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Engineering

Um método de fabricação para Condutores altamente extensível com prata Nanowires

Published: January 21, 2016 doi: 10.3791/53623

Abstract

Eletrônica elásticos são identificados como uma tecnologia fundamental para aplicações eletrônicas na próxima geração. Um dos desafios na fabricação de dispositivos eletrônicos elásticos é a preparação de condutores stretchable com grande estabilidade mecânica. Neste estudo, foi desenvolvido um método de fabricação simples para soldar quimicamente os pontos de contacto entre as redes de nanofios de prata (AgNW). AgNW nanomesh foi depositado em primeiro lugar sobre uma lâmina de vidro através do método de revestimento por pulverização. A tinta reativa composta de nanopartículas de prata (AGNPS) precursores foi aplicado sobre o spray revestido AgNW filmes finos. Após aquecimento durante 40 min, AGNPS foram gerados preferencialmente sobre as junções de nanofios para soldar o nanomesh AgNW, e reforçou a rede condutora. A película fina AgNW quimicamente modificada foi em seguida transferido para o poliuretano (PU) substratos por método de fundição. Os AgNW filmes finos soldadas na PU apresentaram nenhuma mudança óbvia na condutividade elétrica sob alongamento ou rolandog processo com alongamento cepas até 120%.

Introduction

Dispositivos eletrônicos deformáveis ​​com grande capacidade de estiramento foram identificados como áreas críticas para a realização de eletrônicos vestíveis e portáteis na próxima geração. 1 Esses dispositivos eletrônicos esticáveis ​​mostrar não só uma grande flexibilidade como os dispositivos eletrônicos em folhas de plástico, 2, 3, mas também apresentam excelente desempenho sob condições de estiramento ou torção graves 4. Para realizar a eletrônica elásticos, materiais com excelente desempenho elétrico sob grande deformação é necessário. Os recentes avanços na ciência dos materiais têm mostrado a possibilidade de sintetizar esses materiais funcionais e os usaram para projetar dispositivos optoeletrônicos esticáveis ​​5-9 com grande tolerância a deformações formas complexas. Entre todos os materiais funcionais eletrônicos, condutores elásticos são necessárias para fornecer energia eléctrica a esses dispositivos optoeletrônicos e, portanto, são de importância crítica para o desempenho do dispositivo.Como materiais condutores regulares, como o metal ou o óxido de índio-estanho, a falta de robustez mecânica sob grandes deformações, interliga feitos destes materiais são incapazes de apresentar uma boa condutividade eléctrica ao abrigo do processo de estiramento. Assim, substratos elásticos cobertos com uma camada fina de materiais condutores flexíveis, tais como nanotubos de carbono, 1 grafeno, 10 ou AgNWs, 11-14 são concebidos para condutores com uma excelente capacidade de estiramento. Devido à elevada condutividade granel, AgNW películas finas têm demonstrado ser o material mais promissor para condutores elásticos compósitos. 13 As redes de percolação de AgNW filmes finos pode efectivamente acomodar grandes deformações elásticas no processo de estiramento com grande condutância eléctrica, e são considerados um candidato promissor eléctrodo esticável. Para implementar AgNW filmes finos como condutores elásticos, é necessário ter contatos elétricos eficazes entre AgNWs. Depois de um líquido deposiçãod secagem em superfícies de substrato, AgNWs empilhar regularmente em conjunto para formar uma malha de percolação com pontos de contacto moles, que produzem em grandes resistências eléctricas. Assim, é necessário para recozer os contactos entre os nanofios de alta temperatura ou de alta pressão métodos de recozimento de 15-20 para reduzir as resistências de contacto.

Em contraste com estes processos de recozimento na literatura, aqui, iremos demonstrar um método químico simples para hibridar AgNW conexões de rede em condições laboratoriais normais. 21 O processo de fabrico está ilustrado na Figura 4A. A tinta reactiva é utilizada para sinterizar o spray AgNW películas finas revestidas sobre uma placa de vidro. Após a reacção, os contactos entre os nanofios são cobertas de prata e, portanto, a rede AgNW é soldada quimicamente juntos. Um método fundido e de casca é então utilizado para transferir a rede AgNW soldada a um substrato de PU extensível para formar um condutor compósito, que pode apresentar nenhuma alteração evidente in condutividade elétrica, mesmo em grande esforço de tensão de 120%.

