रेट (यानी, झरझरा सी) या उत्प्रेरक (यानी, झरझरा सोना) में पेश किए गए झरझरा नेटवर्क के माध्यम से सक्षम किया जाता है और उच्च पैटर्न हस्तांतरण सटीकता प्राप्त होती है। इस प्रकार, झरझरा सामग्री के माध्यम से बड़े पैमाने पर परिवहन संपर्क इंटरफ़ेस 9,18,19,20 से दूर और दूर अभिकारकों और प्रतिक्रिया उत्पादों के प्रसार को सक्षम करने में एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है। सभी तीन विन्यासों की एक योजनाबद्ध आकृति 1 में दिखाई गई है।

Figure 1
चित्रा 1: मैक-इम्प्रिंट कॉन्फ़िगरेशन की योजनाबद्धता। यह आंकड़ा सब्सट्रेट के माध्यम से प्रतिक्रिया करने वाली प्रजातियों के प्रसार को सक्षम करने में झरझरा सामग्री की भूमिका पर प्रकाश डालता है (यानी, केस II: झरझरा Si) या स्टांप में (यानी, केस III: झरझरा सोने से बनी उत्प्रेरक पतली फिल्म)। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

इस पेपर में, मैक-इम्प्रिंट प्रक्रिया पर पूरी तरह से चर्चा की गई है, जिसमें मैक-इम्प्रिंट के साथ-साथ स्टैंप तैयारी और सब्सट्रेट pretreatment शामिल हैं। प्रोटोकॉल के भीतर सब्सट्रेट pretreatment अनुभाग में सी वेफर सफाई और सूखी नक़्क़ाशी और सब्सट्रेट एनोडाइजेशन (वैकल्पिक) के साथ सी वेफर पैटर्निंग शामिल है। इसके अलावा, एक स्टांप तैयारी अनुभाग को कई प्रक्रियाओं में विभाजित किया गया है: 1) सी मास्टर मोल्ड के पीडीएमएस प्रतिकृति मोल्डिंग; 2) पीडीएमएस पैटर्न को स्थानांतरित करने के लिए एक फोटोरेसिस्ट परत के यूवी नैनोइम्प्रिंटिंग; और 3) magnetron sputtering के माध्यम से उत्प्रेरक परत जमाव dealloying (वैकल्पिक) द्वारा पीछा किया. अंत में, मैक-इम्प्रिंट अनुभाग में मैक-इम्प्रिंट परिणामों (यानी, सी सतह 3 डी पदानुक्रमित पैटर्निंग) के साथ मैक-इम्प्रिंट सेटअप प्रस्तुत किया गया है।

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Protocol

सावधानी: उचित सुरक्षा प्रथाओं और व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरणों का उपयोग करें (उदाहरण के लिए, प्रयोगशाला कोट, दस्ताने, सुरक्षा चश्मा, बंद पैर की अंगुली के जूते)। यह प्रक्रिया एचएफ एसिड (48% डब्ल्यूटी) का उपयोग करती है जो एक बेहद खतरनाक रसायन है और इसके लिए अतिरिक्त व्यक्तिगत सुरक्षाउपकरण (यानी, एक फेस शील्ड, प्राकृतिक रबर एप्रन, और नाइट्रिल दस्ताने की दूसरी जोड़ी की आवश्यकता होती है जो हाथ, कलाई और अग्र-भुजाओं को कवर करती है)।

