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Engineering

Un procédé de fabrication pour les conducteurs hautement extensible avec de l'argent nanofils

Published: January 21, 2016 doi: 10.3791/53623

Abstract

Électronique élastique sont identifiés comme une technologie clé pour les applications électroniques de la prochaine génération. Un des défis dans la fabrication de dispositifs électroniques étirable est la préparation de conducteurs extensibles avec une grande stabilité mécanique. Dans cette étude, nous avons développé un procédé de fabrication simple à souder chimiquement les points de contact entre les réseaux de nanofils d'argent (AgNW). AgNW nanomesh a été déposé d'abord sur une lame de verre par l'intermédiaire d'un procédé de revêtement par pulvérisation. Une encre réactive composée de nanoparticules d'argent (AGNPS) précurseurs a été appliquée sur la pulvérisation revêtu films minces AgNW. Après chauffage pendant 40 min, AGNPS ont été préférentiellement générés au cours des jonctions de nanofils de souder les nanomesh AgNW, et renforcé le réseau conducteur. Le film mince AgNW chimiquement modifié a ensuite été transféré à du polyuréthane (PU) substrats par méthode de coulée. Les films minces AgNW soudés sur PU ne présentaient pas de changement évident de la conductivité électrique sous étirement ou rollinProcédé d'allongement avec des souches g jusqu'à 120%.

Introduction

Appareils déformables avec une grande extensibilité ont été identifiés comme des pièces essentielles à la réalisation de l'électronique portable et portables de la prochaine génération. 1 Ces appareils extensibles montrent non seulement une grande flexibilité que ces appareils sur des feuilles de plastique, 2, 3, mais aussi présenter une excellente la performance dans des conditions d'étirement ou une torsion grave 4. Pour réaliser les électronique élastique, matériaux avec grande performance électrique sous une déformation importante est nécessaire. Les récents progrès dans les sciences des matériaux ont montré la possibilité de synthétiser ces matériaux fonctionnels et les ont utilisées pour concevoir des dispositifs optoélectroniques extensibles 5-9 avec une grande tolérance aux déformations de forme complexe. Parmi tous les matériaux fonctionnels électroniques, conducteurs extensibles sont nécessaires pour alimenter en énergie électrique les dispositifs optoélectroniques et sont d'une importance critique pour les performances de l'appareil ainsi.Parce que les matériaux conducteurs réguliers, comme le métal ou oxyde d'indium-étain, manque de robustesse mécanique sous grande déformation, les interconnexions en ces matières sont incapables de présenter une bonne conductivité électrique sous processus d'étirement. Ainsi, des substrats élastiques recouvertes d'une fine couche de matériaux conducteurs souples, tels que des nanotubes de carbone, une graphène, 10 ou AgNWs, 11 à 14 sont conçus pour être conducteurs avec une excellente aptitude à l'étirage. En raison de la conductivité apparente élevée, films minces AgNW ont été montré pour être le matériau le plus prometteur pour les conducteurs extensibles composites. 13 Les réseaux de percolation de films minces AgNW peut effectivement accueillir de grandes déformations élastiques dans le processus d'étirement avec une grande conductance électrique, et sont considérés comme une électrode extensible candidat prometteur. Pour mettre en œuvre des films minces AgNW que conducteurs extensibles, il est nécessaire d'avoir des contacts électriques efficaces entre AgNWs. Après le dépôt d'un liquided séchage sur des surfaces de substrat, AgNWs pile régulièrement ensemble pour former un maillage de percolation avec des points de contact en vrac, qui produisent en grandes résistances électriques. Ainsi, on a besoin de recuire les contacts entre les nanofils par haute température ou haute pression méthodes de recuit 15-20 pour réduire les résistances de contact.

