Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Geliştirilmiş Elektron İletken özellikleri ile Fe-katkılı Alüminosilikat Nanotüpler Sentezi ve Karakterizasyonu

Published: November 15, 2016 doi: 10.3791/54758
Automatic Translation
1, 2, 1, 1,3, 4, 1,3,5
1Department of Applied Science and Technology, Politecnico di Torino, 2Department of Civil and Mechanical Engineering, Università degli Studi di Cassino e del Lazio Meridionale, 3Institute of Chemistry, Politecnico di Torino, 4Department of Chemistry & NIS Interdepartmental Centre, University of Turin, 5INSTM Unit of Torino-Politecnico, Politecnico di Torino

Summary

Burada, sentez ve Fe-katkılı alüminosilikat nanotüpler karakterize bir protokol mevcut. Malzemeler Si, Al öncüleri içeren karışıma • 6H 2 O FeCl3 eklenmesi üzerine veya önceden alüminosilikat nanotüplerin sentez sonrası iyon değişimi yoluyla sol-jel sentez ile elde edilmektedir.

Abstract

Protokol hedefi, formül (OH) 3, Al 2-X Fe X O 3 SiOH ile imogolit Çeşidi Fe-katkılı alüminosilikat nanotüpler sentezlenmesidir. Fe ile doping ve azo boyalar, atık su ve yeraltı hem de organik kirleticilerin önemli bir sınıfa yönelik adsorpsiyon özelliklerini değiştirme de imogolit bant boşluğu, kimyasal formül (OH) 3 Al 2 O 3 SiOH bir yalıtkan düşürücü amaçlamaktadır .

Fe-katkılı nanotüpler iki şekilde elde edilir: FeCl3 Si, Al öncüleri sulu bir karışımı ilave edildi ve önceden oluşturulmuş nanotüpler bir FeCl3 • 6H temas konur sentez sonrası yükleme gereğidir doğrudan sentez ile 2 O sulu çözelti. Fe 3+ hem sentez yöntemleri Al, izomorfik ikame 3+ in nanotüp yapısını koruyarak, ortaya çıkar. Izomorfik değiştirme gerçekten kütle payına sınırlıdırve ~% 1.0 Fe, daha yüksek bir Fe içeriğine başlangıcı (yani,% 1.4 Fe, bir kütle oranı), yükleme yordamı kabul özellikle Fe 2 O 3 kümeler oluşturmaktadır. Malzemeler fiziko-kimyasal özellikleri, X-ışını toz difraksiyonu (XRD), -196 ° C, yüksek çözünürlüklü transmisyon elektron mikroskobu (HRTEM), diffüz reflektans (DR), UV-Vis spektroskopisi, N2 emiş izotermleri ve aracılığı ile incelenmiştir ζ potansiyel ölçümleri. En alakalı sonuç nanotüp oluşumu sırasında meydana gelen hassas hidroliz dengelerini bozucu olmadan önceden imogolit post sentez yükleme ile (nanotüpler dış yüzeyinde bulunan) Al 3+ iyonları yerine olasılığıdır. Yükleme prosedürü esnasında, bir anyonik değiştirme meydana gelir, nanotupler dış yüzeyi üzerinde Al3 + iyonlarının Fe 3+ iyonları ile ikame edilmiştir. Fe-katkılı alüminosilikat nanotüpler, Al izomorfik ikamesi 3+ Fe i 3+ tarafındankatkılı imogolit bant boşluğu etkilediği tespit s. Bununla birlikte, nanotüpler dış yüzeyi üzerinde Fe 3+ siteleri bir sulu çözelti içinde meydana gelen bir ligand-yer değiştirme mekanizması aracılığıyla, azo-boya Asit Turuncu 7 gibi organik gruplar koordine edebiliyoruz.

Introduction

Terimi nanotüp (NT), genel olarak C-nanotüpler 1, en çok çalışılmış bir kimyasal nesneleri bugün biri ile ilişkilidir. Daha az bilinen alüminosilikat NTS da (özellikle volkanik topraklarda) doğada mevcut olan ek olarak, 2,3 sentezlenebilir gerçektir. Dış yüzeyi olan ve olmayan Al (OH), Al, Al-O-Al grupları ile, tek duvarlı NT olarak ortaya çıkan 2 O 3 SiOH 4,5 imogolit (IMO) formülü ile hidratlanmış alüminosilikat (OH) 3, Al, iç birinde 6 etkileşimde silanoller (SiOH). Geometrisi ile ilgili olarak, uzunluğu, birkaç yüz nm 3,5,7 birkaç nm arasında değişir. Dış çap, 100 ° C'de sentezlenmiş örneklerde 2.5-2.7 nm artan doğal IMO 2.0 nm, ~ ise iç çapı, 1.0 nM 5 sabittir. 25 ° C'de sentez doğal IMO yerine 8 o yakın dış çaplara sahip NTS verir. Son zamanlarda, bu gösterilmiştir ki di ile NTSfferent dış çapları da sentez 9'da kullanılan asidi değiştirerek elde edilebilir. Kuru toz, IMO NTS neredeyse altıgen ambalaj (Şekil 1) ile demetler halinde bir araya. NTS böyle bir dizi gözenek 10,11 ve ilgili yüzeylerinin 12 üç çeşit yol açmaktadır. Uygun içi boru, bir gözenek (çapı 1.0 nm) daha küçük bir oda gözenekleri (0.3-0.4 mil çapında) Son olarak, daha büyük bir Cı gözenekleri demetleri arasında yarık mezo (Şekil 1 olarak ortaya, bir paket içinde üç hizalanmış NTS arasında meydana gelmektedir ve yanı sıra ). Hem kimyasal bileşimi ve gözenek boyutu malzemenin adsorpsiyon özelliklerini etkiler. Bir gözeneklerin yüzeyleri onlar SiOH ile kaplı olarak, çok hidrofil ve H 2 O, NH 3 ve CO 12 gibi buharlar ve gazlar ile etkileşim edebiliyoruz. Bunlar küçük olduğundan, B gözenekler C gözenekleri fenol gibi büyük molekülleri ile etkileşime girebilir, oysa hatta su 10,11 gibi küçük moleküllere, pek erişilebilir 12 kadar. Amara ve ark. Son zamanlarda yakından dolu demetleri düzenlenen NTS bu hexagonalization (imogolit analog) aluminogermate NTS 13 ile oluşur göstermiştir. Bu olgu, şimdiye kadar aluminosilikat NTS gözlenen olmasa, hem de B gözeneklerin erişilebilirliğini etkileyebilir.