1. मैक के लिए स्टांप तैयारी छाप छाप

  1. PDMS मोल्ड निर्माण
    1. एक 5: 1 अनुपात (मात्रा) में कांच बीकर में विआयनीकृत शुद्ध (DI) पानी और अमोनियम हाइड्रॉक्साइड मिश्रण द्वारा RCA-1 समाधान तैयार करें। मिश्रण के साथ बीकर को एक सरगर्मी हॉटप्लेट पर रखें ( सामग्री की तालिका देखें) और मिश्रण को 70 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करें। एक कैलिब्रेटेड थर्मोकपल के साथ मिश्रण के तापमान को मापें और आरसीए -1 समाधान प्राप्त करने के लिए पहले से गर्म मिश्रण में हाइड्रोजन पेरोक्साइड का 1 हिस्सा जोड़ें। प्रतीक्षा करें जब तक कि RCA-1 समाधान सख्ती से बुलबुला करना शुरू नहीं कर देता (चित्रा 2)।
    2. RCA-1 समाधान को 70 °C पर रखें।
    3. 15 मिनट के लिए आरसीए -1 समाधान में सी मास्टर मोल्ड भिगोएं।
    4. सी मास्टर मोल्ड को आरसीए -1 समाधान से बाहर निकालें और डीआई पानी के साथ अच्छी तरह से कुल्ला करें।
    5. Si मास्टर मोल्ड हाइड्रोफोबिक बनाओ. एक प्लास्टिक पेट्री डिश में Si मास्टर मोल्ड रखो और इसे एक desiccator के अंदर रखें ( सामग्री की तालिका देखें)। एक प्लास्टिक पिपेट का उपयोग करते हुए, ट्राइक्लोरो (1H, 1H, 2H, 2H, 2H-perfluorooctyl) silane (PFOCS) की कुछ बूंदों को एक प्लास्टिक वजन नाव पर जोड़ें और इसे Si मास्टर मोल्ड के साथ प्लास्टिक पेट्री डिश के बगल में desiccator के अंदर रखें।
      नोट: इसे पेट्री डिश के नीचे से ऊपर उठाने के लिए सी मास्टर मोल्ड के नीचे स्पेसर्स रखें। यह PFOCS को समान रूप से सी मास्टर मोल्ड को कवर करने और PDMS चिपकने से रोकने की अनुमति देगा।
    6. desiccator ढक्कन बंद करें. एक पीवीसी ट्यूब के माध्यम से वैक्यूम पंप ( सामग्री की तालिका देखें) के लिए desiccator के आउटपुट कनेक्ट करें। वैक्यूम पंप शुरू करें। वैक्यूम पंप वाल्व का उपयोग कर 30 kPa करने के लिए दबाव स्तर सेट करें।
    7. desiccator वाल्व खोलें और 30 मिनट के लिए वैक्यूम लागू होते हैं।
    8. जबकि वैक्यूम को डेसिकेटर पर लागू किया जाता है, सिलिकॉन इलास्टोमर किट (पीडीएमएस) ( सामग्री की तालिका देखें) में प्रदान किए गए आधार और इलाज एजेंट को 10: 1 अनुपात (द्रव्यमान) में मिलाएं। धीरे-धीरे 10-15 मिनट के लिए एक ग्लास स्पैटुला के साथ मिश्रण को हिलाएं।
    9. वैक्यूम पंप बंद करें। desiccator खोलें और PFOCS के साथ प्लास्टिक वजन नाव को हटा दें।
      नोट: Si मास्टर मोल्ड के नीचे से स्पेसर्स निकालें।
    10. सावधानी से SI मास्टर मोल्ड पर PDMS डालो पूरी तरह से यह PDMS की 2-3 मिमी परत के साथ कवर करने के लिए (चित्रा 3a).
    11. चरण 1.1.6 को दोहराएँ।
    12. Degas the PDMS. Desiccator वाल्व खोलें और 20 मिनट के लिए वैक्यूम लागू करें या जब तक बुलबुले गायब नहीं हो जाते।
    13. वैक्यूम पंप बंद करें। desiccator खोलें। PDMS-कवर Si मास्टर मोल्ड के साथ प्लास्टिक पेट्री डिश को बाहर निकालें और इसे एक हॉटप्लेट पर रखें (सामग्री की तालिका देखें) 80 डिग्री सेल्सियस (चित्रा 3 बी) तक प्रीहीट किया गया।
    14. 120 मिनट (चित्रा 3 बी) के लिए 80 डिग्री सेल्सियस पर हॉटप्लेट पर सी मास्टर मोल्ड के साथ पीडीएमएस का इलाज करें।
    15. हॉटप्लेट से ठीक पीडीएमएस के साथ प्लास्टिक पेट्री डिश निकालें। एक स्केलपेल का उपयोग करके, प्लास्टिक पेट्री डिश के अंदर ठीक पीडीएमएस के किनारों को ट्रिम करें। ध्यान से चिमटी का उपयोग कर प्लास्टिक पेट्री पकवान से बाहर Si मास्टर मोल्ड के साथ ठीक PDMS ले लो.
    16. ध्यान से सभी PDMS है कि एक scalpel का उपयोग कर सी मास्टर मोल्ड के नीचे लीक को हटा दें. चिमटी का उपयोग कर सी मास्टर मोल्ड से ठीक पीडीएमएस को छील लें। इसे धीरे-धीरे छील लें, सी मास्टर स्टैंप पैटर्न की दिशा के समानांतर।
    17. फसल 2 x 2 सेमी PDMS एक scalpel का उपयोग कर केंद्र में पैटर्न के साथ मोल्ड. ऊपर का सामना करना पड़ पैटर्न के साथ प्लास्टिक पेट्री पकवान में PDMS मोल्ड स्टोर.

Figure 2
चित्रा 2: आरसीए -1 सफाई प्रक्रिया। (क) समाधान हीटिंग और (ख) सी सफाई। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 3
चित्रा 3: PDMS मोल्ड निर्माण प्रक्रिया. (क) प्रक्रिया का योजनाबद्ध निरूपण। (ख) प्रक्रिया के चरणों की तस्वीरें। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

  1. फोटोरेसिस्ट यूवी nanoimprinting
    1. एक 2.5 x 2.5 सेमी सी चिप एक स्क्राइबर का उपयोग कर सी वेफर से बाहर Cleave.
    2. Si चिप को साफ करने के लिए चरण 1.1.1-1.1.4 दोहराएँ।
    3. SU-8 2015 photoresist को रेफ्रिजरेटर से बाहर लाएं और इसे स्पिन कोटिंग से पहले 10-15 मिनट के लिए कमरे के तापमान (आरटी) पर रहने दें।
    4. स्पिन कोटर ढक्कन खोलें (सामग्री की तालिका देखें)। वैक्यूम चक (चित्रा 4a) पर स्पिन कोटर के अंदर Si चिप रखें।
    5. पीवीसी ट्यूब के माध्यम से वैक्यूम पंप के लिए स्पिन कोटर के आउटपुट को कनेक्ट करें। वैक्यूम पंप शुरू करें। वैक्यूम पंप वाल्व का उपयोग कर 30 kPa करने के लिए दबाव स्तर सेट करें।
    6. निम्नलिखित मापदंडों के साथ एक स्पिन कोटिंग प्रक्रिया का चयन करें: त्वरण 100 आरपीएम / एस के साथ 10 एस के लिए 500 आरपीएम पर फैलें, त्वरण 300 आरपीएम / एस के साथ 30 एस के लिए 2,000 आरपीएम पर स्पिन करें।
      नोट: चरण 1.2.6 एक 20 μm मोटी SU-8 2015 परत का उत्पादन करेगा।
    7. स्पिन कोटर प्रदर्शन पर "VAC पर" दबाकर वैक्यूम चक पर वैक्यूम लागू करें। पूरक फ़ाइल (चित्रा S1) को देखें.
    8. Si चिप के केंद्र पर SU-8 2015 photoresist के 1.5 mL डालें।
    9. स्पिन कोटर ढक्कन बंद करें। "स्टार्ट" दबाकर स्पिन कोटिंग शुरू करें। पूरक फ़ाइल (चित्रा S1) को देखें.
    10. स्पिन कोटर ढक्कन खोलें। "VAC OFF" दबाकर वैक्यूम को बंद कर दें। पूरक फ़ाइल (चित्रा S1) को देखें. चिमटी का उपयोग करके SU-8 2015 फोटोरेसिस्ट की स्पिन-लेपित परत के साथ सी चिप को बाहर निकालें (चित्रा 4 ए)।
    11. ध्यान से नीचे का सामना कर रहे पैटर्न के साथ photoresist-लेपित सी चिप पर PDMS मोल्ड जगह. मैन्युअल रूप से PDMS मोल्ड समतल. PDMS के पीछे की ओर एक यूवी पारदर्शी ग्लास प्लेट रखो जिसके परिणामस्वरूप PDMS मोल्ड (चित्रा 4b) पर लागू 15 g / cm2 वजन होता है।
    12. एक 6 डब्ल्यू यूवी बल्ब का उपयोग करके 2 ज के लिए निरंतर यूवी एक्सपोजर करें ( सामग्री की तालिका देखें) सी वेफर सतह से 10 सेमी दूर रखा गया है।
    13. चिमटी का उपयोग कर सी चिप से पीडीएमएस मोल्ड को छील लें। ठीक किए गए SU-8 2015 पैटर्न की दिशा के समानांतर दिशा में धीरे-धीरे छील लें।