Contrairement à ces procédés de recuit dans la littérature, ici, nous allons montrer un procédé chimique simple pour recuire AgNW connexions de réseau dans des conditions de laboratoire normales. 21 Le procédé de fabrication est représenté sur la figure 4A. Une encre réactif est utilisé pour fritter la pulvérisation revêtus de couches minces sur AgNW une plaque de verre. Après réaction, les contacts entre les nanofils sont recouverts d'argent, et donc le réseau AgNW est soudé chimiquement ensemble. Une méthode de coulée et de Peel est ensuite utilisé pour transférer le réseau AgNW soudée à un substrat PU étirable pour former un conducteur composite, qui peut présenter aucun changement évident in conductivité électrique, même à grande contrainte de traction de 120%.

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Protocol

1. Préparation de Silver Précurseur encre

  1. Ajouter 1,85 g de diéthanolamine (DEA) en 3,15 ml d'eau déminéralisée.
  2. Dissoudre 0,15 g de nitrate d'argent dans 5 ml d'eau désionisée.
  3. Mélanger la solution aqueuse de nitrate d'argent avec la DEA à un ratio de 1: 1 en volume d'avoir précurseur d'encre 10 ml d'argent juste avant l'utilisation.

2. Fabrication de étirables conducteur mince Films

  1. Préparation de l'encre AgNW
    1. Diluer 2 ml de 0,5% en poids dans l'isopropanol AgNWs avec 18 ml d'eau déminéralisée.
    2. Placez-le dans un bain à ultrasons pendant 30 secondes à 25 ° C.
  2. Fabrication de films minces par AgNW revêtement auto-pulvérisation
    1. Couper la norme des lames de microscope en morceaux de taille égale à 1 × 2,5 cm 2. Préparer 16 morceaux de verre de cette taille et les nettoyer avec un tissu de nettoyage de lentille éthanol-mouillé.
    2. Transfert 16 ml AgNW encre (de la section 1) dans la peinture tasse de airbrUSH avec une pipette. Monter l'aérographe sur un robot commandé par ordinateur pour le revêtement par pulvérisation.
    3. Placez 8 de morceaux de verre dans un arrangement 4 × 2 sur la scène et les fixer avec des bandes résistantes à la chaleur. La superficie totale de tous les substrats de verre sur la scène est de 4 × 5 cm 2.
    4. Régler la pression de travail et la température étape de chauffage à 3 bar et 100 ° C, séparément.
    5. Ouvrez le logiciel de commande du robot. Cliquez pour sélectionner la séquence de commande de mouvement de la brosse dans la colonne "Commande". Tapez les paramètres d'entrée nécessaires pour terminer le programme d'auto-pulvérisation, comme le montre la figure 1. Exécutez le programme.
      Remarque: La commande "Line Speed" rend le Voyage de l'aérographe à 200 mm / sec. Par la commande "Brush Espace", l'aérographe va et vient dans la direction du côté court du tableau de substrat de verre tandis que les mouvements de la scène le long de la direction du côté long et l'espace entre deux coups est de 5 mm. La «ligne de départ» et «Line End "commandes déterminent les positions des points de l'opération d'auto-pulvérisation départ et de fin. Les positions d'entre eux dépendent de la position de l'ensemble de substrat de verre sur la scène. La" commande Attendre Point "fixe un temps d'attente de 20 secondes dans la fin de chaque cycle de l'auto-pulvérisation. "Loop Adresse" commande permet à plusieurs cycles de pulvérisation et le nombre de cycles d'auto-pulvérisation est 15 fois. instruction plus détaillée des commandes peut être trouvée dans le protocole du fabricant.
    6. Changez le nombre de cycles d'auto-pulvérisation dans 30 fois. Répétez les étapes 2.2.3 - 2.2.5 pour fabriquer AgNW films minces de 30 cycles de pulvérisation.
    7. Après revêtement par pulvérisation, cuire nanofils films minces d'argent sur une plaque chaude à 120 ° C pendant 10 min.
  3. Les processus de soudure chimique
    1. Fonte 400 ul de précurseur encre argent sur chaque nanofil d'argent par pulvérisation un film mince revêtu sur le substrat de verre.
    2. Cuire les films sur une plaque chaude à 100 &# 176; C pendant 40 min.
    3. Rincer les revêtements réactifs soigneusement avec de l'eau déminéralisée pour éliminer les résidus de produits chimiques réactifs et air-sécher les films enduits.
  4. Cast-le pelage processus
    1. Fonte 200 ul PU disponible dans le commerce d'émulsion à base d'eau sur chaque film mince composite de nano-argent sur le substrat de verre.
    2. Air-sécher les films pendant 10 heures pour assurer la pleine solidification.
    3. Décoller les échantillons de substrats de verre comme composites films autoportants.