IMO ilgili kimya Faiz kısmen iç ve NTS dış yüzeyinde hem bileşiminin değiştirilmesi ihtimaline karşı, son zamanlarda artmıştır. Dehidroksilasyon sonucu NT çöküşü ile 300 ° C 6,14-16 üzerinde meydana beri hidroksil bir bolluk varlığı, IMO termal bozunmaya karşı son derece duyarlı hale getirmektedir.

İç yüzey, formül (OH) 3, Al 2 tek ya da çift duvarlı 18 nts ya oluşumuna neden Ge atomuna 17 Si atomuna sahip ikame dahil olmak üzere birçok yöntem ile değiştirilebilir 3 Si 1-x Ge 19, OH x. Organik işlevselliklerin sentez sonrası aşılama R bir organik radikali 20 formül (OH) 3, Al 2 O 3SiO-R ile NTS oluşumuna yol açar. Formül (OH) 3, Al 2 O 3Si-R (R = -CH3, radikal bir organik doğrudan Si atomuna bağlı bir formasyon hibrid nts formunu ihtiva eden bir Si ön varlığında, tek-kap sentez yoluyla - (CH2) 3-NH2) 21,22.

Dış yüzey modifikasyonu imogolit / polimer kompozitlerinin 23 imalatı için son derece ilgi çekici olup, elektrostatik etkileşimleri ya da kovalent bağlanma ya da kapsar. Eski yöntem nts dış yüzeyleri ile uygun bir karşı iyon (ör octadecylphosphonate) 24,25 arasındaki yük eşleme dayanmaktadır; İkinci yöntem, önceden oluşturulmuş arasında bir reaksiyon anlamına gelirIMO NTS ve bir organosilan (örneğin, 3-aminopropilsilan) 26.

Suyun içinde, IMO ve iyonlar arasındaki elektrostatik etkileşimler nedeniyle aşağıdaki denge 27 mümkündür

Al (OH), Al + H + = AI (OH 2) +, Al (1)

SiOH = SiO - + H + (2)

kirli su 28-32 anyon / katyon tutma test ettik yüzeylere yol açmaktadır.

Bu çalışma, endişeleri yapılmamış dış yüzeyinin başka bir değişiklik (yani, oktahedral (arasında izomorfik ikame) Al3 + Fe 3+, buradan sonra, Al 3+ / Fe + 3 olarak anılacaktır). Az IMO NTS IS Al 3+ / Fe 3+ hakkında bilinen oysa bu olgu, mineraller gerçekten yaygındır.

doping ile ilgili olarak, ilk sayı demir t toplam miktarıdırşapka ciddi yapısal suşları yol açmadan NTS tarafından barındırılan olabilir. Fe-katkılı IMO A öncü deneysel çalışma NTS Fe kitle kesirler daha yüksek% 1.4 33 de formu olmadığını gösterdi. Ardışık teorik hesaplamalar Fe ya izomorfik Al yerine ya da "kusurlu siteler" 34 yaratabileceği gösterdi. Bu kusurlar (Yani, demir okso-hidroksit kümeleri) 2,0-1,4 eV 34-4,7 eV IMO bant aralığı (elektrik yalıtkan) 34,35 azaltmak gerekiyordu. Buna göre, son zamanlarda Fe 3+ varlığı 2,4-2,8 eV 36 IMO bant aralığı (E g = 4.9 eV) düşürücü, yeni kimyasal ve katı hal özelliklerine sahip katı kazandırır olduğunu göstermiştir.

IMO ile İzostrüktürel Fe-katkılı alüminyum germanat NTS, üzerine yeni bir rapor, gerçek Al 3+ / Fe 3+ demir okso-hidroksit oluşumundan beri,% 1.0 Fe kütlece sınırlı IS gösterdinedeniyle Fe doğal eğilime kaçınılmaz bir yüksek Fe içeriği oluşur parçacıkların agrega 37 oluşturmak için. Benzer sonuçlar Fe-katkılı IMO NTS 33,36,38-40 ile elde edilmiştir.

görüş bilimsel açıdan bakıldığında, Fe ve Fe-katkılı IMO olası reaktivite ve adsorpsiyon özelliklerinin durumun tespiti birkaç karakterizasyon teknikleri gerektirir önemli bir konudur.

Bu çalışmada, Fe-katkılı IMO sentezi ve karakterizasyonu rapor. Iki numune doğrudan sentez (Fe-X-IMO) ya da sonradan-sentezle yükleme (Fe-L-IMO) ya da% 1.4 Fe, bir kütle oranı ile sentezlenmiştir; daha düşük bir demir içeriği (% 0,70 kütle fraksiyonuna karşılık gelir) sahip üçüncü bir örnek küme oluşumunu önlemek ve daha çok Al3 + / Fe 3+ meydana edildiği bir malzeme elde etmek amacıyla doğrudan sentez yoluyla elde edilmiştir. Bu durumda, kimyasal formül (OH) 3 ile birlikte NTS oluşumu 1,975 Fe 0.025 O 3 SiOH bekleniyor. Üç Fe-katkılı morfolojik ve dokusal özellikler IMO IMO uygun olanlar karşılaştırılır. Buna ek olarak, yüzey özellikleri Fe (OH) Al grupları ζ potansiyeli ve azo-boya (kaplama) anyon Asit Turuncu 7 (NaAO7), azo boyalar için bir model molekülü ile etkileşim ölçülerek su içinde incelenmiştir ilişkin , atık su ve yeraltı 41 hem de kirletici maddelerin önemli bir sınıfı olan AO7 -. yapısı ve molekül boyutları, UV-Vis spektrumu ile birlikte, Şekil 2a'da rapor edilmiştir (Şekil 2b), bir 0.67 mm su çözeltisi (doğal pH = 6.8) . Nedeniyle moleküler boyutlarına 42, AO7 - türleri esas olarak, muhtemelen IMO iç gözenekleri içinde difüzyon kaynaklanan parazit etkileşimleri sınırlayıcı NTS dış yüzeyi ile etkileşime gerekir, bu nedenle dış yüzeyinin bir prob molekülü olarak kullanılabilir.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

