Abstract
Electrónica estirable se identifican como una tecnología clave para las aplicaciones electrónicas en la próxima generación. Uno de los retos en la fabricación de dispositivos electrónicos extensibles es la preparación de los conductores extensibles con gran estabilidad mecánica. En este estudio, hemos desarrollado un método de fabricación sencilla para soldar químicamente los puntos de contacto entre los nanocables de plata (AgNW) redes. AgNW nanomalla fue depositado primero sobre un portaobjetos de vidrio mediante el método de revestimiento por pulverización. Una tinta reactiva compuesta de nanopartículas de plata (AGNPS) precursores se aplicó el aerosol recubierto AgNW películas delgadas. Después de calentar durante 40 minutos, AGNPS se generaron preferentemente sobre las uniones de nanocables para soldar el nanomalla AgNW, y reforzaron la red conductora. A continuación, la película delgada AgNW químicamente modificada se transfirió a poliuretano (PU) sustratos por medio de fusión. Los AgNW películas delgadas soldadas en PU exhibieron ningún cambio evidente en la conductividad eléctrica bajo estiramiento o Rolling proceso de alargamiento con las cepas de hasta 120%.
Introduction
Dispositivos electrónicos deformables con gran capacidad de estiramiento han sido identificados como partes críticas para la realización de la electrónica portátiles y portátiles en la siguiente generación. 1 Esos dispositivos electrónicos estirables no sólo muestran una gran flexibilidad como aquellos dispositivos electrónicos en láminas de plástico, 2, 3, sino también exhibir excelente rendimiento bajo severas condiciones de estiramiento o torsión. 4 Para darse cuenta de la electrónica estirable, se necesitan materiales con gran actuación eléctrica en grandes deformaciones. Avances recientes en la ciencia de los materiales han demostrado la posibilidad de sintetizar tales materiales funcionales y los han utilizado para diseñar dispositivos optoelectrónicos estirables 5-9 con gran tolerancia a las deformaciones forma compleja. Entre todos los materiales funcionales electrónicos, conductores estirables son necesarias para suministrar energía eléctrica a los dispositivos optoelectrónicos y por lo tanto son de importancia crítica para el rendimiento del dispositivo.Debido a que los materiales conductores regulares, como metal o de óxido de indio y estaño, la falta de robustez mecánica bajo gran deformación, interconexiones de estas materias son incapaces de presentar una buena conductividad eléctrica en proceso de estiramiento. Por lo tanto, los sustratos elásticos cubiertos con una fina capa de materiales conductores flexibles, tales como nanotubos de carbono, 1 grafeno, 10 o AgNWs, 11-14 de están diseñados para conductores con una excelente capacidad de estiramiento. Debido a la alta conductividad a granel, AgNW películas delgadas se han demostrado para ser el material más prometedor para conductores estirables compuestas. 13 Las redes de percolación de AgNW películas delgadas puede acomodar eficazmente grandes deformaciones elásticas en proceso de estiramiento con gran conductancia eléctrica, y se consideran como un candidato electrodo estirable prometedor. Para implementar AgNW películas delgadas como conductores extensibles, es necesario contar con contactos eléctricos eficaces entre AgNWs. Después de una deposición líquidad secado sobre superficies de sustrato, AgNWs apilan regularmente entre sí para formar una malla de percolación con puntos de contacto sueltos, que producen en grandes resistencias eléctricas. Por lo tanto, hay que recocer los contactos entre los nanocables de alta temperatura o de alta presión métodos de recocido 15 a 20 para reducir las resistencias de contacto.
En contraste con estos procesos de recocido en la literatura, aquí, vamos a demostrar un método químico simple para recocer AgNW conexiones de red bajo condiciones regulares de laboratorio. 21 El proceso de fabricación se muestra en la Figura 4A. Una tinta de reactivo se utiliza para sinterizar el aerosol recubiertos AgNW películas delgadas sobre una placa de vidrio. Después de la reacción, los contactos entre nanocables están cubiertas con plata y por lo tanto la red AgNW se sueldan juntos químicamente. Un método de fundido y la cáscara se utiliza entonces para transferir la red AgNW soldado a un sustrato de PU estirable para formar un conductor de material compuesto, que puede exhibir ningún cambio obvio iconductividad eléctrica n incluso a gran deformación por tracción de 120%.
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Protocol
1. Preparación de Plata Precursor Tinta
- Añadir 1,85 g de dietanolamina (DEA) en 3,15 ml de agua desionizada.
- Disolver 0,15 g de nitrato de plata en 5 ml de agua desionizada.
