原子吸光分光法による土壌の鉛の分析

Environmental Science

Your institution must subscribe to JoVE's Environmental Sciences collection to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

Welcome!

Enter your email below to get your free 1 hour trial to JoVE!





By clicking "Submit", you agree to our policies.

 

Overview

マーガレット職人とキンバリー ・ フライ - デュポール大学のソース: 研究所

鉛は自然に発生する土壌、レベル 10 50 ppm に至る。しかし、業界によって塗料や汚染に加えてガソリン中の鉛の普及と都市土壌頻繁背景レベル-いくつかの場所で最大 10,000 ppm より大幅の鉛の濃度があります。継続的な問題は、鉛は生物分解しない代わりに土壌に残るという事実から生じる。

深刻な健康上のリスクは、子供が特に危険で、鉛中毒に関連付けられます。米国の子供たちの何百万人は、鉛を含む土壌に公開されます。この暴露は、子供の発達や行動の問題を可能性があります。これらの問題は、学習障害、不注意、遅延の成長、脳の損傷に含まれます。環境保護庁が遊び場と非遊び場の 1,200 ppm 400 ppm の濃度で土壌の鉛のための標準を設定します。

鉛は土壌、懸念も園芸のため使用するときです。植物は土壌から鉛を取る。したがって、野菜やハーブの栽培、土することができますリードする鉛中毒を汚染しました。さらに、汚染土壌粒子をガーデニングしながら息または衣類及び履物の家にできます。園芸のために鉛濃度 400 ppm を超えると土壌を使用しないことをお勧めします。鉛は葉で格納できるので 100 と 400 ppm の鉛濃度と土壌は緑豊かな野菜やハーブに使用されないことをさらにお勧めします。同様の注意根野菜べきであるないで成長させるこの土鉛も植物の根に蓄積されるので。

Cite this Video

JoVE Science Education Database. 環境科学の本質. 原子吸光分光法による土壌の鉛の分析. JoVE, Cambridge, MA, (2017).

Principles

原子吸光分析や原子吸光法は、50 以上の異なる要素の定量的な情報を提供する元素分析手法です。10億分の 1 パーツとして低濃度 (ppb) は百万 (ppm) されている様々 な金属のより一般的な部品と、いくつかの要素を定めることができます。このメソッドでは、他のものよりいくつかの利点があります。たとえば、この手法は、その形式に関係なく、要素の合計濃度を測定します。さらに、使用される波長は、サンプルでは、迅速かつ簡単な方法を作るそれの他の要素からの干渉がないようにテストされる要素に固有です。

原子吸光法は、基底状態、気体原子が離散的な波長の光の吸収に基づいています。中空陰極ランプを使用して、特定の周波数の光を放出します。異なる元素の原子は、特徴的な波長の光を吸収します。吸収されるエネルギーは基底状態から高エネルギー状態のターゲット要素内の電子を励起します。光の量が吸収されるサンプルの要素の集中に比例しています。標準曲線を使用して、サンプルの要素の濃度、決定できます。

Procedure

1. 土壌の収集と準備

  1. 妨げられていないエリアの土の上の 1-2 インチから土壌を収集します。菜園をサンプリングする場合は、6 インチ深いサンプルを収集します。サンプル エリアから直径 1 インチの土壌コアを収集するのに土壌オーガーを使用します。
  2. 2 分を揺することによってサンプルを徹底的にミックスし、USS #10 フルイを使ってふるい。
  3. 24 h の 40 ° C のオーブンで土壌を乾燥させます。