IMO NTS 3 g 1. Sentezi

  1. Kuru bir odada, oda sıcaklığında yavaş yavaş (RT) iki kez damıtılmış su 187.7 ml% 70 kütle fraksiyonu perklorik asit 1.3 ml ilave edilerek 80 mM HClO4 solüsyon hazırlanır. ardışık seyreltiler (adım 1.6) için yararlı olacak 2.000 ml beher kullanın.
  2. (; Alüminyum kaynağı ATSB) 43,44 ve tetraetil ortosilikat (% 98) (TEOS 3.8 mL kuru odada daha küçük bir beher içinde, alüminyum tri-sec-bütoksit (% 97) 8 ml karışımı kaynağı mol oranında Si) Al: 1.1: Si = 2. Kullanım reaktifler hacimleri ölçmek için pipetler mezun oldu.
  3. (Askıda katı parçacıklar olmadan) bir berrak ve homojen bir karışım elde edilene kadar, bir dakika için orta hızda karıştırma altında karışım bırakın.
  4. 4 = 1.1 HClO: 2: Al: Hemen sonra, bir Pasteur pipeti ile son mol oranı Si vardır (karıştırma altında HClO4 sulu çözeltisi bütün karışım eklemek damla damla:1). HClO4 sulu çözeltiye karışımı ekleyerek, beyaz bir küme oluşturan ve 5 pH değerini arttırır.
  5. şeffaf bir çözelti elde edilene kadar yaklaşık 18 saat oda sıcaklığında nihai karışımı karıştırın.
  6. Karıştırma altında, Al ile ilgili olarak 20 mM çözeltinin seyreltilmesi (bir silindire sahip ölçülmüştür), iki kez damıtılmış suyun 1.3 L ilave edin. yaklaşık 20 dakika boyunca elde edilen 20 mm Al solüsyonu ilave edin.
  7. (Kalın duvarlı) politetrafloroetilen otoklav içine dökün ve karıştırmadan 100 ° C'de 4 gün boyunca bir fırın içinde bırakın.
  8. 4 gün sonra, berrak ve şeffaf bir çözelti, NTS toplamak ve yoğun, şeffaf bir karışımın elde edilmesi, iki kez damıtılmış su ile yıkama (0.02 mikron filtre kullanın) süzülür.
  9. 1 gün boyunca 50-60 ° C'de bir fırın içinde karışımın kurutun. Nihai IMO Toz, beyaz bir renge sahiptir.

(0.70% oranında ya da% 1.4 Fe, ya bir kütle oranında) ile 3 g Fe-X-IMO NTS 2. sentezi

  1. İçindeKuru oda yavaş yavaş iki kez damıtılmış su (pH = 1.0) içinde 187.7 ml% 70 kütle fraksiyonu perklorik asit, 1.3 ml ekleyerek HClO4 bir 80 mM çözelti hazırlamak. ardışık seyreltiler (aşama 2.6) için yararlı olacak 2.000 ml beher kullanın.
  2. Fe-0.70-IMO NTS elde HClO4 asit çözeltisi içinde • 6H 2 O FeCl3 0.1 g.
  3. demir içeren çözelti içine 8 ATSB üzerine ilave edildi ve TEOS 3.8 mL ilave ilave edildi. Kullanım reaktif hacimlerini ölçmek için pipetler mezun oldu. 4. 18 saat oda sıcaklığında karıştırma altında karışım boş pH eşit olup olmadığını kontrol edin.
  4. 18 saat sonra, (bir silindire sahip ölçülmüştür), iki kez damıtılmış su, 1.3 L eklenmesiyle Al 20 mM'ye kadar sonuçtaki çözelti seyreltik ve 1 saat için karıştırma altında muhafaza. Daha sonra, (kalın duvarlı), kapalı bir politetrafluoroetilen otoklav içine dökün ve 100 ° C'de 4 gün boyunca bir fırın içinde bırakın.
  5. çözelti filtre, elde edilen reddis yıkama H-kahverengi bir çifte damıtılmış su ile toz ve bir fırın içinde 50 ° C'de gece boyunca kurutulur.
  6. Fe-1.4-IMO NTS hazırlamak FeCl3 • 6H 2 O 0.2 g tüm adımları tekrarlayın için

Fe-L-IMO NTS 3. Sentezi

  1. iki kez damıtılmış suyun 15 ml IMO 0.25 g dağıtılır.
  2. Karışımı (demir (III) klorür heksahidrat az miktarda fazladan bir göre hesaplanmıştır ağırlığı) 0.025 g FeCl3 • 6H 2 O ekleyin. 18 saat için karıştırma altında boş; karıştırma, 18 saat sonra, karışımın rengi, demir, okso / hidroksit türlerin ilk oluşumu gösteren kırmızı-kahverengi sarı bir döner.
  3. Okso / hidroksit gibi tüm Fe 3+ türler çökeltilmesi için 3.0 ml su ve NH4OH çözeltisi (% 33 kütle fraksiyonu) 1.5 ml ilave edilir.
  4. iki kez damıtılmış su ile elde edilen toz yıkama, karışım filtre ve 48 saat boyunca 120 ° C de, bir fırın içinde kurutulur.
tle "> 4. Örnek Karakterizasyonu