- Mezclar la solución de nitrato de plata acuoso con DEA en una relación 1: 1 volumen a tener tinta precursor 10 ml de plata justo antes de su uso.
2. La fabricación de estirables conductores Thin Films
- Preparación de la tinta AgNW
- Diluir 2 ml de 0,5% en peso AgNWs en isopropanol con 18 ml de agua desionizada.
- Colóquelo en baño de ultrasonidos durante 30 segundos a 25 ° C.
- Fabricación de AgNW películas delgadas mediante revestimiento por pulverización auto-
- Corte estándar portaobjetos en trozos de tamaño igual a 1 × 2,5 cm 2. Preparar 16 piezas de cristal de este tamaño y limpiarlos con un pañuelo de limpieza de lentes de etanol contacto con el medio.
- Transferencia de 16 ml AgNW de tinta (de la sección 1) en el vaso de pintura de la airbrUsh con una pipeta. Montar el aerógrafo en un robot controlado por ordenador para el revestimiento por pulverización.
- Coloque 8 de piezas de vidrio en un arreglo de 4 × 2 en el escenario y fijarlas con cintas resistentes al calor. La superficie total de todos los sustratos de vidrio en el escenario es de 4 × 5 cm 2.
- Ajuste la presión de trabajo y calefacción temperatura de la etapa a 3 bar y 100 ° C, por separado.
- Abra el software de control del robot. Haga clic para activar la secuencia de comandos de movimiento del cepillo en la columna "Comando". Tipo de parámetros de entrada necesarios para completar el programa de auto-pulverización como se muestra en la Figura 1. Ejecute el programa.
Nota: El comando "Velocidad de línea" hace que el viaje aerógrafo a 200 mm / seg. Por el comando "Brush Area", el aerógrafo se mueve hacia atrás y adelante en la dirección del lado corto de la matriz de sustrato de vidrio mientras que la etapa se desplaza a lo largo de la dirección del lado largo y el espacio entre dos golpes es 5 mm. La "línea de salida" y "Line End "comandos determinan las posiciones de partida y el punto final de la operación de auto-pulverización. Las posiciones de ellas dependen de la posición de la matriz de sustrato de vidrio en el escenario. El" comando Espere Point "establece un tiempo de espera de 20 segundos en Al final de cada ciclo de auto-pulverización. "Loop Dirección" comando permite múltiples ciclos de rociado y el número de ciclos de auto-pulverización es de 15 veces. instrucción más detallada de los comandos se pueden encontrar en el protocolo del fabricante. - Cambiar el número de ciclos de auto-pulverización en 30 veces. Repita los pasos 2.2.3 - 2.2.5 para fabricar AgNW películas delgadas de 30 ciclos de fumigación.
- Después de recubrimiento por pulverización, hornear nanocables películas delgadas de plata sobre una placa caliente a 120 ° C durante 10 minutos.
- Proceso de soldadura química
- Reparto de 400 l de tinta precursor de plata sobre cada uno de nanocables de plata de película delgada se recubrieron por pulverizado sobre el sustrato de vidrio.
- Hornee las películas sobre una placa caliente a 100 y# 176; C durante 40 minutos.
- Enjuague los recubrimientos reactivos cuidadosamente con agua desionizada para eliminar los residuos químicos no reactivos y aire seque las películas recubiertas.
- Cast-peeling proceso
- Reparto de 200 l disponible comercialmente PU en emulsión a base de agua sobre cada película delgada-nano compuesto de plata sobre el sustrato de vidrio.
- Seque las películas de 10 horas para garantizar la plena solidificación.
- Despegar las muestras de los sustratos de vidrio como películas compuestas libre de pie.
3. Caracterización
- Prueba de estiramiento
- Encienda la etapa lineal motorizada y esperar 10 minutos para que la máquina se caliente.
- Abra el software de control de fase. Ajuste el número de los pasos en movimiento del motor en 8000. Haga clic en "X +" en el software de control de fase para mover el escenario móvil hasta que toque el escenario fijo y haga clic en "SET 0" para fijar la posición de tque el escenario móvil como cero en el software de control de fase.
Nota: La fase móvil se mueve 0,00125 mm en un solo paso del motor. Por ejemplo, la etapa móvil se mueve 1 cm si el motor se mueve 8.000 pasos. El signo más de la "X +" significa que el escenario móvil se mueve en la dirección de acercarse escenario fijo, mientras que el signo negativo de la "X" significa alejarse de la plataforma fija. - Haga clic en "X" para mover el escenario móvil que dejar 1 cm de espacio entre la fase móvil y fija. Fije ambos extremos de la muestra con los titulares de cableadas sobre la etapas. De este modo, la zona que se extiende de la muestra es 1 × 1 cm 2. La configuración de la máquina de estiramiento se muestra en la Figura 2.