Figure 4
चित्रा 4: Photoresist यूवी nanoimprinting प्रक्रिया. (क) फोटोरेसिस्ट स्पिन कोटिंग की तस्वीरें। (ख) यूवी नैनोइम्प्रिंटिंग की योजनाएं और तस्वीरें। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

  1. सोने उत्प्रेरक मैग्नेट्रॉन sputtering द्वारा पतली फिल्म जमाव
    1. डबल-साइडेड पॉलीमाइड टेप का उपयोग करके 4 इंच सी वेफर पर एक पैटर्न वाले SU-8 2015 photoresist परत के साथ Si चिप्स संलग्न करें।
    2. Magnetron sputter के कक्ष खोलें ( सामग्री की तालिका देखें)। एक घूर्णी प्लेट पर संलग्न Si चिप्स के साथ 4 इंच सी वेफर जगह. नियंत्रण सॉफ्टवेयर में "ठोस" बटन दबाकर प्लेट ठोस शटर बंद करें। पूरक फ़ाइल (चित्रा S2b) को देखें.
      नोट:: शटर बंद है जब "ठोस" बटन हरे रंग की बारी हो जाएगा।
    3. डीसी बिजली की आपूर्ति से जुड़े मैग्नेट्रॉन बंदूकों पर सीआर और एयू लक्ष्य ( सामग्री की तालिका देखें) रखें। आरएफ बिजली की आपूर्ति से जुड़े मैग्नेट्रॉन बंदूक पर एक एजी लक्ष्य ( सामग्री की तालिका देखें) रखें। लक्ष्य और घूर्णन प्लेट के बीच की दूरी को 8.5 इंच पर सेट करें।
    4. Magnetron sputter के कक्ष को बंद करें और नियंत्रण सॉफ्टवेयर में "पंप डाउन" और "टर्बो सक्षम करें" दबाकर कक्ष को खाली करना शुरू करें। इसे रात भर के लिए छोड़ दें। पूरक फ़ाइल (चित्रा S2a) को देखें।
    5. डीसी और आरएफ बिजली की आपूर्ति को चालू करें। नियंत्रण सॉफ़्टवेयर में "गन 1 ओपन" दबाकर सीआर गन शटर खोलें। नियंत्रण सॉफ़्टवेयर में 100 W करने के लिए डीसी बिजली की आपूर्ति सेट करें। पूरक फ़ाइल (चित्रा S2b) को देखें.
    6. 200 Å करने के लिए "मोटाई नियंत्रित प्रक्रिया" सेट करें। नियंत्रण सॉफ़्टवेयर में "Cont" और "रोटेशन" बटन दबाकर घूर्णी प्लेट के रोटेशन को सक्षम करें। पूरक फ़ाइल (चित्रा S2b) को देखें.
    7. 3 mTorr करने के लिए जमाव दबाव सेट करें। पूरक फ़ाइल (चित्रा S2b) को देखें.
    8. नियंत्रण सॉफ़्टवेयर में 50 sccm करने के लिए Ar प्रवाह दर सेट करें। नियंत्रण सॉफ़्टवेयर में "DC आपूर्ति" दबाकर DC बिजली की आपूर्ति सक्षम करें। Ar प्रवाह दर को 5 sccm में परिवर्तित करें। पूरक फ़ाइल (चित्रा S2b) को देखें.
    9. क्रिस्टल मोटाई मॉनिटर शुरू करें और नियंत्रण सॉफ़्टवेयर में क्रमशः "START" और "शून्य मोटाई" बटन दबाकर मोटाई को टेरे करें। पूरक फ़ाइल (चित्रा S2b) को देखें.
    10. मोटाई-नियंत्रित प्रक्रिया "मोटाई नियंत्रित प्रक्रिया" दबाकर शुरू करें। "ठोस" दबाकर प्लेट ठोस शटर खोलें। Tare मोटाई मॉनिटर एक और बार "शून्य मोटाई" दबाकर. पूरक फ़ाइल (चित्रा S2b) को देखें.
    11. sputtering समाप्त होता है के बाद, "ठोस" दबाकर प्लेट ठोस शटर बंद करें। "STOP" दबाकर मोटाई मॉनिटर रोकें. पूरक फ़ाइल (चित्रा S2b) को देखें.
    12. "गन 2 ओपन" दबाकर Au बंदूक शटर खोलें। DC पावर आपूर्ति को 35 W पर सेट करें . पूरक फ़ाइल (चित्रा S2b) को देखें.
    13. 800 Å करने के लिए "मोटाई नियंत्रित प्रक्रिया" सेट करें। "Cont" और "रोटेशन" बटन दबाकर घूर्णी प्लेट के रोटेशन को सक्षम करें। पूरक फ़ाइल (चित्रा S2b) को देखें.
    14. चरण 1.3.7-1.3.11 दोहराएँ।
    15. नियंत्रण सॉफ्टवेयर में "प्रेस वेंट करने के लिए" दबाकर magnetron sputter कक्ष वेंट. पूरक फ़ाइल (चित्रा S2c) को देखें। परिणामी संरचना एक ठोस Au Mac-Imprint stamp (चित्रा 5) है।
      नोट:: चरण 1.4 और 1.5 केवल तभी निष्पादित करें जब झरझरा उत्प्रेरक फिल्मों के साथ टिकटों की आवश्यकता होती है।