2. サンプル消化

  1. 分析用天秤を使用すると、土壌サンプルの 1 g を量り、消化管の場所します。小数点以下 4 桁にサンプルの重量を記録します。
  2. フードの消化管に 5 mL の水を追加します。
  3. 消化管に 5 mL の濃縮苛性3を追加します。
  4. スラリーを攪拌棒に混ぜてください。ティア ドロップ ガラス栓の消化管をカバーしてください。
  5. ブロック消化に消化管を入れ (図 1) を沸騰せず 95 ° C と 10 分間還流にサンプルを熱する。これに集中している酸が含まれていることに注意してください。
  6. クール チューブを許可します。消化管に 5 mL の濃縮苛性3を追加、ドロップ ガラスを交換して、さらに 30 分間逆流。茶色の煙を生成している場合手順を繰り返してこの繰り返しサンプルから発散している茶色の煙はありません。
  7. 沸騰せず 5 mL ボリュームへの解決策を蒸発させます。
  8. クールに、チューブを許可し、蒸留水 2 mL、3 mL 30% H2O2を追加します。ガラス栓と過酸化水素の反応を開始する熱をカバーします。ソリューションが沸騰しないことを必ず。バブルが止まるまで加熱し、冷却すること。
  9. 温暖化バブルが最小になるまで、1 mL ずつ 30% H2O2を追加していきます。30% H2O2の 10 mL の合計よりも多くを追加しないでください。
  10. 沸騰せず 5 mL にボリュームが小さくなるまでガラス涙のストッパーと熱を持つサンプルをカバーします。
  11. サンプルとガラスのティア ドロップ栓付けカバー 10 mL の濃塩酸を追加します。95 ° C に加熱し、15 分間逆流。
  12. クール チューブを許可します。微粒子が存在する場合ガラス繊維フィルターを使用してサンプルを抽出し、100 mL のメスフラスコに濾液を収集します。蒸留水 100 mL に試料を希釈します。

Figure 1
図 1。ブロックの消化槽で消化管。

原子吸光分光装置を用いたサンプルを分析

  1. コンピューターと分光計を入れます。
  2. 計測器のパラメーターを設定します。(パラメーターと手順によって異なります使用測定器のブランド。)アセチレン圧設定 > 700 kPa (~ 100 psi)、11 の psi にアセチレン バルブ セット、空気弁 45 psi。
  3. SpectraAA ソフトウェアを開く
  4. 新しいワークシートを開きます。
  5. 「Add メソッド」を選択し、Pb 鉛の分析を行うをクリックします。
  6. タイプ/モードのパラメーターを次に設定します。
    1. タイプ = 火炎
    2. 要素 = Pb
    3. サンプリング モード = マニュアル
    4. 計測モード = 吸光度
    5. 炎のタイプ = 空気/アセチレン
    6. 気流 = 13.5
    7. アセチレン流量 = 2.0
    8. オンラインの攪拌機構型 SIP を =
  7. 次のように測定パラメーターを設定します。
    1. 測定モード PROMT を =
    2. 校正モード = 濃度
    3. 時間: 測定 = 10
    4. 時間: 読み取り遅延 = 10
    5. 複製: 標準 = 3
    6. 複製: サンプル = 3
    7. 精度 (%): 標準 = 1.0
    8. 精度 (%): サンプル = 1.0
  8. 次に光パラメーターを設定します。
    1. ランプ位置 = #4
    2. ランプ電流 (mA) = 10.0 mA
    3. 波長 = 217.0 nm
    4. スリット = 1.0 nm
    5. 背景 BC を = オフ
  9. 次に少しずつパラメーターを設定します。
    1. ネブライザー摂取率 = 5.0 mL/分
    2. ポンプを右 = なし
    3. 標準の追加 = はずす
    4. 校正モード自動設定する Std 濃度を =
    5. デュアル ポンプ校正 = はずす
  10. [標準] タブで標準のリストは自動的に特定のテストの設定します。薬液供給会社から購入した原子吸光分析用 1,000 ppm の鉛標準は使用、楽器によって自動的に希釈します。新しい較正曲線には、新しいサンプルのセットを実行するたびが生成されます。
  11. メソッドの編集メニューを終了し、入力サンプル名とサンプル数について「ラベル」タブをクリックしますします。
  12. 「分析」タブを使用して、分析するサンプルを強調する「選択」ボタンを使用します。
  13. 計測器の火を付けるボタンを押して炎をオンします。
  14. 空白を吸引し、"Alt"と「読む」キーを同時に押すことによって楽器をゼロします。
  15. 空のソリューションのポンプ用チューブを置き、プレス「スタート」。キャリブレーションを実行すると、サンプル ポンプ用チューブを配置し、「読む」キーを押します。すべてのサンプルの続きを。
  16. 計測器の赤い電源ボタンを押すことで計測器の電源を切ります。すべてのガスのタンクを切り、すべてのサンプルを削除します。