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Protocol

1. Preparação do Precursor de tinta de prata

  1. Adicionar 1,85 g de dietanolamina (DEA) em 3,15 ml de água desionizada.
  2. Dissolve-se 0,15 g de nitrato de prata em 5 ml de água desionizada.
  3. Misturar a solução de nitrato de prata aquoso com DEA em uma proporção de 1: 1 de volume de tinta tem precursor 10 ml de prata direita antes de usar.

2. Fabricação de Stretchable condutoras Filmes Finos

  1. Preparação da tinta AgNW
    1. Dilui-se 2 ml de 0,5% em peso AgNWs em isopropanol com 18 ml de água desionizada.
    2. Colocá-lo em banho de ultra-sons durante 30 segundos a 25 ° C.
  2. A fabricação de películas finas AgNW por revestimento por pulverização de auto-
    1. Corte padrão lâminas de microscópio em pedaços de tamanho igual a 1 × 2,5 centímetros 2. Prepare 16 peças de vidro deste tamanho e limpá-los com tecido de limpeza de lentes molhada-etanol.
    2. Transferir 16 ml AgNW tinta (a partir da secção 1) para dentro do copo de tinta da airbrush com uma pipeta. Monte o airbrush em um robô controlado por computador para revestimento por pulverização.
    3. Coloque 8 de peças de vidro em um arranjo de 4 × 2 no palco e corrigi-los com fitas resistentes ao calor. A área total de todos os substratos de vidro sobre o palco é 4 × 5 cm 2.
    4. Defina a pressão de trabalho e aquecimento temperatura fase a 3 bar e 100 ° C, separadamente.
    5. Abra o software de controle do robô. Clique para selecionar sequência de comandos escova movimento na coluna "Comando". Digite os parâmetros de entrada necessários para completar o programa de auto-pulverização como mostrado na Figura 1. Execute o programa.
      Nota: O comando "Speed ​​Line" faz com que a viagem airbrush a 200 mm / sec. Pelo comando "Área da escova", o spray se move para trás e para a frente na direcção do lado curto da matriz de substrato de vidro, enquanto os estágio se move ao longo da direcção do lado longo e do espaço entre dois cursos é de 5 mm. A "Linha de Partida" e "Line fim "comandos determinar as posições de partida ao ponto final da operação de auto-pulverização. As posições deles depende da posição da matriz de substrato de vidro no palco. O comando" Espere Point "define um tempo de espera de 20 segundos em no final de cada ciclo de auto-pulverização. "loop Endereço" comando permite que vários ciclos de pulverização e o número de ciclos de auto-pulverização é de 15 vezes. instrução mais pormenorizada dos comandos podem ser encontrados no protocolo do fabricante.
    6. Alterar o número de ciclos de auto-pulverização em 30 vezes. Repita os passos 2.2.3 - 2.2.5 AgNW para fabricar filmes finos de 30 ciclos de pulverização.
    7. Após o revestimento por pulverização, cozer nanofios filmes finos de prata sobre uma placa quente a 120 ° C durante 10 min.
  3. Processo de soldagem Chemical
    1. Fundido a 400 ul de tinta de prata sobre cada precursor de prata nanofio película fina revestida por pulverização no substrato de vidro.
    2. Asse os filmes em uma placa quente a 100 &# 176; C por 40 min.
    3. Lavar os revestimentos reactivos cuidadosamente com água deionizada para remover resíduos químicos não reactivos e deixe secar os filmes revestidos.
  4. Cast-descascando processo
    1. 200 ul de molde disponível comercialmente à base de água pu emulsão sobre cada película fina de nano-compósito de prata sobre o substrato de vidro.
    2. Secar as películas durante 10 h para assegurar a solidificação completa.
    3. Retire as amostras de substratos de vidro como filmes compostos de pé livre.