  1. bir akik havanda değirmen tozu 100 mg düşük açılı X-ışını kırınımı (XRD) örnek desenleri, ölçmeden önce, bir numune tutucu üzerine bırakır ve düzgün ve pürüzsüz bir yüzey elde etmek için özenle bastırın. Burada bildirilen XRD desenleri Enstrümantal parametreleri Ref ayrıntılı olarak verilmiştir. 36.
  2. elde etmek için, yüksek çözünürlüklü elektron aktarım mikroskobu (HRTEM) mikrografları, değirmen, bir akik havanda toz, 10 mg. HRTEM denetim için iyi dağılmış bir örnek elde etmek için, bir Lacey karbon film kaplı bir Cu ızgara ile temas halinde öğütülmüş toz koydu.
    1. yavaşça sadece elektrostatik numune tutucu ile etkileşim bir kaç tane bırakmak için ızgara sallayarak aşırı çıkarın. NT düzenlemeyi değiştirebilir bir çözücü içinde toz, dağıtıcı kaçının. Burada bildirilen HRTEM ölçümlerinin Enstrümantal parametreleri Ref ayrıntılı olarak verilmiştir. 36 ve 39.
  3. (Brunau BET SSA belirlemekER-Emmett-Teller spesifik yüzey alanı) ve Tablo 1'de rapor gözenek hacmi değerleri, -196 ° C 'de N2 adsorpsiyon / desorpsiyon izotermlerinin ölçer. Hala nts 6,14-16 korurken ölçümden önce, su ve diğer kirletici maddeler, atmosferik 10 uzaklaştırmak için 250 ° C'de numune gazın atılması. enstrümantal bilgilerini Referans bildirilmiştir. 39.
  4. Bir standart elektrikli çerçevenin (10 -3 mbar altında kalıntı basınç) bağlanan bir UV-Vis kuvars hücrede toz gazın atılması ve dağınık yansıtıcılık (DR), UV-Vis spektrumu sunar. DR-UV-Vis spektrumları enstrümantal parametreler burada rapor Ref ayrıntılı olarak açıklanmıştır. 36.
    NOT: elektroforetik mobilite ölçümleri ile ilgili deneysel ve enstrümantal ayrıntılar Ref bildirilmiştir. 39.
  5. NaAO7 adsorpsiyon deneyleri
    1. Bir hacimli şişe içinde 0.047 g NaAO7 çift damıtılmış su eklemek suretiyle 0.67 mM NaAO7 çözeltisi 200 ml hazırlayın. Çözelti, pH 6.80 olmalıdır. karanlık şişe içindeki çözeltinin 50 ml dökün ve IMO (toz konsantrasyonu 1 g / L) 50 mg ekleyin. Deney sırasında karıştırma altında çözelti tutun. Diğer toz (toz konsantrasyonu 1 g / L) ile yineleyin.
    2. Düzenli zaman aralıklarında (t: 0 sn, 5 dakika, 10 dakika, 45 dakika, 2 saat, 5 saat, 24 saat ve 72 saat) 'de, 3 dakika boyunca 835 x g'de santrifüj ile yüzer 5 ml geri.
    3. 1 mm yol küvet içinde iletim UV-Vis spektroskopisi ile süpernatantı analiz edin. Suda, AO7 - hidrazon bir şekilde, katı fazda stabil ise Şekil 2b'de UV-Vis spektrumu ile gösterildiği gibi, azo-hidrazon, tatomerizm maruz kalır. Literatürde 38,39,41 göre hidrazon şeklinde 484 nm bant yoğunluğunun azalma ölçülerek çözeltiden çıkarıldı - AO7 miktarını belirler.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

IMO ve sentezini ilişkin özellikle doğrudan sentez yoluyla Fe-doping sırasında IMO NTS, en alakalı konular i olan) NTS oluşumunu, Fe-katkılı; ii) nihai malzemelerin Fe türlerinin gerçek bir ortam; iii) malzemenin fiziksel kimyasal özelliklerine, özellikle bant boşluğu ve adsorpsiyon özelliklerine Fe etkisi. NTS dış yüzeyinde Fe varlığı gerçekten de, özellikle, su çözeltilerinde, NTS ve absorbe türler arasındaki etkileşimleri değiştirmek için beklenir. Yukarıdaki yönleri birden karakterizasyon teknikleri ile değerlendirilmelidir. DR-UV-Vis spektroskopisi katkılı örnekler demir türlerinin koordinasyon yanı sıra izole edilmiş Fe + 3 alanları ve / veya demir okso-hidroksit kümelerin varlığını değerlendirmek için kullanılmıştır. ζ potansiyel ölçümleri AO7 bir sulu ortam ve adsorpsiyon numune yüzey yükü çalışmalarını sağlar - değerlendirmek olduğubir azo-boya doğru malzemenin havior NT dış yüzeyini incelemek için kullanılır.

NTS başarılı sentezi XRD desenleri ile belgelenmiştir ve HRTEM analiz eder. Tüm numuneler, bir altıgen dizide (Şekil 3a) 43 düzenlenen nts tipik XRD paterni atfedilebilen göstermiştir. Ana zirve bir heksagonal istiflenme (Şekil 1) iki üst NTS arasındaki merkezden merkeze mesafe karşılık gelen hücre parametresi, bir = 2d 100 / √3 olarak hesaplanır olan D 100 yansıma karşılık gelir. Her ikisinin de karşılık gelen değerler D bir azalmaya yol açan, doğrudan sentez ile hazırlanan örneklerle biraz daha yüksek açılar geçer ise D 100, tepe, aynı pozisyonda her iki IMO ve Fe-L-IMO ile (2Θ = 3.88 °) olan 100 ve. Bu olgu (hantal) ClO 4 yerine atfedilen edildi - 16 sentezi karışımı içinde mevcut iyonlar, - bitişik NTS 39 arasındaki ara boşluğun bir azalmayla birlikte, Fe ön kaynaklanan iyonlar. NTS oluşumu HRTEM analizi ile teyit edilir; Fe-0.70-IMO örnek ilişkin rapor mikrograflar bir altıgen dizisi (Şekil 3c) 'de (Şekil 3b) NTS bir paket göstermektedir. BET SSA ve gözenek hacimleri (Tablo 1) ölçümü için izin N2 izotermleri (rapor değil). Bir bütün olarak, Fe varlığı yüzey alanında bir artış anlamına gelir. yükleme ile elde edilen numune, daha büyük bir toplam hacmi; Esas olarak bir gözenek ilgili mikro-gözenekli hacmi göre farkı, yükleme prosedürü esas olarak NTS dış yüzeyi etkilediği gösterir.

Fe devlet Şekil 4a DR-UV-Vis spektrumu vasıtasıyla incelenmiştir. Benzer eğrileri t görülmektedirIMO (beyaz toz) zayıf UV-Vis aralığında emer ise de, örnekler Fe ihtiva eden. Hem Fe-0.70-IMO ve Fe-1.4-IMO ağırlıklı 270 nm'de absorbe; 480 nm dalga boyunda küçük bir absorpsiyon Fe-1,4-IMO ile açıkça görülebilir, ancak Fe-0.70-IMO ile denecek kadar azdır. 270 nm bant ve oluşumu,-şarj transferi izole oktahedral Fe 3+ sitelere O 2- geçişler (BT) nedeniyle bu yana bu tür sonuçlar, Al 3+ / Fe 3+ oluşumu her iki örneklem ile IS göstermektedir 480 nm bant Fe 2 O 3 kümeleri 36,39 dd geçişleri nedeniyle meydana gelen yüksek Fe içeriği demir okso-hidroksit kümeleri, bir. Fe-1.4-IMO benzer Fe-L-IMO, spektrum, biraz daha yüksek dalga boylarında doğru kaydırılır ve dd geçiş aralığında daha yoğun olduğunu. Bu sonuçlar, Al 3+ / Fe 3+ da oluşur IS rağmen demir okso-hidroksit küme oluşumu, post-sentez değişimi tarafından tercih olduğunu gösterir.