ペンキおよび産業汚染と共に、ガソリンの広範な使用は、健康上の問題につながることができる都市土壌の鉛のレベルが上昇を引き起こしています。

鉛は自然に発生する土壌、レベル 10 から百万、または ppm あたり 50 の部品に至るまでいます。ただし、汚染された都市土壌多く集中しているがこの背景レベルの一部の地域で 10,000 ppm よりも大幅に大きく、鉛のレベル。鉛は生物分解しない代わりに土に残っていると、これらの上昇鉛のレベルが心配です.

深刻な健康上のリスクは、特に汚染土壌、汚染と接触して来た子どもを成長食品中の鉛中毒に関連付けられます。その結果、環境保護庁は他の分野でガーデニングや遊び場で 400 ppm と 1,200 ppm の限界を設定します。

土壌中の鉛の濃度を原子吸光法などの様々 な元素分析技術を使用して決定できます。このビデオは、土壌採取の原則と原子吸光法による土壌中の鉛の汚染の分析を紹介します。

原子吸光分析や原子吸光法は、離散的な波長の光の吸収による気体原子元素分析手法です。このため、中空陰極ランプを使用して、特定の波長の光を放出します。ランプは、関心とアノードの要素を含むホロー陰極で構成されています。目的の要素が高電圧でイオン化され、その物質に固有の波長の光を出力します。

サンプルは、集中している酸で消化された以前とを炎アトマイザーを経由して、気体の計測器を導入します。目的の要素の原子は、中空陰極ランプから放射された光を吸収します。吸収されるエネルギーは、対象要素をより高いエネルギー状態の電子を励起します。光の量が吸収されるサンプルの要素の集中に比例しています。

要素の既知濃度のサンプルから作成された標準的なカーブは、サンプル内の要素の未知濃度を決定するために使用されます。原子吸光法は、少なくとも 50 の異なる要素の定量的な情報を提供します。億単位の部品をすることができます低濃度が測定範囲ごとの部分のいくつかの要素の決定百万、最も一般的な金属用。この手法は、多くの利点の土壌中の鉛分析にその形式に関係なく、鉛の濃度を測定します。

今では鉛の分析の基礎が説明されている技術は実験室で実証されます。

菜園などの栽培の土壌からサンプルを収集するには、土壌オーガーを使用します。サンプルを収集し、研究室に戻ってそれをもたらします。消化の土壌サンプルを準備をするには、2 分を揺することによってそれを徹底的にミックスし、より大きなチャンクを削除する USS #10 ふるいを通過します。24 h の 40 ° C のオーブンでサンプルを乾燥させます。

一度乾燥、小数点以下 4 桁に、その重さを記録、分析用天秤を使用してサンプルの 1 グラムを重量を量る。消化管に土を置きます。化学の発煙のフード、濃硝酸の 5 mL に続いて、消化管に 5 mL の水を追加します。攪拌棒を用いたスラリーを混合し、カバー ティア ドロップ栓付け管。ブロック消化槽で消化管を配置、95 ° C に熱するし、沸騰せず 10 分間逆流。

熱ブロックからラックを外し、冷却管を許可します。別の 5 mL の濃硝酸を加えます、ストッパーに取って代わる、さらに 30 分間逆流。茶色の煙を生成している場合は、酸添加と逆流を繰り返します。