3. Caractérisation

  1. Test Stretching
    1. Tournez sur la scène linéaire motorisé et attendre 10 minutes pour que la machine se réchauffer.
    2. Ouvrez le logiciel de commande de l'étage. Définir le nombre des étapes mobiles du moteur en 8000. Cliquez sur "X +" dans le logiciel de commande de l'étage pour déplacer la scène mobile jusqu'à ce qu'il touche la scène fixe et cliquez sur «SET 0" pour régler la position de til scène mobile à zéro dans le logiciel de commande de l'étage.
      Remarque: La scène mobile se déplace 0,00125 mm en une seule étape du moteur. Par exemple, la phase mobile se déplace de 1 cm si le moteur se déplace de 8000 mesures. Le signe plus de «X +» signifie que les mouvements de scène mobile dans la direction de rapprochement scène fixe tandis que le signe négatif de «X» signifie déplacer loin de la scène fixe.
    3. Cliquez sur "X" pour déplacer la scène mobile de laisser 1 cm d'espace entre la scène mobile et fixe. Fixez les deux extrémités de l'échantillon avec les titulaires filaires sur le stade. De ce fait, la zone d'étirage de l'échantillon est de 1 x 1 cm 2. La configuration de la machine d'étirage est représentée sur la figure 2.
    4. Utilisez les pinces crocodiles, qui sont les autres extrémités des câbles de câblage pour les détenteurs de la scène (Figure 2), de se connecter au multimètre numérique pour les mesures de résistance.
    5. Définir le nombre des étapes de mobile du moteur de 800. Cliquez sur "X" pour move le mobile une étape mm (souche de 10%) de l'étage fixe pour étirer l'échantillon et enregistrer la résistance. Répétez cette étape jusqu'à ce que la résistance augmente de façon significative (~ souche 150%).
  2. Essai de stabilité
    1. Préparer le test comme dans les étapes 3.1.2 - 3.1.4.
    2. Ouvrez le logiciel de multimètre numérique. Branchez le multimètre numérique à l'ordinateur. Appuyez longuement sur le bouton "REL Δ" sur le multimètre numérique jusqu'à ce qu'une icône de l'ordinateur apparaît dans le coin supérieur gauche de l'écran multimètre numérique. Cliquez sur "Connexion USB" dans le logiciel de multimètre numérique et le logiciel commence à enregistrer résistances mesurées.
    3. Entrez les commandes dans les champs de saisie dans le panneau du logiciel de contrôle de la phase de programme comme le montre la figure 3 La commande. ": U-4000" signifie pour déplacer la scène mobile de 4000 à quelques pas de la scène fixe alors que la commande ": U4000" moyens pour déplacer la scène mobile 4000 pas en arrièreà l'étage fixe (4000 pour la souche de 50%, 8.000 pour 100% de déformation). Le nombre de cycles d'étirement est de 15 fois. La vitesse par défaut de la scène mobile est de 1 mm / sec.
    4. Cliquez sur "Exécuter 123" dans le panneau du logiciel de contrôle de la phase de programme à exécuter le programme automatique. Les mouvements de scène mobile dans un mouvement alternatif à étirer l'échantillon avec des cycles d'allongement de forme d'onde triangulaire.
    5. Cliquez sur l'icône d'enregistrement dans le logiciel de multimètre et exporter les données de profils de réponse de la résistance comme un fichier .xls.
  3. Test de l'éclairage LED
    1. Préparer le test comme dans les étapes 3.1.2 - 3.1.3. Connecter les détenteurs câblés en série avec une LED et une alimentation.
    2. Allumez l'alimentation. Augmenter la tension à 9 V pour allumer la LED.
    3. Cliquez sur "X" pour déplacer l'étape 1 mm (10% de déformation) mobile éloigné de la scène fixe pour étirer l'échantillon et prendre une photo pour enregistrer la luminosité de la LED. Répétez cette étape jusqu'à ce que lalumière de LED devient faible. Veillez à ce que l'exposition automatique de l'appareil doit être éteint en prenant des photos.