3. Caracterização

  1. Teste de alongamento
    1. Ligue a fase linear motorizada e esperar 10 minutos para a máquina para aquecer.
    2. Abra o software de controle de fase. Defina o número de passos que se deslocam os do motor como 8.000. Clique em "X +" no software de controle de fase para mover o palco móvel até tocar no palco fixo e clique em "SET 0" para definir a posição de tele palco móvel como zero no software de controle de fase.
      Nota: A fase móvel move 0,00125 mm em um passo do motor. Por exemplo, a fase móvel se desloca 1 cm, se o motor move 8.000 passos. O sinal de mais de "X +" significa que os móveis se move palco na direção de se aproximar de palco fixo, enquanto o sinal negativo do "X-", mudança longe do palco fixo.
    3. Clique em "X" para mover o palco móvel para deixar um centímetro de espaço entre o palco móvel e fixa. Fixe ambas as extremidades da amostra com os suportes para o fio fases. Desse modo, a área que se estende da amostra é de 1 x 1 cm 2. A configuração da máquina de estiramento é mostrada na Figura 2.
    4. Use as garras jacaré, que são as outras extremidades dos cabos de fiação para os titulares de palco (Figura 2), para se conectar ao multímetro digital para medições de resistência.
    5. Defina o número de etapas em movimento do motor como 800. Clique em "X" para move a fase móvel 1 mm (10% de deformação) de distância a partir do andar fixo para alongar a amostra e registar a resistência. Repita este passo até que a resistência aumenta de forma significativa (~ 150% de tensão).
  2. Teste de estabilidade
    1. Prepare o teste como nos passos 3.1.2 - 3.1.4.
    2. Abra o software multímetro digital. Ligue o multímetro digital para o computador. Prima o botão "REL Δ" no multímetro digital até um ícone do computador aparece no canto superior esquerdo do monitor multímetro digital. Clique em "conexão USB" no software multímetro digital eo software começa a gravar resistências medidos.
    3. Digite os comandos para os campos de entrada no painel programa do software de controle de fase como mostrado na Figura 3 O comando. ": L-4000" significa mover o palco móvel 4.000 passos de distância do palco fixo, enquanto o comando ": U4000" meios para mover o palco móvel 4.000 passos para tráspara a fase fixa (4000 para 50% de tensão, de 8.000 para 100% de tensão). O número de ciclos de alongamento é 15 vezes. O padrão de velocidade da fase móvel é de 1 mm / seg.
    4. Clique em "Executar 123" no painel programa do software de controle de fase para executar o programa automático. Os movimentos palco móvel em um movimento alternativo para esticar a amostra com ciclos de alongamento de forma de onda triangular.
    5. Clique no ícone salvar no software multímetro e exportar os dados de perfis de resposta a resistência como um arquivo .xls.
  3. Teste de iluminação LED
    1. Prepare o teste como nos passos 3.1.2 - 3.1.3. Ligue os titulares ligadas em série com um LED e uma fonte de alimentação.
    2. Ligue a fonte de alimentação. Aumentar a tensão de 9 V para acender o LED.
    3. Clique "X" para mover o estágio de 1 mm (10% de deformação) móvel afastada da fase fixa para alongar a amostra e tirar uma fotografia para gravar a luminosidade do LED. Repita este passo até que oluz de LED torna-se fraca. Tenha cuidado para que a auto-exposição da câmera deve ser desligado enquanto tira fotografias.

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Representative Results

A morfologia da película fina após AgNW processo de soldadura química é mostrada na Figura 4B. AGNPS recuperados preferencialmente crescer na superfície de AgNWs e enrole sobre os cruzamentos de fio / fio. A Figura 5 mostra a variação na resistência de folha com as estirpes aplicadas de alongamento para a unsoldered e as películas finas soldadas contendo uma quantidade diferente de AgNWs. Após o processo de soldadura química, AgNW condutores de película fina pode manter a alta condutividade sob condições de alta tensão, independentemente da quantidade de tinta aplicada de AgNWs. Ambos os soldados AgNW filmes finos mostrar resistência superficial abaixo de 100 Ω / m² quando cepas abaixo de 120% são aplicados. Os filmes finos condutores esticáveis ​​compostos mostram excelente estabilidade mecânica no processo de deformação dinâmica. A Figura 6 apresenta as variações da resistência do condutor elástico sob ciclos de alongamento de uma forma de onda triangular, a uma taxa rápida de deformação 0 0,05 s-1. Nenhuma mudança de resistência óbvia é observada com uma amplitude de deformação de 50%. Quando a amplitude de deformação aumenta para 100% de deformação, a resistência de pico aumenta com o número de ciclos de pulsação, e a resistência do filme retorna para o valor original após as paragens de pulsação. A Figura 7 demonstra uma aplicação electrónica dos filmes finos quimicamente soldadas .