ストッパーを削除し、沸騰せずに 5 mL の容積に蒸発させるソリューション。クールに、チューブを許可し、2 mL の蒸留水と 30% 過酸化水素の 3 mL を追加します。ソリューションが沸騰しないように、気泡が停止するまでストッパーと 95 ° c の熱を交換してください。冷却管を許可します。この加熱冷却サイクルの 30% 過酸化水素、各 1 mL を使用して最小限になるバブルまでを繰り返します。

いったんチューブを冷却すると、疎、ストッパー付きチューブをキャップし、ボリュームが再び 5 mL に減少するまで沸騰せずソリューションを熱.95 ° C、15 分間還流して熱濃塩酸 10 mL を追加し、チューブの涼しい許可しなさい。

任意のソリューションから除去、ガラス繊維フィルターを Büchner 漏斗セットアップで使用するソリューションをフィルターします。そのボリュームを 100 mL を希釈する濾液に蒸留水を追加します。

サンプルは、分析のために準備されている、一度原子吸光法の計測器とソフトウェアを入れます。実験パラメーターの詳細については本文を参照してください。217 発光中空陰極ランプとリード プロトコルとこのデモで空気/アセチレン火炎を使用 nm。

硝酸の空のソリューション、サンプル ソリューション、および 10 ppm の鉛標準試料を準備します。炎をオンにし、サンプルの分析を開始します。空のソリューションにポンプ用チューブを挿入する、楽器を「ゼロ」から始めます。すべてのサンプルの続きを。

計測器校正曲線を生成する鉛標準を自動的に希釈し、各測定サンプル中の鉛の濃度を自動的に決定します。このデモ 100 mL サンプル 6 mg/L、または合計 0.6 mg の濃度を持っていることが判明しました。消化する前に初期の土壌サンプルの固まりを使用すると、土壌中の鉛の濃度が 479 ppm に見つかりました。これは穀物を育てるため EPA 推奨レベルより上です。

鉛および原子吸光法とその他の要素の分析は、各種環境科学の質問の回答に使用できます。土壌、肥料や農薬などに適用される他の有害化合物の運命はよくわかりません。ただし、これらの化合物は、土砂の流出による水の源に到達する場合、危険を提起できます。この実験では、研究者は、原子吸光法を使用して扱われる農薬芝生から抽出した土の層を分析しました。

農薬ナトリウム メチル ヒ素溶出 40 cm の深さに土壌の層を介して、その結果。毒素は、特に泥炭の草から確立された根が土壌システムの 1 年以上の土の内で残った。

環境の重金属汚染のもう一つの主要な源は水銀、魚や魚介類に蓄積されます。さまざまな規制機関は、ガイドラインや勧告の水銀の人体摂取量を最小限に抑えるために制定しています。魚介類から得られたサンプルは、かどうか彼らの水銀のレベルを超える法的勧告を決定する原子吸光法で分析できます。

最後に、米国環境保護庁 EPA などの規制機関は、水に鉛、亜鉛、銅、ニッケル、カドミウム、マンガンを含む金属の勧告を公開しています。原子吸光法は、人間の健康に有害な影響を持つことができます飲料水中の金属元素のレベルを分析する使用ことができます。飲料水のサンプルは、分析のため酸分解と沸騰によって準備されます。

サンプルを原子吸光法を用いた金属汚染の行った。2 ppb 未満 15 ppb の EPA の制限以下の鉛の飲料水に含まれていることがわかった。

原子吸光法を用いた土壌の鉛分析にゼウスのビデオを見てきただけ。今、この分析法の背後にある原理を理解しておくべきそれを実行する方法その環境科学への応用のいくつか。いつも見てくれてありがとう!