Figure 5
चित्रा 5: उत्प्रेरक टिकट तैयारी प्रक्रिया. (क) पतली फिल्म निक्षेपण की योजनाएं। (ख) मैग्नेट्रॉन स्पुटरिंग प्रणाली की तस्वीरें। (ग) प्रतिनिधि झरझरा सोने एसईएम छवियों के साथ dealloying प्रक्रिया की तस्वीर. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

  1. चांदी / गोल्ड उत्प्रेरक मैग्नेट्रॉन sputtering द्वारा पतली फिल्म जमाव
    1. चरण 1.3.1-1.3.14 दोहराएँ। चरण 1.3.13 में मोटाई-नियंत्रित प्रक्रिया को 800 Å के बजाय 500 Å पर सेट करें।
    2. "गन 3 ओपन" दबाकर Au और Ag बंदूकें शटर खोलें। डीसी और आरएफ बिजली की आपूर्ति को क्रमशः 58 डब्ल्यू और 150 डब्ल्यू पर सेट करें। पूरक फ़ाइल (चित्रा S2b) को देखें.
      नोट: चरण 1.4.2 संरचना 60/40 (मात्रा) के साथ एक Ag/ Au मिश्र धातु प्रदान करेगा
    3. नियंत्रण सॉफ़्टवेयर में 16.5 मिनट के लिए "समयबद्ध प्रक्रिया" सेट करें। "Cont" और "रोटेशन" बटन दबाकर घूर्णी प्लेट के रोटेशन को सक्षम करें। पूरक फ़ाइल (चित्रा S2b) को देखें.
      नोट: प्रोटोकॉल के चरण 1.4.3-1.4.8 एक 250 एनएम मोटी एजी / एयू मिश्र धातु परत का उत्पादन करेगा।
    4. हवा के प्रवाह की दर को 50 sccm पर सेट करें। क्रमशः "डीसी आपूर्ति" और "आरएफ आपूर्ति" दबाकर डीसी और आरएफ बिजली की आपूर्ति सक्षम करें। हवा के प्रवाह की दर को 5 sccm में बदलें। पूरक फ़ाइल (चित्रा S2b) को देखें.
    5. क्रिस्टल मोटाई मॉनिटर शुरू करें और क्रमशः "START" और "शून्य मोटाई" दबाकर मोटाई को तारे करें। पूरक फ़ाइल (चित्रा S2b) को देखें.
    6. "समयबद्ध प्रक्रिया" दबाकर समय-नियंत्रित प्रक्रिया प्रारंभ करें. "ठोस" दबाकर प्लेट ठोस शटर खोलें। Tare मोटाई मॉनिटर एक और बार "शून्य मोटाई" दबाकर. पूरक फ़ाइल (चित्रा S2b) को देखें.
    7. sputtering समाप्त होता है के बाद, "ठोस" दबाकर प्लेट ठोस शटर बंद करें। "STOP" दबाकर मोटाई मॉनिटर रोकें. पूरक फ़ाइल (चित्रा S2b) को देखें.
    8. चरण 1.3.15 को दोहराएँ।
      नोट: परिणामी संरचना एक Ag/Au मिश्र धातु sputtered मैक-छाप टिकट है।
  2. चांदी / गोल्ड उत्प्रेरक पतली फिल्म dealloying
    1. 1: 1 अनुपात (मात्रा) में ग्लास बीकर में DI पानी और नाइट्रिक एसिड मिलाएं। इसे 30 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा होने दें।
    2. मिश्रण के साथ बीकर को एक सरगर्मी हॉटप्लेट पर रखें और छिद्रित पॉलीटेट्राफ्लोरोएथिलीन (पीटीएफई) नमूना धारक को मिश्रण में डुबो दें। 100 आरपीएम पर लगातार सरगर्मी के साथ 65 डिग्री सेल्सियस तक मिश्रण को गर्म करें। लगातार एक कैलिब्रेटेड थर्मोकपल के साथ मिश्रण के तापमान को मापें।
    3. पैटर्न वाले SU-8 2015 परत के साथ Si चिप्स को मिश्रण में Ag / Au मिश्र धातु के साथ sputtered रखें और 2-20 min21 के लिए dealloy।
    4. dealloying के बाद, 1 मिनट के लिए आरटी DI पानी में नमूने बुझाना।
    5. डीआई पानी से बाहर Si चिप्स ले लो और अच्छी तरह से DI पानी के साथ कुल्ला.