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Representative Results

La morphologie de la couche mince après AgNW processus de soudage chimique est représentée sur la figure 4B. AGNPS récupérés poussent préférentiellement sur ​​la surface de AgNWs et envelopper les jonctions fils / fils. Figure 5 montre la variation de la résistance de la feuille avec des souches de l'allongement appliqué pour le dessoudé et les films minces soudées contenant quantité différente de AgNWs. Après le processus de soudage chimique, AgNW conducteurs en couches minces peuvent maintenir une conductivité élevée dans des conditions de déformation élevées, quelle que soit la quantité de produit pulvérisé de AgNWs. Les deux films minces AgNW soudés montrent la résistance de la feuille en dessous de 100 Ω / sq lorsque des souches inférieures à 120% sont appliqués. Les conducteurs des films minces extensibles composites montrent une grande stabilité mécanique dans le processus de déformation dynamique. Figure 6 montre les variations de résistance du conducteur extensible sous cycles d'allongement d'une forme d'onde triangulaire à un taux de 0 souche rapide 0,05 s -1. Aucun changement de la résistance évidente est observée avec une amplitude de déformation de 50%. Lorsque la souche amplitude augmente à 100% de déformation, la résistance de pointe augmente avec le nombre de cycles de pulsation, et la résistance du film revient à la valeur d'origine après les arrêts de pulsation. Figure 7 démontre une application électronique des films minces soudés chimiquement .

Figure 1
Figure 1. Capture d'écran du logiciel de commande du robot. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 2
Figure 2. Stretching configuration de la machine. ve.com/files/ftp_upload/53623/53623fig2large.jpg "target =" _ blank "> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 3
Figure 3. Capture d'écran du logiciel de contrôle de la scène. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 4
Figure 4. Représentation schématique du procédé de fabrication pour les conducteurs métalliques hautement extensibles et conductrices. (A) Les échantillons sont préparés comme indiqué dans la figure. Images (B) MEB de AgNW film mince chimique soudés avant d'être transféré au substrat PU. 53623fig4large.jpg "target =" _ blank "> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 5
Figure 5. Test Stretching. Comparaison des résistances électriques des couches minces dessoudé et soudés AgNW avec divers pulvérisé AgNW élève dans des conditions d'étirement. S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 6
Figure 6. Essai de stabilité. Profils d'étirements films sous cycles d'allongement de forme d'onde triangulaire de réponse de la résistance. La vitesse de déformation pulsation est de 10 sec -1. L'échantillon testé est réalisée à partir de films minces AgNW avec 15 cycles de pulvérisation.s / ftp_upload / 53623 / 53623fig6large.jpg "target =" _ blank "> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 7
Figure 7. Vidéo de la lumière LED connectés avec un conducteur extensible dans diverses conditions de contrainte. Le changement de luminosité de LED provoqué par le conducteur étiré est montré dans la figure. L'échantillon de test est réalisé à partir de films minces AgNW avec 15 cycles de pulvérisation. (Clic droit pour télécharger)