Results

ソフトウェア校正曲線を作成し、自動的に (図 2) 試料中の鉛の濃度を決定します。

Figure 2
図 2。較正曲線と、ソフトウェアによって自動的に決定のサンプルで Pb の濃度。

ワークシートで指定された値は、サンプル ソリューションの Pb の mg/L です。土壌試料中の鉛の ppm にこの番号を変換する追加の計算を行う必要があります。

例:

消化する前に 1.2523 g を秤量した土壌試料 100 mL 溶液試料 (表 1) で Pb の 6.0 mg/L を持っている原子吸光法によって測定しました。

Equation 1

土壌の鉛のレベル (ppm) 汚染のレベル
150 未満 どれも非常に低く
150-400
400 1,000 媒体
1,000-2,000
2,000 を超える 非常に高い

表 1。土壌の鉛濃度は ppm と汚染の対応するレベルで測定されます。

Applications and Summary

原子吸光法は、多数の要素 (例えば重金属類) の環境試料 (例えば水、土壌、汚泥・土砂) の広い範囲を分析する便利な手法です。この実験は、フレーム原子吸光、土壌中の Pb 内容の決定の使用を強調表示します。ただし、Cu、Fe、Mn、K、Na、Mg、Zn の土壌中の濃度を測定するも使用することができます。

亜鉛は重要な微量栄養素をタンパク質の合成に必要な。亜鉛は、環境ストレス条件下で、細胞を保護するために必要な遺伝子の発現を調節するのに役立ちます。亜鉛欠乏作物の大きな問題である牧草地の利回り低下の結果として、世界中の植物と。亜鉛欠乏がある穀物の生産に使用されるすべての土壌の半分に過ぎない。これは、粒で亜鉛欠乏に します。その結果、人間の亜鉛欠乏症は世界、世界の人口の 1/3 に影響を与える深刻な栄養問題です。土壌中亜鉛の典型的な範囲は、55 mg/kg の平均と 10-300 mg/kg です。

鉄は地球上で 4 番目の最も豊富な要素です。ただし、主にあるフォーム珪酸塩鉱物または鉄酸化物のような植物には使用できません。鉄は光合成、クロロフィルの形成、窒素固定植物に多くの酵素反応に関与しています。土壌における鉄欠乏はまれで、しかし、それが過度にアルカリ土壌で使用できなくなります。土壌における鉄欠乏の症状には、黄色と収量は減少の葉が含まれます。土壌中の鉄の典型的な範囲は、26,000 ppm の平均 100-100,000 ppm です。

銅は植物の必須栄養素です。銅は、種子生産を促進する、クロロフィルの形成に役割を果たして、酵素活性に不可欠です。銅欠乏は、黄色の葉をライト グリーンで見ることができます。葉先枯れし、ねじれになります。欠乏が穀物の十分に深刻な成長の場合死ぬことができる停止および植物。土壌中の利用可能な銅は 200 ppm に 1 からあります。銅の可用性に関するは土壌 pH-pH の増加、銅の減少の可用性。

などの非環境試料の原子吸光法を使用もできます。

水の分析 (Ca、Mg、Fe、Al、Ba, Cr)

食品分析 (Cd、Pb、Al、Cu、Fe)

(Ba、Ca、Na、李、Zn, Mg、V、Pb, Sb) オイル添加剤

肥料 (K、B、ミズーリ州)

臨床試料 (血液、血清、血漿、尿、Ca、Mg、Li、Na、K、Fe、Cu、Zn、Au、Pb)

化粧品 (Pb)

マイニング (Au)

References

  1. Robinson, J.W., Skelly Frame, E.M., Frame II, G.M. Undergraduate Instrumental Analysis. 6th Ed. Marcel Dekker, New York (2005).
  2. United States Environmental Protection Agency. “Lead based paint poisoning prevention in certain residential structures.” CFR 40 Part 745. http://www.ecfr.gov. (2015).