Şekil 4b'de Tauc arsa IMO hesaplanan değere (4.6 eV) 34 ile anlaşarak bir band aralığı E g = 4.9 eV, sahip olduğunu göstermektedir. Fe doping bant aralığının önemli bir azalma getiriyor. Çoğunlukla Fe 3+ türlerin meydana FE-0.70-IMO örnek ile, örneğin, Fe-katkılama Örnek yarı iletken davranışı yaklaştığını yana bant aralığı düşürücü bir etkiye sahip olduğunu göstermektedir, 2.8 eV'dir. Fe-L-IMO ile daha da düşük bir bant boşluk ölçülür (örneğin = 2.4 eV), demir okso-hidroksit kümelerin mevcudiyeti bu örnekteki örneğin daha kesin bir kararlılık engellemektedir rağmen.

PH = 6.8 değerindeki sulu çözeltiden - Suda numunelerin davranışı ζ potansiyel ölçümleri ve AO7 adsorpsiyonu vasıtasıyla incelenmiştir. IR spektrumları başka rapor beri 39 n yaptımot (düşük Fe içeriği) IMO ve Fe-0.70-IMO arasında ilgili farklılıklar, kabul edildi% 1.4 Fe kütle fraksiyonları ile sadece örnekleri ortaya koyuyor. IMO (Şekil 5a) ζ-potansiyel eğrisi olumlu pH = 9.8 (alümina o yani, çok yakın) 44,45 sıfır şarj (PZC) bir nokta ile, düşük pH değerlerinde şarj olduğunu gösterir. Fe-katkılı numuneler çok benzer bir davranış gösterir: örnekleri arasında hem yüzey yükü ve PZC net fark önemli değildir. Bir bütün olarak, numuneler pozitif düşük pH tahsil edilir ve negatif yüksek pH ücret; Bu nedenle, hepsi, sırasıyla, kendi PZC üstünde ve altında iyonlar adsorbe olmalıdır.

AO7 - boya yüzdesi bir zaman fonksiyonu olarak adsorbe gibi yüzerme sonuçları Şekil 5b'de bildirilmiştir. En iyi performans gösteren, IMO tarafından takip Fe-1,4-IMO tarafından verildiğini ana süreç ianyon ve numunelerin pozitif yüklü dış yüzeyleri (çözelti pH 6.8 olarak) - AO7 arasındaki elektrostatik çekim s.

Ancak, bazı önemli farklar gözlenmektedir: Fe-1.4-IMO AO7 açısından en iyi performans verir - pH düşüşü ile birlikte ilk dakika içinde boya adsorpsiyon dik bir artış (birlikte kaldırılması, Ref bildirildi. 39). Reaksiyon (3) yer alır, çünkü aynı Fe-0.70-IMO ile küçük bir ölçüde, oluşur:

Fe (OH) 2 + Al + AO7 - = FeAO7 - +, Al-OH + H + (3)

hangi FeAO7 oluşumunu ima - boya koordine N atomları ile bir ligand yer değiştirme olgusu ile adüktleri, Fe 3+ siteleri IS.

Toz halinde meydana gelen zaman Şekil altıgen ambalaj IMO NTS iki demetleri 1. Temsil. IMO NTS neredeyse altıgen simetriye sahip demetler halinde paketlenir. Bir Şekilde görüldüğü hücre parametresi altıgen paket içinde hizalanmış iki NTS arasındaki merkezden merkeze mesafeye karşılık gelir. A, B, ve C sırasıyla. Doğru IMO nanopores (~ 1.0 nm çapında), üç hizalanmış NTS (~ 0,30-0,40 nm çapında) ve arasında nanopores, demetleri arasında mezo yarık karşılık gözeneklerin tıklayınız daha büyük bir versiyonunu görmek için bu figür.

şekil 2
Şekil 2. Suda azo-boya Asit Turuncu 7: azo-hidrazon tautomerizm ve UV-Vis spektrumu. (a) totomerizm su çözeltisi içinde mevcut hem de kimyasal formülü ve moleküler boyutlarının azo ve hidrazon biçimleri ile birlikte boya 42, rapor eder. Kısım (b) adsorpsiyon deneyleri 39 için kullanılan boyanın ilk 0.67 mM çözeltisinin UV-Vis spektrumu bildirir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 3,
Sentezlenen toz numuneleri Şekil 3. Doku karakterizasyonu. (A) kısmı IMO (eğri 1), Fe-L-IMO (eğri 2), Fe-0.70-IMO (eğri 3) ve Fe düşük açılı XRD modelleri rapor -1.4-IMO (eğri 4). Parçaları (b) ve (c) Fe-0.70-IMO örnek bakın; seçilmiş bir HRTEM mikrografıdırToz numunesi, (b), bir altıgen dizisi (c) oluşturan NTS ile bir paket frontal bakış büyütme ile birlikte. bildirilen bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Şekil 4,
Şekil 4. DR-UV-Vis sentezlenen toz örneklerinin spektroskopik karakterizasyonu. Bölüm (a) raporları DR-UV-Vis spektrumları IMO (eğri 1), Fe-0.70-IMO (eğri 2), Fe-1.4-IMO (eğri 3) ve Fe-L-IMO (eğri 4). Kısım (b). Belirlendi band aralığı değerleri (E g, eV) Tablo 1'de rapor hangi karşılık gelen Tauc en araziler, raporlar Please bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için burayı tıklayın.

Şekil 5,
Şekil numunelerin yüzey ücretleri ve Asit Orange 7 adsorpsiyon deneyleri 5. Ölçümler. Bölüm (a) IMO (kareler), Fe-1.4-IMO (üçgenler) ve Fe-L-IMO ζ-potansiyel eğrileri (daireler raporları ); Hata çubukları önceki çalışmalarda 38,39 göre, ölçülen değerin% 10 karşılık gelmektedir. Kısım (b) AO7 yüzdesini bildiriyor - IMO (kareler) için zamana karşı kaldırıldı, Fe-0.70-IMO (yıldız), Fe-1.4-IMO (üçgenler) ve Fe-L-IMO (daireler). Tıklayınız Bu rakamın büyük bir versiyonunu görmek için.