- Utilice las pinzas de cocodrilo, que son los otros extremos de los cables de conexión a los titulares de la etapa (Figura 2), para conectar con el multímetro digital para mediciones de resistencia.
- Ajuste el número de los pasos en movimiento del motor como 800. Haga clic en "X" a move la fase móvil 1 mm (10% de deformación) de distancia de la plataforma fija para estirar la muestra y registrar la resistencia. Repita este paso hasta que la resistencia aumenta significativamente (~ 150% de tensión).
- Prueba de estabilidad
- Preparar la prueba como en los pasos 3.1.2 - 3.1.4.
- Abra el software multímetro digital. Conecte el multímetro digital al ordenador. Mantenga pulsado el botón "REL Δ" en el multímetro digital hasta que un icono del equipo aparece en la esquina superior izquierda de la pantalla del multímetro digital. Haga clic en "Conexión USB" en el software multímetro digital y el software comienza a grabar resistencias medidas.
- Introduzca los comandos en los campos de entrada en el panel del programa del software de control de fase, como se muestra en la Figura 3 El comando. ": U-4000" significa para mover el escenario móvil 4.000 pasos de la fase fija, mientras que el comando ": U4000" medios para mover el escenario móvil 4.000 pasos atrása la fase fija (4.000 para el 50% de deformación, 8000 para el 100% de tensión). El número de ciclos de estiramiento es de 15 veces. La velocidad predeterminada de la etapa móvil es 1 mm / seg.
- Haga clic en "Run 123" en el panel del programa del software de control de fase para ejecutar el programa automático. La etapa móvil se mueve en un movimiento alternativo para estirar la muestra con ciclos de alargamiento de la forma de onda triangular.
- Haga clic en el icono de guardar en el software multímetro y exportar los datos de los perfiles de respuesta de resistencia como un archivo .xls.
- Prueba de iluminación LED
- Preparar la prueba como en los pasos 3.1.2 - 3.1.3. Conecte los titulares conectados en serie con un LED y una fuente de alimentación.
- Encienda la fuente de alimentación. Aumenta la tensión de 9 V para encender el LED.
- Haga clic en "X" para mover la etapa 1 mm (10% de tensión) móvil lejos del escenario fijo para estirar la muestra y tomar una fotografía para registrar el brillo del LED. Repita este paso hasta que elluz de LED se oscurece. Tenga cuidado de que la auto-exposición de la cámara debe apagarse mientras toma las imágenes.
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Representative Results
La morfología de la película delgada AgNW después del proceso de soldadura química se muestra en la Figura 4B. AGNPS recuperados crecen preferentemente en la superficie de AgNWs y envuelven sobre las uniones de alambre / cable. La Figura 5 muestra la variación de la resistencia de la lámina con cepas alargamiento aplicado para el desoldado y las películas delgadas soldadas que contienen diferentes cantidades de AgNWs. Después de que el proceso de soldadura química, conductores de película delgada AgNW pueden mantener una alta conductividad bajo condiciones de alta tensión, independientemente de la cantidad pulverizada de AgNWs. Ambas películas delgadas AgNW soldadas muestran resistencia de la lámina inferior a 100 Ω / cuadrado cuando se aplican tensiones inferiores a 120%. Las películas delgadas conductoras estirables compuestos muestran una gran estabilidad mecánica en el proceso de deformación dinámica. La Figura 6 muestra las variaciones de resistencia del conductor estirable bajo ciclos de elongación de una forma de onda triangular a una velocidad de deformación rápida de 0 0.05 seg -1. No se observa ningún cambio de resistencia obvio con una amplitud de deformación de 50%. Cuando la amplitud de deformación aumenta hasta 100% de deformación, la resistencia pico aumenta con el número de los ciclos de pulsación, y la resistencia de la película vuelve al valor original después de las paradas de pulsación. La Figura 7 demuestra una aplicación electrónica de las películas delgadas soldadas químicamente .
Figura 1. Captura de pantalla del software de control del robot. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2. Estiramiento configuración de la máquina. ve.com/files/ftp_upload/53623/53623fig2large.jpg "target =" _ blank "> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3. Captura de pantalla del software de control de fase. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 4. Diagrama esquemático del proceso de fabricación para los conductores metálicos altamente estirable y conductoras. (A) se preparan las muestras tal como se indica en la figura. Imágenes (B) SEM de AgNW película delgada químico-soldado antes de ser transferido al sustrato de la PU. 53623fig4large.jpg "target =" _ blank "> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 5. Prueba de estiramiento. Comparación de las resistencias eléctricas de AgNW películas delgadas sin soldar y soldaduras con varios rociado AgNW asciende bajo condiciones de estiramiento. Por favor haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 6. Prueba de estabilidad. Perfiles de respuesta Resistencia de estiramiento películas bajo ciclos de alargamiento de la forma de onda triangular. La velocidad de deformación pulsante es de 10 seg -1. La muestra analizada está hecho de AgNW películas delgadas con 15 ciclos de fumigación./ ftp_upload / 53623 / 53623fig6large.jpg "target =" _ blank "s> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 7. El video de la luz LED conectados con un conductor estirable bajo diferentes condiciones de deformación. Se muestra el cambio de brillo de LED causado por el conductor de estirado en la figura. La muestra de prueba se hace de AgNW películas delgadas con 15 ciclos de fumigación. (Haga clic derecho para descargar)
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Discussion
El proceso de soldadura química puede ayudar a reforzar el contacto entre los nanocables de plata. Como se muestra en la Figura 4b, las uniones de alambre / cable están cubiertas con plata después de aplicar la tinta de plata reactiva sobre el spray revestido AgNW película delgada. La recuperación de la plata depende en gran medida del formaldehído generado a partir de la degradación de DEA, y por lo tanto el proceso de soldadura o la reducción de plata puede ser acelerada al aumentar la temperatura. 22 Debido a que las superficies metálicas de AgNWs proporcionan sitios de intercambio eficaces de electrones, las nanopartículas de plata se reducen preferentemente a lo largo de las superficies AgNW , y se envuelve en los cruces de cable de alambre para formar contactos amalgamados. Este proceso de soldadura química, sin embargo, necesita un proceso de enjuague para eliminar las soluciones reactivas excesivas después. Uno necesita para enjuagar las películas delgadas de soldadura AgNW lentamente y con cuidado debido a la baja adhesión entre AgNWs y vidrio antes del secado. Después de enjuagar y secar, las películas delgadas pueden ser AgNWfácilmente transferido a la PU por el método de colado y cortezas. Con un molde o espaciador en la parte superior del vidrio, también se puede ajustar fácilmente el espesor de las capas de PU en los conductores estirables compuestos.
Los conductores estirables compuestos muestran una gran conductividad eléctrica en condiciones de alta deformación independientemente de las cantidades de AgNWs recubierto de pulverización. Como resultado de los contactos de nanocables firmemente unidas, la red AgNW permanece intacta bajo condiciones de estiramiento y proporcionar caminos grandes de transferencia de electrones. Como se muestra en la Figura 5, las resistencias hoja de conductores estirables sin soldar aumentan rápidamente a medida que las cepas aplicadas aumentan debido a que el alargamiento de los conductores conduce a la dislocación de las uniones de alambre de alambre sin soldar y reducir las trayectorias conductoras de la red AgNW. Por otro lado, las resistencias hoja de conductores estirables soldadas permanecen tan bajo como ~ 100 Ω / cuadrado en un gran esfuerzo de deformación de 120%, lo que indica que la plata reducida nanopartículos no hibridan los contactos entre AgNWs y mejorar la conectividad de AgNWs para prevenir la dislocación del AgNW malla. Una vez que se forma una red AgNW percolación efectiva, los conductores estirables compuestos pueden exhibir una alta conductividad sin importar cantidades AgNW depositados. Como se evidencia en las curvas de resistencia-deformación en la Figura 5, el conductor estirable con medio AgNW cantidad (15 vs. 30 ciclos de pulverización) muestra prácticamente la misma conductividad eléctrica en proceso de estiramiento, lo que indica que la cantidad de AgNWs tiene efectos insignificantes sobre la conductividad después de química soldadura. Como resultado, una cantidad aún menor AgNW se puede utilizar siempre y cuando la pulverización inicial recubiertas películas delgadas AgNW son conductores antes de que el proceso de soldadura química.
Los conductores pueden ser estirados muestran bastante buena estabilidad mecánica, incluso en grandes deformaciones dinámicas con tasas de estiramiento rápido. Como se muestra en la Figura 6, la red de malla soldada AgNW permanecenintacto cuando uno se aplica a los ciclos de elongación triangulares con una gran variedad de 50% de deformación. Por lo tanto, la resistencia eléctrica del conductor estirable permanece casi sin cambios con una muy pequeña variación de ~ 5 Ω / m², lo que es coherente con el cambio de resistencia (~ 4 Ω / m²) bajo una cepa estática de 50%. Sin embargo, cuando se aplica una amplitud de deformación, incluso de gran tamaño (100%), se observa la variación de resistencia grande, indicando los cambios estructurales en la integridad de la red AgNW en el proceso pulsante. La variación de la resistencia dinámica es mucho mayor que en el estiramiento estático. En comparación con los datos de la Figura 5, la resistencia estática es de aproximadamente 25 Ω / cuadrado en 100% de deformación mientras que la resistencia dinámica es 90 Ω / cuadrado en primer pico y aumenta hasta 400 Ω / m² en la pulsación dinámica. En la gran cepa de 100%, la muestra no puede mantener la tensión dinámica y alguna estructura de la red de nanocables Ag soldado puede estar dañado, lo que lleva a la incoherencia between la resistencia de la lámina bajo tensiones estáticas y dinámicas. Por otra parte, mientras se estira invierte la dirección, donde se produce la resistencia máxima, una gran aceleración de la velocidad instantánea es aplicada por el escenario móvil y puede llevar a más daños estructurales, que reflejan en el aumento de las resistencias máximas dinámicas. Además, las partes de la diferencia en las resistencias estáticas y dinámicas pueden provenir de posibles dislocaciones temporales entre AgNWs y los sustratos PU bajo cepas dinámicos. Aquellos dislocación puede ser restaurada, como se evidencia por el hecho de que la resistencia vuelve al valor original después de las paradas de pulsación. Por lo tanto, para evitar la variación de la resistencia, es necesario evaluar cuidadosamente la adhesión y la compatibilidad mecánica entre AgNW malla y los sustratos elásticos.
Los conductores estirables pueden servir directamente como un ideal interconexiones elásticas en muchas aplicaciones electrónicas. La Figura 7 muestra la observación dinámica cuando un stretconductor Chable está conectado con un LED en serie. Cuando se suministra con una tensión constante, el brillo de la luz LED se mantiene casi sin cambios, incluso con una cepa hasta el 110%. Este conductor estirable compuesto sintetizado se puede aplicar fácilmente en cualquier dispositivos eléctricos como pistas conductoras elásticas. Sin embargo, para avanzar en la implementación de dispositivos eléctricos reales, hay modelos de electrodos miniaturizados para circuitos completos. Por lo tanto, más investigación sobre la creación de circuitos extensibles con técnicas de impresión está todavía en curso.
En resumen, este trabajo presenta un método simple de fabricar conductores altamente extensibles a bajas temperaturas. Las redes AgNW soldadas químicamente en PU pueden acomodar deformaciones elásticas sustanciales y exhibir conductividad eléctrica excelente, así como la estabilidad mecánica en proceso de estiramiento. Por otra parte, los conductores soldadas químicamente muestran actuaciones eléctricas y mecánicas casi idénticos, independientemente de la cantidad de AgNWs, indicating una posible reducción en el desperdicio de material. Creemos que este material conductor estirable puede servir directamente como interconexiones eficaces en dispositivos optoelectrónicos portátiles y estirables, tales como células solares y LED, para la electrónica de próxima generación.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Silver nanowire | Sigma-Aldrich | 778095-25ML | AgNW, 120 nm in diameter and 20-50 mm in length, 0.5 wt% in IPA |
| Silver nitrate crystal | Macron Fine Chemicals | MK216903 | |
| Diethanolamine | Sigma-Aldrich | D8885-500G | |
| Polyurethane emulsion | First Chemical | 20130326036 | 35 wt% water-based anionic polyester-polyurethane emulsion |
| Airbrush | Taiwan Airbrush & Equipment | AFC-sensor | |
| Desktop robot | Dispenser Tech | DT-200 | |
| Digital dispenser controller | Dispenser Tech | 9000E | |
| Auto-spraying program | Dispenser Tech | Smart robot edit version 3.0.0.5 | |
| Air compressor | PUMA Industrial | NCS-10 | |
| Linear motorized stage | TANLIAN E-O | Customized | |
| Stage control software | TANLIAN E-O | Customized | |
| Digital multimeter | HILA INTERNATIONAL | DM-2690TU | |
| Digital multimeter software | HILA INTERNATIONAL | NA | |
| Power supply | CHERN TAIH | CT-605 | |
| LED | PChome | M08330766 | http://www.pcstore.com.tw/sun-flower/M08330766.htm |
References
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