1. 土壌の収集と準備

  1. 妨げられていないエリアの土の上の 1-2 インチから土壌を収集します。菜園をサンプリングする場合は、6 インチ深いサンプルを収集します。サンプル エリアから直径 1 インチの土壌コアを収集するのに土壌オーガーを使用します。
  2. 2 分を揺することによってサンプルを徹底的にミックスし、USS #10 フルイを使ってふるい。
  3. 24 h の 40 ° C のオーブンで土壌を乾燥させます。

2. サンプル消化

  1. 分析用天秤を使用すると、土壌サンプルの 1 g を量り、消化管の場所します。小数点以下 4 桁にサンプルの重量を記録します。
  2. フードの消化管に 5 mL の水を追加します。
  3. 消化管に 5 mL の濃縮苛性3を追加します。
  4. スラリーを攪拌棒に混ぜてください。ティア ドロップ ガラス栓の消化管をカバーしてください。
  5. ブロック消化に消化管を入れ (図 1) を沸騰せず 95 ° C と 10 分間還流にサンプルを熱する。これに集中している酸が含まれていることに注意してください。
  6. クール チューブを許可します。消化管に 5 mL の濃縮苛性3を追加、ドロップ ガラスを交換して、さらに 30 分間逆流。茶色の煙を生成している場合手順を繰り返してこの繰り返しサンプルから発散している茶色の煙はありません。
  7. 沸騰せず 5 mL ボリュームへの解決策を蒸発させます。
  8. クールに、チューブを許可し、蒸留水 2 mL、3 mL 30% H2O2を追加します。ガラス栓と過酸化水素の反応を開始する熱をカバーします。ソリューションが沸騰しないことを必ず。バブルが止まるまで加熱し、冷却すること。
  9. 温暖化バブルが最小になるまで、1 mL ずつ 30% H2O2を追加していきます。30% H2O2の 10 mL の合計よりも多くを追加しないでください。
  10. 沸騰せず 5 mL にボリュームが小さくなるまでガラス涙のストッパーと熱を持つサンプルをカバーします。
  11. サンプルとガラスのティア ドロップ栓付けカバー 10 mL の濃塩酸を追加します。95 ° C に加熱し、15 分間逆流。
  12. クール チューブを許可します。微粒子が存在する場合ガラス繊維フィルターを使用してサンプルを抽出し、100 mL のメスフラスコに濾液を収集します。蒸留水 100 mL に試料を希釈します。

Figure 1
図 1。ブロックの消化槽で消化管。

原子吸光分光装置を用いたサンプルを分析

  1. コンピューターと分光計を入れます。
  2. 計測器のパラメーターを設定します。(パラメーターと手順によって異なります使用測定器のブランド。)アセチレン圧設定 > 700 kPa (~ 100 psi)、11 の psi にアセチレン バルブ セット、空気弁 45 psi。
  3. SpectraAA ソフトウェアを開く
  4. 新しいワークシートを開きます。
  5. 「Add メソッド」を選択し、Pb 鉛の分析を行うをクリックします。
  6. タイプ/モードのパラメーターを次に設定します。
    1. タイプ = 火炎
    2. 要素 = Pb
    3. サンプリング モード = マニュアル
    4. 計測モード = 吸光度
    5. 炎のタイプ = 空気/アセチレン
    6. 気流 = 13.5
    7. アセチレン流量 = 2.0
    8. オンラインの攪拌機構型 SIP を =
  7. 次のように測定パラメーターを設定します。
    1. 測定モード PROMT を =
    2. 校正モード = 濃度
    3. 時間: 測定 = 10
    4. 時間: 読み取り遅延 = 10
    5. 複製: 標準 = 3
    6. 複製: サンプル = 3
    7. 精度 (%): 標準 = 1.0
    8. 精度 (%): サンプル = 1.0
  8. 次に光パラメーターを設定します。
    1. ランプ位置 = #4
    2. ランプ電流 (mA) = 10.0 mA
    3. 波長 = 217.0 nm
    4. スリット = 1.0 nm
    5. 背景 BC を = オフ
  9. 次に少しずつパラメーターを設定します。
    1. ネブライザー摂取率 = 5.0 mL/分
    2. ポンプを右 = なし
    3. 標準の追加 = はずす
    4. 校正モード自動設定する Std 濃度を =
    5. デュアル ポンプ校正 = はずす
  10. [標準] タブで標準のリストは自動的に特定のテストの設定します。薬液供給会社から購入した原子吸光分析用 1,000 ppm の鉛標準は使用、楽器によって自動的に希釈します。新しい較正曲線には、新しいサンプルのセットを実行するたびが生成されます。
  11. メソッドの編集メニューを終了し、入力サンプル名とサンプル数について「ラベル」タブをクリックしますします。
  12. 「分析」タブを使用して、分析するサンプルを強調する「選択」ボタンを使用します。
  13. 計測器の火を付けるボタンを押して炎をオンします。
  14. 空白を吸引し、"Alt"と「読む」キーを同時に押すことによって楽器をゼロします。
  15. 空のソリューションのポンプ用チューブを置き、プレス「スタート」。キャリブレーションを実行すると、サンプル ポンプ用チューブを配置し、「読む」キーを押します。すべてのサンプルの続きを。
  16. 計測器の赤い電源ボタンを押すことで計測器の電源を切ります。すべてのガスのタンクを切り、すべてのサンプルを削除します。

ペンキおよび産業汚染と共に、ガソリンの広範な使用は、健康上の問題につながることができる都市土壌の鉛のレベルが上昇を引き起こしています。

鉛は自然に発生する土壌、レベル 10 から百万、または ppm あたり 50 の部品に至るまでいます。ただし、汚染された都市土壌多く集中しているがこの背景レベルの一部の地域で 10,000 ppm よりも大幅に大きく、鉛のレベル。鉛は生物分解しない代わりに土に残っていると、これらの上昇鉛のレベルが心配です.

深刻な健康上のリスクは、特に汚染土壌、汚染と接触して来た子どもを成長食品中の鉛中毒に関連付けられます。その結果、環境保護庁は他の分野でガーデニングや遊び場で 400 ppm と 1,200 ppm の限界を設定します。

土壌中の鉛の濃度を原子吸光法などの様々 な元素分析技術を使用して決定できます。このビデオは、土壌採取の原則と原子吸光法による土壌中の鉛の汚染の分析を紹介します。

原子吸光分析や原子吸光法は、離散的な波長の光の吸収による気体原子元素分析手法です。このため、中空陰極ランプを使用して、特定の波長の光を放出します。ランプは、関心とアノードの要素を含むホロー陰極で構成されています。目的の要素が高電圧でイオン化され、その物質に固有の波長の光を出力します。

サンプルは、集中している酸で消化された以前とを炎アトマイザーを経由して、気体の計測器を導入します。目的の要素の原子は、中空陰極ランプから放射された光を吸収します。吸収されるエネルギーは、対象要素をより高いエネルギー状態の電子を励起します。光の量が吸収されるサンプルの要素の集中に比例しています。

要素の既知濃度のサンプルから作成された標準的なカーブは、サンプル内の要素の未知濃度を決定するために使用されます。原子吸光法は、少なくとも 50 の異なる要素の定量的な情報を提供します。億単位の部品をすることができます低濃度が測定範囲ごとの部分のいくつかの要素の決定百万、最も一般的な金属用。この手法は、多くの利点の土壌中の鉛分析にその形式に関係なく、鉛の濃度を測定します。

今では鉛の分析の基礎が説明されている技術は実験室で実証されます。

菜園などの栽培の土壌からサンプルを収集するには、土壌オーガーを使用します。サンプルを収集し、研究室に戻ってそれをもたらします。消化の土壌サンプルを準備をするには、2 分を揺することによってそれを徹底的にミックスし、より大きなチャンクを削除する USS #10 ふるいを通過します。24 h の 40 ° C のオーブンでサンプルを乾燥させます。

一度乾燥、小数点以下 4 桁に、その重さを記録、分析用天秤を使用してサンプルの 1 グラムを重量を量る。消化管に土を置きます。化学の発煙のフード、濃硝酸の 5 mL に続いて、消化管に 5 mL の水を追加します。攪拌棒を用いたスラリーを混合し、カバー ティア ドロップ栓付け管。ブロック消化槽で消化管を配置、95 ° C に熱するし、沸騰せず 10 分間逆流。