Fe, ağırlıkça% BET SSA (m2 g-1) Toplam Hacim (cm 3 g -1) Mikro-gözenekli Hacmi (cm3 g -1) d 100 (0.01 ± nm) Bir (nm) Bant aralığı (eV) PZC AO7 - kaldırıldı
IMO - 383 0.21 0.13 2.27 2.62 4.9 9.8 % 95
Fe-L-IMO 1.4 400 0.27 0.13 2.27 2.62 2.4 10.0 % 30
Fe-0.70-IMO 0.70 450 0.22 0.15 2.19 2.53 2.8 - % 37
Fe-1.4-IMO 1.4 455 0.22 0.14 2.17 2.51 2.8 10.4 % 96

Tablo 2 izotermleri -196 ° C'de N tarafından belirlenen örneklerin 1. İlgili özellikleri, XRD desenleri, DR-UV-Vis spektroskopisi, ζ potansiyel ölçümleri ve AO7 ile adsorpsiyon deneyleri - su çözümleri.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

başarılı olması için, rapor protokol NTS oluşumu katı sentez koşullarına bağlı olduğu için dikkatle takip edilmesi gerekir. Aşağıdaki adımlar önemlidir: adımda 1.2 ve 2.3, TEOS hafif bir fazlalık, Si / Al oranı stokiyometri ile ilgili olarak kullanılması gerekir (yani, TEOS: ATBS = 1.1: 2). TEOS aşırı gibsit tercih edilen oluşumu (Al (OH) 3) ve / veya sentezlenen (AIOOH) fazlar 46,47 önler.

Bir başka önemli nokta ATBs hızlı hidroliz olduğunu. Bunu engellemek için, bir nemsiz ortamda gerekli (örneğin, bu çalışmada benimsenen kuru oda). kuru bir ortamda, başarısız bir senteze yol açacak ATBS hidrolizini kaçınarak, TEOS ve mezun pipet kullanarak ATBs hem hacimleri ölçmek mümkündür.

Bir başka önemli nokta adım 1.6 seyreltme olduğunu. ortosilisik asitin daha yüksek reaktif konsantrasyonlarında, yoğuşmaNTS oluşumunu engellemek olacaktır.

Polimerizasyon sırasında sıcaklık dikkatli bir şekilde kontrol edilmesi gerekir. Aşama 1.7 sırasında polimerizasyon sıcaklığı 100 ° C'yi aşmamalıdır. Bildiğimiz kadarıyla, saf NTS yüksek bir verim elde edilmesi için bir polimerizasyon için sıcaklığın optimum bir aralığı 95-100 ° C arasındadır. Daha düşük sıcaklıklarda, NT oluşum hızı, buna karşın daha yüksek sıcaklıklarda, diğer yabancı maddeleri (örneğin, alüminyum oksitler) Formu 48,49 azalır. bir termostat kullanılması en iyi çözüm olurdu, ama bu çalışmada yapıldığı gibi soba içinde otoklav yakın sıcaklığını ölçmek, yeterli olabilir.

Sentez protokolünün ana sınırlama biraz farklı bir protokol 33 kullanılarak yazarlar tarafından literatürde bildirilen NTS, kitle kesirler daha yüksek% 1.4 Fe de formu kalmamasıdır. Bu yapı bu tür Fe neden bazı yapısal suşlara bağlı olabilir. second önemli bir sınırlama olduğunu% 1.0 Fe maksimum kütle fraksiyonu karşılık gelen ulaşılabilir IS Al 3+ / Fe 3+ derecesidir. Aynı zamanda Fe-katkılı alümino- NTS 37 ile gözlenmiştir ki, göz önünde bulundurulmalıdır.

Aksine, post-sentez yükleme ile IS oluşumu reaksiyonuna göre, muhtemelen NTS dış yüzeyinde Al (OH) Al grupları çözeltide iyonik değişim geçirmesi mümkün olduğu gerçeği ile ilgili ilginç ve cesaret verici sonuç olduğunu (4):

[AI (OH) Al] (k) + Fe (H2O) 6 (sulu) 3+ = [Fe (OH) Al] (k) +, Al (H2O) 6 (sulu) 3+ (4)

Bu sonuç, <uygun olup, daha karmaşık prosedürler ve böylece, iyon değişimiyle IMO dış yüzeyinin bileşiminin değiştirilmesi kaçınma imkanı (açıldığı için önerilen protokol, önemli sonuçlar sahip olduğunu göstermektedirem> yani doğrudan sentez). Daha önce de belirtildiği gibi, IMO sentezi başarılı olmak için çeşitli önlemler gerektirir ve başka bir reaktif-mevcut durum salt eklenmesi, FeCl3 • 6H 2 O-olacak sentez ortamı perturb. Fe-L-IMO numune için yapıldığı gibi, önceden oluşturulmuş NTS bir sulu çözeltisine Fe öncü eklemek için gerçekten de daha kolaydır. Aynı prosedür Cr 3+ ve Ti 3+ gibi uygun ücretler ve yarıçap, diğer katyonlar için uzun olabilir. Ti 3+ durumunda, Bununla birlikte, Ti 3+ türlerin stabilitesine ve ön bazı sınırlamalar olabilir.

Başarılı Doping prosedürünün diğer önemli sonucu IMO bant aralığının düşürülmesi olduğunu. yarıiletkenlerin içeren uygulamalar gibi fotokataliz olarak, söz konusu eğer bu sonuç özellikle önemlidir. Ayrıca, reaktif Fe 3+ yüzey türlerinin mevcudiyeti yararlanılabilirsu, organik kirletici maddelerin çıkarılması için bir foto-Fenton tepkimesi.

Burada rapor edilen adsorpsiyon deneyleri - Al3 + / Fe + 3 değerinde bir sonucu olarak Fe (OH) Al grupların oluşumu AO7 da görüldüğü üzere, su içinde demir koordine edebilen türe erişilebilir Fe 3+ sitesi içerir. Bu kavram mümkün sadece elektrostatik etkileşimi, ama ligand deplasman da sadece ilgili adsorpsiyon işlemlerinde NTS dış yüzeyini istismar yaparak, diğer organik kirleticilerin tutulması için uzun olabilir.