figura 1
Figura 1. Captura de tela do software de controle do robô. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 2
Figura 2. Alongamento configuração da máquina. "target =" _ blank ve.com/files/ftp_upload/53623/53623fig2large.jpg "> Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 3
Figura 3. Captura de tela do software de controle de fase. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 4
Figura 4. Diagrama esquemático do processo de fabrico para os condutores de metal altamente elásticos e condutoras. (A) As amostras são preparadas como indicado na figura. Imagens (B) SEM de AgNW película fina soldadas-químico antes de serem transferidos para substrato PU. "Target =" _ blank 53623fig4large.jpg "> Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 5
Figura 5. Alongamento teste. Comparação de resistências elétricas de filmes finos unsoldered AgNW e soldadas com vários pulverizado AgNW equivale em condições de alongamento. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 6
Figura 6. Teste de estabilidade. Perfis de resposta a resistência de alongamento filmes sob ciclos de alongamento de forma de onda triangular. A taxa de tensão pulsante é de 10 s-1. A amostra de ensaio é feito a partir de películas finas com AgNW 15 ciclos de pulverização.s / ftp_upload / 53623 / "target =" _ blank 53623fig6large.jpg "> Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 7
Figura 7. Vídeo de luz LED ligado a um condutor elástico sob várias condições de tensão. A alteração de luminosidade de LED causada pelo condutor alongado é mostrado na figura. A amostra de teste é feita a partir AgNW filmes finos com 15 ciclos de pulverização. (Clique direito a download)

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Discussion

O processo de soldagem química pode ajudar a reforçar o contato entre nanofios de prata. Como se mostra na Figura 4b, os cruzamentos de fio / fio são cobertas com prata após a aplicação da tinta de prata sobre a pulverização reactiva revestida AgNW película fina. A recuperação de prata depende fortemente do formaldeído gerado a partir da degradação de DEA, e, assim, o processo de soldadura ou de redução de prata pode ser acelerada com o aumento da temperatura. 22 Uma vez que as superfícies metálicas de AgNWs proporcionar locais eficazes de troca de electrões, as nanopartículas de prata são preferencialmente reduzido ao longo das superfícies AgNW , e envolvê-nos cruzamentos fio de arame para formar contatos amalgamados. Este processo de soldadura química, no entanto, precisa de um processo de lavagem para remover as soluções reactivos excessivas depois. Uma das necessidades para enxaguar os filmes finos de solda AgNW lentamente e com cuidado devido à baixa adesão entre o vidro e AgNWs antes da secagem. Após lavagem e secagem, os filmes finos pode ser AgNWfacilmente transferidos para PU por vazamento-e-casca. Com um molde ou espaçador em cima do vidro, pode-se igualmente ajustar facilmente a espessura das camadas de PU nos condutores elásticos compósitos.

Os condutores stretchable compostas mostram grande condutividade elétrica em condições de alta tensão, independentemente das quantidades de revestimento de pulverização AgNWs. Como resultado dos contactos de nanofios firmemente unidos, a rede AgNW permanece intacto em condições de alongamento e proporcionar grandes caminhos de transferência de elétrons. Como mostrado na Figura 5, as resistências folha de condutores esticáveis ​​unsoldered aumentar rapidamente à medida que as estirpes aplicadas aumentar porque o alongamento dos condutores conduz ao deslocamento dos cruzamentos do fio de arame unsoldered e reduzir os percursos condutores de rede AgNW. Por outro lado, as resistências folha de condutores estiráveis ​​permanecem soldadas tão baixo quanto ~ 100 Ω / sq a uma grande tensão de 120%, indicando que reduzida nanopar pratatigos que emparelhar os contatos entre AgNWs e melhorar a conectividade de AgNWs para impedir o deslocamento do AgNW malha. Uma vez que uma rede eficaz de percolação AgNW é formada, os condutores elásticos compósitos podem exibir alta condutividade independentemente de quantidades AgNW depositados. Como evidenciado nas curvas de resistência da estirpe na Figura 5, o condutor elástico com metade AgNW montante (15 vs 30 ciclos de pulverização) mostra virtualmente a mesma condutividade eléctrica sob processo de estiramento, o que indica que a quantidade de AgNWs tem efeitos insignificantes sobre a condutividade no final química de solda. Como resultado, uma quantidade ainda menor AgNW pode ser usado, desde que o pulverizador inicial revestidos AgNW filmes finos são condutores antes do processo de soldadura química.

Os condutores stretchable mostrar bastante boa estabilidade mecânica, mesmo sob grandes deformações dinâmicas com taxas rápido alongamento. Como mostrado na Figura 6, a rede de malha soldada AgNW permanecemintacta quando se aplica uma ciclos de alongamento triangulares com um grande esforço de 50% de deformação. Assim, a resistência eléctrica do condutor de esticável permanece praticamente inalterada com uma variação muito pequena de ~ 5 Ω / sq, o que é consistente com a mudança de resistência (~ 4 Ω / sq) sob uma pressão estática de 50%. No entanto, mesmo quando uma grande amplitude de tensão (100%) é aplicada, de variação da resistência grande é observado, indicando modificações estruturais na integridade da rede AgNW no processo pulsante. A variação resistência dinâmica é muito maior do que no alongamento estático. Em comparação com os dados da Figura 5, a resistência estática é de cerca de 25 Ω / sq a 100% de deformação, enquanto a resistência dinâmica é de 90 Ω / sq no primeiro pico e aumenta-se a 400 Ω / sq na pulsação dinâmica. Na grande esforço de 100%, a amostra não pode sustentar o estresse dinâmico e alguma estrutura da rede nanofio Ag soldadas pode ser danificado, levando à inconsistência between a resistência de folha sob tensões estáticas e dinâmicas. Além disso, durante o alongamento inverte a direção, onde ocorre resistência de pico, uma grande aceleração velocidade instantânea é aplicada pelo palco móvel e pode levar a mais danos estruturais, que refletem nos aumentos das resistências de pico dinâmicas. Além disso, partes da diferença nas resistências estáticas e dinâmicas podem ser provenientes de possíveis deslocamentos temporais entre os substratos e AgNWs PU sob a estirpes dinâmicas. Aqueles deslocamento pode ser restaurada, como evidenciado pelo facto de que a resistência retorna para o valor original após as paragens de pulsação. Assim, para evitar variação de resistência, é necessário avaliar cuidadosamente se a adesão e compatibilidade mecânica entre AgNW malha e os substratos elásticos.

Os condutores estiráveis ​​podem servir directamente como interliga elásticas ideais em muitas aplicações electrónicas. A Figura 7 mostra a observação dinâmica quando um Stretchable condutor está ligado com um LED em série. Quando alimentado com uma tensão constante, o brilho da luz LED permanece quase inalterado, mesmo com uma tensão de até 110%. Este condutor elástico compósito pode ser sintetizado facilmente aplicada em todos os dispositivos eléctricos como pistas condutoras elásticas. No entanto, para continuar a execução em aparelhos elétricos reais, é preciso miniaturizados padrões de eléctrodos para o circuito completo. Assim, mais investigação sobre a criação de circuitos elásticos com técnicas de impressão ainda está em andamento.

Em resumo, este trabalho apresenta um método simples para o fabrico de condutores altamente extensíveis a baixas temperaturas. As redes AgNW quimicamente soldadas em PU pode acomodar deformações elásticas substanciais e apresentam excelente condutividade elétrica, bem como estabilidade mecânica no processo de alongamento. Além disso, os condutores soldados quimicamente mostram desempenhos eléctricos e mecânicos quase idênticos, independentemente da quantidade de AgNWs, indicating uma possível redução no desperdício de material. Acreditamos que este material condutor elástico pode servir diretamente interliga como eficazes em dispositivos optoeletrônicos wearable e elásticos, tais como células solares e LEDs, para a eletrônica de última geração.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Silver nanowire Sigma-Aldrich 778095-25ML AgNW, 120 nm in diameter and 20-50 mm in length, 0.5 wt% in IPA
Silver nitrate crystal Macron Fine Chemicals MK216903
Diethanolamine Sigma-Aldrich D8885-500G
Polyurethane emulsion First Chemical 20130326036 35 wt% water-based anionic polyester-polyurethane emulsion
Airbrush Taiwan Airbrush & Equipment AFC-sensor 
Desktop robot Dispenser Tech DT-200 
Digital dispenser controller Dispenser Tech 9000E 
Auto-spraying program Dispenser Tech Smart robot edit version 3.0.0.5
Air compressor  PUMA Industrial NCS-10 
Linear motorized stage TANLIAN E-O Customized
Stage control software TANLIAN E-O Customized
Digital multimeter HILA INTERNATIONAL DM-2690TU
Digital multimeter software HILA INTERNATIONAL NA
Power supply CHERN TAIH CT-605
LED PChome M08330766 http://www.pcstore.com.tw/sun-flower/M08330766.htm

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Chang, C. W., Chen, S. P., Liao, Y. C. A Fabrication Method for Highly Stretchable Conductors with Silver Nanowires. J. Vis. Exp. (107), e53623, doi:10.3791/53623 (2016).

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