2. सिलिकॉन सब्सट्रेट पैटर्निंग और सफाई

  1. झरझरा उत्प्रेरक के साथ ठोस सी imprinting के लिए सब्सट्रेट तैयारी
    1. 4 sccm के O2 प्रवाह में 24 घंटे के लिए 1,150 °C पर 4 इंच सी वेफर को ऑक्सीकरण करें।
    2. रेफ्रिजरेटर से बाहर एसपीआर 220 7.0 फोटोरेसिस्ट लें और स्पिन कोटिंग से पहले इसे 10-15 मिनट के लिए आरटी पर रहने दें।
    3. स्पिन कोटर ढक्कन खोलें। वैक्यूम चक पर स्पिन कोटर के अंदर सी वेफर रखें।
    4. एक पीवीसी ट्यूब के माध्यम से वैक्यूम पंप के लिए स्पिन कोटर के आउटपुट कनेक्ट करें। वैक्यूम पंप शुरू करें। वैक्यूम पंप वाल्व का उपयोग कर 30 kPa करने के लिए दबाव स्तर सेट करें।
    5. निम्नलिखित मापदंडों के साथ एक स्पिन कोटिंग प्रक्रिया का चयन करें: त्वरण 200 आरपीएम / एस के साथ 30 एस के लिए 400 आरपीएम पर फैलें, त्वरण 500 आरपीएम / एस के साथ 80 एस के लिए 2,000 आरपीएम पर स्पिन करें।
      नोट: चरण 2.1.5 एक 9 μm मोटी SPR 220 7.0 परत का उत्पादन करेगा।
    6. स्पिन कोटर प्रदर्शन पर "VAC पर" दबाकर वैक्यूम चक पर वैक्यूम लागू करें।
    7. Si वेफर में 4 के केंद्र में SPR 220 7.0 photoresist के 5 mL डालो.
    8. स्पिन कोटर ढक्कन बंद करें। "स्टार्ट" दबाकर स्पिन कोटिंग शुरू करें।
    9. स्पिन कोटर ढक्कन खोलें। "VAC OFF" दबाकर वैक्यूम को बंद कर दें। चिमटी का उपयोग कर SPR 220 7.0 photoresist के स्पिन लेपित परत के साथ 4 इंच सी वेफर बाहर ले लो.
    10. एसपीआर 220 7.0 फोटोरेसिस्ट की स्पिन-लेपित परत के साथ सी वेफर को 110 डिग्री सेल्सियस तक प्रीहीट और 2 मिनट के लिए प्रीबेक पर एक हॉटप्लेट पर रखें। 1 मिनट के लिए ठंडा होने दें।
    11. एक वर्ग मेसा पैटर्न है कि निम्नलिखित पैरामीटर है: चौड़ाई = 500 μm और रिक्ति = 900 μm के साथ मुखौटा के माध्यम से photoresist परत बेनकाब. 150 mJ / cm2 खुराक प्राप्त करने के लिए 10 s के लिए बाढ़ जोखिम।
    12. डेवलपर के 4: 1 (मात्रा) में उजागर photoresist परत विकसित: 3 मिनट के लिए DI पानी। DI पानी के साथ नमूने कुल्ला और माइक्रोस्कोप में सुविधाओं की जाँच करें।
    13. विकसित SPR 220 7.0 photoresist के साथ Si वेफर को 120 °C तक प्रीहीटेड हॉटप्लेट पर रखें और 5 मिनट के लिए हार्ड सेंकना। 1 मिनट के लिए ठंडा होने दें।
    14. निम्नलिखित मापदंडों का उपयोग करके 20 मिनट के लिए प्रतिक्रियाशील आयन नक़्क़ाशी उपकरण में ऑक्साइड परत को खोदें: दबाव = 100 mT, O2 प्रवाह = 3 sccm, CF4 प्रवाह = 24 sccm, शक्ति = 250 W।
    15. एसीटोन का उपयोग करके एसपीआर 220 7.0 परत को हटा दें, फिर आइसोप्रोपिल अल्कोहल (आईपीए) और डीआई पानी के साथ कुल्ला करें।
    16. 100 मिनट के लिए 80 डिग्री सेल्सियस पर 30% KOH स्नान (वजन) में नक़्क़ाशी प्रदर्शन 175 rpm पर लगातार सरगर्मी के साथ सी वेफर पर mesas बनाने के लिए.
    17. बफ़र्ड ऑक्साइड ईच समाधान के साथ ऑक्साइड परत को हटा दें।
    18. डीआई पानी के साथ अच्छी तरह से फ्लश करें।
      नोट: Si वेफर patterning मुखौटा लेआउट और एकल patterned चिप चित्र 6 में दिखाया गया है।

Figure 6
चित्रा 6: सी वेफर पैटर्निंग मुखौटा लेआउट (ए) और एकल पैटर्न चिप (बी)। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

  1. ठोस उत्प्रेरक के साथ झरझरा सी imprinting के लिए सब्सट्रेट तैयारी
    1. चरण 2.1 को दोहराएँ।
    2. 3 मिनट के लिए N2 में एक तेजी से थर्मल annealing कक्ष में निकल और anneal पर anneal के साथ पैटर्न 4 इंच सी वेफर के पीछे कोट.
    3. Cleave 2.5 x 2.5 सेमी Si चिप्स पैटर्न 4 इंच सी वेफर से बाहर एक scriber का उपयोग कर.
    4. सी चिप को इलेक्ट्रोकेमिकल सेल (ईसी) के निचले हिस्से के अंदर रखें। सी चिप के शीर्ष पर एक ओ-रिंग रखें। ईसी के शीर्ष भाग को रखें और शिकंजा कसें।
    5. potentiostat में galvanostatic शासन सेट ( सामग्री की तालिका देखें) नियंत्रण सॉफ्टवेयर. पूरक फ़ाइल (चित्रा S3) को देखें. सी चिप और काउंटर इलेक्ट्रोड को प्लैटिनम इलेक्ट्रोड से एक काम करने वाले इलेक्ट्रोड से कनेक्ट करें (चित्रा 7)।
    6. एचएफ के साथ ईसी को ध्यान से भरें और सी चिप सतह (चित्रा 7 बी) के ऊपर शीर्ष से 5 मिमी तक एक बेलनाकार प्लैटिनम इलेक्ट्रोड डालें।
    7. potentiostat सॉफ्टवेयर में हरे रंग के प्रारंभ बटन दबाकर 120 s के लिए 135 mA / cm2 के वर्तमान घनत्व को लागू करें। पूरक फ़ाइल (चित्रा S3) को देखें.
    8. ध्यान से एक प्लास्टिक पिपेट के साथ ईसी से बाहर HF चूसना.
    9. डीआई पानी के साथ अच्छी तरह से फ्लश करें।
      नोट: Si anodization प्रक्रिया और एक झरझरा Si परत के साथ Si चिप चित्र 7 में दिखाए गए हैं।

Figure 7
चित्रा 7: सब्सट्रेट porosification प्रक्रिया की तस्वीरें (Si anodization). (क) पीसी-नियंत्रित पोटेंशियोस्टेट जो दो-इलेक्ट्रोड इलेक्ट्रोकेमिकल सेल से जुड़ा हुआ है। (ख) प्लैटिनम इलेक्ट्रोड के साथ इलेक्ट्रोकेमिकल सेल। (ग) एक झरझरा सी परत के साथ सी चिप। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

3. मैक-Imprinting सेटअप

  1. PTFE रॉड निर्धारण के लिए स्टांप
    1. संदर्भ Si चिप को EC के निचले भाग के अंदर रखें। Mac-Imprint stamp को संदर्भ Si चिप के शीर्ष पर रखें, जिसमें पैटर्न नीचे की ओर हो।
    2. एक डबल-साइडेड थ्रेडेड स्क्रू के माध्यम से लोड सेल ( सामग्री की तालिका देखें) के लिए PTFE रॉड संलग्न करें। एक धातु ब्रैकेट के माध्यम से संरचना को सॉफ़्टवेयर-नियंत्रित मोटरचालित रैखिक चरण ( सामग्री की तालिका देखें) से कनेक्ट करें।
    3. मैक-इम्प्रिंट स्टैंप के पीछे SU-8 2015 photoresist की एक छोटी सी बूंद जोड़ें।
    4. घर की स्थिति से "ले जाएँ सापेक्ष" कमांड 173,500 कदम सेट करके और चरण नियंत्रण सॉफ़्टवेयर में "लिखें" बटन दबाकर एक SU-8 ड्रॉपलेट के संपर्क में PTFE रॉड लाएं। पूरक फ़ाइल (चित्रा S4a) को देखें।
    5. 2 घंटे के लिए एक 6 डब्ल्यू यूवी बल्ब के साथ SU-8 2015 photoresist बूंद का इलाज। पूरक फ़ाइल (चित्रा S5) को देखें.
    6. संलग्न मैक-इम्प्रिंट स्टैंप के साथ PTFE रॉड को "होम" कमांड सेट करके और स्टेज कंट्रोल सॉफ़्टवेयर में "लिखें" दबाकर घर की स्थिति में लाएं। पूरक फ़ाइल (चित्रा S4a) को देखें।
    7. EC को इकट्ठा करें।
  2. मैक-Imprinting कार्रवाई
    1. 1.1.1-1.1.4 चरणों के अनुसार patterned Si चिप को साफ करें।
    2. पैटर्न वाली Si चिप को EC के केंद्र में रखें। EC को PTFE रॉड के नीचे मैक-इम्प्रिंट स्टैंप (चित्र8) के साथ रखें।
    3. एक PTFE बीकर के अंदर 17: 1 अनुपात (मात्रा) में HF और H2O2 के ES मिश्रण। नक़्क़ाशी से पहले ईएस को 5 मिनट के लिए रहने दें।
      नोट: सुझाया गया अनुपात समाधान पैरामीटर की ओर जाता है π = 98%16. नक़्क़ाशी दर को दबाने या बढ़ावा देने के लिए अनुपात को बदला जा सकता है।
    4. ध्यान से एक प्लास्टिक पिपेट का उपयोग कर ईसी में ईएस डालो.
    5. घर की स्थिति से "ले जाएँ रिश्तेदार" कमांड 173,500 कदम सेट करके और "लिखें" बटन दबाकर पैटर्न वाले सी चिप के संपर्क में संलग्न मैक-इम्प्रिंट स्टैम्प के साथ PTFE रॉड लाएं। पूरक फ़ाइल (चित्रा S4a) को देखें।
    6. अगला, 600-2,000 चरणों को सेट करें और 4-10 lbf की सीमा में लोड प्राप्त करने के लिए "लिखें" दबाएं। किसी सॉफ़्टवेयर-नियंत्रित लोड सेल के माध्यम से लोड मानों को मापें. पूरक फ़ाइल (चित्रा S4b) को देखें.
    7. मैक-इम्प्रिंट (चित्रा 8 सी) के दौरान संपर्क में रहें। मैक-इम्प्रिंट समय 1-30 मिनट से भिन्न होता है।
    8. संलग्न मैक-छाप टिकट के साथ PTFE रॉड को "होम" दबाकर घर की स्थिति में ले जाएं। पूरक फ़ाइल (चित्रा S4a) को देखें। ध्यान से एक प्लास्टिक पिपेट के साथ ईसी से बाहर ईएस aspirate.
    9. आईपीए और डीआई पानी का उपयोग करके मुद्रित सी चिप को कुल्ला करें।
    10. साफ, सूखी हवा के साथ मुद्रित सी चिप सूखी.

Figure 8
चित्रा 8: मैक-इम्प्रिंट सेटअप (ए), स्टैंप से पहले (बी) और बाद में (सी) सी चिप के साथ संपर्क की तस्वीरें। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

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Representative Results

स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (एसईएम) छवियों, ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप स्कैन (चित्रा 9), और परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (एएफएम) स्कैन (चित्रा 10) मैक-इम्प्रिंट टिकटों और मुद्रित सी सतहों के रूपात्मक गुणों का अध्ययन करने के लिए प्राप्त किए गए थे। मुद्रित ठोस Si के क्रॉस-अनुभागीय प्रोफ़ाइल की तुलना उपयोग किए गए झरझरा Au स्टाम्प (चित्रा 10) की तुलना में की गई थी। मैक-इम्प्रिंट के दौरान पैटर्न ट्रांसफर निष्ठा और झरझरा सी पीढ़ी प्रयोगात्मक सफलता का विश्लेषण करने के लिए दो प्रमुख मानदंड थे। मैक-इम्प्रिंट को सफल माना जाता था यदि मैक-इम्प्रिंट स्टैंप पैटर्न को सही ढंग से सी पर स्थानांतरित कर दिया गया था और मैक-इम्प्रिंट के दौरान कोई झरझरा सी उत्पन्न नहीं होता है। एक सबऑप्टिमल प्रयोग के परिणाम (यानी, मैक-इम्प्रिंट के दौरान झरझरा सी पीढ़ी के साथ पैटर्न ट्रांसफर निष्ठा की कमी) को चित्र 9 ए (बाएं) में प्रस्तुत किया गया है।

Figure 9
चित्रा 9: प्रतिनिधि परिणाम: (ए) ठोस एयू फिल्म (बाएं और मध्य, क्रमशः) और झरझरा एयू फिल्म (दाएं) के साथ ठोस सी और ठोस सी के मैक-छाप ठोस सी और झरझरा एयू फिल्म (दाएं) के साथ। (ख) विभिन्न ताकना मात्रा अंश (शीर्ष) और इसी मुद्रित Si आकृति विज्ञान (नीचे) के साथ झरझरा Au फिल्मों की ऊपर-नीचे SEM छवियों. (ग) मैक-इम्प्रिंट द्वारा उत्पादित विभिन्न पैटर्नों की एसईएम छवियां। यह आंकड़ा अनुमति 9,20 के साथ पुनर्मुद्रित किया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 10
चित्रा 10: झरझरा Au टिकट के साथ ठोस Si Mac-Imprint के प्रतिनिधि परिणाम: (ए) झरझरा Au टिकट (बाएं) और मुद्रित ठोस Si (दाएं) और (बी) झरझरा Au टिकट (नीले) और मुद्रित ठोस Si (लाल) के ओवरलेड क्रॉस-अनुभागीय प्रोफाइल के AFM स्कैन। यह आंकड़ा permission20 के साथ पुनर्मुद्रित किया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Supplemental Figure 1
पूरक चित्रा 1: स्पिन कोटर नियंत्रण प्रदर्शन की तस्वीर। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Supplemental Figure 2
पूरक चित्रा 2: Magnetron sputter नियंत्रण सॉफ्टवेयर स्क्रीनशॉट. (क) मैग्नेट्रॉन स्पटर कक्ष की निकासी। (ख) Sputtering नियंत्रण पैरामीटर. (ग) मैग्नेट्रॉन स्पुटर कक्ष का वेंटिलेशन। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Supplemental Figure 3
पूरक चित्रा 3: Potentiostat नियंत्रण सॉफ्टवेयर स्क्रीनशॉट. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Supplemental Figure 4
पूरक चित्रा 4: रैखिक motorized चरण और लोड सेल नियंत्रण सॉफ्टवेयर स्क्रीनशॉट. (ए) मैक-इम्प्रिंट से पहले और (बी) मैक-इम्प्रिंट के दौरान। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Supplemental Figure 5
पूरक चित्रा 5: PTFE रॉड अनुलग्नक प्रक्रिया के लिए मैक-छाप टिकट की तस्वीर। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

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Discussion

मैक-इम्प्रिंट टिकटों और प्रीपैटर्न किए गए सी चिप्स (पी-टाइप, [100] ओरिएंटेशन, 1-10 ओम सेमी) क्रमशः प्रोटोकॉल के अनुभाग 1 और 2 के अनुसार तैयार किए गए थे। 3 डी पदानुक्रमित पैटर्न वाले टिकटों के साथ प्रीपैटर्न्ड सी चिप की मैक-छाप प्रोटोकॉल (चित्रा 9) के अनुभाग 3 के अनुसार की गई थी। जैसा कि चित्रा 9a में दिखाया गया है, मैक-इम्प्रिंट के विभिन्न विन्यासों को लागू किया गया था: ठोस Au (बाएं) के साथ ठोस Si, ठोस Au (मध्य) 9 के साथ झरझरा Si, और झरझरा Au (दाएं) 20 के साथ ठोस Si। अभिकारकों के प्रसार को पहले मामले में अवरुद्ध कर दिया गया था, जिससे गैर-स्थानीयकृत नक़्क़ाशी और मुद्रित सी के आंशिक पोरोसिफिकेशन हो गए थे, जो पारंपरिक MACE प्रक्रिया 22,23 में एक ही मुद्दे के साथ सहसंबंधित है। हालांकि, जब प्रसार को झरझरा नेटवर्क (या तो सी या एयू में एम्बेडेड) के माध्यम से सक्षम किया गया था, तो उच्च पैटर्न स्थानांतरण निष्ठा देखी गई थी, जो इस निष्कर्ष की ओर ले जाती है कि मैक-इम्प्रिंट एक बड़े पैमाने पर परिवहन निर्भर प्रक्रिया है। इसके अलावा, मुद्रित सी सतह को झरझरा एयू (चित्रा 9 ए, दाएं) के साथ छापने के बाद रफन किया गया था।