-IMO Fe-L AO7 doğru en kötü performans - adsorpsiyon kümeleri daha büyük bir fraksiyonun oluşması atfedilebilen olduğunu. Tablo 1'de rapor gözenek hacimleri ile teyit edildiği gibi, yükleme sırasında amonyak ilave edildikten sonra, küme oluşumu çoğunlukla NTS dış yüzeyinde meydana gelir. Yükün toplam gözenek hacmindeki bir artış vardırmükellef mikrogözenek hacmi, A gözenekleri yazın ise ing, değişmeden kalır. Fe 3+ siteleri muhtemelen demir okso-hidroksit kümeler için kristalleşme merkezleri olarak görev almaktadır. Türler nihayet-IMO Fe-L boya 39 doğru adsorpsiyon kapasitesini düşürerek - nedeniyle küme oluşumuna, Fe 3+ siteleri AO7 için artık erişilebilir IS.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Acknowledgments

Yazarlar kuru bir odada kredi Prof. Claudio Gerbaldi ve Nerino Penazzi (Politecnico di Torino) kabul.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Perchloric Acid (70%) puriss. p.a., ACS reagent, 70% (T) Sigma Aldrich (Fluka) 77230 Toxic. Use face shield and respirator filter.
Aluminum-tri-sec-butoxide 97% Sigma Aldrich 201073 Skin and eye irritation. Use eye and face shields and respirator filter.
Tetraethyl orthosilicate (reagent grade 98%) Sigma Aldrich 131903 Toxic. Skin and eye irritation. Use eye and face shields and respirator filter.
Iron(III) chloride hexahydrate ACS reagent, 97% Sigma Aldrich 236489 Toxic and corrosive. Use eye and face shields and gloves.
Orange II Sodium salt for microscopy (Hist.), indicator (pH 11.0-13.0) Sigma Aldrich (Fluka) 75370 Skin and eye irritation. Use gloves and dust mask.