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Discussion

Le processus de soudage chimique peut aider à renforcer le contact entre les nanofils d'argent. Comme le montre la figure 4b, les jonctions fil / de fils sont recouverts d'argent après l'application de l'encre d'argent par pulvérisation réactive sur le film mince revêtu AgNW. La récupération de l'argent repose fortement sur ​​le formaldéhyde généré par la dégradation de DEA, et ainsi le processus de brasage ou de réduction de l'argent peut être accélérée lorsque la température augmente. 22 Du fait que les surfaces métalliques des AgNWs fournissent des sites d'échange d'électrons efficaces, des nanoparticules d'argent sont de préférence réduite le long des surfaces AgNW et envelopper les jonctions fil-fil pour former des contacts fusionnées. Ce processus de soudage chimique, cependant, besoin d'un processus de rinçage pour éliminer les solutions réactives excessives après. Il faut rincer les couches minces de soudure AgNW lentement et avec précaution en raison de la faible adhérence entre le verre et AgNWs avant le séchage. Après rinçage et séchage, les films minces peuvent être AgNWfacilement transféré à PU par la méthode de coulée et de Peel. Avec un moule ou un espaceur au-dessus du verre, on peut également facilement ajuster l'épaisseur des couches de PU dans les conducteurs extensibles composites.

Les conducteurs extensibles composites montrent une grande conductivité électrique dans des conditions de contrainte élevés quelles que soient les quantités d'enduit pulvérisation AgNWs. Il en résulte des contacts de nanofils fermement jointes, le réseau AgNW reste intact dans des conditions d'étirage et de fournir de grandes voies de transfert d'électrons. Comme le montre la figure 5, les résistances des conducteurs extensibles de la feuille dessoudée augmentent rapidement que les souches appliquées augmentent en raison de l'allongement des conducteurs conduit à la dislocation des jonctions de fil à fil et non brasée à réduire les pistes conductrices du réseau AgNW. D'autre part, les résistances des conducteurs extensibles soudés en feuilles restent aussi bas que 100 Ω ~ / m² à une grande souche de 120%, ce qui indique que réduite nanopar d'argentcules ne recuire les contacts entre AgNWs et d'améliorer la connectivité des AgNWs pour empêcher la dislocation de la AgNW maille. Une fois un réseau efficace AgNW percolation est formé, les conducteurs extensibles composites peuvent présenter une conductivité élevée, indépendamment des montants déposés AgNW. Comme le montrent les courbes de résistance-allongement à la figure 5, le conducteur extensible avec la moitié AgNW montant (15 vs 30 cycles de pulvérisation) présente pratiquement la même conductivité électrique sous processus d'étirement, ce qui indique que la quantité de AgNWs a des effets négligeables sur la conductivité après chimique soudure. En conséquence, une quantité encore plus faible AgNW peut être utilisé aussi longtemps que la pulvérisation initiale des films minces sont revêtus AgNW conducteur avant le processus de soudure chimique.

Les conducteurs extensibles montrent assez bonne stabilité mécanique, même dans des grandes déformations dynamiques avec des taux d'étirement rapide. Comme le montre la figure 6, le réseau maillé AgNW soudées restentintacts quand on applique une triangulaires cycles d'élongation avec une grande souche de 50% de déformation. Ainsi, la résistance électrique du conducteur reste à peu près inchangé étirable avec une très faible variation de ~ 5 Ω / carré, ce qui est cohérent avec la variation de résistance (~ 4 Ω / sq) sous une contrainte statique de 50%. Cependant, quand une même grande amplitude de déformation (100%) est appliquée, grande variation de résistance est observée, indiquant des changements structurels dans l'intégrité du réseau AgNW dans le processus de pulsation. La variation de la résistance dynamique est beaucoup plus grand que celui de l'étirement statique. En comparaison avec les données de la figure 5, la résistance statique est d'environ 25 Ω / carré à une déformation de 100%, tandis que la résistance dynamique est de 90 Ω / carré dans un premier pic et augmente jusqu'à 400 Ω / carré dans la pulsation dynamique. A la grande souche de 100%, l'échantillon ne peut pas supporter le stress dynamique et une structure du réseau de nanofils Ag soudé peut être endommagé, conduisant à l'incohérence between la résistance de feuille sous souches statiques et dynamiques. En outre, tout en étirant revers de direction, où la résistance de pointe se produit, une accélération instantanée de vitesse grande est appliquée par la scène mobile et peut entraîner d'autres dommages structurels, qui se reflètent dans les augmentations des résistances de pointe dynamiques. En outre, des parties de la différence entre les résistances statiques et dynamiques peuvent provenir de dislocations possibles AgNWs temporaires entre les substrats et dans le cadre des souches de PU dynamiques. Ceux dislocation peut être restauré, comme en témoigne le fait que la résistance revient à la valeur initiale après la fin de pulsation. Ainsi, pour éviter variation de résistance, il faut évaluer soigneusement l'adhérence et la compatibilité mécanique entre AgNW maille et les substrats élastiques.

