Abstract
신축성 전자는 차세대 전자 애플리케이션을위한 핵심 기술로 확인된다. 신축성 전자 장치의 제조에있어서의 하나의 과제는 기계적 안정성을 가진 큰 신축성 전도체의 제조이다. 본 연구는 화학적으로 나노 와이어 (AgNW) 네트워크 사이의 접촉점을 납땜하는 단순한 제조 방법을 개발 하였다. AgNW의 nanomesh 먼저 스프레이 코팅 방법을 통해 유리 슬라이드 위에 부착되었다. 나노 실버 (AGNPS) 전구체로 이루어지는 반응성 잉크 AgNW 박막을 코팅 위에 분무 도포 하였다. 40 분 동안 가열 한 후, 우선적 AGNPS AgNW의 nanomesh 납땜하는 나노 와이어 접합부에 걸쳐 발생하고, 도전 네트워크를 강화 하였다. 화학적으로 개질 AgNW 박막이어서 폴리 우레탄 (PU) 캐스팅 법에 의해 기판에 전사 하였다. PU에 납땜 AgNW 박막 스트레칭 또는 떠날에서 전기 전도도에 명백한 변화를 나타내지 않았다신율 g 프로세스는 120 %까지 균주.
Introduction
큰 신장으로 변형 전자 디바이스는 차세대 착용 형 휴대용 전자 기기의 실현에 중요한 부분으로 확인 하였다. (1) 그 신축성 전자 장치는 우수한 나타낼 또한 플라스틱 시트 (2, 3)에 해당 전자 장치와 같은 큰 유연성을 보여줄뿐 아니라 심한 스트레칭이나 왜곡 조건에서 성능을 제공합니다. 4는 신축성 전자가, 큰 변형에서 큰 전기 성능을 가진 재료가 필요 실현합니다. 재료 과학 분야의 최근 발전은 기능성 물질을 합성 할 수있는 가능성을 보여 주었다 복잡한 모양 변형에 큰 내성과 신축성 광전자 장치 5-9을 디자인을 사용했다. 모든 전자 기능 재료 중에서도 신축성 도체는 그 광전자 장치에 전력을 공급하기 위해 필요하고, 따라서 장치의 성능을 위해 매우 중요하다.금속 또는 인듐 주석 산화물, 큰 변형 하에서 기계적 안정성의 부족 등 일반적인 도통 재료이므로, 이들 재료로 이루어지는 배선을 연신 공정 하에서 양호한 전기 전도성을 나타낼 수 없다. 따라서, 탄소 나노 튜브, 그래 핀 1, 10 또는 AgNWs 유연한 도전성 재료의 얇은 층으로 덮여 탄성 기판은, 11 내지 14은 우수한 신축성과 도체 설계된다. 때문에 높은 벌크 전도도, AgNW 박막 효과적으로 좋은 전기 전도도와 연신 프로세스에 큰 탄성 변형을 수용 할 수있다. 복합 신축성 도체 가장 유망한 물질로 AgNW 박막 13 침출 네트워크를 도시되었으며,으로 간주 유망 신축성 전극 후보. 신축성 도체로 AgNW 박막을 구현하기 위해, AgNWs 사이의 효과적인 전기 접점이 필요하다. 액체 증착 후기판 표면상의 건조 D, AgNWs 정기적 큰 전기 저항 수율 느슨한 접점과 침출 메쉬를 형성하도록 함께 스택. 따라서, 하나의 접촉 저항을 줄이기 위해 고온이나 고압 열처리 방법 15-20에 의해 나노 와이어 사이의 접점을 어닐링 할 필요가있다.
