Karakterisering af overflademodifikationer med hvidt lys Interferometry: aktuelle Ion Sputtering, laserablation, og Tribologi Eksperimenter

Summary

Hvidt lysmikroskop interferometri er en optisk, noncontact og hurtig fremgangsmåde til måling af topografien af ​​overflader. Det vises, hvorledes fremgangsmåden kan anvendes mod mekanisk slid analyse, hvor slid ar på tribologiske testprøver analyseres, og i materialevidenskab til bestemmelse ionstråle katodeforstøvning eller laserablation volumener og dybder.

Abstract

I materialevidenskab og teknik er det ofte nødvendigt at indhente kvantitative målinger af overfladetopografi med mikrometer lateral opløsning. Fra den målte overflade, kan 3D topografiske kort efterfølgende analyseres ved anvendelse af forskellige software-pakker at ekstrahere information, der er nødvendig.

I denne artikel beskriver vi, hvordan hvidt lys interferometri, og optisk profilometry (OP) i almindelighed, kombineret med generisk overflade analyse software, kan bruges til materialevidenskab og ingeniørmæssige opgaver. I denne artikel er der en række anvendelser af hvidt lys interferometri til undersøgelse af overflademodifikationer i massespektrometri og slid fænomener i tribologi og smøring demonstreret. Vi karakteriserer produkterne fra interaktionen af halvledere og metaller med energirige ioner (sputtering), og laser bestråling (ablation), såvel som ex situ målinger af slid af tribologiske prøveemner. Konkret vil vi diskutere:

1. Aspekter af traditionel ion sputtering-baseret massespektrometri såsom sputtering satser / udbytter målinger på Si og Cu og efterfølgende time-to-dybde konvertering.
2. Resultaterne af kvantitativ bestemmelse af interaktionen af ​​femtosekund laser bestråling med en halvlederoverfladen. Disse resultater er vigtige for applikationer såsom ablation massespektrometri, hvor mængderne af fordampet materiale kan studeres og styres via pulsvarighed og energi per impuls. Ved således at bestemme krater geometri kan man definere dybde og lateral opløsning versus eksperimentelle opsætning betingelser.
3. Målinger af overfladeruhed parametre i to dimensioner, og kvantitative målinger af overfladen slid, der opstår som følge af friktion og slid tests.

Nogle iboende ulemper, mulige artefakter, og usikkerhed vurderinger af det hvide lysinterferometri tilgang vil blive diskuteret og forklaret.

Introduction

Overfladen af ​​faste materialer afgør i vid udstrækning egenskaber af interesse for disse materialer: elektronisk, strukturelt og kemisk. I mange områder af forskningen, er tilsætning af materiale (for eksempel tynde film deposition ved pulseret laser / magnetronforstøvning deposition, fysisk / kemisk dampaflejring), fjernelse af materiale (reaktiv ionætsning, ion sputtering, laser ablation, osv.) eller andre processer, skal karakteriseres. Derudover overflademodifikation gennem interaktion med energiske lysimpulser eller ladede partikler har talrige anvendelser og er af fundamental interesse. Tribologi, studiet af friktion og slitage, er et andet område af interesse. På et benchtop skala, eksisterer en mangfoldighed af tribologiske test geometrier. Ikke-overensstemmende kontakt geometrier kan anvendes, og en kugle eller en cylinder, kan forskydes eller drejes mod en plan overflade, en anden bold eller cylinder, i længere tid, og mængden af ​​materiale, der fjernes, er migasured. Fordi slidmærke er tredimensional og uregelmæssig i naturen, kan optiske profilometry være den eneste, der er egnet til opnåelse af nøjagtige slid volumenmålinger. Almindelige analyse opgaver omfatter også overfladeruhed parametre, trinhøjde, tab af materiel volumen, skyttegrav dybde, og så videre, alle af dem kan fås yderligere til simple 2D-og 3D-topografi visualisering.

Optisk profilometry refererer til enhver optiske metode, der anvendes til at rekonstruere profilen af ​​overflader. Profilometrisk fremgangsmåder indbefatter hvidt lys interferometriske, laser, eller konfokale metoder. Nogle optiske Profilometre indhente oplysninger via metoder baseret på konventionelle diffraktion-begrænset mikroskop mål. For eksempel kan en scanning laser integreres med et mikroskop for at opnå topografiske og ægte farveoplysninger af overflader. En anden fremgangsmåde anvender en teknik, som udnytter den meget lille fokusdybde af konventionelle mål at samle en series af in-focus "billedudsnit" i overfladen for at opnå en 3D-topografisk kort.

I dette arbejde har vi vise, hvordan et hvidt lys interferometrisk mikroskop / profilometer muliggør måling af mængden af ​​materiale tabt under mekanisk slid processer, eller under materiale ætsning processer såsom ion sputtering kratere eller laserablation. Det meste opmærksomhed Metoden i denne metode til at illustrere sin store installerede kapacitet, der gør det bredt tilgængeligt og attraktivt for mange anvendelser. De fleste typer af WLI ansætte Mirau teknik, som benytter et spejl internt i mikroskopobjektiv at forårsage interferens mellem en reference lyssignal og lys reflekteret fra prøveoverfladen. Valget af Mirau interferometri er dikteret af simpel bekvemmelighed, fordi hele Mirau interferometer kan passe ind i mikroskopet objektivlinsen og koblet til et almindeligt optisk mikroskop (fig. 1). En række to-dimensionelle interferograms erhverves med et videokamera, og software samler et 3D topografisk kort. En hvid lyskilde leverer bredspektret lys, som hjælper til at overvinde den "fringe order" uklarhed forbundet til en monokromatisk kilde. En monokromatisk lyskilde kan anvendes til at opnå mere nøjagtig måling af lave topografiske træk. Den laterale opløsning basalt set begrænset til λ / 2 (numerisk apertur NA = 1), men i de fleste tilfælde er større, bestemmes af NA af målet, som igen er forbundet til forstørrelse / field-of-view størrelse. Tabel 1 i ref. 1 har en direkte sammenligning af alle de nævnte parametre. Dybdeopløsning fremgangsmåder ≈ 1 nm, er en funktion af den interferometriske art af teknikken. Yderligere oplysninger om Mirau WLI kan findes i ref. 2, 3. En introduktion på hvidt lys interferometrisk tilgang kan findes i ref. 4.

Andre metoder til analyse af overflader er atomare FORCe mikroskopi (AFM), scanningselektronmikroskopi (SEM), og pennen profilometry. The WLI teknikken sammenligner positivt til disse fremgangsmåder og har sine egne fordele og ulemper, der skyldes den optiske karakter af fremgangsmåden.

AFM kan opnå 3D-billeder og dermed tilsvarende tværsnit, men AFM har en begrænset scanning evne i de laterale (<100 um) og dybde (<10 um) akser. I modsætning til dem, er den største fordel ved WLI den fleksible field-of-view (FOV) på op til et par millimeter med samtidig ægte 3D billeddannende evne. Desuden er det, som vi vil demonstrere har bred lodret skanningsområde kapacitet, tillader en at løse en række problemer med overflademodifikation blot. Forskere, der har arbejdet med AFM er klar over problemet med planet positionering af en prøve, når der måles langvarige træk ved lave lodrette gradienter. Generelt kan man tænke på WLI / OP som en "udtrykkelig" teknikken over AFM. Selvfølgelig er deren række områder, hvor der kun AFM er egnet: når laterale funktioner, der skal løses har karakteristiske dimensioner mindre end den laterale opløsning på WLI, eller tilfælde, hvor data fra WLI er tvetydig på grund af ukendte eller komplekse optiske egenskaber af en prøve på en måde, påvirker nøjagtigheden af ​​målinger (der skal diskuteres senere) osv.

SEM er en effektiv måde at se på overflader, som er meget fleksibel med hensyn til FOV størrelse med stor dybdeskarphed, større end helst konventionel optisk mikroskop kan tilbyde. Samtidig er 3D visualiseringer af SEM besværlig, især da det kræver udtagning af stereo-pair billeder, så er konverteret til 3D-billeder ved anaglyphic metode, eller ved at observere med optiske seere, eller anvendes til direkte beregning af dybder mellem forskellige interessepunkter på en prøve. ⁵ Derimod tilbyder WLI / OP profilometry nem at bruge 3D-rekonstruktion med samtidig fleksibel FOV. WLI scanner gennem fuldhøjdeområde nødvendig for den bestemte prøve (fra nanometer til flere hundrede mikrometer). WLI er upåvirket af den elektriske ledningsevne af prøvematerialet, som kan være et problem med SEM. WLI tydeligvis ikke kræver et vakuum. På den anden side er der en række programmer, som SEM giver overlegen information: laterale funktioner, der skal løses af karakteristiske dimensioner under lateral opløsning af WLI, eller sager, hvor forskellige dele af en prøve kan topografisk kun adskiller sig, når sekundære elektron emissionskoefficienter forskellige.

Endnu en teknik til overfladeinspektion, som er meget udbredt i sekundær ionmassespektrometri ⁶ og inden for mikroelektromekaniske systemer karakterisering ⁷ er stylus profilometry. Denne teknik er populære på grund af sin enkelhed og robusthed. Den er baseret på direkte mekanisk kontakt scanning af en pen tip over prøveoverfladen. Dette er en grov kontakt redskab, Som er i stand til at scanne langs en enkelt linie ad gangen. Det gør 3D overflade raster-scan imaging ekstremt tidskrævende. En anden ulempe ved pennen teknik er vanskeligt at måle overfladetræk med højt formatforhold og størrelse sammenlignelig med sin karakteristiske spids størrelse (submikron til flere mikron typisk), som indebærer en radius og en spids topvinkel. En fordel ved stylus profilometry er dens ufølsomhed over for varierende optiske egenskaber af en prøve, som kan påvirke nøjagtigheden af ​​WLI / OP målinger (at blive omtalt senere).

Overflade-kort i denne artikel blev opnået under anvendelse af en konventionel Mirau-typen WLI (figur 1). Mange virksomheder som Zygo, KLA-Tencor, nanovidenskab, Zemetrics, Nanovea, FRT, Keyence, Bruker og Taylor Hobson fremstille kommercielle table-top OP instrumenter. De tilkøbte kort blev rekonstrueret og behandles ved hjælp af kommerciel software af den type, der er almindeligt anvendt til WLI, scanning elektron, or probe mikroskopi. Den software har evnen til at udføre matematiske manipulationer af overfladen, tværsnitsprofil analyse, ugyldig og materielle volumen beregninger og fly korrektion. Andre software-pakker kan automatisere nogle af disse funktioner.

Protocol

1. Hardware Alignment for General WLI Scan

For at opnå kvantitative oplysninger gennem WLI, kan følgende trin tjene som retningslinje. Det antages, at operatøren har grundlæggende kendskab til interferometer operation. Retningslinjerne er fælles, uanset den specifikke instrument. For nogle undersøgelser vil prøven være flad. For andre kan prøven være buet.

1. Anbring prøven på scenen med funktionen (ion spruttede krater, ionstråle / ablateret plet, eller bære ar) vender lige op. Brug en lav forstørrelse mål og fokusere værktøjet på det. For bedste opløsning opnå et billede, hvor objektet af interesse i høj grad fylder skærmen, se Figur 2 for et eksempel på en bold.
2. Juster den lodrette position af prøven, således at interferensbåndene vises i nærheden af ​​funktionen af ​​interesse. For en flad overflade er det ønskeligt, at prøven er vippet således, at flyet er perpendicular på den optiske akse, dvs kanten afstand vil være stor. Til en buet overflade (fx en bold), skal prøven være orienteret således, at frynser er centralt placeret rundt om funktionen, såsom i figur 3..
3. Anskaf en scanning efter det instrument instruktionerne. Det kan være nødvendigt at justere belysningen eller scan højden for at opnå den bedste topografisk kort. Udfyld eventuelle dårlige eller manglende data ved hjælp af interpolate funktion, og derefter gemme topografisk kort.

2. Volume Analyse Brug generisk software

I tribologi, ofte testmaskiner anvender ikke-overensstemmende kontakt test geometrier, såsom en kugle eller en cylinder, der skubbes eller drejes mod en flad eller en anden cylinder. Typisk materiale tabt på det punkt, glidende kontakt, selvom undertiden materiale kan overføres fra den ene overflade til den anden, og denne "transfer lag" vil blive målt som et overskud af materiale om påe af de berørende prøver. Fordi slidmærke er tredimensional og uregelmæssig i naturen, kan optiske profilometry være den eneste, der er egnet til opnåelse af nøjagtige slid volumenmålinger - tilnærmelser er ikke gyldige. Målet er at måle meget små mængder materiale, der kan gå tabt (eller opnået) i kontakt region ved afslutningen af ​​en test.

Det grundlæggende måleprincip er at definere en matematisk plan på niveau med den uforstyrrede overflade: overfladeanalyse software forudsætter, at der er en "fast overflade" (nul), uanset over dette niveau er "tom". Analysen funktion, der måler den integrerede fjernet volumen under planet af den "faste overflade" vil blive omtalt som "porevolumen". Den funktion, der måler den integrerede volumen over planet af "faste overflade" (fx en ophobning af snavs) vil blive kaldt den "fysiske volumen."

Rigtige uforstyrrede overflader are sjældent helt glat og flad. For størst nøjagtighed i måling små features er det god praksis at definere et område af interesse (AOI) området uden for, der er udelukket fra analysen. AOI bruges til at begrænse målingen område, fordi uregelmæssigheder i overfladen bidrager yderligere mængde til de beregninger, der ikke har lige fra det forstyrrede område.

3. Flat Surface - mekanisk slid Analysis

1. Volumen analyse af en plan overflade med en rende ar eller depression, hvad enten genereres af mekanisk slid, ionstråle katodeforstøvning eller laserablation, er let at udføre. Anskaf et billede som figur 4 til venstre, der viser en mekanisk ar på en poleret ståloverflade. Vælg en AOI, der udelukker depression og derefter bruge, hvad tilt og / eller krumning fjernelse funktion er tilgængelig til niveau den uforstyrrede overflade til maksimal planhed. Derefter bruge softwaren til at indstille den gennemsnitlige overflade højde til Z =0. Figur 4 til højre er en pseudo-billede af et ar på en jævn overflade, når disse trin. I denne opfattelse udstødte "porevolumen" er tonet rød. I denne farvesammensætning, betegner den mørkebrune lave områder, mens appelsin betegner høje områder.
2. Slet AOI. Hvis softwaren har en automatiseret volumen målefunktion, placere en region af måling frem for arret. I denne software, vil den målefunktion tally det "tomrum og materiale volumen" vises med blå farvetone i figur 5. Total slid er "væsentlig volumen" over planet trukket fra "hulrumsvolumen". Dette er den volumenændring af den forstyrrede overflade. (For software, der ikke har denne funktion, men har et histogram, eller klart visualisere, hvilke områder der er hævet over overfladen eller er under overfladen, springe trin 3,2 og gå til trin 3,3.)

De følgende tre trin beskriver en alternativ metode til måling af slid volumen.

3. Invertere AOIfra trin 3,1, således at ar-regionen, der skal analyseres (arret er nu indsat).
4. Generer et histogram af data. Histogrammet er en graf over lodret højde på abscissen vs hyppigheden af ​​forekomsten på ordinaten. Placer en markør på Z = 0 position (figur 6 venstre). Det kan ikke være på toppen af ​​histogrammet. I denne figur markørerne er blevet oprettet til selektivt at analysere kun den manglende materiale under planet. Den software integrerer den samlede mængde mellem de to markører. Den røde tonede område viser, hvad der er udeladt. De orange utonet områder i figur 6 højre er under overfladen. Histogrammet funktion skal generere et "tomt volumen" antal med markøren placeret som vist til at måle det materiale tabt fra overfladen.
5. Under anvendelse af samme histogram, placere den anden markør denne gang på Z = 0 højdeposition (figur 7 venstre), og den anden ved den modsatte ende. De orange utonet områder i dvs overskydende materiale hævet over den flade overflade. Total slid er "væsentlig volumen" trækkes fra "hulrumsvolumen," det samme som i trin 3,2. Histogrammet metode bør give samme slid volumen som i trin 3,2, men det giver yderligere detaljer om fordelingen af ​​hæves og sænkes materiale, og viser et kort over fordelingen af ​​dette område.

I eksemplet ovenfor er der ingen netto materiale tabt fra slidmærke, i stedet er der materiale vinding. Dette er usædvanligt, men nogle gange opstår, når materiale overfører fra en test modflade til en anden.

De samme "flade overfladekarakteriseringsmetoder"-metoder er gavnlige til opnåelse rumfang, der fjernes i forsøg med ion sputtering og laserablation, behandles i eksemplerne, der følger.

4. Flat Surface - Craters og Ion Beam Profiler Målinger Skøn Sputtering Udbytte, og til at udføre Time-to-dybde Kalibrering

Som et alternativ til de kendte og almindeligt anvendt fremgangsmåde til estimering sputtering udbytter ved hjælp af masse-tab metode, baseret på direkte vejning eller kvarts mikrokrystal ^{balance, 8, 9} vi, at WLI fremgangsmåde er anvendelig til direkte visualisering af det forstøvede ion beam spots / kratere opnået ved statisk katodeforstøvning / raster scanning af en ionstråle. Figur 8 sammenligner langsgående tværsnit af en plet (grønne faste og blå stiplede linier) af en normalt indfaldende statisk 5 keV og 150 eV Ar ^{+-ionstråler} på deres kratere (olive open cirkler og cyan åbne romber) opnået ved 100 × 100 pixels digital raster scanning af samme ionstråle over overfladen af ​​en Cu (110) enkelt krystal. Kurven, der svarer til de statiske stråle overlapper den ene kant af krateret at vise, hvordan rasterskandering af ionstrålen genererer krateret under sputter depth profilering.

5. Flat Surface - Karakterisering af Ultrahurtig laserablation

Ultrahurtig laser ablation er anerkendt som en fremgangsmåde til fjernelse af materiale fra en fast og samtidig minimere den varmepåvirkede zone. ¹⁰ Denne proces muliggør høje micromachining med høje aspektforhold og minimal skade (krakning, oxidation) til det resterende materiale, og åbner mulighed af en effektiv fjernelse af transparente materialer. ¹¹ nylig har interessen udviklet ved hjælp ultrahurtig ablation som et analytisk værktøj. ^12-15 Den høje linearitet af ablationsprocessen tilvejebringer også et middel til at reducere ablateret pletstørrelse væsentligt under den bestrålede pletstørrelse ( som typisk defineret ved 1 / e ²⁾ og endda under diffraktionsgrænsen, som det er blevet påvist. ¹⁶ Dybde opløsning, mens ikke konkurrencedygtig med de bedste ionstråle metoder, kan være <20 nm. Fjernelse satser kan let øgesikke-lineært ved at forøge laser fluens, er så meget hurtig profilering gennem mikron af materiale mulig. Ideelt set kendetegner materialefjernelse ved ultrahurtig ablation kræver en teknik, der er hurtig og kvantitativ og godt kalibreret, alle egenskaber opfyldt af WLI.

Figur 9 viser pseudo-billeder af to nabostillede kratere dannet ved gentagen fjernelse af GaAs med en ultrahurtig (60 fs, 800 nm) laserstråle fokuseret til en pletstørrelse på ≈ 8 um og har påvirkninger svarende til 0,4 og 1,0 J / cm ^2.

6. Buede overflader - mekanisk slid Analyse

Volumen analyse af en krum regelmæssig overflade (bold eller cylinder) svarer til den af ​​en flad, men kræver krumning fjernelse. Den følgende protokol viser en analyse af en cirkulær slidmærke på en stålkugle. For at finde den mængde tabt fra en bold er det nødvendigt at gøre matematiske behandling at omdanne en kugle med enfladt område i et fladt plan med en fordybning, derefter måle volumenet af fordybningen som det blev gjort i afsnit 3 på en plan flade. En slidmærke på en bold vil blive målt, først ved hjælp af enklere automatiske teknik, derefter med histogrammet teknik.

1. Figur 10 venstre viser et isometrisk billede af en slid ar på en kugle. Vælg en AOI, der udelukker slidmærke, og vælge den software kurvetilpasning værktøj, der vil forvandle den overflade, så det er en slidt depression i midten af ​​en uforstyrret fladt område. Fordi krumning fjernelse kan være en iterativ teknik, kan det være nødvendigt at køre de passer flere gange, så den uforstyrrede område er flad til NM niveau nøjagtighed. Enhver synlig manglende ensartethed uden for slidmærke indikerer et problem, og beregningen vil ikke være korrekt. Indstil den gennemsnitlige højde uden arret til Z = 0. Figur 10 højre viser en pseudo-billede af ar efter krumning fjernelse og indstilling Z = 0 med en AOI korrektmaskering det slidte område.
2. Bruge værktøjet, hvis de er tilgængelige til analyse af slid, som vist i figur 11.. Samlet slid volumen er "væsentlig volumen" trækkes fra "tomme volumen."

De følgende trin beskriver en alternativ metode til måling af slid volumen.

3. På samme måde som trin 3.3, vendes AOI således at slidmærke er inkluderet. Generer et histogram af data. Placer en markør på Z = 0 position (figur 12 til venstre). De orange utonet områder i figur 12 højre er under overfladen. Histogrammet funktion skal generere et "tomt volumen" nummer.
4. Under anvendelse af samme histogram, placere den anden markør denne gang på Z = 0 højdeposition (figur 13 til venstre), og den anden ved den modsatte ende. De orange utonet områder i figur 13 højre er over overfladen. Histogrammet funktion skal generere en "væsentlig volumen" nummer. Totalslid volumen er "væsentlig volumen" over planet trukket fra "hulrumsvolumen," det samme som i trin 3,2. Histogrammet metode bør beregne det samme slid volumen som i trin 6,2, men det giver yderligere detaljer om fordelingen af ​​hæves og sænkes materiale, og viser et kort over fordelingen af ​​dette område.

Representative Results

Figur 1 Fotografi af en simpel profilometer anvendes i den foreliggende undersøgelse:. En multipel mål tårn ses på billedet. To mål er standard (10x og 50x), og to er Mirau mål (10x og 50x). Dette mikroskop har en mellemliggende forstørrelse funktion, der muliggør trinvis forstørrelse multiplikatorer på 0,62, 1,00, 1,25 eller 2,00 til blive valgt. Klik her for at se større figur .

Figur 2. Normal udseende slidmærke på stålkugle. Klik her for at se større figur .

jove_content "fo: keep-together.within-page =" altid ">
Figur 3. Interferensbåndene centralt placeret omkring slidmærke. Klik her for at se større figur .

Figur 4 Venstre:. Pseudo billede af et ar på en flad overflade Højre:.. AOI betegnet i rødt, efter udjævning Klik her for at se større figur .

Figur 5. Trong> Billedet viser optælling region måleværktøj. Klik her for at se større figur .

Figur 6 Venstre:. ". Hulrumsvolumen" Histogram af slidmærke med cursors justeret til at måle højre: pseudo-billede. Klik her for at se større figur .

Figur 7 Venstre:. ". Materiale volumen" Histogram af slidmærke med cursors justeret til at måle højre: pseudo-billede. "_blank"> Klik her for at se større figur.

Figur 8. (A) og (b) pseudo 2D oven af forstøvet krater og spot hhv. Sorte streger er retninger langs hvilke tværsnit er afbildet i (c) blev målt, vandrette linje er X _profil, lodret er Y _profil, (c) stråleplet og krater tværs overlejrede sektioner. Målingerne blev foretaget på Cu (110) spruttede ved normalt hændelse Ar ⁺ ionstråle med 5 keV (oliven åbne cirkler og grønne ubrudt linie) og 150 eV (cyan åbne diamanter og blå stiplet linie) energier. Klik her for at se større figur .

jove_content "fo: keep-together.within-page =" altid ">
Figur 9. (A) pseudo 2D oven af kratere fremstilles med en lav fluens (øverst) og høj fluens (bund) 800 nm bestråling af GaAs til ≈ 100 billeder ved 1 kHz gentagelseshastighed, og en pulsbredde på 60 fsec. Skalaen streger indikerer huldiametre, målt til den ydre kant af diffraktion ring. Fokusposition og pletstørrelsen er de samme, hvilket indikerer, at ablateret krater størrelse og dybde afhænger stærkt af det fluens. Plot i fig bunden viser tværsnit af hvert hul, med geometriske tyngdepunkter tilpasset til at overlappe, (b) SEM-billede af større krater fanget ved 60 grader prøve tilt at afsløre, om frekvensfremhævning ydre ring (gul i WLI billedet) er reel.Klik her for at se større figur.

Figur 10 Venstre:. Isometrisk afbildning af slidmærke med transfer film Højre:. Korrekt AOI på bold eksklusive slidmærke efter krumning fjernelse og Z = 0.

Figur 11. Pseudo visning af slidmærke med måleværktøj. Klik her for at se større figur .

Figur 12 Til venstre:. Histogram af slidmærke med cursors justeret til at måle R "hulrumsvolumen". øjre: pseudo-billede. Klik her for at se større figur .

Figur 13 Venstre:. ". Materiale volumen" Histogram af slidmærke med cursors justeret til at måle højre: pseudo-billede.

Figur 14. Et eksempel på en analyse udført på en uberørt bold prøve at estimere usikkerhed i målingen. Klik her for at se større figur .

ftp_upload/50260/50260fig15highres.jpg "src =" / files/ftp_upload/50260/50260fig15.jpg "/>
Fig. 15. Solid linje er et tværsnit af et krater i Si (100) med meget skarpe kanter fremstillet af rasterscannet stramt fokuseret 5 keV ionstråle på ≈ 30 um i diameter, mens stiplede ene er et krater opnået ved den samme fremgangsmåde ved mindre fokuseret stråle af ≈ 60 um i diameter. Røde cirkler nederst viser de områder, batwings. Klik her for at se større figur .

Fig. 16. Direkte sammenligning af den samme ion forstøvet krater i Si (100) probet med WLI og stylus profilers for at selvstændigt bevise en korrekt dybde kalibrering af WLI.Klik her for at se større figur .

Discussion

Eksempel 1

WLI er ikke særlig udbredt til overfladebehandling karakterisering i tribologiske arbejde, men det er i virkeligheden en kraftfuld metode til kvantitativ måling af slid mængder for mange kontaktpersoner geometrier. WLI danner en fuld 3D repræsentation af overfladen, der kan analyseres ved anvendelse som helst af flere visualisering softwarepakker. Disse pakker aktiverer forskellige målinger, der skal udføres. For større lateral opløsning, kan billeder "syet" sammen for at producere wide-area information (flere mm), med um opløsning.

For ikke-tribologiske arbejde, kan WLI anvendes til måling af overflade-features, som er vanskelige at måle ved hjælp af AFM eller andre kontaktorganer. Fu et al. Undersøgte effekten af Ga ion stråleparametre på micromachining af Si overflader. AFM blev anvendt til at måle overfladeprofilen, men resultaterne var begrænset på grund af den begrænsede lodrette række af AFM cantilever spids, og skader forårsaget afspidsen for store pit dybder. I stedet arbejderne fandt WLI at være mere nyttige til måling af store dybder og samtidig bevare funktioner og være i stand til nemt at måle vertikale sidevægge. ¹⁷

I tribologi, kan analyse software udtrække statistiske overfladeruhed parametre slidte overflader, som kan sammenlignes med analytiske modeller af overfladetopografi genereret af tribologiske processer, f.eks bearbejdning. Jiang et al. Anvendes denne evne til at studere overfladeruhed som funktion af formaling parametre og sammenligne med analysemodeller. ¹⁸

En meget simpel brug af WLI er til måling af materielle tab fra et slidmærke under ensrettet glidning af en pin på en flad skive. Reiter et al. Brugt WLI at scanne slid spor og beregne slid mængder og dermed bære satser for en række bold på disk tests. Fordi 2D overflade rekonstrueres, er det en enkel sag at bestemme dybdenog bredden af ​​en slidmærke, og dermed beregne slid volumen. I den forstand tjener WLI som intet mere end en forbedret stylus profilometer. ¹⁹

Stærkere, kan WLI anvendes til at måle mængden af ​​slid tabt af en glidekontakt, hvis profilen af ​​den oprindelige overflade kendes. I det simpleste eksempel er en rille eller krater bæres i en flad overflade. Sliddet mængde er simpelthen mængden af ​​materiale, der er fjernet fra den plane overflade. Overfladeanalyse programmer aktiverer den volumetriske afvigelse fra en flad overflade, dvs mistede volumen, der skal måles. Disse målinger er nemmest, når den oprindelige modflade er en symmetrisk overflade: flad, kugleformet eller cylindrisk. Devillez et al. Tegner omridset af en metode, hvorved WLI blev anvendt til at måle volumenet tabt fra overfladen af et skæreværktøj. Det lokale område af flanken var oprindeligt fladt, og det var relativt enkelt at beregne forskellen mellem den oprindelige belægning,Søge rille, der blev produceret på overfladen. ^20, når overfladen ikke er flad, og derefter et yderligere trin i proceduren er nødvendig for at måle slid volumen. Hvis den oprindelige overflade er geometrisk regelmæssig, så er det muligt at matematisk fjerne krumningen af ​​overfladen, således at et fladt plan frembringes, samtidig med at deformere slidmærke på samme måde. Afvigelsen fra planet kan let beregnes.

I biomedicinsk tribologi, WLI, også kaldet vertikal scanning interferometri i den medicinske litteratur kan bruges til at måle overfladen af ​​indfødte og slidte ledbrusk. Topografisk information kan fås, men teknikken hindres ved, at overfladen af levende brusk er dynamiske og bevæger sig som vand går tabt eller absorberes. ²¹

Med dette eksempel har vi forsøgt at vise, hvordan WLI kan bruges til rutinemæssig analyse i tribologi, yderligere baggrund kan findesi ref. 22, 23, og nogle referencer deri.

Eksempel 2

I mange forsøg udformet til bestemmelse af sputtering udbytte (SY) af forskellige materialer under særlige ionbombardement betingelser, kan usikkerheder i ionstråle parametre spredes og derved medføre usikre forstøvningsmål udbytte værdier. ^24. For eksempel kan det være en udfordring at bestemme formen af ion bjælkeprofiler og de tilsvarende operationelle strømtætheder, især når projektilet energien går under 1 keV og derefter yderligere nærmer sig sputtering tærskel. Desuden under sådanne forhold, er fokuseringen af ionstrålen pågældende, og den relative spredning Δε / ε i den indledende kinetiske energi fordeling af ioner ²⁵ kan have stor indflydelse på eksperimentelle resultater. ^{9, 26}

Ved at kombinere WLI visualisering med præcise målinger af det totale ionstrøm med en Faraday cup (FC), den SY ogdrift strømtæthed kan opnås samtidigt. Desuden er denne fremgangsmåde forekommer at være meget nyttige i at estimere omfanget af uønskede "vinger" af ionstrålen profil for at bidrage til en strømlining ionstråler kilder. Den sputtering udbytte Y er derefter estimeret ved følgende udtryk

hvor jeg, jævnstrøm af en ionstråle, τ, tidspunkt for sputtering, M _atom, masse af en matrix atom i gram, ρ, tæthed, e, den elementære ladning. V er volumenet af den fjernede prøve materiale opnået ved hjælp af WLI målingen. Volumen beregninger kan udføres enten ved hjælp af begge fremgangsmåder er beskrevet i protokollen for plane flader, afhængig af en form for post-processing software til rådighed, eller ved tredimensional integration baseret på tværsnit i to ortogonale centreret retningerpå den eroderede overfladeareal (sorte linjer i figur 8a og 8b) blot ved

i tilfælde af at man ikke har mulighed for at udføre detaljeret efterbehandling, som beskrevet i protokollen. Den | Max-Min | _Yprofile parameter i den anden multiplikator begrebet bruges ikke til at tage krateret dybde højde for to forskellige tidspunkter, ved beregningen af V.

Ionstrålen strømme måles in situ ved en brugerdefineret grafit FC består af en indre stift (indløbshuller på 250 um dia.) Og den udvendige overflade. Dette design giver grove kontrol over ionstrålen fokus vilkår ved at måle "interne" og "eksterne" (for det meste tilskrives "vinger") komponenter af den leverede strøm. Holdning FC fuldt simulerer en prøve overflade positiodelsen med hensyn til fokusering og styring ion optik i vores massespektrometer. ^27. måling af energi spredes Δε af lavenergi-systemet ²⁷ kan opnås ved anvendelse af den samme FC. I dette tilfælde kan FC være eksternt forspændt af en spænding 0-5 kV, og den totale strøm som en funktion af undertrykkelse måles. På en sådan måde blev den iboende Δε estimeret til at være 23 eV.

Den symmetriske profil, der ses i figur 8 antyder, at der er god opretning af ionstrålen kolonnen, og FWHM på 120 um til en samlet strøm på 2 uA. Den WLI tilgang gør det muligt at karakterisere ion sputtering med det samme normalt indfaldende ionstråle faldt til 150 eV af målet potentiale. I dette tilfælde er tværsnittet af den statiske strålepletten vist med en blå stiplet linie og krateret tværsnit er vist ved cyan åbne ruder. Ion kolonne aktiveret fremføring af 2 uA afAr ⁺ strøm på målet, fordi deceleration af strålen fra den nominelle 5 keV energi til 150 eV forekom i umiddelbar nærhed af målet, og på en sådan måde, at dens optimale fokusering blev opretholdt ved en elektrostatisk linse (den FWHM på 150 um i figur 8c er der beviser for). ²⁷ Den spruttede krater har i dette tilfælde en større lateral størrelse, fordi udbøjningen spændinger i raster-genererende octupole blev holdt uændret for de to primære ion slagenergi, hvilket resulterer i ekstra bjælke svinge på grund af målet potentiale.

Baseret på WLI data blev sputtering udbytter af Cu (110) på 5 keV og 150 eV ion slagenergi bestemt. En opnået SY værdi på 1,8 ved / ion for det første tilfælde var i god overensstemmelse med data fra litteraturen. ²⁸ For den sidstnævnte, den sputtering udbytte var 0,2 ved / ion (sjælden eller mangel i litteraturen).

For SY skøn viser vores resultateren alternativ forsøgsmetode, der også kan anvendes til at verificere eksperimentelle data og til at "finjustere" justerbare parametre af forudsigelsesmodeller ^{29, 30} og beregningskoderne såsom SRIM ³¹ og TRIDYN, ³² såvel som at frembringe Referencedata for mange teknologiske anvendelser. ^{6, 9, 33-36} Desuden er denne fremgangsmåde i stand til nøjagtig kvantificering af sputtering for organiske materialer og faste stoffer i henhold til bombardement med en række forskellige primære dyreart, der almindeligvis anvendes atomare ioner og relativt nye molekylære og klynge ioner, såsom i ref. 37, 38. Således hjælper det at løse et problem af tid (eller primære ion fluens) til dybdekonvertering dybdegående profilering eksperimenter ved hjælp af en gennemsnitlig parameter kaldet forstøvningshastighed hvor d er en samlet dybde målt ved WLI og τ, som nævnt ovenfor, samlet tid for katodeforstøvning.

Som det er tilfældet med ionstrålen katodeforstøvning, er ablation udbytte en vigtig parameter for analytiske anvendelser. For ablation, er denne værdi sædvanligvis udtrykkes som fjernelseshastigheden per skud, eller alternativt fjernelseshastigheden per tidsenhed med en given laser gentagelseshastighed. Da der er minimal termisk belastning af materialer, kan omgængere være meget høj (MHz) og er ofte begrænset af den hastighed, hvormed strålen kan bevæges hen over materialet. Derudover er der flere væsentlige ablation tærskler, svarende til forskellige grundlæggende ablation mekanismer. ³⁹ De dominerende analytiske værktøjer ved hjælp ultrahurtig laser ablation kræver høje påvirkninger (> 5 J / cm ²⁾ og tilsvarende høj fjernelse satser og forbruge relativt store mængder prøve til analyse . ^{40, 41}

I princippet kan de ioner der dannes under ablationsprocessen kan analyseres direkte eller ablateresneutrale kan være ioniseret med en anden laser, der fører til en mere følsom og højere rumlig opløsning teknik. Som det ses i figur 9a, to kratere ablation under identiske betingelser, bortset fra fluens, vil have dramatisk forskellige former. Disse kratere er repræsentative for et større sæt af kratere dannet på en poleret monokrystallinsk GaAs prøve. Ved blot at reducere fluens fra 1 J / cm ² til 0,4 J / cm ² (denne værdi er cirka dobbelt så stor ablation tærsklen for GaAs), ⁴² krateret diameter er reduceret med næsten halvdelen, og den gennemsnitlige afslibningshastighed i centrum for krateret reduceres fra omkring 10 nm / skudt til 5 nm / skud. Massen fjernelse rate er tilsyneladende reduceret med en faktor på seks, forbedre den tilsvarende analytiske volumen opløsning.

Det er vigtigt at bemærke, at den udtalte ringstruktur observeret omkring hvert hul (fig. 9a) skal fortolkes med forsigtighed, since det kan skyldes spredning af lyset fra interferometeret. Selv om det er muligt at få ringformede krater materiale ophvirvlet materiale, er de normalt kun ses med meget længere pulserende lasere. ²⁷ Denne optiske artefakt kan forventes, hvis radius af krateret kant er nær eller under den diffraktionsgrænsen for den gennemsnitlige bølgelængde i fjernfeltet betingelser i mikroskop (ca. 1 um i dette tilfælde). I sådanne situationer, en gratis teknik, såsom dem, der er beskrevet ovenfor, hvis målingen af ​​krateret muren radius er afgørende bør anvendes - se følgende afsnit om artefakter og begrænsninger WLI. Hvis hovedformålet er at måle krater dybde, med et sekundært mål at sikre, at en tærskelværdi radius nær diffraktionsgrænsen ikke overskrides, WLI er velegnet til hurtig måling af et stort antal kratere.

Nogle typiske artefakter / fejl og begrænsninger i WLI

1. Fejlestimeringog usikkerhedsvurdering

Alle reelle overflade er rå og uregelmæssige i et vist omfang, og ingen måleteknik er perfekt. Disse mangler vil indføre usikkerhed i målingen af ​​materielle tab. Der er tre kilder til fejl. Første er der målefejl og støj forbundet med profilometer. For det andet kan fejl opstå på grund af ufuldstændig fjernelse krumning, hvis dette trin udføres. For det tredje kan den oprindelige ubeskadiget overflade være ru og uregelmæssig, hvilket kan føre til subtraktion fejl, fordi den oprindelige overflade ikke er kendt for at perfekt nøjagtighed. Et estimat af størrelsen af den totale fejl kan foretages ved blot at udføre flere målinger på uberørte prøve overflader ved anvendelse af den samme behandling / nivellering teknik som udført på en modificeret prøveoverfladen. Figur 14 viser en af fem målinger af uberørte kugle overflader. Det resulterende gennemsnitlige volumen var 92 um ³ med en standardafvigelseaf 184 um ^3, i stedet for den forventede værdi på nul. Dette indikerer, at for disse prøver og specifik behandling anvendt teknik, der er statistisk variation af 184 um ³ og en systematisk fejl på 92 um ^3.

Også, lad os kort beskrive typiske artefakter og begrænsninger man møder, når du bruger WLI tilgang. Disse artefakter bidrager yderligere usikkerhedsmomenter, som påvirker præcision af de endelige resultater. For hver specifik WLI ansøgning eksempel, bør de behandles særskilt.

2. En enkelt eller flerlags bestanddel film af optiske egenskaber, der afviger fra dem af en base / substrat. Transparent / semitransparent film på en reflekterende bund

Den enkleste form for WLI kræver optiske spejlende refleksion fra en overflade. Hvis hele overfladen har samme refleksionsevne i form af faseskift af den reflekterede bølge, så en måling med en nøjagtighed på nm opnås. For inhomogen prøver (for eksempel integrerede kredsløbsmønstre), en korrektion skal anvendes baseret på arten af ​​det pågældende materiale. Denne effekt er behandlet i en afhandling af Harasaki et al. ⁴³ Forskydninger så store som 36 nm kan forekomme for Ag / Au pairs. I sådanne tilfælde kan påvisning del af WLI let "forvirret" af forskellige optiske svar i form af faseskift på en måde, der giver et forkert vurdering af den fulde dybde. Det er også almindeligt, når man ser, at en skål inverteres til en sokkel, der stikker over nulniveauet af en uberørt overflade højden er skæv også. Denne virkning er pænt vist i figur 13 i ref. 7. En enkel måde at undgå sådanne problemer er at ensartet dække hele overfladen med nogle kendte reflekterende materiale, så det vil have samme optiske respons på en WLI detektor. Så denne måling problem forsvinder. I ref. 7, blev dette problem løst ved dækning af en lagdelt system, SiO

3. Batwings

Som omtalt med hensyn til, hvad der er vist i figur 9 ovenfor, skarpe funktioner som trin og krater kanter kan forårsage diffraktion af lyset fra interferometeret, hvilket fører til unormal signaler kendt som "batwings." ⁴⁶ Generelt Dette sker, når den laterale dimensioner af disse elementer er nær diffraktionsgrænsen, og trinhøjden er under kohærenslængden af ​​lyset. Eksperimentel apindfaldsvinkler er blevet udviklet til at minimere sådanne artefakter (se for eksempel ref. 47). Figur 15 viser denne virkning ved ion sputtering eksperimenter. Den grønne faste linje er et krater produceret af et "skarpt" fokuserede Ar ⁺ ionstråle på ≈ 30 um dia. der gav brat ændring i højder mellem overfladen og krateret bund med lodrette sider. På den ene side viser det en meget god ionstråle tilpasning, men samtidig disse artefakter kaldes "batwings" er indført af WLI i den endelige profiler genopbygning, og så burde udelukkes fra volumen fjernet beregninger. Der er en stiplet cyan linje i samme plot, der repræsenterer nøjagtig de samme sputtering betingelser, men under ≈ 60 um dia. stråle. Som man tydeligt kan se, "batwings" helt forsvundet. Dette skyldes markant ændring i overgangen gradient som den fokusering tilstand er forskellig.

Afsluttende bemærkninger

Det er important at huske på, hvis et forsknings-arbejde i forbindelse med en ny type prøve begyndt at bruge WLI er det altid en god ide at fastslå, om WLI er egnet til disse formål. Hvis ja, så er det nødvendigt at kalibrere / tjek kalibrering ved hjælp af en uafhængig indflyvning, og kun efter at WLI bliver en udtrykkelig metode til at få bulk mængder resultater. Der er tre af dem, som allerede blev nævnt:. AFM, SEM og stylus Tal 9b og 16 er eksempler på sammenligning af WLI resultater til SEM og stylus, hhv.

9B besvarer et spørgsmål, hvis de ydre ring pigge udslyngede materiale af større ablaterede kratere ses i WLI billeder er ægte. Det er svært at afgøre præcist, men resultaterne af de udførte SEM billeddannelse tåler sammenligning med, hvad WLI indeholder i højden af ​​skarp ringstruktur observeret omkring hvert hul ≈ 400 nm (≈ 500 nm fra WLI profil) og ≈ 12 um dia. (≈ 13 gennemsnitlig dia. udledes WLI profiler).

Figur 16 er et eksempel på WLI profilanalyser kan bekræftes ved stylus profiler, hvis dimensioner modificerede område er egnede til dette formål. Ideen bag dette forsøg var at kontrollere dybden kalibrering gennem en uafhængig teknik. Objektet er et krater opnået ved Ar ⁺ 5 keV ioner i Si-substrat, de laterale dimensioner, der ligger uden for AFM kapacitet, er således, at anvendelsen af stylus foretrækkes. I figur 16 to profiler er opnået gennem WLI og stylus overlejret en over på en anden. Direkte sammenligning af data antydede, at resultater opnået ved WLI i dybden er korrekte. Den laterale dimension er også reproducerbar med en eneste undtagelse: lateralt krater målt ved stylus ser smallere mod WLI. Under, at prøven er single-komponent og alle overgange rumlige gradienter er små, er det rimeligt at antage, at WLI data afvige fra den aktuelle size af den fjernede område, og mindre størrelse i stylus repræsentation skyldes foldning af den virkelige krater størrelse med karakteristisk sondering spids størrelse. Som regel er dybde kalibrering af vores WLI profilometer opnået gennem Ted Pella AFM trinlignende standard på 500 nm højde.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Single crystal substrates of Si, GaAs and Cu			for sputtering and ablation
Pure metal alloys			for tribology examples