熱ブロックからラックを外し、冷却管を許可します。別の 5 mL の濃硝酸を加えます、ストッパーに取って代わる、さらに 30 分間逆流。茶色の煙を生成している場合は、酸添加と逆流を繰り返します。

ストッパーを削除し、沸騰せずに 5 mL の容積に蒸発させるソリューション。クールに、チューブを許可し、2 mL の蒸留水と 30% 過酸化水素の 3 mL を追加します。ソリューションが沸騰しないように、気泡が停止するまでストッパーと 95 ° c の熱を交換してください。冷却管を許可します。この加熱冷却サイクルの 30% 過酸化水素、各 1 mL を使用して最小限になるバブルまでを繰り返します。

いったんチューブを冷却すると、疎、ストッパー付きチューブをキャップし、ボリュームが再び 5 mL に減少するまで沸騰せずソリューションを熱.95 ° C、15 分間還流して熱濃塩酸 10 mL を追加し、チューブの涼しい許可しなさい。

任意のソリューションから除去、ガラス繊維フィルターを Büchner 漏斗セットアップで使用するソリューションをフィルターします。そのボリュームを 100 mL を希釈する濾液に蒸留水を追加します。

サンプルは、分析のために準備されている、一度原子吸光法の計測器とソフトウェアを入れます。実験パラメーターの詳細については本文を参照してください。217 発光中空陰極ランプとリード プロトコルとこのデモで空気/アセチレン火炎を使用 nm。

硝酸の空のソリューション、サンプル ソリューション、および 10 ppm の鉛標準試料を準備します。炎をオンにし、サンプルの分析を開始します。空のソリューションにポンプ用チューブを挿入する、楽器を「ゼロ」から始めます。すべてのサンプルの続きを。

計測器校正曲線を生成する鉛標準を自動的に希釈し、各測定サンプル中の鉛の濃度を自動的に決定します。このデモ 100 mL サンプル 6 mg/L、または合計 0.6 mg の濃度を持っていることが判明しました。消化する前に初期の土壌サンプルの固まりを使用すると、土壌中の鉛の濃度が 479 ppm に見つかりました。これは穀物を育てるため EPA 推奨レベルより上です。

鉛および原子吸光法とその他の要素の分析は、各種環境科学の質問の回答に使用できます。土壌、肥料や農薬などに適用される他の有害化合物の運命はよくわかりません。ただし、これらの化合物は、土砂の流出による水の源に到達する場合、危険を提起できます。この実験では、研究者は、原子吸光法を使用して扱われる農薬芝生から抽出した土の層を分析しました。

農薬ナトリウム メチル ヒ素溶出 40 cm の深さに土壌の層を介して、その結果。毒素は、特に泥炭の草から確立された根が土壌システムの 1 年以上の土の内で残った。

環境の重金属汚染のもう一つの主要な源は水銀、魚や魚介類に蓄積されます。さまざまな規制機関は、ガイドラインや勧告の水銀の人体摂取量を最小限に抑えるために制定しています。魚介類から得られたサンプルは、かどうか彼らの水銀のレベルを超える法的勧告を決定する原子吸光法で分析できます。

最後に、米国環境保護庁 EPA などの規制機関は、水に鉛、亜鉛、銅、ニッケル、カドミウム、マンガンを含む金属の勧告を公開しています。原子吸光法は、人間の健康に有害な影響を持つことができます飲料水中の金属元素のレベルを分析する使用ことができます。飲料水のサンプルは、分析のため酸分解と沸騰によって準備されます。

サンプルを原子吸光法を用いた金属汚染の行った。2 ppb 未満 15 ppb の EPA の制限以下の鉛の飲料水に含まれていることがわかった。

原子吸光法を用いた土壌の鉛分析にゼウスのビデオを見てきただけ。今、この分析法の背後にある原理を理解しておくべきそれを実行する方法その環境科学への応用のいくつか。いつも見てくれてありがとう!

A subscription to JoVE is required to view this article.
You will only be able to see the first 20 seconds.

RECOMMEND JoVE