Les conducteurs extensibles peuvent servir directement comme un interconnexions élastiques idéales dans de nombreuses applications électroniques. La figure 7 montre l'observation dynamique lorsqu'un stretChable conducteur est connecté avec une LED en série. Lorsqu'il est fourni avec une tension constante, la luminosité de la lumière LED reste presque inchangée, même avec une souche jusqu'à 110%. Ce conducteur extensible composite synthétisé peut être facilement appliqué dans tous les appareils électriques comme pistes conductrices élastiques. Cependant, pour faire avancer la mise en œuvre dans les appareils électriques réels, il faut miniaturisés motifs d'électrodes pour les circuits complet. Ainsi, plus de recherche sur la création de circuits extensibles avec des techniques d'impression est toujours en cours.

En résumé, ce travail présente une méthode simple pour fabriquer des conducteurs hautement extensibles à de basses températures. Les réseaux AgNW soudés chimiquement sur PU peuvent accueillir déformations élastiques importantes et présentent une excellente conductivité électrique ainsi que la stabilité mécanique dans le processus d'étirement. En outre, les conducteurs soudés chimiquement montrent des performances électriques et mécaniques presque identiques quelle que soit la quantité de AgNWs, indicating une éventuelle réduction des déchets de matériaux. Nous croyons que ce matériau conducteur extensible peut servir directement interconnexions efficaces dans les dispositifs optoélectroniques portables et extensibles, comme les cellules solaires à LED et, pour l'électronique de prochaine génération.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Silver nanowire Sigma-Aldrich 778095-25ML AgNW, 120 nm in diameter and 20-50 mm in length, 0.5 wt% in IPA
Silver nitrate crystal Macron Fine Chemicals MK216903
Diethanolamine Sigma-Aldrich D8885-500G
Polyurethane emulsion First Chemical 20130326036 35 wt% water-based anionic polyester-polyurethane emulsion
Airbrush Taiwan Airbrush & Equipment AFC-sensor 
Desktop robot Dispenser Tech DT-200 
Digital dispenser controller Dispenser Tech 9000E 
Auto-spraying program Dispenser Tech Smart robot edit version 3.0.0.5
Air compressor  PUMA Industrial NCS-10 
Linear motorized stage TANLIAN E-O Customized
Stage control software TANLIAN E-O Customized
Digital multimeter HILA INTERNATIONAL DM-2690TU
Digital multimeter software HILA INTERNATIONAL NA
Power supply CHERN TAIH CT-605
LED PChome M08330766 http://www.pcstore.com.tw/sun-flower/M08330766.htm

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Ingénierie numéro 107 Conducteurs extensible Argent Nanofils soudage chimique nanostructures revêtement par pulvérisation nanoparticules d'argent
Un procédé de fabrication pour les conducteurs hautement extensible avec de l'argent nanofils
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Chang, C. W., Chen, S. P., Liao, Y.More

Chang, C. W., Chen, S. P., Liao, Y. C. A Fabrication Method for Highly Stretchable Conductors with Silver Nanowires. J. Vis. Exp. (107), e53623, doi:10.3791/53623 (2016).

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