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Ajayan, P. M. Nanotubes from carbon. Chem. Rev. 99 (7), 1787-1800 (1999).
  2. Wada, S. I., Eto, A., Wada, K. Synthetic allophane and imogolite. J. Soil. Sci. 30 (2), 347-355 (1979).
  3. Farmer, V. C., Adams, M. J., Fraser, A. R., Palmieri, F. Synthetic imogolite: properties, synthesis and possible applications. Clay Miner. 18 (4), 459-472 (1983).
  4. Yoshinaga, N., Aomine, A. Imogolite in some ando soils. Soil Sci. Plant Nutr. 8 (3), 22-29 (1962).
  5. Cradwick, P. D. G., Farmer, V. C., Russell, J. D., Wada, K., Yoshinaga, N. Imogolite, a Hydrated Aluminium Silicate of Tubular Structure. Nature Phys. Sci. 240, 187-189 (1972).
  6. Bonelli, B., et al. IR spectroscopic and catalytic characterization of the acidity of imogolite-based systems. J. Catal. 264 (2), 15-30 (2009).
  7. Yang, H., Wang, C., Su, Z. Growth Mechanism of Synthetic Imogolite Nanotubes. Chem. Mater. 20 (13), 4484-4488 (2008).
  8. Wada, S. Imogolite synthesis at 25. Clay Clay Miner. 35 (5), 379-384 (1987).
  9. Yucelen, G. I., et al. Shaping Single-Walled Metal Oxide Nanotubes from Precursors of Controlled Curvature. Nano Lett. 12, 827-832 (2012).
  10. Ackerman, W. C., et al. Gas/vapor adsorption in imogolite: a microporous tubular aluminosilicate. Langmuir. 9 (4), 1051-1057 (1993).
  11. Wilson, M. A., Lee, G. S. H., Taylor, R. C. Benzene displacement on imogolite. Clay Clay Miner. 50 (3), 348-351 (2002).
  12. Bonelli, B., Armandi, M., Garrone, E. Surface properties of alumino-silicate single-walled nanotubes of the imogolite type. Phys. Chem. Chem. Phys. 15 (32), 13381-13390 (2013).
  13. Amara, M. S., et al. Hexagonalization of Aluminogermanate Imogolite Nanotubes Organized into Closed-Packed Bundles. J. Phys. Chem. C. 118, 9299-9306 (2014).
  14. MacKenzie, K. J., Bowden, M. E., Brown, J. W. M., Meinhold, R. H. Structural and thermal transformation of imogolite studied by 29Si and 27Al high-resolution solid-stated magnetic nuclear resonance. Clay Clay Miner. 37 (4), 317-324 (1989).
  15. Kang, D. Y., et al. Dehydration, dehydroxylation, and rehydroxylation of single-walled aluminosilicate nanotubes. ACS Nano. 4, 4897-4907 (2010).
  16. Zanzottera, C., et al. Thermal collapse of single-walled aluminosilicate nanotubes: transformation mechanisms and morphology of the resulting lamellar phases. J. Phys. Chem. C. 116 (13), 23577-23584 (2012).
  17. Wada, S. I., Wada, K. Effects of Substitution of Germanium for Silicon in Imogolite. Clay Clay Miner. 30 (2), 123-128 (1982).
  18. Thill, A., et al. Physico-Chemical Control over the Single-or Double-Wall Structure of Aluminogermanate Imogolite-like Nanotubes. J. Am. Chem. Soc. 134 (8), 3780-3786 (2012).
  19. Mukherjee, S., Bartlow, V. M., Nair, S. Phenomenology of the growth of single-walled aluminosilicate and aluminogermanate nanotubes of precise dimensions. Chem. Mater. 17 (20), 4900-4909 (2005).
  20. Kang, D. -Y., Zang, J., Jones, C. W., Nair, S. Single-Walled Aluminosilicate Nanotubes with Organic-Modified Interiors. J. Phys. Chem. C. 115 (15), 7676-7685 (2011).
  21. Bottero, I., et al. Synthesis and characterization of hybrid organic/inorganic nanotubes of the imogolite type and their behaviour towards methane adsorption. Phys. Chem. Chem. Phys. 13 (2), 744-750 (2011).
  22. Kang, D. -Y., et al. Direct Synthesis of Single-Walled Aminoaluminosilicate Nanotubes with Enhanced Molecular Adsorption Selectivity. Nature Commun. 5, 3342 (2014).
  23. Ma, W., Yah, M. O., Otsuka, H., Takahara, A. Application of imogolite clay nanotubes in organic-inorganic nanohybrid materials. J. Mater. Chem. 22 (24), 11887-11892 (2012).
  24. Park, S., et al. Two-dimensional alignment of imogolite on a solid surface. Chem. Commun. , 2917-2919 (2007).
  25. Yamamoto, K., Otsuka, H., Wada, S., Takahara, A. Surface modification of aluminosilicate nanofiber "imogolite". Chem. Lett. 30, 1162-1173 (2001).
  26. Zanzottera, C., et al. Physico-chemical properties of imogolite nanotubes functionalized on both external and internal surfaces. J. Phys. Chem. C. 116 (13), 7499-7506 (2012).
  27. Gustafsson, J. P. The surface chemistry of imogolite. Clay Clay Miner. 49 (1), 73-80 (2001).
  28. Denaix, L., Lamy, I., Bottero, J. Y. Structure and affinity towards Cd2+, Cu2+, Pb2+ of synthetic colloidal amorphous aluminosilicates and their precursors. Coll. Surf. A. 158 (3), 315-325 (1999).
  29. Clark, C. J., McBride, M. B. Cation and anion retention by natural and synthetic allophane and imogolite. Clay Clay Miner. 32 (4), 291-299 (1984).
  30. Parfitt, R. L., Thomas, A. D., Atkinson, R. J., Smart, R. S. tC. Adsorption of phosphate on imogolite. Clay Clay Miner. 22 (5-6), 455-456 (1974).
  31. Arai, Y., McBeath, M., Bargar, J. R., Joye, J., Davis, J. A. Uranyl adsorption and surface speciation at the imogolite-water interface: Self-consistent spectroscopic and surface complexation models. Geochim. Cosmochim. Acta. 70 (10), 2492-2509 (2006).
  32. Harsh, J. B., Traina, S. J., Boyle, J., Yang, Y. Adsorption of cations on imogolite and their effect on surface charge characteristics. Clay Clay Miner. 40 (6), Clay Clay. 700-706 (1992).
  33. Ookawa, M., Inoue, Y., Watanabe, M., Suzuki, M., Yamaguchi, T. Synthesis and characterization of Fe containing imogolite. Clay Sci. 12 (2), 280-284 (2006).
  34. Alvarez-Ramìrez, F. First Principles Studies of Fe-Containing Aluminosilicate and Aluminogermanate Nanotubes. J. Chem. Theory Comput. 5 (12), 3224-3231 (2009).
  35. Guimarães, L., Frenzel, J., Heine, T., Duarte, H. A., Seifert, G. Imogolite nanotubes: stability, electronic and mechanical properties. ACS Nano. 1 (4), 362-368 (2007).
  36. Shafia, E., et al. Al/Fe isomorphic substitution versus Fe2O3 clusters formation in Fe-doped aluminosilicate nanotubes (imogolite). J. Nanopar. Res. 17 (8), 336 (2015).
  37. Avellan, A., et al. Structural incorporation of iron into Ge-imogolite nanotubes: a promising step for innovative nanomaterials. RSC Advances. 4 (91), 49827-49830 (2014).
  38. Shafia, E., et al. Reactivity of bare and Fe-doped alumino-silicate nanotubes (imogolite) with H2O2 and the azo-dye Acid Orange 7. Catal. Tod. , (2015).
  39. Shafia, E., et al. Isomorphic substitution of aluminium by iron into single-walled alumino-silicate nanotubes: A physico-chemical insight into the structural and adsorption properties of Fe-doped imogolite. Micropor. Mesopor. Mat. 224, 229-238 (2016).
  40. Arancibia-Miranda, N., Acuña-Rougiera, C., Escudey, M., Tasca, F. Nanomaterials. 6 (2), 28 (2016).
  41. Freyria, F. S., et al. Reactions of Acid Orange 7 with Iron Nanoparticles in Aqueous Solutions. J. Phys. Chem. C. 115 (49), 24143-24152 (2011).
  42. Zhao, X., et al. Selective anion exchange with nanogated isoreticular positive metal-organic frameworks. Nat. Commun. 4, 2344 (2013).
  43. Bursill, L. A., Peng, J. L., Bourgeois, L. N. Imogolite: an aluminosilicate nanotube material. Philos. Mag. A. 80 (1), 105-117 (2000).
  44. Rotoli, B. M., et al. Imogolite: An Aluminosilicate Nanotube Endowed with Low Cytotoxicity and Genotoxicity. Chem. Res. Toxicol. 27 (7), 1142-1154 (2014).
  45. Shu, H. -Y., Chang, M. -C., Hu, H. -H., Chen, W. -H. Reduction of an azo dye acid black 24 solution using synthesized nanoscale zerovalent iron particles. J. Colloid Interface Sci. 314 (1), 89-97 (2007).
  46. Farmer, V. C. Synthetic imogolite, a tubular hydroxylaluminum silicate. International Clay Conference, , Elsevier. Amsterdam, Netherlands. (1978).
  47. Farmer, V. C., Fraser, A. R., Tait, J. M. Synthesis of imogolite: a tubular aluminium silicate polymer. J. Chem. Soc. Chem. Commun. 13, 462-463 (1977).
  48. Violante, A., Huang, P. M. Formation mechanism of aluminum hydroxide polymorphs. Clay Clay Miner. 41 (5), 590-597 (1993).
  49. Violante, P., Violante, A., Tait, J. M. Morphology of nordstrandite. Clay Clay Miner. 30 (6), 431-437 (1982).

Tags

Kimya Sayı 117 nanotüpler Fe-doping band aralığı düşürücü sol-jel sentezi karakterizasyonu nanomateryaller imogolit alüminosilikat azo boyalar adsorpsiyon ζ potansiyel Fe izomorf ikame
Geliştirilmiş Elektron İletken özellikleri ile Fe-katkılı Alüminosilikat Nanotüpler Sentezi ve Karakterizasyonu
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Shafia, E., Esposito, S., Bahadori,… More

Shafia, E., Esposito, S., Bahadori, E., Armandi, M., Manzoli, M., Bonelli, B. Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties. J. Vis. Exp. (117), e54758, doi:10.3791/54758 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter