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Chemistry

Elaborazione azoto supercritica per la purificazione di reattivi materiali porosi

Published: May 15, 2015 doi: 10.3791/52817
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1Hydrogen and Energy Laboratory, Empa, Swiss Federal Laboratories for Materials Science and Technology

Summary

L'azoto è un fluido supercritico efficace per processi di estrazione o di essiccazione a causa della sua piccola dimensione molecolare, alta densità nel regime supercritico quasi liquido, e inerzia chimica. Presentiamo un protocollo di essiccazione azoto supercritico per il trattamento di purificazione dei reattivi, materiali porosi.

Introduction

Estrazione con fluidi supercritici (SFE) ed essiccamento (SCD) metodi sono ben stabiliti in una vasta gamma di applicazioni pratiche, soprattutto nelle industrie alimentari e del petrolio, ma anche nella sintesi chimica, analisi e trattamento dei materiali. 1-6 L'uso di essiccazione o supporto di estrazione a condizioni sopra loro punti critici è spesso più veloce, pulito, e più efficiente rispetto alle tecniche tradizionali (liquidi), e ha il vantaggio di essere altamente regolabili rispetto alla potenza solvatazione del fluido da leggero aggiustamento delle condizioni operative . 3,7 Un metodo semplice ScD si compone di tre fasi fondamentali. Il primo passo è esporre il materiale solido (o forse liquido) partendo che contiene il composto di destinazione impurezza di un fluido ScD opportunamente scelto nel liquido (o quasi liquido supercritico) di fase, in cui la sua alta densità corrisponde ad un alto (e forse selettiva 7) potere solvente rispetto alle specie bersaglio. Tche secondo passo è il riscaldamento e la compressione del sistema sopra punto critico del ScD fluido prescelto in un contenitore chiuso in modo che il fluido e le sue specie bersaglio disciolte non passano un confine di fase che potrebbe provocare la separazione. Il passo finale si sta riducendo lentamente la pressione del fluido ScD per vuoto ad una temperatura superiore alla temperatura critica, permettendo la soluzione fluido contenente specie bersaglio di fuggire, di nuovo senza incontrare un confine fase o eventuali effetti negativi di tensione superficiale lungo la strada.

Il materiale di partenza è lasciato impoverito di specie bersaglio e può essere sottoposto a trattamenti ripetuti, se necessario. In caso di estrazione con fluido supercritico, la specie bersaglio soluto è il prodotto desiderato, e sono raccolti da soluzione per un ulteriore uso. 8,9 In altri casi, il materiale di partenza secche o purificato è il prodotto desiderato, e le impurità estratte vengono scartati. Quest'ultimo scenario, qui indicatacome l'approccio ScD, è stato scoperto di essere una strategia efficace per il pretrattamento di elevata area superficiale, materiali microporosi quali strutture metallo-organici (MOF), dove i metodi tradizionali di trattamento termico sotto vuoto in molti casi non è sufficiente a chiarire i pori di tutti gli ospiti indesiderati, o provocare il collasso dei pori. anidride carbonica 10 ScD (CSCD) il trattamento è ora un processo di post-sintetico di routine per MOF, 11 che porta ad un aumento delle superfici di azoto accessibile rispetto ai materiali non trattati fino a 1.000% e 12 altri miglioramenti, come in attività catalitica. 13 Altre applicazioni fluidi supercritici sono notevoli come mezzo ampiamente accordabile per reazioni chimiche, 14-16 supercritico cromatografia fluido (SCFC) 6,17,18 e sintesi di aerogel e materiali compositi avanzati. 19- 22

Per asciugare le applicazioni, un fluido ScD viene scelta in base a due criteri: a) la vicinanza del suopunto critico alle condizioni ambientali (per comodità e per ridurre i costi energetici e la complessità dei processi) e b) il suo potere solvatazione rispetto alle specie bersaglio. L'anidride carbonica (CO 2) ha dimostrato di essere una comoda fluido ScD in molte applicazioni poiché è non tossico, non infiammabile, e poco costoso, e può essere sintonizzata per esibire un elevato potere di solvatazione verso un numero di comuni specie bersaglio organiche nel suo quasi-liquido stato (a pressioni di <10 MPa e temperature di 273-323 K). 1-3,7-9 Altri solventi supercritici comuni (o co-solventi) si annoverano acqua (che copre una notevole gamma di proprietà solventi tra il suo ambiente e stato supercritico 23), acetone, etilene, metanolo, etanolo, ed etano, coprendo lo spettro da polare (protici e aprotici) per non polare, ed aventi punti critici relativamente vicino alle condizioni ambientali.

L'anidride carbonica è di gran lunga il fluido più comune ScD utilizzato. Nei metodi cscd stabiliti, la reattivitàdel materiale di partenza non è un fattore inibitorio dal CO 2 è molto debolmente reattivo a temperature vicine suo punto critico. Tuttavia, alcune classi di materiali come cosiddetti idruri complessi (ad esempio, alanati e boroidruri) presentano sfide uniche nella maneggevolezza grazie alla loro forte reattività in presenza di acqua o CO 2 in aggiunta alla loro (forse volutamente su misura) instabilità sotto riscaldamento . 24-26 Inoltre, vi è un grande interesse internazionale in materiali quali composti stoccaggio di idrogeno ad alta densità, 27-30 e quindi anche in nanostrutturati e / o varietà porosi 31-33. Per l'efficace purificazione di tali reattivi, instabili e materiali nanostrutturati, metodi SCD sono una strategia promettente. Fluido 34 Un ScD deve essere utilizzato che ha un piccolo diametro molecolare appropriato per la penetrazione in cavità strette e che ha anche un elevato potere solvatazione verso la impurità bersaglio, WHIle rimanenti non reattiva verso il materiale di partenza stessa. Qui, l'uso di azoto supercritico (N 2) come fluido efficace per tale estrazione e applicazioni soprattutto essiccazione è presentato. Una metodologia specifica supercritico essiccazione azoto (nscd) è descritta di seguito per la purificazione di γ-fase boroidruro magnesio una specie bersaglio comprendono sia diborano e un composto n butile (simile ma non specificamente identificabili come n butano). Il seguente protocollo può essere facilmente modificato per estensione globale ad altri processi di essiccazione di azoto o di estrazione supercritica.

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Protocol

1. Apparecchiatura

  1. Utilizzare un essiccamento supercritico (SCD) Apparecchiatura di base costituito da quattro componenti principali connesso con un tubo di gas ad alta pressione: la fornitura di gas, un sistema a vuoto, sensori (temperatura e pressione), e l'ambiente campione (che può essere immerso in un bagno). Assicurarsi che la costruzione è di valvole di alta qualità in acciaio inox, raccordi e tubi, pressione votate almeno 10 MPa entro l'intervallo di temperatura tra 80-300 K.
    Nota: Lo schema è mostrato in Figura 1.
  2. Per azoto ScD (nscd) trattamenti, in modo che l'alimentazione del gas è la purezza della ricerca (> 99.999%) azoto gassoso dotato di un regolatore di pressione per il controllo della pressione di uscita tra 0-10 MPa. Collegare un contenitore 50 L (20 MPa) all'apparato, e spurgare il sistema con azoto puro più volte prima dell'uso.
  3. Assicurarsi che il sistema di vuoto è in grado di raggiungere pressioni di vuoto fino a <0,1 Pa ed è collegato all'apparecchio conValvola ago sottile controllo. Preferibilmente usare una pompa di diffusione senza olio e una pompa turbo molecolare resistenza, posti in serie.
  4. Utilizzare almeno due sensori di pressione per la misurazione della pressione durante i trattamenti SCD: un sensore di bassa pressione per la misurazione di vuoto e sensore di alta pressione per ottenere un intervallo di pressione misurabile totale tra 0,1-10 7 Pa.
  5. Utilizzare almeno due sensori di temperatura per l'accuratezza minima necessaria per eseguire trattamenti tipici SCD: un sensore a contatto termico con il campione e un sensore all'interno del collettore di dosaggio gas primario per misurazioni accurate tra 77-300 K (ad esempio, tipo K) .
  6. Verificare che il supporto del campione ha un volume interno appropriato per contenere la quantità di campione necessaria per il trattamento, ed è costruito in acciaio inossidabile.
    Nota: A allungate aids progettazione cilindrici in contatto termico con la vasca.
  7. Assicurarsi che il raccordo che chiude il contenitore del campione è approprIATE per alte pressioni e ripetuto uso (ad esempio, Swagelok VCR). Collegare il contenitore volume del campione ad una valvola per l'isolamento dall'ambiente esterno attraverso un tubo di lunghezza appropriata (pescante) per completa immersione del supporto del campione nella vasca.

Figura 1
. Figura 1. supercritica azoto essiccazione (nscd) Apparecchiatura Una rappresentazione schematica dell'apparecchiatura nscd semplificato per l'uso nel tipico laboratorio: (A) a temperatura ambiente e (B) dopo l'immersione del campione nel bagno. L'alimentazione del gas per il processo descritto in questo lavoro è azoto, ma questo apparato generale è generalizzabile ad altri fluidi SCD con un punto critico compresa in una gamma pratica di temperatura e pressione, come il CO 2. I componenti sono etichettati per coerenza con the protocollo qui descritto. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.

2. Preparazione

  1. Carico 0,2-0,5 g di campione (γ-Mg (BH 4) 2, in forma di polvere, dopo la sintesi wet-chimica e metodi di essiccazione normali) nel supporto del campione in condizioni appropriate, tipicamente in atmosfera inerte come un vano portaoggetti argon, a temperatura ambiente o inferiore. Chiudere il portacampioni (raccordo F2) con una guarnizione del filtro e quindi chiudere la valvola (valvola V4). Trasferire il portacampioni all'apparato e fissare (raccordo F1).
  2. Aprire il collettore di dosaggio per aspirare via V2 ed evacuare. Aprire V3 ed evacuare. Spurgare l'apparecchio con azoto tramite V1 e V2 evacuare via. Aprire V4 e evacuare il campione a temperatura ambiente fino a 24 ore, per raggiungere la pressione minima del sistema (<0,1 Pa).
  3. Installare il bagno del campione (vedi
  4. Impostare il riscaldatore per il futuro desiderato temperatura del liquido (T l, vedere il punto 3.1) di 110 K, e continuano a portare l 'apparecchio fino a quando la temperatura si equilibra.

Figura 2
Figura 2. criogenico forno a bagno del campione. Una rappresentazione schematica (a sinistra) e la fotografia (a destra) di un ambiente criostatiche bagno termale adeguato per contenere il supporto del campione durante l'elaborazione nscd, consentendo la misurazione e il controllo della temperatura del campione tra i 77-298 K. Per favore clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

3. supercritico azoto Esposizione

Per NSCD trattamento di γ-Mg (BH 4) 2, (oggetto di dimostrazione in questo protocollo) seleziona una temperatura del liquido (T l) di 110 K. Ciò corrisponde ad una densità di solvente liquido moderata (~ 0,6 g ml -1) ; Regolare come necessario per l'applicazione di questo protocollo per altri procedimenti di trattamento nscd (vedi nota sotto).
  • Chiudere l'impianto al vuoto chiudendo V2. Gas aperto V1 lentamente, permettendo la pressione per aumentare nella regione liquido del diagramma di fase. Equilibrare il sistema a 2 MPa e T l.
  • Immergere il campione in N liquido 2 per 4 ore.
  • Impostare il riscaldatore a 150 K con un min -1 rampa ≤2 K. Lasciare la pressione per aumentare non superiore alla pressione nominale massima dell'apparecchio (questo P max dovrebbe essere ≥10 MPa); se necessario, spurgare accuratamente la pressione in eccesso di aspirare via V2. Equilibrare il sistema a P max e 150 K.
  • Immergere il campione in supercritical N 2 per 1 ora.

    • Figura 3
    Figura 3. Fase Schema di Azoto. Un diagramma di fase dettagliata di azoto, dove la densità del fluido (mostrata in scala di grigi lineare) viene calcolato utilizzando Refprop (un'equazione Webb-Benedetto-Rubin modificato di stato). 41 diverse linee di densità costante sono mostrati in viola. I confini di fase solida e linee di transizione di ebollizione sono mostrati in rosso. Le linee blu indicano il confine della regione del diagramma di fase che è rilevante per l'essiccazione o di estrazione lavorazione con N 2. Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

    Nota: Per l'applicazione di questo protocollo per altri materiali, istituire un adeguato trattamento schem nscde scegliendo le condizioni necessarie per una efficace solvatazione delle specie bersaglio. Fare riferimento al diagramma di fase di N 2, illustrata in figura 3. Per ottenere una elevata densità del fluido in fase liquida (ad esempio, 0.8-1 g ml -1), selezionare una T l di 80-90 K. Per densità del liquido moderata (ad esempio, 0,6-0,8 g ml -1), selezionare una T l di 90-115 K. Una prova e l'approccio di errore può essere necessario.

    4. supercritico azoto uscita

    1. Rompere attenzione al sistema di vuoto mediante strozzamento V2, permettendo la pressione per diminuire più lentamente possibile. Rompere ripetutamente il sistema di tassi di vuoto più elevati necessari per conseguire un graduale declino per alto vuoto (<0,1 Pa) nell'arco approssimativa di tempo di 12-24 ore.
    2. Rimuovere il bagno di campione e completamente V2 aperto di evacuare completamente il campione. Equilibrare a RT ed alto vuoto (<0,1 Pa).
    3. Degassare il campione a temperatura ambiente e <0,1 Pa per 1-24 ore, come desired.

    5. Messaggio Trattamento

    1. Chiudere le valvole V3 e V4, e rimuovere il supporto del campione l'apparato (raccordo F1).
    2. Trasferire il portacampione per ambiente inerte per la manipolazione, come un cassetto portaoggetti argon-riempita. Togliere il campione dal supporto (montaggio F2) e riporla in un contenitore sigillato a temperatura ambiente o inferiore.

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    Representative Results

    Boroidruri metalli alcalini e alcalino-terrosi sono potenziali materiali per lo stoccaggio dell'idrogeno, che offrono un grande contenuto di idrogeno gassoso su decomposizione. 27,29 Altri prodotti di decomposizione come diborano sono anche talvolta stato rilevato nel gas desorbita, ma la loro origine non è a priori chiaro ; è possibile che sono prodotti della decomposizione pura fase, ma possono anche essere impurità o prodotti di reazioni di impurità residue mediante sintesi chimica. 35 La fase porosa di boroidruro di magnesio (γ-Mg (BH 4) 2) presenta sia un elevato specifica area superficiale (> 1000 m 2 g -1) e l'alta gravimetrico (14,9% in massa) contenuto di idrogeno. 36 L'entalpia di deidrogenazione è sperimentalmente risulta compresa tra 40-60 kJ mol -1, 37 un valore intermedio che è vicino ai ideale per lo stoccaggio di idrogeno in condizioni simili a quelle ambientali 38. Grazie alla sua molto purpose come materiale di accumulo di idrogeno temperatura moderata, γ-Mg (BH 4) 2 non può essere trattato termicamente e degassato a temperature elevate in modo analogo ad altri materiali microporosi come carboni attivi o alluminosilicati. Inoltre, le tecniche SCD comuni come con CO 2 sono inapplicabile in quanto Mg (BH 4) 2 (come altri boroidruri 25 e alanati 26) è noto come un potente agente riducente che reagisce con CO 2 sotto anche condizioni blande. Questo è stato segnalato a verificarsi dopo l'esposizione a 313 K e 9 MPa nel nostro recente lavoro 34 e anche a partire da a 303 ​​K e 0,1 MPa in altri recenti lavori 39.

    Successivamente abbiamo riportato 34 che la metodologia supercritica N 2 essiccazione (nscd) qui descritta ha avuto successo per la purificazione di γ-Mg (BH 4) 2. Questo è risultato essere una strategia decisiva per la quantificazione disuo vero contenuto stoccaggio dell'idrogeno sulla decomposizione fino a 593 K, e può anche essere cruciale per la corretta determinazione del percorso di reazione e intermedi: cioè, in assenza di impurità che possono alterare significativamente la via di decomposizione. Le specie bersaglio di estrazione sono stati identificati per essere diborano (B 2 H 6) ed una aspecifica impurezza n butile (probabilmente Mg (Bu) 2 o un suo frammento), in concentrazione iniziale di 1,9 e 1,2% in massa, rispettivamente, . Il protocollo nscd sopra descritto è stato applicato in iterazioni 1x-3x, ed i materiali di risulta sono stati confrontati per prodotti non trattati a seguito della procedura di sintesi standard, tra cui la fase di evacuazione finale sotto vuoto a 353 K. Entrambe le impurità sono risultati essere ridotto a quantità trascurabili ( inferiore a 0,1% in massa, il limite di rilevazione) dopo i trattamenti 3x-nscd (ad esempio, vedere Figura 4). In questo modo, pura H 2 è risultata essere l'unico produ gassosact di decomposizione di γ-Mg (BH 4) 2 nelle condizioni impiegate. La struttura cristallina del materiale di partenza non è stata influenzata dal trattamento nscd e superficie azoto accessibile stato trovato per aumentare sostanzialmente. Inoltre, il percorso di decomposizione della fase porosa sembra essere stato modificato dopo la rimozione di impurità che procedeva con una degradazione strutturale continuo (amorfizzazione o comprimere) 34 invece che attraverso la normale serie di transizioni tra un numero di temperatura superiore fasi cristalline 40, indicando che il controllo delle impurità presenti durante la decomposizione è fondamentale per l'analisi accurata di questa reazione.

    Figura 4
    Figura 4. infrarossi (IR) spettri delle gassosi di decomposizione Prodotti di γ-Mg (BH 4 2. La decomposizione termica di γ-Mg (BH 4) 2 è stata eseguita sotto scorre H 2 a 400 K e 0,1 MPa. Il materiale non trattato mostra una considerevole emissione di diborano (in basso a destra) e n -butil impurità (in basso a sinistra), che sono in sequenza ridotti su trattamenti ripetuti con nscd (1x e 3x iterazioni mostrato qui). Le unità di assorbanza IR (asse y, non mostrato) sono normalizzati rispetto alla quantità di materiale di partenza. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.

    N 2 CO 2
    Temperatura critica (K) 126 304
    Pressione critica (MPa) 3.4 7.4
    Critical Densità (g ml -1) 0.31 0.46
    Pratica Liquid temperatura (K) 77 273
    Pratica densità del liquido (g ml -1) * 0.81 0.93
    Diametro Kinetic (Å) 3.6 3.3

    Tabella 1. Confronto di SCD proprietà del fluido di azoto e anidride carbonica.

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    Discussion

    Forse a causa della sua relativamente bassa temperatura critica (126 K), N 2 è stato storicamente trascurato come un efficace solvente ScD. In relazioni precedenti, 3,17,42,43 è stata solo accennato nel contesto di elaborare temperatura uguale o superiore ambiente, dove si esibisce solo il potere solvatazione modesta a causa della sua bassa densità del fluido in questa regione del suo diagramma di fase (ad eccezione a pressioni estremamente elevate 43). Il passaggio chiave nella realizzazione l'utilità pratica di N 2 come solvente supercritico è nel mantenere una temperatura di trattamento vicino al punto critico, dove la densità (e quindi potenziale solvatazione) è un ordine di grandezza superiore rispetto a condizioni ambientali: 0,3 g ml - 1, ~ 40% di quella del liquido N 2. Per il suo vantaggio, N 2 ha un diametro simile cinetica 44, densità critica 41, e pressione critica 41 a CO 2, e la sua temperatura critica è accessibile in allelaboratorio ypical con l'uso di azoto liquido come refrigerante (vedere Tabella 1). Inoltre, N 2 è anche a buon mercato, non tossico, e completamente non infiammabile, simile a CO 2 .Mentre sia CO 2 e N 2 presentano una non-zero quadrupolo momento, N 2 è notevolmente meno quadrupolare, indicando alcuni vantaggi per N 2 verso bersaglio non polare specie (ad esempio, alcani). Un confronto dei diagrammi di fase di CO 2 e N 2 è mostrato in Figura 5.

    Figura 5
    Figura 5. diagrammi di fase di azoto e anidride carbonica. I diagrammi di fase sovrapposti di azoto e anidride carbonica, in cui la densità del fluido (mostrato in scala di grigi lineare) viene calcolato usando Refprop (come nella figura 3). 41 Diverse linee di densità costante sono esposizionen in verde per CO 2 e viola per N 2. I confini fase solida e bollente linee di transizione sono in giallo per CO 2 e rosso per N 2. Due caselle blu indicano ogni regione del diagramma di fase che è in genere rilevante per l'essiccazione o trasformazione estrazione mediante CO 2 (a destra) e N 2 (a sinistra, descritti in questo lavoro), rispettivamente. Cliccate qui per visualizzare una versione più grande di questa figura .

    L'azoto supercritico (nscd) tecniche di lavorazione qui descritti sono generalmente applicabili per la purificazione e attivazione fisica di qualsiasi materiale poroso, ma sono particolarmente rilevanti per i materiali che sono sia strettamente microporoso e potenzialmente reattiva o instabile in condizioni di trattamento altrimenti blande. Attualmente, questa classe di materiali è piccolo ma crescente (ad esempio, γ-Mn (BH 4) 45) a causa di un grande interesse internazionale per nanostrutturati materiali accumulo di energia che hanno una temperatura caratteristica di stabilità che è vicino a quella ambiente e che sono fortemente reattivi, escludendo tecniche cscd. La comunità stoccaggio di idrogeno, e in particolare quelli preparazione romanzo (poroso o nanostrutturati) composti boroidruro o alanate, forse possono beneficiare maggiormente attualmente dall'uso dei metodi di trasformazione NSCD purificare i prodotti di sintesi bagnato dove completa rimozione del solvente è un compito difficile. Altri materiali potenzialmente rilevanti sono strutture reattive metallo-organici (e materiali quadro coordinato legati) o loro varianti funzionalizzati, e gli altri sotto-categorie di materiali che non possono essere attualmente noto semplicemente perché li ottenendo allo stato puro è rimasta soccombente con cscd e altri metodi di rimozione di solventi.

    Va inoltre notato che i materiali fortemente reattivi comecome idruri complessi non solo sono difficili da purificare direttamente seguente sintesi chimica bagnato, ma sono anche intrinsecamente potenzialmente contaminati continuamente durante la conservazione. La gestione di questi materiali senza significativo accumulo di impurità è una grande sfida, e l'analisi dei campioni "freschi" è spesso sottolineata. Elaborazione tali materiali utilizzando tecniche nscd è probabile che sia una soluzione efficace. Mentre la potenza solvatazione specifica di N 2 verso una vasta gamma di specie comunemente bersaglio di metodi di estrazione chimica non è ben studiato nella regione quasi critico del suo diagramma di fase, si prevede che il suo potere di solvatazione e selettività, specialmente verso piccole molecole non polari , è facilmente accordabili come in altri sistemi fluidi SCD. Le differenze tra N 2 e CO 2, e l'interazione tra N 2 e altri co-solventi, nelle varie regioni del diagramma di fase per l'elaborazione nscd resta da esplorare.

    (ad esempio, ~ 0,2 dollari a L), ogni processo che si svolge in queste oscillazioni termiche come metodi nscd è costosa. Inoltre, mentre l'azoto è un composto relativamente inerte, esistono materiali che sono noti per reagire con N 2, anche a condizioni ambiente o quasi ambientali (ad esempio, litio). Chiaramente, materiali con pori che sono troppo piccole per ospitare N 2 molecole non saranno applicabili per l'elaborazione nscd. Infine, occorre notare che, mentre la densità dell'azoto liquido supercritico e vicino-liquido può avvicinarsi valori di ~ 1 g ml -1 (per esempio, ρ N2 = 0,9 g ml -1 a 60 MPa e 80 K), l'elevatissimo le pressioni necessarie per raggiungere tali elevate densità di solventi rendono la nscd incontratohodology poco attraente per le applicazioni che richiedono estremamente elevato potere solvente. In confronto, tali densità solvente sono molto più facilmente ottenibile con anidride carbonica quando la possibilità di raffreddare il CO 2 liquida a temperature inferiori a 273 K è considerata (ad esempio, CO2 ρ = 1 g ml -1 a 0,6 MPa e 220 ​​K) rendendo il cscd Metodologia un metodo estremamente versatile per processi di essiccazione o di estrazione per tutti i materiali porosi ad eccezione di quelli che sono reattivi verso CO 2. Altri solventi supercritici inerti come argon 46 possono anche essere di interesse per la purificazione dei reattivi, materiali porosi.

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    Disclosures

    Gli autori non hanno nulla da rivelare.

    Acknowledgments

    Questo lavoro è stato sostenuto da Celle a combustibile europee e Hydruogen impresa comune sotto BOR4STORE collaborativo progetto (accordo di sovvenzione n ° 303428) e il programma di infrastrutture H2FC (Grant Agreement No. FP7-284522).

    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Compressed Nitrogen Gas Messer Schweiz AG 50 L bottle, purity > 99.999%, <3 ppmv H2O
    Liquid Nitrogen Pan Gas AG Bulk storage, on site
    Custom Supercritical Drying Apparatus Empa Swagelok (compression fitting and VCR) components
    Custom Cryogenic Furnace Bath Empa
    Custom Labview Interface Empa

    DOWNLOAD MATERIALS LIST

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    Stadie, N. P., Callini, E., Mauron, P., Borgschulte, A., Züttel, A. Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials. J. Vis. Exp. (99), e52817, doi:10.3791/52817 (2015).

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