यह प्रस्तावित किया गया था कि सतह roughening झरझरा Au इस्तेमाल किया की porosity से उत्पन्न होता है. परिकल्पना का परीक्षण करने के लिए, विभिन्न नियंत्रित रंध्र मात्रा अंशों (पीवीएफ) के साथ झरझरा एयू परतों की एक श्रृंखला प्रोटोकॉल के अनुभाग 1.4 और 1.5 के अनुसार बनाई गई थी और बाद में मैक-इम्प्रिंट (चित्रा 9 बी) 20 के लिए लागू की गई थी। स्टैंप के PVF और अंकित Si सतह खुरदरापन के बीच एक सीधा संबंध देखा गया था, जो परिकल्पना का समर्थन करता है। इसके अतिरिक्त, कम पीवीएफ टिकटों के साथ मैक-इम्प्रिंट के बाद, सी को पोरोसिफाइड किया गया था, जिसे अविकसित झरझरा एयू संरचना के माध्यम से ईएस प्रसार में बाधा डाली गई थी, जिसके परिणामस्वरूप नक़्क़ाशी फ्रंट 20 का स्थानीयकरण हुआ। इस प्रकार, मैक-इम्प्रिंट के दौरान उच्च पैटर्न हस्तांतरण निष्ठा के लिए एक विकसित और परस्पर झरझरा संरचना महत्वपूर्ण है। इसके अलावा, मुद्रित सी porosification मध्यम PVF पर मनाया गया था जब एक झरझरा Au परत पहले से ही एक परस्पर झरझरा नेटवर्क था. यह Au और Si सतह क्षेत्रों के बीच उच्च अनुपात और Si में अत्यधिक छेद के बाद के इंजेक्शन के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सकता है, जो नक़्क़ाशी के सामने delocalization की ओर जाता है और परिणामस्वरूप, झरझरा Si formation20। इस प्रक्रिया को ईएस में एचएफ और एच 2 ओ 2 अनुपात के सावधानीपूर्वक समायोजन के माध्यम से नियंत्रित किया जा सकता है।

ईएस संरचना विविधताओं के साथ झरझरा एयू टिकटों का कार्यान्वयन मैक-इम्प्रिंट के माध्यम से विभिन्न 3 डी पदानुक्रमित पैटर्न के निर्माण की अनुमति देता है जो पहले Azeredo et al.9 और Sharstniou et al.20 (चित्रा 9c) के कार्यों में प्रकाशित किए गए थे।

झरझरा Au / Si इंटरफ़ेस रसायन विज्ञान की आगे की जांच, विशेष रूप से PVF-निर्भर एच दर और स्थानीयकरण, प्रिंटिंग सिस्टम सुधार के साथ, भविष्य में औद्योगिक पैमाने पर अनुप्रयोगों के लिए उपयुक्त मैक-इम्प्रिंट प्रक्रिया को बनाने में मदद करेगी।

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Disclosures

हमारे पास खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है।

Acknowledgments

हम इस काम के बारे में अंतर्दृष्टि के लिए डॉ केंग सू (लुइसविले विश्वविद्यालय) को स्वीकार करते हैं; इलिनोइस विश्वविद्यालय के फ्रेडरिक Seitz प्रयोगशाला और, memoriam में, स्टाफ सदस्य स्कॉट Maclaren; एरिजोना स्टेट यूनिवर्सिटी के LeRoy Eyring ठोस राज्य विज्ञान के लिए केंद्र; और विज्ञान फाउंडेशन एरिज़ोना Bis ग्रोव विद्वानों पुरस्कार के तहत.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetone, >99.5%, ACS reagent Sigma-Aldrich 67-64-1 CAUTION, chemical
Ammonium fluoride, >98%, ACS grade Sigma-Aldrich 12125-01-8 CAUTION, hazardous
Ammonium hydroxide solution, 28-30%, ACS reagent Sigma-Aldrich 1336-21-6 CAUTION, hazardous
AZ 400K developer Microchemicals AZ 400K CAUTION, chemical
BenchMark 800 Etch Axic BenchMark 800 Reactive ion etching
Chromium target, 2" x 0.125", 99.95% purity ACI alloys ADM0913 Magnetron sputter chromium target
CTF 12 Carbolite Gero C12075-700-208SN Tube furnace
Desiccator Fisher scientific Chemglass life sciences CG122611 Desiccator
F6T5/BLB Eiko F6T5/BLB 6W UV bulb
Gold target, 2" x 0.125", 99.99% purity ACI alloys N/A Magnetron sputter gold target
Hotplate KW-4AH Chemat Technology KW-4AH Leveled hotplate with uniform temperature profile
Hydrofluoric acid, 48%, ACS reagent Sigma-Aldrich 7664-39-3 CAUTION, extremly hazardous
Hydrogen peroxide, 30%, ACS reagent Fisher Chemical 7722-84-1 CAUTION, hazardous
Isopropyl alcohol, >99.5%, ACS reagent LabChem 67-63-0 CAUTION, chemical
MLP-50 Transducer Techniques MLP-50 Load cell
Nitric acid, 70%, ACS grade SAFC 7697-37-2 CAUTION, hazardous
NSC-3000 Nano-master NSC-3000 Magnetron sputter
Potassium hydroxide, 45%, Certified Fisher Chemical 1310-58-3 CAUTION, chemical
Rocker 800 vacuum pump, 110V/60Hz Rocker 1240043 Oil-free vacuum pump
Silicon master mold NILT SMLA_V1 Silicon chip with pattern
Silicon wafers, prime grade University wafer 783 Si wafer
Silver target, 2" x 0.125", 99.99% purity ACI alloys HER2318 Magnetron sputter silver target
SP-300 BioLogic SP-300 Potentiostat
SPIN 150i Spincoating SPIN 150i Spin coater
SPR 200-7.0 positive photoresist Microchem SPR 220-7.0 CAUTION, chemical
Stirring hotplate Thermo scientific Cimarec+ SP88857100 General purpose hotplate
SU-8 2015 negative photoresist Microchem SU-8 2015 CAUTION, chemical
SYLGARD 184 Silicone elastomer kit DOW 4019862 CAUTION, chemical
T-LSR150B Zaber Technologies T-LSR150B-KT04U Motorized linear stage
Trichloro(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl)silane (PFOCS), 97% Sigma-Aldrich 78560-45-9 CAUTION, hazardous

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References

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Sharstniou, A., Niauzorau, S., Junghare, A., Azeredo, B. P. Metal-Assisted Electrochemical Nanoimprinting of Porous and Solid Silicon Wafers. J. Vis. Exp. (180), e61040, doi:10.3791/61040 (2022).

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