문헌에서 이러한 어닐링 프로세스는 대조적으로, 여기에서는 일반 실험실 조건 하에서 AgNW 네트워크 연결을 어닐링 간단한 화학적 방법을 설명 할 것이다. (21)의 제조 공정은도 4a에 도시된다. 반응성 잉크 분사를 유리판에 도포 AgNW 박막을 소결하는데 사용된다. 반응 후, 나노 와이어 사이의 접점은은으로 피복되고, 따라서 AgNW 네트워크는 서로 화학적으로 납땜된다. 캐스트 및 박리 방법은 명백한 변화를 나타낼 수 없다 복합 도체를 형성하는 신축성 PU 기판에 납땜 AgNW 네트워크에 전송하는 데 사용되는 난심지어 120 %의 큰 인장 변형에서 N 도전율.
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Protocol
실버 전구체 잉크 1. 준비
- 탈 이온수 3.15 ml의 디 에탄올 아민의 1.85 G (DEA)를 추가합니다.
- 탈 이온수 5 ㎖에 질산은 0.15 g을 녹인다.
- 오른쪽 사용 전에 10 ㎖ 실버 전구체 잉크를 갖도록 1 부피비 1 DEA 수성 질산은 용액을 혼합한다.
신축성 전성 박막의 제조 2
- AgNW 잉크의 제조
- 탈 이온수 18 ml의 이소프로판올에 0.5 중량 % AgNWs 2 mL로 희석.
- 25 ° C에서 30 초 동안 초음파 욕조에 넣습니다.
- 자동 분무 코팅에 의해 AgNW 박막의 제조
- 표준 현미경은 1 × 2.5 cm 2에 동일한 크기의 조각으로 슬라이드 잘라. 이 크기의 16 유리 조각을 준비하고 에탄올 젖은 렌즈 클리닝 티슈를 청소합니다.
- airbr의 페인트 컵에 (섹션 1) 전송 16 ml의 AgNW 잉크피펫 USH. 스프레이 코팅을위한 컴퓨터 제어 로봇에 에어 브러쉬를 탑재합니다.
- 무대에서 4 × 2 배열에서 유리 조각 (8)를 놓고 내열성 테이프와 함께 그들을 해결. 스테이지의 모든 유리 기판의 전체 면적은 4 × 5cm 2이다.
- 별도로, 3 바에서 작동 압력과 가열 단계 온도를 설정하고 100 ° C.
- 로봇 제어 소프트웨어를 엽니 다. "명령"열 아래 브러시 모션 명령 시퀀스를 선택합니다. 필요한 입력 매개 변수의 형식은 그림 1과 같이. 자동 분사 프로그램을 작성하여 프로그램을 실행합니다.
참고 : "라인 속도"명령은 200mm / sec로 에어 브러쉬 여행을합니다. 장변 방향과 두 선 사이의 공간을 따라 스테이지가 이동 5mm 인 반면 "브러쉬 지역"명령에 의해, 에어 브러쉬는 유리 기판 어레이의 짧은 변 방향으로 전후로 이동한다. "줄 시작"과 "린E 끝 "명령은 자동 분무 작업의 시점과 종점의 위치를 결정한다. 이들의 위치가 상기 스테이지에 유리 기판 어레이의 위치에 따라 다르다."지점 대기 "명령은 20 초의 대기 시간을 설정 각각 자동 분무 사이클의 끝. 명령 다중 분사 사이클을 가능하게하고 자동 분무 사이클 수는 15 회이다. 명령의 더 상세한 명령이 제조사의 프로토콜에서 찾을 수있다 "루프 주소". - 30 시간에 자동 분사 사이클의 수를 변경합니다. 30 분사 사이클의 AgNW 박막을 제조 2.2.5 - 반복 2.2.3 단계를 반복합니다.
- 분무 코팅 후, 10 분 동안 120 ℃에서 핫 플레이트상에서 실버 나노 박막을 굽는다.
- 화학 납땜 과정
- 유리 기판 상에 각 스프레이 코팅은 나노 와이어 위에 박막은 전구체 잉크의 400 μl를 캐스팅.
- 100에서 핫 플레이트에 영화를 구우# 176; C 40 분.
- 반응성 화학 잔류 물을 제거하는 탈 이온수로 조심스럽게 반응 코팅을 씻어 코팅 된 필름을 공기 - 건조.
- 캐스트 박리 과정
- 유리 기판 상에 각각의 은나노 복합 박막 위에 200 μL 시판 수성 PU 에멀젼 캐스트.
- 전체 응고을 보장하기 위해 10 시간 동안 영화를 공기 - 건조.
- 자립형 복합 필름 등의 유리 기판으로부터 샘플을 벗겨.
3. 특성
- 스트레칭 테스트
- 리니어 전동 무대를 켜고 기계 워밍업을 위해 10 분을 기다립니다.
- 스테이지 제어 소프트웨어를 엽니 다. 8,000 모터의 이동 단계의 수를 설정한다. 이 고정 단계에 닿을 때까지 이동 단계를 이동하는 단계 제어 소프트웨어에 "X +"를 클릭하고 T의 위치를 설정하는 "0 SET"를 클릭스테이지 제어 소프트웨어에서 제로로서 그 이동 스테이지.
주 : 이동 스테이지는 모터의 한 단계 0.00125 mm 이동시킨다. 모터는 8000 단계로 이동하는 경우, 예를 들어, 이동 스테이지는 1cm 이동시킨다. 의 더하기 기호는 "X +"즉, "X-"의 음의 부호가 고정 단계에서 멀리 이동을 의미하는 동안 고정 단계에 접근하는 방향으로 이동 단계로 이동합니다. - 모바일 및 고정 단계 사이에 1cm의 공간을 떠나 이동 단계를 이동하는 "X-"를 클릭합니다. 스테이지 상에 유선 홀더 샘플의 양쪽 끝을 고정합니다. 이것에 의해, 시료의 면적 연신 1 × 1cm 2이다. 기계를 스트레칭의 설정은 그림 2에 표시됩니다.
- 저항 측정을위한 디지털 멀티 미터에 연결, 무대 홀더 (그림 2)에 배선 케이블의 다른 끝있는 악어 클립을 사용합니다.
- MOV (800)를 클릭하는 "X-"모터로의 이동 단계의 수를 설정할E 떨어져 고정 스테이지로부터 1mm 이동 스테이지 (10 % 균주) 샘플을 스트레칭 및 저항을 기록한다. 저항이 크게 (~ 150 %의 피로를) 증가 할 때까지이 단계를 반복합니다.
- 안정성 테스트
- 3.1.4 - 3.1.2 단계에서와 같이 시험을 준비합니다.
- 디지털 멀티 미터 소프트웨어를 엽니 다. 컴퓨터에 디지털 멀티 미터를 연결합니다. 길게 누르면 컴퓨터 아이콘까지 디지털 멀티 미터의 "REL Δ"버튼을 눌러 디지털 멀티 모니터의 왼쪽 상단 모서리에 나타납니다. 디지털 멀티 미터 소프트웨어의 "USB 연결"을 클릭하고 소프트웨어는 측정 저항을 기록하기 시작합니다.
- 그림 3과 같이 스테이지 제어 소프트웨어의 프로그램 패널의 입력 필드에 명령을 입력 명령을. "U-4000"은 "U4000"수단 고정 단계에서 4000 단계 떨어져있는 동안 명령 모바일 단계를 이동하는 것을 의미한다 4,000 단계 위로 이동 무대를 이동고정 단계 (50 % 변형 4,000, 100 % 변형 8000)에. 연신 사이클 수는 15 회이다. 모바일 단계의 기본 속도는 1mm / 초이다.
- 자동 프로그램을 실행하는 단계 제어 소프트웨어의 프로그램 패널에서 "실행 (123)"를 클릭합니다. 왕복 운동의 모바일 스테이지 이동 삼각 파형의 신장주기와 샘플을 스트레칭.
- .xls 파일로 저항 응답 프로파일의 데이터를 멀티 미터 소프트웨어의 아이콘을 저장하고 내보내기를 클릭합니다.
- LED 조명 시험
- 3.1.3 - 3.1.2 단계에서와 같이 시험을 준비합니다. LED와 전원 공급 장치와 직렬로 배선 홀더를 연결합니다.
- 전원 공급 장치의 전원을 켭니다. LED가 빛을 (9) V까지 전압을 증가시킨다.
- 샘플을 스트레칭하고, LED의 밝기를 기록하기 위해 사진을 촬영하기 위해 고정 된 무대에서 멀리 이동 단 1mm (10 % 변형)를 이동하는 "X-"를 클릭합니다. 때까지이 단계를 반복합니다LED의 빛이 어두워진다. 사진을 촬영하는 동안 카메라의 자동 노출이 해제되어야 함을주의해야합니다.
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Representative Results
화학 납땜 처리 후의 AgNW 박막의 형태는도 4b에 도시되어있다. 회수 AGNPS 우선적 AgNWs의 표면에 성장하고 와이어 / 와이어 접합부 위에 랩. 5 unsoldered과 AgNWs의 다른 양을 포함하는 납땜 박막 용 응용 신장 균주와 시트 저항의 변동을 보여준다. 화학 납땜 공정 후에 AgNW 박막 도체없이 AgNWs의 분출 량, 고 변형 조건에서 높은 전도성을 유지할 수있다. 120 % 이하 균주 모두에 적용될 때 납땜 AgNW 박막은 100 Ω / 스퀘어 이하의 시트 저항을 나타낸다. 신축성 복합 전도성 박막 동적 변형 공정에서 큰 기계적 안정성을 나타낸다.도 6은 0의 빠른 변형 속도로 삼각파의 연신 사이클 하에서 신장 도체의 저항 변화를 보여준다 0.05 초 -1. 명백한 저항 변화는 50 %의 진폭 변형에 의해 관찰되지 않는다. 100 % 변형에 대한 변형 진폭 증가, 최대 저항 맥동 사이클의 수, 및 맥동 정지 된 후 원래 값 막 복귀의 저항이 증가하면.도 7 화학적 납땜 박막의 전자 적용을 예시 .
그림 1. 로봇 제어 소프트웨어의 스크린 샷. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 2. 시스템 구성을 스트레칭. ve.com/files/ftp_upload/53623/53623fig2large.jpg "대상 ="_ 빈 ">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 3. 스테이지 제어 소프트웨어의 스크린 샷. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
도면에 나타낸 바와 같이, 높은 신장 성 및 도전성 금속 도체를위한 제조 공정도 4의 회로도. (A)의 샘플을 준비한다. PU 기판에 전사되기 전에 화학적 납땜 AgNW 박막 (B)의 SEM 사진. 53623fig4large.jpg "대상 ="_ 빈 ">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
다양한 분무 AgNW와 unsoldered 및 납땜 AgNW 박막의 전기 저항 그림 5. 스트레칭 테스트. 비교 스트레칭 조건에서 양. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
6. 안정성 테스트를 그림. 삼각파의 연신 사이클 하에서 필름을 연신 저항 응답 프로파일. 맥동 변형 속도 10 초 -1. 테스트 샘플은 15 분사 사이클 AgNW 박막에서 이루어집니다.S / ftp_upload / 53623 / 53623fig6large.jpg "대상 ="_ 빈 ">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
다양한 변형 조건 하에서 신장 도체 접속 LED 광의도 7은 비디오. 연신 도체에 의한 LED의 휘도 변화를 도시한다. 테스트 샘플은 15 분사 사이클 AgNW 박막에서 이루어집니다. (오른쪽 다운로드를 클릭)
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Discussion
화학 솔더링 공정은 나노 와이어 사이의 접촉을 보강 할 수 있습니다. 도 4b에 도시 된 바와 같이, 와이어 / 와이어 접합부는 AgNW 박막 코팅 위에 분무 반응성은 잉크를 도포 한 후 실버 덮여있다. 실버 복구 DEA 분해로부터 생성 된 포름 알데히드에 크게 의존하고, 따라서 납땜 공정 또는은 환원 온도가 증가 가속 될 수있다. 22 AgNWs의 금속 표면이 효과적인 전자 교환 부위를 제공하기 때문에,은 나노 입자 우선적 AgNW 표면을 따라 감소 그리고 합병 된 접점을 형성하기 위해 와이어 와이어 접합부 위에 랩. 이 화학 납땜 공정은, 그러나, 이후 과도한 반응 용액을 제거하기 위해 세척 공정을 필요로한다. 하나는 때문에 건조하기 전에 AgNWs와 유리 사이의 낮은 접착에 천천히 조심스럽게 솔더 AgNW 박막을 씻어 필요가있다. 세척 및 건조 후, AgNW 박막 일 수있다쉽게 캐스트 - 앤 - 필 방법으로 PU로 전송. 유리 위에 몰드 또는 스페이서, 또한 용이 한 신축성 복합 도체에 PU 층의 두께를 조절할 수있다.
복합 신축 도체에 관계없이 스프레이 코팅 AgNWs의 양의 높은 변형 조건에서 큰 전기 전도성을 보여줍니다. 단단히 결합 나노 와이어 접촉의 결과로서, 네트워크는 AgNW 연신 조건은 그대로 유지되고 큰 전자 전달 경로를 제공한다. 도 5에 도시 된 바와 같이, 도체의 연신율 unsoldered 와이어 와이어 접합 전위에 이르게하고 AgNW 네트워크의 도전로 감소하므로 적용 균주가 증가함에 따라, unsoldered 신축성 도체의 시트 저항은 급속하게 증가한다. 한편, 납땜 신축성 도체의 시트 저항은 감소 된 실버 nanopar를 나타내는 120 %의 큰 변형률 ~ 100 Ω / 스퀘어만큼 낮게 유지ticles는 AgNWs 사이의 접촉을 어닐링과 AgNW의 전위 메쉬 방지하기 위해 AgNWs의 연결을 강화 않습니다. 효과적인 침출 AgNW 네트워크가 형성되면, 신축성 복합 도체에 관계없이 증착 AgNW 양의 높은 도전성을 발휘할 수있다. 도 5에 저항 - 변형 곡선에서 알 수 있듯이, 반 AgNW 양 (15 대 30 분사 사이클)와 신축성 도체 AgNWs의 양은 화학 후 전도도 무시할만한 효과를 가지고 있음을 나타내는, 연신 프로세스 하에서 거의 동일한 전기 전도도를 나타낸다 납땜. 결과적으로, 더 낮은 AgNW 량 코팅 AgNW 박막 화학 납땜 공정 전에 전도성 초기 분무만큼 사용될 수있다.
신축성 도체도 빠른 스트레칭 속도로 큰 동적 균주에서 상당히 좋은 기계적 안정성을 보여줍니다. 도 6에 도시 된 바와 같이, 납땜 AgNW 메쉬 네트워크는 남아하나가 50 %의 변형에 큰 변형 삼각형 연신 사이클을 그대로 적용 할 때. 따라서, 신축성 도체의 전기 저항이 50 % 미만의 정적 변형 저항 변화 (~ 4 Ω / 스퀘어)와 일치 ~ 5 Ω / 스퀘어의 매우 작은 변동과 거의 변함. 심지어 큰 변형 진폭 (100 %)이인가되는 경우에는, 큰 저항 변화는 맥동 프로세스 AgNW 네트워크 무결성 구조적 변화를 나타내는 관측되었다. 동적 저항 변동은 연신 정적에서보다 훨씬 크다. 동적 저항은 제 1 피크에서 90 Ω / 스퀘어이며 동적 맥동 400 Ω / 스퀘어까지 증가하는 동안도 5의 데이터와 비교하여, 고정 저항은 100 % 변형률 내지 약 25 Ω / 스퀘어이다. 100 %의 큰 변형에서, 샘플은 불일치 betwee로 이어지는 손상 될 수 있습니다 동적 스트레스와 납땜의 Ag 나노 와이어 네트워크의 일부 구조를 유지 할 수 없습니다N 정적 및 동적 스트레인 미만 면저항. 피크 저항이 발생하는 방향 반전을 스트레칭하면서 또한, 순간 큰 속도 가속 모바일 단계로 적용되고 동적 피크 저항의 증가에 반영 더 구조적인 손상을 초래할 수 있습니다. 또한, 정적 및 동적 저항의 차이 부분 AgNWs 및 동적 스트레인 미만 PU 기판 사이 가능한 임시 전위로부터 올 수있다. 저항 맥동 정지 된 후 원래의 값으로 리턴한다는 사실에 의해 입증되는 바와 같이 그 전위는 복원 할 수있다. 따라서, 저항 변화를 피하기 위해, 하나의 신중하게 될 밀착성 및 기계적 호환성 AgNW 사이 메쉬 탄성 기판을 평가할 필요가있다.
신축성 도체. 많은 전자 애플리케이션에 이상적인 탄성 상호로 직접 역할도 할 수 있습니다 7 동적 관측을 표시 할 때 stretchable 전도체는 직렬로 연결되어 LED. 일정한 전압이 공급되면, LED 조명의 밝기는 심지어 110 %까지 변형으로 거의 변하지. 이 합성 신축성 복합 도체는 쉽게 탄성 도전성 트랙 등의 전기 기기에 적용 할 수있다. 그러나, 실제 전기 장치, 완전한 회로를위한 전극 패턴을 소형화 한 요구의 이행을 촉진한다. 따라서, 인쇄 기술과 신축성 회로를 만드는 방법에 대한 자세한 연구는 아직 진행 중입니다.
요약하면,이 작품은 낮은 온도에서 높은 신축성 도체를 제작하는 간단한 방법을 제시한다. PU상의 화학적 납땜 AgNW 네트워크가 실질적인 탄성 변형을 수용하고 연신 프로세스에서 우수한 전기 전도도뿐만 아니라 기계적 안정성을 나타낼 수있다. 또한, 화학적으로 납땜 도체는 내가, AgNWs의 양에 관계없이 거의 동일 전기 및 기계적 성능을 보여줍니다물질 폐기물의 수 감소를 ndicating. 우리는이 신장 도전 재료를 직접 차세대 전자를 들면, LED 및 태양 전지 등의 착용 및 신축성 광전자 장치에 효과적인 상호 연결을 제공 할 수 있다고 믿는다.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Silver nanowire | Sigma-Aldrich | 778095-25ML | AgNW, 120 nm in diameter and 20-50 mm in length, 0.5 wt% in IPA |
| Silver nitrate crystal | Macron Fine Chemicals | MK216903 | |
| Diethanolamine | Sigma-Aldrich | D8885-500G | |
| Polyurethane emulsion | First Chemical | 20130326036 | 35 wt% water-based anionic polyester-polyurethane emulsion |
| Airbrush | Taiwan Airbrush & Equipment | AFC-sensor | |
| Desktop robot | Dispenser Tech | DT-200 | |
| Digital dispenser controller | Dispenser Tech | 9000E | |
| Auto-spraying program | Dispenser Tech | Smart robot edit version 3.0.0.5 | |
| Air compressor | PUMA Industrial | NCS-10 | |
| Linear motorized stage | TANLIAN E-O | Customized | |
| Stage control software | TANLIAN E-O | Customized | |
| Digital multimeter | HILA INTERNATIONAL | DM-2690TU | |
| Digital multimeter software | HILA INTERNATIONAL | NA | |
| Power supply | CHERN TAIH | CT-605 | |
| LED | PChome | M08330766 | http://www.pcstore.com.tw/sun-flower/M08330766.htm |
References
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